«Учебно-методическое обеспечение для подготовки кадров по программам высшего профессионального образования для национальной нанотехнологической сети в области обеспечения единства измерений, стандартизации и оценки ...»

Министерство образования и науки Российской федерации

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Московский физико-технический институт (государственный

университет)»

Учебно-методическое обеспечение

для подготовки кадров по программам

высшего профессионального образования

для национальной нанотехнологической сети в области обеспечения единства измерений, стандартизации и оценки соответствия Направление подготовки

«МЕТРОЛОГИЯ, СТАНДАРТИЗАЦИЯ И

СЕРТИФИКАЦИЯ»

профиль

«ЕДИНСТВО ИЗМЕРЕНИЙ, СТАНДАРТИЗАЦИИ

И ОЦЕНКИ СООТВЕТСТВИЯ»

Комплект Примерная программа выполнения экспериментов на специализированном учебно-научном оборудовании для бакалавров Долгопрудный 2009 г.

Оглавление 1. ПРИНЦИПЫ ПОСТРОЕНИЯ КУРСА ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ В БАКАЛАВРИАТЕ............... 2. ПЕРЕЧЕНЬ ИСПОЛЬЗУЕМОГО ОБОРУДОВАНИЯ

3. ИЗУЧЕНИЕ АВТОЭЛЕКТРОННОГО ПРОЕКТОРА

3.1 ВВЕДЕНИЕ

3.2 АВТОЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП

Конструкция прибора

3.3 РАЗРЕШЕНИЕ И УВЕЛИЧЕНИЕ МИКРОСКОПА

3.4 ОСНОВНЫЕ ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ

Структура поверхности монокристаллов

Многоэмиттерные структуры

Пленочные системы

Взаимодействие остаточных газов с поверхностью

3.5 ТЕХНИКА АВТОЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

Методика получения острий

Методика измерений

Расшифровка автоэлектронных изображений

3.6 ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА

3.7 ЗАДАНИЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

4. СКАНИРУЮЩИЙ ТУННЕЛЬНЫЙ МИКРОСКОП

4.1 ВВЕДЕНИЕ

4.2 ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РАБОТЫ СТМ

4.3 ОБЩИЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ОБ УСТРОЙСТВЕ СТМ И ИХ РЕАЛИЗАЦИЯ В SOLVER P47

Зонд СТМ

Пьезосканер

Система обратной связи

4.4 СТМ-МЕТОДИКИ

Измерение рельефа в режиме Z = const и J = const

Спектроскопия

Вольтамперная характеристика J(V) при z = const

Зависимость ток–высота J(z) при V = const

Модуляционные методики

Исследование распределения работы выхода

Измерение плотности электронных состояний

СТМ изображение поверхности ВОПГ

4.5 ЗАДАНИЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

5. АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОП

5.1 ВВЕДЕНИЕ

5.2 ОБЩИЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ ОБ УСТРОЙСТВЕ АСМ

Общая схема

Зонд атомно-силового микроскопа

Измерительная головка и оптическая система регистрации отклонений кантилевера

Оптическая схема регистрации отклонений кантилевера

Пьезосканер

Нелинейность

Гистерезис

Ползучесть

Температурный дрейф

Система обратной связи

5.3 ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ

Контактный режим работы прибора

Разрешающая способность микроскопа в контактном режиме

Полуконтактный режим работы прибора

Магнитная микроскопия

Микроскопия электростатических сил

5.4 ЗАДАНИЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

6. РАСТРОВЫЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ МИКРОСКОП

6.1

6.2 ДЕТЕКТОРЫ ЭЛЕКТРОНОВ

Детектор вторичных электронов

Детектор отраженных электронов

Детектор рентгеновского излучения

Волновой детектор

Энергодисперсионный детектор

6.3 ФОРМИРОВАНИЕ ИЗОБРАЖЕНИЯ В РЭМ

Отклонение электронного зонда при сканировании

Выбор растра и скорости сканирования

Стереометрические измерения в РЭМ

6.4 КАЛИБРОВКА РЭМ С ПОМОЩЬЮ РЕЛЬЕФНЫХ МЕР

6.5 ЗАДАНИЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

7. ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ АВТОЭЛЕКТРОННЫХ КАТОДОВ

7.1 ВВЕДЕНИЕ

7.2 ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА

7.3 ЗАДАНИЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

8. ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ ФЕРРОМАГНЕТИКОВ

8.1 ЦЕЛИ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

8.2 МАГНИТНЫЕ СТРУКТУРЫ

8.3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Система автоматизированного сбора данных

8.4 ЗАДАНИЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

8.5 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРАМЕТРОВ ТОНКИХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК

9.1 ВВЕДЕНИЕ. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ МАГНИТНОГО МОМЕНТА

9.2 КОНСТРУКЦИЯ ВИБРОМАГНИТОМЕТРА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ТОНКИХ МАГНИТНЫХ ПЛЕНОК

Прочие используемые в работе приборы

9.3 ЗАДАНИЕ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

9.4 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Принципы построения курса лабораторных работ в бакалавриате Одной из основных задач при обучении по направлению «Метрология, стандартизация и сертификация» является формирование у студентов практических навыков работы с современным оборудованием.

Знакомство студентов с измерительными приборами начинается уже на первом курсе при выполнении лабораторного практикума по Общей физике, раздел «Механика».

Вводные работы данного практикума посвящены ознакомлению с основными понятиями физического эксперимента, такими как «измерение», «погрешность» и т.д. Однако многолетний опыт проведения лабораторных работ в курсе общей физики показывает, что базовых знаний по теории постановки эксперимента, проведению измерений и обработке данных, получаемых во время выполнения вводных работ, недостаточно для проведения серьезных экспериментальных исследований.

Проследим за особенностями обучения студентов технических ВУЗов физическому эксперименту на 1-3 курсах в программе общей физики, и, исходя из данных наблюдений, вынесем предложения по проведению лабораторных занятий на 4 курсе бакалавриата.

В первом семестре обучаемые выполняют лабораторные работы по разделу «Механика». Все проводимые работы являются наглядными, студент своими глазами наблюдает исследуемое явление (прецессия гироскопа, колебания маятников, упругие деформации). При выполнении работ измерение зачастую сводится к определению линейных размеров (перемещений) и времени. Очевидно, что обучение студента базовым методикам эксперимента должно проводиться на простом оборудовании.

Работы по курсу «Термодинамика и молекулярная физика», выполняемые во втором семестре, характеризуются меньшей наглядностью и более широким спектром используемого оборудования. Зачастую студент не может визуально наблюдать изучаемое явление (эффект Джоуля-Томпсона, распространение звука в газовых средах и т.д.). В связи с этим возникает трудность при выявлении и устранении неполадок при проведении эксперимента. Тем не менее, именно на этом этапе начинается знакомство студентов со сложным многокомпонентным оборудованием.

При выполнении лабораторных работ по теме «Электромагнитные явления и оптика» в третьем и четвертом семестрах у студента закладывается и развивается еще один непременный навык, касающийся правильной постановки эксперимента. Если на первом курсе обучаемые выполняют задания на уже собранных стендах, где большинство параметров подобраны оптимальным образом, то при выполнении заданий по данной тематике требуется самостоятельная сборка рабочей установки (электроизмерительная или оптическая схема). Важно следить за тем, чтобы студенты выполняли работу по оптимизации собираемой установки и предпринимали попытки по устранению источников возможных ошибок.

Работы по темам «Квантовая микро- и макрофизика», выполняемые на третьем курсе характеризуются сложностью используемого оборудования, возникающей вследствие невозможности прямого наблюдения большинства квантовых эффектов. Здесь для анализа возможных источников ошибок требуется глубокое понимание физических принципов не только изучаемого процесса, но и принципов работы применяемых приборов.

Говоря о выполнении лабораторного практикума студентами магистратуры, обучаемыми по программе «Нанометрология, стандартизация и сертификация», следует отметить, что все вышеперечисленные навыки выполнения лабораторных работ, являются необходимыми при выполнении измерений в нанометровом диапазоне. Однако курс общей физики не предоставляет глубокого понимания многих физических процессов хотя бы по причине ограниченности времени его преподавания. В связи с этим, панируя программу лабораторных работ для бакалавров, хотелось бы включить в нее изучение тех разделов современной физики, которые напрямую связаны с нанотехнологиями.

Также следует отметить, что проведение работ должно осуществляться как на высоком экспериментальном уровне, так и на высоком теоретическом уровне.

Первое обусловлено тем, что нанотехнологии являются стремительно развивающейся областью науки и техники, и роль качества используемого оборудования при выполнении исследований выходит на одно из первых мест. Ежегодно выходит огромное количество публикаций, касающихся новых нанометрологических методик.

Используемое оборудование и сопутствующее программное обеспечение должны допускать быструю перестройку с целью усовершенствования техник измерения.

Второй фактор – высокий уровень владения теоретическим материалом – необходим потому, что большинство исследований в нанотехнологии находится на стыке классической и квантовой физики. Объяснение свойств нанообъектов и классическим, и квантовым образом зачастую терпит неудачу; необходимо обучить студентов применять знания, полученные в курсах общей и теоретической физики, к описанию объектов нанотехнологии.

Итак, при формировании курса лабораторных работ будем руководствоваться следующими правилами:

• Должно использоваться современное оборудование и программное обеспечение. Помимо собственно нанометрологического оборудования (РЭМ, АСМ) предлагается активное использование современных систем сбора, оцифровки и обработки экспериментальных данных.

нанотехнологии. С учетом имеющегося оборудования, предлагается ознакомить студентов с основами нанометрологии (основное направление специальности), эмисиионых технологий, магнитными явлениями в различных средах, технологией полупроводников.

• Необходимо требовать от студента глубокого теоретического понимания изучаемых явлений. При подготовке и сдаче работ обучаемый должен показать владение методами квантовой механики, статистической физики, В результате было решено включить в курс следующие работы:

1. Изучение автоэлектронного проектора;

2. Растровый электронный микроскоп.;

3. Атомно-силовой микроскоп;

4. Сканирующий туннельный микроскоп;

5. Изучение свойств ферромагнетиков;

6. Изучение свойств автоэлектронных катодов;

7. Определение параметров тонких магнитных пленок.

2. Перечень используемого оборудования • Растровый электронный микроскоп Quanta 200;

• Атомно-силовые микроскопы (Ntegra Prima, Ntegra Aura, Nanoeducator);

• Автоэлектронный проектор;

• Сканирующий туннельный микроскоп Solver P47;

• Установка по изучению свойств автоэлектронных катодов;

• Магнитооптическая установка для изучения магнитной структуры • Вибромагнитометр.

