[ Министерство образования и наук
и Российской Федерации
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
Уральский Государственный Университет им. А.М. Горького
На правах рукописи
ЗАЙЦЕВ Дмитрий Викторович
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕХАНИЗМЫ РЕЛАКСАЦИИ НАПРЯЖЕНИЙ В
ПРИРОДНЫХ МАТЕРИАЛАХ С ИЕРАРХИЧЕСКОЙ СТРУКТУРОЙ
Специальность 01.04.07 – « Физика конденсированного состояния»
ДИССЕРТАЦИЯ
на соискание ученой степени кандидата физико-математических наукНаучный руководитель: д.ф.м.н., снс Панфилов П.Е.
Екатеринбург –
СОДЕРЖАНИЕ
Стр.ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ…………………………………………...... ВВЕДЕНИЕ………………………………………………………………………... 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР…………………………………………………….. 1.1 Микроструктура твердых тканей зубов………………………………….. 1.1.1 Строение человеческих зубов……………………………………….. 1.1.2 Микроструктура дентина……………………………………………. 1.1.2 Микроструктура эмали………………………………………………. 1.1.3 Микроструктура дентиноэмалевого соединения….……………….. 1.2 Деформация твердых тканей зубов………………………………………. 1.2.1 Механические свойства дентина при сжатии……………………… 1.2.2 Механические свойства эмали при сжатии………………………… 1.2.3 Механические свойства дентина при точечном нагружении……... 1.2.4 Механические свойства эмали при точечном нагружении……….. 1.2.5 Механические модели деформаций………………………………… 1.3 Разрушение твердых тканей зубов……………………………………….. 1.3.1 Развитие трещин в дентине………………………………………….. 1.3.2 Развитие трещин в эмали……………………………………………. 1.3.3 Развитие трещин на границе эмаль – дентин………………………. 1.3.4 Механика разрушения……………………………………………….. 1.4 Постановка цели исследования………………………………………….. 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ……………………………………………. 2.1 Приготовление образцов для изучения микроструктуры………………. 2.2 Приготовление образцов для механических испытаний……………….. 3. АТТЕСТАЦИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ…………….. 3.1 Микроструктура дентина…………………………………………………. 3.2 Микроструктура эмали и дентиноэмалевого соединения……………… 3.3 Выводы……………………………………………………………………... 4. ДЕФОРМАЦИОННОЕ ПОВЕДЕНИЕ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ……………... 2 4.1 Механические испытания дентина……………………………………….. 4.1.1 Одноосное сжатие……………………………………………………. 4.1.2 Зависимость механических свойств от геометрии образцов……… 4.1.3 Зависимость механических свойств от скорости нагружения……. 4.1.4 Испытание на сжатие в различных средах…………………………. 4.1.5 Испытание на сжатие облученных образцов………………………. 4.1.6 Точечное нагружение (по Виккерсу)……………………………….. 4.2 Механические испытания эмали…………………………………………. 4.2.1 Одноосное сжатие……………………………………………………. 4.2.2 Испытание на сжатие при постоянной нагрузке…………………… 4.2.3 Точечное нагружение (по Виккерсу).………………………………. 4.3 Механические испытания дентиноэмалевого соединения……………... 4.3.1 Одноосное сжатие…………………………………………………….. 4.3.2 Одноосное сжатие системы "эмаль + дентин"……………………… 4.4 Выводы……………………………………………………………………... 5. РАЗРУШЕНИЕ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ………………………………………. 5.1 Разрушение дентина………………………………………………………. 5.1.1 Развитие трещин в массивных образцах……………………………. 5.1.2 Развитие трещин в тонких образцах………………………………... 5.2 Развитие трещин в эмали…………………………………………………. 5.2.1 Развитие трещин в массивных образцах…………………………… 5.2.2 Развитие трещин в тонких образцах………………………………... 5.3 Развитие трещин на границе дентиноэмалевого соединения………….. 5.4 Выводы……………………………………………………………………... 6. МЕХАНИЗМЫ ДЕФОРМАЦИИ И РАЗРУШЕНИЯ………………………... 6.1 Механизмы деформации твердых тканей человеческих зубов………… 6.2 Механизм разрушение твердых тканей человеческих зубов…………… ЗАКЛЮЧЕНИЕ……………………………………………………………………. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ…………………………………………………………
ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ
E – модуль Юнга – полная деформация t – деформация возникшая в процессе удержания постоянной нагрузки нелин –деформация на участке от пц до в пласт –пластическая деформация пц –деформация до пц упр –упругая деформация в – предел прочности пц – предел пропорциональности АСМ - атомно-силовая микроскопия ДЦС – дентиноцементное соединение ДЭС – дентиноэмалевое соединение ОМ – оптическая микроскопия ПЭМ – просвечивающая электронная микроскопия СЭМ – сканирующая электронная микроскопияВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы Хорошо известно, что природные материалы, такие как кости и зубы, являющиеся иерархическими композитами из неорганических и органических соединений, обладают высокими прочностными свойствами. Удивительно, но природа создала их из хрупких как школьный мел минералов и мягких и эластичных как кожа протеинов [1]. Понимание взаимосвязи между деформационным поведением и микроструктурой таких природных композитов открывает возможность создания нового класса конструкционных материалов с уникальным сочетанием прочностных свойств. Действительно в настоящее время одним из направлений создания материалов с заданными прочностными свойствами является копирование биологических тканей [2,3]. В подобного рода работах используется традиционный для физического материаловедения подход - изучение структуры и прочностных свойств материалов на разных масштабных уровнях. Одними из объектов, структуру и свойства, которых пытаются воспроизвести в лабораторных условиях, являются твердые ткани живых организмов, например, раковины моллюсков [4]. Другими модельными материалами являются кости, дентин и эмаль зубов.Твердые ткани зубов обладают сложным строением и уникальным сочетанием механических свойств, которое позволяет им в течение длительного времени выдерживать действие механических нагрузок и агрессивной среды полости рта.
Естественно, что исследование микроструктуры и прочностных свойств дентина и эмали представляет интерес и для медицинских наук. Дентин – это твердая основа зуба, коронковая часть которого покрыта самой твердой тканью человеческого организма – эмалью, а корневая – цементом. В центральной части зуба находиться пульповая камера, где располагаются мягкие ткани (нервы и кровеносные сосуды), которые выходят через вершину зуба, обеспечивая обмен веществ с организмом.
Дентин от пульповой камеры до границ с эмалью и цементом пронизан концентрическими каналами, по которым циркулирует биологически активная дентинная жидкость. Диаметр каналов порядка 5мкм, а расстояние между соседними около 10мкм [5-7]. Основу дентинной матрицы составляют кристаллы апатитов кальция размером порядка 50нм (50 % от объема) и органические волокна коллагена диаметром 50100нм (30% от объема), ориентированные случайным образом в плоскостях перпендикулярной дентинным каналам [8]. По своей микроструктуре эмаль близка к дентину: она состоит из эмалевых призм концентрического сечения диаметром 8мкм, но содержит меньше органики [9]. В процессе жизнедеятельности человеческие зубы работают преимущественно на сжатие и истирание. Обычно уровень напряжений, возникающих в зубах в процессе пережевывания пищи, не превышает 30МПа, хотя жевательный аппарат, в случае необходимости, способен развить усилия достаточные для перекусывания отожженной стальной проволоки [10-12]. Поэтому одноосное сжатие и точечное нагружение следует рассматривать как наиболее простые и при этом наиболее приближенные к реальным условиям схемы деформации.
Несмотря на большую практическую значимость проблемы прочности дентина и эмали, работ, посвященных этой теме не так много, несмотря на то, что систематические исследования ведутся с конца XIX века [13]. Изучение механических свойств дентина и эмали при сжатии, показало, что они является прочными (В~250350МПа), практически недеформируемыми (~3%) твердыми тканями [14-16]. При этом хорошо известно, что твердая основа костей, близкая к эмали и дентину по минеральному составу, является высокоупругой и пластичной твердой тканью, способной выдерживать значительные механические нагрузки [17Тогда как таких схемах деформации как точечное нагружение, дентин и эмаль показали себя как высокоупругие и, одновременно, пластичные среды. [20,21]. На столь необычное сочетание механических свойств, указывает и механизм разрушения дентина и эмали, где рост магистральной трещины происходит за счет зарождения и слияния сателлитных трещин перед ее вершиной [22-26]. Подобный механизм роста трещин характерен для пластичных металлов, но не для таких хрупких материалов как дентин и эмаль [27,28]. Такое поведение объясняется образованием мостов между краями трещин из упругих и прочных коллагеновых волокон, которые не разрушаются при прохождении трещины через хрупкий дентин. Предполагается, что перед вершиной магистральной трещины должна располагаться зона предразрушения, однако экспериментального подтверждения ее существования получено не было.
Цель диссертации: уточнить физические механизмы релаксации напряжений в дентине и эмали (являются ли они хрупкими недеформируемыми тканями или они способны к значительной вязкоупругой деформации?), для чего необходимо провести детальное изучение механического поведения этих твердых тканей и аттестовать их микроструктуру на разных масштабных уровнях.
