МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОУ ВПО «Уральский государственный экономический университет»
УТВЕРЖДАЮ
Первый ректор УрГЭУ
М.С. Марамыгин
«_»2010 г.
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Программа учебной дисциплины 260501 Технология продуктов общественного питания 260100 Технология продуктов питания 271500 Пищевая биотехнология Для дневного и заочного отделений Екатеринбург 2010 Составители: Чернышева А.В., Мирошникова Е.Г., Сараева С.Ю., Стожко Н.Ю.
1. ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ ДИСЦИПЛИНЫ
Цели дисциплины:подготовка специалистов, в полной мере владеющих основами аналитической химии, е методами;
подготовка специалистов, способных принимать участие в аналитическом контроле пищевых производств.
Задачи дисциплины:
освоение студентами теоретических и практических основ классической аналитической химии и физико-химических методов анализа;
развитие у студентов химического и профессионального мышления, а также осознанного понимания закономерностей аналитической химии и физико-химических методов анализа;
навыков химического эксперимента, точности и аккуратности в работе.
Дисциплина носит прикладной характер, поэтому для изучения предмета необходимы знания по курсам «Неорганическая химия», «Органическая химия», «Физическая химия», «Математика», «Физика».
2. ТРЕБОВАНИЯ К УРОВНЮ ОСВОЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
ДИСЦИПЛИНЫ
Приобретение студентами знаний по следующим вопросам:место аналитической химии и физико-химических методов анализа среди химических и естественнонаучных дисциплин, е значение;
теоретические основы классических методов анализа: гравиметрический анализ, титриметрический анализ;
теоретические основы физико-химических методов анализа: хроматография, фотометрия, потенциометрия, полярография, кондуктометрия, поляриметрия, рефрактометрия, атомно-абсорбционный анализ;
причинно-следственные зависимости между составом и свойствами веществ;
методики выполнения качественного анализа с классификацией катионов по сероводородному методу;
методики выполнения гравиметрического анализа;
методики выполнения титриметрического анализа (кислотно-основного, окислительно-восстановительного, комплексонометрического и осадительного);
принципиальное устройство и методики измерений на приборах для получения результатов физико-химическими методами анализа, их преимущества и значимость измерений в пищевой биотехнологии и других отраслях промышленности.
Приобретение студентами умений и навыков для:
выбора метода анализа, исходя из особенностей анализируемой пробы;
выполнения качественного анализа с классификацией катионов по сероводородному методу;
выполнения гравиметрического анализа;
выполнения титриметрического анализа (кислотно-основного, окислительно-восстановительного, комплексонометрического и осадительного);
проведения физико-химических методов исследования;
проведения анализа пищевых продуктов и продовольственного сырья;
проведения расчетов результатов анализа, с использованием расчетных формул, калибровочных графиков, интегральных и дифференциальных кривых (потенциометрия, полярография), метода стандартных добавок, метода молярного свойства, метода интерполяции.
3. ОБЪЕМ ДИСЦИПЛИНЫ И ВИДЫ УЧЕБНОЙ РАБОТЫ
Всего часов Семестры Вид учебной работы ТПОП БТП ПБТ ТПОП БТП ПБТ Общая трудоемкость 150 238 3 2- Аудиторные занятия 72 86 120 3 2- Лекции 16 Лабораторные работы 32 Самостоятельная работа 48 Коллоквиумы Х Контрольные работы Х Вид итогового контроля: Зачет4. СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ
4.1. Разделы дисциплины и виды занятий в химии. Закон действия масс как наружения. Качественный химический анализ.Методы количественного анализа, ва продукта реакции (массы вещества) Методы количественного анализа, основанные на измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым ионом - кислотно-основное титрование;
-окислительно- восстановительное титрование;
-осадительное;
-комплексонометрическое титрование.
Методы количественного определения, основанные на способах количественного измерения свойства VII 1.Оптические методы анализа - фотометрический метод анализа;
- атомно-абсорбционный метод анализа;
- поляриметрический метод анализа;
- рефрактометрический метод анализа.
2. Электрохимические методы анализа - кондуктометрический метод анализа;
- потенциометрический метод анализа;
- вольтамперометрический метод анализа.
3. Хроматографический метод анализа VIII 4.2. Содержание разделов дисциплины Предмет аналитической химии. Задачи, решаемые аналитической химией. Основные понятия аналитической химии: метод анализа вещества, методика анализа, качественный анализ, количественный анализ, инструментальный анализ, элементный анализ, молекулярный анализ, фазовый анализ.
