Учреждение образования

«Белорусский государственный технологический университет»

УТВЕРЖДЕНА

Ректором БГТУ

профессором И. М. Жарским

«6» октября 2009 г.

Регистрационный № УД- 168/баз.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Учебная программа для специальности 1- 48 01 01 Химическая технология неорганических веществ, материалов и изделий 2009 УДК 661:543.68(073) ББК 35.119я73 Ф-50 Р е к о м е н д о в а н а к утверждению Кафедрой технологии стекла и керамики учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет»

(протокол № 19 от 29.06.2009 г.) Научно-методическим советом учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет»

(протокол № 1 от 05.10.2009 г.);

С о с т а в и т е л и:

Евгения Михайловна Дятлова, доцент кафедры технологии стекла и керамики учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет», кандидат технических наук;

Юрий Геннадьевич Павлюкевич, доцент кафедры технологии стекла и керамики учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет», кандидат технических наук.

Р е ц е н з е н т ы:

Кафедра «Микро- и нанотехника» Белорусского национального технического университета;

C.C. Акулич, ведущий научный сотрудник научно-исследовательской лаборатории стекла научно-исследовательского республиканского унитарного предприятия «НИИСМ», кандидат технических наук.

Ф-50 Физико-химические методы исследования неорганических веществ и материалов : учебная программа для высших учебных заведений / сост. Е.М. Дятлова, Ю.Г. Павлюкевич. – Минск : БГТУ, 2009. – 10 с.

УДК 661:543.68(073) ББК 35.119я УО «Белорусский государственный технологический университет»

Павлюкевич Ю.Г.,

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

Типовая программа дисциплины «Физико-химические методы исследования неорганических веществ и материалов» разработана в соответствии с образовательным стандартом для специальности 1-48 01 01 «Химическая технология неорганических веществ, материалов и изделий».

Целью дисциплины является формирование у студентов инженерных знаний и навыков в области исследования структуры и свойств материалов, необходимых инженеру-химику-технологу для повседневного управления технологическими процессами и решения исследовательских задач, связанных с разработкой и внедрением в производство новых материалов и технологий. В результате изучения данной дисциплины студенты должны овладеть теоретическими основами методов и приобрести практические навыки их применения для решения производственных задач. Данная дисциплина совместно с другими дисциплинами также должна внести вклад в формирование мировоззрения студентов и содействовать развитию их мышления.

Основными задачами при изучении дисциплины являются:

изучение современных методов исследования состава, структуры и свойств веществ и материалов;

изучение технических и аналитических возможностей методов;

изучение методов обработки данных и их научная интерпретация.

Дисциплина «Физико-химические методы исследования неорганических веществ и материалов» базируется на основных разделах общенаучных дисциплин: физики, общей и неорганической химии, органической химии, физической химии, аналитической химии и др.

Знание дисциплины поможет студентам научиться выбирать оптимальные методы исследования, необходимые для решения конкретных производственных и исследовательских задач; правильно ставить задачи специалистам, владеющим выбранными методоми исследованиями.

В результате изучения дисциплины «Физико-химические методы исследования неорганических веществ и материалов» выпускник должен знать:

– теоретические основы физико-химических методов исследования;

– аналитические возможности методов;

– приборы и установки, используемые при проведении исследований неорганических веществ и материалов;

уметь:

– правильно выбирать те или иные методы исследования для решения поставленных задач;

– проводить подготовку образцов для исследований;

– определять условия проведения исследований;

– интерпретировать результаты исследований.

На изучение данной дисциплины отводится 52 часа, из них аудиторных, в т.ч. 18 часа лекций и 16 часов лабораторных занятий.

№ пп Наименование разделов, тем Лекции Лабораторные Раздел 1. Термические методы магнитного резонанса но-микроскопический методы дисперсности веществ и сырьевых

СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

Введение Физико-химические методы анализа, их классификация и области применения. Понятие метода и методики анализа. Основные характеристики методики анализа. Сравнение методов анализа по их аналитическим возможностям.

Раздел 1. Термические методы 1.1. Дифференциально-термический анализ Физические основы и аналитические возможности метода. Аппаратура для дифференциально-термического анализа (ДТА) и техника его проведения. Факторы влияющие на результаты ДТА и подготовка образцов к термическому анализу. Эталонные вещества. Градуировка термопар. Определение характеристик термических эффектов и их идентификация.

1.2. Термогравиметрический анализ Методы статической, динамической, изобарной, квазиизометрической термогравиометрии. Физические основы и аналитические характеристики методов. Схемы установок (приборов) для термогравиометрического анализа.