Научная новизна:
1. Показано, что при одноосном сжатии дентин является высокоупругой и, одновременно, пластичной прочной твердой тканью с ярко выраженным размерным эффектом, при этом присутствие трещин в образцах не меняет характера их деформационного поведения.
2. Показано, что при одноосном сжатии эмаль способна выдерживать значительные упругие деформации при сопоставимой с дентином прочности.
3. Установлено, что появление сателлитов (порообразных трещин) перед вершиной магистральной трещины в дентине и эмали обусловлено локализованным накоплением деформации в пластической зоне подобно тому, как это происходит в металлах.
Практическая значимость.
1. Разработанная методика металлографической аттестации (в проходящем свете) микроструктуры образцов твердых тканей человеческих зубов может быть использована при исследовании других твердых тканей живых организмов, например, кортикальных костей.
2. Разработанная методика приготовления тонких фольг из дентина для просвечивающего электронного микроскопа, позволяет изучать микроструктуру дентина из разных областей зубов, что открывает перспективы использования данного метода при изучении зубных патологий различной природы.
3. Разработанная методика приготовления малогабаритных образцов для механических испытаний дентина и эмали на сжатие, позволяет проводить исследования их прочностных свойств с высокой степенью достоверности, а полученные с ее помощью механические характеристики позволяют сравнивать свойства здоровой и патологической тканей.
4. Показано, что использование моделей механики вязко-упругого разрушения для описания прочностных свойств дентина и эмали возможно только в случае, когда макроскопическая деформация образца будет малой (~1%), например в случае усталостного нагружения.
На защиту выносятся:
1. Положение о том, что дентин, является высоко упругой и одновременно пластичной прочной твердой тканью. С уменьшением отношения "диагональвысота" упругость, пластичность и прочность снижаются, а при увеличении увеличиваются. При постоянном отношении, разница в линейных размерах образцов не сказывается на их механических свойствах.
2. Положение о том, что эмаль, способна выдерживать значительную упругую деформацию, но более низкую пластическую деформацию при сопоставимой с дентином прочности.
3. Положение о том, что рост магистральной трещины в дентине и эмали происходит за счет слияния с порообразными трещинами, зарождающимися в пластической зоне перед вершиной, в которой наблюдается интенсивная пластическая деформация.
Апробация результатов работы. Результаты диссертационной работы обсуждались на следующих Международных и Всероссийских конференциях и семинарах: X и XI Молодежной школы-семинара по проблемам физики конденсированного состояния вещества, Екатеринбург, 2009 и 2010; V и VI Российской конференции «Механика микронеоднородных материалов и разрушение», Екатеринбург, 2008 и 2010; IV и V Всероссийской научнотехнической конференции «Ресурс и диагностика материалов и конструкций», Екатеринбург, 2009 и 2011; ХVII Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов», Самара, 2009; III Международная конференция по механике биоматериалов и тканей (III International Conference on Mechanics of Biomaterials and Tissues), Флорида, США, 2009; VII Семинаре СО РАН – УрО РАН «Термодинамика и материаловедение», Новосибирск, 2010; V Международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», Тамбов, 2010; VI Международной конференции по микроструктуре и микромеханизмам разрушения (6th International Conference on Materials Structure and Micromechanics of Fracture), Брно, Чехия, 2010; VI Международной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций», Оренбург, 2010; XVII Зимней школы по механике сплошных сред, Пермь, 2011.
Публикации. Основное содержание работы
опубликовано в 8 статьях, в том числе в 3 статьях в журналах, рекомендованных ВАК РФ.
Объем и структура диссертации.
Диссертация состоит из списка обозначений и сокращений, введения, литературного обзора, методики эксперимента, постановки задачи, трех частей, обсуждения, основных выводов и списка цитируемой литературы, включающего наименования. Содержание диссертации изложено на 108 страницах, включая рисунок и 9 таблиц.
В литературном обзоре на основе рассмотрения отечественных и зарубежных литературных источников проведен анализ результатов о механических свойствах дентина, эмали и их соединения и проблем, связанных с их изучением. По результатам выполненного обзора сформулированы задачи диссертационного исследования В первой части описывается микроструктура дентина и эмали и их соединения, на различных структурных уровнях.
Во второй части приведены результаты изучения деформационного поведения дентина, эмали и их соединения при одноосном сжатии. В частности приведены зависимости механических свойств дентина при сжатии от соотношений его граней и скорости нагружения. Рассмотрено поведение этих твердых тканей под действием постоянных сжимающих нагрузок. Показано влияние на деформационное поведение дентина жидких сред и воздействия ионизирующего облучения. Представлены результаты по мироиндентированию по Виккерсу в зависимости от ориентировки дентинных каналов и эмалевых призм для дентина и эмали, соответственно В третьей части рассматривается особенности роста трещин, как в объемных образцах дентина и эмали, так и тонких. Описана связь траектории роста трещин с их микроструктурой. Особое внимание уделяется изучению микроструктуры этих твердых тканей перед вершиной магистральной трещины. Также рассматривается поведение трещины на границе между дентином и эмалью.
В заключении сформулированы основные результаты исследований Исследования, приведенные в диссертационной работе, выполнены при поддержке программы Минобрнауки РФ "Развитие научного потенциала высшей школы" (# 2.2.2.2/5579) и гранта Американского фонда гражданских исследований и развития (# RUXO-005-EK-06/BG4M05).
1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1.1 Строение человеческих зубов Человеческий зуб состоит из твердых и мягких тканей, костную основу которого составляет дентин. В коронковой части он покрыт эмалью, а корневой цементом. В процессе жизнедеятельности, он испытывает преимущественно сжимающие нагрузки, при которых напряжения в зубе не превышают 30МПа.Рисунок 1 Продольное сечение человеческого премоляра. эмаль значительно тоньше – к десне ее толщина уменьшается до нуля. Корень зуба расположен в ячейке челюстной кости и покрыт цементом, который обеспечивает связку зуба с десной. Основную массу зуба составляет дентин. В середине зуба имеется полость, которая переходит в узкий канал, заканчивающийся отверстием на верхушке корня. В этой области находятся мягкие ткани зуба – пульпа, которая питает его ткани. Она состоит из сплетения нервных волокон и кровеносных Таблица 1 Условия, при которых функционируют зубы Интенсивность жевания Площадь контакта (область одного моляра) Максимальное напряжение при пережевывании пищи 30МПа сосудов. Пульпа зуба соединена с остальными тканями челюсти нервно – сосудистым пучком, который проходит через отверстие в верхушке корня зуба. [9].
1.1.2 Микроструктура дентина Дентин может рассматриваться, как композит со сложной иерархической структурой, состоящий из ориентированных трубок, по которым циркулирует дентинная жидкость, окруженных высоко минерализированным околотрубочковым дентином, вставленных в межтрубочковую матрицу, состоящую преимущественно из коллагеновых волокон и кристаллов апатита кальция.
Дентин является костной основой зуба и составляет основной его объем.
Коронковая часть дентина покрыта эмалью, а корневая цементом. В дентине содержится до 5070% неорганических веществ, около 2030% органических веществ и 1020% воды. Неорганические вещества представлены главным образом фосфатом, карбонатом и фторидом кальция. Органическая матрица примерно на 90% состоит из природного белка коллагена. Другие не входящие в коллаген протеины, представлены в меньшем количестве и имеют специфические функции.
Процесс образования дентина происходит в течение всего периода функционирования зуба. Дентин, образующийся после прорезывания зуба, называют вторичным. Он характеризуется меньшей степенью минерализации и большим содержанием коллагеновых волокон [9,31,32].
Для лучшего понимания механизмов деформации и разрушения дентина, важно выбрать правильную модель иерархии его строения. На мезоскопическом уровне, дентин можно рассматривать, как армированный волокнами композит, с межтрубочковым дентином формирующим матрицу и трубками (рисунок 2а, б), соединенными с околотрубочковым дентином (рисунок 2в), формирующими цилиндрическое волоконное усиление. Трубки равномерно располагаются от пульпы до ДЭС в коронковом дентине, и от корневых каналов до ДЦС в корневом [33-35].
Дентин это армированный композит со сложным распределением армирующих элементов, потому что дентинные трубки сужаются от пульпы до ДЭС в коронковой Рисунок 2 Поверхность дентина, СЭМ: а – сечение перпендикулярно дентинным каналам; б – сечение параллельно дентинным каналам; в – дентинный канал; г – дентин с открытой коллагеновой матрицей [6,8]. части и от корневого канала до ДЦС, в корневой. Так диаметр каналов изменяется от 5мкм рядом с пульпой и корневыми каналами, до 0,8мкм в области ДЭС и ДЦС.
Площадь межтрубочкового дентина изменяется от 12% около пульпы и корневых каналов, до 96% около ДЭС и ДЦС, тогда как околотрубочковый дентин уменьшается от 60% до 2,9% [36,37]. Дентинные трубки не являются идеально гладкими, они имеют неровные стенки из-за выступания отдельных конгломератов кристаллов и коллагеновых волокон в их просвет и большого количества боковых ответвлений и микроканалов, которые соединяются с соседними трубками.
