Термический анализ – это группа методов, в которых
изменение физических и химических свойств
регистрируется, как функция температуры или времени, при
проведении температурной программы.
Температурная программа может включать нагревание,
охлаждение с постоянной скоростью, выдерживание при постоянной температуре (изотерма) и комбинацию этих режимов.
Термический анализ в химии твёрдого тела Набор методов термического анализа термогравиметрия дифференциальная сканирующая калориметрия синхронный термический анализ (дериватография) дилатометрия Термический анализ в химии твёрдого тела Термогравиметрия (ТГ) назначение преимущества по сравнению с родственными методами измерений устройство калибровка режимы работы Термический анализ в химии твёрдого тела Термогравиметрический анализ – аналитический метод, в котором масса образца фиксируется как функция температуры или времени, когда образец подвергается температурной программе, либо нагревается с постоянной скоростью, охлаждается за определенное время или выдерживается при постоянной температуре.
m изменение массы dm/dt скорость изменения массы/разложения DTG 1-ая производная по времени DTG-Peak характеристические температуры разложения Потеря массы /% ТГ кривая ДТГ кривая m ДТГ пик Время / температура Термический анализ в химии твёрдого тела Основные разновидности конструкций термовесов:
a - верхняя подвеска;
b - нижняя подвеска.
Элементы конструкции a b термовесов:
1 2 1 - печь 2 - держатель 1 1 3 - место для образца 4 - датчик температуры 4 Термический анализ в химии твёрдого тела Устройство термовесов ТГ-209 Netzsch Термогравиметрия Термогравиметрия CaC2O4•H2O H2 O CaC2O Термогравиметрия Области применения • Изменения массы • Температуры разложения • Дегидроксилирование • Коррозия/окисление • Термическая стабильность • Изучение восстановления • Компонентный состав • Кинетика реакций • Определение чистоты вещества Термогравиметрия Термогравиметрия Термогравиметрия Термический анализ в химии твёрдого тела Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) назначение преимущества по сравнению с родственными методами измерений устройство калибровка Термический анализ в химии твёрдого тела Тепловой поток через площадку s gradT = dT/dx ~ T/x = (Ti-TF)/ x Теплоёмкость тигля с образцом dQ/dt = -(s /x) Ti + (s /x) TF) Тепловой поток расходуется на нагревание тигля Термический анализ в химии твёрдого тела ДСК ДСК ДСК DSC /uV Термический анализ в химии твёрдого тела ДСК – области применения • Теплоемкость • Температуры плавления • Энтальпии переходов • Фазовые преобразования, фазовые диаграммы • Температуры кристаллизации • Степень кристалличности, отвердевания • Температуры стеклования • Эффекты разложения • Кинетика реакций • Определение чистоты вещества • Окислительная стабильность ДСК Термический анализ в химии твёрдого тела Синхронный термический анализ (СТА) Синхронный термический анализ – это метод, сочетающий методы дифференциальной сканирующей калориметрии и термогравиметрического анализа при одном измерении.
ТГ (изменение массы)- и ДСК (тепловые)- эффекты измеряются на одном образце за одно измерение в одной системе.
Реакции разложения Энтальпии переходов Термическая стабильность Кристаллизация Коррозия/окисление Температуры стеклования Определение чистоты Определение чистоты Сравнение результатов возможно, так как:
• Нет влияния негомогенности материала • Нет влияния пробоподготовки • Нет влияния условий измерения Термический анализ в химии твёрдого тела Термический анализ в химии твёрдого тела Термический анализ в химии твёрдого тела Дилатометрия (термомеханический анализ, ТМА) преимущества по сравнению с родственными методами измерений Термический анализ в химии твёрдого тела Термический механический анализ (TMA) – это аналитический метод, в котором деформация образца определяется при статической нагрузке как LVDT функция температуры при проведении температурной программы LVDT система Термический анализ в химии твёрдого тела Термический анализ в химии твёрдого тела 0. -0. -0. -0. -0. -0. Термический анализ в химии твёрдого тела Применение дилатометрии • Линейное термическое расширение • Коэффициент термического расширения (КTР) • Температура спекания • Стадии спекания • Фазовые переходы • Температуры разложения • Температуры переходов стеклования • Точки размягчения • Объемное расширение • Изменения плотности • Кинетика спекания • Тепловые эффекты Термомеханический анализ Термомеханический анализ
«