«ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИЗУЧЕНИЕ КОЛЛЕКТИВНЫХ ПРОЦЕССОВ ПРИ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ КРИСТАЛЛОВ И ПЕРЕМАГНИЧИВАНИИ ГЕТЕРОФАЗНЫХ МАГНЕТИКОВ ...»

Федеральное государственное бюджетное учреждение наук

и

Институт физики твёрдого тела Российской академии наук

На правах рукописи

ШАШКОВ Иван Владимирович

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИЗУЧЕНИЕ КОЛЛЕКТИВНЫХ ПРОЦЕССОВ

ПРИ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ КРИСТАЛЛОВ И

ПЕРЕМАГНИЧИВАНИИ ГЕТЕРОФАЗНЫХ МАГНЕТИКОВ

Специальность 01.04.07 – физика конденсированного состояния Диссертация на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

Научный руководитель д. ф.-м. н. В.С. Горнаков Черноголовка Оглавление Оглавление

Введение

Глава 1 Литературный обзор

Прерывистость и степенной скейлинг в физике конденсированного состояния 1. Теоретические подходы к степенной статистике

1. 1.2.1 Самоорганизующаяся критичность

1.2.2 Альтернативные объяснения степенного поведения

1.2.3 Роль конечной скорости нагрузки и перекрытия

1.2.4 Отношение к другим динамическим режимам

Эффект Портевена-Ле Шателье

1. 1.3.1 Общее поведение

1.3.2 Микроскопический механизм

1.3.3 Наблюдение сложного поведения

1.3.4 Численные модели

Лавинная динамика при перемагничивании тонких плёнок.................. 1. 1.4.1 Эффект Баркгаузена в 2D системах

1.4.2 Особенности перемагничивания слоистых структур типа ферромагнетик/антиферромагнетик

Постановка задачи

1. Глава 2 Экспериментальные и аналитические методики

2.1 Деформационные измерения

2.1.1 Объекты исследования и подготовка образцов

2.1.2 Механические испытания

2.1.3 Измерения акустической эмиссии

2.1.4 Индивидуализация акустических событий

2.2 Магнитные измерения

2.2.1 Объекты исследования

2.2.2 Магнитные измерения

Методы анализа динамических систем

2. 2.3.1 Статистический анализ

2.3.2 Фурье анализ

2.3.3 Мультифрактальный анализ

Глава 3 Влияние суперпозиции дислокационных лавин на статистику акустических событий при пластической деформации

Сплавы MgZr

3. Сплавы AlMg

3. Выводы

3. Глава 4 Самоорганизация и коллективные эффекты при гладком и прерывистом течении сплава AlMg

Визуальный и спектральный анализы акустических сигналов............. 4. 4.1.1 Волновые формы акустической эмиссии

4.1.2 Спектральный анализ

4.1.3 Обсуждение

4.2 Процессы пластичности на разных временных масштабах: от микросекунд до минут

4.2.1 Статистический анализ

4.2.2 Мультифрактальный анализ

4.2.3 Обсуждение

Выводы

Глава 5 Самоорганизация при нестационарном движении доменных границ в обменно-связанных гетероструктурах

5.1 Статистические и мультифрактальные свойства кривых намагничивания гетерофазных обменно-связанных пленок

5.2 Влияние дислокаций на перемагничивание квазидвумерного ферромагнетика с однонаправленной анизотропией

5.3 Выводы

Общие выводы и заключение

Литература

Введение Пластическая деформация и перемагничивание кристаллов представляют собой сугубо нелинейные процессы зарождения и движения топологических дефектов в атомарной и магнитной подсистемах — дислокаций при механическом нагружении кристаллов и доменных границ (ДГ) при перемагничивании ферромагнетиков.

Общее свойство механизмов пластичности и намагничивания – это зарождение и движение дефектов, которые в основном происходят коллективным образом.

Например, в пластичности, дислокации формируют связанную систему, которая имеет характерные время и размерность, существенно влияющие на механические свойства материала. До недавнего времени исследования в этой области развивались в двух основных направлениях. С одной стороны, изучались структура и микроскопические механизмы движения отдельных дислокаций, а с другой — макроскопическое поведение материала в условиях воздействия на него внешней силы. При этом макроскопическое поведение рассматривалось как результат усреднения большого числа локальных случайных смещений дислокаций. Такое усреднение приводит к возникновению квазиоднородных в пространстве и непрерывных во времени процессов пластического течения в кристаллах при механическом нагружении. Однако, как затем было показано, каждый ансамбль таких дефектов представляет собой нелинейную диссипативную динамическую систему, в которой взаимодействие между различными её составляющими может привести к явлениям самоорганизации. Динамические системы из разных областей науки, таких как физика, механика, химия и биология, имеют общие характерные свойства[9, 12]. Каждую такую систему можно отнести к определённому классу универсальности, а её динамику часто можно описать с учетом масштабнойинвариантности, или самоподобия, которое проявляется через степенные соотношения.

Процессы самоорганизации дефектов приводят к ряду очень сложных явлений.

Так было установлено, что кооперация коллектива дислокаций реализуется как в пространстве – возникновение пространственных дислокационных структур, так и во времени – появление прерывистой пластической деформации[94]. В случае перемагничивания магнетиков на петле гистерезиса наблюдается немонотонность намагниченности – скачки Баркгаузена[28], обусловленные движением ансамбля доменных границ. Такие процессы не являются случайными. В зависимости от проявляться на различных масштабах и приводить к различным эффектам самоорганизации, представляющим как универсальные, так и уникальные свойства этих дефектов.

Основными задачами

исследований процессов самоорганизации, протекающих в различных системах, является определение пределов континуального подхода к описанию коллективных явлений и нахождение связи между элементарными актами макроскопическим откликом материалов на внутренние изменения – с другой.

Понимание такого поведения на различных масштабах особенно актуально, поскольку технологические разработки поворачиваются в направлении микро- и наносистем с размерностями сопоставимыми с масштабами, налагаемыми коллективными процессами в системе топологических дефектов. При этом единство подходов к изучению кооперативной динамики в атомарной и магнитных подсистемах даёт возможность использовать знания, полученные для одной системы, при изучении другой.

В настоящее время одним из направлений решения проблемы проявления коллективного поведения дефектов на разных масштабах во время пластической деформации и перемагничивания является всесторонний (статистический, мультифрактальный и рекурентный) анализ экспериментальных результатов, полученных в результате приложения соответствующей внешней силы. Наиболее полно эта проблема получила развитие в пластичности. В этом случае прерывистое коллективное движение дефектов генерирует скачки скорости пластической деформации, которые характеризуются детерминированной статистикой, в частности, степенными статистическими распределениями. Такие свойства были неустойчивости является эффект Портевена-Ле Шателье (ПЛШ) – скачкообразное течение в разбавленных сплавах вызванное взаимодействием между дислокациями и примесями[94, 142]. В экспериментах на растяжение с постоянной скоростью деформации, этот эффект представляет сложное пространственно-временное деформирующего напряжения. Были предложены и развиты различные методы анализа скачкообразных деформационных кривых[20, 32, 57, 95, 99, 101], в результате было показано, что пространственно-временные структуры динамический[19] и статистический[99] анализы подтвердили существование детерминированного хаоса[14] в некотором диапазоне скоростей, и переход, при более высоких скоростях, к самоорганизующейся критичности (СОК)[24], которую общепринято рассматривать как парадигму лавинообразных процессов. Эти две моды демонстрируют различную статистику амплитуд и длительностей скачков:

распределение с характерными пиками в случае хаоса и степенные распределения в случае СОК. Хаос также связывают с масштабной инвариантностью выражающейся в геометрии фазовой траектории соответствующей динамической системы.

Применение мультифрактального анализа[87] выявило масштабно-инвариантное поведение во всём диапазоне скоростей деформации, в котором наблюдается эффект ПЛШ. Для исследования эффекта ПЛШ на более коротких временных масштабах была применена техника акустической эмиссии (АЭ)[34, 105, 106]. АЭ инициируется упругими волнами, генерируемыми внутри материала благодаря локальным изменениям микроструктуры, отражая, таким образом, движение дефектов.

Степенные распределения, полученные для амплитуд АЭ во всех деформационных условиях, указывают, с одной стороны, на то, что пластической деформации внутренне присуща прерывистость, т. е. она описывается лавинообразными процессами на мезоскопическом масштабе, относящемся к АЭ, и, с другой стороны, — на то, что масштабная инвариантность может не распространяться на макроскопические масштабы.

Экспериментальное исследование коллективного поведения доменных границ в процессе перемагничивания ферромагнитных материалов в основном ограничивается изучением статистических распределений скачков намагниченности на петле гистерезиса (шум Баркгаузена) в объёмных материалах[53]. Эти скачки возникают в результате отрыва доменных границ в материале от центров пиннинга.

Как и в случае неустойчивого пластического течения, амплитуды и длительности скачков намагниченности распределены по степенному закону[55, 63, 156], т.е. в этом случае также наблюдается лавинообразная динамика. Совсем недавно коллективная динамика доменных границ начала изучаться в тонких ферромагнитных плёнках и гетерофазных нанокомпозитах, которые интенсивно применяются в устройствах магнитной записи и являются перспективными объектами для использования в новой высокотехнологичной области – спинтронике.

Теоретические модели предсказывают, что при уменьшении размерности ферромагнитной системы универсальные экспоненты должны изменяться, но не должны зависеть от типа ферромагнитного материала. Однако, первые результаты экспериментального изучения этих явлений в тонких плёнках свидетельствуют о масштабно-независимом характере движения доменных границ в них[112, 144], тогда как величины экспонент оказались зависящими от исследуемого материала.

Таким образом, для понимания механизмов коллективного поведения ДГ в тонких плёнках необходимо изучение разного рода систем. Хорошим кандидатом для изучения такого поведения являются обменно-связанные гетероструктуры ферромагнетик (ФМ) / антиферромагнетик (АФМ), в которых благодаря наведению однонаправленной анизотропии наблюдается асимметрия в зарождении и росте магнитных доменов при перемагничивании плёнки[135]. Асимметричное поведение может свидетельствовать о том, что разные центры пиннинга участвуют в процессе зарождения доменов и распространении ДГ на прямой и обратной ветвях петли гистерезиса. Кроме того, в работе[134] было показано, что краевые и винтовые дислокации, содержащиеся в ФМ/АФМ двухслойных структурах, играют роль специфических центров зарождения доменов и пиннинга ДГ. Тем не менее, вопрос экспериментального изучения влияния дислокаций и других дефектов на перемагничивание ферромагнетиков с однонаправленной анизотропией до сих пор остаётся открытым. Выяснение закономерностей коллективного поведения ДГ в тонких магнитных плёнках и гетероструктарах является важным для выяснения микромеханизмов взаимодействия этих ДГ со структурными дефектами и между собой как с фундаментальной так и с прикладной точек зрения.