Количество этих ответвлений варьируется в широких пределах [38,39]. На одних участках они вовсе отсутствуют, на других же их довольно много. Трубки могут быть заполнены полностью или частично дентинной жидкостью. Они позволяют быстро перемещаться жидкости, которая определяет боль и чувствительность.
Проходимость дентинной жидкости через дентинную матрицу, зависит от места расположения в зубе, наибольшая проницаемость наблюдается в вблизи пульпы. Это предполагается, из последовательного сужения и возрастания диаметра трубок.
Проницаемости может изменяться и из-за неоднородности трубок, связанной с минеральным отложением, органическими компонентами циркулирующей жидкости, или межтрубочковым накоплением коллагена. Эти факторы имеют меньшее значение, по сравнению с диаметром каналов. Вдобавок, течение дентинной жидкости достаточно маленькое, оно оценивается приблизительно давлением в 1,33КПа [7].
На микроскопическом уровне основными компонентами дентинной матрицы являются: мелкодисперсные кристаллы апатитов кальция (приблизительно 50% от объема) и переплетения коллагеновых волокон (приблизительно 30% от объема).
Коллагеновые волокна, случайным образом ориентированы в плоскости перпендикулярной направлению дентинных каналов диаметре (рисунок 2г) и составляют примерно 50100нм в диаметре (рисунок 3а, б) [40,41]. Коллаген состоит из молекул тропоколлагена длиной ~280нм, диаметром ~1,5нм. Располагаясь деминерализированного образца дентина, видно, что коллагеновые волокна ориентированы случайно; б – поперечное сечение коллагеновых волокон, ПЭМ;
в – АСМ изображение коллагеновых волокон, демонстрирующие цепочки из периодически расположенных кристаллов; г – кристалл, 67нм, АСМ [41,48].
в шахматном порядке, молекулы тропоколлагена образуют волоконца, которые в свою очередь формируют волокна (рисунок 4). Высокая механическая прочность коллагена позволяет ему выполнять функцию связи в дентине и определять его упругие свойства [42,43]. Минералы занимают две стороны коллагенновой опоры:
внутри волоконные (внутри периодически расположенных дырок в коллагенновом волокне) и внешне волоконные (в пустотах между волокнами) (рисунок 3в).
Разбиение между этими двумя сторонами, неопределенное, хотя предполагается, Рисунок 4 Схематическое изображение структуры коллагеновых волокон [42]. что 7075% минералов могут быть внешне волоконные. Апатиты кальция имеют общую формулу Ca10(PO4)6X2, где X=OH (гидроксиапатит), F (фтороапатит) или Cl (хлорапатит) и т.д. Структура апатита, может быть аппроксимирована гексагонально тетраэдрическим ионом PO43-. Эта упаковка имеет межузельные позиции, которые формируют каналы, параллельные гексагональной оси. X и 4/10 Ca2+ располагаются в этих каналах [44-46]. Минеральные кристаллы имеют игольчатую форму, рядом с пульпой и форму непрерывно переходящую в тарелкаобразную по мере приближения к эмали. Толщина кристаллитов ~5нм, а их диаметр ~50нм, она переворачивается в зависимости от их расположения (рисунок 3г) [47,48].
На макроскопическом уровне прочностные свойства дентина описывают отклик зуба на приложенные нагрузки, и позволяют предсказать прочность зуба и характер разрушения. Модуль Юнга, прочность при растяжении и сжатии являются примерами механических свойств, они отражают сложное взаимодействие компонентов материала и микроструктуры. На этом уровне, предполагается, что они, должны зависеть от плотности каналов, их ориентации и усредненной локальной плотности минеральных и органических фаз [8].
1.1.3 Микроструктура эмали По структуре эмаль близка к дентину, она также пронизана эмалевыми призмами, которые можно рассматривать как армирующие элементы. Только в отличие от дентина в эмали практически отсутствует межканальцевое вещество (призмы упакованы более плотно) и она более минерализирована.
Эмаль, покрывающая коронку зуба, является самой твердой тканью в человеческом организме, что делает возможным: кусать и перетирать пищу. Также она предохраняет зуб от агрессивной среды полости рта. Высокая твердость эмали объясняется большим содержанием в ней неорганических веществ (до 97%), главным образом кристаллов апатитов кальция: гидроксиапатита (до 75%), карбонатапатита, фторапатита, хлорапатита и др. Эмаль содержит 3,8% H2O и 1,2% органических веществ (белков, липидов и углеводов). Органика практически отсутствует во внешнем слое эмали, и её количество постепенно возрастает по мере приближения к ДЭС [9,49,50].
Эмаль, также как и дентин, имеет иерархическую структуру. На мезоскопическом уровне, она состоит из расположенных параллельно друг другу эмалевых призм, которые простираются, практически перпендикулярно, от ДЭС до поверхности зуба (рисунок 5а) [51]. Они образуют волнообразные изгибы, что способствует укреплению эмали. Снаружи, каждый стержень покрыт органической оболочкой.
Вблизи поверхности, эмалевые стержни заполнены минерализованным материалом (рисунок 5б) [52]. На микро- уровне, каждый стержень, состоит из кристаллов гидроксиапатита, лежащих преимущественно вдоль стержня и связанных друг с другом органическим энамелином (рисунок 6а) [53]. Типичные кристаллы, имеют "палочковидную" форму длиной до 100мкм и диаметром 80130нм (рисунок 6б).
Они расположены достаточно компактно, расстояние между соседними кристаллами не превышает 12нм [54-57].
Рисунок 5 Поверхность эмали, СЭМ; а – с прочищенными эмалевыми призмами; б – с частично заполненными эмалевыми призмами [52]. Рисунок 6 Микроструктура эмали в ПЭМ: а – распределение кристаллов внутри призмы, х67.000; б – длина изолированных кристаллов, х31.000 [54].
1.1.3 Микроструктура дентиноэмалевого соединения ДЭС это область, шириной 1020мкм, между дентином и эмалью, обладающими разными прочностными свойствами, которая играет роль демпфера, позволяющего им работать вместе.
ДЭС – это зона между двумя твердыми высокоминерализованными тканями (дентин и эмаль) с различными механическими свойствами. Эмаль это твердая и хрупкая ткань, тогда как дентин является более мягким материалом [58]. Природа и строение этого соединения изучена недостаточно подробно. Дентин и эмаль соединяются множеством параллельных коллагеновых волокон, диаметром 80120нм, которые с одной стороны вставлены в минералы эмали, а с другой соединяются с сеткой органических волокон в дентинной матрице [59]. Ширина этой зоны составляет примерно 1020мкм [60-62]. В этой зоне происходит резкое падение твердости, после чего в дентине следует область шириной 200300мкм, в которой происходит восстановление прочностных свойств. Эта область характеризуется обрывом дентинных каналов, на расстоянии порядка 10мкм от ДЭС (рисунок 7а). В каналах практически отсутствует околотрубочковый дентин, толщина которого возрастает по мере удаления от ДЭС и достигает величины ~1мкм около пульпы. Минерализованные коллагеновые волокна, расположены случайным образом во всех направлениях относительно дентинных каналов (рисунок 7б), в противоположность волокнам в околопульповой области, которые ориентированы преимущественно параллельно плоскости перпендикулярной каналам. Количество осажденных минералов на коллагеновых волокнах возрастает по мере удаления от ДЭС. Толщина минераллизованого коллагенового волокна в три раза больше по сравнению с неминерализованным. Примерно на расстоянии 800мкм от ДЭС, структура дентина, выглядит нормально, происходит формирование околотрубочкового дентина и коллагеновые волокна располагаются преимущественно в плоскости перпендикулярной дентинным каналам, хотя присутствуют волокна, ориентированные и в других направлениях [63].
Предполагается, что зона вблизи ДЭС должна работать как демпфер между Рисунок 7 Микроструктура вблизи ДЭС: а – дентинные каналы обрываются на расстоянии 10мкм от ДЭС, околотрубочковый дентин практически отсутствует (черная стрелка); б – переплетения коллагеновых волокон, на расстоянии 100мкм от ДЭС, толщина минераллизованых волокон достигает 300нм (черная стрелка), скопления минералов, отмечены белыми стрелками [63].
твердыми тканями с различными механическими свойствами, позволяя им работать вместе [64].
1.2.1 Механические свойства дентина при сжатии Дентин является прочной (В ~250350МПа) твердой тканью, способной к незначительной упругой (упр ~2%) и необратимой деформации (t ~2%).
