На правах рукописи

ГУРСКАЯ АНАСТАСИЯ АЛЕКСАНДРОВНА

РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ И СРЕДСТВ КОНТРОЛЯ

ВЫСОКОЧИСТОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО КОРУНДА И

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СРЕД ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Специальность 05.11.13 – Приборы и методы контроля природной

среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

МОСКВА – 2008

Работа выполнена на кафедре общей химии и экологии Московского государственного института электронной техники (техническом университете)

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор Хаханина Татьяна Ивановна

Официальные оппоненты: доктор технических наук Гаврилов Сергей Александрович кандидат химических наук, ст.н.с.

Мордвинова Нина Михайловна

Ведущая организация: ЗАО «Механика» Федерального агентства по промышленности

Защита состоится_2008 г. на заседании диссертационного совета Д.212.134.04 при Московском государственном институте электронной техники (технический университет) по адресу: 124498, Москва К-498, МИЭТ.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИЭТ.

Автореферат разослан _ 2008 г.

Соискатель А.А. Гурская

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук, профессор А.И. Погалов.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

А К Т У А Л Ь Н О С Т Ь. Высокочистые вещества являются приоритетными объектами исследований в различных отраслях промышленности. На их базе развиваются основополагающие отрасли новой техники – атомная, радио- и электронная промышленность, волоконная оптика и др. С каждым годом повышаются требования к чистоте веществ;

содержание отдельных микропримесей уже на уровне 10-710-6 % мас. ограничивает применение некоторых материалов в современной технике. Данные аналитического контроля являются основными показателями чистоты веществ, а возможностями анализа нередко ограничиваются возможности дальнейшей очистки.

Классификация существующих методов и критерии выбора аналитического оборудования как средства высокочувствительного оперативного контроля чистоты материалов микроэлектроники указывают на преимущества электроаналитического оборудования – как наиболее приемлемого средства контроля, что связано с его высокой разрешающей способностью, возможностью одновременного определения большого количества примесей и широким диапазоном определяемых концентраций.

Наличие цинка, кадмия, свинца и меди в синтетическом корунде, высокочистых средах, воде и т.д. существенно влияет на электрофизические, оптические и другие параметры материалов, веществ и приборов в микрооптоэлектронике.

Специфика аналитического определения примесного содержания синтетического корунда, технологических сред связана с многокомпонентностью объекта анализа, относительно низким содержанием искомых примесей и многовариантностью целей оценки.

Требуемая высокая чувствительность методов контроля диктуется двумя факторами:

- отсутствием современных отечественных стандартов на синтетический корунд и изделия из него, - необходимостью приближения к международным стандартам чистоты в технологических средах микронаноэлектроники (10-6 % против 10-3 %, регламентируемых в РФ).

ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: синтетический корунд и изделия из него; высокочистые технологические среды – вода, минеральные кислоты.

ПРЕДМЕТ ИССЛЕДОВАНИЯ: метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) применительно к анализу примесей на уровне до 0,1 ppm. Метрологическое обеспечение анализа синтетического корунда и изделий из него.

Работа является дальнейшим развитием теоретических и экспериментальных исследований отечественных и зарубежных ученых – специалистов в области методов контроля высокочистых материалов. Экспериментальные исследования проводились на современном отечественном и импортном аналитическом оборудовании. Впервые применена модифицированная измерительная ячейки, дающая погрешность измерения тока 0,16%, вместо 1%, получаемого на известных ранее приборах.

Д и с с е р т а ц и о н н а я р а б о т а является составной частью фундаментальных и прикладных исследований в области методов контроля высокочистых материалов и веществ и других объектов, предусмотренных Федеральными Целевыми Программами:

- «Национальная технологическая база» (2002-2006 г.г.);

- «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (2002-2006 г.г.).

Результаты исследований автора диссертации использованы при проведении следующих НИР:

1. НИР «Разработка технологии электрохимического синтеза новых материалов класса «striррing» для микро- и наноэлектроники». Федеральная Целевая Программа: «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (2002-2006 гг), подпрограмма: 208 «Электроника». Раздел: 208.01. «Материалы для микро- и наноэлектроники». Номер государственной регистрации НИР: 01200303893.

