«КЕМЕРОВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ О.М. Епанчинцева, П.Б. Ковальчук МЕТРОЛОГИЯ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ Лабораторный практикум Часть вторая КЕМЕРОВО 2000 2 УД К: 389.1 Печатается по решению ...»

Отсчет показаний при измерении величины рН производится по шкале показывающего прибора, оцифрованного от 0 до 1.0 рН через каждые 0.1 рН Следует пользоваться следующим правилом отсчета показаний А=Х+У, где А - показания прибора рН; Х - цифра, на которую установлен переключатель «начало шкалы рН; У - отсчитываемая величина по шкале показывающего прибора, рН Пример: Переключатель «начало шкалы рН» установлен в положение 5, а стрелка показывающего прибора - на значение 0.75 Показания прибора А=5+0.75=5.75 рН Перед поверкой необходимо произвести настройку прибора Переключатель «Начало шкалы рН» установить в положение 5 (рис.2) Подать от Р4833 с помощью специального кабеля на вход прибора напряжение, соответствующее 5.5 рН Ручкой калибровка установить стрелку показывающего прибора на отметку шкалы 0. Примечание:

Если с помощью ручки калибровка не удается настроить прибор по описанной выше методике, или если погрешность показаний превышает ±0.015 рН (±0.87мв) регулировка прибора производится специалистом Поверить показания прибора. Погрешность показаний на любых поддиапазонах и в любой оцифрованной точке шкалы не должна превышать ±0.015 рН (±0.87мв) 1. Вращением рукояток на Р4833, увеличивая напряжение установить стрелку рН-метра на поверяемую отметку шкалы (начиная от нижнего предела измерений). Записать показания.

2. Снять показания для всех точек при увеличении напряжения (прямой ход) 3. Снять показания для всех точек при уменьшении напряжения (обратный ход) 4. Результаты занести в таблицу:

5. Пригодность поверяемого рН-метра к эксплуатации определяется таким образом: максимальная абсолютная погрешность не должна превышать максимально допустимую погрешность, вариация показаний прибор не должна превышать величины максимально допустимой погрешности 6. Погрешность показаний определяется по формуле 8. U - значение входного напряжения по потенциометру Р 9. Е - номинальное значение входного напряжения

ПРОТОКОЛ

Поверки автоматического рН-метра типа_ с пределами измерений от_ и до_ Основная допустимая погрешность Поверка проводилась имитатором типа Показа- Показания образ- Абсолютная по- Основная Вариа- Условия поверния пове- цового прибора грешность по- допусти- ция, мв ки Таблица значений эдс электродной системы градуировки М.025, Имитатор представляет собой электрический эквивалент электродной системы С помощью имитатора могут быть воспроизведены следующие параметры электродной системы Сопротивление электрода 0.500 и 1000 МОм Сопротивление вспомогательного электрода 0. 10 и 20 Ком Имитатор электродной системы (рис.21.7) предназначен для поверки и градуировки рН-метров.

Рисунок 21.7. Внешний вид лицевой панели имитатора 1 - лицевая панель; 2 - розетка; 3 - клеммы для заземления имитатора; 4 - клеммы с перемычкой для подключения переменного тока; 5 - клеммы для подключения лабораторного потенциометра; 6 - отсек для батареи; 7 - ось переменного сопротивления для настройки имитатора; 8 - коаксиальный кабель; 9 - винт для отсоединения клеммы «изм» от остальной сети Он позволяет проверить работоспособность датчика рН-метров, исправность вторичных приборов и соединительной линии, градуировку и помехозащищенность рН-метров и влияние изменения сопротивления электродов и напряжения между раствором и корпусом агрегата на показания прибора. Имитатор позволяет устанавливать напряжение, эквивалентное ЭДС электродной системы в пределах от 0 до ±1000мв.

Напряжение на выходе имитатора устанавливается с помощью трех декадных переключателей со ступенями напряжения 1,10, и 100 мв. Суммарная ЭДС электродной системы имитируется напряжением, снимаемым с декад переключателей П1, П2, П3 (см. рис.21.7 ). Падение напряжения на каждой секции сопротивлений R1-20, R21-29, R30-38 равно соответственно 1, 10 и 100мв. Полярность выходного напряжения изменяется переключателем П5. Источником питания схемы имитатора служит нормальный элемент класса 0.02. В связи с тем, что ток, потребляемый нагрузкой от нормального элемента ничтожно мал ( порядка 1 мкА), он практически может служить неограниченно долго. Сопротивление R43 служит для подстройки выходного напряжения имитатора при его поверке.