Результаты механических испытаний дентина на сжатие, приведенные в литературе, представлены в Таблице 2. Первое исследование механических свойств дентина было выполнено в 1895 [13]. Схожие механические свойства были получены в 1952 году; тогда же была предпринята попытка обнаружить анизотропию механических свойств дентина на цилиндрических образцах, однако малое число образцов и низкая точность испытательной техники не позволило выявить зависимость свойств образцов от ориентировки дентинных каналов [14]. В 1958 году другой группой исследователей, числе образцов, было сделано Таблица 2. Механические свойства дентина при сжатии Stanford и др.(1960) [16] заключении, что механические свойства дентина зависят от ориентировки дентинных каналов [15]. Однако их дальнейшие исследования, проведенные на большем количестве образцов, показали, что анизотропии механических свойств в дентине не наблюдается [16]. Также в этих работах было установлено, что, упругие модули, предел пропорциональности и предел прочности дентина при сжатии не зависят от типа зубов и показано, что корневой дентин, в сравнении с коронковым, обладает меньшими значениями этих параметров (см. Таблицу 2). В тоже время, другая группа получила близкие значения пределов пропорциональности и прочности дентина при сжатии, но их значения модуля Юнга были выше. Величина модуля Юнга не зависела от того, из какого места в зубе были вырезаны образцы (то есть от ориентировки каналов), скорости нагружения и формы образца. Деформация до предела пропорциональности была упругой, а после этого значения она начинала зависеть, не только от величины нагрузки, но и от времени удержания под постоянной нагрузкой. При удержании постоянной нагрузки, в течение 20 минут, образец восстанавливал свои исходные размеры не полностью [65]. На вязкоупругий характер деформационного поведения дентина также указывается в работах по испытаниям дентина на ползучесть и релаксацию (необратимая деформация при этом составляла 12%) [66-68]. В 1987, при изучении механических свойств дентина при сжатии при разных температурах, были получены подобные. На начальном этапе нагружения на деформационной кривой наблюдался линейный участок (протяженностью 22,5%), потом происходило отклонение от линейности и при напряжении порядка 300 МПа и деформации ~4%, происходило разрушение образца (рисунок 8а). Распад на части образца происходил по линиям максимальных сдвиговых напряжений (рисунок 8б) [69]. Зависимость механических свойств дентина от ориентировки каналов была получена при измерении модуля сдвига, хотя значения не отличались более чем на 10%, при стандартном отклонении результатов 20% [70]. Подобное отклонение механических свойств при измерении Рисунок 8 Испытание дентина на сжатие, в зависимости от температуры: а – деформационная кривая; б – образец дентина после испытания [69].
модуля Юнга была получена и другой группой исследователей, однако стандартное отклонение результатов, у них было еще выше (30%) [71]. В обоих случаях показано, что значение модуля Юнга максимально, когда дентинные каналы располагались параллельно оси сжатия. Данные резонансной ультразвуковой спектроскопии не согласуются с этими результатами: согласно им, наиболее жесткое направление в дентинной матрице параллельно дентинным каналам, хотя разница упругих констант между этими направлениями не превышала 10% (рисунок 9) [72].
Рисунок 9 Зависимость модуля Юнга от угла между направлением сжатия и осью канала для сухого и влажного образца. Анизотропия дентина составляет ±5%, от величины. Величина модуля Юнга на 4ГПа, больше в сухом дентине по сравнению с влажным, причем анизотропия более выражена во влажном образце.
1.2.2 Механические свойства эмали при сжатии Величина прочности эмали при сжатии достигала 380МПа, что сопоставимо с прочностью дентина, но отмечается большой разброс результатов. Это связано с трудностями при приготовлении малогабаритных образцов для испытаний на сжатие.
Сложности, связанные с изготовлением образцов эмали для проведения испытаний на сжатие отмечаются во всех работах [11]. Поэтому только две группы смогли измерить механические свойства эмали при сжатии (Таблица 3). Первая группа, исключила более 50% приготовленных образцов, после визуальной аттестации при тридцатикратном увеличении из-за трещин на поверхности. Было обнаружено, что поведение образцов эмали из верхней части клыка и моляра при сжатии подобны. Механические свойства образцов, вырезанных из боковой и жевательной поверхности эмали, были намного ниже, что авторы связали с понижением степени минерализации эмали в низу коронки. Различие между пределом пропорциональности и пределом прочности в некоторых случаях, объяснялась пористостью эмали. Измерения механических свойств эмали в зависимости от ориентировки эмалевых призм в образцах, показало, что величины были выше, когда призмы лежали вдоль оси сжатия [15,16]. Другой группой исследователей, также было отмечено, наличие большого количества образцов содержащих дефекты, при металлографическом исследовании цилиндрических поверхностей образцов для испытаний, что приводило к неоднородности Таблица. 3 Механические свойства эмали при сжатии распределения напряжений в образце во время сжатия. Во всех случаях эмалевые призмы располагались перпендикулярно оси цилиндра [73]. При рассмотрении очевидных трудностей, понятно, что общее число проведенных испытаний было небольшим, и что полученные результаты значительно отличаются друг от друга.
Как метод испытания, так и размеры и формы образцов у обеих групп были одинаковы, но который из двух наборов данных является правильным останется нерешенным.
1.2.3 Механические свойства дентина при точечном нагружении При точечном нагружении дентин ведет себя как высокоупругая твердая ткань, способная эффективно подавлять зарождение трещин и восстанавливать свои исходные размеры после разгрузки.
Типичная деформационная кривая дентина при наноиндентировании, приведена на рисунке 10а. Показано, что деформация дентина является полностью обратимой, причем при повторном нагружении, кривая рагрузки практически совпадает с кривой нагружения, хотя в некоторых работах величина остаточной деформации могла достигать 50% [74,20]. Действительно, металлографическая аттестация поверхности образцов вблизи отпечатков индентора (Виккерсовская алмазная пирамидка), показала, что особенностями отклика дентинной матрицы на внедрение алмазной пирамидки, является отсутствие диагоналей и трещин у краев отпечатков (рисунок 10б) [75]. Такое поведение характерно для полимеров, когда определить микротвердость образца невозможно, так как для этого необходим четкий глубокий отпечаток [76,77].
В ряде работ удалось провести измерения твердости, как правило, при этом образцы подвергались либо дегидрации, либо механической полировке. Твердость дентина практически не зависела от величины приложенной нагрузки и глубины проникновения индентора в материал [78]. Измерение показали, что твердость и модуль Юнга межкональцевого дентина возрастает, по мере удаления Рисунок 10 Индентирование дентина: а – типичная деформационная кривая при циклическом нагружении в процессе наноиндентирования; б – отпечаток индентора в дентине, Виккерс [74,75].
от около пульповой области к ДЭС от 0,15ГПа до 0,50Гпа и от 18ГПа до 21ГПа, тогда как значения для околотрубочкового дентина остаются постоянными 2,5ГПа и 30ГПа, соответственно [74,79-81].
1.2.4 Механические свойства эмали при точечном нагружении Эмаль при малых нагрузках способна к упругой и пластической деформации, а также к подавлению растрескивания. Трещины в эмали возникали при больших нагрузках и их траектории зависели от микроструктуры эмали.
Проведение микроиндентирования эмали методом Бринеля, показало, что эмаль деформируется в режиме упругости, при глубине проникновения индентора не превышающей 1,6мкм, кривая разгрузки совпадает с кривой при нагружении (рисунок 11а). При увеличении глубины, после снятия нагрузки наблюдается остаточная деформация, которая достигала 35% от полной деформации (рисунок 11б) [82]. В другой работе при малой (7нм) глубине проникновения индентора, наблюдался упруго-пластичный переход, причем после преодоления предела текучести эмаль упрочнялась меньше, чем при макроскопических испытаниях Рисунок 11 Деформационные кривые при индентирование эмали, Бернулли: а – при малых нагрузках, деформация обратимая; б – при увеличении глубины проникновения индентора, появляется остаточная деформация [82].
[10,83,84]. Этот факт объясняется, тем, что при малой глубине, радиус отпечатка не превышал 250нм и, следовательно, в механизме упрочнения были задействованы только кристаллы гидроксиапатита в пределе одной эмалевой призмы, тогда как при больших деформациях в этот процесс задействуются несколько призм [85]. При наноиндентировании (по Берковичу) при увеличении глубины проникновения идентора с 100нм до 2000нм, происходило снижение модуля Юнга образцов эмали на 30% [53]. Зависимость механических свойств при индентировании от микроструктуры эмали, также была отмечена в нескольких работах [86,87].
Жесткость и твердость эмали была выше, когда эмалевые призмы располагались параллельно рабочей поверхности образца. Модуль Юнга равнялся 90ГПа и 70ГПа, а твердость 4ГПа и 3ГПа, при параллельной и перпендикулярной ориентации эмалевых призм относительно рабочей поверхности, соответственно [51]. На вязкоупругий характер поведения эмали указывают проведенные испытания в Рисунок 12 Отпечатки индентора в эмали: а – в области отпечатка отсутствуют трещины, Беркович; б – трещины распространяются вдоль эмалевых стержней, Виккерс [88, 90].
режиме на ползучесть. Эмаль равномерно деформировалась в процессе удержания постоянной нагрузки. Причем, после разгружения в области отпечатка отсутствовали трещины, что характерно для пластичных металлов (рисунок 12а) микроиндентировании по Виккерсу (рисунок 12б). Трещины распространяются по пути наименьшего сопротивления в основном вдоль оси жевательная – боковая область зуба. Тогда, как для хрупких материалов характерно зарождение и распространение трещин радиально из углов отпечатка [89]. При вращении индентора, трещина также распространялась по пути наименьшего сопротивления [90,91]. На распространение трещины параллельно эмалевым призмам указывает и то, что трубки не раскалывались при разрушении эмали [92].