Исходя из современных задач по исследованию процессов нелинейной динамики дефектов были определены основные цели экспериментального изучения в настоящей диссертационной работе. Во-первых, изучить внутреннюю структуру АЭ на различных временных масштабах во время деформации сплава AlMg в условиях эффекта ПЛШ; охарактеризовать соотношения между корреляциями деформационных процессов на очень коротких временных масштабах, соответствующих “элементарным” акустическим событиям, и корреляциями на больших временных масштабах сопоставимых с масштабом деформационной кривой; а также проверить влияние степени деформации и/или скорости деформации на наблюдаемое статистическое поведение. Во-вторых, провести прямое экспериментальное изучение коллективного движения доменных границ и их взаимодействия со структурными дефектами на различных временных масштабах с помощью магнитооптических методов в обменно-связанных ФМ/АФМ двухслойных плёнках: NiFe/NiO, Co/IrMn и NiFe/IrMn; выявить закономерности формирования доменной структуры в присутствии этих дефектов.

Научную значимость работы составляют следующие результаты, выносимые на защиту:

На примере сплавов AlMg и MgZr, деформация которых контролируется комбинацией скольжения и двойникования в MgZr, установлено, что статистическое распределение амплитуд АЭ, сопровождающей пластическое течение, в обоих случаях подчиняется степенному закону.

Важным результатом статистического анализа является то, что влияние критериев, используемых для выделения отдельных событий АЭ, на статистику амплитуд событий слабое.

Изучена структура АЭ во время гладкого и прерывистого течения сплава AlMg на различных временных масштабах. Выявлено, что АЭ состоит из отдельных импульсов, как во время скачков напряжения, так и во время гладкого течения, а амплитуды импульсов в обоих случаях лежат в одном и томже интервале значений.

Проведён комплексный – статистический, мультифрактальный и спектральный, анализ непрерывно записанных сигналов АЭ во время гладкой и прерывистой (эффект Портевена-Ле Шателье (ПЛШ)) деформации сплава AlMg.

Обнаружена зависимость наклона степенных распределений амплитуд событий АЭ от микроструктуры, в частности размера зерна и микроструктурных изменений, вызванных накоплением дислокаций.

Установлено наличие корреляций между деформационными процессами при пластическом течении в условиях эффекта ПЛШ в очень широком диапазоне времен. Эти корреляции возникают под действием внутренних напряжений. Для некоторых сигналов АЭ обнаружено изменение наклонов масштабных («скейлинговых») зависимостей при изменении временного масштаба в микросекундном диапазоне. Это указывает на наличие ещё одного механизма корреляций на данном масштабе, например, передачи пластической активности через двойное поперечное скольжение дислокаций.

Получено доказательство того, что синхронизация движений дислокаций приводит к возникновению характерного временного масштаба, связанного с резкими падениями напряжений (поведение типа B и типа C эффекта ПЛШ) и соответствующего миллисекундному диапазону.

Показано, что нестационарная динамика ДГ в ФМ слое, обусловленная взаимодействием с дефектами в АФМ слое, не является стохастической в обменносвязанных гетероструктурах NiFe/NiO, NiFe/IrMn, Co/IrMn.

Изучено влияние кристаллических дефектов на перемагничивание гетероструктуры NiFe/NiO/MgO(001). Обнаружено, что при перемагничивании краевые дислокации, сгруппированные вдоль плоскостей скольжения дислокаций, могут приводить к формированию в плёнке пермаллоя ориентированных вдоль этих плоскостей квазиодномерных доменов с наведённой анизотропией.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы.

В первой главе дан обзор литературы, в которой подробно рассматриваются проблемы прерывистой пластичности и скачков Баркгаузена при движении доменных границ в магнетиках, приведены определения основных понятий в нелинейных динамических системах и описаны микромеханизмы эффекта ПЛШ.

Дана постановка задачи. Глава 2 представляет собой описание исследуемых образцов, а также экспериментальных и аналитических методик, используемых в работе. Результаты исследований представлены в главах с 3 по 5. Глава 3 посвящена выявлению влияния параметров индивидуализации акустических событий на их видимую статистику[110, 157]. В главе 4 проведено сравнение структуры АЭ во время прерывистого и гладкого течения в сплаве AlMg[159]. Во второй части главы приведены результаты статистического и мультифрактального анализов АЭ в сплавах AlMg[105, 106, 109]. В последней пятой главе рассмотрены вопросы влияния дислокационной структуры на процессы перемагничивания гетерофазных слоистых структур ферромагнетик/антиферромагнетик[73, Диссертация завершается подведением итогов.

Результаты, изложенные в диссертации, докладывались и обсуждались на следующих конференциях: 1th Int. Conf. “Experimental Chaos and Complexity”, ECC11, Juin 2010, Lille, France; Colloque Plasticit, Lille, France, April 4-6, 2011; 12th International Symposium on Physics of Materials, Prague, September 4 - 8, 2011;

Colloque Plasticit, Metz, France, April 11-13, 2012; V Euro-Asian Symposium "Trends in MAGnetism", Владивосток, 15-21,2013; THERMEC’2013, Las Vegas, USA, December 2-6, 2013.

Основные результаты диссертации отражены в 8 печатных работах и материалах международных конференций.

Глава 1 Литературный обзор Данный обзор посвящен самоорганизации дислокаций при деформации и магнитных доменных границ при перемагничивании. В данной главе будут разобраны только некоторые аспекты этого явления, которые непосредственно касаются данной работы и будут необходимы для понимания результатов диссертации. Первым делом будут приведены различные примеры лавинообразных процессов из физики конденсированного состояния, которые описываются универсальными степенными соотношениями. Далее будут введены некоторые понятия о нелинейных динамических системах и дана теоретическая основа для объяснения степенной статистики. Затем будут более детально описаны различные аспекты эффекта Портевена-Ле Шателье. А именно, будут даны: 1) микроскопический механизм эффекта и его макроскопическое проявление; 2) экспериментальные наблюдения и компьютерное моделирование пространственновременного поведения; 3) статистические свойства; и 4) применение метода АЭ.

Общее представление завершится результатами исследований шума Баркгаузена в тонких плёнках, также будут описаны особенности движения доменных границ в слоистых структурах типа антиферромагнетик/ферромагнетик. Глава завершится формулировкой основных задач данной работы.

1. конденсированного состояния Нелинейные явления различной природы, которые часто называют “потрескивающим шумом”, зачастую проявляют себя аналогичным образом, и описываются универсальными статистическими распределениями. Многочисленные исследования, направленные на развитие теории динамических диссипативных систем доказали, что появление масштабно-инвариантного поведения является одним из фундаментальных свойств явления самоорганизации в системах, состоящих из огромного числа взаимодействующих элементов. Такие системы генерируют прерывистый отклик на плавно меняющиеся внешние условия.

Примерами таких систем являются шум Баркгаузена в магнитных материалах[55], лавины вихрей в сверхпроводниках второго рода[67], волны зарядовой плотности[114], трещинообразование[22, движение дислокаций[170], мартенситные превращения[169], сухое трение[41], землетрясения[75], и т.д. Все эти явления характеризуются лавинообразными релаксационными процессами, которые чередуются с процессами медленного нагружения. Кроме того, все они описываются универсальными степенными зависимостями, которые эквивалентны масштабноинвариантному поведению. Действительно, соотношение, описывающее степенной масштабировании. Это масштабно-инвариантное поведение указывает на возможность проявления самоорганизующейся критичности (СОК) в системе с лавинообразной динамикой[23]. Рассмотрим несколько примеров такого поведения.

Как известно, пластическая деформация кристаллов происходит за счёт размножения и движения кристаллических дефектов - дислокаций, двойников, точечных дефектов и так далее. Перемещение дислокации в кристалле требует преодоления различных препятствий, связанных как с периодическим строением кристалла (рельеф Пайерлса), так и с дефектами структуры, при этом на дислокацию действуют различные механизмы вязкого торможения[16]. Таким образом, на микроскопическом масштабе деформация будет прерывистой и неоднородной. Тем не менее, усреднение по всем независимым движениям огромного числа дефектов, содержащимся в материале (типичная плотность дислокаций в деформируемом материале 1010 на см2), даёт гладкую деформационную кривую. Такой подход к пластическому течению долгое время был общепринятым. Однако, в некоторых случаях взаимодействие между дефектами может привести к прерывистому пластическому течению из-за кратковременного кооперативного движения больших групп дефектов, о чём свидетельствует наблюдение зубчатых кривых деформации.

Развитие экспериментальных методов позволило выявить коллективное движение дислокаций не только во время прерывистого течения, но и в течение макроскопически гладкой деформации. Например, с помощью метода АЭ было доказано, что прерывистость пластической деформации скорее правило, чем исключение и является результатом лавинообразного коллективного движения дислокаций[131, 148, 170, 172, 176]. На Рис. 1.1 приведён пример степенных статистических распределений импульсов акустической энергии в монокристаллах льда, деформированного в условиях ползучести. Результаты исследований АЭ были недавно подтверждены с помощью другого чувствительного метода основанного на экстензометрии высокого разрешения[69, 172]. В этом случае, степенные распределения были найдены для локальных всплесков скорости деформации, зарегистрированных во время пластического течения монокристаллов меди. Все эти результаты делают очевидным прерывистый масштабно-инвариантный характер макроскопически однородной пластической активности.

Рисунок 1.1 Статистические распределения энергии акустических имульсов, записанные в монокристаллах льда при постоянном напряжении[131].

Другой наглядный пример коллективного поведения дислокаций был обнаружен во время сжатия металлических микростержней (Рис. 1.2)[59–61]. В этом случае наблюдались зубчатые деформационные кривые, у которых амплитуды скачков распределены по степенному закону. Эти работы являются прямым доказательством коллективной дислокационной динамики, которая проявляется на деформационных кривых, когда размер деформируемых образцов достаточно мал так, что их пластическая деформация не может быть рассмотрена как результат усреднения по всему множеству независимых пластических событий.

Рисунок 1.2 Левый: кривые зависимостей напряжения сдвига от деформации для никелевого образца с ориентацией ; числа обозначают диаметр стержня.

Правый: распределения событий скольжения в логарифмических координатах;

светлые круги соответствуют данным для одного образца с диаметром мкм, тёмные круги - объединение данных от нескольких образцов[61].

Приведённые примеры указывают на повсеместный характер явлений самоорганизации в ансамблях дислокаций. Опубликованные в литературе данные для чистых монокристаллических материалов свидетельствуют о приблизительно одинаковой величине для показателя степени. А именно, в распределении наклон варьируется от 1.5 до 1.8 для энергии E акустических событий во время деформации различных материалов с гексагональной и кубической кристаллической структурой[148, 170, 171]. Схожий диапазон значений был найден для скачкообразных смещений в опытах на микростержнях. Одинаковый наклон распределений в этих двух случаях можно объяснить тем фактом, что в случае микростержней скачок, наблюдаемый на кривой деформации, определяет механическую работу, совершенную при резком смещении, и таким образом, характеризует рассеянную энергию в процессе пластической деформации.