2. НИР «Разработка методологии аналитического контроля и сертификации качества сапфировых подложек для изготовления гетеротранзисторов и оптоэлектронных приборов на основе нитрида галлия». Федеральная Целевая Программа: «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (2002г.г.), подпрограмма: 208 «Электроника». Раздел:

208.01. «Материалы для микро- и наноэлектроники». Номер государственной регистрации НИР: 01200303729.

3. НИР: «Теоретические и экспериментальные основы методологии высокочувствительного контроля жидких сред в технологии очистки поверхности полупроводниковых пластин» Номер государственной регистрации НИР:

01200207908.

Ц Е Л Ь Р А Б О Т Ы. Разработка методов и средств контроля высокочистых технологических сред и синтетического корунда Для достижения поставленной цели диссертационной работы сформулированы следующие задачи исследований:

– провести анализ существующих методов контроля синтетического корунда, высокочистых технологических сред для выявления их достоинств и недостатков;

улучшить метрологические характеристики высокочувствительного экспресс-контроля методом ИВ, снизив погрешность измерений до 25% при определении концентраций до 0,1 ppm;

разработать измерительную ячейку с погрешностью измерения анодного тока менее 1%;

провести государственную аттестацию разработанных методик выполнения измерений (МВИ) в органах

РОССТАНДАРТА.

провести опытно-промышленное внедрение разработанных методов в аналитическую практику предприятий микроэлектроники.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА

Научная новизна полученных результатов состоит в теоретическом обосновании, экспериментальном обеспечении и разработке методов и средств контроля высокочистых технологических сред и синтетического корунда.

Разработан метод пробоподготовки высокочистого синтетического корунда для анализа методом инверсионной вольтамперометрии.

Впервые разработана концепция и методические приемы инверсионно-вольтамперометрического высокочувствительного экспресс-контроля примесей в высокочистом синтетическом корунде на уровне от 0,1 ppm до 250 ppm.

Впервые разработана концепция и методические приёмы инверсионно-вольтамперометрического высокочувствительного экспресс-контроля примесей в высокочистых технологических средах на уровне от 210–5 мг/дм3.

Предложена и апробирована модифицированная измерительная ячейка, позволяющая измерять анодный ток с погрешностью 0,16%.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ

1. Проведена государственная аттестация в Комитете РФ по стандартизации, метрологии и сертификации ГП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» МВИ цинка, кадмия, свинца и меди в пробах высокочистой воды (ВНИИМ им.

Д.И. Менделеева свидетельство № 242/72-2006).

2. Проведена государственная аттестация в Комитете РФ по стандартизации, метрологии и сертификации ГП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» МВИ цинка, кадмия, свинца и меди в пробах синтетического сапфира методом инверсионной вольтамперометрии (ВНИИМ им. Д.И.

Менделеева свидетельство №242/137-07).

3. Проведено опытно-промышленное внедрение разработанных методов контроля в аналитическую практику промышленных предприятий. Эффективность разработанных методов контроля достаточно убедительно подтверждена актами внедрения в ООО «Юнисаф», НПК «Технологический центр» МИЭТ.

4. Результаты исследований использованы в учебном процессе при разработке и постановке лабораторных практикумов по курсам: «Экология», «Химия окружающей среды», «Экология территорий», «Физико-химические методы анализа» и др.

ДОСТОВЕРНОСТЬ И ОБОСНОВАННОСТЬ

РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ ПОДТВЕРЖДЕНА:

положительными результатами серийных и промышленных испытаний методики контроля примесного содержания цинка, кадмия, свинца и меди в высокочистых технологических средах и синтетическом корунде;

комплексным характером проведенных исследований;

сравнительными результатами сопоставительных анализов методом рентгено- флуоресцентного анализа.

Возможность практического использования разработанных методов контроля подтверждается их успешным внедрением в аналитическую практику промышленных предприятий (НПК «Технологический центр» МИЭТ, ООО «ЮниСаф»).

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на научных конференциях:

- III Всероссийской научной конференции «Химия и химическая технология на рубеже тысячелетий» (Томск, 2004 г.) - 8 Международного Симпозиума молодых ученых, аспирантов и студентов «Техника экологии чистых производств в XXI веке: Проблемы и Перспективы» (МГУИЭ, 2004г.);

- Всероссийской научно- технической конференции «Новые материалы и технологии. НМТ-2004» (МАТИ-РГТУ им. К. Э. Циолковского, 2004 г.);

- 1 и 2 научно – практических конференциях «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности» (Санкт – Петербург, 2005 г., 2006 г.);

- VII Международная конференция «Оптонаноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы».