3. Изучение автоэлектронного проектора 3.1 Введение Автоэлектронная эмиссия - это способ получения свободных электронов при приложении к поверхности проводника сильного электрического поля. В этом случае происходит изменение формы поверхностного потенциального барьера, что позволяет электронам туннелировать сквозь него и выходить за границу проводника. Автоэмиссия характерна тем, что не тратится дополнительная энергия для возбуждения электронов Одним из поворотных моментов в широком использовании автоэмиссии в различных областях физики явилось создание Эрвином Мюллером в 1937 году автоэлектронного проектора, который впоследствии получил более красивое название автоэлектронный микроскоп. С тех пор изменились лишь не принципиальные детали, а в целом идея конструкции осталась прежней.

Широкое распространение автоэлектронный микроскоп получил при исследовании пленочных систем, т.е. тонких пленок материалов, нанесенных на различные грани монокристаллов, а также процессов адсорбции и десорбции в подобных системах. Развитие техники автоэлектронной микроскопии позволило не только исследовать характеристики образцов (острий) в целом, но и изучить отдельные грани монокристаллов.

используются не только в традиционных областях исследований, но и при изучении сплавов, радиационных нарушений в материалах.

Автоэлектронная микроскопия стала одной из важнейших методик при разработке стабильных автоэлектронных катодов - перспективных источников свободных электронов.

3.2 Автоэлектронный микроскоп Конструкция прибора Для получения автоэмиссионного тока необходимо приложить к поверхности образца сильное электрическое поле (0,1...1 В/A). Проще всего это сделать на поверхности с большой кривизной, так как приближенно можно считать, что величина поля E у поверхности металла связана с приложенным напряжением U и радиусом кривизны острия r следующим соотношением:

Поэтому поверхность, изображение которой получают в автоэлектронном проекторе, должна иметь малый радиус закругления ( от 100 A до нескольких тысяч ). С такого острия можно получить измеримый автоэмиссионный ток при приложении напряжения от нескольких сотен вольт и выше в зависимости от работы выхода и радиуса кривизны острия.

Рисунок 1 – Схема автоэлектронного микроскопа (расшифровка нумерации далее в Схема автоэлектронного микроскопа представлена выше (Рисунок 1). Объект исследования - острие (3) крепится в специальной трубке. Высокое напряжение положительной полярности от источника питания (8) подается через токоввод (7) на прозрачное проводящее покрытие (6) из SnO2 или InO2, которое служит анодом. Поверх проводящего покрытия наносится люминофор (5).

Электроны, эмитированные с острия, ускоряются приложенным напряжением и, попадая на люминофор, вызывают его свечение. При этом создается автоэлектронное изображение эмитирующей поверхности.

Плотность тока автоэмиссии будет больше для тех частей катода, где меньше работа выхода электронов или где больше локальная напряженность электрического поля. Если поле над поверхностью острия однородно, то эмиссионная картина будет показывать распределение работы выхода электронов по поверхности острия - темным местам на экране будут соответствовать грани с большой работой выхода электронов, светлым - с малой.

3.3 Разрешение и увеличение микроскопа Эмитированные электроны покидают острие практически перпендикулярно его поверхности, поэтому увеличение микроскопа может быть записано в виде:

где R - расстояние эмиттер-экран, - фактор сжатия (обычно 1,5-1,9 ), который зависит от формы экрана и острия, r - радиус острия.

Например, для острия с радиусом кривизны менее 0,5 мкм и при расстоянии острие-экран ~ 100 мм увеличение будет порядка 105.

Разрешение автоэлектронного микроскопа определяется двумя основными факторами: конечной длиной волны эмитированных электронов и наличием тангенциальных компонент скоростей электронов, эмитированных с уровня Ферми.

Разрешение может быть выражено уравнением:

Первый член в скобках связан с длиной волны электрона, второй происходит от распределения тангенциальных компонент скоростей эмитированных электронов.

Уравнение для разрегения показывает, что разрешение микроскопа не зависит от расстояния острие-экран и изменяется пропорционально квадратному корню радиуса кривизны острия.

Так как электроны эмитируют с энергетических уровней вблизи уровня Ферми, то они имеют довольно высокие энергии (соответствующие температуре в тысячи градусов Кельвина). Следовательно, тангенциальные составляющие скорости велики, и разрешение автоэлектронного микроскопа не может превышать 20 A. Этот предел невозможно улучшить охлаждением образца.

3.4 Основные области применения автоэлектронных микроскопов. В реальных исследованиях диапазон применения автоэлектронных микроскопов несоизмеримо шире и не может быть полностью охвачен в объеме данного описания.

Структура поверхности монокристаллов Простая конструкция автоэлектронного микроскопа, показанного на рис. 2, позволяет исследовать распределение работ выхода электронов по поверхности монокристаллического острия, обусловленное выходом на поверхность разных кристаллических граней.

Как следует из теории, в равновесном состоянии на поверхности монокристалла должны в основном развиваться грани с наименьшей поверхностной энергией, такие как (100), (110) и т. д. Это наиболее плотно упакованные грани, имеющие большую работу выхода. Поэтому на автоэлектронном изображении они выглядят темными. Таким образом, электронный проектор наглядно демонстрирует анизотропию работы выхода электронов в металле в зависимости от кристаллического направления, т. е. от плотности упаковки атомов.

Автоэлектронный микроскоп также можно использовать для определения отношения работ выхода для разных граней монокристалла, для исследования кинетики фазовых превращений и т. д.

Многоэмиттерные структуры Совсем другая ситуация складывается при исследовании в автоэлектронном микроскопе многоэмиттерных структур, например, таких, как углеродные волокна, которые имеют на рабочей поверхности диаметром ~ 7 мкм огромное число (~105) микровыступов. Каждый микровыступ или их совокупность может быть эмиссионным центром. В этом случае, из-за наложения изображений, не может быть разрешена эмиссионная структура отдельного микроострия. Однако исследование автоэлектронных изображений таких эмиттеров позволяет сделать вывод о взаимном расположении эмиссионных центров на поверхности автоэмиттера и изучить их динамику, что позволяет находить пути создания стабильных автоэлектронных катодов.

Пленочные системы Судя по современным публикациям, автоэлектронные микроскопы наибольшее распространение получили при исследованиях пленочных систем, т. е. пленок какоголибо материала на подложке, в данном случае на поверхности острия ( острие может быть сделано практически из любого материала ).

Обычно небольшое количество исследуемого вещества напыляется на острие и распределяется по поверхности посредством прогрева острия до определенной температуры. Затем определяется работа выхода данной пленочной системы. Далее напыляется еще порция вещества, и процесс повторяется. Таким образом, можно получить зависимость изменения работы выхода монокристаллического острия или его отдельных граней от количества напыляемого вещества.

Зависимость работы выхода пленочной системы может быть сопоставлена с автоэмиссионными изображениями, что позволяет определить места предпочтительной адсорбции напыляемого вещества на данной подложке, вычислить энергию связи и т. д.

Взаимодействие остаточных газов с поверхностью В простейшем случае пленочная система может быть образована при выдержке острия в вакууме за счет адсорбции остаточных газов на его поверхности.

Частоту столкновения молекул газа с поверхностью можно оценить по формуле Так, при давлении остаточных газов 10-8 мм рт. ст. за 1 секунду на 1 см поверхности падает 3,7·1012 молекул. Если принять, что на 1 см2 поверхности может разместиться около 1015 молекул, то для образования мономолекулярного слоя ( при коэффициенте аккомодации, равном 1 ) потребуется около 200 секунд.

Например, для времени образования монослоя кислорода на чистой поверхности можно записать при температуре 300К:

Если измерять работу выхода электронов из острия в зависимости от времени выдержки в вакууме, то при достижении монослойного покрытия кривая изменения автоэлектронного микроскопа можно определить время образования монослоя и, следовательно, вакуум в системе ( в предположении, что коэффициент аккомодации газов на поверхности равен 1 ).

ионизационного манометра и автоэлектронного микроскопа, можно определить коэффициент аккомодации газов:

где tэксп. - время выхода кривой работы выхода на плато насыщения, tтеор. - время образования монослоя.

3.5 Техника автоэлектронной микроскопии Методика получения острий Объектом исследований в автоэлектронном микроскопе в основном являются приготовленные специальным образом острия с радиусами закругления от 100 A до A. В настоящее время известны многие сотни патентов и различные физико-химические методы получения острий.

Это химические, радиационные, механические, лазерные и другие методы.

Однако наиболее распространенными и удобными являются методы электрохимического травления. Мы рассмотрим один из самых простейших методов травления в капле электролита, схема которого представлена ниже (Рисунок 2).

В качестве заготовки (2) наиболее удобно использовать тонкую проволоку диаметром 20150 мкм. В случае вольфрама и молибдена проволока предварительно отжигается в вакууме при температуре 2400 °С в течение 30-и минут. Далее отрезки проволоки длиной 15-20 мм приваривают точечной сваркой к дужке из вольфрамовой проволоки (1) диаметром 0,3-0,5 мм. Внутренний конец приваренной проволоки необходимо обламывать для предотвращения паразитной эмиссии с этого конца.

Одновременно тем самым проверяется прочность приварки проволоки к дужке. Далее с помощью манипулятора заготовка помещается посередине отверстия в никелевой пластине (4) так, чтобы свободный конец заготовки находился в проводящей жидкости ( в простейшем случае - это насыщенный раствор поваренной соли ).

Рисунок 2 - Схема получения острий методом травления в капле электролита.

1 - дужка из вольфрамовой проволоки; 2 - заготовка; 3 - капля электролита; 4 - никелевая В отверстие пипеткой заливается капля электролита, который соответствует материалу заготовки.

При подаче соответствующего напряжения происходит травление заготовки.

Когда прочность материала в зоне травления становится меньше веса кончика проволоки, то он отрывается, электрическая цепь разрывается, и процесс травления автоматически прекращается. Контроль качества острия обычно проверяется при помощи оптического микроскопа. Хорошо протравленное острие должно выглядеть гладким, тонким и быть неразрешимым на конце.

Методика измерений Уравнение автоэлектронной эмиссии дает нам зависимость плотности тока автоэмиссии от напряженности поля. На практике же мы измеряем полный ток I и приложенное напряжение U. Так как напряженность поля пропорциональна U, а полный ток пропорционален площади поверхности эмиттера Sэ, то можно записать I=Sэj, E=U, где - называется форм-фактором острия.

Уравнение Фаулера-Нордгейма преобразуется к виду:

прямую линию ( прямая Фаулера-Нордгейма для полного тока и напряжения ). Тангенс угла наклона этой прямой будет определяться выражением Если считать s(y) постоянной и равной 1, что приближенно справедливо в рабочем диапазоне токов и напряжений, то тангенс угла наклона прямой ФаулераНордгейма будет определяться более простой формулой Следовательно, если известна работа выхода острия, то можно определить и тем самым напряженность поля у поверхности острия. Возможно решение и обратной задачи, если напряженность поля у острия определена каким-либо другим методом.