Дифференциально-термогравиометрический анализ. Определение энергии активации и кинетики процесса разложения веществ графическим и аналитическим способами.

1.3. Дилатометрический анализ Физические основы и аналитические характеристики метода. Условия анализа при изучении фазовых переходов и формировании структуры материалов, приготовление образцов для измерения. Интерпретация результатов исследований. Приборы для термомеханического анализа (дилатометры).

Раздел 2. Дифракционные методы 2.1. Рентгенографический анализ Физические основы метода, характеристики рентгеновского излучения, уравнение Вульфа-Брегга, метод Лауэ и Дебая-Шерера, метод вращения монокристалла и поликристаллического образца, схемы съемки рентгенограмм и способы регистрации излучения, рентгенотехника.

Качественный и количественный рентгенофазовый анализ. Выбор условий анализа, пробоподготовка, проведение анализа, индицирование рентгенограмм. Определение типа решетки и размера элементарной ячейки кристаллов. Определение размеров частиц и блоков в мозаичной структуре кристаллов, а также степени микронапряжений кристаллической решетки.

2.2. Электронографический анализ Физические основы метода, характеристики электронного излучения, методы электронографической съемки «на просвет» и «на отражение», электронографы, аналитические характеристики метода.

Пробоподготовка при исследовании кристаллической структуры и фазового состава материалов, определении межплоскостных расстояний и периодов решетки, текстуры и ориентировки кристаллов, интерпретация результатов анализа.

2.3. Нейтронографический анализ Физические основы метода, характеристики нейтронного излучения и его поведение при взаимодействии с веществом, принцип действия установок для нейтронографического анализа, аналитические возможности метода, особенности использования нейтронографии для структурных и других исследований.

Раздел 3. Спектроскопические методы 3.1. Молекулярная спектроскопия. Взаимодействие электромагнитного излучения с веществом. Основные принципы и понятия спектральных методов исследования. Классификация спектральных методов исследования.

Основы теории атомных спектров. Характеристики спектральных линий.

Получение и регистрация оптических спектров атомной эмиссии и абсорбции.

Методы полуколичественного и точного количественного атомного спектрального анализа. Аналитические характеристики методов атомной спектроскопии оптического диапазона.

Исследование элементного состава вещества рентгеноспектральным методом – физические основы методов, пробоподготовка, методы качественного и количественного рентгеноспектрального анализа, аналитические характеристики метода.

Масс-спектрометрический анализ неорганических соединений – физические основы метода способы ионизации вещества, интерпретация масс-спектров, аналитические возможности метода.

Спектроскопия поглощения видимого и УФ-диапазона – физические основы метода, влияние заместителей, растворителей и др. факторов на положение и интенсивность характеристических полос поглощения, гиплохромный и батохромный сдвиг, гипо-хромный и гиперхромный эффекты, качественная интерпретация спектров, закон Бугера-Ламберта-Бера, использование спектров поглощения для определения количественного состава вещества, пробоподготовка и аналитические характеристики метода.

ИК-спектроскопия – физические основы метода, колебательные спектры молекул (деформационные и валентные колебания), зависимость положения и интенсивности спектральных полос поглощения характеристических групп от их состава, пробоподготовка, интерпретация спектров, аналитические возможности метода. Фурье-ИК-спектроскопия.

3.2. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса Физические основы метода, эффект Зеемана, способы фиксирования спектра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), ЭПР спектрометры, зависимость характеристик спектра ЭПР от строения химического соединения и пробоподготовки, интерпретация спектров, аналитические возможности метода.

3.3. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса Физические основы метода, основные параметры спектра ядерного парамагнитного резонанса (ЯМР), химический сдвиг и константы спинспинового взаимодействия, зависимость характеристик спектра ЯМР от строения химического соединения, пробоподготовка, интерпретация спектров, аналитические возможности метода.

Раздел 4. Оптический и электронно-микроскопический методы 4.1. Оптический микроанализ Назначение и технические возможности оптических методов анализа.

Оптические и металлографические микроскопы. Способы подготовки образцов (препаратов) при исследовании полидисперсных и полиминеральных зернистых материалов, твердых тел. Методы исследования материалов (препаратов) в проходящем и отраженном свете. Исследования микроструктуры образцов при высоких (до 2000С) и низких (до – 185С) температурах.

4.2. Электронно-микроскопический анализ Назначение и технические возможности электронно-микроскопических методов анализа. Оптические схемы электронных микроскопов. Прямые и косвенные методы исследования материалов (препаратов). Приготовление реплик и исследование препаратов. Растровая сканирующая электронная микроскопия.