Связь аналитической химии с другими отраслями науки. Значение аналитической химии. Основные этапы развития аналитической химии.
Методы анализа веществ. Количественный химический анализ. Дробный и систематический анализ. Аналитическая классификация катионов по группам: сероводородная (сульфидная), аммиачно-фосфатная, кислотно-основная.
Химические методы анализа. Гравиметрические методы. Титриметрические методы. Инструментальные методы анализа. Электрохимические методы. Оптические методы. Хроматографические методы. Выбор метода анализа.
III. Гомогенные и гетерогенные системы в химии. Закон действия масс как фундаментальный закон химического равновесия 3.1 Равновесие в гомогенной системе.
а) Понятие о протолитической теории кислот и оснований. Сильные и слабые электролиты. Общая концентрация и активность ионов в растворе. Коэффициент активности. Степень диссоциации слабых электролитов. Смещение ионных равновесий. Характеристика рH водных растворов электролитов. Вычисление водного показателя (рН) для различных типов электролитов (сильные кислоты и основания, слабые кислоты и основания, растворы гидролизующихся солей). Буферные растворы, буферная емкость.
б) Окислительно-восстановительные равновесия. Окислительновосстановительные системы. Окислительно-восстановительные потенциалы редокс-пар. Уравнение Нернста. Потенциал реакции (электродвижущая сила реакции). Направление протекания окислительно-восстановительной реакции.
Глубина протекания окислительно-восстановительных реакций (константа равновесия окислительно-восстановительной реакции). Использование окислительно-восстановительных реакций в химическом анализе.
в) Равновесие в растворах комплексных соединений. Общая характеристика комплексных соединений металлов. Равновесия в растворах комплексных соединений. Прочность комплексных соединений. Константа устойчивости и константа нестойкости.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Условные константы устойчивости комплексов. Функция закомплексованности. Влияние различных факторов на процессы комплексообразования в растворах. Применение соединений в химическом анализе.
3.2 Равновесие в гетерогенной системе раствор-осадок.
Растворимость, произведение растворимости. Вычисление растворимости по величине произведения растворимости. Факторы, влияющие на растворимость осадка. Действие одноименного иона. Солевой эффект. Дробное осаждение и дробное растворение. Влияние различных факторов на полноту осаждения осадков и их растворение.
IV. Методы разделения, концентрирования и качественного обнаружения ионов. Качественный химический анализ.
4.1 Методы разделения, выделения и концентрирования.
Классификация методов разделения и концентрирования (методы испарения, озоления, осаждения, соосаждения, кристаллизации, экстракции, избирательной адсорбции, электрохимические и хроматографические методы).
Осаждение и соосаждение как методы концентрирования и разделения.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Органические и неорганические соосадители. Электрохимическое осаждение. Экстракция как метод разделения и концентрирования. Механизм экстракции. Константа распределения. Хроматографические методы разделения и концентрирования. Классификация хроматографических методов анализа по механизму разделения: адсорбционная, распределительная, осадочная, ионообменная и др. Использование хромотографии для обнаружения и разделения веществ. Понятие о других методах разделения: дистилляция, электродиализ и др.
Сочетание различных методов разделения и концентрирования с физическими и физико-химическими методами анализа.
4.2. Методы качественного обнаружения ионов и определение состава вещества.
Аналитические признаки веществ и аналитические реакции. Классификация аналитических реакций. Требования к аналитическим реакциям. Условия протекания химических реакций. Характеристика чувствительности аналитических реакций (предельное разбавление, предельная концентрация, минимальный объем предельно разбавленного раствора, предел обнаружения, показатель чувствительности).
Понятие о качественных реакциях. Общие и частные аналитические реакции. Специфические реакции.
Аналитическая классификация катионов по группам в сероводородном методе анализа. Характеристика каждой из аналитических групп катионов.
Групповые реактивы. Качественные реакции катионов. Дробный и систематический ход анализа катионов.
Классификация анионов на аналитические группы (по способности к образованию малорастворимых соединений). Групповые реактивы на анионы.
Характеристика аналитических групп анионов. Качественные реакции обнаружения анионов. Систематический ход анализа анионов.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Анализ смеси сухих солей. Подготовка неизвестного вещества к анализу.
Отбор средней пробы. Методы разложения анализируемой пробы (растворение, химическая обработка, окисление-восстановление и т.д.). Схема систематического и дробного хода анализа анионов и дробного хода анализа катионов смеси сухих солей.