Если работа выхода острия изменяется за счет адсорбции остаточных газов или напыления каких-либо веществ, а форм-фактор остается неизменным, то нетрудно непосредственно получить следующую формулу для определения относительной работы выхода:

где 0 - работа выхода чистого острия, U0 и Ux - напряжения, при которых ток автоэмиссии достигает одинакового значения ( например 1 мкА ) для чистого и покрытого пленкой вещества. По этой формуле можно легко рассчитывать работу выхода пленочных систем, если работа выхода чистого автоэмиттера известна.

Расшифровка автоэлектронных изображений объемоцентрированной кубической решетки на плоскости [011]. и [001] соответственно.

Теперь из автоэлектронного изображения можно легко определить фактор сжатия изображения, знание которого необходимо для определения увеличения Рисунок 3 - Стереографическая проекция кристаллической решетки ГЦК на плоскость прибора. Действительно, угол между гранями (110) и (001) равен 45°. Измеряя действительное значение угла между этими гранями в приборе, можно определить фактор сжатия как отношение 45° к измеренному углу.

3.6 Лабораторная установка Схема лабораторной установки представлена ниже (Рисунок 4). В нее входят геттерный насос (1), два автоэлектронных микроскопа с вольфрамовым острием (2) и молибденовым (3) и ионизационный манометр (4).Принцип действия геттерного насоса заключается в распылении геттерного материала (эрбия) при нагреве эмиссионным током.

Эмиттером в данном случае является вольфрамовая проволока, прогреваемая переменным током, Uпрогр.=1,5В, анодом служит таблетка эрбия в никелевой чашечке. Распыленный эрбий оседает на стенках колбы, увлекая за собой молекулы остаточных газов и образуя тонкую пленку, которая в свою очередь обладает хорошими адсорбционными свойствами.

Никелевая чашка с таблеткой эрбия Рисунок 4 - Конструкция лабораторного прибора: 1 - геттерно-ионный насос; 2 автоэлектронный микроскоп с вольфрамовым острием; 3 - автоэлектронный микроскоп с молибденовым острием; 4 - ионизационный манометр (ИМ-12) Оба автоэлектронных микроскопа включены в измерительную цепь, показанную ниже (Рисунок 5). Подробная схема включения микроскопов прилагается к установке.

Входной сигнал подается через делитель Rб:Rи на вход операционного усилителя, включенного по схеме повторителя. С выхода повторителя сигнал через коммутационный блок, не показанный на рисунке, подается на вход АЦП. Далее оцифрованный сигнал вводится в компьютер.

Делитель калибруется по эталонному вольтметру.

Схема (Рисунок 5) включается в цепь, ток через которую необходимо измерить.

Зная оцифрованные значения напряжения, падающего на измерительном резисторе Rи и сопротивление этого резистора, нетрудно рассчитать ток, текущий в цепи этого резистора, а значит, и в измеряемой цепи: I = 3.7 Задание для студентов Целью работы является изучение явления автоэлектронной эмиссии с помощью автоэлектронного микроскопа.

В процессе работы необходимо сделать следующее:

1. Снять первоначальные вольтамперные характеристики, построить их в координатах Фаулера-Нордгейма, определить величину, пользуясь табличными данными для.

2. Определить радиус острий, фактор сжатия, увеличение и разрешение приборов.

3. Расшифровать основные грани монокристаллов и зафиксировать эмиссионную картину в журнале.

4. Очистить поверхность острия в проекторе № 1 вспышкой и определить по изменению характеристику чистого острия.

5. Определить относительное изменение работы выхода электронов за счет адсорбции газа на разных материалах.

6. Определить коэффициент аккомодации газов (по данным вакуумметра) на поверхности острия при комнатной температуре.

4. Сканирующий туннельный микроскоп 4.1 Введение Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) исторически был первым зондовым микроскопом. Технология СТМ оказалась революционной в развитии исследований свойств поверхностей, и в 1985 изобретение СТМ было отмечено присуждением Нобелевской премии по физике первооткрывателям в этой области — Г. Биннигу и Х. Рореру. Интерес к СТМ объясняется в первую очередь его уникальным разрешением:

до нескольких сотых ангстрем по нормали к поверхности исследуемого образца и единицы ангстрем вдоль неё. При этом в принципе для работы микроскопа вовсе не требуется высокий вакуум, как для микроскопов других типов: он может работать на воздухе и даже в жидкой среде. СТМ широко используется учёными самых разных специальностей, охватывающих практически все естественнонаучные дисциплины, от фундаментальных исследований в области физики, химии, биологии и до конкретных технологических приложений. Принцип действия СТМ настолько прост, а потенциальные возможности так велики, что невозможно предсказать воздействие СТМ на развитие науки и техники даже ближайшего будущего.

С помощью СТМ исследуют рельеф поверхности с возможностью получения атомарного разрешения атомно-гладких поверхностей, распределение локальной работы выхода по поверхности, спектр электронных состояний с атомным пространственным разрешением, состав поверхностного слоя и многое другое.

4.2 Физические основы работы СТМ Принцип работы СТМ основан на туннелировании электронов между образцом и зондом. Предположим, что образец — сплошная электропроводящая среда, и к его свободной поверхности на характерное межатомное расстояние L подведено металлическое остриё (зонд), заканчивающееся одним атомом. При приложении разности потенциалов V между образцом и остриём в цепи появится ток, обусловленный туннельным эффектом. Электроны из образца начинают туннелировать через промежуток на остриё или наоборот из острия в образец в зависимости от знака приложенного напряжения смещения.

4.3 Общие представления об устройстве СТМ и их реализация в Принцип действия СТМ довольно прост, но кардинально отличается от всех методик, применявшихся ранее для исследования электронных свойств поверхности.

Тонкое металлическое остриё, смонтированное на электромеханическом приводе (X, Y, Z - позиционере), служит зондом для исследования участков поверхности образца (рис. 7а). Когда такое остриё подводится к поверхности на расстояние z 10, то при приложении между остриём и образцом небольшого (от 0,01 до 10 В) напряжения смещения V через вакуумный промежуток z начинает протекать туннельный ток J порядка 10–9 (Рисунок 6). При перемещении иглы в плоскости XY величина туннельного тока будет зависеть от расстояния между образцом и иглой. Таким образом, топография исследуемой поверхности определяется величиной туннельного тока, измеренного над этой поверхностью. Туннельный ток экспоненциально зависит от расстояния зонд– образец, поэтому небольшие изменения топографии поверхности приведут в процессе сканирования к существенному изменению туннельного тока.

Структура исследуемой поверхности может быть отображена в режиме поддержания постоянного туннельного тока J = const или в режиме поддержания постоянного расстояния Z = const. В режиме J = const туннельный ток, возникающий при приложении напряжения V, поддерживается постоянным за счёт цепи обратной связи, которая управляет положением острия с помощью пьезоэлемента pz. Запись осциллограммы напряжения Vz в цепи обратной связи при одновременном воздействии пилообразного напряжения развёртки вдоль осей X и Y образует туннельное изображение, являющееся своего рода репликой поверхности образца. В режиме Z = const коэффициент усиления обратной связи устанавливают равным нулю, и в процессе сканирования положение пьезопривода оси Z не меняется, но меняется туннельный ток. Топография исследуемой поверхности будет представлена в виде распределения туннельного тока по поверхности.

Рисунок 6 — Принцип действия СТМ: px, py, pz — пьезоэлементы; z — туннельный вакуумный промежуток между остриём–зондом и образцом, J — туннельный ток; (б) — схема, иллюстрирующая работу СТМ.

Очевидно, что если исследуется либо загрязненная поверхность, либо специально нанесенные объекты на проводящую подложку, то СТМ-изображение определяется не только рельефом исследуемого образца, но и локальными электронными свойствами поверхности. Например, участок проводника, покрытый непроводящей или диэлектрической пленкой, может выглядеть на СТМ-изображении как провал, хотя, на самом деле, это выступ. Также при исследовании атомарно-гладких поверхностей положение выступов на изображении может не совпадать с положением атомов. Таким образом, результаты СТМ-исследований неоднородных поверхностей нельзя рассматривать как изображения рельефа поверхностей, следует иметь в виду, что на истинный рельеф как бы накладывается карта локальных электронных свойств объекта исследования, и эта информация может оказаться весьма полезной.

Вообще СТМ можно рассматривать как сочетание трёх концепций: сканирование, туннелирование и локальное зондирование. Само сканирование как средство отображения объекта широко применяется и в других типах микроскопов, например, в растровом электронном микроскопе, в телевизионной технике, а электронное туннелирование с успехом использовалось для изучения физических свойств твёрдого тела задолго до появления СТМ. Однако СТМ является уникальным микроскопом, который не содержит линз. Энергия электронов, формирующих изображение, не превышает нескольких электронвольт (меньше энергии типичной химической связи), что обеспечивает возможность неразрушаемого контроля объекта, тогда как в электронной микроскопии высокого разрешения она достигает десятков и сотен килоэлектронвольт, что зачастую приводит к модификации поверхности.

Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) Solver P47 является универсальным прибором, предназначенным для исследования микротопографии поверхности и различных поверхностных явлений. Микроскоп Solver P47 способен работать как в режиме атомно-силового микроскопа, так и в СТМ. СЗМ Solver P47 позволяет исследовать образцы только в газовой атмосфере или в жидкой среде. Общая структура работы Solver P47 в режиме СТМ качественно не отличается от классической схемы, приведённой выше. Однако сканирование поверхности в Solver P47 осуществляется при помощи пьезосканера, который двигает образец относительно неподвижного зонда последовательно строка за строкой.

СТМ зонд должен отвечать следующим требованиям: cтабильность остроты иглы во времени; минимально возможный радиус кончика иглы; повторяемость игл, приготовленных данным методом.

Самая простая техника приготовления СТМ иглы заключается в отрезании её кончика ножницами. Обычно для этого используется платиново-иридиевая (PtIr) или платиново-родиевая (PtRo) проволока диаметром от 0,25 до 0,5 мм (с содержанием платины около 80%). Фактически эта техника заострения иглы скорее подразумевает разрывание проволоки в последний момент. В этом случае получается острый скол на конце. После отрезания можно прокалить кончик иглы в пламени спиртовки в течение 1– секунд, чтобы удалить органические загрязнения.

Заострить иглу можно также при помощи электрохимического травления, которое обеспечивает более высокую повторяемость основной формы иглы, чем отрезание.

Наиболее распространённая схема травления игл из металлов платиновой группы описана ниже. Процесс производится в водном растворе CaCl2 в установке, изображенной ниже (Рисунок 7).