Обобщение всех данных породило гипотезу об “универсальности” законов маштабиравания для пластических процессов[176]. В тоже время, в ряде случаев наблюдается отклонение наклонов распределений от универсальных значений, например, для поликристаллического льда наклон распределений амплитуд АЭ [147]. Учитывая приближение о том, что энергия акустических событий пропорциональна квадрату его пиковой амплитуды[171], можно получить оценку наклона для распределения энергий событий (см.[69]). В случае поликристаллического льда данная оценка даст величину. При анализе АЭ, записанной во время деформации в условиях эффекта ПЛШ, было выявлено, что экспоненты также отличаются от универсальных значений, в этом случае [34, 105, 106]. Таким образом, вопрос взаимоотношения общих законов, управляющих коллективной дислокационной динамикой, и ролью специфических механизмов пластичности остается открытым.

Другим примером самоорганизации дефектов является прерывистое намагничивание ферромагнетиков – эффект Баркгаузена[27]. Этот эффект был открыт в 1919 г. и был первым прямым экспериментальным доказательством существования магнитных доменов. Рассмотрим ферромагнетик ниже температуры Кюри. В нулевом магнитном поле, образец разделен на домены, чьи магнитные моменты стремятся к разупорядочению, чтобы компенсировать друг друга и минимизировать внутреннюю энергию, которая ниже в размагниченном состоянии.

При приложении магнитного поля перемагничивание образца начнётся за счёт движения доменных границ. В случае образца без дефектов доменные стенки будут двигаться в бесконечно малом магнитном поле. Однако, в реальном образце, они взаимодействуют с различными центрами пиннинга, такими как дислокации, границы зерен в поликристаллах, дефекты упаковки, шероховатости поверхностей, рельеф Пайрлса и т.д. В частности, это взаимодействие объясняет существование постоянных магнитов, т.е. материалов, имеющих спонтанный магнитный момент в отсутствии внешнего магнитного поля, т.к. их полное размагничивание затруднено пиннингом доменных стенок. Другое проявление пиннинга это эффект Баркгаузена, который проявляется в виде скачкообразного движения доменных стенок.

Соответствующие скачки намагниченности могут быть обнаружены, например, с помощью индуктивной техники измерения кривых намагничивания. Типичный пример таких измерений представлен на Рис. 1.3. На левом верхнем рисунке представлен дискретный сигнал напряжения, индуцированный в измерительных катушках во время намагничивания ферромагетика. Интегрирование по времени этого прерывистого сигнала дает ступенчатый участок кривой намагничивания, представленный на левом нижнем рисунке. Почти горизонтальные сегменты на этом участке кривой намагничивания соответствуют гладкому движению доменных границ и их пиннингу на препятствиях. Внезапные скачки отражают моменты, когда доменная конфигурация становится неустойчивой и внезапно меняется на новое состояние. Как следует из правого рисунка, всплески напряжения и их длительность подчиняются степенным законам.

Как и в случае пластичности, статистические свойства шума Баркгаузена зависят от общих свойств системы и не зависят от микроскопических деталей.

Наблюдаемые в эксперименте наклоны степенных распределений событий для магнитомягких материалов обычно поэтому в литературе обычно материалы делят на два универсальных класса. Эти классы обычно называют класс дальнодействия и класс близкодействия в соответствии с типом упругого взаимодействия, которое преобладает в поведении доменных границ. Классу дальнодействия соответствует 1.5, а классу близкодействия соответствует 1.27.

Рисунок 1.3 Эффект Баркгаузена. Левый: Сигнал напряжения, измеренный на отожженной Fe73Co12B15 аморфной ленте, и его интегрирование по времени, представляющее ступенчатую кривую намагничивания. Правый: Распределения длительностей и амплитуд скачков Баркгаузена для Si-Fe[28].

Стоит отметить, что помимо аналогии, следующей из степенной статистики лавин при перемагничивании и пластическом течении, из Рис. 1.3 следует прямое сходство кривой намагничивания со скачкообразными деформационными кривыми, представленными на Рис. 1.2. Эта аналогия более глубокая так, как оба эти явления относятся к проблеме коллективного пиннинга. Не удивительно, что модель неустойчивых процессов при перемагничивании была предложена авторами, большинство работ, касающихся проблемы аналогии между пластичностью и намагничиванием, в основном рассматривают движение индивидуальных доменных стенок через центры пининга[70].

Помимо вышеописанных примеров, лавинная динамика наблюдается при сверхпроводников – сеток с джозефсоновскими переходами[82, 121].

Намагниченность таких материалов определяется вихрями (называемых соответственно вихрями Абрикосова или Джозефсона), которые несут магнитный поток. Между течением магнитного потока в таких материалах и пластическим течением существует очевидное качественное подобие. В самом деле, оба типа носителей и вихри, и дислокации являются линейными “дефектами”, которые находятся под действием внешних сил (сила Лоренца[8] и сила Пич-Келера[11], соответственно), сил пиннинга и сил взаимного взаимодействия. Стоит отметить, тем не менее, что случай дислокаций представляет большую сложность. А именно, магнитные вихри ориентированы в направлении приложенного магнитного поля и их взаимодействия в основном сводится к отталкиванию, в то время как взаимодействия между дислокациями зависят от их типа, вектора Бюргерса, взаимной ориентации связью с конкретными системами скольжения и т.д., а также включают аннигиляцию и мультипликацию[11].

Наверное, самым известным примером лавинообразного поведения являются характеризуются самоподобной статистикой только на 1-3 порядках величины измеряемой переменной, т.к. лабораторные условия накладывают сильные ограничения, сейсмические события распределены по степенному закону, известному как закон Гутенберга-Рихтера, больше чем на восьми порядках величины[75]. Динамику землетрясений обычно относят к механизму “стик-слип” (“покой-скольжение”), который включает скольжение плиты земной коры вдоль другой[41]. Ключевую роль в динамике этой системы играет сила сухого трения, которая действует между плитами. Данная сила уменьшается с ростом скорости скольжения плиты, тем самым она определяет прерывистый характер скольжения.

неустойчивому пластическому течению в условиях эффекта ПЛШ.

Теоретические подходы к степенной статистике 1. Как уже упоминалось, самоорганизация является наиболее характерной чертой нелинейных динамических систем, теоретическое описание которых можно найти во многих книгах и обзорах, начиная с классических работ[9, 12]. В результате самоорганизации может наблюдаться очень сложное поведение, которое не может быть понято в терминах суммирования случайных или периодических движений.

Самоорганизующаяся критичность характеризует бесконечномерные системы и приводит к степенной статистике событий в них, поэтому данная концепция будет описана в деталях. Кроме того, будут также представлены альтернативные интерпретации степенных законов. В то же время, корреляции между элементами системы могут сильно уменьшать эффективное число степеней свободы, контролирующих её динамику. Например, в случае эффекта ПЛШ, такое уменьшение может привести к переходу от СОК к низкоразмерному хаосу[19, 31].

Более того, известно, что система, состоящая и множества осцилляторов, может достичь совершенной синхронизации приводящей к простому периодическому поведению, когда все осцилляторы движутся в фазе[164]. Синхронизация в системе также может возникнуть благодаря распространению в ней волн[140], в этом случае наблюдаются так называемые “релаксационные колебания”. Поэтому также будет рассмотрена возможность перехода между СОК и этими динамическими режимами.

Другой замечательной чертой динамических систем является универсальность (подобное поведение систем с разными микроскопическими механизмами), которая позволяет классифицировать различные системы в классы универсальности.

Благодаря этой особенности, простые модели, подобно представленной ниже, часто доказывают свою полезность для понимания и моделирования реального поведения.

Самоорганизующаяся критичность 1.2. Концепция СОК была предложена Баком и др., чтобы объяснить поведение простой модели “кучи песка”[23]. Авторы показали, что куча песка достигает своего рода критического состояния, характеризуемого степенными корреляциями, подобно фазовым переходам второго рода. Замечательной особенностью такого поведения является то, что в отличие от фазового перехода, куча песка достигает критического состояния спонтанно, без подстройки параметра порядка.

Простая модель кучи песка может быть продемонстрирована на примере квадратной сетки, каждому элементу которой соответствует целочисленная переменная z(x,y), которая соответствует числу зерен песка в ячейке с координатами (x,y). На каждом временном шаге зерно помещается в случайно выбранную ячейку.

Если z(x,y) достигает критической величины равной 4 в данной ячейке, зерна перераспределяются между ближайшими соседями или, в конце концов, покидают систему через границы сетки. Это перераспределение может запустить цепную реакцию, т.е. возникновение лавины размером s равным полному числу “переключенных” ячеек, и длительностью T равной числу временных шагов в течении которых цепной процесс развивался. Можно сказать, что переходы между метастабильными состояниями системы являются лавинообразными. В случае такого лавинного поведения, степенные законы выполняются для плотностей вероятности P(s) и P(T), для соотношения между величинами s и T, а также для Фурье спектров временных серий, описывающих временную эволюцию переменных в системе. Последняя особенность объясняет, почему СОК считают возможным механизм 1/f -шума. Наблюдаемые зависимости обычно демонстрируют обрезание на больших масштабах из-за конечных размеров системы, поэтому в общем случае распределение P(s) описывают соотношением:

где s обычно варьируется между 1 и 2, а масштаб обрезания s0 связан с линейным размером системы.

Модели СОК на основе модели кучи песка являются стохастическими.

Другого рода модели основаны на детерминированном подходе. Например, пружинно-блочные модели были предложены для объяснения статистического закона Гутенберга-Рихтера[41, 44, 138]. Эти модели обычно рассматривают массив блоков, соединённых между собой с помощью пружин. Блоки тянут вдоль неподвижной пластины с помощью управляющей пластины, с которой блоки также соединены с помощью пружин. В этом случае роль параметра z играет локальная сила, действующая на данный блок. Сила, действующая на каждый блок, медленно увеличивается при медленном движении управляющей пластины. Нелинейный закон трения между блоками и неподвижной пластиной (см. Рис. 1.4) приводит к поведению, состоящему из интервалов движения и покоя (“слип-стик”). Если локальная сила превышает порог трения, соответствующий блок проскальзывает и приводит к перераспределению локальных сил; такое перераспределение может запустить цепной процесс. В этом случае динамика системы также подчиняется степенным законам. Эта простая схема иллюстрирует три основные составляющие, которые контролируют динамику в этих моделях: порог трения, разделение медленной временной шкалы (медленное нагружение) и быстрого временного масштаба (лавинообразная релаксация), а также пространственная связь между блоками. Сравнение критических экспонент, полученных из компьютерного моделирования пружинно-блочных моделей, с величинами, взятыми из каталогов землетрясений, показало высокую степень соответствия между ними. Поскольку землетрясения относятся к накоплению напряжений в земной коре, существует прямая аналогия между этим природным явлением и пластической деформацией твердых тел [99, 103]. Следовательно, пружинно-блочные модели представляют особый интерес при моделировании прерывистого пластического течения. В частности, они были успешно использованы в компьютерном моделировании поведения ПЛШ[126].