Раздел 5. Методы исследования дисперсности веществ и сырьевых материалов Назначение и технические возможности методов исследования удельной поверхности и гранулометрического состава веществ и материалов. Седиментационный, адсорбционный и пневматический методы исследования.

Установки для определения удельной поверхности и гранулометрического состава порошков. Пробоподготовка и проведение анализа. Обработка результатов эксперимента.

ПРИМЕРНЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ ТЕМ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

1. Рентгенофазовый анализ и расчет параметров кристаллической решетки.

2. Дифференциально-термический анализ и расчет энергии активации.

3. Микроскопический анализ материалов.

4. Исследование особенностей строения неорганических веществ с помощью ИК-спектроскопии.

5. Исследования фазовых превращений с помощью дилатометрического метода анализа.

6. Количественный спектральный анализ веществ.

7. Исследование гранулометрического состава веществ и материалов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Золотов, Ю.А. Основы аналитической химии/Под ред. Ю.А. Золотова.– М.: Высш. школа, 1996. – В 2-х кн.

2. Жарский, И.М.Физические методы исследования в неорганической химии / И.М.Жарский, Г.И. Новиков. – М.: Высш. школа, 1988.– 270 с.

3. Горшков, Б.С Методы физико-химического анализа вяжущих веществ / Б.С. Горшков, В.В. Тимашев, Б.Г. Савельев – М.: Высш. школа, 1981.– 335 с.

4. Вилков, Л. В. Физические методы исследования в химии: Резонансные и электроскопические методы / Л.В. Вилков, Ю.А. Пентин. – М.:Высш.

школа, 1989.– 287 с.

5. Вилков, Л. В.Физические методы исследования в химии: Структурные методы и оптическая спектроскопия/ Л.В. Вилков, Ю.А. Пентин. – М.:Высш. школа, 1987.– 366 с.

1. Ляликов, Ю.С. Физико-химические методы анализа / Ю.С. Ляликов.

– М: Химия, 1974.– 536 с.

2. Вердинский, Р.В. Рентгеновские спектры твердых тел/ Р.В. Вердинский, И.И. Гегузин.– М.:Энергоиздат,1991.–183 с.

3. Жданов, Г.С. Дифракционный и резонансный структурный анализ:

Рентгено-, электроно-, нейтроно-мессбауэрография и мессбауэровская спектроскопия / Г.С. Жданов, А.С. Ильюшин, С.В. Никитина.– М.:Наука, 1980. – 254 с.

4. Уманский, Я.С. Кристаллография, рентгенография, и электронная микроскопия / Я.С. Уманский, Ю.А. Скаков, А.Н. Иванов, Л.Н. Расторгуев.– М.: Металлургия, 1982. – 631 с.

5. Миркин, Л.И. Рентгеноструктурный анализ: Индицирование рентгенограмм. Справочное руководство / Л.И. Миркин.– М.: Наука, 1981.– 496 с.

6. Петров, В.И. Оптический и рентгеноспектральный анализ/ В.И. Петров.– М: Металлургия, 1973. – 286 с.

7. Индиченко, Л.Н. Спектральный анализ минеральных веществ / Л.Н. Индиченко.– М.: Из-во Академии наук СССР, 1960.– 189 с.

8. Новоженов, В.А. Термический анализ. – Барнаул: Алт. гос.

университет, 1983. – 75 с.

9. Кесслер, И. Методы инфракрасной спектроскопии в химическом анализе / Перевод с нем. М.В. Шишкиной. Под ред М.М. Кусакова. – М.:Мир, 1964.– 287 с.

10. Бурмистрова, Н.П. Комплексный термический анализ / Н.П. Бурмистрова, К.П. Прибылов, В.П. Савельев.– Казань: Изд-во Казан.

университет, 1981.–110 с.

11. Пономарев, И.Ф. Физико-химические методы исследования цементов / И.Ф. Пономарев. – Новочеркасск, 1973.– 188 с.

12. Пащенко, А.А. Физическая химия силикатов / А.А. Пащенко, А.А. Мясников, Е.А. Мясникова и др. – М: Высш. школа, 1986. – 386 с.

13. Бобкова, Н.М. Физическая химия тугоплавких неметаллических и силикатных материалов / Н.М. Бобкова.– Минск: Высш. школа, 2007.–301 с.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Учебная программа для специальности 1- 48 01 01 Химическая технология неорганических веществ, материалов и изделий Ответственный за выпуск Ю.Г. Павлюкевич Подписано в печать 11.11.2009. Формат 6084 116.

Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.

«Белорусский государственный технологический университет».

Отпечатано в лаборатории полиграфии учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет».