Главная >> Диссертации - все темы

Pages: |

| 2 |

«ВЛИЯНИЕ ФЛОТАЦИОННЫХ РЕАГЕНТОВ НА ФИЛЬТРУЮЩИЕ СВОЙСТВА КЕРАМИЧЕСКИХ ФИЛЬТРОВ ПРИ ОБЕЗВОЖИВАНИИ ЖЕЛЕЗОРУДНОГО КОНЦЕНТРАТА ...»

-- [ Страница 1 ] --

Министерство образования и наук

и Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего

профессионального образования

«Национальный минерально-сырьевой университет «Горный»

На правах рукописи

ВОЛОВИКОВ Артем Юрьевич

ВЛИЯНИЕ ФЛОТАЦИОННЫХ РЕАГЕНТОВ НА ФИЛЬТРУЮЩИЕ

СВОЙСТВА КЕРАМИЧЕСКИХ ФИЛЬТРОВ ПРИ ОБЕЗВОЖИВАНИИ

ЖЕЛЕЗОРУДНОГО КОНЦЕНТРАТА

Специальность 05.16.02 – Металлургия черных, цветных и редких металлов Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ доктор технических наук, профессор Ю.В. Шариков Санкт-Петербург -

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность работы Конкуренция в такой промышленной сфере, как производство черных металлов и все подготовительные стадии этого процесса постоянно возрастает.

Одной из таких важных стадий является обезвоживание железорудного концентрата при подготовке его к переделу. Стабильность работы этой стадии зависит, в частности, от производительности и эффективности работы каждой используемой единицы оборудования. В виду того, что в процессе подготовки железной руды используется целая цепочка технически сложного оборудования, каждое звено этой цепи может стать лимитирующей стадией процесса в случае снижения его производительности. Поэтому поддержание высокой производительности процесса фильтрования и снижение влажности получаемого кека являются приоритетными аспектами в процессе обезвоживания железорудного концентрата. Таким образом, четкость разделения системы «жидкость-твердое» играет решающую роль в процессе подготовки сырья к плавке в металлургических печах. Производительность и стабильность работы этой стадии зачастую определяет общую эффективность отдельно взятого комбината, тогда как качество фильтрования непосредственно влияет на ценность и сорт конечного продукта вместе со стоимостью его дальнейшей переработки.

Эффективность обезвоживания ограничена техническими возможностями существующего оборудования так же, как и жизненным циклом фильтра и его стойкостью к засорению. Стоимость обслуживания фильтра обратно пропорциональна этим параметрам и нередко играет главную роль в принятии решения об использовании того или иного технологического оборудования.

Проблема засорения фильтрующих элементов является одной из основных в технологическом процессе обезвоживания железорудного концентра, а изучение механизмов закупоривания пор фильтров оказывается ключом к решению данной проблемы, увеличению срока поддержания эффективного функционирования каждого отдельно взятого керамического фильтра и совершенствованию процесса и оборудования в целом.

Одновременно, литературный обзор и сведения с установок разделения суспензии железорудного концентрата (ЖРК) свидетельствуют о значительном влиянии флотационных реагентов, находящихся в пульпе, на характер засорения фильтров.

На основании вышеизложенного, проведение исследований по заявленной тематике является актуальным с точки зрения дальнейшего практического применения.

Цель работы – разработка метода изучения механизмов взаимодействия химических реагентов, применяемых при флотации железорудного концентрата (ЖРК), с керамическим материалом капиллярных вакуумных дисковых фильтров, а также изучение влияния отдельных реагентов на производительность фильтра, качество фильтрации, влажность кека и другие показатели разделения суспензии.

Основные задачи исследования:

1. Научно-технический анализ современного состояния и перспектив развития процесса обезвоживания ЖРК.

2. Проведение экспериментальных исследований разделения суспензии ЖРК с примесями флотационных реагентов с использованием разработанной методики и созданной установки.

3. Анализ полученных результатов с заключением о степени влияния тестируемых реагентов на протекание процесса обезвоживания ЖРК.

4. Определение математической зависимости сопротивления осадка от свойств суспензии и фильтрующего материала.

5. Разработка методики расчета промышленных узлов фильтрации с учетом изменяющихся свойств фильтровальных элементов.

Методология и методы исследования

Работа основана на методе комплексного исследования, основанного на построении и анализе зависимостей технологических показателей процессов фильтрования, полученных в результате проведения серии экспериментов по обезвоживанию ЖРК с добавлением различных флотационных реагентов при условии постоянства операционных технологических параметров.

Большое внимание уделено теоретическим изысканиям в области химизма взаимодействия флотационных реагентов с керамическим материалом фильтра.

На этих изысканиях построены заключения о механизме засорения фильтра в процессе обезвоживания ЖРК.

Окончательные выводы о результатах работы были получены в итоге совместного анализа совокупности исследований, включающих помимо теоретических и практических изысканий, анализ структуры образцов фильтров, использовавшихся в обезвоживании ЖРК, с применением электронного микроскопа.

Научная новизна результатов диссертационного исследования заключается в следующем:

1. Установлен механизм взаимодействия между фильтрующим материалом и флотационными реагентами.

2. Установлена математическая связь между составом раствора и условиями разделения и скоростью изменения сопротивления осадка.

3. Разработана методика расчета производительности промышленных фильтров на основании выявленного механизма взаимодействия фильтрующих материалов с флотационными реагентами.

Практическая значимость работы:

1. Создана автоматизированная лабораторная установка, позволяющая определить оптимальные параметры разделения суспензии, оценить влияние флотореагентов на керамический материал и подобрать материал фильтра для конкретной суспензии на основании анализа динамики изменения сопротивления фильтрующей перегородки.

2. Определено влияние отдельных флотационных реагентов на изменение сопротивления фильтрующей перегородки, что позволяет снизить скорость падения проницаемости фильтрующей на 17% при предварительном выводе из суспензии некоторых реагентов.

3. Количественно описана функция изменения сопротивления перегородки в коэффициенты для испытанных реагентов, что позволяет оценить их влияние на процесс фильтрования.

4. Определен материал керамического фильтра, обеспечивающий получение осадка со стабильно низкой влажностью.

5. Предложена конструкция дискового фильтра, обеспечивающая необходимую производительность и степень разделения ЖРК для его подготовки к металлургическому переделу.

6. Научные результаты работы могут быть использованы в учебном процессе Национального минерально-сырьевого университета «Горный» для студентов специальностей металлургического направления.

Достоверность научных результатов. Приводимые результаты, выводы и рекомендации подтверждаются использованием современных методов математического моделирования и экспериментальных исследований параметров процесса обезвоживания ЖРК обеспечена использованием современного программного обеспечения.

Апробация работы Содержание и основные положения диссертации докладывались и обсуждались: на международном форум-конкурсе молодых ученых «Проблемы недропользования» в г. Санкт-Петербург в 2011 г., на международных научных семинарах Центра сепарационных технологий в Финляндии в г. Лаппеэнранта в 2012 г., на научных семинарах кафедры АТПП Горного университета 2011- г.г., на научно-технических советах по работе с аспирантами Горного университета 2011-2014 г.г. и на международной научно-практической конференции в Израиле в г.Тель-Авив в 2013 г Личный вклад автора состоит в анализе существующих способов разделения суспензии ЖРК, создание автоматизированной исследовательской установки, проведении лабораторных экспериментальных исследований, создании математической модели и оптимизированной схемы промышленной установки для обезвоживания ЖРК, обработке и обобщении результатов исследований, в апробации достигнутых результатов и подготовке публикаций.

Публикации По теме диссертации опубликовано 4 научные работы в журналах, входящих в перечень ВАК Минобрнауки России.

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

содержащие железо и его соединения в таком объёме, когда промышленное извлечение железа из этих образований целесообразно. Железистые соединения должны содержать не менее 25 % железа для того, чтобы их переработка считалась экономически целесообразной [67]. Более чем 300 минералогических соединений содержат в своем составе железо, а наиболее значимые из них:

магнетит, гематит, лимонит, сидерит и пирит. Три первых минерала наиболее важны и значительны, так как их разрабатываемые месторождения представляют наибольший экономический интерес [67]. Химический состав и свойства минералов представлены далее.

Месторождения железной руды широко рассредоточены по разным частям земного шара и сформированы в большом разнообразии геологических условий, включая осадочные, метаморфические и горные образования вулканического происхождения. Месторождения железной руды были сформированы по большей части тремя видами геологических процессов: прямое осаждение, вулканическая активность, образование в результате выветривания.

Осадочные линейные залежи – это месторождения, формировавшиеся в результате осаждения минеральных веществ в водной среде в докембрийский период (2,6 – 1,8 миллиарда лет до н.э.). Крупнейшие месторождения железистых соединений сосредоточенны в линейных залежах и представляют собой важнейший источник железа, добываемого на сегодняшний день в мире.

Месторождения данного типа были сформированы в результате осаждения железных оксидов и соединений кремния в мировом океане [67].

Разработка месторождений железной руды Эксперты оценивают известные запасы железной руды, которые являются экономически извлекаемыми с использованием существующих технологий, более чем 230 миллиардов тонн [68]. Не смотря на то, что железная руда добывается более чем в 50 странах, основная часть разрабатываемых месторождений сконцентрированы в 5 странах-производителях: Бразилия, Китай, Австралия, Индия и Россия.

Наиболее распространена разработка месторождений способом открытой горной выработки, карьерным методом. Горная порода вскрывается и доставляется на обогатительные фабрики [67]. Существуют так же методы подземной разработки месторождений, но они применяются много меньше.

Использование железной руды Более 98% железной руды используются для изготовления чугуна, являющегося наиболее ярким индикатором всемирного потребления железа [68].

В настоящее время в мире существует очевидная тенденция роста потребления железа, где Китай единолично лидирует в потреблении сырого железа. В соответствии с отчетом Геологического Сообщества США за 2012 год, будущее железорудной промышленности напрямую зависит от того, как долго Китай сможет поддерживать набранный темп роста потребления железа.

Существующие и разведанные месторождения железной руды с высоким содержанием целевого компонента неминуемо истощаются. И железорудная промышленность будет вынуждена разрабатывать и внедрять современные методы обогащения. Таким образом, разработка новых технологий обезвоживания железной руды является прямым следствием растущих требований, предъявляемых к ее обогащению, так же как и растущие требования к контролю и обслуживанию процессов разделения суспензий. Важнейшими же параметрами процесса и оборудования являются механическая надежность, экономическая эффективность и высокая производительность фильтров [32].

1.2 Классификация железных руд, состав и свойства Содержание железа в руде и его физические характеристики зависят от свойств конкретно взятого месторождения. Классификация железных руд является темой многих научных трудов и изданий и в тексте данной диссертации представлена в ознакомительном масштабе.

Типы железной руды Гематитовые руды состоят преимущественно из гематита (-Fe2O3). На заре металлургии гематитовые руды направлялись прямиком в доменную печь благодаря высокому содержанию железа [23]. Это наиболее распространенный вид железной руды, наиболее интенсивно разрабатываемый в Южной Америке, Австралии и Азии. Гематитовые руды разведаны на самых различных регионах мира и разнообразных геологических условиях. Руда имеет красноватую окраску, плотная либо же с относительно увеличенной порозностью и сыпучестью.

Характерны кремниевые и глиноземные включения и примеси. Магнитные свойства гематита незначительны и не позволяют эффективно использовать магнитные сепараторы в процессе обогащения [67].

