ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

_

 

 

      Л.Д.Свинцова Химические методы анализа.

Часть I Идентификация вещества Учебное пособие      Издательство Томского политехнического университета   УДК 543.061(075.8) ББК 24.46я С Свинцова Л.Д.

С246 Химические методы анализа. Часть I. Идентификация вещества: учебное пособие / Л.Д.Свинцова – Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2008. – 74с.

В пособии изложены общие подходы к изучению вещества. Кратко приведены основы аналитической химии. Основное внимание уделено вопросам идентификации вещества. В качестве практического исследования вещества приводится методика анализа соли неизвестного состава с подробным описанием хода работы и справочными сведениями об открывании катионов и анионов. Особенностью пособия является системный подход к исследованию качественного и количественного состава изучаемого объекта. Предназначено для студентов нехимических специальностей, изучающих курс общей химии.

УДК 543.061(075.8) ББК 24.46я Рекомендовано к печати Редакционно-издательским советом Томского политехнического университета Рецензенты Доктор химических наук, профессор ТПУ Г.Б. Слепченко Кандидат химических наук, доцент Алтайского государственного университета Б.П. Шипунов © Томский политехнический университет, © Оформление. Издательство Томского политехнического университета, © Л.Д.Свинцова,   Введение Данное краткое учебное пособие адресовано студентам - первокурсникам, которые только начинают свой исследовательский путь в области химии и делают первые шаги в познании аналитической химии.

В университетах России студенты нехимических специальностей изучают дисциплину «Общая и неорганическая химия» в течение одного или двух семестров. В учебных программах предусмотрено изучение специальных разделов, один из которых посвящен вопросам аналитической химии. Признанной в России литературой по этой интереснейшей теме являются учебники, учебные пособия под редакцией профессора Ю.А.Золотова. Эти серьезные, солидные издания имеются в библиотеке ТПУ и их, безусловно, необходимо изучать всем сотрудникам и студентам, интересующимся аналитической химией.

Цель предлагаемого краткого учебного пособия – помочь первокурсникам освоить в рамках изучения курса «Общей и неорганической химии» специальные вопросы, посвященные аналитической химии.

Это и аналитический сигнал, качественный и количественный анализ, физические и физико-химические методы обнаружения вещества.

Учебное пособие планируется в двух частях и содержит материалы изданных в России учебников и учебных пособий в этой области знаний.

Предлагаемая первая часть пособия посвящена вопросам идентификации вещества. Состоит из четырех глав: 1) общие сведения об анализе; 2) химические методы обнаружения; 3) методы разделения; 4) анализ объектов. Особенностью пособия является системность в подходе к исследованию вещества. В качестве практического исследования вещества приводится методика исследования соли неизвестного состава с подробным описанием хода работы и справочными сведениями об открывании катионов и анионов.

Данное учебное пособие является частью учебно-методического комплекса кафедры и вместе с другими учебными пособиями и методическими материалами будет полезно для самостоятельной работы студентов при освоении курса общей химии.

Автор   Глава

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ ОБ АНАЛИЗЕ

1.1. Предмет аналитической химии Вопрос о том, из чего состоит вещество, возникает при любой работе химика – при разработке и реализации технологических процессов, в исследовательской или заводской лаборатории, при проведении самых разнообразных экспертиз. Первоначально задачи аналитической химии ограничивались установлением состава веществ или главных компонентов в их смесях. В процессе переработки полезных ископаемых, получения лекарств, поисков «эликсира жизни» или попыток превратить неблагородные металлы в золото, все вещества необходимо было разделять, разлагать и определять. В ходе общего развития химии развивалась и техника химико-аналитического эксперимента. Уже в 1821 г. К.

Пфафт издал «Пособие по аналитической химии для химиков, государственных врачей, аптекарей, экономистов и рудознатцев», а аналитическая химия сформировалась как вполне самостоятельная отрасль химии.

Затем появились методы, позволяющие определять следовые, т.е.

весьма незначительные, количества элементов или химических соединений. Круг задач аналитиков стал включать в себя и установление структуры молекул или твердых тел.

Наука, развивающая теоретические основы химического анализа веществ и материалов и разрабатывающая методы идентификации, обнаружения, разделения и определения химических элементов и их соединений, называется аналитической химией.

Химическая идентификация – это установление вида частиц (молекул, атомов, ионов, радикалов), составляющих исследуемую систему.