В тех случаях, когда требуется получить большую точность установки выходного напряжения, чем это обеспечивается переключателями П1, П2, П3, к имитатору в качестве источника строго определенной величины может быть подключен лабораторный потенциометр. Переключатель П3 при этом должен быть установлен в положении П. С помощью переключателя П4 последовательно с источником напряжения строго определенной величины может включаться сопротивление 5, 500, или 1000Мом, эквивалентное сопротивлению стеклянного электрода. Напряжение между раствором и корпусом заземленного агрегата в имитаторе заменяется ЭДС батареи Б, включаемой между цепью вспомогательного электрода и клеммой 3. С помощью переключателя П6 можно менять полярность включения батареи и величину сопротивления, эквивалентную сопротивлению вспомогательного электрода (10 или 20 Ком). К клеммам 1- можно подключить вместо перемычки источник переменного напряжения мв для проверки помехозащищенности рН-метра. В специальном отсеке 6 помещена батарея.

Для подключения имитатора вместо датчика служит специальный штепсельный разъем с розеткой 2, помещенный на лицевой панели. Для подключения имитатора непосредственно к поверяемому рН метру имеется специальный коаксиальный кабель 8, входящий в комплект прибора. Центральная жила кабеля подсоединяется к клемме «изм.», а оплетка - к клемме «всп.» Клеммы расположены под крышкой. Сама крышка является экраном и имеет сбоку окно для выхода кабеля. Колпачок 7 закрывает доступ к переменному сопротивлению R43, которое служит для подстройки имитатора при его поверке. Назначение остальных органов управления, расположенных на лицевой панели следующее:

1. П1, П2, П3-переключатели, предназначенные для установки требуемой величины выходного напряжения. В положении П переключатель П3 отключают внутренний источник напряжения имитатора и на выход имитатора подается напряжение, подведенное к клеммам 5.

2. П4- переключатель, предназначенный для установки величины сопротивления, эквивалентного сопротивлению измерительного стеклянного электрода Rи 3. П5-переключатель, предназначенный для смены полярности и отключения выходного напряжения имитатора 4. П6-переключатель, предназначенный для установки величины сопротивления, эквивалентного сопротивлению вспомогательного электрода и изменения полярности «земля-раствор»

5. Клемма 3 для заземления имитатора 6. Клеммы 4- для подключения источника переменного тока 50 мв. Перемычка при этом должна быть снята 7. Клеммы 5- для подключения внешнего источника напряжения, например потенциометра 8. Винт 9 предназначен для возможности отсоединения клеммы «изм» от остальной схемы при проверке ее сопротивления изоляции относительно корпуса. Винт находится под той же крышкой, что и клеммы «изм.» И «всп.»

Сопротивление вспомогательного соответствующее положение электрода 10 Ком ЭДС «Земля- раствор» Ез= На вход поверяемого прибора подается напряжение, соответствующее ЭДС.

электродной системы, находящейся в На потенциометре Р4833 устанавливарастворе с заданным значением рН ется величина ЭДС, полученная из Температура окружающего воздуха градуировочной таблицы для заданнопри относительной влажности 80 го значения рН 1. Ознакомиться со схемой, устройством и работой имитатора.

2. Собрать схему в соответствии с рисунком 21.8, подключив вместо датчика имитатор 3. включить рН-метр в сеть и дать ему прогреться К потенциометру 4. Клемму имитатора «изм» центральной жилой кабеля соединить с клеммой «С» (измерительный электрод) рН-метра, а клемму «всп» (сравнительный электрод) имитатора соединить оплеткой кабеля с клеммой «К» рНметра. Клемму «земля» имитатора соединить с корпусом рН-метра, заземлить.

При этом надо следить за тем, чтобы винт клеммы «изм» для надежного контакта был плотно затянут 5. На имитаторе установить Rи =500Мом, Rв-10 Ком и Е3 =0.(Рис.4 и 5 ) 6. Установить на имитаторе согласно градуировочной таблице значение ЭДС, соответствующее величине рН и температуре контролируемого раствора (по указанию преподавателя) и проверить показания прибора. При этом переключатель имитатора П3 (см. рисунок 21.4) устанавливается в положение «+»

или «-» в зависимости от знака ЭДС в градуировочной таблице.