Магнетитовые руды относятся к группе спинальных минералов и это второй по экономической значимости вид железистых соединений. Магнетитовые руды – это мелкозернистые отложения, состоящие преимущественно из магнетита (Fe3O4) и диоксида кремния. Это черный минерал, обладающий ярко выраженными магнитными свойствами, хорошей электрической проводимостью и не пропускает радиационное излучение [34]. Крупные залежи данного вида руд представляют собой результат магнетического расслоения, тогда как их месторождения с низким содержанием железа относят к метаморфическим и вулканическим породам [39].

Наиболее важными экономическими показателями для магнетитовых руд являются упорядоченность их кристаллического строения, содержание железа, а так же кремнезема и фосфора в составе примесей. В Северной Америке магнетитовые залежи со специфическими отличиями в составе и свойствах более известны как таконит, являющийся важнейшей железистой горной породой в регионе [34].

Гётит (FeO(OH)) – это гидратированный оксид железа. Гётит является основным компонентом одноименной горной породы, имеющей обычно желтоватый или коричневатый оттенки, за что он получил название «коричневой железной руды».

Лимонит это смесь гидратированных железных оксидов, включающих гётит, гидратированные гематит и магнетит, так же как и примеси других оксидов железа. Цвет горной породы от желтого до коричневого с различными оттенками [54].

Сидерит это карбонат железа с его содержанием до 48 масс. %. Руда серого или коричневого цвета с желтыми или красными вкраплениями, являющимися результатом окисления или гидратирования. Чаще всего обнаруживается в линейных осадочных породах и в гидротермальных металлических залежах с примесями органического происхождения, песком, сланцами, глиноземом и известковым шпатом [62].

Пирит широко использовался как важный источник серы, однако на сегодняшний день это вторичный источник, как серы, так и железа. Желтый цвет преобладает в окраске, но в широком своем спектре. Зачастую пиритовые руды содержат незначительное количество золота, а благодаря своей желтой окраске их называют «золото дураков» [62]. Пирит повсеместно залегает с различными сульфидами и оксидами в кварцевых пластовых залежах и осадочных породах.

1.3 Цикл подготовки железной руды к переделу Железная руда представляет собой смесь минералов, включающих в себя целевое соединение и пустую породу. Чаще всего она классифицируется в соответствии с природой происхождения и минералогическим составом породы и извлекаемого металла. Качество руды - один из важнейших показателей при расчете экономической эффективности разработки рудного месторождения, так как он напрямую влияет на количество потребляемой энергии в процессе металлургического передела. Энергоемкость же процесса является важным показателем, на основе которого делается заключение о целесообразности использования рудного материала.

В зависимости от содержания извлекаемого компонента руда подразделяется на богатую и бедную. Богатая железная руда содержит 60% и более чистого железа [62]. Долгое время такая руда прямиком направлялась в доменные печи в виде сырых глыб разных размеров, от крупных до измельченных. Однако в течение постепенного истощения богатых железом пород, бедные руды с содержанием целевого компонента 25-30% добывались более масштабно и активнее вовлекались в процессы металлургического передела. Данная тенденция явилась серьезным вызовом металлургическим компаниям, стимулирующим их к применению новых технологий обогащения полезных ископаемых, позволяющих извлекать значительно большую долю целевого металла с меньшими энергетическим затратами [74].

Основная цель обогащения руды это отделение ценного металла от пустой породы. В обогащении руды выделяют основные процессы, предназначенные для разделения исходного минерального сырья с раскрытыми или открытыми зёрнами полезного компонента на соответствующие продукты. Технологический цикл обогащения включает в себя дробление, измельчение, грохочение, классификацию по крупности, отделение целевого минерала от пустой породы для получения концентрата и хвостов. Концентрат содержит основную массу извлекаемого металла, тогда как пустая порода распределяется в отходы.

Концентрация – это разделение ценного материала от пустой породы, основанная на разности физических и химических свойств целевого минерала и отходов.

Определенные методы и операции в цикле концентрации включают в себя добавление специфических химических реагентов в технологическую пульпу. Эти реагенты невозможно полностью удалить из пульпы и они потенциально могут влиять на процесс фильтрации и обезвоживания суспензии. В свете данной диссертации вопрос влияния флотационных реагентов имеет приоритетный интерес и исследован детально. Краткий обзор технологических операций с добавлением химических реагентов представлен далее.

1.4 Технологические операции с добавлением химических реагентов Гравитационный метод Принцип гравитационного метода сгущения основан на разнице в плотностях двух и более минералов. Такое разделение является результатом разницы в скорости движения частиц различных минералов в жидкости, являющейся результатом действия на частицы гравитационных сил, сил сопротивления движению, оказываемых со стороны вязких жидкостей.

Существенными факторами в определении скорости движения частиц в жидкости являются плотность, масса, размер и форма, а так же обусловленные ими взаимодействия в массе суспензии. Немаловажной характеристической особенностью аппаратов гравиметрического осаждения является то, что они должны обеспечивать возможность движения для всех поступающих в них частиц руды [17].

Сепарация в тяжелой среде Специфические химические вещества используются при сепарации в тяжелой среде. Концентрация целевого минерала и его отделение от пустой породы достигается путем приготовления суспензии с присутствием разницы в плотностях минералов, подлежащих разделению, где средняя плотность жидкости со взвешенными мелкими частицами больше плотности одного минерала и меньше другого. Таким образом, получается суспензия, содержащая взвешенные частицы минералов. Наиболее распространенным материалом для приготовления таких суспензий в обогащении железной руды является ферросилиций. Сепарация в тяжелой среде обладает рядом преимуществ, как процесс разделения в цикле обогащения железной руды [36]:

Относительно невысокие капитальные и операционные затраты благодаря высокой производительности оборудования.

плотностью, однако данная методика не нашла коммерческого применения, и в промышленности более применимы тонкодисперсные суспензии ферросилиция в воде. Ферросилиций также широко используется для разделения различных металлосодержащих руд благодаря таким характеристикам, как химическая стабильность, инертность по отношению к минеральным соединениям, стабильность формируемой суспензии и достаточная плотность. Ферросилиций удаляется с поверхности измельченной железной руды путем промывки [36].

Магнитный способ сепарации Использование магнитного поля и магнитных сил, возникающих между ценными извлекаемыми частицами и элементами оборудования, лежит в основе данного метода. Данный способ крайне эффективен для разделения минералов, магнетитовые руды. Существует ряд технологических процессов, основанных на функциональных химикатов – это необходимое условие для эффективного протекания магнитной сепарации. В частности, магнитное разделение в поле с низкой интенсивностью неэффективно для мелких частиц, когда магнитные силы недостаточны для преодоления влекущей силы жидкости. Необходимо подчеркнуть, что разделение и концентрация ультратонких частиц представляется довольно сложной задачей при использовании таких стандартных методов, как гравитационный, магнитный и флотация. Избирательная флокуляция представляет собой эффективный способ достичь подходящего среднего размера частиц при подготовке суспензии к концентрации. К примеру, флокуляция с применением полимеров используется для укрупнения частиц до размеров, когда магнитные силы преобладают над гидродинамическими увлекающими силами и превышают гравитационные [11].

Пенная флотация – это технологическая операция разделения, основанная на различии способности минералов удерживаться на межфазной поверхности.

Сепарация протекает за счет уноса минеральных частиц пузырьками воздуха в перемешиваемой пульпе. Использование флотационных реагентов позволяет требованиями конкретно рассматриваемого процесса разделения [74]. Флотация является наиболее интенсивно используемым методом концентрации магнетитовых руд, что обусловлено экономической и технологической эффективностью метода [27].

Химические реагенты играют важнейшую роль в разделении руды методом флотации, и автор считает, что флотационные реагенты, оставшиеся в пульпе, могут существенно влиять на процесс дальнейшего обезвоживания получаемых концентратов. Основная часть флотационных реагентов относится к поверхностно-активным веществам, способным модифицировать силы поверхностного натяжения технологической воды. Кроме того в процессе используются химические модификаторы поверхности минералов и флокулянты.

подразделяются на следующие виды: коллекторы (собиратели), пенообразователи (вспениватели), модификаторы и регуляторы (активаторы и депрессоры).

Коллекторами называются химические вещества, покрывающие или реагирующие с поверхностью минерала, придавая ей гидрофобные или гидрофильные свойства. Коллекторы используются во флотации наиболее часто.

На сегодняшний день эфиры, модифицированные аминогруппой, считаются наиболее широко применимым флотационным химикатом, позволяющим получать железорудные концентраты (ЖРК) с высоким содержанием железа в процессе обратной флотации [10]. Наравне с ними активно и успешно применяются такие анионные коллекторы, как жирные кислоты и алкилсульфаты [75].

Основной функцией поверхносто-активных пенообразователей является снижение поверхностного натяжения воды. Одновременно вспениватели имеют свойство абсорбироваться на границе раздела фаз внутри пузырьков воздуха. Эти реагенты увеличивают силу взаимодействия гидрофобных поверхностей с пленкой пузырька за счет увеличения прочности этой пленки (Khoshdast et al.

2011). Одним из наиболее широко используемых пенообразователей в промышленности является метилизобутилкарбинол (Khoshdast et al. 2011).

Следует отметить, что эффективность вспенивателей в сильной степени зависит от их кислотности, и по этому показателю флотационные реагенты данного типа подразделяются на кислые и нейтральные [16]. Ниже приведен список наиболее распространенных пенообразователей, применяемых на современных обогатительных фабриках[10]:

Регуляторы pH способны изменять и контролировать кислотные или щелочные свойства пульпы за счет изменения ионного состава воды в пульпе.

Одновременно регуляторы оказывают дополнительное воздействие на поверхностные свойства минеральных веществ и характеристики как компонентов, принадлежащих к флотационным реагентам, так и неорганических ионов, содержащихся в технологической воде [59]. К наиболее часто используемым регуляторам кислотности относятся:

Посредством регуляторов также возможно изменение селективности флотационного процесса путем модификации влияния, оказываемого применяемыми коллекторами на поверхность извлекаемых минералов. Так, например, активаторы и депрессоры способны повышать и понижать (соответственно) степень взаимодействия коллекторов с минеральными соединениями. Крахмал, представляющий депрессоры, является универсальным и наиболее интенсивно используемым химикатом, используемым во флотации железных руд [10]. В соответствии с другими литературными источниками, значительный потенциал, как альтернатива крахмалу, представляет карбоксиметилцеллюлоза. Это анионный полисахарид, получаемый синтезом целлюлозы, монохлоруксусной кислоты и гидроксида натрия. Каждое звено данного полимера содержит функциональные группы –CH2COO и –OH, что способствует образованию водородных связей между молекулами [35].

Модификаторы, в свою очередь, могут быть как органического, так и неорганического происхождения [16]. Так например, многие функциональные флокулянты активно применяются во флотации минеральных пород. Названные химические вещества представляют собой синтетические полимеры, содержащие различные функциональные группы, определяющие их технологическое назначение. Флокулянты классифицируются на группы в зависимости от механизма их диссоциации.

Цель обезвоживания Большинство процессов в цикле обогащения проходит с участием значительного количества воды и конечный продукт должен содержать минимальное количество жидкости. В результате разделения системы «жидкость - твердое» удается получить ЖРК с относительно невысоким содержанием влаги (8,5 – 9,5 масс.%).

В первом приближении процессы разделения суспензии могут быть классифицированы следующим образом: осаждение, фильтрация и термическая сушка. Обезвоживание в процессе переработки железной руды – это комбинация перечисленных операций с получением на выходе требуемого продукта [78].