V. Методы количественного анализа, основанные на измерении количества продукта реакции (массы вещества).
а) Гравиметрический анализ. Основные понятия гравиметрического анализа. Классификация методов гравиметрического анализа (метод осаждения, метод отгонки, метод выделения). Метод осаждения. Основные этапы гравиметрического определения. Осаждаемая и гравиметрическая (весовая) формы;
требования, предъявляемые к этим формам. Требования, предъявляемые к осадителю, промывной жидкости. Обработка результатов гравиметрического анализа.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Условия образования кристаллических и аморфных осадков. Расчет величины навески. Расчет количества осадителя. Расчет объема промывной жидкости. Вычисление процентного содержания определяемого компонента. Вывод формулы анализируемого соединения.
б) Фотометрический анализ. Условия количественного переведения определяемого иона в светопоглощающее соединение. Влияние концентрации реактива, концентрации ионов водорода. Чувствительность фотометрических реакций.
VI. Методы количественного анализа, основанные на измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым ионом Методы титриметрического анализа. Классификация. Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрическом анализе. Виды титриметрических определений: прямое, обратное и косвенное титрование. Точность титриметрических определений. Способы выражения концентрации растворов в титриметрическом анализе. Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Химические и физико-химические методы установления конечной точки титрования. Стандартизация растворов. Требования к исходным веществам. Метод отдельных навесок и пипетирования.
а) Кислотно-основное титрование. Метод нейтрилизации. Сущность метода. Основные реакции и титранты метода. Типы кислотно-основного титрования (ацидиметрия и алкалиметрия). Индикаторы метода кислотно-основного титрования. Требования, предъявляемые к индикаторам. Интервал изменения окраски индикатора. Показатель титрования рТ. Примеры типичных индикаторов кислотно-основного титрования. Кривые кислотно-основного титрования.
Расчет, построение и анализ типичных кривых титрования сильной кислоты щелочью, сильного и слабого основания-кислотой. Выбор индикаторов по кривой титрования. Титрование полипротонных кислот. Понятие о потенциометрическом и кондуктометрическом титровании.
б) Окислительно-восстановительное титрование. Сущность метода.
Классификация редокс-методов. Условия проведения окислительно-восстановительного титрования. Требования, предъявляемые к реакциям. Расчеты результатов титрования. Индикаторы окислительно- восстановительного титрования. Интервал изменения окраски индикатора. Примеры окислительновосстановительных индикаторов, применяемых в анализе (дифениламин, фенилантраниловая кислота, ферроин и др). Физико-химические методы обнаружения конечной точки титрования: потенциометрическое титрование, кондуктометрическое титрование. Кривые окислительно-восстановительного титрования: расчет, построение, анализ. Выбор индикатора на основании анализа кривой титрования.
Дихроматометрическое титрование. Сущность метода. Титрант, его приготовление. Определение конечной точки титрования. Применение дихроматометрии.
Пермангантометрическое титрование. Сущность метода. Условия проведения титрования. Титрант, его приготовление, стандартизация. Установление конечной точки титрования. Применение перманганатометрии.
Иодометрия. Общая характеристика метода. Приготовление рабочего раствора иода и тиосульфата натрия. Стандартизация раствора тиосульфата натрия. Свойства крахмала как индикатора. Косвенное иодометрическое определение меди.
в) Комплексонометрическое титрование. Реакции комплексообразования, применяемые в титрометрии и требования к ним: скорость реакции, стехиометрия, величина константы устойчивости. Комплексометрия /хелатометрия/. Использование аминокарбоновых кислот в титриметрическом анализе. Комплексон I, комплексон II, комплексон III.
Особенности комплексообразования металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой /ЭДТА/. Кривые комплексонометрического титрования, их расчет, построение и анализ.
Индикаторы комплексонометрии (металлохромные индикаторы), принцип их действия; требования, предъявляемые к металлохромным индикаторам;
интервал изменения окраски индикаторов; примеры металлохромных индикаторов (эриохром черный Т, ксиленоловый оранжевый, мурексид и др.). Выбор металлохромных индикаторов.
Титрант метода, его приготовление, стандартизация.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП г) Осадительное титрование. Общая характеристика титриметрических методов осаждения. Классификация методов по природе реагента, взаимодействующего с определяемыми веществами (аргентометрия, тиоцианатометрия, меркурометрия, гексацианоферратометрия, сульфатометрия, бариметрия). Индикаторы метода осадительного титрования: осадительные, металлохромные, адсорбционные.