7. Изменяя выходное напряжение на имитаторе, проследить, реагирует ли рН-метр на изменение его выходного напряжения. Если прибор нормально реагирует, то приступить к поверке.

8. 4.. Если у рН-метра предусмотрена автоматическая температурная компенсация, то к его клеммам 1 и 2, предназначенным для подключения термометра сопротивления, необходимо подключить магазин сопротивления (например, КСМ-6);

9. установить на магазине сопротивление, равное сопротивлению компенсационного термометра при рабочей температуре исследуемого раствора согласно нижеприведенной зависимости (температура раствора задается преподавателем). Значение сопротивлений компенсационного термометра при температурах от 0 до 100 0 С :

10. произвести поверку показаний прибора (рН-метра) в комплекте с имитатором на всех оцифрованных отметках шкалы для этого: вращением рукояток на имитаторе, увеличивая напряжение установить стрелку рН-метра на поверяемую отметку шкалы (начиная от нижнего предела измерений). Записать показания.

11. Снять показания для всех точек при увеличении напряжения (прямой ход) 12. Снять показания для всех точек при уменьшении напряжения (обратный ход) 13. При отсутствии температурной компенсации, значения ЭДС следует принимать для соответствующей температуры раствора 14. Результаты занести в таблицу:

15. Пригодность поверяемого рН-метра к эксплуатации определяется таким образом: максимальная абсолютная погрешность не должна превышать максимально допустимую погрешность, вариация показаний прибор не должна превышать величины максимально допустимой погрешности

ПРОТОКОЛ

Поверки автоматического рН-метра типа_ №_ с пределами измерений от_ и до_ Основная допустимая погрешность Поверка проводилась имитатором типа Показания по- Показания ими- Абсолютная погрешность Основная Вариация Условия поверки веряемого при- татора, мв поверяемого прибора, мв допустимая

ВОПРОСЫ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ЗНАНИЙ:

1. В чем заключается физический смысл термина рН?

2. Какой электрод называют измерительным и какой сравнительным?

3. Что называется изопотенциальной точкой?

4. Назначение и устройство имитатора.

5. К какому значению рН соответствует нейтральная реакция и нейтральные свойства растворов?

Изучение устройства и проведение градуировки фотоколориметров Цель работы: Изучение физических основ фотометрического метода определения содержания растворенных сухих веществ. Ознакомление с устройством и принципом действия фотоколориметров ФЭК-56М или КФО или КФК. Проведение калибровки фотоколориметра по контрольным светофильтрам и градуировки фотоколориметров для водных растворов медного купороса Приборы и принадлежности:

1. Фотоколориметр, 2. стандартные кюветы из набора;

3. три сосуда с известной концентрацией растворов:

4. сосуд с растворителем – дистиллированной водой.

Оптические методы анализа основаны на зависимости какого-либо оптического свойства от состава системы. Оптические свойства различаются по взаимодействию электромагнитных световых волн с частицами раствора Методы основанные на поглощении электромагнитного излучения, составляют группу абсорбционно - оптических методов. В зависимости от частиц, поглощающих электромагнитные волны, различают:

атомно - абсорбционный анализ при поглощении световой энергии атомами вещества, молекулярно абсорбционный анализ основан на поглощении света молекулами или сложными ионами вещества в ультрафиолетовой (спектрофотометрия), видимой (колориметрия) и инфракрасной (ИК-спектроскопия) областях спектра турбидиметрический и нефелометрический методы основаны на пропускании и рассеянии световой энергии взвешенными в растворе частицами люминесцентный метод, основан на излучении, возникающем в результате выделения энергии возбужденными молекулами рефрактометрический метод, основан на преломлении света при прохождении через раствор, поляриметрический метод, тот в котором используется плоскополязованный свет для проведения анализа.

Фотометрические методы анализа объединяют фотоколориметрию и спектрофотометрию Фотоколориметрия - поглощение полихроматического света, спектрофотометрия - поглощение монохроматического света. Оба метода основаны на зависимости величины, характеризующей светопоглощение от концентрации определяемого вещества в растворе Метрологические характеристики фотометрического анализа Основными метрологическими характеристиками фотометрии являются:

чувствительность, воспроизводимость, правильность, предел обнаружения и точность.

