МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ГЕОЛОГО-ГЕОГРАФИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

УТВЕРЖДАЮ:

Декан геолого-географического

факультета

Г.М. Татьянин «_»2012 г.

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

МИНЕРАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА

РАБОЧАЯ ПРОГРАММА

Специальность 130301 Геологическая съемка, поиски и разведка месторождений полезных ископаемых Классификация: Горный инженер Форма обучения заочная Томск Одобрено кафедрой минералогии и геохимии Протокол № 243 от 12 мая 2012 г.»

Зав. кафедрой, доцент _ С.И. Коноваленко Рекомендовано Методической комиссией геолого-географического факультета Председатель комиссии, доцент _ Н.И. Савина « 17 » мая 2012 г.

Рабочая программа по курсу «Физические методы исследования минерального вещества» составлена на основе требований Государственного образовательного стандарта высшего профессионального образования по направлению подготовки 650100 – Прикладная геология, специальность Геологическая съемка, поиски и разведка месторождений полезных ископаемых (квалификация: горный инженер); приказ Министерства образования Российской Федерации от 02.03.2000 № 686.

Общий объем дисциплины 125 час. Из них: лекции - 12 час., практические занятия – 12 час., самостоятельная работа студентов – 101 час. Контрольная работа на третьем курсе.

Зачет на 3 курсе.

АВТОР: Лычагин Дмитрий Васильевич – доктор физико-математических наук, профессор кафедры минералогии и геохимии РЕЦЕНЗЕНТ: Коноваленко Сергей Иванович – кандидат геологоминералогических наук, доцент кафедры минералогии и геохимии I. Организационно-методический раздел Цель курса. Получение студентами представления о различных физических методах исследования кристаллического вещества с целью идентификации различных минеральных фаз.

Задачи курса. Знакомство с особенностями методик работы с вещественным составом природных объектов на микроуровне Получение представлений о строении приборов и физической природе методов. Краткое знакомство с методами интерпретации полученных данных.

II. Содержание курса Введение. Краткая история развития методов. Основные характеристики электромагнитного излучения, спектр электромагнитного излучения.

Классификация методов спектрального анализа. Рентгеноспектральные, радиоспектральные и оптические методы.

Атомно-эмиссионный анализ. Преимущества и недостатки. Схема атомно-эмиссионного анализа. Физические основы. Происхождение спектров испускания. Потенциал возбуждения и потенциал ионизации. Периодическая таблица Д. И. Менделеева и атомные спектры. Типы спектров. Спектральные приборы. Источники света в атомно-эмиссионном анализе (пламя, дуга постоянного или переменного ток, плазмотрон, искра, оптический квантовый генератор) и меры предосторожности при работе с ними. Классификация спектральных приборов. Принципиальная схема и основные оптически е характеристики (рабочая область, дисперсия, светосила, разрешающая способность). Разновидности спектральных приборов (спектрографы – ИСП-30, СТЭ-1, ДФС-8; квантометры – ДФС-36 и ДФС-41). Методы атомноэмиссионного спектрального анализа. Качественный анализ. Условия проведения. Основные приемы отбора и подготовки проб. Способы определения длины волны спектральной линии. Отождествление линии (идентификация).

Ошибки качественного анализа. Количественный и полуколичественный методы анализа. Стандартные образцы и образцы сравнения. Аналитическая линия и измерение ее оптической плотности. Ошибки количественного анализа. Приемы устранения влияния химического состава проб на интенсивность спектральных линий. Локальный микроспектральный анализ с лазерным отбором проб.

Принципиальная схема. Особенности и основные характеристики метода.

Преимущества и недостатки.

Атомно-абсорбционные анализ. Атомные спектры поглощения.

Механизм возбуждения. Принципиальная схема анализа. Зависимость абсорбционности от концентрации элемента в пробе. Аппаратура для атомноабсорбционного анализа. Преимущества и недостатки метода.

Рентгеноспектральный анализ. Природа рентгеновских спектров.

Возбуждение спектра. Аппаратура для анализа. Подготовка проб. Качественный и количественный анализ рентгенофлуоресцентный анализ. Преимущества и возможности метода. Локальный рентгеноспектральный анализ. Явления, происходящие при взаимодействии ускоренных электронов и рентгеновских лучей с веществом. Упругое и неупругое рассеяние электронов. Возникновение рентгеновского излучения. Поглощение рентгеновского излучения веществом.

Основные виды сигналов, используемые в электронно-зондовых приборах.

Вторичные электроны (Катодолюминесценция. Вольтовый контраст.