Гексацианоферратометрическое титрование. Сущность метода. Титрант метода, его приготовление, стандартизация. Применение гексацианоферратометрии.
VII. Методы количественного определения, основанные на способах количественного измерения свойства вещества (физико-химические методы анализа).
Свойства веществ, используемые в количественном анализе: масса, оптические, электрохимические и др. Классификация методов анализа на основе измеряемого свойства: фотометрический анализ, атомно-абсорбционный анализ, рефрактометрический, поляриметрический, потенциометрический, кондуктометрический, полярографический, хромотографический.
1. ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Сущность метода. Цвет и спектр. Основные законы светопоглощения Бугера. Объединенный закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Беера-Бернара.Оптическая плотность (А) и светопропускание (Т), связь между ними. Коэффициент поглощения света (k) и коэффициент погашения – молярный ( ) и удельный ( E11см ); связь между молярным коэффициентом погашения и коэффициентом поглощения света (k = 2,3 ).
Фотоколориметрия, фотоэлектроколориметрия. Сущность методов, достоинства и недостатки, применение.
Количественный фотометрический анализ. Условия фотометрического определения (выбор фотометрической реакции, аналитической длины волны, концентрации раствора и толщины поглощающего слоя, использование раствора сравнения). Определение концентрации анализируемого раствора: метод градуировочного графика, метод одного стандарта, определение концентрации по молярному (или удельному) коэффициенту погашения, метод добавок стандарта Сущность поляриметрического метода анализа. Оптически активные вещества. Получение плоскополяризованного света. Явление двойного лучепреломления. Призма Николя. Явление дихроизма. Поляроды. Применение поляриметрии. Вращение плоскости поляризации плоскополяризованного света и его зависимость от различных факторов. Количественная оценка вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света. Удельное и молярное вращение плоскости поляризации света. Определение концентрации оптически активных веществ в растворе. Аппаратура для поляриметрических измерений.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Принципиальная схема поляриметрических измерений. Виды поляриметров, их устройство и методика измерений. Техника безопасности при поляриметрических измерениях.
1.3. Рефрактометрический метод анализа Сущность рефрактометрического метода анализа. Поляризация атомов и молекул вещества в электромагнитном поле. Преломление электромагнитного излучения на границе двух сред. Показатель преломления и его зависимость от различных факторов.
Связь между показателем преломления и плоскостью вещества. Удельная и молярная рефракции. Количественная оценка преломления электромагнитного излучения на границе двух фаз.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Измерение величины показателя преломления. Принципиальная схема измерения предельной величины угла преломления. Аппаратура: рефрактометры типа Аббе и типа Пульфриха, их особенности.
Определение массовой доли компонента в анализируемом растворе: метод градуировочного графика, метод линейной интерполяции, расчетный метод.
Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС). Спектры поглощения атомов. Зависимость интенсивности поглощения от содержания определяемого компонента. Основной закон светопоглощения. Принципиальная схема атомноабсорбционного спектрометра: источник излучения (газоразрядная лампа с полым катодом). Атомизатор (пламенный, электротермический), монохроматор, детектор (фотоэлектрический). Количественный анализ методом ААС. Применение метода ААС в анализе.
2. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Электрохимические методы, электрохимическая цепь, происходящие в ней электрохимические процессы и их потенциальная информативность. Равновесные и неравновесные процессы и соответствующие им методы химического анализа.2.1. Кондуктометрический метод анализа.
Принцип метода, основные понятия. Связь концентрации растворов электролитов с их электрической проводимостью. Удельная электропроводность, эквивалентная электропроводность и молярная электропроводность.
Подвижность и предельная подвижность ионов.
Прямая кондуктометрия. Определение концентрации анализируемого раствора по данным измерения электропроводности (расчетный метод, метод градуировочного графика).
Кондуктометрическое титрование. Сущность метода. Типы кривых кондуктометрического титрования.
Принцип метода. Классификация и характеристика электродов. Индикаторные электроды и электроды сравнения. Виды потенциометрии.
Потенциометрическое титрование. Сущность метода. Кривые потенциометрического титрования (интегральные, дифференциальные, кривые титрования по методу Грана). Применение потенциометрического титрования.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Принцип метода прямой потенциометрии (ионометрии). Определение концентрации анализируемого раствора в прямой потенциометрии (метод градуировочного графика, метод стандартных добавок). Применение прямой потенциометрии.
