Учебно-практический семинар

Нефть и нефтепродукты. Хроматографические методы анализа.

Программа семинара

Йошкар-Ола

ЗАО "СКБ "Хроматэк"

2009г.

1. О семинаре

Основная цель семинара – получение теоретических и практических навыков по

проведению хроматографических анализов нефти и нефтепродуктов, изучение

особенностей проведения анализов и эксплуатации хроматографического оборудования. Обучение проводится на базе хроматографических комплексов "Хроматэк-Кристалл" с программным обеспечением "Хроматэк Аналитик" и его приложениями. Курс состоит из лекций и практических занятий.

Программа курсов может иметь некоторые изменения в зависимости от состава и пожеланий группы слушателей.

2. Цели и задачи 1. Познакомить слушателей с методами анализа, нормативными документами, регламентирующими требования к качеству нефти и нефтепродуктов.

2. Познакомить слушателей с продукцией производства СКБ "Хроматэк", используемой для анализа нефти и нефтепродуктов, описать ее возможности.

3. На примере наиболее распространенных методов анализа дать теоретические и практические навыки проведения анализов нефти и нефтепродуктов. При изучении каждого метода затрагиваются вопросы: перечень оборудования для проведения анализа, особенности подключения и настройки хроматографа, условия и особенности проведения анализа, основные процедуры и этапы проведения анализа, работа в программе "Хроматэк-Аналитик", выполнение технического обслуживания, выполнение метрологической поверки хроматографа предназначенного для данного вида анализов.

4. В ходе обучения максимально широко рассмотреть различные технические приемы при проведении анализа нефти и нефтепродуктов, используемые в хроматографах серии "Хроматэк-Кристалл".

3. Участие Для участия в семинаре, просим Вас не позднее, чем за 2 недели до начала обучения заполнить и направить анкету в адрес предприятия на каждого участника курсов.

Заранее приносим свои извинения за возможные ограничения по числу участников курсов. В этом случае Вам будет предложено перенести участие в курсах на другое время.

Оплата производится по выставленному счету, договору или наличными в первый день курсов. Стоимость проживания и питания участников курсов оплачивается самостоятельно.

Контактное лицо: Неустроева Ирина Валерьевна, тел.: (8362) 68-59-40 или 68факс (8362) 68-59-16, e-mail: [email protected] Более подробная информация доступна на сайте www.chromatec.ru.

4. Предварительные условия Обучающиеся должны:

• знать программное обеспечение Microsoft (Windows XP, Word) на уровне пользователя.

• знать основы газовой хроматографии;

• желательно иметь опыт работы на аппаратно-программном комплексе "Хроматэк Кристалл", по меньшей мере, один месяц;

5. День первый 08:30 – 17:00 (с перерывом на обед) 5.1. Методы анализа нефти и нефтепродуктов Нефть и нефтепродукты. Нефтяной газ, сжиженный газ, бензин, дизельное топливо, нефть, нестабильный газовый конденсат. Характеристика анализируемой среды. Соединения, анализируемые хроматографическими методами.

Методы анализа нефти и нефтепродуктов. Методы ГОСТ, ISO, EN, ASTM, UOP.

Краткое описание наиболее распространенных методов.

5.2. ГОСТ 13379. Анализ углеводородов С1-С6 в нефти Оборудование для проведения анализа.

Подключение и настройка хроматографа газового. Монтаж электрических и газовых соединений.

Подготовка хроматографических колонок. Монтаж (установка) хроматографических колонок. Кондиционирование хроматографических колонок.

Приготовление градуировочной смеси.

Работа в программе «Хроматэк Аналитик 2.5». Настройка программы в соответствии с методом анализа.

Газовая схема хроматографа, настройка конфигурации хроматографа в соответствии с газовой схемой. Особенности работы с детектором ДТП, краном обратной продувки.

Подготовка хроматографа к работе. Задание режима анализа для работы с различными типами колонок (насадочных и капиллярных). Проверка герметичности газовых линий внутри хроматографа.

Создание метода. Градуировка хроматографа. Проверка градуировочного графика.