Альтернативные объяснения степенного поведения 1.2. Несмотря на то, что СОК была предложена как общая основа для объяснения многочисленных наблюдений степенной статистики, существует не много систем, в которых выполняются все требования данной концепции. Наряду с СОК, в литературе встречается несколько альтернативных моделей, объясняющих масштабно инвариантное поведение статистики. Например, чтобы объяснить масштабно-инвариантное поведение во время наблюдения эффекта Баркгаузена, Сетна и др.[155] предложили концепцию флуктуации вокруг критической точки на основе модели Изинга для случайного поля. Модель Изинга рассматривает решеточные магнитные спины и представляет классическую модель для переходов первого рода в ферромагнетике ниже температуры Кюри: когда магнитное поле проходит через ноль, равновесная намагниченность спонтанно изменяется.

Добавлением в модель беспорядка в виде случайного магнитного поля авторы не только воспроизвели магнитный гистерезис, вместо резкого перехода, но также нашли масштабно-инвариантные флуктуации намагниченности для конкретных величин беспорядка.

Рисунок 1.4 Скоростное ослабление закона сухого трения[41].

Сорнетт предложил модель, дающую степенной закон, которая основана на медленном заметании контрольного параметра[162]. Идея этого подхода может быть проиллюстрирована на примере пучка волокон, состоящего из N независимых параллельных волокон с равномерно распределенными, независимыми случайными порогами разрыва. Пучок растягивается под действием силы F. Отношение F/N играет роль контрольного параметра, величина которого изменяется по мере увеличения приложенной силы, т.к. больше и больше волокон разрушаются. В этом случае численные расчеты также выявили степенные распределения разрывов при нагружении с низкой скоростью.

Эти модели согласуются с общим рассмотрением Вейссмана[173], который изучил различные механизмы 1/f-шума и пришел к выводу, что такой шум может возникать из-за кинетических особенностей системы. В частности, система, описываемая характерными скоростями, которые определяются большим числом независимых факторов, должна иметь лог-нормальное распределение. Если это распределение достаточно широко, его плоская вершина может дать много октав степенной зависимости. Автор предполагает, что 1/f-шум можно рассматривать, как предельный случай многих типов расширенных кинетик.

Роль конечной скорости нагрузки и перекрытия 1.2. Из представленных выше моделей следует, что масштабно-инвариантная статистика может возникнуть вследствие действия разнообразных механизмов.

Поэтому, определение лежащего в их основе механизма требует детального статистического анализа и тщательного определения различных критических индексов и взаимоотношения между ними. Это требование ставит вопрос о надежности экспериментального определения наклонов распределений. Фактически, в рассмотренных моделях приложенная к системе сила медленно увеличивается, в идеальном случае, сила не изменяется во время распространения лавины. В результате, в системе никогда не будут одновременно распространяться две лавины.

В эксперименте такая идеальная ситуация не достижима, поэтому лавины могут перекрываться во времени и в пространстве и быть записанными как одно событие.

В нескольких работах поднимался вопрос возможного эффекта суперпозиции лавин на критические показатели степени. Дюрин и Заппери[62] изучили эффект скорости развертки поля на статистику шума Баркгаузена в магнитомягких материалах. Они наблюдали два типа поведения для экспонент T и s, которые описывают распределения длительностей и размеров событий, соответственно. Поведение первого типа наблюдается, когда T стремится к 2 при нулевой скорости развёртки внешнего магнитного поля. В таком материале экспоненты s и T линейно уменьшаются с ростом скорости развертки внешнего поля. Другого типа поведение возникает, когда T(0) < 2, в этом случае наклоны не зависят от скорости поля. Вайт и Дамен[174] предложили теоретическое объяснение этого поведения, рассмотрев линейную суперпозицию событий. Согласно их модели, уменьшение наклонов степенных зависимостей при первом типе поведения происходит из-за слияния маленьких событий в одно большое. Второй тип поведения объясняется сильной суперпозицией уже при очень малых скоростях развёртки поля, поэтому никаких изменений не наблюдается при увеличении скорости развёртки. Кроме того, авторы проанализировали случай, когда T > 2. В этом случае, при низкой скорости развёртки поля экспоненты от неё не должны зависеть, а при увеличение скорости развёртки должен произойти переход к одномерной перколяции на временной оси.

Насколько нам известно, эффект перекрытия на статистику не был изучен в случае исследований пластичности с помощью АЭ. Недавние исследования распределений амплитуд АЭ записанных в течение деформации в условиях эффекта ПЛШ[105] показали одинаковые величины s для медленной и промежуточной скоростей деформации. В случае высокой скорости деформации наблюдались более пологие зависимости, которые качественно согласуются с вышеизложенными предсказаниями. Однако, даже при медленной скорости деформации, неустойчивость ПЛШ приводит к сильному наложению событий АЭ друг на друга.

Это слияние приводит к возникновению всплесков длительности событий АЭ, поэтому чёткое степенное поведение установлено только для амплитуд АЭ. Кроме того, любые исследования пластичности представляют фундаментальную проблему:

поведение никогда не является статистически стационарным вследствие микроструктурных изменений, связанных с упрочнением материала. Как результат, величины критических экспонент изменяются в процессе деформации. Поскольку не существует двух образцов с идентичной микроструктурой и, помимо этого, эволюция микроструктуры зависит от скорости деформации, строгое сравнение результатов, полученных при различных скоростях деформации вряд ли возможно.

Поэтому в данной диссертации была адаптирована иная стратегия для изучения эффекта перекрытия событий на статистику (см. Главу 3). А именно, критерии, используемые для выделения событий из сигнала, варьировались, так что различные наборы событий были выделены и проанализированы для каждого записанного сигнала.

Отношение к другим динамическим режимам 1.2. Как упоминалось ранее, анализ кривых деформации привел к гипотезе, что эффект ПЛШ представляет редкий пример перехода от бесконечноразмерного (СОК) поведения к низкоразмерному (хаос) при уменьшении приложенной скорости деформации. В гидродинамической турбулентности встречается другой известный пример перехода от масштабно-инвариантного к хаотическому состоянию[79].

Можно предположить, что пространственно-расширенные динамические системы могут демонстрировать различные динамические режимы, которые представляют различные проявления сложности. Сложность, связанная с детерминированным хаосом, относится к чувствительности системы к начальным условиям. Она может быть описана, используя показатели Ляпунова. Для иллюстрации этого рассмотрим эволюцию проекций двух фазовых траектории, начальное расстояние между которыми бесконечно мало, на основные направления. В пределе малых времён эволюция описывается в терминах, где i является показателем Ляпунова в i-ом направлении. Хаос возникает, когда одна из i становится положительной, т.е. в одном из направлений возникает неустойчивость – экспоненциальное расхождение траекторий, в то время как динамика остается устойчивой в остальных направлениях. Несмотря на то, что язык фазовых траекторий непрактичен для описания бесконечномерных систем, СОК часто связывают с близкими нулю показателями Ляпунова, которые отражают медленное степенное расхождение.

Другой нетривиальный динамический режим связан с явлением коллективной синхронизации в системе связанных осцилляторов, которые спонтанно замыкаются в общую фазу, несмотря на различные фазы отдельных осцилляторов[164].

Фактически, это явление моделируется, используя те же решеточные модели, которые используются в СОК. Эти модели характеризуются пороговой динамикой, разделением на два временных масштаба, характеризующих медленные и быстрые изменения в системе, и пространственную связь. Перец и др.[140] показали, что такие модели позволяют описать переход между масштабно-независимым и синхронизированным поведением. Сила пространственной связи и степень нелинейности управляющей силы определяют динамику системы. Например, высокая нелинейность управляющей силы слабая пространственная связь приводят к периодическому возникновению больших лавин, заметающих целую систему, т.е. в системе наблюдаются релаксационные колебания. При постепенном уменьшении степени нелинейности управляющей силы и усилении пространственной связи будет наблюдаться постепенный переход к дискретному распределению лавин нескольких размеров, сосуществованию дискретного и непрерывного распределений и, наконец, к степенному поведению.

На основании этих двух примеров, естественно предположить, что динамический хаос может относиться к синхронизации различных элементов в динамической системе. Однако, поскольку хаос обычно изучается в низкоразмерных системах, такое взаимоотношение не было проверено до сих пор.

Эффект Портевена-Ле Шателье 1. 1.3. Эффект ПЛШ это пластическая неустойчивость, наблюдаемая в разбавленных сплавах. Она возникает в результате взаимодействия между дислокациями и примесными атомами. Несмотря на то, что эффект был открыт в начале XX века[43, 142], он до сих пор привлекает большое внимание исследователей. Причиной такого интереса служит то, что неустойчивость ПЛШ демонстрирует сложную пространственно-временную динамику дислокаций[94]. В самом деле, во время деформации в условиях этого эффекта наблюдается неоднородность пластического течения на макромасштабе, которая требует коллективного поведения огромного числа дислокаций. Кроме того, понимание этого поведения представляет большой практический интерес. Действительно, в результате возникновения неустойчивости ПЛШ, в материале формируются нежелательные вредные дислокационные структуры, влияющие на пластичность материалов широко используемых в промышленности (например, алюминиевые сплавы и стали)[65].

Эффект ПЛШ обычно изучают в геометрии одноосного растяжения. В данном случае эффект проявляется в виде повторяющейся локализации скорости пластической деформации внутри поперечных деформационных полос, которые могут либо распространяться вдоль оси растяжения, либо быть неподвижными.

Время жизни статичной полосы обычно несколько миллисекунд[154]. Следы деформационных полос, которые обычно имеют ширину от долей до нескольких миллиметров, могут быть обнаружены на боковой поверхности образцов с помощью оптического микроскопа или даже невооруженным глазом[49]. В опытах с постоянной скоростью подвижного захвата, т.е., с общей постоянной приложенной скоростью деформации неустойчивое пластическое течение образца приводит к возникновению резких изменений напряжения на кривых напряжение-время или напряжение-деформация (см. Рис. 1.5). Стоит отметить, что неустойчивое пластическое течение в условиях постоянной скорости нагружения было открыто Ф. Савартом и А. Массоном в начале 1830-ых годов[118, 152]. Тем не менее, эта экспериментальная схема находится за рамками настоящей работы, так как приводит к разрушению образца уже после нескольких скачков деформации.

Рисунок 1.5 Примеры деформационных кривых для образцов Al-3ат.%Mg, полученных при комнатной температуре для трех различных величин и соответствующих трем основным типам эффекта ПЛШ[105]: тип C ( стип B ( с-1), тип A ( критическую деформацию, при которой начинается пластическая неустойчивость.

Рисунок 1.6 Изменение критической деформации как функции скорости деформации для Al-4.8%Mg[26].