Общие понятия, принцип метода. Классификация. Электроды (индикаторные и сравнения). Ртутный капающий электрод, его преимущество по сравнению с другими типами индикаторных электродов.
Полярография. Полярографические кривые, потенциал полуволны, связь величины диффузионного тока с концентрацией. Количественный полярографический анализ; определение концентрации анализируемого раствора ( метод градуировочного графика, метод стандартных растворов, метод молярного свойства). Условия проведения полярографического анализа. Применение полярографии.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Прямая, инверсионная и адсорбционная вольтамперометрия.
3. ХРОМАТОГРАФИЯ, КАК МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Газовая (газожидкостная и газоадсорбционная) хроматография. Сущность метода. Понятие о теории метода. Параметры удерживания. Параметры разделения (степень разделения, коэффициент разделения, число теоретических тарелок). Влияние температуры на разделение. Практика метода. Особенности проведения хроматографирования. Методы количественной обработки хроматограмм (абсолютной калибровки, внутренней нормализации, внутреннего стандарта).Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП Понятие об ионообменной хроматографии, жидкостной хроматографии, адсорбционной распределительной хроматографии.
VIII. Использование методов математической статистики Правильность и точность анализа, классификация ошибок, систематические и случайные ошибки. Грубые ошибки. Методы проверки правильности результатов анализа. Случайные ошибки. Воспроизводимость результатов анализа. Закон нормального распределения случайных ошибок. Методы оценки точности результатов анализа (среднее, дисперсия, стандартное отклонение).
4.3. Лабораторный практикум для специальности ПБТ (2 семестр) IV. Качественный анализ. Качественные реакции на катионы I- IV групп (сероводородный метод) и анионы I-III IV-V. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате сульфата меди. Контрольная работа №1.
Определение содержания железа в хлориде железа (III) карбонатной жесткости воды методом нейтрализации.
Определение содержания ионов металлов (кадмия, цинка, магния, свинца) в растворе комплексонометрическим методом. Определение общей жесткости водопроводной Определение содержания цинка(II) в растворе ферриVI.
По результатам выполнения лабораторных работ по аналитической химии каждый студент должен представить отчет с полученными экспериментальными данными, оформленными в виде таблиц, соответствующим графическим материалом и расчетами.
4.4 Лабораторный практикум для специальности ПБТ(3 семестр) Вольтамперометрия. Автоматизированный вариант Адсорбционная инверсионная вольтамперометрия.
Автоматизированный определения содержания железа Кондуктометрия. Определение содержания органичеVII.
Тестовый контроль знаний по теме: «Электрохимические методы анализа-вольтамперометрия, кондуктометрия».
Потенциометрия. Автоматизированный вариант опVII.
ределения титруемой кислотности в пищевых продуктах (натуральных соках) методом потенциометрического титрования с использованием Потенциометрия. Автоматизированный вариант опVII.
ределения щелочности (ОН-, НСО3-, СО32-) в минеральных водах методом потенциометрического титрования с использованием Ионометрия. Определение содержания ионизированVII.
ного кальция в молоке (сливках, кефире, ряженке) с использованием потенциометрического анализатора Тестовый контроль знаний по теме: «Электрохимические методы анализа - ионометрия, потенциометрия»
Фотометрия. Полуавтоматизированное определение использованием фотометра «КФК-2МП».
Фотометрия. Автоматизированный вариант опредеVII.
использованием фотометра «Эксперт-003».
Атомно-абсорбционный анализ. Автоматизированное определение микроэлементного состава (Cu, Cd, Pb,Zn) в макаронных изделиях с использованием ААС «Спираль-14».
Атомно-абсорбционный анализ (непламенный метод).
Определение содержания ртути в морепродуктах с использованием анализатора «Юлия – 2» и иономером Атомно-абсорбционный анализ (непламенный метод).
Автоматизированный вариант определение содержания ртути в хлебе и хлебобулочных изделиях с использованием анализатора «Юлия – 5».
Тестовый контроль знаний по теме: «Оптические методы анализа-фотометрия, атомно-абсорбционная Поляриметрия. Определение содержание сахарозы в Рефрактометрия(с элементами хроматографии). ОпVII, ределение содержания сахара в винодельческой проVIII.
дукции с использованием хроматографии для отделения пищевых продуктов от красящих веществ.
Тестовый контроль знаний по теме: «Оптические методы анализа-поляриметрия, рефрактометрия»
Хроматография. Расчет содержания этанола (станVIII.
ным при анализе коньяка разных производителей.