В качестве второго электрода используется высокочистый графит. Травление осуществляется двумя этапами. На первом этапе напряжение между электродами составляет около 25 В. Для травления металлов платиновой группы можно использовать переменное напряжение с частотой 50–60 Гц. Игла, предварительно отожженная в пламени спиртовки, помещается в раствор на глубину около 0,5 мм. Частичное разбрызгивание раствора будет свидетельствовать об интенсивности начавшейся реакции травления. Травление прекратится автоматически, как только кончик иглы окажется над поверхностью раствора. На втором этапе между электродами прикладывается напряжение в 6 В и кончик иглы слегка опускается в раствор на 3–5 секунд. После травления иглу надо промыть в водном растворе NH4OH и затем отжечь в пламени спиртовки. Скорость и качество травления зависят от диаметра проволоки. Если диаметр проволки равен 0,1 мм, травление завершится в течение 20 секунд. Проволока диаметром 0,15 мм будет травиться в течение 2–3 минут. Невозможно изготовить СТМ иглу из толстой проволоки, используя этот метод, так как в процессе травления раствор будет разогреваться, что приведет к его разбрызгиванию вверх и соответственно поверхность мениска не будет стабильна.

Рисунок 7 - Схема установки электрохимического травления СТМ игл Хотя форма кончика СТМ иглы в рассматриваемых методах изготовления случайна, экспоненциальная зависимость туннельного тока J от расстояния z дает возможность получения схожих в количественном выражении результатов при использовании разных игл.

Заострённая игла устанавливается в измерительную СТМ головку, которая состоит из предусилителя электрических сигналов и держателя иглы. Качество (острота) иглы и прочность её фиксации в зажиме являются одними из главных факторов, определяющих качество получаемых в СТМ результатов.

Спектроскопия J(z) позволяет исследовать зависимость туннельного тока J от расстояния до поверхности z, когда зонд удаляется от неё. Эта кривая хорошо отображает качество “хорошо” и “плохо” заострённой иглы (остроту) кончика иглы. Ниже (Рисунок 8) показана зависимость J(z) для “хорошо” и “плохо” заострённой иглы.

Рисунок 8 - Спектроскопия J(z) для “хорошо” заострённой (а) и для “плохо” Критерии контроля качества иглы следующие: если величина туннельного тока падает до половины уже на расстоянии менее 3 от поверхности, то качество иглы очень хорошее; если эта дистанция на уровне 10, то при использовании этой иглы ещё возможно получение атомарного разрешения на графите; если падение тока происходит на расстоянии 20 и более, то данную иглу надо заменить или заново заострить.

Сканер обеспечивает два независимых движения образца относительно кантилевера: вдоль поверхности образца (в плоскости X, Y) и в направлении, перпендикулярном к поверхности (по оси Z). Сканер изготовлен из пьезоэлектрического материала, который расширяется или сжимается в зависимости от знака приложенного к нему электрического напряжения и пропорционально величине последнего. Каждый пьезосканер имеет свой уникальный пьезоэлектрический коэффициент — от 0,1 до 300 нм/В.

В микроскопе Solver P47 используются несколько модификаций сканеров, имеющих некоторые отличия в конструкции и обеспечивающих различное максимальное поле сканирования: 20 20 мкм2 и 50 50 мкм2. При этом максимальная измеряемая высота — 2 мкм и 3 мкм соответственно. Сканер состоит из двух пьезотрубок разного диаметра, вставленных одна в другую. Пьезотрубка меньшего диаметра обеспечивает сканирование в плоскости образца (X, Y), большего — перемещение образца относительно кантилевера по нормали (по оси Z).

К сожалению, пьезокерамика, из которой изготовлены сканеры, обладает целым рядом недостатков, приводящих к заметным искажениям горизонтальных и вертикальных размеров объектов, наблюдаемых в СЗМ. Эти искажения вызваны гистерезисом пьезокерамики и её деформацией (изгибом, растяжением, сжатием) в зависимости не только от величины приложенного напряжения, но и от скорости его изменения. Данные недостатки пьезосканеров необходимо учитывать в процессе сканирования.

Система обратной связи В СТМ существует большое количество методик, использующих обратную связь (ОС). В микроскопе Solver P47 цепь ОС состоит из усилителя, частотного фильтра и интегратора. На вход ОС (Fb input) подают сигнал, пропорциональный туннельному току.

Для того чтобы зафиксировать величину туннельного тока, необходимо сравнить его со значением сигнала Set point, задаваемого пользователем микроскопа. В результате сравнения вырабатывается сигнал ошибки (error = Fb input – Set point), который в дальнейшем усиливается и интегрируется. Сигнал с выхода ОС (Fb output) обычно подается на вход системы управления положением пьезосканера оси Z. В свою очередь пьезосканер оси Z будет изменять положение образца так, чтобы сигнал error равнялся нулю. Таким образом, ОС поддерживает сигнал Fb input постоянным вблизи заданного уровня Set point и, как следствие, фиксирует значение туннельного тока на определённом уровне. В дальнейшем ряд сигналов будет обозначен следующим образом: Fb input — FBI, Set point — SP, Fb output — FBO.

Система управления ОС микроскопа Solver P47 позволяет изменять только интегральный коэффициент усиления (параметр Fb gain).

4.4 СТМ-методики Измерение рельефа в режиме Z = const и J = const В режиме J = const величина туннельного тока поддерживается постоянной в процессе сканирования благодаря цепи ОС, которая управляет расстоянием между образцом и иглой. Высота рельефа исследуемой поверхности будет пропорциональна амплитуде напряжения сигнала, подаваемого на пьезотрубку оси Z. Ниже (Рисунок 9) схематически показано изменение положения острия в процессе сканирования в режиме J = const. Стрелкой указано направление движения зонда. Высота ступени H равна относительному изменению положения зонда при поддержании постоянного значения туннельного тока.

Альтернативный метод исследования рельефа, применяемый при исследованиях малых, достаточно плоских участков, заключается в регистрации туннельного тока. В данном режиме коэффициент усиления обратной связи равен нулю. Сканирование происходит при постоянном положении пьезотрубки оcи Z (Z = const). Исследуемая поверхность должна быть очень гладкой, чтобы игла не упиралась в поверхность в процессе сканирования. Ниже (Рисунок 11) показан принцип работы СТМ в режиме Z = const. Очевидно, что данный метод не позволяет получать количественную информацию о рельефе поверхности, однако позволяет максимально использовать быстродействие системы регистрации и получать изображения «в реальном времени».

Схема петли обратной связи режимов J = const и Z = const представлена ниже (Рисунок 11). В режиме Z = const коэффициент усиления Fb gain 0, что почти эквивалентно отключению цепи ОС.

Рисунок 11 - Схема петли обратной связи в режиме J = const При работе в данных режимах качество получаемого изображения во многом зависит от зонда. В идеальном случае желательно, чтобы кончик иглы состоял из 1– атомов. Предполагается, что в таком случае туннелирование будет происходить на площади, равной поперечному сечению 1–3 атомов, и соответственно можно проводить исследования с атомарным разрешением. При выявлении сравнительно больших геометрических деталей качество изображений определяется геометрией острия.

Критическими являются следующие параметры: радиус закругления конца иглы R и отношение аспекта AR = l/w (Рисунок 12, Рисунок 13).

Рисунок 12 - Параметры геометрии Рисунок 13 - Искажение изображения Туннельный эффект использовался для исследования физических свойств твёрдого тела ещё задолго до изобретения СТМ. После появления СТМ все реализуемые ранее методики стали широко доступны многим исследователям. СТМ является уникальным инструментом, позволяющим достаточно просто получить информацию об электронной структуре твёрдого тела.

Туннельный спектр, однозначно характеризующий свойства каждой конкретной системы образец–зазор–зонд, представляет собой, вообще говоря, трёхмерную диаграмму ток–напряжение–высота (J–V–z). Как правило, экспериментально реализуют два двухмерных сечения таких спектров — J–V (туннельные вольтамперные характеристики) и J–z (туннельный ток - высотные кривые или кривые отвода). Определение абсолютного расстояния между зондом и образцом требует привлечения специальных методов и представляет собой чрезвычайно сложную задачу. Очевидно, что равновесное положение зонда при заданных J и V определяется электронным состоянием поверхности образца и, следовательно, для различных материалов оно будет различным, к тому же положение границы образец/воздух является достаточно условным из-за сложного пространственного распределения электронной плотности. Таким образом, любые сопоставления высотных зависимостей должны проводиться с учётом относительности экспериментальных значений z.

Вольтамперная характеристика J(V) при z = const В основе J(V) спектроскопии лежит зависимость туннельного тока от числа состояний N, образующих туннельный контакт проводников в интервале энергий от уровня Ферми µ до µ – eV,, что при T = 0 даёт В частности, по зависимости туннельного тока J от V при постоянном значении зазора z между остриём и образцом согласно формуле можно вычислить плотность электронных состояний:

Таким образом, характер изменения зависимости J(V) и её производной dJ d ( eV ) позволяют найти распределение энергетических уровней с атомарным разрешением. Это даёт возможность судить о типе проводимости, в частности, для полупроводников — установить валентную зону, зону проводимости, примесную зону. Следует отметить, что по этой причине СТМ–изображение существенно зависит от величины и полярности приложенного напряжения.

Данный тип спектроскопии осуществляется в режиме Z = const при коэффициенте усиления обратной связи, равном нулю. После фиксации зонда над определённой точкой поверхности с заданным значением туннельного тока быстро меняют напряжение, приложенное между объектом и зондом в заданном диапазоне, в том числе с переходом из одной полярности в другую. При этом измеряют величину туннельного тока и строят вольтамперную характеристику.

Зависимость ток–высота J( z) при V = const Данный тип спектроскопии реализуется при коэффициенте усиления обратной связи, равном нулю. Типичная зависимость ток–высота в случае отсутствия конденсата представляет собой резкий экспоненциальный спад тока (Рисунок 14) с характерным расстоянием несколько ангстрем. Такую же форму будет иметь кривая при наличии незначительного количества конденсата, но её наклон окажется меньше. В присутствии подвижного конденсата при увеличении расстояния z конденсат будет увлекаться соприкасающейся с ним иглой и отрываться от неё на значительно больших расстояниях.

Этому случаю соответствует кривая с начальным плато и последующим резким спадом (рис. 15б).

Рисунок 14 - Теоретическая зависимость J(z), (a) — в отсутствие конденсата, (б) — в Ранее указывалось, что именно благодаря экспоненциальной зависимости туннельного тока от расстояния удается получать приемлемые топографические результаты. В процессе выдержки на воздухе, а также при контакте с другими загрязняющими средами происходит накопление на поверхности конденсата и длина плато на ток-высотных характеристиках постепенно увеличивается и, соответственно качество получаемых СТМ изображений заметно снижается. По этой причине поверхность всех СТМ образцов перед сканированием стараются “очистить” и прогревать в процессе измерений.

потенциального барьера. Если напряжение между образцом и зондом мало, то величину можно выразить через некоторую функцию от величины dln ( J ) dz :

получить величины выше нескольких десятых электронвольт. Все эти величины заведомо ниже, чем известные из вакуумных и низкотемпературных СТМ-экспериментов для тех же материалов подложек и игл. Значения, получаемые на воздухе, близки к тому, что обычно получают в конфигурации in situ электрохимических СТМ, когда в туннельном зазоре находится жидкая полярная среда. Аналогом такой среды и является, по-видимому, конденсат в воздушном СТМ. Таким образом, присутствие конденсата на поверхности исследуемого образца приводит к ухудшению качества СТМ изображения и к занижению.