(Ульяновск:УлГУ, 2005 г.);

- II Всероссийской научно – практической конференции «Окружающая среда и здоровье» (Пенза, 2005 г.);

- V Международной научно-практической конференции «Экология и безопасность жизнедеятельности»

(Пенза, 2005 г.);

- Международной конференции «Химия, химическая технология и биотехнология на рубеже тысячелетий»

(Томск, 2006 г.);

- Всероссийского молодежного научно-инновационного конкурса «Электроника-2006» (МГИЭТ, 2006 г.);

- Научно-технической конференции «Новые материалы и технологии НМТ-2006» (МАТИ-РГТУ им. К. Э. Циолковского, 2006 г.), - Всероссийской – научно-технической конференции «Приоритетные направления развития науки и технологий» (РХТУ им. Д.И. Менделеева, Тула, 2006 г.), - 13ой международной научно-технической конференции студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электроника и энергетика» (МЭИ, 2007 г.), - 14-той Всероссийской межвузовской научнотехнической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика – 2007» (МИЭТ, 2007).

ПУБЛИКАЦИИ

Основные положения диссертационной работы опубликованы в 16 печатных источниках, в том числе в 2 статьях в научных журналах, входящих в Перечень периодических и научно-технических изданий, выпускаемых в Российской Федерации, в которых рекомендуется публикация основных результатов диссертации на соискание степени кандидата наук.

ЛИЧНЫЙ ВКЛАД АВТОРА

Автором проведены следующие теоретические исследования:

Сравнительный анализ методов, применяемых для контроля качества синтетического корунда и высокочистых технологических сред.

Анализ методов пробоподготовки высокочистых и химически стойких веществ.

Теоретическое обоснование разработки модифицированной измерительной ячейки для получения данных с погрешностью измерений менее 1%.

Автором впервые разработаны:

Метод пробоподготовки высокочистого синтетического корунда;

Условия электрохимического определения цинка, кадмия, свинца и меди на уровне 0,0002 мг/дм3.

Модифицированная измерительная ячейка с погрешностью измерения силы тока 0,16%.

Методики выполнения измерений цинка, кадмия, свинца и меди в синтетическом корунде и высокочистой воде. Проведена их госаттестация.

НАУЧНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ, ВЫНОСИМЫЕ НА ЗАЩИТУ

Систематизированный анализ методов контроля высокочистых веществ. Преимущества ИВ: простота в использовании, малая длительность анализа (менее 1 минуты), стоимость оборудования при сопоставимой чувствительности.

Метод пробоподготовки высокочистого синтетического корунда сплавлением с щелочными плавнями, обеспечивающий полное переведение образца в раствор без попадания нежелательных примесей.

Зависимость анодного тока от рН фона, времени и потенциала электролиза, одновременного присутствия нескольких определяемых компонентов.

Теоретическое обоснование и техническая реализация модифицированной измерительной ячейки, позволяющей получать результаты измерения анодного тока с погрешностью 0,16%, что приводит к уменьшению относительной погрешности измерений цинка, кадмия, свинца и меди до 25% при концентрации 0,1 ppm.

СТРУКТУРА И ОБЪЕМ ДИССЕРТАЦИИ

Диссертационная работа общим объемом 197 стр, содержит введение, четыре главы, заключение по основным результатам работы, список использованной литературы из 140 наименований и 5 приложений. Работа включает таблиц, 28 рисунков.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность решаемой проблемы, показана научная новизна и практическое применение, сформулированы цели, задачи диссертационной работы и основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе, являющейся обзорной, рассмотрены основные проблемы анализа высокочистых технологических сред и синтетического корунда. Подчеркнуты достоинства и недостатки современных применяемых методов анализа. Сравнение их между собой показало, что наиболее эффективными являются разработки в области электрохимических методов, а непосредственно для определения металлов-примесей – инверсионная вольтамперометрия (ИВ).

Основные факторы, которые необходимо учитывать для выбора метода высокочувствительного аналитического определения примесей: границы интервала содержания элемента, чувствительность, избирательность, точность анализа, экспрессность и стоимость. ИВ является оптимальный методом по всем приведенным показателям.