1.2.5 Моделирование механических свойств твердых тел.
Механические свойства материала при малых упругих деформациях, когда деформация пропорциональна приложенному напряжению, могут быть описаны в рамках линейной упругой механики деформируемого твердого тела. В случае, когда деформация является вязкоупругой, но, несмотря на это остается линейной и малой, свойства материала можно описать в рамках вязкоупругой механики деформируемого твердого тела. При необратимых деформациях, поведение материала под нагрузкой может быть описано в рамках различных феноменологических теорий пластичности.
В процессе механического испытания образец может подвергаться упругой и пластической деформации с последующим разрушением. При этом стадию упругой деформации образцы проходят при всех видах механических испытаний. В металлах и керамиках упругая деформация подчиняется закону Гука (имеет малую величину (~1%), линейно зависит от приложенного напряжения, а поведение материала на этом участке описывается модулем Юнга). В случае больших линейных деформаций (~100%), определение модуля Юнга имеет условное значение, когда эта величина просто характеризует наклон деформационной кривой к оси деформации. В случае полимеров, зависимость "напряжение - упругая деформация" может быть нелинейной. Поэтому в общем случае при одноосной деформации таких материалов используют понятие условно мгновенного модуля, определяя его как тангенс угла касательной к деформационной кривой, совпадающей с началом координат. При дальнейшем нагружении высокоупругий материал будет испытывать необратимые пластические деформации (>1%). В этом случае, его деформационное поведение будет описываться в рамках феноменологических теорий пластичности [93].
В основе науки о механических свойствах тел лежит представление об идеальном теле, в котором напряжение пропорционально деформации. Реальные тела не подчиняются этому закону. Например, в случае полимеров, они проявляют, одновременно как упругие свойства, характерные для твердых тел, так и текучести, характерные для жидкости. Вязкоупругость обозначает, что развивающаяся деформация под действием нагрузки зависит от времени, прошедшего от, начала нагружения. Математическое описание напряжений и деформации вязкоупругих материалов осуществляется только весьма ограниченной линейной области вязкоупругости. Такое описание носит название линейной теории вязкоупругости.
Под линейностью понимают ситуацию, когда отклик деформации или напряжения на суммарное возмущение напряжения или деформации складывается из сумм откликов на каждое слагаемое в отдельности. Механическое описание нелинейной вязкоупругости затруднительно. Нелинейное поведение есть следствие изменения структуры материала в процессе деформации, а структурные превращения весьма разнообразны, что и обуславливает трудность обобщенного описания нелинейной вязкоупругости [94].
1.3.1 Развитие трещин в дентине Механизм роста трещин в дентине оказался близким к разрушению пластичных металлов. Перед затупленной вершиной основной трещины, располагаются сателлитные трещины, объединение с которыми, ведет к увеличению длины основной трещины. Подобный механизм подразумевает, что перед вершиной магистральной трещины располагается пластическая зона, однако экспериментального подтверждения ее существования получено не было.
Было изучено развитие усталостных трещин в дентине для пяти различных ориентировок дентинных каналов относительно поверхности образца (рисунок 13а).
Ориентировку дентинных каналов определить трудно, так как каналы не всегда расположены прямолинейно и, поэтому испытания носили качественный характер.
Полученные результаты показывают, что трещиностойкость зависит от ориентировки дентинных каналов в образце (рисунок 13б). Она минимальна, когда трещина растет перпендикулярно дентинным каналам и максимальна, когда она распространяется вдоль каналов [23,95,96]. Это различие было незначительным и поэтому, дентин нельзя рассматривать, как однонаправленный волокнистый композит, так для этого типа материалов характерна большая зависимость механических свойств от ориентировки армирующих волокон [97]. Появление трещины сразу же приводило к распаду образца на части, поэтому тип разрушения дентина был определен как хрупкий. Для получения стабильных трещин было проведено испытание в режиме четырех точечного изгиба с двумя надрезами.
Рисунок 13 Трещиностойкость дентина: а – схематическое изображение пяти ориентировок каналов в образце, трещина распространяется по направлению оси X и лежит в плоскости XZ; б – соответствующие этим ориентировкам величины трещиностойкости. [23].
Разрушение происходило в плоскости одного из надрезов, тогда как в плоскости второго надреза состояние предшествующее разрушению остается “замороженным”.
Наблюдения показали, что при всех ориентировках дентинных каналов трещины зарождаются в плоскости надреза и, как в предыдущем случае величина трещиностойкости максимальна, когда трещина распространяется параллельно дентинным каналам и минимальна, когда перпендикулярно. Когда трещины отклонялись от плоскости максимальных растягивающих напряжений, напряжения в вершине трещины уменьшались, таким образом, обеспечивая упрочнение.
Отклонение трещины может быть вызвано особенностями микроструктуры, например, трещина может изменять свою траекторию при взаимодействии с твердыми частицами [98]. При параллельной ориентировке дентинных каналов отклонений трещины от прямолинейного распространения практически не происходило, предполагая, что вклад упрочнения при такой ориентировке незначительный, что также правдиво и при перпендикулярной ориентировке.
Механизм указанный выше предполагает, что отклонения трещины достаточно малы ~20мкм. Расчеты показали, что локальные напряжения при таких отклонениях уменьшаются до 50%. Наибольший вклад отклонений в уменьшение напряжения оказывают при перпендикулярной ориентировке, однако это не подтвердилось при макроскопическом измерении прочности. В случае, когда основная трещина соединяется с маленькими трещинами в вершине, формируя области не разрушенных участков, происходило образование мостов (рисунок 14а, б) [22].Образование мостов между краями трещины в частности свойственно таким материалам, как волокнистые композиты [99]. Наблюдения роста трещин показали возможность образования мостов, как коллагеновыми волокнами (рисунок 14в и 15а), так и свободной органикой (рисунок 15б). Этот механизм наблюдается, только при параллельной ориентации дентинных каналов. Образование микротрещин в зоне повреждения перед вершиной трещины, часто приводит к снижению прочности Рисунок 14 СЭМ изображение вершины трещины в дентине: а – перед вершиной магистральной трещины распологаются микротрещины; б – микротрещины во фронте основной трещины; в – края трещины между которыми, стрелочками указаны разрушенные и неразрушенные мостики из коллагеновых волокон [23].
Рисунок 15 ПЭМ изображение краев трещины в дентине: а – края трещины неровные и видны разорванные коллагеновые волокна, стрелочками показаны кристаллы; б – мостик между краями трещины при большем увеличении [101].
материала в этой области и экранированию вершины трещины и, следовательно, к упрочнению материала [100]. Предполагается, что микроструктура дентина может рассматриваться, как усиленный волокнами композит, с хрупкой матрицей из межтрубочкового дентина, армированный дентинными трубками. Однако такое представление, предполагает, что прочность такого материала максимальна для трещин распространяющихся перпендикулярно каналам, тогда как эксперимент показывает прямо противоположный результат. Это противоречие и значения трещиностойкости ясно предполагают, что каналы не оказывают прямого влияния на прочность материала. Исходя из этого, можно сделать заключение, что прочность формирования неразрушенных участков (мостов) между краями трещины.
Действительно, коллагеновые волокна образуют сетку перпендикулярную оси канала и в этом случае, объясняется, образование мостов, что приводит к высокой прочности при параллельной ориентации дентинных каналов. Это также, частично объясняет анизотропию в величине трещиностойкости дентина. Механизм затупления вершины усталостной трещины приведен на рисунке 16. Рост трещины происходит, как в пластичном металле, вершина затупляется в течение цикла нагружения за счет пластических деформаций, которые локализованы в окрестности вершины трещины. На полуцикле разгружения, окружающий вершину трещины упругий материал сжимается, в результате, вершина трещины сжимается с образованием новой области для развития трещины. Показано, что степень затупления вершины трещины зависит от времени, с увеличением количества циклов, увеличивается степень и затупления. Причем это более применимо для малоцикловой усталости, чем для большецикловой, что подтверждается экспериментально [102,103]. Особо следует отметить, что в цитированных работах развитие трещин в условиях одноосного растяжения не обсуждалось.
Предложенная модель развития трещин в дентине подобна механизму развития трещины в пластичном металле, хотя описанные в литературе механические свойства дентина существенным образом отличаются от свойств металла. Поэтому такая аналогия представляется неочевидной и требует более подробного обоснования. Например, прямого наблюдения пластической зоны перед вершиной магистральной трещины.
Рисунок 16 Схематическое изображение предложенного механизма затупления вершины усталостной трещины: а – трещина зарождается на начале цикла нагружения; б – затупление вершины трещины на пике нагрузки; в – изменение формы вершины после разгружения. [102].