В результате осаждения пульпы, на первом этапе обезвоживания, образуется осветленная жидкость и сгущенный продукт, при этом из суспензии удаляется до 80% воды. Фильтрация считается вторым этапом с образованием осадка с содержанием твердого 80 – 90 масс.% [74]. Тем не менее, в зависимости от параметров процесса и характеристики пульпы, обезвоживании может быть произведено в один этап, исключая сгущение и сушку. Например, при использовании современных высокоэффективных фильтров, позволяющих получать осадок с оптимальными свойствами путем прямого фильтрования технологических пульп. В частности, применение исследуемых в данной работе дисковых керамических фильтров не требует предварительного сгущения суспензии.

Итак, поддержание первоначально высокой производительности фильтра и минимально возможной влажности осадка ЖРК являются приоритетными задачами процессе фильтрации и обезвоживания в целом. В то же время эти параметры могут значительно варьироваться, если проницаемость фильтровальной перегородки снижается в результате засорения. Таким образом, обозначенные выше параметры будут использованы в ходе исследований для характеристики изменений в производительности работы фильтра и оценки степени его засорения.

Керамический дисковый вакуумный фильтр капиллярного действия Процесс и оборудование для фильтрования включают в себя целый спектр технических моментов, охватываемых различными областями науки о технологии, и сам по себе это предмет для описания в огромном количестве книг и публикаций научного и технического характера. В рамках данной диссертации, процесс обезвоживания затронут с точки зрения применения дисковых керамических вакуумных фильтров с капиллярным эффектом. Данные фильтры широко распространены в промышленных масштабах при обезвоживании технологических пульп и ЖРК в частности. В свете глобального обеднения железных руд вакуумные дисковые фильтры достаточно удовлетворяют потребности процесса обогащения в высокоэффективном оборудовании для разделения суспензий [32]. Детально процесс обезвоживания будет описан далее вместе с особенностями аппаратов фильтрования.

В промышленном применении вакуумные дисковые фильтры наиболее удовлетворяют потребностям разделения суспензий и обезвоживания широкого спектра технологических пульп Принцип действия капиллярных керамических вакуумных дисковых фильтров мало отличается от других дисковых фильтров. Различие заключается в материале фильтровальной перегородки, состоящей из пористого, спеченного керамического материала, заменившей фильтровальную ткань. Керамическая структура состоит из спеченных хлопьев оксида алюминия, формирующих однородную пористую мембрану. Поры мембраны настолько малы, что благодаря капиллярному эффекту всегда заполнены водой, предотвращающей проникание в них воздуха.

Данный эффект значительно уменьшает потери вакуума и делает возможным использование энергосберегающих вакуумных насосов малой мощности для поддержания необходимой глубины вакуума в течение процесса фильтрования [76]. Одновременно вакуум, поддерживаемый с внутренней стороны фильтра, обеспечивает непрерывное течение фильтрата, дренируемого через фильтровальную перегородку диска, погруженного в пульпу. Промышленный дисковый фильтр и составляющие его пластины представлены на рисунке 1.

Рисунок 1 – Вакуумный керамический дисковый фильтр и фильтрующие Низкий уровень энергопотребления делает капиллярные дисковые фильтры особенно привлекательными для многотоннажных процессов, где энергосбережение определяет экономическую эффективность технологического цикла. Микропористая структура фильтров обеспечивает получение очень чистого и прозрачного фильтрата, для которого возможна рециркуляция и вторичное использование. Материал диска инертен по отношению к большинству компонентов пульпы в широком температурном диапазоне. Тем не менее, существует проблема закупоривания пор, уменьшения их размера, образования гелевого слоя из флотационных реагентов и продуктов их взаимодействия, что приводит к значительному снижению эффективности и производительности обезвоживания. По этой причине исследование процессов вредного влияния флотационных реагентов, провоцирующих засорение фильтров, выбрано приоритетной задачей данной работы.

Керамический материал Керамическая мембрана, используемая в капиллярных дисковых фильтрах, относится к категории неорганических мембран и состоит из оксидов алюминия и циркония. Существует несколько технологий производства керамики, среди которых спекание наиболее важно с точки зрения применения в фильтровании.

Спеченный материал формируется спеканием хлопьев определенного гранулометрического состава. Далее полученная структура раскаляется на 80-90% от температуры плавления, что приводит к частичному оплавлению граней хлопьев без их полного сплавливания и слипания. В результате данного процесса формируются поры, равномерно распределенные по всему объему образующегося материала [30]. Оксидноалюминиевая внутренняя структура фильтровальных пластин представлена на рисунке 2 на снимке, полученном с использованием электронного микроскопа. Можно заметить, что поры сформированы в результате сплавления граней хлопьев оксида алюминия, в соответствии с технологией изготовления, описанной выше [20].

Рисунок 2 – Поперечное сечение верхнего слоя фильтровальной пластины Представленная мембрана обладает такими уникальными свойствами, как механическая стойкость, термическая стабильность, коррозионная стойкость и химическая инертность, позволяющая проводить эффективную регенерацию фильтра в ходе его эксплуатации без существенных временных и материальных затрат [21]. Благодаря вышеперечисленным качествам, жизненный цикл керамических фильтров довольно высок даже в самых сложных средах (кислота, щелочь) и условиях эксплуатации (высокие температуры) [22]. Высокая механическая и физическая стойкость позволяет использовать такие интенсивные методы регенерации фильтровального материала, как ультразвук, паровая регенерация, обратная промывка под высоким давления и химическая очистка [44]. Тем не менее, оксидноалюминиевый материал имеет свои недостатки, одним из которых является невозможность соблюдения постоянной пористости, а значит и проницаемости, по всей площади фильтровальной перегородки. Данный недостаток является следствием особенностей технологического процесса производства керамических фильтров.

К другому недостатку относится высокая адсорбционная способность материала, обусловленная физико-химическими свойствами оксида алюминия, формирующего структуру керамики. Данный оксид существует в нескольких аллотропных модификациях, где - и - модификации являются наиболее распространенными. Высокие адсорбционные способности оксида алюминия связывают с наличием кислотных и основных участков в структуре его молекул [21]. Данная характеристическая особенность керамической мембраны обуславливает потенциальную возможность возникновения физико-химического взаимодействия материал фильтра с различными веществами пульпы, ведущего к необратимому засорению фильтровальной перегородки. Возможные механизмы засорения детально рассмотрены и описаны с точки зрения природы взаимодействия материалов и химических веществ реагентов на молекулярном уровне в главе 1.6.

Цикл фильтрования Цикл фильтрования при использовании дискового фильтра включает в себя следующие стадии: собственно фильтрование, обезвоживание осадка и его разгрузка. Промывка осадка неприменима для дисковых фильтров, так как осадок формируется в вертикальной плоскости. В этом случае его промывка на практике приводит к преждевременному отделению кека, содержащего избыточное количество влаги, остающейся в результате неполноценного обезвоживания осадка [73].

В то же время обратная промывка, химическая и ультразвуковая чистки применимы для дисковых керамических фильтров. Промывка фильтровальной перегородки играет важную роль в долгосрочном поддержании высокой производительности фильтра. В процессе промывки фильтрат используется для гидравлической продувки фильтровальной перегородки и удаления частиц, соизмеримых с размерами пор материала. Чаще всего данные меры частично предотвращают забивание пор [2]. Обратная промывка в цикле рассматриваемых фильтров является операцией, включенной в каждый цикл фильтрования, а значит, сопровождает каждый фактический оборот диска. Химическая и ультразвуковая чистки проводятся при соответствующих к ним показаниям, когда обратная промывка становится неэффективной для поддержания производительности фильтра на надлежащем уровне [32].

Формирование, обезвоживание и разгрузка осадка Для удобства трактовки и объяснения цикла фильтрования целесообразно рассматривать диск, разбитыми на круговые сектора, которыми являются фильтровальные пластины. С момента погружения пластины в суспензию распределительная система клапанов и вакуумных насосов образует внутри пластины вакуум, дренирующий фильтрат внутрь диска и далее в основной вал.

Начинается формирования осадка на поверхности диска. После образования первоначального слоя осадка, он сам начинает функционировать как часть фильтровальной перегородки. На данной стадии фильтрования решающую роль играют скорость вращения диска, характеристики материала фильтровальной перегородки и пульпы.

Характеристики суспензии делятся на три типа: первичные, состояние системы и макроскопические параметры [48]. Размер и форма частиц, распределение по крупности и свойства поверхности частиц относятся к первичным характеристикам. Вторая группа характеристик определяет состояние системы, включая концентрацию твердого, гомогенность и дисперсность суспензии [79]. Параметры фильтрования составляют третий тип характеристик – макроскопические, которые включают проницаемость слоя осадка и скорость осаждения частиц. В совокупности вышеприведенные параметры системы жидкость-твердое абсолютно определяют процесс протекания ее разделения, а парциальное влияние каждого типа характеристик может отличаться в разных случаях в зависимости от полного набора свойств конкретного процесса [73].

Стадия обезвоживания начинается немедленно для той части сектора, которая оказывается выше уровня суспензии в корыте. Под воздействием вакуума происходит удаление избыточной влаги из сформировавшегося слоя кека.

Капиллярный эффект способствует удалению максимального количества влаги без просачивания и засасывания воздуха в структуру осадка, что в противном случае приводит к его растрескиванию. Средняя влажность получаемого в результате осадка на данном этапе зависит от скорости вращения главного вала и определяется технологическими требованиями к процессу. Необходимо заметить, что быстрое снижение влажности осадка наблюдается только в течение начального времени обезвоживания, когда несвязанная влага удаляется из осадка [72]. На стадии обезвоживания поток фильтрата через слой кека, характер его обтекания частиц может значительно варьироваться. Конфигурация каналов зависит от местных свойств осадка, таких как форма частиц, порозность осадка и его плотность. Образование трещин в слое осадка приводит к неоднородному дренированию остаточной влаги из осадка, в результате чего вода выводится преимущественно через трещины, а не через поры, что приводит к существенному увеличению средней влажности разгружаемого осадка и значительному снижению эффективности обезвоживания. Растрескивание кека возможно также при чрезмерном затягивании обезвоживания осадка, поэтому особенно важно рассчитать время начала стадии разгрузки и сопоставить ее с общей продолжительностью цикла.

Непрерывная разгрузка осадка осуществляется при помощи скребков, его механическим отделением от поверхности фильтра. В момент прохождения пластиной последнего участка скребка, система клапанов отсекает источник вакуума, включая обратную промывку. Элементы оборудования, участвующие в разгрузке осадка, калибруются таким образом, чтобы избежать повреждений трущихся деталей, но обеспечить максимально возможный слой снятого с диска кека [32]. В ряде источников рассмотрено совокупное влияние различных формы скребков и скоростей вращения дисков на разгрузку осадка. Так, например, использование изогнутых скребков способствует снятию избыточного напряжения с поверхности фильтровального диска с одновременным уменьшением потерь при разгрузке осадка [40].

Обратная промывка и регенерация фильтровальной перегородки.

Восстановление проницаемости перегородки является важнейшим этапом фильтровального цикла. Регенерация материала проходит способом обратной промывки, а также чисткой химическими реагентами и ультразвуком. Во время обратной промывки фильтрат подается под избыточным давлением в тело фильтровального диска, очищая поры и поверхность фильтра от твердых частиц.

Однако в результате необратимого засорения фильтровальной перегородки обратная промывка утрачивает свою эффективность постепенно в течение продолжительного функционирования фильтра. Определения понятий обратимого и необратимого засорения представлены в главе 1.6. В свою очередь, возвращение первичной проницаемости фильтровальной перегородки возможно с помощью химической и ультразвуковой регенерации. В качестве чистящих реагентов чаще всего применяют щавелевую, азотную и серную кислоты.