Нерешенными проблемами остаются: разработка методик анализа синтетического корунда для обеспечения необходимой точности измерений и разработка новых экспрессных методов предварительного концентрирования.

Во второй главе подробно рассматриваются теоретические основы метода инверсионной вольтамперометрии и рентгено-флуоресцентного метода.

Проведен анализ литературных данных пробоподготовки высокочистых веществ. Выполнен ряд экспериментов для определения условий пробоподготовки синтетического корунда. При этом учитывались такие параметры, как полнота перевода в растворимое состояние, т.е. отсутствие потерь определяемых металлов при растворении, максимальная простота и быстрота растворения. Также необходимо было исключить попадание примесей из реактивов и материалов, использованных при пробоподготовке.

На основании проведенных экспериментов выбран оптимальный по временному и температурному режиму вариант пробоподготовки методом сплавления оксида алюминия: материал тигля - платина, соотношение плавня к веществу 8:1, температурный режим 850С, время сплавления 15 мин, условия растворения плава – раствор соляной кислоты с последующим упариванием.

В третьей главе сформулированы требования к измерительной ячейке на основе трехэлектродной схемы исполнения:

возможность изменения по напряжению сигнала, прикладываемого к индикаторному электроду (ИЭ) относительно вспомогательному электроду (ВЭ) в диапазоне от –2В до +0,7 В с шагом не более 50мкВ, с погрешностью не более 0,01%;

возможность измерения напряжения прикладываемого к ИЭ относительно электрода сравнения (ЭС) с Uиэ-эс=100мкВ, в диапазоне от 2,5В до 2,5В, с погрешностью не более 0,01% ;

возможность измерения величины тока протекающего между ИЭ и ВЭ Iиэ-вэ в нескольких диапазонах, с погрешностью не более 1%:

1. от 1нA до 1мA с точностью не менее 20нA;

2. от 1нA до 500мкА с точностью не менее 10нА;

3. от 1нA до 100мкА с точностью не менее 3нA;

4. от 1нA до 10мкА с точностью не менее 200пА;

5. от 1нA до 1мкА с точностью не менее 20пА.

использование современной элементной базы.

На основании сформулированных требований предложена структурная схема ячейки СТА-М (рис.1). Принципиальное отличие ячейки от известных аналогов состоит во введение пяти поддиапазонов регистрируемого тока с различным коэффициентом усиления Данная конструкция ячейки обеспечивает высокую точность задания потенциала (шаг 5,72 мкВ) и измерения тока (в диапазоне от 1 нА до 1 мкА с точностью 0,16%), что важно при анализе высокочистых веществ, количество примесей в которых находится на уровне 0,1 ppm.

Рис.1. Структурная схема ячейки СТА-М Применение ячейки СТА-М позволило уменьшить среднеквадратичное отклонение (Sr) и относительную погрешность измерений. Сравнение Sr для СТА, исходной измерительной ячейки, и СТА-М приведено на рис. Рис. 2. Зависимости относительного стандартного отклонения от концентрации для результатов, полученных с помощью измерительной ячейки СТА (1) и ячейки СТА-М (2).

На основании теории вольтамперометрии были проведены расчеты и эксперименты для определения условий анализа. Известно, что для обратимого (т.е. лимитируемого диффузией) процесса потенциал анодного пика связан с потенциалом полуволны соотношением:

в свою очередь потенциал полуволны практически равен стандартному потенциалу металла:

По формулам (1) и (2) были рассчитаны потенциалы пиков определяемых металлов, (В): потенциал цинка (– 0,90), кадмия (– 0,60), свинца (– 0,40), меди (– 0,05).

Анализируемая система (сапфир) представляет собой смесь солей: алюминия, цинка, кадмия, свинца и меди.

Стандартный электродный потенциал алюминия равен (– 1,66) В, т.е. рассчитанный потенциал по формулам (1) и (2) будет равен (– 1,64) В. Поскольку он находится за пределами рабочей области ртутно-пленочного электрода, при электролизе накапливаться не будет, и не должен оказывать мешающего влияния на аналитический сигнал остальных элементов (рис. 3).