Чувствительность метода определяется углом наклона графика в координатах: абсорбционность- концентрация. Тангенс угла наклона равен молярному коэффициенту абсорбции. Чем больше значение молярного коэффициента, тем чувствительнее определение концентрации данным методом.

Воспроизводимость метода обуславливается двумя типами случайных погрешностей: аналитическими ( методическими и химическими) и инструментальными. Воспроизводимость фотометрии, когда абсорбционность растворов измеряется относительно чистого растворителя или «холостого « раствора, обусловлена погрешностью измерения аналитического сигнала А. Минимальная погрешность измерения абсорбционности допускается в интервале 0.1-0.9. Поэтому все измеряемые растворы нужно разбавлять так чтобы измеряемая абсорбционность не выходила за указанный диапазон. Для повышения воспроизводимости метода желательно измерять абсорбционность в максимуме поглощения.

Правильность колориметрического анализа характеризуется близостью концентраций, полученных практически, истинному значению определяемого компонента Предел обнаружения рассчитывают, исходя из значения молярного коэффициента абсорбции и толщины слоя.

Точность фотометрических методов зависит от индивидуальных особенностей используемых химических реакций, характеристик применяемого прибора и других факторов и изменяется в довольно широких пределах. Обычная погрешность фотометрических методов составляет 1-2 % (относительных).

Систематические погрешности в фотометрии могут возникнуть в связи с отклонением от основного закона фотометрии. Для снижения систематических погрешностей применяют « «холостой « раствор, содержащий все компоненты кроме определяемого.

При пропускании света через слой вещества его интенсивность уменьшается. Уменьшение интенсивности является следствием взаимодействия световой волны с электронами вещества, в результате которого часть световой энергии передается электронам. Это явление получило название поглощение света.

Пусть через однородное вещество проходит пучок монохроматических параллельных лучей с длинной волны. Выделим элементарный участок слоя вещества толщиной dl (рис.22.1) При прохождении света через такой участок его интенсивность I ослабляется. Изменение интенсивности dI пропорционально интенсивности падающего света Iо и толщине слоя dl. Так как поглощение света обусловлено взаимодействием с молекулами, то можно закон поглощения связать с некоторыми характеристиками молекул:

где n-число молекул в 1 см3 ; - эффективное сечение одной молекулы в см2.

Найдем интенсивность света Iт, прошедшего через слой вещества толщиной l, при интенсивности входящего света Iо. Для этого проинтегрируем выражение (1), предварительно разделив переменные:

В результате получаем Поскольку величины (эффективное значение одной молекулы в см2 ) и ’ (молярный коэффициент поглощения ) связаны = N A, где Nа- число Авогадро, а также молярная концентрация равна:

C=, где n – число молекул в единице объема, то:

где К - натуральный показатель поглощения, это закон Бугера. Он показывает, что интенсивность света уменьшается в геометрической прогрессии, если толщина слоя возрастает в арифметической прогрессии. Натуральный монохроматический показатель поглощения К является величиной обратной расстоянию, на котором интенсивность света ослабляется в е раз. Свет разных длин волн поглощается веществом различно, поэтому показатель К и ’ зависит от длины волн.

В лабораторной практике закон Бугера-Ламберта-Бера обычно выражается через показательную функцию с основанием 10:

где - молярный показатель поглощения =0,43 ’ так как е=100,43, называется молярным коэффициентом поглощения или экстинции.

называется коэффициентом пропускания.

Оптическая плотность вещества D = lg 1/=lg Io/Iт (22.9) Из выражений (22.7) и (22.9) получаем D = Cl Закон Бугера – Ламберта – Бера лежит в основе концентрационной колориметрии: фотометрических методов определения концентрации вещества в окрашенных растворах.

Фотоколориметрические и спектроскопические приборы широко используются для контроля качества самых разнообразных пищевых продуктов. С их помощью возможно определение общего сахара в кондитерских изделиях и фруктовых соках, винной кислоты и инвертного сахара в сухих винах, высших спиртов в конечных дистиллятах, жира в консервах и т.д.

Фотометр фотоэлектрический КФО предназначен для измерения коэффициентов пропускания прозрачных жидких растворов в видимой области спектра.