В 1894г. В.Оствальд публикует книгу «Теоретические основы аналитической химии». В ней он впервые описывает многие явления аналитической химии с точки зрения физической химии – дисциплины, бурно развивавшейся в то время. Сейчас физико-химические основы составляют лишь один из разделов аналитической химии. Помимо них, для аналитической химии важное значение имеют основы неорганической химии, например, в связи с проблемами элементного анализа.

Хроматографическое определение органических веществ было бы невозможно без использования теоретических представлений органической химии. В связи с развитием в середине XX века высокоэффективных спектроскопических и хроматографических методов потребовалось использовать в аналитической химии многие идеи из области физики, измерительной техники, информатики, материаловедения, а в последнее время – также биологии и генной инженерии.

Таким образом, аналитическая химия в настоящее время представляет собой междисциплинарную отрасль знаний. Она в значительной степени определяет общий прогресс в науке, технике, медицине, и задачи аналитической химии можно сформулировать следующим образом:

аналитическая химия занимается разработкой методов, аппаратуры и общей стратегии исследования качественного и количественного состава веществ и отдельных химических компонентов, а также их пространственной структуры и изменения во времени.

Методы химического анализа применяют в клинических испытаниях, для контроля качества питьевых, природных, сточных вод, для определения следов пестицидов или тяжелых металлов в почвах. В них нуждаются археологи и музейные работники, например, для установления подлинности произведений искусства или древних кладов. Аналитическая химия необходима для производства как сверхбольших интегральных схем, так и продуктов питания, лекарств и другой промышленной продукции. Сегодня химики-аналитики решают вопросы контроля производственных процессов и состояния окружающей среды, разрабатывают соответствующие системы анализа и химические датчики.

1.2. Аналитик – исследователь Предмет исследования аналитика называется образцом (пробой).

Это может быть, к примеру, сточная вода, сталь, почва, воздух, слюна или объект неизвестной химической природы. Прежде чем приступить непосредственно к анализу образца, необходимо четко сформулировать цель анализа. Необходимо, в частности, ответить на следующие вопросы.

• Что следует проанализировать? Иными словами, что представляет собой объект анализа? В простейшем случае это может быть индивидуальное химическое соединение, строение которого необходимо установить. Однако, если речь идет о более сложном образце – промышленном материале, почве, воздухе, – необходимо прежде всего решить, как произвести отбор пробы и как обеспечить ее представительность.

• Какую информацию следует получить в результате анализа?

Требуется ли установить состав образца в целом или строение его поверхности? Следует ли проводить полный анализ раствора или можно ограничиться только измерением рН?

• Зачем производится анализ? Предполагается ли на основе его результатов наложение штрафа на промышленное предприятие или необходимо установить, превышена ли предельно допустимая концентрация вредного вещества в окружающей среде? Или заказчик вообще не знает, для чего ему нужны будут результаты анализа?

Таким образом, аналитик не только разрабатывает методику и выполняет собственно анализ. Его участие необходимо в процессе постановки конкретной задачи, при пробоотборе и интерпретации результатов. При выполнении анализа приходится идти на компромиссы, поскольку ни одна лаборатория не располагает полным набором всевозможного оборудования. Методические возможности аналитика неизбежно ограничены имеющимся оборудованием, опытом работы лаборатории и квалификацией персонала. Если требуется установить состав образца, это означает, что необходимо определить содержащиеся в нем элементы, либо химические соединения. В соответствии с этим различают элементный анализ и вещественный анализ. Для установления структуры молекул или твердых тел используют термин «структурный анализ». Динамическое поведение веществ в ходе производственного процесса – предмет исследования производственного анализа.

1.3. Элементный и вещественный анализ Состав образца можно исследовать как с точки зрения природы, так и количеств содержащихся в нем химических компонентов. Различают следующие виды анализа.

• Качественный анализ. Процесс установления состава образца с точки зрения природы содержащихся в нем компонентов называется качественным анализом. Результат качественного анализа: содержится рассматриваемое вещество либо элемент в пробе или не содержится.

В классическом курсе неорганического качественного анализа для ответа на этот вопрос используют схему разделения, завершающуюся обнаружением отдельных элементов с помощью соответствующих химических реакций. В настоящее время вопросы качественного анализа возникают прежде всего в связи с обнаружением следовых количеств веществ: примесей в полупроводниковых материалах, загрязнений в воздухе, запрещенных медицинских препаратов в биологических объектах или побочных продуктов в образцах химической продукции.