Как видно из Рис. 1.5, вначале пластическое течение макроскопически однородно, скачки напряжения начинаются только после некоторой критической деформации cr [25, 98]. Рисунок 1.6 демонстрирует типичную зависимость критической деформации от приложенной скорости деформации. Можно увидеть, что увеличение приводит к росту cr в области высоких скоростей деформации (так называемое “нормальное поведение”) и уменьшению при низких скоростях деформации (“инверсное поведение”).

Рисунок 1.6 также иллюстрирует диапазон скоростей деформации, в котором наблюдается неустойчивость. Фактически эффект ПЛШ наблюдается в ограниченной области температур и скоростей деформации. Морфология изменений напряжения сильно зависит от экспериментальных условий, в частности от (см.

Рис. 1.5). В большинстве случаев, форма деформационных кривых также зависит от состава материала, микроструктуры и размеров образца. Тем не менее, тщательный анализ деформационных кривых позволил их классифицировать по нескольким общим типам поведения[149].

В зависимости от формы деформационных кривых и пространственного узора деформационных полос, в литературе выделяют три типа поведения (тип А, тип B и тип C)[94]. Конкретный тип поведения зависит от T и, изменение которых приведёт к постепенному изменению типа неустойчивости ПЛШ. При данной температуре поведение типа A наблюдается в непосредственной близости к верхней границе скоростей деформации из интервала существования эффекта ПЛШ, обычно выше 10-3 с-1 для сплавов AlMg. Данному типу свойственны нерегулярные флуктуации напряжения без видимой характерной амплитуды. Эти флуктуации соответствуют зарождению деформационных полос вблизи одного из концов образца и их квазинепрерывному распространению вдоль оси растяжения. Повидимому, флуктуации скорости и ширины распространяющейся полосы влияют на величину флуктуаций напряжения. Стоит отметить, что за распространением полосы через образец следует фаза зарождения новой полосы, сопровождаемая ростом напряжения. Скачки напряжения, вызванные началом распространения полос, наблюдаются над воображаемым продолжением гладкой деформационной кривой за cr.

Неустойчивость типа B наблюдается приблизительно при c-1. Для неё характерны более регулярные скачки нагрузки, так что колебания напряжения происходят вокруг воображаемой гладкой кривой. Каждое падение напряжения является результатом возникновения статичной деформационной полосы зародившейся вблизи предыдущей, поэтому такой режим часто относят к “прыжковому распространению” полос. Такое распространение полосы приводит к формированию серий скачков нагрузки на кривой деформации. Каждая серия заканчивается периодом гладкой деформации, во время которого наблюдается рост напряжения и формирование новой полосы.

Уменьшение скорости деформации примерно до c-1 приведёт к переходу к неустойчивости типа C. При этом типе поведения падения нагрузки происходят под деформационной кривой. Эти скачки имеют характерный размер, подобно зубцам типа B. Их обычно относят к случайному зарождению статичных полос, хотя анализ зубцов показывает существование некоторых корреляций[107].

Стоит отметить, что при промежуточных скоростях деформации наблюдается смешанное поведение.

Микроскопический механизм 1.3. Как известно, дислокационный механизм пластической деформации является термически активируемым процессом движения дислокаций через препятствия[11].

Поэтому, подобно любому другому активируемому процессу, для него характерна положительная зависимость управляющей силы от скорости процесса, т.е. для поддержания более высокой скорости требуется большая сила. Возникновение неустойчивости ПЛШ обычно связывают с отрицательной величиной скоростной чувствительности (SRS) приложенного напряжения :. Эта инверсия знака S вызвана динамическим деформационным старением (ДДС) дислокаций[29, 128]. Она возникает из-за повторяющегося процесса закрепления-отрыва дислокаций от примесных атомов. Схематически механизм ДДС можно описать следующим образом. На микромасштабе движение дислокаций состоит из очень короткой фазы свободного движения и чередующейся с ней долгой фазы ожидания термической активации, связанной с задержками дислокаций на локальных препятствиях, например, на дислокациях леса. В течение времени ожидания, примесные атомы диффундируют к дислокациям и дополнительно закрепляют их на препятствии.

Таким образом, величина дополнительного закрепляющего напряжения будет зависеть от конкуренции между двумя временными масштабами: временем ожидания на препятствии tw и временем диффузии примесей ta, которые в свою очередь зависят от скорости деформации и температуры. Эффект ПЛШ возникает, если эти два временных масштаба сопоставимы. На Рис. 1.7(a) приведена схематическая иллюстрация очень высокой скорости деформации ( ), дислокации движутся, не замечая примесных атомов. В противоположном пределе ( ), дислокации постоянно насыщены примесными атомами и движутся вместе с примесными облаками. На схеме эти два случая обозначены интервалами скоростей деформации и, соответственно. Оба интервала соответствуют нормальному положительному -зависимости характерному для термически активируемых процессов.

наклону Стоит отметить, что левая сторона соответствует более высокому уровню напряжения, т.к. движение дислокации с примесным облаком требует большего напряжения, чем движение свободной дислокации. В диапазоне скоростей между и концентрация примесей C на дислокациях уменьшается с увеличением, т.е.

-зависимости представляют в виде N-образной кривой. Интервал поведение неустойчивости покрывает несколько порядков величины (схема на Рис. 1.7(a) выглядела бы реалистичней, если бы ось была представлена в логарифмическом масштабе).

Пенниг продемонстрировал поведение системы, когда приложенная скорость деформации лежит в интервале между и [139]. В этом случае после начала опыта скорость деформации медленно нарастает до порогового значения. В момент достижения этой величины, перепрыгивает с левой “медленной” ветви на правую “быструю” ветвь N-образной кривой (см. Рис. 1.7(a)). Поскольку напряжение не может измениться мгновенно, скачок происходит при постоянном напряжении деформации упругая реакция деформационной машины конвертирует скачок скорости деформации во внезапную разгрузку. Такое уменьшение напряжения приводит к скачку назад на медленную ветвь. Затем цикл повторяется, в результате на кривой деформации возникают зубцы (см. Рис. 1.7(b)). Такое периодическое движение с двумя характерными масштабами времени называют релаксационными колебаниями[21]. Подобное циклическое поведение возникает во время наблюдения эффекта Ганна в среде с отрицательным дифференциальным сопротивлением[37].

Рисунок 1.7 (a) Схематическое представление N-образной SRS зависимости; (b) Результирующая неустойчивость в форме зубчатой деформационной кривой.

Для математического описания такого поведения обычно используют различные варианты следующего основного уравнения составленного из трех аддитивных слагаемых:

положительной SRS в отсутствии ДДС, и третье слагаемое связано с ДДС[93, 116].

Величина равна максимальному напряжению пиннинга, которое соответствует насыщению дислокации примесями. Величина соответствует характерному времени диффузии примесей. Коэффициент p равен 2/3 для объемной диффузии[56] качественно введен в[93] с целью описать “элементарную пластическую деформацию”, т.е., деформацию производимую, когда все мобильные дислокации активированы и движутся к следующей закрепленной конфигурации (b и вектор Бюргерса и плотность мобильных дислокаций, плотность дислокаций леса).

Это уравнение позволяет объяснить существование критической деформации для начала эффекта ПЛШ. Кубин и Эстрин[93] рассмотрели эволюцию с деформацией с целью найти условия, при которых SRS становится отрицательной.

Кроме того, в работе[30] была проверена эволюция из-за появления вакансий в процессе деформации. Эти исследования дали качественное объяснение нормального и инверсного поведения cr, но количественные предсказания оказались не достаточно точными, особенно для инверсного поведения. C целью улучшить эти предсказания недавно было предложено несколько моделей. Они основывались на учете либо, либо концентрации примесей на дислокациях, последние приводят к модификации аргумента экспоненты в Ур.1.2[33, 178]. Мазиер и Диерке[124] показали, что согласие с экспериментальными результатами может быть улучшено заменой условия S < 0 более сильным требованием, которое приведёт к экспоненциальному нарастанию неустойчивости. Тем не менее, этот вопрос до сих пор остаётся дискуссионным.

Наблюдение сложного поведения 1.3. Важным успехом микроскопических моделей было качественное предсказание пластической неустойчивости, связанной с распространением полос ПЛШ и зубчатой деформационной кривой. Тем не менее, наблюдаемое в эксперименте поведение является более разнообразным и сложным. Некоторые аспекты такой сложности были упомянуты во Введении. Ниже коротко приведено обобщение различных наблюдений.

В течение последних нескольких десятилетий, различные методы анализа нелинейных динамических систем (динамический анализ[19], статистический анализ[99], вейвлет анализ[92], мультифрактальный анализ[108], и т.д.) были использованы для описания сложного поведения зубчатых деформационных кривых.

Каждый из этих методов позволил выделить тот или иной аспект поведения.

Совокупность всех результатов доказывает коррелированную природу скачков напряжения. Однако корреляции сильно зависят от материала и экспериментальных условий (температура, скорость деформации, микроструктура). В частности, корреляции при неустойчивости типа A характеризуются степенными статистическими распределениями амплитуд и длительностей падений напряжения, а также степенным законом Фурье-спектра[20, 31, 99]. На основе анализа критических показателей степени была выдвинута гипотеза о поведении СОК.

Однако это предположение остается дискуссионным. Например, Анантакришна и Бхарати[18] отмечают, что модели СОК требуют медленной управляющей скорости, в то время как поведение эффекта ПЛШ своеобразно в этом смысле:

степенная статистика наблюдается при высоких величинах, уменьшение приводит к гистограммам с пиком. Эти авторы предположили, что критическое поведение при высоких значениях подобно поведению при гидродинамической турбулентности[79]. Для зубцов типа B было доказано появление детерминированного хаоса[19, 20, 31]. В этом случае статистические распределения падений напряжения имеют асимметричную относительно пика форму. Наконец, зубцы типа C характеризуются распределением близким к Гауссову. Тем не менее, с помощью мультифрактального анализа было выявлено, что даже эти зубцы не являются полностью стохастическими[107]. Вообще говоря, мультифрактальный скейлинг был найден для кривых напряжение-время во всем диапазоне скоростей деформации соответствующих неустойчивости ПЛШ[31, 104, 108].

Недавние исследования выявили, что степенные распределения могут возникнуть даже в условиях поведения типа C[105]. Неожиданный для этих условий вывод касается флуктуаций напряжения, которые возникают на меньшем масштабе напряжений, чем глубокие зубцы типа C. Действительно, при низких скоростях деформации увеличение кривой деформации позволяет выделить два различных масштаба падений напряжения. До сих пор механизм ответственный за появление маленьких скачков привлекает мало внимания. Обычно, их рассматривают как “шум” связанный с неоднородностью материала. Эта точка зрения подтверждается, зависимостью скачков от обработки поверхности[15]. Однако, такие флуктуации демонстрируют нетривиальное статистическое поведение, когда ими не пренебрегают, статистический анализ приводит к бимодальным гистограммам с двумя различными пиками[34, 151]. Применение анализа по отдельности к двум группам событий показало, что в то время как большие скачки напряжения описываются симметричным распределением с пиком, маленькие зубцы демонстрируют степенное поведение с показателем степени между 1 и 1.5 (Рис.