Технические данные прибора:

Спектральный диапазон прибора 400-700, нм, с выделением участков диапазона светофильтрами (пять стеклянных поглотителей), с пределами измерения коэффициентов пропускания от 100 до 5% ( оптическая плотность от 0 до 2). С источником излучения - лампой накаливания РН6-7.5,. Приемниками излучения - селеновым фотоэлементом ФЭС или ФЭС-т Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания ±1,5%.

Предел допустимого значения среднеквадратичного отклонения отдельного наблюдения ±0.5%.

Маркировка поглотителя Длина волны в нм, соответствующая максимуму Источник света 1 помещен в фокальной плоскости конденсора 3 после которого через кюветы 8 и до фотоприемника 6 идет параллельный пучок света.

Для выделения отдельных участков спектра используются поглотители 2 из цветного стекла. Шторка 4 служит для перекрытия светового потока, падающего на фотоприемник 7 -защитное стекло кюветной камеры. Фотометрический клин 5, установленный перед фотоприемником предназначен для выставки отсчета 100 по шкале микроамперметра. Плотность клина меняется от 0.5 до 1.7.

Внешний вид фотоколориметра приведен на рисунке 22. 1 - микроамперметр; 2 - крышка кюветного отделения; 3 - переключатель светофильтров; 4 переключатель кювет; 5 - установка нуля; 6-установка 100;

1.Включить КФО в сеть. Через 15 мин. наступает стабильный режим работы источника излучения и блока питания.

2.Заполнить две кюветы: одну – раствором, другую – растворителем.

3.В световой пучок поместить кювету с растворителем, по отношению к которому производится измерение.

4.Поставить светофильтр №1.

5.Установить ноль при закрытой шторке (открытой крышке кюветного отделения) ручкой «установка нуля» по шкале микроамперметра.

6.Закрыть крышку кюветного отделения и с помощью ручки «установка 100» установите отсчет 100 по шкале измерительного прибора, при этом выставлена кювета с растворителем.

7.Ручкой «кюветы» установить кювету с раствором и измерить оптическую плотность «D» (по нижней шкале).

8.Измерить оптическую плотность раствора со всеми светофильтрами.

9. Отметить тот светофильтр для которого оптическая плотность имеет максимальную величину/ 1. Приготовить водные растворы медного купороса с концентрациями 2,4,6,8,10 %. Растворы готовятся путем отмеривания необходимых доз объемным способом, используя мерные ложки, либо весовым методом. Заданные концентрации получаются добавлением необходимого количества воды к заданным (см. таблицу) значениям медного купороса 2. Определить среднее арифметическое значение оптической плотности для данной концентрации. Результаты занести в таблицу.

3. Проделать пункты 2 – 7 для всех растворов чувствительной концентрации при выбранном светофильтре..Результат занести в таблицу 4. Построить градуировочные зависимости показаний оптической плотности от концентрации в виде D = f ( C ), где С- концентрация растворов(%),Dсреднее значение оптической плотности.

5. Используя метод наименьших квадратов найти аппроксимирующие функции для градуировочных характеристик медного купороса. Результат занести в таблицу 6. Построить приближенную зависимость в виде непрерывного графика Калибровка КФО по контрольному поглотителю.

1.Проверку прибора КФО производят измерением на приборе коэффициента пропускания контрольного поглотителя с коэффициентом пропускания ~75% из комплекта принадлежностей. Проверку производят при включенном поглотителе №3. Перед измерением проверьте выставку 0 по шкале микроамперметра при закрытой шторке 2.Закройте крышку кюветного отделения. С помощью ручки «УСТАНОВКА 100" по шкале выставьте отсчет 100. Затем в кюветное отделение установите контрольный поглотитель, крышку закройте и снимите отсчет по шкале прибора.

Коэффициент пропускания контрольного поглотителя определите как среднее арифметическое из 5ти измерений.

Измеренный коэффициент пропускания не должен отличаться по абсолютной величине более на ±0.5% (абс).

Фотометр фотоэлектрический КФК2 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и абсорбции прозрачных жидких растворов и твердых тел.

Технические данные прибора. Спектральный диапазон прибора315-980, нм, с выделением участков диапазона светофильтрами, с пределами измерения коэффициентов пропускания от 100 до 1 % ( оптическая плотность от 0 до 2), источником излучения - лампой галогенной КГМ-6.3-15. Приемниками излучения являются- фотоэлемент Ф-26 и фотодиод ФД-24К Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициентов пропускания ±1%.