Количественный анализ. Отбор и ввод проб нефти в хроматограф. Анализ образца нефти. Метод абсолютной градуировки.

Техническое обслуживание. Регенерация фильтров. Замена насадки в лайнере испарителя. Обслуживание детектора ДТП и схемы обратной продувки.

Оценка сходимости метода.

Общий порядок выполнения измерений на двух колонках.

5.3. ГОСТ 50802. Определение ССС в нефти Оборудование для проведения анализа. Требования к газу-носителю.

Требования к поверочным газовым смесям. Особенности проведения анализа.

Подключение и настройка хроматографа газового. Монтаж электрических и газовых соединений.

Подготовка хроматографических колонок. Монтаж (установка) хроматографических колонок. Кондиционирование хроматографических колонок.

Требования к хроматографическим колонкам: степень разделения, эффективность.

Работа в программе «Хроматэк Аналитик 2.5». Настройка программы в соответствии с методом анализа.

Газовая схема хроматографа (различные варианты), настройка конфигурации хроматографа в соответствии с газовой схемой. Особенности работы с детектором ПФД, системой обратной продувки.

Подготовка хроматографа к работе. Создание метода. Задание режима анализа для насадочной и капиллярной колонки.

Градуировка хроматографа. Основные процедуры, особенности проведения градуировки. Проверка градуировочного графика. Проверка стабильности работы хроматографической системы.

Количественный анализ. Отбор и ввод проб нефти в хроматограф. Анализ образца нефти. Метод абсолютной градуировки.

Точность метода. Сходимость. Воспроизводимость.

Техническое обслуживание. Регенерация фильтров. Замена насадки в лайнере испарителя. Обслуживание детектора ПФД.

5.4. Поверка АПК серии "Хроматэк Кристалл" Операции поверки. Средства поверки. Требования к квалификации поверителей. Требования безопасности. Условия поверки и подготовки к ней.

Проведение поверки. Опробование. Определение метрологических характеристик.

Оформление результатов поверки. Дополнительные средства и режимы поверки хроматографов для специальных анализов.

6. День второй 08:30 – 17:00 (с перерывом на обед) 6.1. Хроматографическое оборудование производства СКБ "Хроматэк" для анализа нефти и нефтепродуктов Газовые хроматографы серии "Хроматэк-Кристалл". Сравнительные характеристики. Основные узлы хроматографов (детекторы, испарители, краны, метанатор, хроматографические колонки) Внешние устройства ввода пробы. Ввод пробы в хроматографическую колонку.

Устройства, используемые для ввода пробы. Выбор устройства для правильного ввода пробы.

Оборудование для отбора, транспортировки и подачи пробы. Оборудование для получения и очистки газов.

Хроматографические колонки для анализа нефти и нефтепродуктов.

6.2. Методы определения индивидуального и группового углеводородного состава бензинов. Расчет физикохимических свойств бензина. Методы ГОСТ Р 52714, ASTM D 5134, 6729, 6730, СТБ Оборудование для проведения анализа. Требования к газу-носителю.

Подключение и настройка хроматографа газового. Монтаж электрических и газовых соединений. Регенерация фильтров. Монтаж газовых линий. Замена насадки в лайнере испарителя.

Подготовка хроматографических колонок. Требования к капиллярной колонке.

Оценка работы капиллярной колонки: эффективность, коэффициент разделения, относительная полярность. Смесь для оценки работы капиллярной колонки.

Эталонный, алкилат, прямогонный бензин, риформат. Монтаж (установка) хроматографических колонок. Кондиционирование хроматографических колонок.

Работа в программе «Хроматэк Аналитик 2.5». Настройка программы в соответствии с методом анализа.

Задание режима анализа для капиллярной колонки. Проверка линейности испарителя. Особенности режима анализа в различных методиках: (1) для определения индивидуального и группового состава нафты (прямогонного бензина) до н-нонана (метод А), (2) для определения индивидуального и группового состава автомобильных бензинов до С13+ (метод Б), (3) для анализа бензинов, содержащих в качестве присадок оксигенаты.