1.3.1 Развитие трещин в эмали Рост трещины в эмали, как и в дентине, сопровождается образованием сателитных трещин перед вершиной магистральной трещины, между краями которых образуются органические мостики, повышая сопротивляемость эмали к развитию трещины, что может привести к ее остановке. Траектория роста трещины определяется распределением эмалевых призм в образце.
Рост трещин, возникающих как при усталостном, так и при одноосном нагружении в эмали наиболее стабилен в направлении от внешней к внутренней границе. Такое поведение напрямую связано с микроструктурным распределением эмалевых призм [104]. Рост усталостной трещины от внешней границы эмали замедляется, когда трещина достигает пересечение эмалевых стержней (рисунок 17а). Изначальная стабильность, как правило, достигается за счет равномерного распределения эмалевых призм в области ее внешней границы (рисунок 17б).
Отклонения трещины, порядка на 10мкм, происходят при ее переходе с одной стороны призмы на другую из-за изменения ориентации призм (рисунок 17в), а образование мостов из областей не разрушенной эмали происходит, когда трещина проходит сквозь переплетения эмалевых призм (рисунок 17г). Траектория роста трещины зависит от ориентировки эмалевых призм в образце (рисунок 17д).
Комбинация этих механизмов приводит возрастанию сопротивления роста трещины и уменьшения напряжений в вершине трещины, что может привести к остановке трещины [25]. При росте трещины в обратном направлении эти механизмы, также задействованы. Вдобавок к выше приведенным механизмам, замедление роста трещины также частично связано с растрескиванием межпризматических границ, в области примерно 50мкм, около трещины. Также стоит отметить, что потери на межпризматических границах, увеличиваются в соответствии с ростом органических компонент до 10%, по мере приближения к ДЭС. Этот факт подтверждается и результатами микроиндентирования, в которых, при увеличении глубины проникновения индентора, эмаль ведет себя, как вязкоупругий материал [82]. Действительно, когда трещина перемещается вдоль эмалевых призм, Рисунок 17 Наблюдение роста трещины в эмали, трещина распространяется с слева направо рисунков: а – оптическая микрофотография траектории роста трещины, в внутренней эмали механизмы роста более разнообразны по сравнению с внешней эмалью; б – прямолинейный рост трещины в внешней границе связан с прямолинейной ориентацией эмалевых призм; в – раздвоение трещины происходит при переходе трещины из внешней границе во внутреннюю границу; г – рост трещины за счет формирования зоны с не разрушенными областями; д – происходит искривление трещины благодаря изменению ориентировки эмалевых призм вблизи ДЭС [106].
межпризматический протеин сопротивляется разделению призм, формируя вторичные мостики (рисунок 18а). Методом ПЭМ, были также обнаружены области неразрушенного дентина перед вершиной трещины обладающей порообразной формой вблизи ДЭС, что также указывает на деформационные процессы в верхней части трещины (рисунок 18б) [26]. Рассеяние энергии на растяжение и разрыв этих органических мостов, повышает величину силы необходимой для дальнейшего роста трещины, таким образом, повышая сопротивляемость эмали к развитию в ней трещин. Такие связи и последующее образование из них мостов, может происходить и на более низком уровне, между отдельными кристаллами гидроксиапатита [104].
Так возрастание содержания протеина вблизи ДЭС играет важную роль в процессе замедления роста трещины, а распределения эмалевых призм определяет ее траекторию роста [106].
Рисунок 18 Рост трещины сопровождается образованием органических мостиков между краями трещины: а – СЭМ изображение; б – ПЭМ изображение[106,26].
1.3.3 Развитие трещин на границе эмаль – дентин ДЭС способно остановить трещину, растущую из эмали, за счет образования сателитных трещин в поверхностном дентине, расслоения по границе и зарождения и роста трещин от ДЭС в направлении обратном росту основной трещины.
ДЭС это область соединяющая дентин и эмаль, способная остановить рост трещины формирующейся в эмали [107,108]. Наблюдения показывают, что большинство трещин росли перпендикулярно ДЭС и останавливались при проникновении трещины на ~10мкм или меньше в дентин (рисунок 19а). В поверхностном дентине во фронте основной трещины происходило формирование микротрещин. Перед вершиной трещины на ее траектории предполагаемого роста, также наблюдались порообразные сателлитные трещины (рисунок 19б). Такое поведение характерно для роста трещины в дентине [23]. Прохождение трещины сквозь ДЭС, также сопровождается разрушением ДЭС и зарождение и ростом микротрещин в направлении обратном росту основной трещины [58,105,110]. Выше перечисленные механизмы роста трещины при прохождении ДЭС, являются механизмами ответственными за способность зуба останавливать трещину.
Действительно, изучение роста трещин в коровьем зубе показало, что при прохождении трещиной ДЭС, происходит рассеяние энергии, за счет пластической деформации, тогда как после прохождения границы, образец разрушался [110].
Рисунок 19 Рост трещины в области ДЭС: а – во фронте основной трещины в дентине формируются сателлитные трещины; б – вершина трещины [58].
1.3.4 Механика разрушения В механике разрушения выделяют три основных подхода. Подходе сплошной среды, который ограничивается однородностью материала, т.е. отсутствием трещин. Подходе линейной механике разрушения, ограниченной малой величиной пластической деформации перед вершиной трещины и подходе нелинейной механике разрушения, основанном на предположении независимости J интеграла от пути обхода области перед вершиной трещины.
Механика разрушений связана с таким подходом, к проблемам разрушения материалов, когда рассматривается существование и поведение макроскопических или микроскопических трещин либо предсказывается их образование. Этот подход лежит в основе достаточно совершенного метода расчета прочности, надежности и долговечности различных конструкций на основе металлических материалов.
Механика разрушения состоит из двух разделов. В первом анализируется влияние трещин на поля напряжений и деформаций, а во втором – на условия разрушения материалов.
Теории разрушения, базирующиеся на подходах механики сплошной среды, исходят из того, что поведения материала или конструкции под нагрузкой можно предсказать на основе данных испытания на растяжение или аналогичных, в предположении, что материал является однородным. Анализ поведения материала при наличии концентраторов напряжений (типа трещин и надрезов) на основе существующей теории прочности и пластичности затруднен, так как при возникновении повреждений материал становиться неоднородным. Более того, в различных объемах нагружаемого тела и особенно вблизи края трещины материал деформируется с различной скоростью, что трудно учесть на основе подходов сплошной среды [111].
Для анализа сопротивления содержащего острый дефект, необходимо исследование напряженно-деформированного состояния, смещений и энергетических условий у вершины дефекта при начале его роста. С позиции линейной упругой механики разрушения важно, чтобы у вершины трещины доминировали упругие деформации, т.е. пластическая зона не должна вызывать существенных искажений упругого поля у вершины трещины. Таким образом, линейная механика разрушения справедлива для случая малой пластичности.
Для пластичных материалов до начала роста трещины возникает необратимая пластическая деформация у вершины трещины. В этом случае, когда размером зоны пластической деформации нельзя пренебречь по сравнению с длиной трещины, то используется нелинейная механика разрушения. Для преодоления затруднений, связанных с измерением и прогнозированием раскрытия в вершине трещины, был предложен приближенный метод описания поведения характеристик пластической зоны у вершины трещины, с помощью контурного J интеграла. Количественно описывающего напряженно-деформированного поля у вершины трещины. В основе этой модели лежит предположение, что интеграл линейный и не зависит от пути обхода в области, окружающей вершину трещины [112]. Данная модель предполагает монотонное распределение напряженно-деформированного состояния.
Если на образец содержащий трещину или надрез действует циклическое напряжение с постоянным размахом, то возможен стабильный рост усталостной трещины при напряжениях значительно, ниже уровня предела текучести материала.
В этих условиях полностью применимы концепции линейной упругой механики разрушения, так как размеры пластической зоны оказываются весьма малыми.
Данный подход используется в основных работах по изучению роста трещин в дентине и эмали, однако, рост трещин при одноосном растяжении практически не рассматривался [22-26].
Цель работы: уточнить физические механизмы релаксации напряжений в дентине и эмали (являются ли они хрупкими недеформируемыми тканями или они способны к значительной вязкоупругой деформации?) Для достижения указанной цели были поставлены задачи:
1. Разработать методики аттестации микроструктуры образцов твердых тканей зубов, методами оптической (на просвет) и электронной микроскопии (на просвет).
2. Разработать методику приготовления малогабаритных образцов различной геометрии для механических испытаний дентина и эмали на сжатие.
3. Аттестовать микроструктуру образцов твердых тканей зубов на микро-, мезо- и макро- уровнях.
магистральной трещины;
5. Провести детальное изучение механических свойств дентина, эмали и дентиноэмалевого соединения при одноосном сжатии при комнатной температуре в зависимости от геометрии и скорости нагружения образцов.
6. Определить физические механизмы релаксации напряжений в дентине и эмали.