В простейшем случае эффекты, связанные с наличием компонента, можно наблюдать визуально, например, появление черной окраски осадка сульфида при обнаружении меди действием сероводорода. Если окраска достаточно интенсивна, можно сделать вывод о том, что данный элемент в пробе присутствует. Мы как бы сравниваем окраску образца с некоей подразумеваемой цветовой шкалой. Подобные шкалы действительно существуют и могут быть использованы в методах полуколичественного и количественного анализа, в том числе инструментальных.

Таким образом, различие между качественным и количественным анализом достаточно условное. Можно трактовать качественный анализ как разновидность количественного, когда оценка величины сигнала производится достаточно грубо, приближенно. Главный результат качественного анализа — присутствует ли определенное вещество в исследуемом объекте, носит на самом деле количественный характер, поскольку он связан с объективным критерием — пределом обнаружения (подробнее см. раздел 1.4).

Предел обнаружения — это наименьшее количество или концентрация компонента, которое еще может быть обнаружено с помощью данной методики.

Подчеркнем, что результат качественного анализа зависит от возможностей выбранной методики. Если, к примеру, в ходе систематического качественного анализа при действии сероводорода не наблюдается черного осадка сульфида меди, это не свидетельствует о том, что ионов меди (П) в образце нет вообще. Это означает лишь, что их содержание ниже, чем предел обнаружения для данной методики.

Для обнаружения (и определения) более низких содержаний можно использовать, например, методы атомной спектроскопии. Но и при использовании этих методов отрицательный результат свидетельствует не об абсолютном отсутствии меди, а лишь о невозможности ее обнаружить выбранным методом.

На практике применение той или иной методики качественного анализа зависит от конкретной задачи. При этом никогда не ставится вопрос о доказательстве полного отсутствия некоторого элемента или соединения, а лишь о том, превышает ли его содержание ту или иную границу. В соответствии с этим и выбирают конкретную методику.

• Количественный анализ. Задача количественного анализа — определить количество элемента или соединения.

В количественном анализе возможно не только определение абсолютного количества вещества, но и определение концентрации (при анализе растворов) или массовой доли вещества (при анализе твердых проб).

В основе количественного анализа лежит точное измерение величины аналитического сигнала (подробнее см. раздел 1.4.). В простейшем случае аналитическим сигналом может служить масса (в гравиметрическом методе) или интенсивность окраски. Но бывает, что измерению сигнала предшествует некая сложная процедура, например, возбуждение атомов элемента с помощью лазера.

• Структурный анализ. Задача структурного анализа — определение пространственного расположения и порядка связи элементарных фрагментов атомного уровня, составляющих вещество.

При синтезе нового химического соединения представляет интерес установление структуры его отдельных молекул. При разработке новых материалов необходимо исследовать структуру твердого тела.

При исследовании молекул необходимо прежде всего установить их состав, выяснить, из каких атомов или структурных фрагментов состоит молекула (получить качественную информацию). Далее необходимо установить конфигурацию молекулы (количественный аспект структурного анализа). Под конфигурацией молекулы здесь понимается порядок, в котором в пространстве связаны между собой ее структурные фрагменты. Этот порядок позволяет, в частности, отличить один изомер от другого (рис. 1.1).

Рис. 1.1. Изомерные углеводороды общей формулы С9Н • Распределительный анализ. До сих пор при обсуждении методов количественного анализа мы предполагали, что их задача — определение среднего содержания элемента или соединения в пробе. Иными словами, объектом анализа служила вся проба. Если же, например, необходимо выяснить, каким образом элемент добавки распределен в образце полупроводникового материала, то такие методы не годятся. В подобных случаях при анализе твердых тел необходимо использовать методы распределительного анализа. С их помощью можно исследовать распределение элемента по поверхности образца (рис. 1.2), по его глубине или, в целом, во всем объеме твердой пробы.

Рис. 1.2. Неравномерное распределение атомов элемента на поверхности • Производственный анализ. В ходе производственного анализа необходимо постоянно контролировать макроскопические потоки веществ или производственные процессы в целом. Таким образом, в качестве независимой переменной выступает время; здесь проявляется динамический аспект аналитической химии. В зависимости от характера процесса для одного анализа может требоваться время от минуты до нескольких часов. Если это время достаточно велико, пробу можно отправлять в лабораторию и анализировать обычным образом. Специальные решения необходимы, если промежуток между двумя последовательными анализами (временное разрешение) не должен превышать десяти минут. В этих случаях можно использовать, например, пневматическую почту (на металлургических предприятиях). Измерения непосредственно в ходе процесса можно осуществлять с помощью химических датчиков (рис. 1.3).