Предел допустимого значения среднеквадратичного отклонения отдельного наблюдения ±0.3 %.

Маркировка Маркировка свето- Длина волны, соответ- Ширина полона диске фильтра ствующая максимуму сы пропускапропускания, нм ния, нм Оптическая схема КФК2 приведена на рисунке 22.4.

Нить лампы 1и конденсором 2 изображается в плоскости диафрагмы 3.

Это изображение объективом 4 и 5 переносится в плоскость отстоящую от объектива на расстоянии 300 мм с увеличением 10х. Кювета 10 с исследуемым раствором вводится в световой пучок между защитными стеклами 9.1011. Для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы в колориметре предусмотрены цветные светофильтры 8.

Теплозащитный фильтр 6 введен в световой пучок при работе в видимой области спектра (400-590нм). Для ослабления светового потока при работе в спектральном диапазоне 400-540нм установлены нейтральные светофильтры 7.

Фотоприемники работают в разных областях спектра:

Фотоэлемент Ф-26 127 в области спектра 315-540нм Фотодиод ФД-24К в области спектра 590-980 нм Пластина 15 делит световой поток на 2- 10 % светового потока направляется на фотодиод ФД-24К и 90% - на фотоэлемент Ф- 1 - микроамперметр; 2 - осветитель; 3 - переключатель светофильтров; 4 - переключатель кювет; 5 - фотоприемник; 6 - установка 100 (грубо);

1.Колориметр включить в сеть за 15 мин. до начала работы. Во время подогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоэлементом должна быть закрыта, прерывая световой пучок).

2.В световой пучок поместить кювету с растворителем, по отношению к которому производится измерение, вторая с исследуемым раствором известной концентрации.

3.Установить светофильтр 540 нм.

4.Установить минимальную чувствительность фотоколориметра, для этого ручку «чувствительность» установить в положение 1; ручку «установка 100» - в крайнее левое положение.

5.Закрыть крышку кюветного отделения.

6.Ручками «установка 100», «чувствительность», «точно» и «грубо» установить отсчет 100 по шкале колориметра.

7.Поворотом ручки «4» кювету с растворителем заменить кюветой с исследуемым раствором.

8.Снять отсчет по шкале D в единицах оптической плотности для раствора данной концентрации.

9.Измерить оптическую плотность раствора данной концентрации со светофильтрами 440, 490, 540, 590, 670, 750 нм.

10.После каждого измерения при переключении светофильтров ручка «5»

(рис. 2) чувствительность должна находиться в положении «1», а ручка «установка 100(грубо)» - в крайнем левом положении (минимальная чувствительность). После смены светофильтра измерение начинайте после пятиминутной засветки фотоприемника.

ВНИМАНИЕ!!!

При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540нм, отмеченных на лицевой панели колориметра отмеченных черным цветом, ручку «чувствительность» устанавливайте в одно из положений «1», «2», «3», отмеченных также черным цветом.

При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, отмеченных на лицевой панели колориметра красным цветом, ручку «чувствительность» устанавливайте в одно из положений «1», «2», «3», отмеченных на лицевой панели колориметра красным цветом.

Отметить тот светофильтр для которого оптическая плотность имеет максимальную величину/ 1. Приготовить водные растворы медного купороса с концентрациями 2,4,6,8,10 %.Растворы готовятся путем отмеривания необходимых доз объемным способом, используя мерные ложки, либо весовым методом. Заданные концентрации получаются добавлением необходимого количества воды к заданным ( см. таблицу) значениям медного купороса 2. Определить среднее арифметическое значение оптической плотности для данной концентрации. Результаты занести в таблицу.

3. Проделать пункты 2 – 8 для всех растворов чувствительной концентрации при выбранном светофильтре..Результат занести в таблицу 4. Построить градуировочные зависимости показаний оптической плотности от концентрации в виде D = f ( C ), где С- концентрация растворов(%),Dсреднее значение оптической плотности.

5. Используя метод наименьших квадратов найти аппроксимирующие функции для градуировочных характеристик медного купороса. Результат занести в таблицу 6. Построить приближенную зависимость в виде непрерывного графика Калибровка КФК по контрольному поглотителю.