Наведенный ток. Магнитный контраст). Отраженные электроны (Топографический контраст. Вещественный контраст. Контраст за счет каналирования электронов). Оже-электроны. Рентгеновское излучение.

Проходящие (трансмиссионные) электроны. Принципы устройства электроннозондовых приборов и тенденции их развития. Электронная пушка. Сканирующее устройство. Вакуумная система. Детекторы сигналов (вторичных, отраженных, поглощенных, проходящих и оже-электронов). Рентгеновский спектрометр с кристаллами-анализаторами. Полупроводниковый детектор. Основные электронно-зондовые системы. Практические вопросы количественного РСМА.

Эталоны. Препарирование образцов их к различным видам анализа. Источники ошибок в РСМА. Метрологические характеристики метода.

Рентгеноструктурный анализ. Применение современных методов рентгенографии в изучении структуры минералов. Физические основы рентгенографии кристаллов. Открытие и свойства рентгеновских лучей.

Сплошной и характеристический рентгеновский спектр. Рентгеновские трубки.

Применение фильтров для монохроматизации рентгеновских лучей. Дифракция рентгеновских лучей в кристалле. Модель дифракции, как отражение рентгеновских лучей от атомных плоскостей. Уравнение Вульфа-Брегга.

Аппаратура и методы получения рентгенодифракционных спектров.

Конструкция рентгеновских камер РКД и РКУ. Приготовление препарата и его установка в камеру. Получение дебаеграмм. Определение интенсивности линий.

Внешний и внутренний стандарт. Расчет дебаеграмм. Дифракционная картина в аппаратах типа ДРОН. Устройство дифрактометров и принцип их действия.

Гониометрическое устройство. Особенности работы с дифрактометром.

Приготовление образца. Порядок расшифровки дифрактограммы.

Монокристальная съемка. Аппаратура и методика получения Лауэграмм.

Расшифровка полученных снимков. Применение рентгенографии для решения задач качественного и количественного анализа кристаллов. Диагностика мономинеральных фаз и качественный анализ смесей химических соединений и минералов. Справочники и банки рентгеновских данных. Способы индецирования рентгеновских спектров. Закономерные погасания дифракционных рефлексов. Количественный фазовый анализ. Факторы, влияющие на соотношение интенсивностей рефлексов в полифазном образце.

Определение соотношений фаз в двухкомпонентной смеси. Методы коэффициентов и внутреннего стандарта в количественном анализе. Применение рентгенографии для исследования важнейших кристаллохимических явлений в реально структуре минералов – изоморфизма, полиморфизма и политипии.

Рентгенографическая диагностика слоистых силикатов. Особенности рентгенофазового анализа минералов групп каолинита, слюд, хлорита, монтмориллонита. Рентгенографическое определение состава щелочных полевых шпатов и плагиоклазов. Структурное состояние полевых шпатов и рентгеновские методы его определения.

Люминесцентный анализ. Физическая сущность метода. Природа люминесценции минералов. Типы люминесценции в зависимости от характера возбуждения. Аппаратура для люминесцентного анализа. Методика расшифровки спектров люминесценции. Атласы спектров. Факторы, определяющие генетическую информативность центров люминесцентного свечения в минералах.

Масс-спектрометрия. Теоретические основы масс-спектрометрии.

Природа масс-спектра. Стабильность ионов-фрагментов. Перегруппировки.

Метастабильные ионы. Образование ионов: ионизация электронным ударом, химическая ионизация, масс-спектрометрия на основе ионно-молекулярных реакций, времяпролетная масс-спектрометрия с лазерной десорбциейионизацией из матрицы. Масс-спектральный анализ труднолетучих соединений.

Масс-спектроскопия отрицательных ионов. Масс-спектрометры: квадрупольный, магнитный, времяпролетный, сдвоенный (тандемный).

Термический анализ. Сущность метода. Возможные области применения. История развития метода и его современное состояние.

Разновидности методов термического анализа и элементы строения термических Термогравиметрический метод (ТГ). Дифференциальный термогравиметрический метод. Современная аппаратура для термического анализа. Подготовка проб для термического анализа. Интерпретация термограмм. Факторы, влияющие на точность и воспроизводимость результатов термического анализа. Идентификация минералов по кривым ДТА. Справочники по термическому анализу. Качественный фазовый анализ минералов, соединений и их механических природных и искусственных смесей, руд, модификаторов.

Количественный анализ природных полиминеральных смесей.

III. РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ЧАСОВ КУРСА ПО ТЕМАМ И ВИДАМ РАБОТ

Методические указания к выполнению контрольных работ Контрольная работа базируется на материалах учебного курса «Физические методы исследования минерального вещества» и имеет реферативный характер. Основной целью этой работы является развитие навыков анализа специальной учебной литературы для освещения определенной темы и углубления полученных знаний по курсу. Написание подобной работы предусматривает изучение целого ряда литературных источников и других необходимых материалов.

Написание подобной работы предусматривает изучение не менее 2- литературных источников. Объём работы должен составлять 10-15 страниц машинописного (или рукописного) текста. Контрольная работа должна иметь титульный лист, содержание и список использованной литературы.

Иллюстрации желательны. Контрольная работа, оформленная в соответствии с требованиями, высылается в адрес методиста ОЗО в сроки, установленные преподавателем.

Перечень тем рефератов 1. Метод инфракрасной спектроскопии.

2. Физические методы исследования вещества, используемые в изучении турмалинов шерл – дравитового ряда.

3. Рентгенографическая диагностика слоистых силикатов.

4. Особенности рентгенофазового анализа минералов групп каолинита, слюд, хлорита, монтмориллонита.

5. Инфракрасная спектроскопия 6. Рентгенофлуоресцентный метод анализа полиминеральных фаз.

7. Атомно-абсорбционный анализ 8. Люминесценция минералов группы полевых шпатов и ее использование в расшифровки условий минералообразования.

9. Термобарометрические методы исследования нерудных гидротермальных минералов.

Перечень вопросов к зачету 1. Охарактеризуйте основные свойства электромагнитного излучения.

2. Что значит « спектр электромагнитного излучения», его характеристики.

3. Какова классификация методов спектрального анализа, охарактеризуйте 4. Физические основы атомно-эмиссионного анализа.

5. Каково происхождение спектров испускания в атомно-эмиссионном 6. Характеристика спектров атомно-эмиссионного анализа.

7. Принципиальная схема и основные оптически е характеристики спектральных приборов, их классификация.

8. Условия проведения и способы определения длины волны спектральной линии качественного атомно-эмиссионного спектрального анализа.

9. Идентификация спектральной линии качественного атомноэмиссионного спектрального анализа. Ошибки метода.

10. Количественный и полуколичественный методы атомно-эмиссионного спектрального анализа. Понятия «стандартные образцы и образцы 11. Принципиальная схема проведения локального микроспектрального 12. Особенности и основные характеристики микроспектрального анализа, его преимущества и недостатки.

13. Аппаратура для атомно-абсорбционного анализа.

14. Механизм возбуждения и атомные спектры поглощения в атомноабсорбционном анализе 15. Природа рентгеновских спектров в рентгеноспектральном анализе.

16. Подготовка проб для выполнения рентгеноспектрального анализа.

17. Рентгеноспектральный анализ - возможности метода.

18. Электронно-зондовые приборы. Основные виды сигналов.

19. Результаты использования вторичных и отраженных электроны в электронно-зондовых приборах.

20. Устройства электронно-зондовых приборов и тенденции их развития.

21. Физические основы рентгенографии кристаллов.

22. Аппаратура и методы получения рентгенодифракционных спектров.

23. Приготовление образца. Порядок расшифровки дифрактограммы в рентгеноструктурном анализе.

24. Применение рентгенографии для решения задач качественного и количественного анализа кристаллов.

25. Применение рентгенографии для исследования важнейших кристаллохимических явлений в реально структуре минералов – изоморфизма, полиморфизма и политипии.

26. Рентгенографическая диагностика слоистых силикатов. Особенности рентгенофазового анализа минералов групп каолинита, слюд, хлорита, 27. Рентгенографическое определение состава щелочных полевых шпатов и плагиоклазов. Структурное состояние полевых шпатов и рентгеновские методы его определения.

28. Природа люминесценции минералов. Типы люминесценции в зависимости от характера возбуждения.

29. Методика расшифровки спектров люминесценции.

30. Сущность термического анализа. Современная аппаратура для 31. Подготовка проб для термического анализа. Интерпретация термограмм.

Дополнительные вопросы на зачете 1. Какой метод микрорентгеноспектрального анализа необходимо использовать для обнаружения сотых процента содержания компонента в 2. Какие геохимические особенности становления магматических пород можно установить по средствам изучения люминесцентных свойств

IV. УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ КУРСА

а) основная литература 1. Беккер Ю. Спектроскопия / Ю.Беккер. – М.: Техносфера, 2009. – 528 с.

2. Брандон Д. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля / Д. Брандон, У. Каплан. – М.: Техносфера, 2006. – 384 с.

3 Рид С. Дж.Б. Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия в геологии / С.Дж.Б. Рид. – М.: Техносфера, 2008. – 232 с.