Рис. 1.3. Анализ производственного потока при помощи химического датчика Существуют разные классификации методов анализа. В данном пособии рассмотрим аналитический процесс в целом и познакомимся со связанным с ним методическим арсеналом современных аналитических методов и вытекающими отсюда их возможными областями применения.

1.4. Процесс анализа: от первой до последней стадии Как практически выглядит процесс решения аналитической задачи? Например, предприятие собирается инвестировать новое строительство и нуждается в заключении о качестве почвы. Задача аналитика — исследовать качество почвы в месте предполагаемого строительства. Совместно с заказчиком он должен решить, какие компоненты требуется определить в почве, какие общепризнанные, надежные методики анализа для этого следует применить, какие, возможно, в них следует внести изменения и в какой форме представить результаты.

Точная постановка аналитической задачи — необходимое условие того, что результаты анализа будут применены с Затем начинается собственно аналитическая работа. Необходимо отобрать пробу почвы и подготовить ее для анализа. Подготовленную пробу следует проанализировать с помощью выбранной методики. В заключение следует обработать полученные результаты и представить их в отчете.

Стандартная схема процесса анализа начинается с превращения задачи в форме, поставленной потребителем, в собственно аналитическую задачу. Затем следует из объекта исследования, в данном случае почвы, отобрать пробу. После этого следует стадия пробоподготовки и затем измерения. Завершает процесс анализа обработка результатов, их сведение воедино, представление в отчете и передача потребителю (рис. 1.4).

Следует различать принцип, метод и методику анализа.

Принцип анализа — это некоторое явление природы, которое может предоставить исследователю интересующую его информацию.

Типичные примеры — взаимодействие электромагнитного излучения с веществом применительно к спектроскопии или явление разделения веществ в хроматографии. При этом следует понимать, какой именно конкретный тип взаимодействия может дать требуемую информацию о данной пробе. Применительно к процессу анализа принцип анализа можно охарактеризовать согласно способу измерения.

Метод анализа характеризует ход анализа с точки зрения его важнейших стадий в соответствии с тем или иным принципом анализа.

В частности, метод анализа определяет характер и способ пробоподготовки и обработки результатов при анализе определенного типа пробы и определении в ней того или иного компонента.

Методика анализа — это полное описание всего хода анализа. В ней в форме подробных прописей оговариваются все детали анализа, включая отбор пробы и представление результатов. Особенно строгие требования предъявляются к описаниям стандартных методик.

Рассмотрим подробнее важнейшие стадии процесса анализа — отбор пробы, пробоподготовку, измерение и обработку результатов.

1.4.1. Отбор пробы Успех химического анализа в решающей мере зависит от качества отбора пробы. Рассмотрим, например, отбор пробы для определения среднего состава компонента в образце, например, свинца в листьях или глюкозы в крови. Проба должна удовлетворять ряду требований.

Во-первых, она должна быть представительной по отношению к объекту анализа. Это предполагает, что проба должна быть гомогенной, а если она гетерогенна, то ее следует гомогенизировать. Например, что для анализа руды с размером зерен порядка 1 мм следует отобрать не менее 8 кг пробы, чтобы ее можно было сделать действительно гомогенной и представительной. Кроме того, пробу следует отбирать в нужное время и в нужном месте. Время отбора пробы может определяться временем года или суток, а при отборе биологических проб существенно зависеть от биоритмов исследуемого пациента. Место отбора пробы может играть большую роль, например, при исследовании геологических материалов или растений (здесь важно, какие части растений анализировать — листья, корни, цветы и т.д.).

Во-вторых, проба не должна содержать никаких загрязнений — ни из устройства пробоотбора, ни из материала контейнера, ни из воздуха, ни из консервирующего реактива.

В-третьих, вплоть до выполнения анализа проба должна быть устойчивой. Для этого ее иногда приходится специально консервировать. Из нее не должны выделяться никакие вещества, и никакие вещества не должны проникать внутрь пробы. Следует также предотвращать протекание возможных химических (окисление, восстановление) или биохимических (с участием бактерий) реакций. Ход транспортировки и хранения пробы следует точно документировать.

В-четвертых, проба должна быть представлена в количестве, достаточном для анализа. При исследовании вод и минерального сырья отбор достаточного количества пробы не представляет проблем.