Заметное влияние на аналитический сигнал меди может оказать цинк, если его концентрация превышает концентрацию меди в 10 и более раз, т.к. их совместное осаждение может приводить к образованию интерметаллических соединений.

Рис.3. Зависимость анодного тока от потенциала электролиза цинка, кадмия, свинца, меди в присутствии солей алюминия (Еэ= – 1,6, э=60 с, на фоне муравьиной кислоты).

Все анализируемые металлы образуют слабые основания, но при разных значениях рН. Поэтому, необходимо так подобрать рН, чтобы было возможно их одновременное определение. На рисунке 4 приведена полученная зависимость величины анодного тока от рН раствора.

I, мкА Рис.4. Зависимость величины анодного тока от рН анализируемого раствора:1 – цинк; 2 – кадмий, 3 – свинец, 4 – медь. (Еэ= – 1,2, э= 60 с, на фоне муравьиной кислоты).

Потенциал электролиза должен быть таким, чтобы выделение определенного металла происходило максимально полно (потенциал предельного тока) и без мешающего влияния других ионов. Практически Еэ расположен на 0,2 – 0,3 В отрицательнее потенциала полуволны на РКЭ. Однако удобнее получить на опыте зависимость величины анодного тока от потенциала электролиза, построить график I – Еэ и выбрать область предельного тока (рис. 5).

I,мкА Рис.5. Зависимость анодного тока от потенциала электролиза : 1 – цинк, 2 – кадмий, 3 – свинец, 4 – медь. Концентрация катионов металлов 0,01мг/дм3, tэ= 60 с.

Выбор времени электролиза (tэ) зависит от концентрации металла в растворе: чем она меньше, тем необходимо больше tэ для получения хорошо измеряемого сигнала.

Обычно время электролиза не превышает 10 мин. Зависимость I – tэ легко получить из опыта. При постоянстве всех факторов, влияющих на анодный процесс, т.е. на выбранном фоне, постоянных Еэ, tэ, и С в отсутствии истощения раствора и других осложнений (адсорбция, гидролиз и др.) эта зависимость прямолинейна и выходит из начала координат.

Были сняты зависимости анодного тока от времени электролиза для цинка, кадмия, свинца и меди при концентрации элементов 0,0002 моль/дм3 (рис. 6).

Рис. 6. Зависимость анодного тока от времени электролиза: 1 – цинк, 2 – медь, 3 – свинец, 4 – кадмий. Концентрация металлов 0,0002 мг/дм3, Еэ= – 1,2 В, фон – 0,15 М раствор муравьиной кислота.

На основании полученных экспериментальных данных выбраны условия анализа: потенциал электролиза (–1,2) В, время электролиза 1 мин, рН 3.

В четвертой главе описывается проведение экспериментов на разработанных стандартных образцах методом «введено – найдено», статистические данные для аттестации методики, а также основные полученные метрологические характеристики: среднеквадратичное отклонение, относительная погрешность измерений.

При планировании эксперимента по оцениванию характеристик погрешности результатов измерений были сделаны следующие предположения:

– погрешность результатов измерений представляет собой суперпозицию случайной и систематической составляющих;

– случайная составляющая погрешности результата подчиняется нормальному закону распределения.

В качестве образцов для аттестации были использованы ГСО ионов цинка, кадмия, свинца и меди.

По результатам оценивания характеристик погрешности методик были назначены нормативы оперативного контроля: норматив контроля стабильности градуировочной характеристики; проверка приемлемости параллельных результатов определений.

Нормативы контроля воспроизводимости откорректированы на основе ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Диапазон определяемых концентраций и относительные погрешности измерений катионов металлов в воде и синтетическом корунде приведены соответственно в таблицах 1 и 2.

Сопоставительный анализ на рентгенофлуоресцентном сканирующем спектрометре VRA-30 (Германия) выполнен в Лаборатории микроанализа Института элементорганических соединений РАН им. А.Н. Несмеянова Для получения данных на анализаторе VRA-30 была использована Мо-трубка в режиме 50 кВ 30мА. Полученные результаты приведены в таблице 3.

Границы погрешности результатов измерения массовой доли ионов цинка, кадмия, свинца и меди в высокочистой воде Диапазон массовых концентра- Границы относительной Соответствуют расширенной неопределенности (U) при коэффициенте охвата к=2.