1.8)[34, 105]. Эти наблюдения доказывают неслучайную природу маленьких зубцов и, следовательно, раскрывают мультимасштабный характер деформационных процессов. Тем самым они добавляют интерес к исследованиям с высоким разрешением, например, с помощью непрерывного наноиндентирования[1, 2] или АЭ.

Рисунок 1.8 Распределение амплитуд (a) больших скачков напряжения и (b) низкоамплитудных зубцов, наблюдаемых в сплаве AlMg при с-1[105].

До недавнего времени, применение техники АЭ к изучению эффекта ПЛШ было в основном сосредоточено на анализе средних характеристик, таких как скорость числа отсчетов АЭ в единицу времени (см. § 2.1.4) [50, 51, 145]. Рисунок 1.9 иллюстрирует типичные результаты для сплавов AlMg. Подобно другим материалам АЭ появляется очень рано практически в области упругой деформации.

Скорость числа отсчетов быстро нарастает и проходит свой максимум в области упругопластического перехода. Этот переход иногда сопровождается площадкой Людерса (см. Рис. 1.9(a)). Последнее явление часто наблюдается в тех же сплавах, что и эффект ПЛШ. Его появление обычно объясняют распространением деформационной полосы через весь образец возникающей из-за открепления дислокаций от их примесных атмосфер в статически состаренном материале, в то время как эффект ПЛШ вызван динамическим деформационным старением дислокаций[11].

Рисунок 1.9 (a) Деформационные кривые и (b) соответствующие временные зависимости скорости числа отсчетов АЭ для сплава Al-1.5%Mg деформированного при комнатной температуре и различных скоростях деформации (1) На Рис. 1.9(b) представлены всплески скорости числа отсчетов АЭ, которые сопровождают внезапные скачки напряжения типа C. Увеличение приводит к постепенному исчезновению такой корреляции так, что в случае типа B только часть зубцов сопровождается этими всплесками. Более того, очень сильная АЭ наблюдается во время фазы зарождения новой серии деформационных полос.

Несмотря на то, что в этой области отсутствуют неожиданные флуктуации напряжения. В случае поведения типа A наблюдаются редкие всплески АЭ. Эти всплески соответствуют подъемам напряжения, связанным с новыми деформационными полосами. Наблюдения корреляций между скоростью числа отсчетов и скачками напряжения, особенно во время зубцов типа C, привели к предположению, что неустойчивость ПЛШ вызывает дискретные события АЭ. Эти всплески создаются движением огромных ансамблей дислокаций, которые вызывают макроскопические скачки напряжения. В то же время, дислокационные лавины малого размера появляются случайно во время макроскопически гладкого пластического течения и создают практически непрерывную АЭ. Эта гипотеза была также подтверждена наблюдением дискретных акустических событий во время скачков нагрузки, в то время как распространение полосы Людерса сопровождается непрерывными сигналами АЭ с наложенными на них дискретными событиями[51] (см. Рис. 1.10). Однако, следует отметить, что акустические приборы доступные в то время не позволяли аккуратное согласование скачков напряжения с наблюдаемыми событиями АЭ.

Рисунок 1.10 Волновые формы сигналов АЭ наблюдаемые в течение (a)явления Людерса и (b) эффекта ПЛШ[51]. Полная длина временного интервала 2.5 мс.

Недавно было поставлено под сомнение это противопоставление дискретной и непрерывной АЭ в условиях эффекта ПЛШ. Во-первых, было установлено, что амплитуды акустических событий варьируются в одном и том же диапазоне во время гладкого и прерывистого течений в сплаве AlMg[34]. Несмотря на это, длительности событий иллюстрируют дискретное поведение. Исходя из этого, было сделано предположение о синхронизации близких по величине событий скольжения в процессе формирования полосы ПЛШ. Она возникает благодаря распространению упругих волн, которые приводят к слиянию соответствующих акустических событий. Эта гипотеза согласуется с оптическими наблюдениями сложной эволюции формирования деформационных полос[85, 160]. Стоит уточнить, что применяемые оптические методы были ограничены миллисекундным временным масштабом. Эта гипотеза также согласуется с результатами мультифрактального анализа индивидуальных волновых форм записанных во время прерывистого течения в сплаве AlCu[102]. В этой работе авторы показали, что одиночные события АЭ могут не быть элементарными и могут обладать тонкой структурой. С другой стороны, Виноградов и Лазарев[167] с помощью техники потока данных (см. § 2.1.3), показали непрерывный характер АЭ, сопровождающей эффект ПЛШ в -латуни. Тем не менее, в этой работе было проверено только поведение типа A.

Несколько лет назад начали применять статистический анализ к АЭ, записанной во время наблюдения эффекта ПЛШ[34, 35, 105, 106]. Важным результатом этих работ является обнаружение степенной статистики амплитуд событий АЭ во всех экспериментальных условиях. Кроме того, события АЭ во время скачков нагрузки и во время гладких интервалов имели очень близкие распределения. Эти результаты привели к гипотезе, что деформационные процессы, протекающие на мезоскопическом масштабе (масштаб измерений АЭ), имеют близкую природу, как во время скачков нагрузки, так и во время гладкого пластического течения. Мультифрактальный анализ серии событий АЭ также подтвердил этот неожиданный результат. С его помощью было установлено, что временные корреляции, характеризующие АЭ, не имеют особенностей связанных с эффектом ПЛШ[106]. Стоит отметить, что значения экспонент, характеризующих степенные распределения амплитуд АЭ, отличаются от значений, найденных в изменяются в процессе деформации.

1.3. наблюдаемого сложного поведения зубчатых деформационных кривых. Для достижения этой цели при моделировании необходимо учитывать неоднородность пластической деформации и пространственную связь между разными участками деформируемого образца. В рамках общего подхода к построению таких пространственную связь в виде второго градиента деформации[177]. Это слагаемое появляется в Ур. (1.2) либо в виде дополнительного внутреннего напряжения, либо в форме предложенной Жанклод и Фрессенджас[84], описывающей дислокационный транспорт из-за двойного поперечного скольжения дислокаций[11], В этих уравнениях является вышеописанной N-образной характеристикой задаваемой суммой второго и третьего слагаемых из Ур.1.2, c – константа, имеющая упругую природу, и D – коэффициент подобный коэффициенту диффузии. В литературе были проверены различные механизмы, которые могут влиять на пространственную связь через внутренние напряжения. К таким механизмам относятся пластическое деформационное несоответствие[64], упругие поля дислокаций[39], нелокальное деформационное упрочнение[177], вращение оси образца в случае монокристаллов[76], изменение поперечного сечения образца, приводящее к трехосному характеру напряжения[36]. Сравнение различных механизмов показало, что в случае поликристаллов дальнодействующие напряжения несоответствия играют преобладающую роль[76, 100]. Стоит отметить, что транспорт дислокаций также может проявлять себя на короткодействующем масштабе[166].

На основе этих идей было предложено несколько 1D моделей. МакКормик и Линг рассмотрели цепочку твердых блоков, которые подчиняются одному основному уравнению и, кроме того, связанны через трехосные напряжения[126].

Модель успешно воспроизвела некоторые аспекты деформационных кривых типа A и типа B, а также распространение деформационной полосы. Лебёдкин и др.

использовали аналогичную модель, в которой твердые блоки были связны упругими пружинами[99, 101]. Данная модель воспроизвела не только характерные типы поведения, но и переход от степенной к колоколообразной статистике.

Анантакришна и др. разработали иную модель (см. обзор[17] и ссылки в нем). В рамках этой модели феноменологический нелинейный закон не применяется к каждому блоку, а рассматривается диффузия и взаимные реакции нескольких плотностей дислокаций, одна из них соответствует дислокациям, несущим примеси.

Авторы предположили, что связь между блоками будет осуществляться через двойное поперечное скольжение дислокаций. Несмотря на то, что в отличие от других моделей эта модель не использует принципы механизма ДДС, она также воспроизводит различные черты эффекта ПЛШ, включая переход от масштабнонезависимого к хаотическому поведению.

При построении 3D моделей также были использованы идеи, основанные на комбинации нелокального подхода с вышеописанной микроскопической моделью ДДС [13, 91, 97, 166]. Несмотря на то, что 3D модели очень дорогие в отношении времени вычислений, они дают возможность избежать явных домыслов о природе пространственной связи. Например, Кок и др. предложили модель эффекта ПЛШ в поликристаллах, в которой пространственная связь появляется из-за несоответствия пластической деформации между соседними зернами с различной ориентацией. В данной модели возникновение пластического деформационного несоответствия было вызвано дислокационным скольжением, которое может происходить в различных системах скольжения характерных для ГЦК металлов[91]. Эта модель описала характерные пространственно-временные особенности эффекта ПЛШ, такие как масштабно-инвариантный и хаотический режимы поведения. Из вышеописанных результатов следует, что динамика эффекта ПЛШ существенным образом определяется двумя факторами: 1) отрицательной скоростной чувствительностью напряжения, вытекающей из ДДС и приводящей к неустойчивости однородного пластического течения; и 2) неоднородности пластического течения, которая стремится исчезнуть из-за пространственной связи, но периодически возобновляется по причине неустойчивости.

Лавинная динамика при перемагничивании тонких плёнок 1. В § 1.1 был кратко описан механизм неустойчивости при перемагничивании ферромагнетиков. Более того, была упомянута работа[127], где авторы показали, что феноменологические уравнения, описывающие неустойчивую пластическую деформацию применимы и для описания неустойчивого намагничивания. Эта аналогия между намагничиванием и пластической деформацией делает возможным предсказание магнитной кинетики при различных условиях намагничивания. Кроме того, исследование перемагничивания ферромагнетиков можно осуществлять с помощью магнитооптических методов, визуализирующих движение доменных границ (ДГ). Эта методика даёт возможность напрямую описывать характер движения ДГ, в то время как динамику дислокаций можно изучать только на основе результатов косвенных измерений.

Эффект Баркгаузена в 2D системах 1.4. Вопрос о прерывистом движении ДГ в ферромагнитных материалах изучается долгое время. Однако, большая часть исследований, как экспериментальных, так и теоретических, затрагивала в основном динамику ДГ в объёмных материалах. В то же время изучение двумерных систем вызывает немало проблем, связанных как с построением модели, так и с экспериментальным измерением. При теоретическом описании, основная проблема заключается в более богатой топологии доменов и доменных стенок в тонких плёнках (параллельные или “ ead-on” домены, заряженные или незаряженные границы, намагниченность в- или вне- плоскости плёнки, границы параллельные или зигзагообразные), чем в объёмных образцах (где в основном параллельные домены с не заряженными стенками)[81]. Таким образом, обобщение трёхмерных моделей на двумерный случай не является тривиальной задачей. Тем не менее, развитие этих моделей привело к предсказанию, что показатели степени должны зависеть от размерности системы и механизмов магнитного взаимодействия. Например, Церрути и Заппери предложили модель для шума Баркгаузена в тонких плёнках[42]. Они показали, что дискретное движение зигзагообразной ДГ описывается степенным распределением с критическим индексом = 1.34. Проблемы экспериментального исследования двумерных систем были связаны с тем, что индуктивный метод, традиционно применяющийся для изучения динамики ДГ в объёмных образцах, не пригоден в случае тонких плёнок.

Действительно, в плёнках изменения магнитного потока при движении ДГ очень слабые, что приводит к сильно зашумленным кривым намагничивания. Эту экспериментальную трудность удалось решить благодаря развитию и применению магнитооптических (МО) методов дающих прямой доступ к статистическому исследованию процессов намагничивания в тонких плёнках[90, 112, 113, 144]. Стоит отметить, что эти методы не имеют достаточного разрешения по времени для анализа статистики длительности лавин. Первые результаты, полученные этим методом, подтверждают, что скачки намагниченности в тонких плёнках распределены по степенному закону. Тем не менее, критический индекс зависит от исследуемого материала, например, = 1.1 в плёнках Fe[144] и = 1.33 в плёнках Co[90] и Ni0.8Fe0.2[175].

Недавно были опубликованы несколько работ, в которых затрагивался вопрос влияния конкретных механизмов магнитного взаимодействия на коллективное движение ДГ в 2D системах[90, 112, 113, 150]. Было показано, что в случае плёнок Co показатель степени не изменяется при варьировании толщины плёнки в диапазоне между 5 нм и 50 нм[90]. Этот результат подтверждает теоретическое предсказание о том, что число дефектов не влияет на наклон распределения, а только накладывает ограничения на максимальный размер лавин[156]. В работе[150] было показано, что критический индекс уменьшается при повышении температуры. Этот результат авторы связывают с конкуренцией между дальнодействующим дипольным взаимодействием и короткодействующим поверхностным натяжением ДГ, которая помимо влияния на наклон распределения скачков приводит к изменению угла между сегментами зигзагообразной границы. В то же время, Ли и др.[113], установили, что в плёнках NiFe, при содержании железа более 50%, наклоны распределений не зависят от концентрации Ni, как показано на Рис. 1.11. Таким образом, очевидно, что вопрос об универсальности масштабно-независимого поведения скачков намагниченности в случае 2D систем остаётся открытым.

В настоящей работе исследование данного вопроса будет продолжено на примере слоистых гетероструктур типа ферромагнетик (ФМ)/антиферромагнетик (АФМ). Выбор данных структур связан с их уникальными свойствами, возникающими из-за обменного взаимодействия между слоями, которые будут рассмотрены в следующем параграфе. Такие структуры представляют особый интерес при исследовании статистики и динамики процессов намагничивания, потому, что они могут быть подвержены влиянию изменений обменного взаимодействия. В частности, в литературе сообщается о том, что сила обменной связи очень чувствительна к толщине АФМ слоя. Кроме того, её можно изменить с помощью отжига[74]. В недавней работе, Ли и др. продемонстрировали влияние силы обменной связи между слоями на динамику ДГ в ФМ слое[112]. А именно, они показали, что утолщение АФМ слоя может привести к разрушению масштабнонезависимого поведения скачков Баркгаузена в таких структурах. Тем не менее, в упомянутой работе рассматривалась структура ФМ/АФМ без наведения однонаправленной анизотропии, которая приводит к возникновению замечательных эффектов, таких как обменное смещение и уширение петли гистерезиса.

Рисунок 1.11 Распределение скачков намагниченности в образцах Fe и NiFe толщиной 50 нм[113].

Особенности перемагничивания слоистых структур типа 1.4. ферромагнетик/антиферромагнетик Гетероструктуры ФМ/АФМ играют очень важную роль в современной микроэлектронике. Их широкое применение связано с возникновением обменной связи на общем интерфейсе между ФМ и АФМ слоями, которое значительно изменяет некоторые их свойства. Примерами этих свойств являются смещение вдоль оси H и уширение петли гистерезиса. Они были открыты более полувека назад Майклджоном и Бином при охлаждении частиц Co в магнитном поле[129, 130].

Наблюдаемый сдвиг петли гистерезиса возникает, когда порядок в АФМ слое установлен в присутствии ФМ слоя. Само по себе антиферромагнитное упорядочение может произойти в любом состоянии соответствующем минимуму свободной энергии. Однако, когда АФМ слой связан с ФМ слоем, он выбирает состояние соответствующее минимуму энергии с учётом связи с ферромагнетиком.

Поскольку внешнее поле практически не влияет на АФМ слой, то он запоминает направление ФМ слоя в момент, когда антиферромагнитное упорядочение было установлено, даже при последующем вращении намагниченности ФМ слоя. Это явление получило название однонаправленной или обменной анизотропии.

Помимо наличия однонаправленной анизотропии было экспериментально установлено, что в таких структурах поле обменного смещения HEX и коэрцитивное поле HC обратно пропорциональны толщине ФМ слоя[45, 86, 122, 165]. В то же время величина HEX не зависит от толщины АФМ слоя при толщине слоя больше некоторого порогового значения[80, 86, 161] и быстро спадает до нуля при толщинах меньших этого значения, тогда как HC имеет более сложную зависимость.

Многочисленные исследования таких обменно-связанных структур показали, что коэрцитивное поле HC также как HEX зависит от конфигурации АФМ спинов на интерфейсе, связанно с ориентацией АФМ слоя[86], его текстурой[132] и анизотропией[40, 122].

Для объяснения наблюдаемых в эксперименте величин HEX и HC в литературе был предложен ряд моделей[117, 122, 129, 137, 163] объясняющих природу и величину возникающего обменного смещения. В частности, Маури и др. показали, что при перемагничивании ФМ слоя структура спинов в АФМ слое не является статичной, происходит постепенный разворот спинов, приводящий к возникновению обменной пружины (спиновой спирали) вблизи интерфейса ФМ/АФМ[123]. Это предсказание было подтверждено экспериментально в работе[48]. Авторы этой работы наблюдали гибридные доменные границы, состоящие из участков в ФМ и АФМ слоях в образце NiFe/FeMn. При перемагничивании такой структуры внешнее магнитное поле приводит в движение часть границы, находящуюся в ФМ слое. Эта часть увлекает специфический участок ДГ, расположенный в АФМ слое вблизи общего интерфейса. В свою очередь смещение этого специфического участка приводит к формированию обменной пружины параллельной данному интерфейсу и заключённой между подвижным и неподвижным участками ДГ в АФМ слое.

Формирование пружины заканчивается при полном намагничивании ФМ слоя, что приводит к закреплению пружины. При уменьшении внешнего поля ниже некоторого критического значения начинается процесс раскручивания обменной пружины, который увлекает за собой и ФМ спины и приводит к зарождению и росту доменов новой фазы в ФМ слое. Стоит отметить, что формирование обменной пружины начинается в областях, где анизотропия и обменная энергия минимальны, в то время как раскручивание пружины начинается в областях, где обменная энергия и анизотропия максимальны. Таким образом, наличие обменной пружины позволяет объяснить наблюдаемые в эксперименте асимметричное зарождение и рост доменов при перемагничивании. Асимметричное поведение при перемагничивании также наблюдалось во многих других двухслойных структурах, например, NiFe/NiO[134], Co/IrMn[74], NiFe/IrMn[111].

Помимо формирования обменных спиновых пружин, важную роль в процессах перемагничивания двухслойных структур играет наличие дефектов в этих структурах[134]. Однако, влияние таких важных дефектов, как дислокации, на процесс формирования доменной структуры и на процесс перемагничивания обменно-связанных гетерофазных систем до настоящего времени не была изучена. В работе[134] было показано, что краевые и винтовые дислокации, содержащиеся в ФМ/АФМ двухслойных структурах, играют роль специфических центров зарождения доменов и пиннинга ДГ. Однако вопрос экспериментального изучения механизмов влияния дислокаций на процессы перемагничивания ферромагнетиков с однонаправленной анизотропией до сих пор остается открытым. С одной стороны, дислокации создают поле внутренних напряжений, которое благодаря магнитоупругим взаимодействиям оказывает существенное влияние на доменную структуру и характеристики процесса перемагничивания ферромагнитного слоя. С другой стороны, дислокации могут вызывать возникновение доменов и в антиферромагнетике[3]. Таким образом, изучение влияния дислокаций на формирование доменной структуры в структурах ФМ/АФМ является важной задачей поставленной в настоящей диссертации. Более того, вышеописанные особенности перемагничивания гетерофазных структур усиливают интерес к исследованию динамики ДГ с точки зрения коллективных процессов в таких системах, т.к. в данном случае эксперимент позволяет напрямую связать, наблюдаемые особенности движения на макромасштабе с конкретными микромеханизмами.

1. Несмотря на большое количество теоретических и экспериментальных работ, посвященных изучению явления самоорганизации в динамических диссипативных системах, всё ещё остаются вопросы, требующие решения. Одним из таких вопросов является вопрос, возникающий при экспериментальном изучении лавинных процессов различной природы: как суперпозиция (слияние) событий влияет на результаты статистического анализа их амплитуд? Большое значение в решении этой задачи имеет адекватность получаемых экспериментальных результатов реальным процессам, происходящим в изучаемых системах при приложении внешних воздействий. В случае изучения сугубо нелинейных процессов в металлических сплавах при пластической деформации наиболее часто используемым методом регистрации случайных процессов является акустическая эмиссия, а в магнитных гетероструктурах – метод магнитооптической индикаторной пленки.

На момент постановки задачи диссертации принято считать, что АЭ, сопровождающая неустойчивое пластическое течение, состоит из дискретных событий (импульсов), связанных с движением больших дислокационных ансамблей, приводящих к падениям напряжения, и непрерывной эмиссии, генерируемой во время макроскопически гладкого пластического течения. Однако, эта традиционная точка зрения противоречит прерывистости пластического течения в гладко деформируемых чистых материалах. Таким образом, в диссертации поставлена задача выяснения природы акустической эмиссии во время прерывистого и гладкого течения в сплавах и комплексного анализа сигнала этой эмиссии, записанного во время наблюдения эффекта ПЛШ на различных временных масштабах, выявления влияния деформации и экспериментальных условий на статистику событий. В связи с тем, что ошибочное выделение акустических событий может привести к искажению их видимой статистики, особое внимание следует уделить проблеме индивидуализации событий из зашумленного сигнала и выяснения закономерностей влияния индивидуальных событий на коллективное поведение дефектов и их самоорганизации во время пластического течения поликристаллических сплавов.

Используя статистические методы анализа, развитые при исследовании механизмов коллективной динамики дислокаций в металлических сплавах, и метод визуализации доменной структуры с помощью метода индикаторной пленки изучить влияние кристаллических дефектов в АФМ слое на динамические свойства доменных границ в ферромагнитном слое, обменно-связанном с антиферромагнетиком.