Однако, иначе обстоит дело, например, при анализе крови у младенца или изделия микроэлектроники. Количество пробы, отбираемой для анализа, определяется погрешностями пробоотбора и требуемой точностью результатов (раздел 1.4.5). Чем выше погрешность пробоотбора и чем выше требования к точности, тем больше должна быть проба. Каждая проба должна быть промаркирована, а все действия с ней — запротоколированы. Путаница в этих вопросах может привести к крайне неприятным последствиям.

Газы и жидкости изначально представляют собой гомогенные объекты, отбор таких проб осуществлять намного проще, чем твердых тел, которые, как правило, гетерогенны.

• Отбор проб жидкостей. Отбор жидкой пробы фактически сводится к помещению ее в закрытый сосуд из стекла, кварца или полиэтилена. Чтобы избежать нежелательных фотохимических превращений, часто используют сосуды из темного стекла. Жидкие пробы можно консервировать физическим способом, охлаждая их до 2— 5°С или замораживая до -20°С. Для химической стабилизации проб воды их часто подкисляют до значения рН ниже 2 или добавляют специальные консервирующие реактивы, например, хлорид ртути для предотвращения биохимических процессов.

• Отбор проб газов. При отборе проб воздуха и других газов следует исходить из того, требуется ли анализ самой газовой фазы или содержащихся в ней аэрозольных частиц, например, частиц пыли.

Для непосредственного отбора пробы газа служит устройство, изображенное на рис. 1.5. Газ, подлежащий анализу, прокаливают насосом в течение определенного времени через сосуд, который после этого закрывают. Отбор проб из этого сосуда можно осуществить через вентили или с помощью шприца через прокладку из силиконовой резины.

Рис. 1.5. Устройство для отбора проб газов • Отбор твердых проб. Твердые тела лишь в редких случаях, например, стекло, являются гомогенными. Руды, горные породы, суспензии, почвы, таблетка или промышленные материалы всегда в большей или меньшей степени неоднородны. В общем случае, чем более неоднороден объект, тем больше должна быть отбираемая проба. Для гомогенизации пробу размалывают, растворяют или разлагают, а также сплавляют в стекловидную массу. Часто погрешность пробоотбора превосходит погрешности всех последующих стадий анализа. Ее обязательно нужно учитывать при оценке общей погрешности результатов анализа.

1.4.2. Пробоподготовка Следующий этап процесса анализа состоит в подготовке пробы к измерению. Для этого используют физические и химические приемы.

Часто определяемый компонент приходится отделять от сопутствующих компонентов (матрицы). При определении следовых количеств часто приходится применять концентрирование.

• Физические методы пробоподготовки. При пробоподготовке наиболее распространены следующие физические приемы: удаление влаги, измельчение и обработка поверхности.

Для удаления влаги из образца можно использовать простое высушивание на воздухе, например, высушивание слоя почвы толщиной 1см. Высушивание на воздухе может, однако, занять несколько суток.

Для измельчения твердых проб служат мельницы, в которых проба превращается в порошок с определенным размером частиц (обычно менее 0,1 мм). Чтобы предотвратить загрязнения, детали мельниц изготавливают из твердого инертного материала — например, агата или корунда. Для отбора фракций порошкообразных материалов с определенным размером частиц используют сита.

При прямом анализе твердых проб поверхность, например, при анализе металлов, шлифуют или полируют.

• Химические методы пробоподготовки. Растворение, разложение, плавление и элюирование применяют для перевода твердой пробы в раствор, который часто необходим для последующих аналитических операций, а также вымывания из образца определенных компонентов. Для этого используют воду, кислоты (например, для растворения металлов и сплавов), щелочные растворы или органические растворители, окислители или восстановители (например, для разложения проб почв и донных отложений). Элюирование (выщелачивание) — характерный прием при анализе почв. Помимо применения жидких реагентов, для разложения проб использую и «сухие» способы, например, сжигание пробы или ее плавление.

• Разделение и концентрирование. Как для отделения определяемого компонента от матрицы, так и для его концентрирования можно применять одни и те же способы.

Концентрированием называется процесс, в результате которого возрастает концентрация компонента в растворе либо его доля по отношению к матрице по сравнению с исходной пробой.

Важнейшими методами разделения и концентрирования являются:

• отгонка летучих компонентов;

• экстракция и ионный обмен;

• осаждение или соосаждение компонента на коллекторе, например, гидроксиде железа (III) при определении следов металлов;

• электролитическое выделение;

• колоночная хроматография и сорбция.