Границы погрешности результатов измерения массовой доли ионов цинка, кадмия, свинца и меди Диапазон массовой доли ионов Zn, Cd, Pb, Cu, млн-1 (ppm) погрешности ± *, % Соответствуют расширенной неопределенности (U) при коэффициенте охвата к=2.

Результаты определения цинка, кадмия, свинца и меди в образцах шихты, монокристалла и пластины сапфира методами инверсионной вольтамперометрии и рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) (Р=0,95) Монокристалл Zn 0,78±0,15 0,17 0,66±0,13 0, Таким образом, результаты измерений, произведенные методом ИВ на приборе СТА-М, совпадают, в пределах погрешности, с результатами, полученными на приборе VRA-30 методом РФА.

В заключении приводятся основные результаты, полученные при выполнении диссертационной работы.

В приложениях представлены документы о внедрении результатов диссертационного исследования, электрическая принципиальная схема. Также в приложениях представлены свидетельства аттестации методик в ВНИИМ им. Д.И. Менделеева.

ВЫВОДЫ

1. Установлено на основании систематизированного анализа методов контроля высокочистых веществ, что инверсионная вольтамперометрия обладает высокой чувствительностью и разрешающей способностью, возможностью одновременного определения большого количества примесей и широким диапазоном определяемых концентраций при низкой стоимости оборудования.

2. Результаты анализа литературы показали отсутствие методик выполнения измерений примесей в синтетическом корунде и высокочистых технологических средах на уровне 0,1ppm методом инверсионной вольтамперометрии, и соответственно, необходимость их разработки.

3. Теоретически обоснован и разработан единственный приемлемый способ пробоподготовки синтетического корунда для анализа методом ИВ: сплавление с щелочными плавнями в платиновом тигле, при 850 С, в течение 15 минут.

4. Разработана модифицированная измерительная ячейка вольтамперометрического анализатора, позволяющая уменьшить величину погрешности измерения силы тока.

Введение в измерительную ячейку пяти поддиапазонов регистрируемого тока с различным коэффициентом усиления привело к уменьшению погрешности измерения анодного тока до 0,16%, что превосходит большинство российских и зарубежных приборов данного класса.

5. Проведено экспериментальное сравнение разработанной измерительной ячейки с известными аналогами. Получены лучшие метрологические характеристики (более высокая точность, меньшее значение среднеквадратичного отклонения).

6. Исследовано влияние потенциала электролиза, времени электролиза, рН раствора и соотношения концентраций определяемых элементов на аналитический сигнал (анодный ток) метода инверсионной вольтамперометрии при определении цинка, кадмия, свинца и меди в синтетическом корунде. Установлен режим проведения анализа: потенциал электролиза (–1,2,) В, время электролиза 1 минута, рН3.

7. Проведён сравнительный анализ образцов синтетического корунда методами рентгено-флуоресцентного анализа и ИВ. Полученные данные коррелируют друг с другом в пределах погрешности, что подтверждает правильность разработанной методики.

8. Проведена государственная аттестация методик выполнения измерений цинка, кадмия, свинца и меди в высокочистой воде, синтетическом корунде и изделиях в органах Росстандарта, что подтверждает их практическую значимость.

Основные положения диссертации опубликованы в следующих печатных работах:

1. Т.И. Хаханина, А.А. Гурская «Применение инверсионной вольтамперометрии для контроля содержания микропримесей в синтетическом сапфире» / «Электроника. Известия вузов», 2008, №1, с. 79–83.

2. Т.И. Хаханина, А.А. Гурская «Мониторинг концентрации лития и тяжелых металлов в питьевой воде методом инверсионной вольтамперометрии» / «Медицинская техника», 2006, №6, с. 38-40.

3. Гурская А.А. «Разработка методологии контроля чистоты сапфировых подложек для изготовления гетеротранзисторов и оптоэлектронных приборов на основе нитрида галия» / Тез. докл. III Всеросс. научной конф. «Химия и химическая технология на рубеже тысячелетий» (Томск. Изд-во ТПУ.2004), с. 159-160.

4. Хаханин С.Ю., Ковалева А.Ю., Гурская А.А. «Безотходные технологии очистки поверхности в решении экологических проблем предприятий электронной промышленности» / Тез. докл. 8 Международн.