Одним из наиболее эффективных методов регенерации фильтровальной перегородки считается ультразвуковая очистка, способствующая глубокой очистке пористой структуры материала. Ультразвук создает физический эффект акустической кавитации, позволяющий механическим воздействием удалять твердые частицы с материала фильтра.

1.6 Засорение фильтровальной перегородки Механизм засорения Большое количество исследовательских работ было сделано в областях предупреждения и минимизации засорения керамических мембран. Тем не менее, более узкий вопрос засорения керамических вакуумных дисковых фильтров, вызванного химическими реагентами, не был широко изучен ранее. В связи с этим дисбалансом в научно-технической литературе взаимодействие химических реагентов с керамическим материалом было рассмотрено с использованием результатов исследований в области мембранного фильтрования [70].

Проблема засорения фильтров является «узким местом» в фильтровании и преподносит значительное количество трудностей и проблем в разделении систем с применением мембран [71]. Засорение в фильтровании определяется как явление, вызывающее снижение производительности по фильтрату при неизменных оперативных параметров (концентрация твердого в суспензии, перепад давления и температура). Загрязнения в структуре фильтровальной перегородки вызывает изменения, которые могут быть двух видов: обратимые и необратимые. Обратимое засорение может быть устранено на стадии регенерации, включенной в цикл фильтрования. Необратимое засорение вызывает снижение проницаемости, накапливаемое в течение продолжительного времени функционирования фильтра. Концепция обратимого и необратимого снижения проницаемости отображена на рисунке 3.

Рисунок 3 – Обратимое и необратимое снижение гидравлической Существует разница в использовании терминов закупоривание и засорение. Закупоривание относится преимущественно к блокированию пор мелкими твердыми частицами. Засорение же вызывает снижение проницаемости, вызванное взаимодействием материала фильтра с технологическими химическими реагентами.

С одной стороны, обратимое засорение, вызванное закупориванием внутренних и наружных пор твердыми или коллоидными частицами, может быть устранено мягкой очисткой [41]. С другой стороны, физическая сорбция и хемосорбция вещества на поверхности керамической мембраны и в ее порах обычно вызывают необратимое засорение и снижение проницаемости перегородки [13]. Процесс отложения загрязнителей на материале фильтра имеет 4 основных механизма, которые схематически описаны на рисунке 4.

Рисунок 4 – Механизмы засорения [15]: a) закупоривание пор, b) прямая адсорбция, c) продолжительная адсорбция, d) формирование поверхностного Все эти механизмы будут приниматься к рассмотрению в течение представленных исследований характера засорения керамического материала при рассмотрении влияния различных классов флотационных реагентов. Знание особенностей влияния различных загрязнителей критически важны при разработке методов предотвращения засорения фильтров.

Различные типы отложений на материале фильтров вызывают различные силы сопротивления потоку фильтрата [52]. Полное сопротивление, Rtot состоит из нескольких парциальных, суть которых представлена на рисунке 5.

Рисунок 5 – Причины сопротивлений в мембране [52]: Rp - закупоренные поры, Ra - прямая адсорбция, Rm - сопротивление чистой мембраны, Rg - сопротивление гелевого слоя, Rcp - концентрационная поляризация Причиной обратимого засорения чаще всего становится образование гелевого слоя и концентрационная поляризация, причем влияние поляризации не учитывается при рассмотрении Оценка степени засорения Производственной реальностью продиктована необходимость измерения и оценки степени засорения фильтровального материала. В рамках данной диссертации визуальные наблюдения и измерения изменения потока фильтрата были использованы для определения степени засорения фильтра. Используемые методы описаны подробно в Разделе 5.2.

Методы измерения проницаемости и потока фильтрата Изменения общей проницаемости фильтровальной перегородки могут быть оценены посредством измерения потока фильтрата. Закупоренная фильтровальная перегородка всегда обладает меньшим значением величины потока чистой жидкости по сравнению с полностью регенерированным фильтром.

Разница потока чистой жидкости в начале и в конце цикла фильтрования косвенно свидетельствует об общей степени засоренности фильтра.

Одновременно подобным образом может быть оценена эффективность регенерации фильтра. Таким образом, в данном случае эффективность регенерации определяется дельтой проницаемости в начале и в конце регенерационного цикла. Поток чистой жидкости может быть определен с использованием закона Дарси по уравнению 1, где сопротивление перегородки Rm и общее сопротивление с учетом закупоривания Rtot ивестны:

Тем не менее, чаще всего сопротивление фильтрующей перегородки рассчитывается исходя из известного потока фильтрата и перепада давления.

Абсолютное сопротивление фильтрующего материала не контролировалось в рамках экспериментальных работ в данной диссертации, так как степень засорения фильтра оценивалась на основании показателей величины потока фильтрата. Важным является факт учета вязкости жидкости как показателя, значительно влияющего на удельный поток фильтрат.

Существует альтернативный метод измерения проницаемости перегородки на случай, когда ее сопротивление неизвестно. Измерения проводятся с использованием обратного тока жидкости с фиксированием времени, необходимого для сбора определенного объема жидкости при заданном постоянном перепаде давления. В этом случае проницаемость перегородки может быть посчитана с использованием уравнения 2:

Согласно закону Пуазейля, температура собираемой жидкости должна быть также взята в рассмотрение и приведена к 20 °C для устранения возможных погрешностей при расчете проницаемости, вызванных разницей вязкостей используемой жидкости.

фильтровальной перегородки являются методы визуального контроля.

Сканирующая электронная микроскопия (СЭМ) в последнее время стала мощнейшим инструментом для визуального контроля и оценки состояния поверхности фильтров. СЭМ может быть использована для анализа поверхности, поперечного сечения, нижнего слоя и пористости фильтровального материала.

Метод позволяет с высокой точностью определять размер, форму и химический состав (при дополнительном использовании метода спектроскопии энергетической дисперсии). В зависимости от используемого оборудования СЭМанализ позволяет исследовать поры размером от 0,001 до 1000 мкм [55].

СЭМ-анализ основан на принципе отражения электронного пучка (энергия в пределах 1-25 кВ) от исследуемой поверхности. Электроны пучка взаимодействуют с электронами исследуемой поверхности, и данное взаимодействие является источником спектра излучений, несущих информацию об исследуемой поверхности. Испытуемый образец должен быть тщательно подготовлен к анализу, и часто покрывается электропроводящим слой золота или платины. Толщина данного слоя должна быть выдержана минимальной для получения изображения с большим разрешением, но одновременно слой должен быть достаточен для предотвращения повреждения исследуемой поверхности. В то же время, защитное покрытие может вызывать определенные трудности на стадии визуализации, например, разрушение образца или искажение относительно мельчайших деталей на поверхности [31]. Таким образом, должны быть подобраны оптимальные параметры, обеспечивающие максимальную точность СЭМ-анализа и не приводящие к разрушению фильтрующей поверхности и материалов, оказавшихся на ней или в порах в течение процесса фильтрации.

Спектроскопия энергетической дисперсии (СЭД) – это аналитический метод элементного анализа. Метод основан на взаимодействии между рентгеновским излучением и поверхностью образца. СЭД позволяет оценить содержание химических элементов на исследуемой поверхности. Данный метод был использован в работе для анализа поверхности и поперечного сечения в рамках объяснения причин и механизмов засорения фильтрующей перегородки тестируемыми в диссертации химическими реагентами.

Засорение керамического материала фильтрующего материала на молекулярном уровне основано на воздействии пяти гидроксильных групп, существующих на поверхности окиси алюминия. Данные функциональные группы так же взаимодействуют между собой и с окружающим веществом [57]. Альтернативная модель предполагает, что различия в структуре поверхностных гидроксильных групп обусловлены дифференциацией связей с атомами алюминия [28]. Обе модели ассоциируют адсорбционную способность окиси алюминия с поверхностными гидроксильными группами. Кроме того, поверхность окиси алюминия содержит центры, обладающие кислотными свойствами, обусловленными наличием негидроксилированных катионов Al3+.

Все из вышеупомянутых активных центров являются потенциально реакционноспособными [29]. Чаще всего, большинство активных центров связаны с молекулами воды посредством водородных связей, что препятствует взаимодействию с иными компонентами [28]. Однако адсорбционная способность поверхности окиси алюминия может быть значительно увеличена в процессе активации под влиянием высоких температур [21]. Активный слой оксидов металлов, формирующих поверхность фильтровального материала, может обладать различным дзета-потенциалом в зависимости от уровня кислотности окружающего раствора или суспензии [76].

Гидрофильные/гидрофобные свойства поверхности фильтрующей перегородки играют одну из главных ролей при разделении суспензий [24].

Характер взаимодействия между материалом фильтра и растворенными или взвешенными частицами может быть значительно изменен когезией молекул поверхности фильтра с различными органическими или неорганическими веществами. Данное явление зачастую значительно и негативно влияет на проницаемость фильтра [21].

Эмпирические данные о гидравлической проницаемости мембран из окиси алюминия показывают, что в результате ослабления гидрофильных свойств фильтрующей перегородки ее проницаемость упала настолько, что мембрана стала непроницаема для воды при перепаде давления меньшем одной атмосферы.

Данный пример демонстрирует влияние степени гидрофилизации керамической поверхности на ее проницаемость. Более того, попытки восстановить гидрофильность с помощью кислот не привели к положительным результатам [29].

1.7 Химические реагенты, влияющие на фильтрующий материал Метилизобутилкарбинол является часто используемым реагентом в процессе подготовки ЖРК к металлургическому переделу. Ниже описан механизм взаимодействия спирт-окись алюминия.

В мембранной промышленности широко известен прием модификации керамического материала посредством хемосорбции спиртов [21]. В свою очередь, данного рода взаимодействия пагубно влияют на проницаемость керамического фильтрующего материала. Резкое снижение гидравлической проницаемости в результате взаимодействия с органическими растворителями обусловлено необратимой адсорбцией молекул органических веществ [29], часто используемых в роли флотационных реагентов [10, 75].

Молекулы спиртов могут участвовать в хемосорбции на кислотных центрах окиси алюминия и формировать алкоксиды даже при комнатной температуре. Сорбированный слой молекул спирта придает гидрофобный характер поверхности мембраны, одновременно уменьшая средний диаметр пор Сформированные между молекулами спирта и окиси алюминия связи [12].

обладают достаточной прочностью и стабильностью даже при нагреве вплоть до 300°C [29]. Механизм химической адсорбции спиртов на поверхности окиси алюминия представлен на рисунке 6.

Рисунок 6 – Механизм химической адсорбции молекул спиртов на Молекулы спирта были обнаружены на керамической поверхности в исследованиях Дафинова (2002) при температурах, намного выше их температур кипения. На этом основании было сделано заключение о том, что молекулы спиртов не удерживаются на поверхности окиси алюминия не только за счет физической адсорбции. При температуре 200-250 °C на керамической поверхности может так же происходить процесс дегидратации и этерификации хемосорбированных молекул спирта. Данные химические реакции обычно приводят к образованию олефинов и эфиров, соответственно связанных с керамической поверхностью на молекулярном уровне [21]. В свою очередь появление олефинов и эфиров на керамической поверхности одновременно с молекулами спиртов могут значительно уменьшать диаметр пор на микро уровне [21].

Таким образом, окись алюминия является достаточно реакционно способной к спиртам, сорбированные молекулы гидрофобизируют поверхность и снижают эффективный диаметр пор, что в совокупности негативно влияет на проницаемость керамического фильтрующего материала [29].

