На правах рукописи

АЛЕКСЕЙЧУК АНДРЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ

Исследование процесса изготовления кантилевера с

улучшенными характеристиками для сканирующей зондовой

микроскопии

Специальность 05.27.06 – Технология и оборудование для

производства полупроводников, материалов и приборов

электронной техники.

АВТОРЕФЕРАТ

диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 2007

Работа выполнена на кафедре материалов и процессов твердотельной электроники Московского государственного института электронной техники (технического университета)

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор Раскин А.А.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Рыжиков И.В.

кандидат технических наук, с.н.с., доцент Савельев В.А.

Ведущая организация:

Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова

Защита состоится “”_2007г.

на заседании диссертационного совета Д.212.134. при Московском государственном институте электронной техники по адресу: 124498, Москва, г. Зеленоград, проезд 4806, дом 5, МИЭТ

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИЭТ

Автореферат разослан “_”2007г.

Соискатель _Алексейчук А.В.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор физико-математических наук, профессор Яковлев В.Б.

Общая характеристика работы

Актуальность работы В последнее время исследователи стали уделять пристальное внимание новой перспективной области - наноэлектронике. Ее развитие немыслимо без разработки методов исследования и диагностики свойств поверхности твердых тел с нанометровым разрешением. К эффективным относятся методы исследования на основе сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), в том числе методы, в которых применяются микромеханические зонды, так называемые кантилеверы.

Однако широкое использование СЗМ сдерживается рядом существующих проблем. В частности, одним из наиболее критичных элементов метода является кантилевер, от характеристик которого в значительной степени зависят результаты измерений. В настоящее время существующие конструктивно - технологические варианты изготовления кантилеверов не позволяют создать образцы, в полной мере удовлетворяющие все возрастающим требованиям исследователей.

Кантилевер представляет собой микрозонд в виде упругой консоли, на свободном конце которой сформирована острая игла.

Разрешающая способность СЗМ определяется следующими основными параметрами кантилевера:

- радиус кривизны острия иглы;

- высота иглы;

- аспектное соотношение иглы;

- шероховатость на обратной стороне консоли;

Именно поэтому, тема диссертации посвящена разработке технологии изготовления кантилеверов, которая позволит изготавливать кантилеверы с улучшенными характеристиками. Представленная в диссертации методика расчета напряженно - деформированных состояний трехслойной консоли в условиях сферического изгиба, вызванного изменением температуры, позволит проводить анализ, необходимый для выбора материала и толщины управляющей части консоли. В связи с вышеизложенным тема диссертации является актуальной.

Целью диссертационной работы является разработка новой технологии изготовления кантилеверов с улучшенными характеристиками, а также разработка методики, позволяющей определять напряженно - деформированные состояния трехслойной консоли кантилевера в условиях сферического изгиба, вызванного изменением температуры. Разработанная методика позволит рассчитывать изгиб трехслойной консоли, а также проводить анализ, необходимый для выбора оптимального материала управляющей части консоли.

Исходя из вышеуказанной цели, основными задачами работы являются:

- исследования по разработке технологии, позволяющей изготавливать кантилеверы с улучшенным аспектным соотношением игл;

- разработка технологического маршрута с использованием электрохимического травления с целью изготовления кантилеверов с улучшенными характеристиками;

- разработка методики для определения напряженно - деформированного состояния трехслойной консоли кантилевера в условиях сферического изгиба, вызванного изменением температуры, которая позволит рассчитывать изгиб трехслойной консоли, а также проводить анализ, необходимый для выбора оптимального материала управляющей части консоли.

Научная новизна работы.

- впервые предложен процесс формирования иглы кантилевера с улучшенным аспектным соотношением;

- разработан технологический маршрут изготовления кантилевера с улучшенными характеристиками для сканирующей зондовой микроскопии;

- впервые предложена методика для определения напряженно - деформированного состояния трехслойной консоли кантилевера, позволяющая обеспечить выбор оптимального материала и толщины для управляющей части консоли.

Практическая значимость диссертационной работы - изготовлены иглы кантилеверов с улучшенными характеристиками для сканирующей зондовой микроскопии, которые также можно использовать в устройствах эмиссионной электроники;

- предложен технологический маршрут изготовления кантилевера, преимущество которого состоит в следующем:

1) консоль кантилевера формируется электрохимически с автоматической остановкой процесса травления, что обеспечивает однородность получаемых мембран по толщине, а также гарантирует минимальный разброс по параметрам кантилевера;

2) для автоматической остановки процесса травления консоли кантилевера не требуется высокая степень легирования кремния, которая негативно влияет на дефектность получаемой иглы кантилевера;

3) величина коэффициента отражения от консоли кантилевера соответствует современным высоким требованиям, поскольку шероховатость на участке под иглой составляет всего лишь 4 - 6 нм;

- разработанная в рамках данной работы методика расчета напряженно - деформированных состояний трехслойной консоли в условиях сферического изгиба, вызванного изменением температуры, позволяет проводить анализ, необходимый для выбора материалов управляющей части консоли.