Тестовый контроль знаний по теме: «Хроматографические методы анализа»
4.5. Лабораторный практикум для специальностей ТПОП, БТП (3 семестр) Качественный анализ. Качественные реакции на катионы I- IV групп (сероводородный метод) и анионы I-III групп Определение содержания кислот (H2SO4, HNO3, HCl, Определение содержания ионов металлов (кадмия, цинка, Определение содержания железа (II) в растворе (дихроматометрия).
ределения содержания меди (II) в коньячных напитках.
туральных соках) методом потенциометрического титрования.
Кондуктометрия. Определение содержания органических Тестовый контроль знаний по теме: «Электрохимические Атомно-абсорбционный анализ. Автоматизированное Атомно-абсорбционный анализ (непламенный метод).
Определение содержания ртути в морепродуктах.
луфабрикатах мучных изделий (кексы, блинная мука).
Рефрактометрия(с элементами хроматографии). Определение содержания сахара в винодельческой продукции с использованием хроматографии для отделения пищевых Хроматография. Расчет содержания этанола (стандартпропанол) по данным хроматограмм, полученным при Тестовый контроль знаний по теме: «Оптические и хроматографические методы анализа»
По результатам выполнения лабораторных работ по физико-химическим методам анализа каждый студент должен представить отчет, в котором описывается принцип и схема работы изучаемого прибора, описание методики измерений, таблицы с экспериментальными данными, соответствующие расчеты и графическое оформление работы.
Коллоквиумы направлены на усиление самостоятельной работы студентов и выяснению степени подготовки студентов в теоретическом и экспериментальном плане.
Темы коллоквиумов (2 семестр):
5.1 КОЛЛОКВИУМ 1 (для специальности ТПОП) Гетерогенное равновесие в системе раствор-осадок.
Качественный анализ. Гравиметрический анализ.
1. Гетерогенное равновесие в системе раствор-осадок.
1.1. Равновесие в насыщенных растворах малорастворимых электролитов.
Растворимость. Произведение растворимости.
1.2. Вычисление растворимости осадка по величине ПР и ПР по величине растворимости для различных типов осадков (АВ, АВ2, А2В3, АnВm).
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 1.3. Факторы, влияющие на растворимость осадков:
1.3.1. влияние одноименных ионов;
1.3.2. влияние ионной силы раствора («солевой эффект»);
1.3.3. влияние температуры;
1.3.4. влияние кислотности раствора. В каких случаях растворимость малорастворимых электролитов особенно зависит от концентрации водородных ионов?
1.3.5. влияние комплексообразования с осаждающим ионом;
1.3.6. вычисление растворимости осадков с учетом вышеперечисленных факторов.
2. Качественный анализ.
2.1. Характеристика реакций, используемых в аналитической химии. Реакции разделения. Реакции качественного обнаружения.
2.2. Реакции групповые и специфические. Избирательность и селективность.
2.3. Основные типы реакций, используемых для качественного обнаружения.
2.4. Образование труднорастворимых осадков как один из важнейших приемов качественного анализа.
2.5. Качественное обнаружение анионов:
2.5.1. классификация анионов по отношению их к реактивам BaCl2 и AgCl;
характеристика отдельных групп анионов;
2.5.2.
2.6. Качественное обнаружение катионов:
2.6.1. классификация катионов (сероводородная или сульфидная классификация);
2.6.2. характеристика отдельных групп катионов.
Дополнительно для специальности ПБТ 2.6.3. схема анализа смеси катионов.
2.6.4. схема анализа смеси анионов.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 3. Условия образования осадков.
3.1. Классическая теория образования осадков. Возникновение центров кристаллизации. Рост частиц осадка. Относительное пересыщение и его роль в процессе формирования осадка.
3.2. Старение осадков и его роль в процессе формирования структуры осадка. Созревание осадка.
3.3. Условия осаждения кристаллических осадков.
3.4. Коллоидные системы и их роль в процессе осаждения аморфных осадков. Условия осаждения аморфных осадков.
3.5. Причины загрязнения осадков. Соосаждение. Виды соосаждений. Адсорбция. Причины адсорбции на поверхности. Влияние на адсорбцию температуры и концентрации в растворе адсорбируемых веществ. Окклюзия и изоморфное соосаждение. Закономерности адсорбции примесей осадками.
4. Гравиметрический анализ.
4.1. Общая характеристика гравиметрического анализа. Стадии гравиметрических определений: осаждение, промывание, просушивание, прокаливание осадка.