симпозиума молодых ученых, аспирантов и студентов «Техника экологии чистых производств в XXI веке» (МГУИЭ, 2004).c. 129-131.

5. Гурская А.А. «Исследования по ИВ- определению неорганических загрязнений на уровне 0,01 0,1-ppm в высокочистом синтетическом корунде» / Тез. докл. Всеросс. н.- техн. конф. «Новые материалы и технологии. НМТ-2004» (М.: МАТИ, 2004), с. 53.

6. Хаханина Т.И., Гурская А.А. «Разработка методов и средств контроля состояния экологической безопасности объектов экосферы города Зеленограда» /Сб. тр. I н.–практ. конф. «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности» (С.– Пб, 2005), с. 205-206.

7. Ковалева А.Ю, Гурская А.А., Хаханин С.Ю. и др. «Анализ наносодержаний экотоксикантов в природных и биологических объектах» / VII Междунар. конф. «Опто-наноэлектроника, нанотехнологии и микросистемы».-Ульяновск:УлГУ, 2005. с.214.

8. Хаханина Т.И., Ковалева А.Ю., Гурская А.А. «Разработка методов и средств высокочувствительного экспресс – контроля ионного содержания лития и фтора в природных и очищенных водах» / Сб. тр. II Всеросс. н. – практ. конф. «Окружающая среда и здоровье» (Пенза, 2005), с. 104-106.

9. Хаханина Т.И., Гурская А.А. «Инверсионно- вольтамперометрический контроль органических загрязнений в воде» / Сб. материалов V Междунар. н.-практ. конф. «Экология и безопасность жизнедеятельности» (Пенза, 2005), с. 287-289.

10. Гурская А.А., Ковалева А.Ю., Тимофеев Е.В., Чаплыгин Е.Ю., Кузьмичев Н.Ю. «Отечественные методы и средства высокочувствительного экспресс-контроля в мониторинге экологической безопасности предприятий электронной промышленности» / В сб. тр. II Междунар.

н.- практ. конф. «Исследование, разработка и применение высоких технологий в промышленности» (С-Пб, 2006 г.), с. 260-261.

11. Т.И. Хаханина, А.Ю.Ковалева, А.А.Гурская «Электроаналитические методы контроля высокочистых веществ микро- и наноэлектроники» В сб. трудов Международн. Конф. «Химия, химическая технология и биотехнология на рубеже тысячелетий»

(Томск. Изд-во ТПУ.2006), с 312 – 313.

12. Гурская А.А. «Разработка и госаттестация методологии контроля наносодержаний загрязнений в сапфировых подложках и в технологии изготовления гетеротранзисторов на основе нитрида галлия» / Тез.

докл. Всеросс. конф. «Электроника-2006» (М.: МИЭТ, 2006), с. 117.

13. Гурская А.А. «Исследования закономерностей влияния адсорбции органических соединений на электродные процессы их инверсионно-вольтамперометрического экспресс - контроля» / Материалы н.-техн. конф. «Новые материалы и технологии НМТМАТИ-РГТУ им. К. Э. Циолковского, 2006), Т.3, с. 73-74.

14. Ковалева А.Ю., Гурская А.А. «Электроаналитика в высокочувствительном экспресс – контроле наносодержаний лития и фтора в воде»

/ В сб. тр. н.-техн. конф. «Новые материалы и технологии НМТМАТИ-РГТУ им. К. Э. Циолковского, 2006), Т.3, с. 76-77.

15. Хаханина Т.И., Гурская А.А. «Роль аналитического контроля в производственной технологии сапфировых подложек для изготовления гетеротранзисторов на основе нитрида галлия» / Докл. всеросс. н.техн. конф. «Приоритетные направления развития науки и технологий» (РХТУ им. Д.И. Менделеева, Тула, 2006), Т. 1, с. 157-158.

16. Гурская А.А. «Разработка и госаттестация методологии контроля наносодержаний примесей в синтетическом сапфире» / Тез. докл.

14-той Всеросс. межвуз. н.-техн. конф. студ. и асп. «Микроэлектроника и информатика – 2007» (М.: МИЭТ, 2007), с. 372.

Формат 6084 1/16. Уч. –изд. л.. Тираж экз.

Отпечатано в типографии ИПК МИЭТ.

124498, Москва, МИЭТ.