Глава 2 Экспериментальные и аналитические методики Деформационные измерения 2. Объекты исследования и подготовка образцов 2.1. Как указано во Введении, в данной работе изучается прерывистая динамика процессов протекающих при пластической деформации поликристаллических материалов и перемагничивании гетероструктур. Основной целью первой части исследований, посвященной пластическому течению, было две задачи: (1) проверить общую проблему эффекта параметров индивидуализации акустических событий на их статистику; (2) исследовать специфические, характерные свойства сигнала АЭ во время прерывистых процессов пластической деформации во время эффекта ПЛШ.

поликристаллическом сплаве AlMg. Наряду с этим акустическим сигналом в AlMg, при изучении эффекта индивидуализации событий дополнительно рассматривались сигналы, записанные при деформации сплавов MgZr. Оба типа сплавов демонстрируют сильный кооперативный характер пластического течения, приводящий к сильной акустической активности [51, 119]. В тоже время, имея различную кристаллическую структуру, они характеризуются разными микроскопическими механизмами пластической деформации: сочетание двойникования и дислокационного скольжения в гексагональном магнии и эффект Портевена-Ле Шателье в гцк сплавах алюминия. Более того, использование поликристаллических сплавов позволяет влиять на их зёренную структуру и дефектную микроструктуру с помощью специальной термообработки.

Сплав AlMg. В работе использовались алюминиевые сплавы серии 5000 с весовым содержанием магния 5%. Образцы были вырезаны в форме собачьей кости с деформируемой областью направления прокатки. Механические испытания проводились на образцах непосредственно после прокатки и после дополнительной термообработки. Средний размер зерна в неотожжённом материале был равен 4-6 мкм (Рис. 2.1 левый) Отжиг образцов проводился в течении 2 ч. при температуре 400 °C, с последующей закалкой в воде. Такая температурная обработка хорошо известна в литературе. Она нацелена на растворение включений частиц второй фазы и получении практически однородного твердого раствора с однородным распределением атомов магния[83].

Для данного сплава, она привела к частичной рекристаллизации и увеличению размера зёрен примерно в два раза по сравнению с начальным (см. Рис. 2.1 правый).

Рисунок 2.1 Микроструктура Al-5вес.%Mg: неотожжённый (левый) и отожжённый (справа).

сопровождаются сильной АЭ, вызванной данным механизмом. Варьируя содержание Zr в этом материале можно влиять на размер зерна. В работе использовались образцы с квадратным поперечным сечением участка 25 мм. Они были получены из материала с содержанием Zr 0.04 вес.%, 0. вес.%, и 0.35 вес.% и имели средний размер зерна 550 мкм, 360 мкм и 170 мкм, соответственно (см. Рис. 2.2). Все образцы были получены литьём из расплава с последующим отжигом в течении 1 ч. при температуре 250 °C, в целях уменьшения плотности дислокаций и двойников, сформировавшихся вовремя застывания.

Рисунок 2.2 Микроструктура сплавов Mg-0.35вес.%Zr (левый) и Mg-0.04вес.%Zr (правый).

Механические испытания 2.1. Настоящая работа представляет данные полученные в опытах на растяжение.

Образцы AlMg были деформированы на высокочувствительной машине Zwick/Roell 1476 управляемой пакетом программ testExper. Опыты были проведены при постоянной скорости подвижного захвата V, т.е. в конфигурации жесткой машины (жесткость машины была приблизительно 107 Н/м). Как известно, такой режим нагружения характеризуется сложными деформационными кривыми, для которых были найдены различные нетривиальные динамические режимы (см. главу 1) [19, 99, 146]. Так же стоит напомнить аналогию между эффектом ПЛШ в жёсткой машине и динамическими “покой-скольжения” моделями землетрясений, которая была предложена в нескольких работах [99, 101] и добавляет интереса к анализу АЭ с точки зрения исследования лавинообразных процессов.

Поскольку эффект ПЛШ представляет различные типы поведения в зависимости от приложенной скорости деформации и/или температуры, скорость V варьировалась в широком диапазоне значений соответствующем номинальной приложенной скорости деформации (относящейся к начальной длине образца) в температуре. Выбор времени оцифровки для записи кривых напряжение-время являлся компромиссом между ограниченным объемом оперативной памяти и неустойчивостью ПЛШ. Поэтому время оцифровки было 4 мс в опытах, длящихся десятки секунд, и 0.5 с в самых медленных, длившихся несколько часов.

Опыты на сплавах магния были проведены в рамках французско-чешского сотрудничества, используя деформационную машину Zwick Z50 с подобной жёсткостью, находящейся в Карловом Университете в Праге. Все опыты были проведены при комнатной температуре с постоянной номинальной скоростью Измерения акустической эмиссии 2.1. Поскольку целью настоящей работы было исследование внутренней структуры сигнала АЭ генерируемого в деформируемом образце, измерение АЭ проводилось с использованием только одного акустического датчика. Пространственная локализация источников событий АЭ, например, картография мест, где происходят пластические процессы, является задачей для последующих исследований.

присоединённых к поверхности образца с помощью силиконовой смазки и прищепки, чтобы гарантировать хороший акустический контакт. Большинство экспериментов на сплавах AlMg были сделаны с использованием датчика Micro-80 с рабочей полосой частот 200-900 кГц и чувствительностью 57 В/(м/с) (дБ), изготовленного P ysical Acoustic Corporation. Во время опытов на растяжение, с деформационной полосы, датчик обычно присоединялся к широкой головке образца преобразователем расположенным посреди деформируемой части образца не выявили влияния расположения датчика на статистику АЭ.

Такое же расположение датчика было использовано во всех опытах на растяжение магниевых образцов (Рис. 2.3). В этих экспериментах был использован миниатюрный пьезоэлектрический преобразователь MST8S (3 мм диаметр, полоса частот от 50 до 600 кГц, чувствительность 55 дБ (отн. 1 В ефф)), который помогал удерживать хороший акустический контакт, не смотря на искажение поверхности в процессе деформации.

Рисунок 2.3 Схема расположения акустического датчика на образцах AlMg.

Запись АЭ в данном исследовании производилась с помощью систем, которые позволяют непрерывную запись сигнала АЭ приходящего от пьезоэлектрического преобразователя, что сделало возможным комплексную обработку как сигнала целиком, так и отдельных волновых форм акустических событий. Так как такая запись сигналов приводит к огромным файлам данных, полный поток данных был записан только для достаточно высоких скоростей деформации, с-1. В медленных опытах сигнал записывался частично. Во всех случаях, дополнительно использовалась стандартная процедура выделения событий (“импульсов”) во время всего опыта. Подробное описание этой процедуры приведено в следующем параграфе.

В экспериментах на сплавах AlMg и MgZr, сигнал от преобразователя был предварительно усилен на 40 дБ и записан с помощью системы Euro P ysical Acoustics (PCI-2 18-bit A/D плата, изготовленная P ysical Acoustic Corporation), с частотой дискретизации 2 МГц или 1 МГц, соответственно.

Индивидуализация акустических событий 2.1. Как следует из обсуждения возможного перекрытия лавинных процессов в §1.2.3, выделение отдельных событий из непрерывного сигнала является очень важной проблемой. Действительно, неправильное выделение событий может привести к ошибочным результатам, сделанным, например, на основе их статистического анализа. Ошибка при выделении событий может возникать из-за наложения событий, которые либо следуют друг за другом, либо возникли практически одновременно в разных частях образца. А приори не ясно как такое перекрытие отдельных событий повлияет на результаты статистического анализа. С другой стороны, каждое событие АЭ может вызвать эхо из-за отражений звука от интерфейсов и, следовательно, будет записано как несколько отдельных событий.

Другой источник ошибок происходит из-за недостаточного разрешения отдельных событий от шума. Все эти факторы зависят от критериев, используемых для идентификации событий внутри акустического сигнала. До сегодняшнего дня, чувствительность видимой статистики к этим критериям не была проверена экспериментально. Не смотря на то, что эта проблема является общей и касается широкого ряда динамических систем различной природы, которые характеризуются депиннинговыми переходами и лавинообразным поведением.

Так как запись потока данных приводит к громадным файлам данных (несколько десятков гигабайт), в большинстве приложений АЭ используется стандартная процедура выделения значимых акустических событий, без записи самого непрерывного сигнала. Чтобы обеспечить преемственность результатов с литературными данными, в данной диссертации эта стандартная процедура идентификации была использована при выделении событий из непрерывно записанных сигналов АЭ. Эта процедура заключается в пошаговом просмотре сигнала и одновременном применении четырех предустановленных параметров (Рисунок 2.4):

• Пороговое напряжение U0. Задача этого параметра отрезать часть акустического сигнала ниже уровня шума. Событие считается начавшимся, когда сигнал превышает U0.

• Время определения импульса HDT ( it definition time). Событие считается закончившимся, если сигнал остаётся ниже U0 дольше, чем длительность HDT.

• Время определения пика PDT (peak definition time) определяет пиковую амплитуду события A. А именно, программа определяет локальный максимум сигнала и сравнивает его с текущим значением абсолютного максимума. Текущий абсолютный максимум записывается, как пиковая амплитуда события A если он не был превышен в течение периода равного PDT. В противном случае, пиковой амплитуде присваивается новое значение, и отсчёт времени запускается вновь. В дальнейшем, этот параметр полагается равным половине HDT, если не указано иное значение явным образом.

• Время записи импульса HLT ( it lockout time), или мёртвое время. После нахождения конца события, измерения не производятся в течении HLT в целях фильтрации звуковых отражений. HLT запускается сразу по окончании HDT. Как следствие, сумма HDT и HLT представляет минимальное время между концом одного события и началом следующего.

Используя эти предустановленные параметры, могут быть определены различные характеристики для каждого акустического события среди которых:

• Пиковая амплитуда A (см. выше);

• Рассеянная энергия E, вычисляемая как интеграл от квадрата амплитуды • Скорость счета (count-rate) определяется как число пересечений акустического сигнала через шумовой порог за единицу времени.

Очевидно, что выбор U0, HDT, и HLT может влиять на идентификацию событий АЭ и, следовательно, на видимые статистические распределения их характеристик. В литературе обычно используют два подхода к выбору временных параметров. В первом случае, выбирается большая величина HDT, для того чтобы включить все звуковые отражения в одно событие. Поэтому можно взять маленькое HLT. Недостатком такого подхода является то, что длительность события и относящиеся к ней параметры, такие как энергия АЭ, являются плохо определенными. Во втором подходе, берётся маленькое значение HDT для того чтобы отделить импульс от звуковых отражений, которые затем отрезаются посредством выбора большой величины HLT. Этот метод так же имеет недостатки, т.к. он приводит к потере части полезного сигнала, например, “афтершоков”, которые могут следовать за начальным пластическим событием[146]. В любом случае, критерии “малость” или “огромность” приблизительны. Эти проблемы подтверждают необходимость в изучении влияния параметров индивидуализации событий на их статистику, которое было проведено в настоящей диссертации.