4. Пущаровский Д.Ю. Рентгенография минералов / Д.Ю. Пущаровский. М.: ЗАО «Геоинформмарк», 2000. – 292 с.

б) дополнительная литература 1. Лапутина И.П. Микрозонд в минералогии / И.П. Лапутина. – М.:

Наука, 1991. –139 с.

2. Гаранин В. К. Применение электронно-зондовых приборов для изучения минерального вещества / В. К. Гаранин, Г. П. Кудрявцев. – М.: Недра, 1983. – 216 с.

3. Косовец Ю. Г. Локальный спектральный анализ в геологии / Ю.Г. Косовец, О.Д. Ставров. – М.: Недра, 1983. – 104 с.

4. Булах А.Г. Руководство и таблицы для расчета формул минералов / А.Г.

Булах. – М.: Недра, 1967. – 267 с.

5. Смоленский В.В. Прикладная геохимия и минералогия. Методические указания к лабораторным работам / В.В. Смоленский, Ю.Л. Гульбин. – С.-П.: Изд-во Санкт-Петербургского горного ин-та, 2006. – 37 с.

6. Васильев Е. К. Качественный рентгенофазовый анализ / Е.К. Васильев, М.С. Нахмансон. – Н-ск: Наука, 1986. – 195 с.

7. Годнева М.М. Синтез фтористых соединений циркония (гафния) и их рентгенолюминесцентные свойства / М.М. Годнева, Д.Л. Мотов, Н.Н. Борозновская, В.М. Климкин // Журнал неорганической химии. – 2007. – Т. 52. – № 5. – С. 1 – 6.

8. Горобец Б.С. Спектры люминесценции минералов / Б.С. Горобец.– М.:

ВИЭМС, 1981. – 153 с.

9. Калюжный В. А. Основы учения о минералообразующих флюидах / В.А. Калюжный. - Киев: Наукова думка, 1982. –241 с.

10. Лабораторные методы исследования минералов, руд и пород / под ред.

В. И. Смирнова. – М.: Изд-во МГУ, 1988. – 296 с.

11. Лосев Н.Ф. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа / Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагнунова. - М.: Наука, 1982. – 216 с.

12. Методы минералогических исследований: Справочник / Под ред.

А.И. Гинзбурга. – М.: Недра, 1985. – 480 с.

13. Михеев В. И. Рентгенометрический определитель минералов / В.И. Михеев, Э.П. Сельдау. – Л.: Недра, 1960. – Т. 2. – 116 с.

14. Небера Т.С. Типоморфное значение структурно-химических особенностей калиевого полевого шпата из гранитоидов Новосибирского Приобья (КТСЗ) / Т.С. Небера, Н.Н. Борозновская // Вестник Томского гос. ун-та. – 2009. - № 325. – С. 206Пизнюр А. В. Основы термобарогеохимии / А.В. Пизнюр. – Львов:

Изд-во Львовск. Ун-та, 1986. – 199 с.

16. Мельников Ф.П. Термобарогеохимия: Учебник для вузов / Ф.П.

Мельников, В.Ю. Прокофьев, Н.Н. Шатагин. – М.: Академический Проект, 2008.

– 222 с.

17. Реддер Э. Флюидные включения в минералах / Э. Реддер. – М.: Мир, 1987. – Т. 1-2. – 560 с., ил.

18. Рентгенография основных типов породообразующих минералов / Под ред. проф. В. А. Франк-Каменецкого. – Л.: Недра, 1983. – 359 с.

19. Воробьева С.В. Методы лабораторного исследования вещественного состава руд и диагностические свойства промышленно-ценных рудных минералов в отраженном свете: учебное пособие / С.В. Воробьева. – Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2008. – 164 с.

20. Хеммингер В. Калориметрия. Теория и практика: пер. с англ. / В. Хеммингер, Г. Хёне. – М.: Химия, 1990. – 176 с.

21. Шестак Я. Теория термического анализа/ Я. Шестак. – М.: Мир, 1987. – 455 с.

в) Интернет-ресурсы Большая научная библиотека: http://sci-lib.com/ (дата обращения 30.10.2010).

Все о геологии: http://geo.web.ru/ (дата обращения 30.10.2010).

База данных по методам исследования флюидных включений: http://fluidsite.narod.ru/ (дата обращения 15.12.2010).

Образовательный фармацевтический портал: http://pharm referatiki.ru/fa/glavnaya-stranitsarazdela/toksikologicheskaya-himiya/kolichestvennyiy-rentgenofluorestsentnyiy-analizalyuminievogo-splava/details.html (дата обращения 15.12.2010)