Основные положения, выносимые на защиту:

- процесс формирования иглы кантилевера с улучшенными характеристиками;

- формирование консоли кантилевера диффузией фосфора и электрохимическим стоп-травлением;

- методика расчета напряженно - деформированных состояний трехслойной консоли в условиях сферического изгиба вызванного изменением температуры.

Апробация работы Основные результаты диссертации докладывались на 6 научнотехнических конференциях:

1. “Микроэлектроника и информатика - 2003”. 10 - я Всероссийская межвузовская научно - техническая конференция студентов и аспирантов, Москва, Зеленоград, 2003г.

2. “Микроэлектроника и информатика - 2004”. 11 - я Всероссийская межвузовская научно - техническая конференция студентов и аспирантов, Москва, Зеленоград, 2004г.

3. “Нанотехнологии и фотонные кристаллы - 2004”. 2 - ой межрегиональный семинар, Россия, Калуга, 15 - 17 марта, 2004г.

4. “Электроника и информатика”, пятая Международная научнотехническая конференция, Зеленоград, 2005г.

5. “Микроэлектроника и информатика”, четырнадцатая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов, Зеленоград, 2007г.

6. “Материалы и устройства функциональной электроники и микрофотоники”, тринадцатая Международная научно – техническая конференция, Москва, 2007г.

Структура диссертации Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов по работе, содержит 124 страницы машинописного текста включая 4 таблицы, 72 рисунка и список использованных источников из 54 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы диссертационной работы. Рассматривается необходимость исследования и изготовления кантилеверов с улучшенными характеристиками, также рассматривается актуальная методика о напряженно - деформированных состояниях трехслойной консоли в условиях сферического изгиба, вызванного изменением температуры. Сформулирована научная новизна и практическая значимость, а также положения, выносимые на защиту.

В первой главе приведены основные виды зондовой микроскопии, такие как сканирующая зондовая микроскопия, атомно - силовая микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия и др. Показаны схемы и основные принципы работы зондовых микроскопов, также в данной главе представлены наиболее часто использующиеся типы кантилеверов. Из первой главы следует, что наиболее перспективной в изготовлении кантилеверов является групповая технология.

Вторая глава посвящена описанию условий формирования p - n перехода в кремниевых пластинах, используемых для изготовления консоли кантилевера.

Представлены современные данные по аппаратуре для исследования основных параметров кантилеверов.

В разделе 2.1. рассмотрен процесс диффузии, который играет огромное значение, так как именно этим процессом создается p - n - переход, который впоследствии служит стоп - слоем при формировании консоли кантилевера электрохимическим травлением.

Диффузия бора и фосфора в кремнии представляет собой сложный технологический процесс, поэтому в данном разделе подробно описан данный процесс с указанием используемых материалов, химреактивов, а также условий проведения этого процесса, приведена упрощенная схема диффузионной установки. В данном разделе приведена оценка качества технологического процесса, то есть, рассмотрены контрольные операции процесса, основные измеряемые параметры и методики их оценки.

В разделе 2.2. Рассматривается растровый электронный микроскоп (РЭМ), который используется при проведении измерений параметров кантилеверов, основным достоинством которого является возможность просмотра образцов при разных увеличениях с очень быстрым переходом от одного увеличения к другому.

В данном разделе рассматриваются различные компоненты электронно-оптической системы, определяется зависимость между током электронного зонда и размером пятна, а также обсуждаются факторы, определяющие эту зависимость, а это, в свою очередь, играет огромное значение при исследовании образцов, имеющих микро - и нанометровые размеры, в частности кантилеверов.

Третья глава посвящена исследованию и разработке технологии, позволяющей изготавливать кантилеверы с улучшенными характеристиками.

Раздел 3.1. посвящен исследованию процесса формирования иглы кантилевера с улучшенными характеристиками.

Ведущие производители кантилеверов: Digital Instruments, Micromasch, Nanosensors, Olympus, NT-MDT изготовляют кантилеверы, которые характеризуются недостаточно высоким аспектным соотношением иглы кантилевера и других параметров.