Кроме этого, данный метод определения не точен, так как практически всегда I(z) не является строго экспоненциальной зависимостью. Обычно это связано с большим уровнем шумов в процессе измерения и некачественно заострённой иглой. Следует отметить, что данный метод позволяет измерять только в отдельных точках. Ниже будет рассмотрен другой метод определения, позволяющий измерить распределение по поверхности образца.

Модуляционные методики В СТМ существуют ряд методик, основанных на модуляционных принципах.

Периодическое изменение различных СТМ параметров, например, расстояния зонд– образец z либо прикладываемого напряжения V вызовет осцилляцию туннельного тока J.

Амплитуда последнего может зависеть от электронных свойств образца. Регистрация детектирования.

Исследование распределения работы выхода Измерение распределения работы выхода осуществляется параллельно с измерением рельефа поверхности в режиме J = const. Только в этом случае, кроме изменения положения пьезотрубки оси Z относительно образца за счёт цепи ОС, так же происходят колебания пьезотрубки под действием вынуждающей силы по закону причём a 3) MAG — сигнал, соответствующий амплитуде переменной составляющей сигнала DFL на частоте модуляции.

пропорциональный среднеквадратичному значению переменной составляющей сигнала DFL во всей частотной полосе детектора, RMS = ( f f )2.

пропорционально изменению сдвига фазы колебаний кантилевера относительно возбуждающего сигнала.

используется в качестве параметра, характеризующего взаимодействие острия с поверхностью. Работа микроскопа в режиме поддержания постоянной амплитуды колебаний острия кантилевера является основой для измерения топографии поверхности.

Поддержание постоянной амплитуды колебаний обеспечивается системой обратной связи, на вход которой подают сигнал MAG или RMS. Оба сигнала пропорциональны амплитуде колебания. Однако использование сигнала MAG является предпочтительным, поскольку в этом случае можно достичь более низкого уровня шумов и, как следствие, увеличить разрешение.

Дальнейшая схема работы в режиме поддержания постоянной амплитуды колебаний кантилевера аналогична схеме работы прибора в контактном режиме (режим поддержания постоянной силы). На вход ОС подаётся сигнал MAG. Перед началом сканирования оператор задаёт определённый уровень взаимодействия острия и поверхности, который будет поддерживаться в процессе сканирования постоянным (параметр SP). Тем самым устанавливается определенная величина амплитуды колебаний кантилевера. Топография поверхности регистрируется путем измерения сигнала, подаваемого цепью обратной связи на пьезодрайвер оси Z. Схема петли ОС приведена ниже (Рисунок 31).

Очевидно, что не только амплитуда колебаний острия, но и фаза колебаний является параметром, который зависит от величины взаимодействия колеблющегося острия и поверхности. Согласно экспериментальному опыту фаза колебаний является более чувствительной, по сравнению с амплитудой, к резким изменениям взаимодействия зонда и поверхности. Получение изображения сигнала Phase, сигнала MAGsin или сигнала MAGcos параллельно с топографическим изображением поверхности позволяют получить дополнительную информацию о деталях поверхностной структуры. Данная методика получила название метод фазового контраста.

DFL DFL DFL

Рисунок 31 - Схема петли обратной связи в полуконтактном режиме В числе общих преимуществ отдельных вибрационных методов по сравнению с контактной микроскопией можно назвать:

1) уменьшение сил взаимодействия, в частности боковых, между зондом и поверхностью;

2) использование резонансных свойств системы, что позволяет существенно повысить чувствительность по сравнению со статическим измерением;

3) возможность регистрировать дифференциальные характеристики, поддерживая постоянные средние значения величин;

4) уменьшение величины шумов с частотной зависимостью 1/f (где f — частота) за счет переноса спектра сигнала в область высоких частот.

Аналогично зависимости DLF(Z) можно измерить зависимость сигнала MAG от смещения вдоль оси Z в полуконтактном режиме (Рисунок 32).

Рисунок 32 - Зависимость сигнала MAG от смещения вдоль оси Z. Участок AB — кантилевер касается поверхности, ВС — кантилевер не соприкасается с поверхностью Вид кривой (Рисунок 32), является типичным для наиболее часто используемых кантилеверов. Участок AB соответствует пропорциональному изменению амплитуды колебаний кантилевера при изменении Z. Определив коэффициент наклона прямой AB, можно пересчитать амплитуды колебаний кантилевера из относительных единиц в нанометры. Эта информация необходима при анализе изображений в режиме «постоянной высоты».

На основе вибрационной методики также реализуется бесконтактный режим работы прибора. В бесконтактном режиме кантилевер колеблется над поверхностью, не соприкасаясь с ней. Для работы в бесконтактном режиме необходимо предварительно определить топографию образца в контактном или полуконтактном режиме. Изменение амплитуды и (или) фазы колебания кантилевера в данном режиме может быть обусловлено действием дальнодействующих ван-дер-ваальсовских сил либо присутствием силовых полей на поверхности образца. Поэтому многопроходные методики, позволяющие измерять различные силовые поля, реализуются на основе бесконтактного режима.

Магнитная микроскопия Режим магнитной микроскопии позволяет исследовать распределение магнитного поля по поверхности образца. Магнитно-силовая микроскопия (МСМ) реализуется с помощью бесконтактного режима сканирования, в основе которого лежит дальнодействующее взаимодействие магнитного зонда с локальным магнитным полем образца. Магнитный зонд представляет собой кремниевый кантилевер, покрытый тонкой плёнкой из ферромагнитного материала.

Одна из главных проблем магнитной микроскопии заключается в получении истинной картины распределения магнитных сил (отделение изображения магнитных сил от топографии). Решение этой проблемы осуществлено при помощи двухпроходной методики. При первом проходе определяется топография поверхности в полуконтактном режиме. Во втором проходе кантилевер колеблется и дополнительно поднимается над поверхностью на выбранную высоту Z (расстояние между образцом и кантилевером).

Высота Z поддерживается постоянной в процессе всего сканирования за счёт данных о топографии, полученных при первом проходе. Обратная связь на втором проходе выключена. Расстояние Z должно быть достаточно большим (10–500 нм), чтобы ван-дерваальсовыми силами можно было пренебречь и на кантилевер действовали только дальнодействующие магнитные силы.

МСМ измеряет распределение напряженности магнитного поля. Эта методика интенсивно используется для диагностики качества покрытий различных записывающих устройств и тонких магнитных плёнок. Возможность получения изображения с высоким разрешением позволяет проводить анализ плотности записи информации современных магнитных записывающих устройств, например жёстких дисков, что особенно важно при создании новых технологий и покрытий для магнитозаписывающей техники.

Микроскопия электростатических сил Микроскопия электростатических сил (МЭС) включает в себя ёмкостную микроскопию и микроскопию электрического потенциала («Кельвин режим»).

В основе МЭС лежит действие электростатических сил между кантилевером и образцом. В данных режимах кантилевер находится на некотором расстоянии Z над поверхностью образца. Причём пьезодрайвер, раскачивающий кантилевер, отключен.

Если образец и кантилевер изготовлены из проводящего электричество материала (поверхностная проводимость не требуется), то можно приложить между ними постоянное напряжение U0 и переменное U1 sin t напряжение. Полное напряжение между образцом и кантилевером равно U = U0 – (x, y) + U1 sin t, где (x, y) — величина поверхностного потенциала в точке измерения. При этом появится сила электростатического притяжения между образцом и зондом.

Как хорошо известно, энергия конденсатора ёмкостью С, к которому приложено напряжение U, равна E = CU 2/2. При этом сила, с которой кантилевер будет притягивается к поверхности, равна F = – E / Z = – 0.5 U 2 C / Z.

Под действием силы F кантилевер будет колебаться и переменная составляющая сигнала DFL будет изменяться в соответствии с законом F(t). С помощью синхронного детектора можно выделить компоненты сигнала F на частоте или 2.

В случае если частота изменения электрического поля равна резонансной частоте кантилевера, то переменная составляющая сигнала DFL (сигнал MAG), MAG ~ [U 0 ( x, y )]U Если частота изменения электрического поля равна половине резонансной частоты кантилевера, то переменная составляющая сигнала DFL (сигнал MAG), как MAG ~ U 1 C. В обоих случаях добиваются резонансного возбуждения кантилевера, для того чтобы исследуемые сигналы имели возможно большую амплитуду.

МЭС реализуется в двухпроходном режиме. Во время первого прохода строки измеряется рельеф в обычном полуконтактном режиме, а при повторном сканировании строки регистрируется амплитуда резонансных колебаний кантилевера. При этом второй проход осуществляется уже по известному рельефу в бесконтактном режиме, когда игла кантилевера проходит на заданном постоянном расстоянии Z от поверхности.

5.4 Задание для студентов 1) Ознакомиться с принципами функционирования АСМ и устройством Solver P47.

2) Изучить работу АСМ в контактном режиме.

a. Установить юстировочный столик с кантилевером в измерительную головку.

Произвести юстировку оптической системы (добиться максимального значения c. Настроить микроскоп для работы в контактном режиме (Set point = 1,5; FB d. Произвести подвод образца к кантилеверу.

e. Исследовать топографию и распределение латеральных сил в двух взаимно перпендикулярных направлениях сканирования. Определить топографию тестового образца. Экспериментально оценить радиус закругления зонда.

f. В режиме спектроскопии снять зависимость DFL(Z). Пользуясь формулой (5), вычислить величину капиллярных сил (принять k 50 Н/м).

g. Отвести образец от зонда на 2,0 мм.

3) Исследовать работу АСМ в полуконтактном режиме.

a. Установить тестовый образец TGZ03 (см. рис. 18) в держатель сканера.

b. Снять резонансную кривую кантилевера. Определить резонансную частоту.

Убедиться в линейности колебаний.

c. Настроить микроскоп для работы в полуконтактном режиме. Подобрать значение амплитуды раскачивающего сигнала и коэффициент синхронного усилителя (Gain) таким, чтобы сигнал MAG составил около 16 нА. Установить значение Set point = MAG/2, FB gain = 1.

d. Произвести подвод образца к кантилеверу.

e. Исследовать топографию и “фазовый контраст” поверхности образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях сканирования. Убедиться, что фаза колебаний кантилевера не изменяется при сканировании плоской поверхности, а поэтому полезна при визуализации резких неоднородностей.

f. В режиме спектроскопии снять зависимость MAG(Z). Определить амплитуду колебаний кантилевера.

g. Отвести образец от зонда на 2,0 мм.