2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1 Приготовление образцов для изучения микроструктуры Рисунок 20. Схема распиловки премоляра для приготовления из него образцов для изучения микроструктуры.биологический микроскоп МБИ-6 (на просвет)) и электронной микроскопии (сканирующий микроскоп JEOL JSM-6490 (на отражение) и просвечивающий микроскоп JEM-200CX (на просвет)). Для чего рабочие поверхности образцов обрабатывали на шкурках и полировочных пастах разной абразивности. Продукты полировки (остатки твердой ткани и абразива) с поверхности, удаляли путем выдерживания образцов в концентрированной ортофосфорной кислоте в течение минут. После чего их промывали 30 минут в проточной воде и сушили на воздухе.
Для ОМ, толщина образцов составляла ~1мм и ~0,1мм, на отражение и на просвет, соответственно. Фольги для ПЭМ утоняли по подобной методике, а на финальной стадии образцы подвергали химической полировки в потоке концентрированной ортофосфорной кислоте в течение 40 минут. После чего фольги приклеивали на проводящую пасту к подложкам из медных сеточек (рисунок 21). Образцы для Рисунок 21. Фольга из дентина, приклеенная на проводящую пасту к медной сеточке СЭМ, готовили путем раскола массивных образцов (без механической и химической полировки).
2.2 Приготовление образцов для механических испытаний Образцы дентина и эмали для испытаний на одноосное сжатие и микроиндентирование, вырезали в форме параллелепипедов из коронковых и корневых частей зубов согласно схем, приведенных на рисунках 22а, б и в. Образцы из основной группы обладали формой параллелепипеда размерами ~ 2х2х0,65мм3.
Данный выбор позволял изготавливать до 16 образцов дентина и 4 образцов эмали из одного зуба. Известно, что механические свойства образцов могут зависеть от их геометрии и скорости приложения нагрузки. Поэтому были дополнительно изготовлены еще две группы образцов из дентина. Первая группа состояла из образцов имеющих постоянное отношение d/h и различные линейные размеры, тогда как вторая была из образцов с разным соотношением d/h (рисунок 22г). После резки рабочие поверхности образцов обрабатывали на шкурках, для придания им более точной геометрии и удаления поверхностного наклепанного слоя, возникшего при резке алмазным диском. Механические испытания на сжатие проводили на разрывной машине Shimadzu AG-X 50kN, при комнатных условиях. 20 образцов Рисунок 22. Приготовления образцов для сжатия: а – из корнкового дентина; б – из эмали; в – из корневого дентина; г – геометрические параметры образца.
дентина и 10 образцов эмали из основной группы сжимали со скоростью 0, мм/мин. Угол наклона между осью сжатия и дентинными каналами и эмалевыми призмами в образцах дентина и эмали, соответственно, определяли с помощью ОМ в режиме на отражение (рисунок 23 и 24). Образцы дентина из первой и второй группы были испытаны с той же скоростью для изучения влияния размерного эффекта на его механические свойства. Несколько образцов из основной группы было испытанно при скоростях нагружения от 0.001мм/мин до 10мм/мин, с шагом в один порядок. Также образцы дентина и эмали из основной группы были испытаны при постоянной нагрузке от 200МПа до 450МПа в течение 5 часов. Для изучения влияния жидких сред на прочностные свойства дентина, из основной группы, были взяты образцы, изготовленные из коронкового дентина, каналы в которых были ориентированы строго перпендикулярно плоскостям сжатия. Далее они в течение суток вымачивались в жидкостях, отличающихся химическим составом и плотностью. Также проводилось изучение влияния ионизирующего излучения на механические свойства дентина, для чего образцы из основной группы облучали на аппарате дистанционной гамма-терапии АГАТ-Р-1 с расстояния 75см дозами 70Гр, Рисунок 23. Определение угла наклона дентинных каналов относительно направления сжатия: а – схема определения угла; б – плоскость сжатия образца; в – боковая поверхность образца.
Рисунок 24. Определение угла наклона эмалевых призм относительно направления сжатия: а – схема определения угла; б – плоскость сжатия образца; в – боковая поверхность образца.
90Гр и 110Гр. Поверхности всех изучаемых образцов до и после испытаний аттестовывали на ОМ.
Испытания на точечное нагружение выполняли на микротвердомере ПМТ- (микроиндентирование по Виккерсу). Для чего поверхности образцов обрабатывали по методике подготовки поверхности для металлографических исследований. До и после испытаний рабочие поверхности образцов изучали на ОМ в режиме "на отражение".
3. АТТЕСТАЦИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ
Рисунок 25 Микроструктура дентина: а – каналы ориентированы перпендикулярно рабочей поверхности образца, ОМ на просвет; б – каналы ориентированы параллельно рабочей поверхности образца, ОМ на просвет; в – каналы ориентированы перпендикулярно рабочей поверхности образца, СЭМ; г – каналы ориентированы параллельно рабочей поверхности образца, СЭМ; д - схематическое изображение дентина.микроструктура образцов в недеформированном состоянии соответствует микроструктуре нормального человеческого дентина, описанной в литературе [5-7].
На микрофотографиях, полученных, на ОМ в проходящем свете, видно, что образцы располагающимися друг от друга на расстоянии порядка 10мкм. Причем диаметр каналов, ориентировка относительно рабочей поверхности образца и плотность их распределения менялась, и зависела от места в зубе. Если каналы ориентированы перпендикулярно рабочей поверхности образца, то они выглядят как темные кружки на светлом фоне (рисунок 25а), и как параллельные темные линии, когда они лежат в плоскости рабочей поверхности (рисунок 25б). Дентинные каналы на микрофотографиях, полученных на СЭМ, выглядят аналогично: на микрофотографиях они расположены перпендикулярно и параллельно поверхности снимка и имеют тот же диаметр (рисунок 25в, г). Следовательно, можно заключить, что нет никакой количественной и качественной разницы между изображениями дентина, полученными на ОМ (просвет) и СЭМ, при увеличении порядка х500, что достаточно важно, поскольку дентин является непроводящим материалом. На этом увеличении микроструктуру дентина можно представить как среду, равномерно пронизанную параллельными друг другу дентинными каналами (рисунок 25д).
Данные методики позволяют определять плотность, диаметр и наклон дентинных каналов. При патологиях, таких как, кариес, синдром Шегрена и т.д., как правило, наблюдается склерозирование (закрытие) дентинных каналов, что в нашем случае может рассматриваться как структурный дефект, что также надежно выявляется данными методами (рисунок 26а, б) [113].
ПЭМ исследование микроструктуры при больших увеличениях ( х100 000) показало, что дентин представляет собой поликристаллический агрегат, состоящий из ультрамелкодисперстных кристаллитов с размером порядка 1050нм Рисунок 26 Склерозирование (закрытие) дентинных каналов: а – ОМ, на просвет изображение; б – СЭМ изображение.
Рисунок 27 Микроструктура дентина (просвечивающий электронный микроскоп):
а – светлое поле; б – электронограмма; в – темное поле. (рисунок 27). В данном диапазоне увеличений, волокон коллагена в фольгах обнаружено не было. Выполнить электронно-микроскопическое исследование микроструктуры дентина на просвет в режиме дифракционного контраста при более низких увеличениях не удалось [114].
3.2 Микроструктура эмали и дентиноэмалевого соединения Светлые полоски на микрофотографии боковой поверхности эмали были аттестованы, как эмалевые призмы (рисунок 28а). В отличие от дентинных каналов, эмалевые призмы не являются прямыми, хотя соседние призмы всегда расположены параллельно друг другу. Также они плотно прилегают друг к другу. По своей длине они могут волнообразно изгибаться, придерживаясь выбранного направления (примерно по нормали к ДЭС и внешней границе эмали). На микрофотографиях, полученных с ОМ на просвет, эмалевые призмы также как и на СЭМ Рисунок 28 Микроструктура эмали: а – распределение эмалевых призм в образце, СЭМ; б – эмалевые призмы ориентированы параллельно рабочей поверхности образца, ОМ на просвет; в – эмалевые призмы ориентированы перпендикулярно рабочей поверхности образца, СЭМ; г – эмалевые призмы ориентированы параллельно рабочей поверхности образца, СЭМ; д – схематическое изображение микроструктуры эмали. микрофотографиях, выглядят, как светлые полоски с диаметром ~8мкм (рисунок 28б). На СЭМ изображениях, полученных при больших увеличениях, эмалевые призмы имели тот же диаметр (рисунок 28в, г). Следовательно, как и в дентине изображения, полученные на ОМ в режиме на просвет и СЭМ, являются эквивалентными. Полученные результаты соответствуют, литературным данным [52,55]. Микроструктура эмали может быть схематически представлена, как пучок параллельных плотноупакованных трубок (рисунок 28д).
Металлографическое исследование ДЭС показало, что граница четко выявляется в поле зрения микроскопа (рисунок 29). По мере приближения к ней со стороны дентина, наблюдается снижение плотности дентинных каналов вплоть до их полного исчезновения на расстоянии порядка ~30мкм он ДЭС. Тогда как эмалевые призмы начинаются практически на самой границе. Поры и иные дефекты на ДЭС не наблюдаются. На основании полученных данных можно оценить ширину границы между эмалью и дентином, которая оказалась порядка 30мкм.