Рассмотренные методы разделения и концентрирования принципиально возможно применить и для удаления матрицы образца. На практике наиболее распространен сорбционный метод. Жидкую (или переведенную в раствор) пробу пропускают через стеклянную или пластмассовую колонку, заполненную соответствующим сорбентом; при этом компоненты пробы сорбируются. Мешающие компоненты матрицы затем удаляют путем промывания колонки подходящим элюентом.

Затем другим элюентом вымывают из колонки определяемый компонент (см. часть II, раздел «Хроматографические методы анализа»).

1.4.3. Измерение. Аналитический сигнал и его виды При обнаружении какого-либо компонента обычно фиксируют появление аналитического сигнала — образование осадка, изменение окраски, появление линии в спектре и т.д.

Для получения сигнала в аналитической химии используют химические реакции разных типов (кислотно-основные, окислительновосстановительные, осаждения, комплексообразования), а также разнообразные физические и даже биологические свойства самих веществ или продуктов их реакций. Поэтому аналитическая химия располагает различными методами для решения своих задач: химическими, физическими и биологическими.

В химических методах обнаружения сигнал, возникающий в результате химической реакции, наблюдают, главным образом, визуально.

Например, при добавлении к раствору хлорида железа ( I I I ) раствора гексацианоферрата (II) калия появляется интенсивная синяя окраска.

Появление окраски — аналитический сигнал. Другой пример: при внесении солей натрия в пламя оно окрашивается в желтый цвет. В данном случае аналитическим сигналом является окрашивание пламени.

В физических методах аналитический сигнал, как правило, получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры. Это может быть сила тока, электродвижущая сила системы, оптическая плотность, интенсивность излучения и т.д.

Среднее из результатов измерений физической величины, функционально связанной с содержанием определяемого компонента, — это и есть аналитический сигнал.

Следует различать методы, основанные на измерении интенсивности сигнала в единственной измерительной позиции (например, измерение светопоглощения при одной длине волны), и методы, в которых используют несколько измерительных позиций (регистрация полного спектра поглощения в оптических методах анализа). Методы первой группы называют одномерными. Они пригодны лишь для однокомпонентного анализа. Методы, использующие несколько измерительных позиций, называются двумерными. Их можно использовать и для многокомпонентного анализа (рис.1.6.).

Как правило, классические методы такие, как гравиметрия и титриметрия (см. часть II), являются одномерными. К двумерным методам относятся многие инструментальные: спектроскопические, хроматографические, электрохимические (см. часть II). Данные, полученные с помощью двумерных методов, можно представить в виде кривой на плоскости. При этом одна (вертикальная) ось координат этой плоскости соответствует величине (интенсивности) аналитического сигнала. Вторая (горизонтальная) ось в спектроскопии соответствует длине волны (или энергии фотонов), в хроматографии — времени, в электрохимических методах — потенциалу или силе тока.

Обычно кривые, полученные с помощью двумерных методов, содержат отдельные пики (хроматография, электрохимические методы) или полосы (спектроскопия) (рис. 1.6). Положение максимума пика или полосы дает качественную информацию о природе соответствующего элемента или соединения. Высота или площадь пика (полосы) несет количественную информацию и используется для определения содержания соответствующего компонента.

Рис. 1.6. Качественная и количественная информация, извлекаемая из результатов двумерного метода анализа Между химическими и физическими методами не всегда можно провести строгую границу. И в химических методах сигнал регистрируют, используя физические свойства продуктов реакции. Например, аквакомплексы циркония не люминесцируют (не светятся) под действием ультрафиолетового света, а комплекс циркония с индикатором морином способен люминесцировать, поэтому сначала проводят химическую реакцию комплексообразования, а затем используют физическое свойство комплекса светиться под действием ультрафиолетового излучения. Сигнал, основанный на физическом свойстве вещества, можно наблюдать и визуально, например, желтую окраску пламени, возникающую при испускании квантов света возбужденными атомами натрия.

При обнаружении какого-либо вещества надежно фиксируют появление аналитического сигнала, при определении количества вещества измеряют величину сигнала.

По количеству вещества или смеси веществ (пробы), используемой для анализа, различают макро-, полумикро-, микро-, субмикро- и ультрамикроанализ. Ниже приведены диапазоны массы и объема растворов пробы, рекомендуемые отделением аналитической химии Международного союза чистой и прикладной химии (ИЮПАК).

Масштабы аналитического эксперимента