4) Исследовать работу АСМ в режиме микроскопии магнитных сил.

a. Установить тестовый образец M01 (фрагмент жесткого компьютерного диска) в держатель сканера.

b. Произвести подвод образца к кантилеверу (микроскоп настроен для работы в полуконтактном режиме).

c. Настроить блок-схему второго прохода для работы в МСМ. Установить амплитуду раскачивающего сигнала около 0.1 В, Gain ~ 20–40.

d. Исследовать распределение магнитного поля (сигнал MAG или MAGsin) по поверхности образца при Z ~ 1000. В процессе сканирования подобрать такое значение Z, при котором изменение сигнала MAGsin будет максимальным.

Определить характерные размеры магнитных доменов. Проанализировать, какие факторы могут влиять на величину сигнала MAGsin.

e. Отвести образец от зонда на 2,0 мм.

5) Исследовать работу АСМ в «Кельвин режиме».

a. Установить тестовый образец M02 (кремниевая подложка с нанесёнными плёнками двух различных металлов) в держатель сканера.

b. Произвести подвод образца к кантилеверу (блок-схема настроена для работы в полуконтактном режиме).

c. Настроить блок-схему второго прохода для работы в Кельвин режиме. На вход цепи обратной связи подать сигнал MAG. Подобрать значения амплитуды раскачивающего сигнала, коэффициента Gain, U0, Phase так, чтобы на резонансной частоте сигнал MAG составлял около 1 нА (ОС при этом разомкнута).

d. Исследовать распределение электрического потенциала на границе двух различных материалов. В режиме спектроскопии снять зависимость сигнала MAG(U0). По результатам спектроскопии оценить работу выхода кантилевера.

Работу выхода исследуемых материалов узнать у преподавателя.

e. Отвести образец от зонда на 2,0 мм.

6. Растровый электронный микроскоп Развитие нанотехнологий и широкое внедрение ее достижений в промышленность и народное хозяйство невозможно без опережающего развития методов и средств измерений. Обязательным условием для разработки перспективной измерительной техники и методов измерений является четкое понимание принципов работы уже существующих измерительных средств и принципов анализа результатов измерений.

В реальной практике одним из основных средств проведения измерений в нанометровой области является растровый электронный микроскоп (РЭМ). Данная лабораторная работа направлена на ознакомление студентов с физическими принципами функционирования (РЭМ) и основными методиками измерения.

Экспериментальная часть работы заключается в изучении растрового электронного микроскопа Quanta 200, в том числе:

• получение изображения образца в различных режимах работы микроскопа:

• в режиме сбора истинно вторичных электронов (SE), топографический и элементный контрасты;

• получение изображения образца в высоком и низком вакууме;

• изучение физических принципов формирования изображений в растровом • применение рентгеновского микроанализа для определения элементного При выполнении настоящей лабораторной работы студент знакомится с принципом действия растрового электронного микроскопа и конструкцией прибора Quanta 200, а также получает навык практической работы с ним.

6.1 Основные элементы Растровый электронный микроскоп Quanta 200 (FEI) является базовым элементом для проведения экспериментальных исследований в рамках данного проекта. Внешний вид и принципиальная схема прибора показаны ниже (Рисунок 33 и Рисунок соответственно).

Рисунок 33 - Внешний вид РЭМ Рисунок 34 - Общая схема растрового электронного Данное оборудование включено в Государственный реестр средств измерений и проходит периодическую калибровку и аттестацию в соответствии с законом РФ "Об обеспечении единства измерений".

термоэмиссионный вольфрамовый катод, установленный в тетроднуную конструкцию.

Ускоряющее напряжение электронов может регулироваться в пределах от 200 В до 30 кВ с шагом 100 В, причем начиная с 10 кВ для улучшения разрешающей способности микроскопа, включается четвертый электрод.

Ток пучка электронов, который непосредственно связан с диаметром зонда по формуле (5.1), изменяется в диапазоне от 0,5 пА до 0,5 мкА и независимо может измеряться пикоамперметром Keithlei 6485 (Рисунок 35).

где d – диаметр пучка электронов, I0 – ток пучка электронов.

представлены ниже (Таблица 1).

Таблица 1 - Основные технические характеристики пикоамперметра Keithlei Микроскоп имеет двухступенчатую систему откачки (безмасленный турбомолекулярный и форвакуумный насосы). Вакуумная система микроскопа имеет три режима: высокий вакуум, низкий вакуум и ESEM (естественная среда).

В первом режиме камера образца откачивается до давления ниже 10-4 Торр (предельное наблюдаемое значение 5 10-6 Торр). Однако при данных параметрах можно исследовать только проводящие образцы. Для того чтобы проводить эксперименты при высоком вакууме на диэлектрических объектах их поверхность, которая в последствии будет облучаться электронным лучом, покрывают проводящим покрытием. Данную процедуру можно провести на установке по электронному и магнетронному напылению Boc Edwards Auto 500. Установка представляет собой высоковакуумную систему, снабженную радиочастотным магнетроном, магнетроном постоянного тока, блоком электронно-лучевого напыления и кварцевым измерителем толщины. Более полное описание установки будет приведено в следующих разделах. Для исследования заряжающихся объектов можно так же использовать режимы низкого вакуума и ESEM.

При работе в данных режимах в колонне поддерживается высокий вакуум, а в камере объектов давление можно изменять в пределах 0.1 - 30 Торр (от 13 до 4000 Па). Для этого в нее вводится водяной пар из резервуара через специальный впускной патрубок.

Камера РЭМ Quanta 200 (FEI) позволяет исследовать объекты с линейными размерами до 20 см. Кроме стандартного держателя для образцов, на который можно помещать для исследования до 7-ми различных объектов, имеется специальный термостолик, подробнее о котором написано в разделе термостатирования.

Микроскоп позволяет вести наблюдения образца в четырех основных режимах: во вторичных электронах (SE), в отраженных электронах (BSE), в рентгеновских лучах (Xray) и видимом диапазоне (КЛ). Каждый из сигналов обрабатывается определенным детектором. Ниже (Таблица 2) указаны типы используемых детекторов и их режимы работы.

Использование одновременно нескольких типов детекторов позволяет получать более полную информацию об объекте. В качестве примера можно рассмотреть образец, представляющий собой пористую структуру силикагеля с включениями наночастиц серебра, который так же является интересным в рамках данного проекта. Силикагель – диэлектрик, поэтому пробоподгатовка включала в себя напыление проводящего покрытия (медной пленки) на поверхность образца методом магнетронного напыления.

Таблица 2 - Типы детекторов, используемые в РЭМ Quanta Детектор Эверхард-Торнли ETD

BSED BSE

(большого поля)

EBSD BSE

6.2 Детекторы электронов Детектор вторичных электронов Детектор представляет собой сцинциляторный счетчик. Принцип его действия прост. Вторичные электроны собираются детектором, состоящим из сетки, находящейся под небольшим положительным потенциалом по отношению к образцу, и сцинтиллятора, на который подаётся положительный ускоряющий потенциал 1015 кВ. Падающие электроны вызывают в специально напыленном слое испускание световых фотонов, которые по кварцевому световоду попадают в фотоумножитель. Показания тока фотоэлектронного умножителя прямо пропорциональны потоку электронов на детектор.

Эффективность детектора вторичных электронов близка к 100 %.

Детектор отраженных электронов Если вторичные электроны за счет рассеяния в толще образца вылетают изотропно, то отраженные — направленным пучком в какую-то одну сторону. При этом основная масса отражённых электронов направлена навстречу падающему пучку. Так как, в отличие от истинно вторичных, отражённые электроны в РЭМ обладают большими энергиями, для их регистрации используется менее чувствительный твёрдотельный детектор. Детектор изготавливается в форме кольца, охватывающего первичный пучок электронов. Кольцо разделено на две половины, каждая из которых функционирует как отдельный детектор. Прецизионный усилитель может измерять либо разностный, либо суммарный сигнал этих двух детекторов, тем самым реализуется возможность получения изображения в элементном или топографическом контрасте.

Следует отметить, что твердотельный детектор является более инерционным по сравнению со сцинциляторным детектором. Поэтому для получения качественного изображения в отражённых электронах необходимо производить сканирование с более низкой скоростью.

Детектор рентгеновского излучения Электронный зонд, достигая поверхности образца, вызывает рентгеновское излучение. Для проведения микроанализа необходимо получить спектральную зависимость этого излучения. Существует два типа детекторов, решающих данную задачу, волновой, обладающий более высоким разрешением, и энерго-дисперсионный, гораздо более быстродействующий.

Основным элементом волнового детектора является монохроматор, который выделяет из полного потока излучения излучение лишь определенной длины волны. Роль такого монохроматора играют специальные кристаллы-анализаторы. Как следует из нижеприведенного рисунка (Рисунок 36), максимум отражения для рентгеновского излучения с длиной волны будет достигаться, если угол падения и отражения соответствует интерференции лучей, отраженных от разных атомных плоскостей кристалла Факт выражается законом Брегга–Вульфа:

межплоскостное расстояние кристалла; n – порядок интерференции (обычно работают при n = 1).

Таким образом, рентгеновское излучение, отраженное от кристалла-анализатора, распределятся по углу в зависимости от длины волны, и можно поместить детектор в таком положении, чтобы в него попадали кванты только определенной энергии. Переход от одной регистрируемой длины волны к другой достигается поворотом кристаллаанализатора по различным углам падения излучения и соответствующим перемещением детектора. Обыкновенно детектор занимает положение по так называемому кругу Роуланда (Рисунок 37).

Хотя исследуемый образец излучает в широкий угол, но в детектор попадает лишь малая часть рентгена даже той конкретной длины волны, на которую он настроен.

Это происходит из-за того, что только «один» луч из всего множества падает на кристалл под нужным углом. Чтобы увеличить долю собираемого излучения, кристалланализатор делают изогнутым с радиусом 2R в центре и радиусом R на периферии (R – радиус круга Роуланда), что нетрудно понять из несложных геометрических построений.

Обычно в микроанализаторе в качестве кристаллов-анализаторов используются несколько кристаллов. Выбор того или иного определяется рабочим диапазоном длин волн данного кристалла и механическими ограничениями на диапазон перемещения детектора рентгеновского излучения (Рисунок 38).

Достигаемое спектральное разрешение волнового детектора составляет 10–15 эВ.

Однако, так как в волновом детекторе присутствуют механические элементы, его быстродействие невелико. Для регистрации рентгеновского излучения в диапазоне от 0, кэВ до 0,5 кэВ (от 90 до 20 ), используя кристалл-анализатор STE, необходимо около 20 минут. Поэтому волновой детектор используют в основном для уточнения отдельных участков спектра, получаемого с помощью энергодисперсионного детектора.