Проблема загрязнения и заиливания фильтров маслосодержащими смесями возникает как результат наличия в трансмиссионных и моторных маслах различных поверхностно-активных веществ предотвращающих или уменьшающих образование отложений при работе механизмов и двигателей под слоем смазки [19]. В свою очередь, применение масляно-водяных эмульсий необходимо для надлежащей смазки и охлаждения механизмов, использующихся в цикле обогащения ЖРК, предшествующем обезвоживанию пульпы. Например, масла применяются в оборудовании для процессов магнитного разделения и флотации (Lobo et al. 2006). В случае возникновения протечек уплотняющих сальников вращающихся узлов масло нередко попадает в пульпу, оседает на поверхности фильтра и отрицательно влияет на процесс фильтрации [24].

Существует несколько основных механизмов адсорбции ПАВ на твердых поверхностях: ионный обмен, ионное спаривание, гидрофобная связь, адсорбция посредством дисперсионных сил и поляризации электронов [56].

Известны примеры необратимого засорения керамической фильтрующей присутствующих в моторных и трансмиссионных маслах [26]. Исследование другого автора демонстрируют закупоривание пор керамического материала с 66% падением проницаемости при разделении ПАВ-содержащей маслянистой эмульсии, используемой для обслуживания железнодорожного оборудования [61].

Влияние масел на керамические мембраны было исследовано в процессе водоочистки маслянистых стоков, где проницаемость мембраны снижалась до критического уровня в короткие сроки в результате осаждения масляных капель на керамической поверхности и внутренней поверхности пор [24]. Основной причиной данного явления было названо резкое снижение гидрофильных свойств керамической поверхности, сопровождающее связывание керамического материала с маслянистыми частицами [60].

В водоочистке основными факторами засорения фильтра являются накопление диспергированных масляных частиц у поверхности фильтра (формирование слоя геля и концентрационная поляризация), адсорбции масла на поверхности пор, уменьшающей их эффективных диаметр, а также явления формирования непрерывного маслянистого слоя, снижающего общую пористость фильтрующей перегородки и увеличивающую ее сопротивление [14]. По данным некоторых исследований ПАВ снижают величину потока фильтрата за счет адсорбции масла на керамической поверхности в результате воздействия электростатических сил [18]. Каждый случай взаимодействия конкретно взятых ПАВ и керамической поверхности должен быть изучен с точки зрения свойств обоих контактирующих материалов.

Несколько моделей закупоривания пор было предложено на сегодняшний день. В соответствии со стандартной моделью количество проницаемых пор остается неизменным, но уменьшение эффективного диаметра пор ведет к снижению общей проницаемости фильтрующего материала. В соответствии с другой моделью, размер пор остается неизменным, но снижается общее количество проницаемых пор. Согласно третьей модели, отсутствует какое-либо закупоривание внутренней структуры материала, а происходит формирование маслянистого слоя на поверхности фильтра с соответственным увеличением сопротивления данного слоя. Таким образом, именно засорение наружной поверхности фильтра является основной причиной снижения проницаемости фильтра при воздействии на него масляных эмульсий [24].

Карбоксиметилцеллюлоза Существуют три основных категории факторов, определяющих такое сложное явление, как адсорбция полисахаридов на поверхности твердых материалов. Первая относится к полимерам и включает такие параметры, как молекулярную массу, полидисперсность, чистоту и химический состав. Вторая категория относится к свойствам твердой поверхности: электростатическому заряду, удельной площади поверхности. Третья зависит от суспензии, где наиболее значимым является природа жидкости, ее ионный состав, pH и наличие примесей [65].

Мономер карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) изображен на рисунке 7.

процессах. Существуют две научные точки зрения на характер адсорбции полисахаридов на твердой поверхности. Первый механизм относится к формированию водородных связей и гидрофобному взаимодействию [51].

Альтернативный механизм основан на взаимодействии активных центров полисахаридов и гидроксильных групп [46]. В обоих случаях в формировании межмолекулярных связей принимают участие функциональные группы КМЦ: – CH2COO и –OH [35]. Замечено, что степень адсорбции увеличивается с увеличением ионной силы и уменьшением pH раствора [51]. Вышеупомянутые факты не относятся напрямую к адсорбции КМЦ на керамической поверхности, но должны быть приняты в рассмотрение при изучении механизмов засорения фильтрующего материала на основе окиси алюминия.

Несмотря на растущие темпы потребления и большой потенциал применения КМЦ в цикле обогащения железорудного концентрата, существует определенный недостаток исследований в области механизмов взаимодействия керамического материала с молекулами КМЦ. Вероятные механизмы взаимодействия будут описаны далее в данной главе для оценки возможного засорения керамических фильтров в процессе обезвоживания железорудного концентрата в присутствии КМЦ как флотационного реагента.

Полисахариды класса КМЦ способы связывать большое количество воды в результате взаимодействия ОН групп с молекулами воды [42]. Более того, с ростом молекулярной массы полисахарида увеличивается количество связываемой воды. Меньше информации доступно о влиянии ионизированных групп на гидратацию полисахаридов. Связанные с молекулами полимеров молекулы воды взаимодействуют с гидрофобной поверхностью керамического фильтра, модифицированной ПАВ, что вызывает резкое снижение величины потока фильтрата. Взаимодействие КМЦ-ПАВ в вводных растворах также имеет место в случае присутствия обоих веществ в разделяемой суспензии. Такие методы как тензометрия, вискозиметрия и потенциометрия позволяют определить возникновение и рост комплексов полимер-ПАВ [49].

Вышеперечисленные примеры говорят о том, что существует множество потенциальных механизмов взаимодействия КМЦ не только с керамическим материалом, но и с химическими реагентами, используемыми в цикле обогащения ЖРК. Каждая из возникающих пар КМЦ-реагент может косвенно влиять на фильтрующую перегородку посредством физической или химической адсорбции, приводя к ее засорению.

Фильтрационную систему однозначно определяет большое количество переменных, например, свойства и состав суспензии, свойства фильтрующего материала или оперативные параметры, каждый из которых может иметь уникальное влияние на засорение фильтрующего материала. Для оценки влияния каждого оперативного параметра они должны быть оценены отдельно друг от друга. Влияние основных параметров на величину потока фильтрата через фильтрующую перегородку будет описано в этой главе.

Влияние кислотности Уровень pH раствора в суспензии значительно влияет на процесс фильтрации. Эффективный диаметр пор с электрокинетическим зарядом поверхности и толщиной двойного (межфазного) электрического слоя (ДЭС) поверхности пор в совокупности являются важнейшими характеристиками фильтра. Данные факторы определяют такие параметры как поток фильтрата, удержание ионов солей, частиц и молекул [50]. Фильтрационные характеристики керамических мембран, изготовленных из оксидов алюминия, циркония и титана, зависят от электрохимических свойств их поверхности. Оксиды металлов имеют свойство создавать электрический заряд при взаимодействии с водными растворами, как результат амфотерного характера поведения активных поверхностных центров, а именно, образующихся гидроксильных групп. Данный механизм основан на эффекте протонирования и депротонирования гидроксильных групп, получающих, соответственно, положительный или отрицательный заряд в зависимости от pH раствора. Данный эффект определяет заряд поверхности фильтра, влияющий на количество проходящих через фильтр заряженных частиц (ионов и молекул), так же как и степень адсорбции макромолекул на поверхности пор [53]. Таким образом, поверхностный электрокинетический заряд крайне важен в понимании и прогнозировании фильтрационных свойств материала и возможных взаимодействий материала фильтра с частицами суспензии.

При определенных уровнях кислотности поверхность может быть электрокинетически нейтральна [50]. Следовательно, материал фильтрующего элемента остается нейтральным для заряженных частиц, предотвращая физическую адсорбцию. Данное значение кислотности называется изоэлектрической точкой, которая для окиси алюминия была определена между и 7 [48].

Далее представлен пример влияния уровня pH в присутствии в ПАВ. В соответствии с Lobo (2006) дзета потенциал и дисперсность масляной фазы в воде не зависят от кислотности эмульсии. Тем не менее, проницаемость керамических мембран значительно снижается при низких показателях pH, так как мембрана приобретает положительный поверхностный заряд, что инициирует адсорбцию анионных ПАВ, в результате чего поверхность становится гидрофобной, и уменьшается величина потока фильтрата. Далее описан механизм воздействия кислотности на процесс разделения ПАВ-содержащей эмульсии с использованием мембраны, состоящей из оксидов титана и циркония. Данные оксиды могут существовать при различных степенях ионизации (варьируемый дзета–потенциал) в зависимости от кислотности окружающего раствора [25] при значении изоэлектрической точки около 4. Итак, поверхность мембраны заряжена положительно при pH ниже 4, и отрицательно при значениях показателя кислотности выше данной точки. При положительно заряженной поверхности мембраны гидрофильная голова молекулы ПАВ прикрепляется к поверхности, пока гидрофобный хвост молекулы ориентируется в объем эмульсии. В результате этого повышается гидрофобность поверхности, сопровождаемая падением величины потока водной фазы сквозь мембрану [38]. При значениях pH выше изоэлектрической точки отрицательно заряженная поверхность предотвращает адсорбцию ПАВ на поверхности мембраны и вышеописанный процесс увеличение гидрофобности поверхности [47].

Влияние температуры Основное влияние температуры на фильтрационную систему заключено в явлении переменной вязкости жидкости при разных значениях температуры, что влияет на фильтруемость суспензий [64]. При высоких температурах и, соответственно, низших значениях вязкости и плотности жидкость легче протекает через поры фильтрующей перегородки, что приводит к увеличению величины потока фильтрата. Однако во избежание повреждения поверхности мембраны необходимо контролировать рост температуры суспензии.

Температура суспензии играет важнейшую роль на общую эффективность процесса обезвоживания пульпы. Увеличение температуры смеси дает ощутимый скачок производительности фильтра с одновременным уменьшением влажности осадка, что так же объясняется снижением вязкости жидкости и увеличением ее текучести.

Влияние цикла регенерации промышленности техникой, применяемой для предотвращения засорения фильтрующей перегородки. Основная задача очистки фильтра – удаление твердых частиц с поверхности и внутренней пористой структуры фильтра для восстановления нормального значения потока фильтрата. Существуют различные методики очистки: гидравлические, механические, химические и электрические.

Гидравлические методы играют наиболее важную роль в предотвращении засорения фильтра и включают обратную продувку, промывку и пульсирующую промывку. Эти методы будут описаны в деталях и различиях в главе 1.8.

Применение электромагнитных полей позволяет удалять заряженные частицы с поверхности фильтра. Данный метод может быть особенно эффективен для предотвращения концентрационной поляризации Ультразвуковая регенерация – это также высокоэффективный метод для предотвращения засорения фильтрующего элемента. В его основе лежит применение высокочастотных ультразвуковых волн, производящих области локального нагрева и повышения давления в течение очень коротких промежутков времени [58]. Образование, рост и стремительное схлопывание пузырьков в жидкости приводит к формированию ударных волн, направленных в центр каждого пузырька. Одновременно возникают высокоскоростные потоки жидкости, ускоряющие и удаляющие твердые частицы с поверхности фильтра [66].

Недостатком данного метода является резкое снижение периода функционирования фильтра в результате ускорения процессов эрозии фильтрующего материала [43].

Выбор подходящего химического реагента при данном виде регенерации играет решающую роль, что обуславливает тщательность подбора химиката для каждого вида сырья и загрязнителя[37]. Неверно выбранный регенерирующий агент способен усугубить закупоривание пор фильтрующего материала. В связи с этим особенно важен предварительный анализ фильтрационной системы на предмет возможных веществ-инициаторов загрязнения.