Проверку прибора КФК производят измерением на приборе коэффициента пропускания контрольных светофильтров К-1 и К-2, входящих в комплект колориметра и значения коэффициентов пропускания которых и действительных только для данного колориметра Светофильтры аттестованы с включенным светофильтром 540нм колориметра.

При закрытой крышке кюветного отделения установить ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО отсчет 100 по шкале коэффициентов пропускания Т. Во входное окно кюветного отделения установит контрольный светофильтр. Закрыть крышку кюветного отделения и снять отсчет по шкале коэффициентов пропускания Т колориметра, соответствующий коэффициенту пропускания контрольного светофильтра Коэффициент пропускания светофильтра определяется как среднее арифметическое из 5 измерений Измеренные коэффициенты пропускания для каждого светофильтра не должны отличаться по абсолютной величине не более, чем на 0.5%.Например, при коэффициент пропускания 90% отсчет должен быть в пределах 89.5-90.5% В этом приборе два световых потока попадают на фотоэлементы, которые включены по дифференциальной схеме, то есть токи от фотоэлементов идут в противоположных направлениях. Если освещенность обоих фотоэлементов одинакова. То и возникающие фототоки будут одинаковы по величине, но противоположны по направлению. В этом случае отклонение стрелки микроамперметра от нуля наблюдаться не будет, так как произойдет компенсация токов.

Принципиальная схема фотоэлектрического двухлучевого компенсационного колориметра представлена на рис.22.5:

Световой поток от лампы накаливания 1 проходит через светофильтр 2, попадает на призму 3, который делит световой поток на два равных потока - левый и правый. Световые потоки, отразившись от зеркал ; и ; и пройдя через линзы 5 и5, выходят параллельно.

Далее параллельные потоки идут через кюветы 6 и 6 и попадают на фотоэлементы 8 и 8. В правый световой поток могут вводится последовательно одна или другая кювета (с раствором или растворителем) Раздвижная диафрагма « кошкин глаз» 7, расположенная в правом потоке света при вращении связанного с ней барабана меняет свою площадь и тем самым меняет интенсивность светового потока, попадающего на фотоэлемент 8.Раздвижная диафрагма служит для ослабления левого светового потока. Правый отсчетный барабан считается измерительным, левый, связанный с диафрагмой 11- компенсационным, хотя может быть наоборот, в зависимости от методики измерения. Оба отсчетных барабана имеют по две шкалы: красная шкала-значение абсорбционности от 0 до 3, черная шкала - значение коэффициента пропускания от 0 до 100.В приборе имеется барабан с девятью светофильтрами 1-лаМПа накаливания, 2-светофильтр. 3- призма. 4и 4' -поворотные зеркала,5 и 5' –линзы, 6 и 6' кюветы с растворами. 7-диафрагма «кошкин глаз»8 и 8' фотоэлементы,9-микроамперметр, 1.Включить стабилизатор фотоэлектроколориметра в сеть.

2.Поставить тумблер стабилизатора в положение «вкл.» (прибор должен прогреться около 5 мин.).

3.Для установки нуля прибора нужно:

а) рукоятку 2 поставить в положение «закрыто» (см. рис.), т.е. перекрыть световые пучки шторкой.

б) установить микроамперметр на «0».

4.В левый световой пучок на все время изменения установить кювету с растворителем (дистиллированной водой).

5.В правый световой пучок поместить кювету с исследуемым раствором известной концентрации.

1 – осветитель 2 – рукоятка шторки для перекрытия световых пучков; 3-крышка кюветного отделения; 4 – головка правого барабана; 5 – микроамперметр, 6- шкала левого барабана, 7 – головка левого барабана; 8 – переключатель кювет в правом световом пучке 6.Параллельно кювете с исследуемым раствором поместить кювету с дистиллированной водой.

7.Проверить: в левом световом потоке кювета с растворителем, в правом – исследуемый раствор.

8.Шторку открыть (рукоятку 2 в положение «открыто»).

9.Вращением головки правого барабана 4 установить отсчет 100 по шкале светопропускания (черной шкале), т.е. раздвижная диафрагма правого плеча должна быть полностью открыта, что соответствует полному световому потоку.

Вследствие поглощения света на правый фотоэлемент будет падать световой поток меньшей интенсивности, чем на левый фотоэлемент, стрелка микроамперметра будет отклоняться от нулевого положения.