Рисунок 37 - Иллюстрация взаимного положения кристалла-анализатора и детектора рентгеновского Рисунок 38 - Рабочий диапазон различных кристаллов-анализаторов Энергодисперсионный детектор Энергодисперсионный детектор преобразует энергию каждого фотона рентгеновского излучения в пропорциональный энергии сигнал напряжения. Этот процесс происходит в три стадии. Падающий на полупроводниковый кристалл-детектор рентген производит ионизацию атомов, в результате чего образуются неравновесные электроны и дырки. Затем с помощью предусилителя на полевом транзисторе порожденный рентгеном неравновесный заряд преобразуется в сигнал напряжения (Рисунок 39). Ниже (Рисунок 39б) изображен выходной сигнал предусилителя, на котором показаны скачки напряжения, возникающие в результате поглощения очередного кванта рентгеновского излучения в кристалле-детекторе. Далее, этот сигнал для измерения поступает на вход импульсного процессора.

Полупроводниковый кристалл-детектор обычно изготавливают из кремния с добавлением примесей лития, ионы которого имеют малый радиус (0,06 нм) и легко диффундируют в кремний. Важно также, что для ионизации лития необходима энергия всего лишь 0,033 эВ, то есть литий является эффективным донором электронов. Также в качестве материала для кристалла-детектора может служить высокочистый германий (high purity germanium – HpGe), который позволяет достичь большего быстродействия при регистрации характеристического излучения высоких энергий.

Схематический вид Si(Li) детектора приведен ниже (Рисунок 39). Детектор и предусилитель с полевым транзистором монтируют на медном стержне, второй конец которого погружен в жидкий азот, находящийся при температуре 77 К. В рабочем режиме детектор приходится постоянно держать в охлажденном состоянии, так как при включенном напряжении смещения увеличение температуры детектора приведет к миграции атомов лития и серьезному ухудшению качества работы системы.

В криостате, в котором размещен детектор, постоянно сохраняют вакуум торр, так как поверхность детектора крайне чувствительна к загрязнениям. Рентгеновский пучок входит в объем криостата через ультратонкое «окно» толщиной около 1 мкм из полимеров, практически не поглощающих рентгеновское излучение.

Рисунок 39 - Иллюстрация работы энергодисперсионного детектора: а) принципиальная электрическая схема, б) типичный вид выходного сигнала предусилителя, вызванного Число электрон-дырочных пар, созданных в детекторе рентгеновскими квантами определенной энергии подвержено статическим флуктуациям. Результирующее распределение импульсов по амплитудам является строго гауссовым, если используется достаточно хороший детектор и правильно отрегулирована электроника. Источниками шумов являются флуктуации токов утечки в детекторе, тепловой шум в полевом энергодисперсионного детектора существенно уступает волновому (в Quanta разрешение составляет около 120 эВ), но на порядки превосходит по скорости получения спектра (Рисунок 40).

Рисунок 40 - Схематический вид Si(Li)-детектора с криостатом:

1 – бериллиевое окно; 2 – детектор; 3 – изолятор; 4 – плоскостной полевой транзистор; 5 – держатель; 6 – вакуум; 7 – охлаждаемый медный «холодный палец»

6.3 Формирование изображения в РЭМ Из названия микроскопа следует, что это растровое устройство, то есть изображение получается не целиком, а формируется поточечно. Облучая тонким электронным пучком одну точку на образце, мы в одном режиме регистрируем истинно вторичные электроны, а в другом — упругоотражённые, которые содержат информацию об этой точке.

Отклонение электронного зонда при сканировании Теперь обратимся к тому, как на основе этих данных формируется изображение исследуемой поверхности в целом. Для того чтобы получить целостную картину, необходимо сканировать поверхность образца электронным зондом, проводя измерения последовательно в каждой точке. В итоге получается растровое изображение, которое и выводится на экран.

Электронный зонд переходит от точки к точке путём отклонения пучка с помощью пары электромагнитных катушек, которые находятся перед последней (объектной) электронной линзой (Рисунок 41). Катушки создают магнитное поле поперек зонда, и пучок немного «заворачивает» вокруг силовых линий. Подавая на электромагниты пилообразное напряжение развертки, аналогично тому, как это делается в трубке телевизора, можно «водить» зондом по поверхности исследуемого образца.

Усиленный сигнал с детекторов электронов задает яркость точки растра получаемого изображения. Частота сканирования и число строк могут изменяться в широких пределах. Монитор формирует черно-белое изображение, на котором градациям серого цвета соответствуют градации интенсивности потока истинно вторичных или упругоотражённых электронов.

Рисунок 41 - Изменение во времени тока отклоняющих катушек и схематическое изображение сформированного растра Выбор растра и скорости сканирования Как обсуждалось выше, размер исследуемой растровым микроскопом «точки» не может быть меньше 100. Поэтому ясно, что расстояние между строками растра не имеет смысла делать меньшим этой величины. В установке Quanta 200 количество строк вертикальной развертки может варьироваться от 512 до 4096 в зависимости от режима сканирования.

Сканирование в горизонтальном направлении носит не дискретный характер, т.к.

показания детекторов электронов являются непрерывными. Но если привлекать для анализа и отображения результатов компьютер, то, разумеется, в этом случае строка «разбивается» на отдельные пиксели.

качественного изображения требует правильного выбора скорости развёртки луча и увеличения микроскопа. Для формирования изображения важно изменение интенсивности излучения от точки к точке. Стоит заметить, что чувствительность детекторов зависит от времени нахождения луча в каждой конкретной точке. При высоких скоростях сканирования информации для формирования изображения поступает очень мало.

Поэтому для получения изображения высокого качества приходится «долго ждать», чтобы получить достаточный сигнал от каждой точки.

Поясним это на примере. Пусть требуется получить изображение поверхности с разрешением 1000. Ток пучка при таком разрешении достигнет 1·10–10 А. На качественном изображении размером 10 10 см должно содержаться элементов. Поэтому выбираем увеличение = 103, пусть каждый элемент поверхности должен иметь k градаций яркости. Тогда, как установлено на практике, в видеосигнале отношение сигнала к шуму S / N должно быть не хуже 5k. Если k = 10, то S / N = 50. Если на элемент поверхности 1000 1000 2 при сканировании в среднем падает n электронов, то отношение сигнала (n) к шуму ( n ) за счёт флуктуации числа электронов будет S N = = n. Однако реальное отношение сигнал/шум будет хуже примерно в 4 раза за счёт статистического характера вторичной электронной эмиссии, т.е.

S N = n 4. При необходимости отношения S / N=50 получим 50 =, так что n = 4· электронов. Так как полное число элементов в изображении равно 1000 1000 = 106, то для получения всего изображения потребуется 4 · 104 · 106 = 4·1010 электронов. При токе зонда 1·10–10 А для этого потребуется время:

Стереометрические измерения в РЭМ В растровом электронном микроскопе могут быть получены и стереоскопические изображения. Обычно стереоскопические изображения состоят из пары снимков (стереопары), при специальном рассмотрении которых возможно получить объемное изображение. Стереопары получают путём съемки одного и того же места объекта при одинаковом увеличении, но при различном наклоне объекта относительно первичного пучка. Разница в углах наклона обычно составляет 68°, что соответствует разнице при рассмотрении объекта правым и левым глазом.

Рассмотрим подробно, как получить стереоизображение объекта. Техника изготовления следующая. Первый снимок делается обычным образом, а на экране отмечается положение некоторых деталей образца. После этого образец наклоняется и происходит некоторое смещение объекта. Положение образца восстанавливается с помощью горизонтального перемещения по отмеченным деталям. Подфокусировка производится перемещением образца по оси Z, так как увеличение должно остаться неизменным. Ниже (Рисунок 42) приведен пример стереоизображения.

Рисунок 42 - Стереоизображение структуры яичной скорлупы в РЭМ, увеличение в 1400 раз, углы съёмки: левый кадр — 10°, правый — 15° Полученную таким образом пару изображений можно использовать не только для получения стереоскопического изображения, но и для определения вертикальных размеров объекта. Рассмотрим на примере, как можно определить высоту объекта h (Рисунок 43). При работе с увеличениями в 500 раз и выше изменение наклона пучка при сканировании настолько мало, что им можно пренебречь и при расчете пользоваться упрощенными формулами параллельной проекции.

Здесь поворот произведен относительно оси Y; Xл и Xпр — расстояния от вершины объекта до контрольной точки, измеренные соответственно на левой и правой фотографии стереопары. Тогда высоту объекта можно вычислить по следующей формуле:

6.4 Калибровка РЭМ с помощью рельефных мер Для того чтобы результаты измерений обладали метрологической значимостью, необходимо проводить калибровку РЭМ с помощью рельефных мер, обеспечивающих передачу первичного эталона длины в нанометровый диапазон. В качестве такой меры может выступать эталонная мера ширины и периода МШПС-2.0К (Рисунок 44), получаемая с заданными параметрами шага и периода трапециевидной рельефной структуры путем анизотропного травления кремния.

Рисунок 44 - Мера ширины и периода, специальная, кремниевая Рисунок 45 - Сечение выступа рельефной меры и его видеопрофили, полученные с В ходе калибровки РЭМ на трапециевидной рельефной мере (Рисунок 45) определяют масштабный коэффициент видеоизображения m нм/пиксель, вычисляемый по формуле:

где a – значение проекции наклонной стенки выступа, приведенное в паспорте на рельефную меру, нм; AL, AR – расстояния между контрольными точками, пиксель.

Эффективный диаметр электронного зонда РЭМ d, нм, вычисляют по формуле:

где m – масштабный коэффициент видеоизображения, нм/пиксель; DL, DR – расстояния между контрольными точками (Рисунок 45).

Толщина медной пленки составляла 5 нм. Образец был исследован в режиме высокого вакуума при ускоряющей напряжении электронного пучка 25 кВ. Изображения объекта было получено на детекторах ETD (Рисунок 46А) и BSED (Рисунок 46B), причем каждое из них несет определенную информацию об образце:

• сигнал на ETD – морфологию поверхности • сигнал на BSED – элементный контраст.

Фотография (Рисунок 46C) получилась в результате смешивания двух сигналов ETD и BSED и несет информацию как о рельефе поверхности образца, так и о распределении частиц серебра в матрице силикагеля.

Микроскоп имеет несколько режимов сканирования, а именно: сканирование по области, сканирование по линии и сканирование в точке. Каждый из этих режимов имеет свои особенности и применяется для определенных задач исследования (Таблица 1).

Рисунок 46 - Изображения пористой структуры силикагеля с включениями наночастиц Таблица 3 - Параметры основных режимов сканирования РЭМ Quanta По линии 6.5 Задание для студентов 1. Получить изображение образца медьхром в различных режимах работы микроскопа:

упругоотраженных электронов (BE) топографический (TOPO) и элементный (COMP) контрасты.

2. Получить изображения вольфрамового острия и кантеливера в режиме сбора истинно вторичных электронов (SEI) при максимальном увеличении. Определить характерный радиус закругления острия и кантилевера.

3. Получить изображение микросхемы операционного усилителя в режиме сбора истинно вторичных электронов (SEI). Определить высоту выступания маркировки над поверхностью подложки при помощи пары стереоизображений.