Регенерационный период должен быть подобран таким образом, чтобы был сохранен баланс между его продолжительностью и эффективностью. На практике увеличение количества циклов с сокращением их продолжительности позволяет достичь приемлемых результатов общей регенерации материала.

Постепенное добавление чистящих реагентов в начале каждого цикла в малых дозах также считается наиболее оптимальным способом применения химикатов при восстановлении гидравлической проницаемости фильтрующих перегородок.

Влияние обратной промывки Обратная промывка и промывка пульсирующим потоком являются эффективными методами для уменьшения засорения фильтров и мембран, увеличивающим качественные и количественные показатели процесса обезвоживания пульпы. Основным принципом данных методов является кратковременное изменение перепада давления на фильтрующей перегородке, когда поток отфильтрованной жидкости прокачивается в через фильтр в обратном нормальному направлении, что позволяет эффективно удалить осажденные твердые частицы с поверхности фильтра [63].

Принципиальная разница между обратной промывкой и промывкой пульсирующим потоком заключается в величине применяемого обратного давления и длине периода его воздействия. При обратной промывке длительность воздействия обратного потока составляет 5-30 секунд с интервалом от 30 минут до нескольких часов. В случае пульсирующего потока реверс давления осуществляется каждые несколько минут с применением обратного давления, продолжительностью каждой пульсации менее одной секунды [63]. По своей сути регенерация давлением и пульсирующим потоком основаны на одной методике удаления осажденных на поверхности фильтра частиц.

Таким образом, регенерирующее воздействие обратным давлением позволяет эффективно минимизировать засорение фильтрующей перегородки, вызванное отложением слоя осадка на поверхности фильтра, однако данный метод малоэффективен в случае закупоривания пор и адсорбции загрязняющих предварительных исследований было определено, что период промывки 1 секунда является оптимальным для керамического материала [69]. В общем же случае время действия обратной промывки должно подбираться таким образом, чтобы совокупность параметров период-давление обеспечивало доставку фильтрата к поверхности фильтра из его глубины для очистки от осажденных частиц с минимальным разбавлением пульпы [63].

Литературный обзор показал, что в области обезвоживания пульпы остро стоит проблема засорения керамических фильтров различными видами химикатов, что ведет к значительным дополнительным временным и материальным затратам в производственном цикле. Данный вывод обуславливает актуальность проводимых исследований с использованием масштабируемых экспериментов и флотационных реагентов используемых в цикле обогащения ЖРК.

В главе 1.5 были описаны особенности фильтрационного оборудования и самого процесса, влияющие на ход разделения суспензии на различных стадиях.

Для достижения максимального подобия экспериментов реальным процессам лабораторная установка должна содержать в себе максимальное количество технических узлов, аналогичным промышленным дисковым фильтрам. Принцип действия установки также должен соответствовать реальному дисковому фильтру, с наличием вращающихся пластин или пластины, подсоединенных к вакуумной втягивающей линии. Технологический цикл должен содержать четыре стадии, а именно, формирование слоя осадка, сушка осадка, его отделение и обратная промывка фильтра. Кроме того, необходимо предусмотреть возможность изготовления тестовых фильтрующих элементов из используемых в промышленности материалов, так как различные модификации керамики могут быть в разной степени подвержены взаимодействию флотационных реагентов.

Большое количество оперативных параметров должно быть учтено, включая характеристики пульпы и реагентов, а так же должен быть обеспечен постоянный сбор информации о процессе, обеспечивающий дальнейшую эффективную обработку полученных данных об экспериментах. Размер частиц концентрата, кислотность пульпы, концентрация твердого в суспензии, концентрация реагентов будут играть значительную роль в проводимых экспериментах по фильтрованию. Более того, изменения в вышеприведенных параметрах могут выявлять наличие того или иного эффекта в течение всего эксперимента.

Исследование взаимодействия веществ с керамической поверхностью в результате физической или химической адсорбции могут потребовать дополнительного применения оборудования для анализа фильтрующих материалов на микро уровне. Предполагается применения СЭМ и СЭД для визуального и элементного анализа фильтрующего материала.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ УСТАНОВКИ

Главной целью практической части исследования является определение возможных явлений необратимого засорения керамических фильтров, вызванного различными флотационными реагентами, используемыми в процессе обогащения железной руды. Трансмиссионное масло было так же отобрано для тестирования по причине наличия возможности его случайного проникновения в пульпу на различных технологических этапах.

Экспериментальная работа была организована в два основных этапа:

1. Проведение экспериментов в водных растворах химических веществ и эмульсии вода-масло.

2. Эксперименты по обезвоживанию ЖРК.

Эксперименты в водных растворах были проведены для определения возможного влияния реагентов на керамический материал их взаимодействия между собой в отсутствие ЖРК. На данном этапе было задействовано довольно простое оборудование, позволявшее выдержать фильтрационные пластины в растворах в течение 250 часов с постоянным перемешиванием и регулярными замерами проницаемости через 6, 12 и каждые 24 часа после начала эксперимента.

Экспериментальная установка на данном этапе может быть разделена на оборудование, относящееся к выдерживанию пластин в растворах и к оборудованию, используемому для измерения проницаемости.

Тестовые пластины Примеры тестовых пластин представлены на рисунке 8.

Структура пластины описана далее. Тонкий слой керамической мембраны играет главную роль в процессе фильтрования, удерживая частицы твердого осадка. Основой пластины является пористая керамическая структура с гораздо более крупными порами и меньшим сопротивлением потоку. Измеренная площадь каждой пластины составила 0.027 м2. Пластина имеет патрубок для подсоединения вакуумной линии или напорной линий в процессах фильтрования и измерения проницаемости, соответственно.

2.2 Перемешивающие устройства и установочный стенд Крепеж пластин был собран таким образом, чтобы обеспечить необходимое положение каждой пластины в посуде с водным раствором и одновременной надлежащей степенью перемешивания растворов и эмульсии с предотвращением образования застойных зон. Установка с пластинами и электромагнитными мешалками представлена на рисунке 9.

Рисунок 9 –Установка для проведения экспериментов в водных растворах: 1 – стойка-держатель, 2 – генератор магнитного поля, 3 – химический стакан с Оборудование, используемое для измерения проницаемости представлено на рисунке 10. Список компонентов с их функциональным описанием представлен ниже:

o Лабораторный кран. Источник воды с температурой 16°C и o Клапан регулировки давления. Клапан позволяет регулировать давление обратной промывки и давление жидкости при измерении o Фиксатор пластины. Фиксатор был разработан для быстрой, удобной и плотной установки пластины в нагнетательную систему.

Герметичность соединения достигается использованием конических поверхностей и резиновых уплотняющих колец. Фиксатор также содержит кран для удаления воздуха из системы.

Рисунок 10 – Установка для измерения проницаемости пластин:

1 – источник воды, 2 – клапан регулировки давления, 3 – манометр, 4 – клапан для спуска воздуха, 5 – штуцер крепления пластины При флотации ЖРК используется не модифицированный крахмал.

Кукурузный крахмал является наиболее часто используемым реагентом благодаря его распространённости и невысокой цене. При нормальных условиях высокомолекулярный не модифицированный крахмал не растворим в воде, поэтому технологический раствор данного реагента готовится перед добавлением в пульпу при воздействии такого процесса, как клейстеризация. Клейстеризация может быть проведена под воздействием горячей воды или при дополнительном добавлении NaOH [10]. Горячая вода используется для предотвращения изменения pH раствора. Оптимальной дозировкой крахмала считается 1000 г/т сухого ЖРК при флотации оксидов железа [70].

Второй реагент, использующийся как депрессор и имеющий хороший потенциал, как альтернатива крахмалу – это КМЦ. При проведении исследований было обнаружено, что КМЦ позволяет получить концентрат с меньшим содержанием кремнезема чем крахмал, но с несколько большим содержанием железа в «хвостах» [10]. Необходимая дозировка КМЦ в 5 раз ниже аналогичной дозировки крахмала и составляет 50-200 г/т. Депрамин С (Akzo) был использован в рамках данной работы как КМЦ-содержащий реагент, в котором содержание натриевой соли КМЦ варьируется в пределах 60-100%. Таким образом, ввиду отсутствия твердой фазы в растворе, была принята концентрация 50 г/т.

Метилизобутилкарбинол (МИБК) или 4-метил-2-пентанол, разветвленный алифатический спирт был использован в рамках данной работы как реагентвспениватель. Дозировка данного реагента была выбрана равной 30 г/т твердой фазы [33].

Флотигам 2835 был выбран для исследований по причине наличия упоминания на проблемных фильтрующих установках. Дозировка данного реагента составила 160 г/т твердой фазы.

Так как машинное масло может проникать в пульпу лишь в результате различного рода неисправностей, определение точной концентрации масла не представляется возможным. Было принято решения поддерживать концентрацию масла равной 1000 г/т твердой фазы.

Количество каждого реагента в чистой воде было рассчитано исходя из пульпы с концентрацией твердого 65% по массе. Необходимая масса реагента рассчитывалась при использовании уравнения 3.

Для достижения максимальной проницаемости фильтрующего материала необходима предварительная подготовка тестируемых пластин, заключавшаяся в 10 минутной обратной промывке совмещенной с ультразвуковой регенерацией керамической перегородки.

Непосредственно перед экспериментом каждая пластина была вымочена в дистиллированной воде для заполнения пор керамического материала. Далее была измерена начальная проницаемость каждой пластины.

Исследуемые пластины были погружены в растворы соответствующих реагентов и запущен общий таймер эксперимента.

возможного влияния водных растворов флотационных реагентов при отсутствии непосредственного движения жидкости через фильтрующий материал. Для определения проницаемости каждой непосредственно взятой пластины использовалась следующая последовательность действий:

1. Снятие пластины со стойки-крепления.

2. Настройка давления обратной промывки на величину 2 атм, и Предшествующие исследования показали, что давление более 1.5 атм необходимо для надлежащего удаления воздуха из структуры 3. Далее давление устанавливалось равным 1 атм.

4. При данных условиях фиксировалось время, необходимое для сбора продолжения эксперимента.

Зафиксированное время использовалось для расчета проницаемости перегородки по уравнению 2. Температура используемой воды поддерживалась на постоянном уровне во избежание возникновения погрешностей, связанных с изменением плотности.

первоначальной стадии обратной промывки (слева) и конечная стадия Было проведено две серии экспериментов. В ходе первого эксперимента общей продолжительностью 258 часов был допущен перерыв в частоте измерений проницаемости, в результате чего с 18-го по 90-ый часы эксперимента пластины непрерывно находились в растворах. Поэтому было принято решение повторить эксперимент для поверки результатов эксперимента на начальной стадии.

Продолжительность второго эксперимента составила 66 часов.

эксперимента представлены в приложении А и на рисунке 12.

Permeability, m3/m2 h bar Рисунок 12 – Результаты первого эксперимента (258 часов) Для проведения второго эксперимента три пластины были взяты из числа уже использованных и подвержены регенерации комплексом методов, две пластины были выбраны из числа ранее не использованных Результаты второго эксперимента представлены в приложении Б и на графике на рисунке 13.

Permeability, m3/m2 h bar Рисунок 13 –Результаты второго эксперимента (66 часов) Из результатов видно схожее поведение керамических фильтрующих перегородок в обоих экспериментах. Наиболее разительно отличаются пластины, выдержанные в дистиллированной воде. Возможной тому причиной может быть ненадлежащее смачивание керамического материала перед экспериментом, в результате чего максимум проницаемости был достигнут спустя 18 часов нахождения пластины в воде и полного заполнения пор. Данной ошибки удалось избежать во втором эксперименте, где первоначальная проницаемость всех пластин находилась в диапазоне 8-9 м3/м2чатм. Далее приведены выводы по каждому из реагентов.