Рисунок 29 Микроструктура ДЭС, ОМ в режиме на просвет Используемая в работе методика изучения дентина и эмали позволяет выявлять их микроструктуру на разных масштабных уровнях и оценивать линейные размеры основных морфологических элементов их микроструктуры.
4. ДЕФОРМАЦИОННОЕ ПОВЕДЕНИЕ ДЕНТИНА И ЭМАЛИ
4.1.1 Одноосное сжатие Испытание на сжатие было проведено на 20 образцах дентина взятых из основной группы. Для детальной аттестации механического поведения металлов и керамик такого количества образцов недостаточно. Однако для человеческого дентина, приготовление образцов из которого сопряжено с этическими проблемами и значительными техническими трудностями, такое количество следует считать достаточным. Испытания на сжатие останавливали, когда на деформационной кривой появлялся перелом. При испытаниях зависимости механических свойств дентина от ориентировки дентинных каналов в образцах обнаружено не было, а деформационные кривые коронкового дентина не отличались от корневого [115].Поэтому механическое поведение дентина при одноосном сжатии может быть охарактеризовано типичной деформационной кривой образцов из основной группы (рисунок 30 кривая 1). Металлографическое изучение образцов до и после сжатия, Рисунок 30 Деформационные кривые сжатия образца дентина: 1 – первое сжатие;
2 – второе сжатие; 3 - третье сжатие.
показало, что после испытаний на их поверхностях появлялись трещины (рисунок 31а, б). Следовательно, зарождение и рост трещин можно рассматривать, как основную причину появления перелома на деформационной кривой. Несмотря на появление трещин в образце после испытания, его распада на части не происходило.
На типичной деформационной кривой можно было выделить три участка. На первом участке (от 0 до =35% при =50100МПа) зависимость деформации от приложенного напряжения нелинейная. Нелинейный ход кривой на начальном этапе нагружения, скорее всего связан с неполным касанием пластин пуансонов разрывной машины с образцом из-за не параллельности его рабочих поверхностей, что часто наблюдается при испытаниях малогабаритных образцов. Далее наблюдается участок, который можно аппроксимировать прямой линией.
Рисунок 31 Рабочая поверхность образца коронкового дентина: а – в исходном состоянии; б – после первого сжатия; в – после второго сжатия;
г - после третьего сжатия. Протяженность второго участка, от 35% до 1013% при 50100МПа и 350400МПа. Для этого участка, по наклону кривой, можно рассчитать модуль Юнга (Е=4,02±0,24ГПа) и предел пропорциональности (пц=386±21МПа при пц=11,6±1,0%). Далее опять происходит изменение хода деформационной кривой зависимость деформации от приложенного напряжения перестает быть линейной.
Протяженность третьего участка, от 1013% до 2530% при 350400МПа и 550600МПа. При таком выборе режима испытания, полная деформация образцов дентина из основной группы была =27,5±2,2%, предел прочности или максимальное напряжение при испытании в=582±27МПа и деформация на третьем участке (от пц до в) составила нелин=15,9±2,5%. Измерение линейных размеров образцов до и после испытания, показало, что величина необратимой деформации дентина при сжатии составляет пласт=13,2±1,9% и следовательно, на обратимую деформацию приходится упр=14,2±1,0%. При последующем измерении линейных размеров образцов, после 24 часов, показало, что величина необратимой деформации не изменяется со временем. Следовательно, релаксация запасенной упругой деформации происходит, сразу после снятия нагрузки. Поэтому, можно заключить, что деформация на первом и втором участке кривой, является упругой (протяженность, 11,6±1,0%), тогда как на третьем, как упругой, так и пластической или вязкоупругой (протяженность, 15,9±2,5%) [114]. Исходя из величины упругой деформации, для образцов дентина из основной группы, по деформационным кривым был рассчитан предел упругости упр=442±33МПа.
Поскольку после первого испытания все образцы оставались целыми, все они были продеформированы на сжатие еще раз. Результаты повторного испытания того же образца показаны на рисунке 30 (кривая 2). Повторное испытание также останавливали, после появления на деформационной кривой перелома. Распада на части образцов дентина после второго испытания также не происходило, тогда как количество и длина трещин на их поверхностях увеличивалось (рисунок 31в).
Форма типичной кривой для второго сжатия была подобна кривой для первого сжатия (рисунок 30, кривая 2). Ход кривой на первом и втором участке, совпадал с кривой при первом сжатии, тогда как на третьем участке, он был другим.
Таблица 4 Механические характеристики образцов дентина из основной группы для трех сжатий.
Максимальное напряжение (438±22МПа) и полная деформация (19,0±0,8%) для второго сжатия было ниже, чем для кривой 1. Третье сжатие продолжило тенденцию, описанную выше для второго сжатия (рисунок 30, кривая 3). После третьего испытания, также не происходило распада образцов дентина на части, а количество и длина трещин на поверхности, снова возросло (рисунок 31г).
Некоторые механические величины, полученные в результате сжатия 20 образцов дентина из основной группы, приведены в Таблице 4. Видно, что модуль Юнга, предел пропорциональности и предел прочности уменьшаются после каждого испытания. Величина упругой деформации остается постоянной, тогда как деформация образцов дентина, также резко уменьшается после первого сжатия и продолжает уменьшаться после следующего испытания.
Если испытания образца дентина не останавливать при появлении перегиба (возникновения трещины) на деформационной кривой, то она после достижения максимального значения напряжения, имеет ломаный профиль и идет вниз. Образцы начинали распадаться на части, когда деформация достигала 50% (рисунок 32).
Несмотря на это, в образце продолжали существовать большое количество стабильных трещин.
Рисунок 32 Образец дентина подверженный большой деформации: а – деформационная кривая; б – образец дентина после испытания.
4.1.2 Зависимость механических свойств от геометрии образцов Механические свойства образцов дентина с постоянным соотношением d/h=3,5 и размерами граней от 4мм до 1мм (рисунок 33), приведены в Таблице 5.
Анализ результатов позволяет сделать вывод, что деформационное поведение дентина не зависит от размеров образца с постоянным d/h отношением.
Наблюдается небольшое увеличение значения модуля Юнга с уменьшением размера образца, тогда как остальные механические характеристики остаются постоянными.
Изменение модуля Юнга возможно связано с наличием в образцах зерен с различной минерализацией (неоднородностей в образце), количество которых увеличивается в больших образцах. Что приводит к снижению жесткости образца.
Рисунок 33 Образцы различного размера с соотношением d/h=3.5 для сжатия.
Таблица 5 Значение механических величин для образцов различного размера с постоянным соотношением d/h=3. Образцы с d/h отношением от 0,4 до 10 изображены на рисунке 34, тогда как их механические свойства приведены в Таблице 6. Деформационное поведение, не отличалось, для данной группы образцов от основной группы. Но характеристики этого поведения зависели от d/h соотношения. Видно, что максимальные величины полной деформации и предела прочности и минимальные модуля Юнга у образца, имеющего d/h соотношение 9,8 и, наоборот, у образца с соотношением 0,4.
Зависимость “предел прочности - d/h соотношение” и “упругая деформация - d/h соотношение” может быть апроксимированна прямой линией, тогда как зависимость “модуль Юнга - d/h соотношение” экспоненциальная (рисунок 35). Следовательно, механические свойства образцов дентина зависят от d/h соотношения.
Рисунок 34 Образцы для сжатия с различным отношением d/h.
Таблица 6 Значение механических величин для образцов с различным отношением d/h Рисунок 35 Зависимость механических величин, как процент от максимальной величины, для образцов с различным отношением d/h.
4.1.3 Зависимость механических свойств от скорости нагружения Было проведено испытание образцов дентина из основной группы при различных скоростях нагружения. Было показано, что скорость влияет только на модуль Юнга, тогда как другие механические характеристики остаются неизменными. Модуль Юнга возрастал от 3,8ГПа при 0,001мм/мин до 4,7ГПа при 1мм/мин, далее он оставался постоянным и не зависел от скорости (рисунок 36).
Рисунок 36 Зависимость модуля Юнга от скорости нагружения образца дентина.
Также была исследована способность дентина, выдерживать постоянные механические нагрузки в режиме испытания на долговременную прочность.
Диапазон прикладываемых нагрузок был от 200МПа до 550МПа. На рисунке 37а показаны зависимости деформации образца от времени выдержки под разной нагрузкой (время испытания 5 часов). При нагрузке порядка в образец разрушался сразу же после начала испытания, тогда как в остальных случаях деформационное поведение образцов было подобным. Такой ход кривых характерен для вязкоупругих материалов, когда деформация возрастает, в то время как напряжения остаются постоянными [116]. Металлографическая аттестация образцов после испытаний, показала, что на их рабочих поверхностях трещины не появляются.
Действительно максимальное приложенное напряжение (450МПа) меньше, чем предел прочности дентина для данного типа образцов. Тогда как при больших напряжениях образец сразу же разрушался. Величина деформации, возникшая непосредственно при удержании постоянной нагрузки (t) зависела от приложенных напряжений и изменялась от 1% при 200МПа до 8% при 450МПа (рисунок37б).
Зависимость t от приложенных нагрузок приведена на рисунке 38. Величина
«