4.2. Требования к реакциям осаждения, применяемым в гравиметрии.
4.3. Осаждаемая форма, требования к ней. Получение осаждаемой формы в случае образования кристаллических и аморфных осадков. Влияние одноименных и посторонних ионов, рН и комплексообразовани я на полноту осаждения.
4.4. Условия промывания осадков. Выбор промывной жидкости. Промывание осадков декантацией. Преимущества этого способа промывания по сравнению с промыванием осадков на Фильтре.
4.5. Весовая форма, требования к ней. Условия получения весовой формы из осаждаемой.
4.6. Гравиметрические методы определения кристаллизационной воды в кристаллогидрате сульфата меди.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 4.7. Гравиметрические методы определения некоторых элементов: железа, бария.
4.8. Расчеты в гравиметрии:
4.8.1. расчет оптимальной навески анализируемого образца для случаев образования кристаллического и аморфного осадков;
расчет количества осадителя;
4.8.2.
гравиметрический фактор пересчета, его вычисление. Роль величины фактора пересчета в выборе оптимальной весовой формы.
Вычисление результатов гравиметрических определении й.
4.8.4.
Значение гравиметрического метода анализа как одного из арбитражных методов анализа.
5.2 КОЛЛОКВИУМ 2 (для всех специальностей) Кислотно-основные равновесия. Кислотно-основное титрование 1. Кислотно-основные равновесия 1.1. Электролитическая диссоциация. Сильные электролиты. Ионная сила раствора. Активность. Коэффициент активности. Связь между ионной силой раствора и коэффициентом активности (уравнение Дебая).
1.2. Слабые электролиты. Степень диссоциации. Константа диссоциации.
Уравнение разбавления Оствальда. Ионное произведение воды. Водородный и гидроксильный показатели.
1.3. Шкала рН. Понятие о кислотно-основных индикаторах. Интервал перехода индикат ора.
1.4. Вычисление равновесных концентраций частиц в водных растворах сильных кислот и слабых оснований.
1.5. Вычисление рН в растворах сильных кислот и сильных оснований.
1.6. Вычисление рН в растворах сильных оснований и слабых кислот.
1.7. Вычисление рН в растворах сильных кислот и слабых оснований.
1.8. Вычисление рН в растворах солей, образованных слабой кислотой и сильным основанием, сильной кислотой и слабым основанием. Константа гидролиза соли, образованных слабой кислотой и сильным основанием, сильной кислотой и слабым основанием, слабой кислотой и слабым основанием. Степень гидролиза. Зависимость между степенью гидролиза соли h и ее концентрацией с.
1.9. Понятие о буферных растворах. Механизм действия буферного раствора на примере ацетатного буфера. Вычисление рН и [Н+] буферных растворов. Буферная емкость.
2. Общие вопросы титриметрического анализа 2.1. Классификация методов титриметрического анализа. Требования к реакциям, используемым в титриметрическом анализе. Виды титриметрических определений: прямое, обратное, косвенное титрование.
2.2. Способы выражения концентрации растворов в титриметрическом анализе: титр, молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, титр рабочего раствора по определяемому веществу. Вычисление концентрации растворов при разбавлении или смешивании. Переход от одних способов выражения концентрации к другим.
2.3. Точка эквивалентности и точка конца титрования. Химические методы установления конечной точки титрования.
2.4. Приготовление титрованных растворов и их стандартизация. Требования к исходным веществам для установки титра. Фиксаналы.
2.5. Мерная посуда для грубого измерения объемов: мензурки, мерные цилиндры, мерные пробирки, правила их использования.
2.6. Мерная посуда для точного измерения объемов: мерные колбы, пипетки, бюретки. Правила работы с каждым видом посуды.
2.7. Вычисления результатов в титриметрическом анализе.
3. Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации).
3.1. Понятие о кривых титрования. Построение кривых титрования сильных кислот и сильных оснований, сильных кислот и слабых оснований, сильных оснований и слабых кислот, слабых кислот и слабых оснований.
3.2. Способ установления конечной точки в кислотно-основном титровании.
Кислотно-основные индикаторы. Интервал перехода окраски индикатора и показатель титрования (рТ). Выбор индикатора по кривым титрования.
Метиловый оранжевый и фенолфталеин как типичные представители кислотно-основных индикаторов. Индикаторная ошибка титрования.
3.3. Приготовление и установка концентрации рабочих растворов (титрантов) хлористоводородной кислоты и гидроксида натрия.