10.Вращая барабан левой раздвижной диафрагмы 7(см. рис.22.6 ) добиться установки прибора на «0»(т.е. уравнивают интенсивности обоих световых потоков ).

11.Поворотом рукоятки 3 (см. рис. 22.6 ) в правом пучке с раствором заменить кювету с растворителем, по к которой производится измерение раствора.

При этом фотометрическое равновесие вновь нарушается, т.к. растворитель прозрачнее и интенсивность светового потока, падающего на правый фотоэлемент, увеличивается.

12.Вращая правый барабан 4, уменьшают интенсивность правого светового пучка до первоначальной, при этом стрелка микроамперметра опять должна быть на «0».

13.По шкале (красной) правого барабана отсчитать величину оптической плотности D раствора.

14.Шторкой перекрыть (ручка 2) световые пучки.

15.Определить оптическую плотность данного раствора 16 Определить оптическую плотность данного раствора для всех светофильтров.

17.Отметить тот светофильтр, для которого выполняется следующее условие: оптическая плотность имеет максимальную величину 1. Приготовить водные растворы медного купороса с концентрациями 2,4,6,8,10 %. Растворы готовятся путем отмеривания необходимых доз объемным способом, используя мерные ложки, либо весовым методом. Заданные концентрации получаются добавлением необходимого количества воды к заданным ( см. таблицу) значениям медного купороса 2. Определить среднее арифметическое значение оптической плотности для данной концентрации. Результаты занести в таблицу.

3. Проделать пункты 3 – 14 для всех растворов известной концентрации, при выбранном светофильтре...Результат занести в таблицу 4. Построить градуировочные зависимости показаний оптической плотности от концентрации в виде D = f ( C ), где С- концентрация растворов(%),D-среднее значение оптической плотности.

5. Используя метод наименьших квадратов найти аппроксимирующие функции для градуировочных характеристик медного купороса. Результат занести в таблицу 6. Построить приближенную зависимость в виде непрерывного графика ПРИМЕЧАНИЕ: 1.Рабочие поверхности кювет должны перед каждым

ВОПРОСЫ ДЛЯ ПРОВЕРКИ ЗНАНИЙ:

1. Закон Бугера – Ламберта – Бера.

2. Закон Бугера.

3. Что называется коэффициентом пропускания? Как определяется оптическая плотность раствора?

4. Каково применение фотоколориметра?

5. Оптическая схема компенсационного колориметра.

6. Каково назначение светофильтров в колориметре?

7. Какова сущность определения концентрации раствора с помощью ФЭК?

1. Измерения в промышленности. Справочник. В трех томах Москва,.Металлургия,1990г.

2. Камразе А.Н. Фиттерман М.Я. Контрольно-измерительные приборы и автоматика. Ленинград., Химия 1988 г.

3. Кузьменков А.И., Приборы для контроля и автоматического регулирования технологических и теплоэнергетических процессов М., 1979г. 219с.

4. Кулаков М.В. Технологические измерения и приборы для химических производств М.: Машиностроение,1983-423 стр.

5. Куликовский К.М. Купер В.Я. Методы и средства измерений.М.,Энергоатомиздат,1986г.409 стр.

6. Орнатский П.П. Автоматические измерения и приборы аналоговые и цифровые. Киев, Выща школа 1983.,455 стр.

7. Петров И.К. Никольский А. Б., Никитушкина М.Ю. Метрология и технологические измерения в пищевой промышленности. М., МГУПП, 1997г 8. Петров И.К. Технологические измерения и приборы в пищевой промышленности. М.: Агропромиздат,1985г. –336 стр.

9. Петров И.К., Солошенко М.М., Царьков В.А. Приборы и средства автоматизации для пищевой промышленности. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981 – 416 стр.

10. Преображенский В.П. Технологические измерения и приборы. М.:

Энергия.1978.- 704 стр.

11. Промышленные приборы и средства автоматизации. Справочник (под редакцией Черенкова В.В.) Л.: Машиностроение, 1987 – 847 стр.

12. Пронько В.В. Технологические измерения и приборы в пищевой промышленности М.: Агропромиздат,1990г., 270 стр.

13. Фарзане Н.Е., Азим-заде Л.В. Технологические измерения и приборы.

М.: Высшая школа, 1989г., 14. Шкатов Е.Ф., Лабораторный практикум по приборам контроля и регулирования. М. Химия 1990г. 214с.,