Поэтому нами были проведены исследования по изготовлению иглы кантилевера, с целью улучшения ее параметров: угла при вершине иглы, радиуса округления острия иглы, аспектного соотношения В работе исследовали процесс формирования иглы кантилевера, используя различные формы маскирующих покрытий (круглое маскирующее покрытие, квадратное маскирующее покрытие, квадратное маскирующее покрытие, усеченное под углами 1500 и 1200), но полученные в ходе исследования значения параметров иглы кантилевера не позволяют в полном объеме решать задачи исследования поверхностей с нанометровым рельефом.

В ходе дальнейшего исследования были проведены эксперименты по формированию иглы кантилевера в два этапа с использованием маскирующего покрытия квадратной формы, усеченного под углами 1350.

Новизной разработанной технологии является не только использование данного маскирующего покрытия, но и травление иглы кантилевера в два этапа.

Сначала пластина со сформированными на ней маскирующими покрытиями травилась в 75% растворе KOH при температуре 145-150°С до удаления маскирующего покрытия.

Затем пластина со сформированными на ней иглами травилась в растворе 50% KOH при температуре 80-90°С до достижения оптимальных параметров иглы кантилевера. В результате эксперимента была получена игла представленная на рис. 1.

Рис. 1 Игла кантилевера, полученная при использовании маскирующего покрытия квадратной формы, усеченной под углами 1350, при травлении в В таблице 1 представлены данные сравнительного анализа параметров игл кантилеверов, изготовленных нами, с параметрами игл кантилеверов известных производителей.

Таблица 1. Данные параметров игл кантилеверов изготовленных нами, с данными других производителей.

Название произния острия иглы, водителя Собственная разработка Из данных таблицы 1 следует, что иглы, полученные с использованием предложенной нами технологии, имеют более высокое аспектное соотношение, а также по совокупности параметров превосходят иглы кантилеверов, изготовленных другими производителями.

Раздел 3.2. посвящен исследованию процесса изготовления кантилевера с использованием электрохимического травления.

Весьма жесткие требования, предъявляются также к качеству (шероховатость, отсутствие рельефа и т.д.) обратной стороны консоли кантилевера, поэтому разработка технологии изготовления кантилевера играет решающее значение.

В ходе работы были проведены исследования с целью разработки технологического процесса получения кантилевера, включающего диффузию фосфора и электрохимического стоп-травления.

Преимущества этой технологии заключаются в следующем:

- консоль кантилевера формируется электрохимически с автоматической остановкой процесса травления, что обеспечивает однородность получаемых мембран по толщине и гарантирует небольшой разброс по параметрам кантилевера;

- для автоматической остановки процесса травления не требуется высокая степень легирования кремния, которая негативно влияет на дефектность получаемой иглы кантилевера;

- из-за отсутствия лунки под иглой и минимальной шероховатости величины коэффициента отражения от консоли кантилевера соответствуют высоким требованиям.

Ключевым моментом в предлагаемой технологии является электрохимическое стоп-травление. Сущность процесса заключается в том, что в структурах кремния р-типа с тонким n-слоем возможна автоматическая остановка травления в области р-n-перехода. Остановка травления происходит из-за анодной пассивации поверхности кремния при подаче положительного потенциала на тонкий n-слой. При достижении р-nперехода на границе кремниевая пластина - травящий раствор резко возрастает дырочная проводимость.

Вследствие этого скорость разрядки на анодной поверхности гидроксильных групп с образованием атомарного кислорода увеличивается, что приводит к быстрому окислению поверхности кремния и прекращению травления.

Травление р-кремния необходимо проводить в области анодной пассивации n-кремния. Потенциал пассивации, зависящий как от типа легирования, так и от уровня легирования, температуры и концентрации травителя, устанавливается экспериментально.

Травление проводилось в 40% растворе КОН при температуре 75 С в герметичной фторопластовой кассете. Контакт с травителем осуществлялся через нейтральный никелевый электрод.

Омический контакт к кремнию (n-слою) формировался методом магнетронного напыления алюминия.

В процессе травления регистрировалась сила тока в электрохимической цепи между n-кремнием и никелевым электродом (In-Ni) (рис. 2).

При достижении р- n- перехода значение силы тока резко снижается и затем постепенно стабилизируется. Стабилизация силы тока соответствует окончанию процесса травления.