4. Изучить специальный образец, состоящий из отдельных участков напыленных на одну подложку пленок различных материалов (золото платина палладий). Получить изображение при ускоряющем напряжении 1030 кВ в режиме сбора отраженных электронов (BE). Обратить внимание на различие контраста изображения участков, отличающихся по составу. Построить зависимость относительного значения сигнала от атомного номера вещества для 23 значений ускоряющего напряжения. Объяснить результаты.

5. Получить изображение биологических объектов. Объяснить особенности изображений.

7. Изучение свойств автоэлектронных катодов 7.1 Введение Развитие современной вакуумной электроники предъявляет существенные требования к эмиссионным источникам - катодам. Особое место среди них занимает автоэлектронная эмиссия - испускание свободных электронов с поверхности катода при приложении сильного электрического поля. Автоэмиссия - единственный вид эмиссии, не требующий предварительного возбуждения электронов.

Основные достоинства автоэлектронной эмисси:

• высокая плотность тока (порядка 103 - 106 А/см2), • устойчивость тока к колебаниям температуры в широком диапазоне, • нечувствительность тока в внешней радиации, • безынерционность отклика тока на изменение напряжения, • высокая крутизна вольтамперной характеристики, обусловленная экспоненциальной зависимостью между током и напряжением.

привлекательными с точки зрения эффективных источников свободных электронов.

Однако наряду с выше перечисленными достоинствами автокатоды обладают рядом существенных недостатков, таких, например, как повышенные требования к вакуумным условиям, зачастую недостаточная стабильность тока.

Целью данной работы является ознакомление с теорией автоэмиссии, принципами дествия автокатодов различных типов, а также экспериментальное исследование режимов работы и эмиссионных свойств автокатодов на основе углеродных материалов.

7.2 Лабораторная установка Принципиальная схема лабораторной установки представлена ниже (Рисунок 47).

В нее входят: высоковольтный источник питания (1), напряжение от которого через балластный резистор (2) подается на анод (3); две измерительные цепи (4) для фиксирования напряжения на аноде и тока в цепи катода (5).

Рисунок 47 – Схема лабораторной установки(расшифровка нумерации в тексте) Выше (Рисунок 48) представлена схема измерительной цепи для определения напряжения на аноде и тока в цепи катода.

Измерение напряжения: входной сигнал подается через делитель Rб:Rи на вход операционного усилителя, включенного по схеме повторителя. С выхода повторителя сигнал через коммутационный блок, не показанный на рисунке, подается на вход АЦП.

Далее оцифрованный сигнал вводится в компьютер.

Делитель калибруется по эталонному вольтметру.

Измерение тока: схема (Рисунок 48) включается в цепь, ток через которую необходимо измерить. Зная оцифрованные значения напряжения, падающего на измерительном резисторе Rи и сопротивление этого резистора нетрудно рассчитать ток, текущий в цепи этого резистора, а значит, и в измеряемой цепи: I = 7.3 Задание для студентов Целью работы является изучение явления автоэлектронной эмиссии и механизмов нестабильности автоэмиссионного тока на примере катодов, изготовленных из углеродных материалов.

В процессе работы необходимо сделать следующее:

1. Снять зависимость автоэмиссионного тока катода от времени при фиксированном напряжении источника питания.

2. Построить график этой зависимости (график наработки).

3. Снимать вольт-амперные характеристики (ВАХ) катода в процессе наработки через минуту.

4. Построить полученные ВАХ в координатах Фаулера-Нордгейма и аппроксимировать их прямыми линиями.

5. Заполнить таблицу коэффициентов аппроксимации ВАХ.

6. Качественно определить механизмы нестабильности автоэмиссионного тока катода.

8. Изучение свойств ферромагнетиков Магнитные материалы широко используются в различных важнейших областях техники. Тонкие магнитные пленки нашли применение в системах цифровой записи звуко- и видеоизображения, а также для создания запоминающих устройств сверхбольшой емкости. Кроме того, прозрачные магнетики являются незаменимыми при создании различных устройств, используемых в волоконных линиях связи.

8.1 Цели лабораторной работы 1. Ознакомление с принципами применения магнитооптических методов для исследования прозрачных магнетиков;

2. Определение магнитных параметров исследуемого образца (коэрцитивной силы и поля насыщения);

3. Изучение основ и принципов применения вычислительной техники для организации автоматизированного сбора и анализа экспериментальных данных физического эксперимента на примере исследования магнитных свойств магнетиков в данной лабораторной работе.

8.2 Магнитные структуры Под магнитной структурой упорядоченного кристалла подразумевается либо атомная магнитная структура, которая определяется взаимной ориентацией магнитных атомных моментов в отдельном домене, либо доменная структура, определяемая взаимной ориентацией, формой и размерами отдельных доменов. Атомная магнитная структура определяется обменным взаимодействием. Атомы, имеющие одинаковую ориентацию магнитных моментов, составляют одну магнитную подрешетку.

В ферромагнетиках имеется только одна магнитная подрешетка, совпадающая с кристаллографической. В антиферромагнетике – две и более подрешетки, магнитные моменты которых ориентированы таким образом, что суммарный магнитный момент кристалла равен нулю. Ферримагнетик представляет собой нескомпенсированный антиферромагнетик, т.е. антиферромагнетик, магнитные подрешетки которого имеют различные по величине магнитные моменты. Слабым ферромагнетиком называется антиферромагнетик, магнитные моменты которого немного отклонены от исходного антипараллельного положения так, что в результате появляется небольшой спонтанный магнитный момент. Наиболее полную экспериментальную информацию об атомной магнитной структуре кристаллов дает метод рассеяния нейтронов.

Доменная структура образуется в магнетике за счет более слабых энергетических взаимодействий по сравнению с обменными (энергии размагничивания, анизотропии, зеемановской энергии). При этом доменная граница представляет собой область, в которой происходит плавный разворот вектора намагниченности от направления в одном домене к направлению вектора намагниченности в соседнем домене. Основной причиной формирования доменов является стремление уменьшения вклада магнитостатической энергии, возникающего благодаря выходу нормальной составляющей намагниченности на поверхности образца. Отсюда следует зависимость доменной структуры от формы и размеров образца, а также тенденция к образованию магнитных структур с замкнутым внутри образца магнитным потоком. При расчете конкретных доменных структур необходимо наряду с магнитостатической учитывать вклады энергии кристаллографической анизотропии, энергии доменных границ, энергии взаимодействия с внешним магнитным полем. Энергии различных типов доменных структур сравнительно близки друг к другу, что ведет к большому разнообразию типов доменных структур, метастабильных состояний.

Основными экспериментальными методами наблюдения доменных структур являются магнитооптический метод, метод порошковых фигур и электронномикроскопический метод.

Известно, что при отсутствии внешнего магнитного поля результирующий магнитный момент ферромагнетика равен нулю (точнее сказать – близок к нулевому).

Если ферромагнетик поместить в магнитное поле, то результирующий магнитный момент M уже не будет равен нулю (обычно используют понятие намагниченности I, т.е.

магнитный момент, отнесенной к единице объёма). В результате появления магнитного момента M у вещества магнитное поле внутри образца отличается от внешнего магнитного поля. Среднее магнитное поле внутри образца характеризуется магнитной индукцией B, которая является функцией внешнего магнитного поля H и связано с ним соотношением B= µ0 µ H (в системе СИ) или B=µH (в системе СГС).

Здесь µ0 = 4 10-7 Гн/м – магнитная проницаемость вакуума, µ – магнитная проницаемость вещества.

Если состояние, при котором I и H равны нулю, для вещества считать начальным (образец размагничен), то зависимость B(H) или I(H) для ферромагнетика имеет вид, изображенный ниже (Рисунок 49). Эта кривая получила название кривой намагничивания вещества.

Характер действия внешнего магнитного поля на ферромагнетик различен в зависимости от напряженности магнитного поля H. В слабых магнитных полях кривые намагничивания кристаллов имеют крутой подъём, соответствующим большим значениям восприимчивости, в сильных полях кривая I(H) пологая. Эти два участка кривой соответствуют двум различным процессам намагничивания ферромагнетика.

Процесс намагничивания в слабых полях трактуется как процесс роста магнитного момента одних областей спонтанного намагничивания за счет уменьшения других в результате смещения границ между областями. При этом магнитные моменты остаются связанными с направлением легкого намагничивания. В сильных магнитных полях намагничивание ферромагнетика обуславливается поворотом магнитного момента к направлению поля, вызывающим увеличение продольной составляющей намагниченности.

где Is – намагниченность, к – угол между Н и Is к-й области.

Кривую намагничивания ферромагнетика можно разбить на несколько участков, которые характеризуются различными процессами намагничивания (Рисунок 49).

Участок 1 – область начального обратимого намагничивания. Здесь µ является постоянной величиной. Изменение намагниченности обусловлено в основном обратимыми процессами, связанными с упругим смещением границ между доменами.

Участок 2 соответствует необратимому смещению доменных границ.

В области приближения к насыщению (3) изменение намагниченности объясняется главным образом процессом вращения I, когда направление вектора намагниченности отдельных областей приближается к направлению внешнего поля.

На последнем участке 4 в области парапроцесса наблюдается слабый рост намагниченности.

Если после получения основной кривой намагничивания уменьшать постепенно значение магнитного поля, то значения намагниченности не будут совпадать с основной кривой. Поэтому для одних и тех же значений напряженности внешнего магнитного поля получаются различные значения намагниченности. Это явление называется магнитным гистерезисом. Значение намагниченности (магнитной индукции), получаемое при равной нулю напряженности магнитного поля, называется остаточной намагниченностью (остаточной индукцией B). Значение магнитного поля при котором намагниченность станет равной нулю, называется коэрцитивной силой.

8.3 Экспериментальная часть Измерение петли гистерезиса проводится магнитооптическим методом с использованием эффекта Фарадея, который заключается во вращении плоскости поляризации света при прохождении через намагниченное вещество. При этом величина фарадеевского вращения пропорциональна проекции вектора намагниченности вещества на направление распространения света. Блок-схема установки представлена ниже (Рисунок 50). Линейно поляризованное излучение лазера (1) проходит через прозрачный исследуемый образец (2), анализатор (4) и попадает на фотоприемник (5), где преобразуется в электрический сигнал. Этот сигнал усиливается усилителем (6) и подается на вход 1 “виртуального осциллографа” (9). Образец (2) помещается в катушку (3). Переменный ток от источника питания (10) подается через сопротивление (8) на катушку (3) (катушка калибрована для постоянного тока. Коэффициент калибровки равен 150 Э/А), при этом ток измеряется амперметром (7). Напряжение, снимаемое с сопротивления (8) – подается на вход 0 “виртуального осциллографа”, т.е. на вход подается сигнал пропорциональный величине магнитного поля в катушке (3).