Создание метода. Градуировка хроматографа. Работа с опорными пиками.

Количественный анализ. Подготовка хроматографа к работе. Отбор и ввод проб бензина в хроматограф. Анализ образца бензина. Идентификация пиков по индексам удерживания Ковача.

Внешний расчет. Работа с программой "Хроматэк Gasoline", "Хроматэк DHA".

Точность метода. Сходимость. Воспроизводимость.

Метрологическая поверка комплекса для анализа бензина.

Другие возможности проведения детального углеводородного анализа бензина.

Быстрая хроматография (Fast GC), Идентификация углеводородов при использовании параллельного детектирования ПИД-ФИД.

дизельных топлив. Метод ASTM D Характеристика анализируемой среды. Особенности проведения анализа в широком диапазоне температур кипения компонентов. Прямой ввод пробы в капиллярную колонку.

Оборудование для проведения анализа. Хроматографические колонки.

Работа в программе "Хроматэк Аналитик". Создание метода. Вычитание фоновой хроматограммы. Количественный анализ. Работа в программе "Хроматэк Дистилляция".

7. День третий 08:30 – 17:00 (с перерывом на обед) 7.1. Методы определения индивидуального и группового углеводородного состава бензинов (продолжение) 7.2. Определение углеводородного состава сжиженного газа Характеристика анализируемой среды. Особенности ввода пробы при проведении анализа сжиженного газа.

Методы ГОСТ 10679, ASTM D 2163. Оборудование для проведения анализа сжиженных газов. Работа с краном-дозатором сжиженных газов.

Особенности проведения анализа на капиллярных и насадочных колонках.

Режим анализа. Разделение компонентов.

Работа в программе "Хроматэк Аналитик". Создание метода. Метод внутренней нормализации. Количественный анализ. Работа в программе "Хроматэк Сжиженный газ".

7.3. Анализ нестабильного газового конденсата Краткая характеристика метода.

Характеристика анализируемой среды. Особенности проведения анализа, методы анализа НГК с разгазированием, без разгазирования (ввод пробы под давлением).

Оборудование для проведения анализа. Газовая схема хроматографа для анализа НГК. Пробоотборные устройства.

Примеры хроматограмм.

8. День четвертый 8.1. EN 13132. Определение содержания органических кислородсодержащих соединений (оксигенатов) и общего органического кислорода в бензине 8:30 – 17:00 (с перерывом на обед) Характеристика анализируемой среды. Краткое описание метода.

Оборудование для проведения анализа.

Подключение и настройка хроматографа. Монтаж электрических и газовых соединений.

Подготовка градуировочных образцов.

Подготовка хроматографических колонок. Монтаж (установка) хроматографических колонок. Кондиционирование хроматографических колонок.

Работа в программе «Хроматэк Аналитик 2.5». Настройка программы в соответствии с методом анализа.

Газовая схема хроматографа, настройка конфигурации хроматографа в соответствии с газовой схемой. Особенности работы с системой переключения потоков.

Задание режима анализа. Определение времени переключения клапана.

Оценка правильности работы системы.

Создание метода. Градуировка хроматографа. Метод внутреннего стандарта.

Количественный анализ. Подготовка хроматографа к работе. Отбор и ввод пробы в хроматограф. Анализ образца бензина.

Точность метода. Сходимость. Воспроизводимость.

Поверка АПК серии «Хроматэк Кристалл».

Кристалл»

Общие указания. Проверка работоспособности. Оценка вкладов электрических и механических компонентов системы в искажения нулевой линии. Оценка влияния детектора на искажение нулевой линии. Хроматографическая нулевая линия. Причины искажения нулевой линии от компонентов пробы.

Виды технического обслуживания. Текущее техническое обслуживание.

Периодическое техническое обслуживание. Регенерация или замена адсорбента в входных газовых фильтрах. Проверка герметичности соединений в газовых линиях.

Обслуживание испарителя. Проверка расходов газов. Обслуживание детекторов.

Диагностика неисправностей АПК серии «Хроматэк Кристалл» с помощью программы «Хроматэк Аналитик 2.5».

Выдача свидетельств.