Дистиллированная вода На сегодняшний день остается без окончательного ответа факт снижения проницаемости керамического материала в результате его хранения во влажном состоянии или выдерживании в воде. Существует предположение, что данное ухудшение проницаемости является следствием заиливания поверхности пор под воздействием микроорганизмов, присутствующих или попадающих в воду. В проведенном эксперименте падение проницаемости было зарегистрировано уже после 6 часов контакта с водой с дальнейшим снижением вплоть до конца эксперимента.

Флотигам 2835-2Л В течение всего эксперимента не было замечено никаких видимых изменений в структуре керамической поверхности, и проницаемость перегородки оставалось постоянной на протяжении первых 114 часов эксперимента.

Необходимо отметить, что на стадии обзора литературы также не было найдено никакой информации о негативном влиянии аминов на керамический материал.

Формирование пены было зарегистрировано в течение перемешивания и в течение первых секунд обратной промывки на поверхности фильтрующей пластины. Воздух, выходящий из пластин в первые минуты обратной промывки, был наиболее диспергирован по сравнению с другими пластинами (с большим количеством маленьких пузырей). Стадия обратной промывки представлена на рисунке 14, где пластина погружена в воду для возможности фиксирования количества пузырьков воздуха.

Рисунок 14 – Диспергированные пузырьки воздуха на пластине На поверхности пластины в течение обратной промывки сформировался тонкий слой пузырьков, легко удаляемый воздействием твердых предметов.

Участок такого слоя изображен на рисунке 15.

Очень незначительное снижение проницаемости было накоплено после 138 часов и проницаемость осталась на данном уровне в течение следующих часов. После чего было решено выключить мешалку и проверить предположение о влиянии Флотигама на свойства раствора. После 24 часов было зарегистрировано значительное падение проницаемости. Данный факт был объяснен эмульсификацией и расслаиванием без перемешивания. Тонкий слой реагента сформировался на поверхности жидкости, а пластина оказалась погруженной в воду. Таким образом, на падение проницаемости оказало влияние выше упомянутое воздействие воды, еще не имеющее четко объясненного механизма. После 186-го часа эксперимента перемешивание было возобновлено.

Проницаемость незначительно увеличилась, что может косвенно подтверждать предположение о расслаивании эмульсии. Никаких видимых изменений керамической поверхности обнаружено не было.

Влияние трансмиссионного масла Проницаемость пластины погруженной в водомасляную эмульсию упала с 8.69 до 7.45 м3/м2чатм в первые 18 часов эксперимента. В дальнейшем скорость падения проницаемости упала и угол графика падения на рисунке 12 значительно уменьшился.

Существует предположение о том, что влияние трансмиссионного масла объясняется взаимодействием керамического материала и ПАВ, содержащихся в масле и изменяющих характер поверхности с гидрофильного на гидрофобный со значительным снижением проницаемости воды. Данное предположение о гидрофобном поведении поверхности было основано на появлении капель воды на поверхности пластины. Слой масла на пластине отчетливо виден на рисунке 16.

Рисунок 16 – Гидрофобный слой трансмиссионного масла с каплями воды Проницаемость постепенно снижалась в течение всего оставшегося времени эксперимента с увеличением скорости падения на стадии эксперимента без перемешивания. Данный эффект может быть также объяснен расслоением эмульсии, но падение проницаемости не было столь значительным так как проницаемость уже упала на 30% по сравнению с первоначальной.

Влияние метилизобутилкарбинола (МИБК) В течение всего эксперимента не было выявлено каких-либо видимых изменений на поверхности пластины. Однако проницаемость значительно снизилась уже после 90 часов эксперимента. Далее проницаемость снижалась очень незначительно и даже увеличилась после выключения перемешивания.

Вероятный механизм адсорбции спиртов (составляющих основу МИБК) на керамической поверхности представлен в главе 1.7, где основой взаимодействия является химическая адсорбция молекул спиртов кислотными центрами керамики. Элементный анализ керамической поверхности был сделан и его результаты будут описаны далее.

Влияние Депрамина Ц Значительное снижение проницаемости было зафиксировано уже после часов эксперимента. Далее падение проницаемости стабилизировалось и остановилось после 138 часов эксперимента. После выключения перемешивания проницаемость снова начала снижаться с прежней скоростью, что аналогично экспериментам с Флотигамом и маслом. При включении перемешивания снижение проницаемости снова приостановилось. Механизм взаимодействия керамики и КМЦ, являющегося активным компонентом Депрамина, был объяснен в главе 1.7 с двух различных сторон. СЭМ-СЭД анализ поверхности и поперечного сечения был сделан для определения элементного состава керамического материала. Анализ показал наличие углерода на поверхности и в прилегающих к поверхности порах. Так как только Депрамин в системе содержал углерод в экспериментальной системе, было предположено, что это КМЦсодержащие участки пор и поверхности пластины. Результаты СЭМ-СЭЖ анализа представлены на рисунке 17.

Рисунок 17 – Сканирующая электронная микроскопия пластины, выдержанной в Депрамине Ц: 1 – поперечное сечение, 2 – содержание углерода в поперечном сечении, 3 – поверхность пластины, 4 – содержание углерода на поверхности, 5 – поперечноугловое сечение, 6 – содержание углерода в поперечно-угловом сечении

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

Эксперименты по разделению реальных технологических пульп ЖРК были выбраны как необходимая часть проводимых исследований характера, механизма засорения и поведения флотационных реагентов в процессе обезвоживания ЖРКсодержащих пульп. Такие оперативные параметры, как уровень вакуума, высота пульпы в ванной фильтра, давление обратной промывки продолжительной обратной промывки, продолжительность фаз фильтрации на каждой стадии эксперимента должны были быть сопоставимы с реальным процессом для получения масштабируемых результатов. Такие показатели процесса, как поток фильтрата, проницаемость фильтрующей перегородки, масса осадка и оперативные параметры должны контролироваться непрерывно для обеспечения сборы исчерпывающей информации для дальнейшей ее обработки. Таким экспериментальной установке [75]:

постепенного засорения перегородки.

Фильтрационный цикл должен быть полностью автоматизирован с присутствием операторского контроля.

Фильтрационные параметры должны быть максимально подобны реальному технологическому процессу.

Наличие системы сбора информации о процессе.

проектирования, конструирования и сборки экспериментальной установки, обезвоживания: формирование слоя осадка, его сушку, разгрузку и регенерацию фильтра обратной промывкой.

Рисунок 18 – Технологическая схема установки: 1 – источник воды под давлением для обратной промывки, 2 – клапан обратной промывки, 3 – распределительный клапан, 4 – источник воды для вакуумного эжектора, 5 – водяной вакуумный эжектор, 6 – емкость сбора фильтрата, 7 – весы, 8 – емкость сбора осадка, 9 – насос подачи пульпы, 10 – емкость с мешалкой, 11 – шаровые краны подачи пульпы, 12 – кран разгрузки ванны фильтра, 13 – фильтрационная установка В соответствии с требованиями, предъявляемыми к лабораторной установке, был выбран минифильтр производства компании Оутокумпу. Данная установка 1992 года выпуска изначально была спроектирована для фильтрации под избыточным давлением, и потребовала полной технической переработки для проведения фильтрации с использованием вакуума и керамических дисковых фильтров.

Фильтр состоит из сферического корпуса, установленного на три стойки.

периферийное оборудование вынесено за его пределы. В свою очередь, корпус состоит из нижней полусферической оболочки, и сферической крышки, которая используется только при фильтровании под давлением. Нижняя часть корпуса с оборудованием изображена на рисунке 19.

Основные узлы фильтра перечислены ниже.

1. Мешалка пульпы. Качающаяся мешалка приводится в движение вращательное движение электромотора в возвратно-поступательно движение мешалки. Угловая амплитуда мешалки 56°. Пробные запуски установки показали, что для избегания осаждения твердых рециркуляции пульпы недостаточно.

2. Штуцер подачи пульпы. Штуцер был удлинен резиновым рукавом предотвращения разбрызгивания.

3. Ванна с мешалкой. Ванна наполнялась пульпой до уровня, постоянного в течение всего эксперимента, для обеспечения постоянной полезной площади фильтра.

4. Датчики уровня. На основе показаний уровнемера регулировалась работа клапана, питающего фильтр пульпой из основной емкости с мешалкой. Уровнемер состоит из двух электродов, замыкающихся при погружении в пульпу. Высота крепления электродов определяла уровень пульпы в ванне.

5. Главный коллекторный вал. Пластина фильтра неподвижно закреплена относительно вращаемого коллекторного вала. Кроме того, через полую конструкцию вала и систему уплотнений к пластине подводится вакуум и жидкость обратной промывки и отводится фильтрат. Несмотря на 20 летний срок службы фильтра, утечек в системе подшипников и сальников обнаружено не было.

6. Термометр. Термометр использовался для контроля температуры пульпы.

7. Болт крепления пластины. Крепежный болт имеет полость и отверстие, подводящее вакуум и давление к пластине. Болт вворачивается непосредственно в главный вал. Главной сложностью является обеспечение герметичности соединения, тогда как перетяжка болта могла вызвать повреждение пластины.

8. Фильтрующая пластина. Пластины были изготовлены из промышленной керамической пластины толщиной 24 мм и детально описаны в главе 3.4.

9. Скребки. Скребки имеют по два калибровочных винта каждый для настройки положения в горизонтальной и вертикальной плоскостях.

Настройка положения скребков проводилась для каждой пластины для обеспечения максимальной разгрузки осадка без повреждения поверхности фильтра.

Главная емкость с мешалкой Основной задачей мешалки было создание гомогенной суспензии. Емкость содержит рубашку для охлаждающей жидкости и оборудована винтовой мешалкой с плоскими лопастями. Холодная водопроводная вода подавалась в рубашку для предотвращения перегрева пульпы, что могло исказить результаты экспериментов в результате снижения вязкости жидкости. Таким образом, постоянная температура суспензии поддерживалась на уровне 18°C. Высота емкости 1.2 м, внутренний диаметр 0.39 м.

В качестве привода был использован электродвигатель мощностью 1.1 кВт с частотным преобразователем, что позволяло регулировать скорость вращения мешалки в зависимости от объема и массы пульпы в емкости. Угловой редуктор был использован для передачи крутящего момента с двигателя на вал мешалки.

Оборудование для перемешивания пульпы изображено на рисунки 20.