В процессе работы были также исследованы вольт - амперные характеристики для электрохимического травления кремния p - и n - типов, кристаллографической ориентации (100) (рис.3). В ходе эксперимента было установлено оптимальное значение потенциала пассивации слоя кремния n - типа (ППn) равное -0,7 В.

Рис.3 Зависимость плотности тока от напряжения при электрохимическом травлении кремния p - n - типа (100).

ППn - потенциал пассивации кремния n - типа;

ППp - потенциал пассивации кремния p - типа;

ПОЦ - потенциал открытой цепи.

1. Формирование партии по степени прогиба пластин 2. Полная химическая отмывка пластин от органических и неорганических загрязнений и от ионов металлов Термическое окисление пластин (SiO2 - 0,6мкм) 4. Фотолитография знаков совмещения по SiO 5. Жидкостное травление SiO 6. Плазмо - химическая очистка (ПХО) от фоторезиста 7. Химическая отмывка пластин от загрязнений, а так же от следов Жидкостное травление Si ( тр=150секунд, глубина травления 9. Удаление маскирующего покрытия 1. Химическая отмывка пластин Термическое окисление пластин (SiO2 - 0,6мкм) 3. Осаждение Si3N4 (0,12мкм) 4. Фотолитография по Si3N4 (фотолитография маскирующего покрытия в форме квадрата усеченного под углами 1350) 5. Плазмохимическое травление Si3N4 с лицевой стороны пластины 6. Жидкостное травление SiO2 с лицевой стороны пластины (происходит формирование маскирующего покрытия в форме квадрата, усеченного под углами 1350) 7. Травление фоторезиста в H2SO 8. Жидкостное травление кремния (78% раствор KOH, t=136 - 9. Жидкостное травление Si3N4 в H3PO 10. Жидкостное травление SiO 11. Контроль игл на растровом электронном микроскопе (РЭМ) 1. Химическая отмывка пластин 2. Термическое окисление пластин (SiO2 - 0,6мкм) 3. Осаждение Si3N4 (0,12мкм) 4. Фотолитография консоли 5. Плазмохимическое травление Si3N4 с лицевой стороны пластины 6. Жидкостное травление SiO2 с лицевой стороны пластины 7. Травление фоторезиста в H2SO 8. Химическая отмывка пластин 9. Диффузия фосфора (глубина диффузии 5 - 6мкм) 10. Жидкостное травление Si3N4 в H3PO 11. Жидкостное травление SiO формирования консоли, окон для электрохимического 1. Химическая отмывка пластин 2. Термическое окисление пластин (SiO2 - 0,1мкм) 3. Осаждение Si3N4 (0,12мкм) 4. Фотолитография консоли кантилевера 5. Плазмохимическое травление Si3N4 с лицевой стороны пластины 6. Плазмо - химическая очистка от фоторезиста 7. Химическая отмывка пластин 8. Термическое окисление пластин (SiO2 - 0,6мкм) 9. Жидкостное травление SiO2 в течение 1 - 2 мин.

10. Фотолитография с обратной стороны пластины (фотолитография окон для последующего проведения электрохимического 11. Плазмохимическое травление Si3N4 с обратной стороны пластины 12. Жидкостное травление SiO2 с обратной стороны пластины 13. Плазмо - химическая очистка от фоторезиста 14. Химическая отмывка пластин 15. Плазмохимическое травление Si3N4 с лицевой стороны пластины 16. Жидкостное травление SiO2 с лицевой стороны пластины до Si 17. Химическая отмывка пластин 1. Осаждение Al на лицевую сторону пластины (0,2 - 0,3мкм))) 2. Электрохимическое травление с обратной стороны пластины в герметичной фторопластовой кассете до n+ - слоя 3. Жидкостное травление Al (травитель: HNO3, tтр=400С) 1. Химическая отмывка пластин 2. Жидкостное травление кремниевой мембраны 3. Жидкостное травление Si3N4 в H3PO 4. Жидкостное травление SiO2 до Si 5. Химическая обработка пластин 6. Термическое окисление (SiO2 - 0,3мкм) 7. Скрайбирование пластин алмазным диском;

8. Очистка пластин от кремниевой крошки 9. Жидкостное травление SiO 10. Химическая отмывка пластин 11. Разбраковка кантилеверов и контроль их параметров, РЭМ контроль.

Разработанный в ходе исследования технологический маршрут позволил реализовать следующие параметры:

1. Уменьшить шероховатость на обратной стороне консоли кантилевера, которая составляет 4 - 6 нм на участке под иглой;

2. Реализовать следующие параметры иглы кантилевера:

- высота иглы от 20 до 25 мкм;