Рисунок 20 – Емкость накопителя пульпы с мешалкой Подача суспензии Для предотвращения осаждения твердой фазы в шлангах, трубах и клапанах было организовано два контура циркуляции пульпы. Циркуляция так же позволяла подавать на фильтр пульпу с содержанием твердого, совпадающим с пульпой в емкости с мешалкой, для минимизации погрешностей при приготовлении пульпы и оценке результатов экспериментов. Контуры циркуляции пульпы представлены на рисунке 21.

o Подача пульпы от насоса. Отсутствие клапана аварийного сброса давления несколько раз приводило к разрыву рукава подачи пульпы, когда кран рециркуляции (1) и питающий фильтр клапан (2) были не сбалансированы между собой и давление превышало критический o Контур рециркуляции. Весь поток пульпы от насоса возвращался в накопительную емкость при закрытом питающем клапане, и большая образование застойных зон, так как отбор пульпы из емкости производился в самой проблемной зоне под осью мешалки.

o Питающий поток. Данный поток управлялся пневматическим клапаном (2) и регулировал количество пульпы, наполняющей ванну фильтра. Величина потока и давление регулировались посредством регулировки подачи насоса и открытием шарового крана (1). Тобразный отвод был расположен таким образом, чтобы обеспечить прямую подачу пульпы на питающий штуцер в момент открытия пневматического клапана и предотвратить осаждение ЖРК под o Самотек. Фильтрационная установка была приподнята выше уровня накопительной емкости для организации самотека пульпы со дна ванны фильтра. Данный поток регулировался вручную, причем основной сложностью было предотвращение опустошения ванны при нарушении баланса в наполнении ванны пульпой. Система была максимума в момент разгрузки осадка перед погружением пластины в суспензию и началом стадии формирования осадка. Для мониторинга уровня пульпы и предотвращения опустошения ванны была разработана система видео мониторинга, описанная далее.

Обратная промывка При проведении тестовых запусков установки было определено, что закупоривание фильтрующей пластины со значительным снижением количества формирующегося осадка и потока фильтрата происходило в течение 15 минут, что не позволяло проводить дальнейшее обезвоживание пульпы. Таким образом, обратная промывка была признана обязательным условием для проведения длительного эксперимента по разделению суспензии с поддержанием приемлемого уровня потока фильтра через пластину.

Обратная промывка проводилась нагнетанием воды в сжатые промежутки времени в главный вал. Давление жидкости и длительность промывки были откалиброваны таким образом, чтобы предотвратить разбавление пульпы водой.

Далее описано оборудование, относящееся к циклу обратной промывки:

o Редуктор давления. Редуктор был использован для регулировки Рисунок 22 – Редуктор давления жидкости обратной промывки.

Pages: |

| 2 |

Главная >> Диссертации - все темы

[ СКАЧАТЬ ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА .pdf ]

Похожие работы:

«МОРОЗОВА ПОЛИНА ВИКТОРОВНА ЯЗЫК И ЖАНР НЕМЕЦКИХ МЕДИЦИНСКИХ РУКОПИСЕЙ XIV–XV ВЕКОВ. Специальность 10.02.04 – германские языки ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата филологических наук Научный руководитель доктор филологических наук доцент Е. Р. СКВАЙРС МОСКВА ОГЛАВЛЕНИЕ Введение Глава I. История и историография немецкой специальной литературы...»

«ЗАКЛЮЧЕНИЕ ДИССЕРТАЦИОЛННОГО СОВЕТА Д 212.198.06 НА БАЗЕ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО БЮДЖЕТНОГО ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО УЧРЕЖДЕНИЯ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ГУМАНИТАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ В СООТВЕТСТВИИ С ПРИКАЗОМ МИНОБРНАУКИ РОССИИ №428/НК ОТ 12 АВГУСТА 2013 Г. ПО ДИССЕРТАЦИИ НА СОИСКАНИЕ УЧЕНОЙ СТЕПЕНИ КАНДИДАТА НАУК, аттестационное дело №_ решение диссертационного совета от 16 июня 2014 г., протокол № 8 О присуждении САМБУР МАРИНЕ ВЛАДИМИРОВНЕ, ГР. РФ степени...»

«ТЮРНИН Владимир Алексеевич ОБОСНОВАНИЕ ПАРАМЕТРОВ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СХЕМ ОТРАБОТКИ СВИТ ПОЛОГИХ УГОЛЬНЫХ ПЛАСТОВ, СКЛОННЫХ К САМОВОЗГОРАНИЮ Специальность 25.00.22 - Геотехнология (подземная, открытая и строительная) Диссертация на соискание ученой степени кандидата...»

«УСОВА ЮЛИЯ ВИКТОРОВНА ПОЛИТИЧЕСКИЕ ЭЛИТЫ СОВРЕМЕННОЙ РОССИИ: ДИНАМИКА И ПОЗИЦИОНИРОВАНИЕ Специальность 23.00.02 Политические институты, процессы и технологии Диссертация на соискание ученой степени доктора политических наук Научный консультант : доктор политических наук, профессор Б.Г. Койбаев Владикавказ, 2014 СОДЕРЖАНИЕ ВВЕДЕНИЕ ГЛАВА 1. ТЕОРЕТИКО-МЕТОДОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ЭЛИТОЛОГИИ В СОВРЕМЕННОЙ...»

«Черемхина Анастасия Петровна ОЦЕНКА ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ ИЗМЕНЕНИЯ ИНЖЕНЕРНОГЕОЛОГИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ УСТОЙЧИВОСТИ ГИДРООТВАЛОВ ВСКРЫШНЫХ ПОРОД В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЭТАПА ЭКСПЛУАТАЦИИ Специальность 25.00.16 - Горнопромышленная и нефтегазопромысловая геология, геофизика,...»

«Рубцова Татьяна Юрьевна Формирование жизненных перспектив будущих абитуриентов вуза Специальность 13.00.01 – Общая педагогика, история педагогики и образования Диссертация на соискание ученой степени кандидата педагогических наук Научный руководитель :...»

«ДЬЯЧЕНКО РОМАН ГЕННАДЬЕВИЧ УПРАВЛЕНИЕ КАЧЕСТВОМ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ РАБОТ И УСЛУГ В АПТЕЧНЫХ ОРГАНИЗАЦИЯХ 14.04.03 – организация фармацевтического дела Диссертация на соискание ученой степени кандидата фармацевтических наук Научный...»

«Мироненко Светлана Николаевна Интеграция педагогического и технического знания как условие подготовки педагога профессионального обучения к диагностической деятельности Специальность 13.00.08 Теория и методика профессионального образования Диссертация на соискание ученой степени кандидата педагогических наук научный руководитель:...»

«Карпук Светлана Юрьевна ОРГАНИЗАЦИИЯ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЙ КОММУНИКАЦИИ СТАРШЕКЛАССНИКОВ СРЕДСТВАМИ МЕТАФОРИЧЕСКОГО ПРОЕКТИРОВАНИЯ Специальность 13.00.01 Общая педагогика, история педагогики и образования Диссертация на соискание ученой степени кандидата педагогических наук Научный руководитель : доктор педагогических наук, доцент, Даутова Ольга...»

«Мухина Мария Вадимовна РАЗВИТИЕ ТЕХНИЧЕСКОГО МЫШЛЕНИЯ У БУДУЩЕГО УЧИТЕЛЯ ТЕХНОЛОГИИ И ПРЕДПРИНИМАТЕЛЬСТВА СРЕДСТВАМИ СИСТЕМЫ ПОЗНАВАТЕЛЬНЫХ ЗАДАНИЙ 13.00.08 – теория и методика профессионального образования Диссертация на соискание ученой степени кандидата педагогических наук Научный руководитель доктор педагогических наук, профессор Н.М.Зверева Нижний Новгород – 2003 2 СОДЕРЖАНИЕ Стр. ВВЕДЕНИЕ.. Глава 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ...»

«Мозговой Максим Владимирович Машинный семантический анализ русского языка и его применения Специальность 05.13.11 — математическое и программное обеспечение вычислительных машин, комплексов и компьютерных сетей Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Научный руководитель — доктор физико-математических наук, профессор Тузов В.А. Санкт-Петербург – 2006 2 Оглавление ОГЛАВЛЕНИЕ ВВЕДЕНИЕ О...»

«Гурр Ирина Эргардовна СТРАТЕГИЧЕСКИЙ УПРАВЛЕНЧЕСКИЙ УЧЕТ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА Специальность 08.00.12 – Бухгалтерский учет, статистика Диссертация на соискание ученой степени кандидата экономических наук Научный руководитель Доктор экономических наук, профессор Абрамов Александр Алексеевич Нижний Новгород - 2014...»

«ХИСАМОВА АНАСТАСИЯ ИВАНОВНА ОСОБЕННОСТИ РАЗВИТИЯ ИНСТРУМЕНТОВ УПРАВЛЕНИЯ ПРЕДПРИЯТИЯМИ ЭНЕРГЕТИКИ В КОНКУРЕНТНОЙ СРЕДЕ Специальность 08.00.05 - Экономика и управление народным хозяйством (экономика, организация и управления предприятиями, отраслями, комплексами) Диссертация на соискание ученой степени кандидата экономических наук Научный руководитель : доктор экономических наук, профессор Пыткин...»

«Тополянский Алексей Викторович МОСКОВСКИЕ НАУЧНЫЕ ТЕРАПЕВТИЧЕСКИЕ ШКОЛЫ (20-е – 40-е годы 20 века) И ИХ РОЛЬ В СТАНОВЛЕНИИ КАФЕДР ВНУТРЕННИХ БОЛЕЗНЕЙ В МСИ – МГМСУ 07.00.10...»

«ТОЛМАЧЕВ Сергей Игоревич СУДЕБНО-МЕДИЦИНСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПОРАЖЕНИЙ, ПРИЧИНЕННЫХ ИЗ СРЕДСТВ САМООБОРОНЫ, СНАРЯЖЕННЫХ ИРРИТАНТОМ ДИБЕНЗОКСАЗЕПИНОМ (ВЕЩЕСТВОМ CR) Специальности: 14.03.05 – судебная медицина 14.03.04 – токсикология ДИССЕРТАЦИЯ на соискание ученой степени кандидата медицинских наук Научные руководители: доктор...»

«ЗАЙКИН ОЛЕГ АРКАДЬЕВИЧ Совершенствование приводов транспортно-технологических машин использованием зубчатого бесшатунного дифференциала Специальность 05.02.02 – Машиноведение, системы приводов и детали машин Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук Научный...»

«Палойко Людмила Валерьевна ОБРАЗ ПЕРСОНАЖА В ОРИГИНАЛЕ И ЛИТЕРАТУРНОМ ПРОДОЛЖЕНИИ АНГЛОЯЗЫЧНОГО РОМАНА КАК ОБЪЕКТ ФИЛОЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Специальность 10.02.04 – германские языки Диссертация на соискание...»

«АЛЕКСЕЕВ Тимофей Владимирович Разработка и производство промышленностью Петрограда-Ленинграда средств связи для РККА в 20-30-е годы ХХ века Специальность 07. 00. 02 - Отечественная история Диссертация на соискание ученой степени кандидата исторических наук Научный руководитель : доктор исторических наук, профессор Щерба Александр Николаевич г. Санкт-Петербург 2007 г. Оглавление Оглавление Введение Глава I.Ленинград – основной...»

«Орлов Константин Александрович ИССЛЕДОВАНИЕ СХЕМ ПАРОГАЗОВЫХ УСТАНОВОК НА ОСНОВЕ РАЗРАБОТАННЫХ ПРИКЛАДНЫХ ПРОГРАММ ПО СВОЙСТВАМ РАБОЧИХ ТЕЛ Специальность 05.14.14 – Тепловые электрические станции, их энергетические системы и агрегаты Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук Москва, 2004 г. -2Расчет свойств газов и их смесей 3.1. Введение В настоящее время теплотехнические расчеты...»

«УСТИЧ Дмитрий Петрович ФОРМИРОВАНИЕ СИСТЕМЫ МОНИТОРИНГА ИННОВАЦИОННОЙ АКТИВНОСТИ НА КРУПНЫХ РОССИЙСКИХ ПРЕДПРИЯТИЯХ Специальность: 08.00.05 – Экономика и управление народным хозяйством (управление инновациями) Диссертация на соискание ученой степени кандидата...»

наверх

<< ГЛАВНАЯ | КОНТАКТЫ

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА (Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)