3.4. Использование кислотно-основного титрования в количественном анализе. Определение содержания кислоты или щелочи в исследуемом растворе.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 3.5. Анализ смеси щелочи и соды при их совместном присутствии. Определение содержания уксусной кислоты в растворе. Определение карбонатной жесткости воды. Обоснование условий титрования и выбор индикаторов в перечисленных случаях.
5.3 КОЛЛОКВИУМ 3 (для специальностей ПБТ, БТП).
Окислительно-восстановительное титрование Реакции комплексообразования в аналитической химии.
Методы окисления-восстановления.
1.1. Элементы окислители и элементы восстановители. Правила нахождения стехиометрических коэффициентов окислительно-восстановительных реакций. Гомогенные реакции окисления-восстановления и их представление как суммы двух полуреакций. Реакции окисления и восстановлении я на электродах. Гальванические элементы и их электродвижущая сила.
1.2. Равновесие окислительно-восстановительной реакции. Константа равновесия, ее вычисление. Направление протекания окислительновосстановительных реакций.
1.3. Принцип действия нормального водородного электрода. Уравнение Нернста. Стандартные и реальные окислительно-восстановительные потенциалы. Реальный окислительно-восстановительный потенциал как функция концентрации ионов водорода в растворе. Ряд напряжений гальванических элементов. Знаки электродных потенциалов.
Окислительно-восстановительное титрование.
2.1. Классификация методов окислительно-восстановительного титрования по используемому титранту.
2.2. Кривые окислительно-восстановительного титрования. Потенциал в точке эквивалентности.
2.3. Способы фиксирования конечной точки в окислительновосстановительном титровании. Визуальные методы: безиндикаторное титрование, специфические индикаторы, окислительно-восстановительные индикаторы. Примеры индикат оров: крахмал, дифениламин, фенилантраниловая кислота. Принцип выбора индикатора.
2.4. Основные критерии выбора окислителя и восстановителя.
2.5. Характеристика отдельных методов окислительно-восстановительного титрования.
2.5.1. Дихроматометрия. Общая характеристика метода. Приготовление раствора дихромата калия. Индикаторы, используемые в дихроматометрии.
Дихроматометрическое определение железа (II).
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 2.5.2. Перманганатометрия. Общая характеристика метода. Приготовление рабочего раствора перманганата калия, установление его концентрации по соли Мора. Определение железа (II).
2.5.3. Иодометрия. Общая характеристика метода. Приготовление рабочего раствора иода и тиосульфата натрия. Стандартизация раствора тиосульфата натрия. Свойства крахмала как индикатора. Косвенное иодометрическое определение меди.
Равновесие реакций комплексообразования 3.1. Основные положения координационной теории. Особенности комплексных соединений как соединений высшего порядка и методы их получения.
Природа химической связи в комплексных соединениях. Внешняя и внутренняя координационные сферы комплексов. Структура внутренней координационной сферы. Центральный атом-комплексообразователь, лиганды, координационное число, заряд комплексного иона и комплексообразователя.
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 3.2. Равновесия в растворах комплексов с монодентатными лигандами. Ступенчатость процессов комплексообразования. Ступенчатые и общие константы образования комплексных частиц. Константы нестойкости комплексных ионов. Условия образования и разрушения комплексных ионов.
3.3. Внутрикомплексные соединения (хелаты).
Применение комплексных соединений в аналитической химии 4.1. Области применения комплексных соединений в аналитической химии.
4.2. Комплексонометрическое титрование. Реакции комплексообразования, применяемые в титриметрии, и требования к ним: скорость реакции, стехиометрия, величина константы устойчивости продукта реакции.
4.3. Комплексонометрическое титрование. Комплексон I, комплексон II, комплексон III. Особенности комплексообразования ионов металлов с комплексоном III. Условная константа образования комплексного соединения.
4.4. Металлохромные индикаторы (мурексид, эриохром черный Т). Критерии выбора индикатора.
4.5. Маскирование мешающих ионов и регулирование рН как основные способы повышения селективности комплексонометрических определений.
4.6. Приготовление комплексона III и установка его концентрации. Определение кальция, магния, цинка, кадмия в растворах чистых солей.
4.7. Вычисление результатов комплексонометрических определений.
4.8. Схема анализа кадмия комплексонометрическим методом (Сd2+, Na2H2Tp, H2Jnd, pH, Kn, Kn – краткие обозначения трилона Б, индикатора и константы нестойкости соответствующего комплексного соединения с индикатором и трилоном Б).
Темы коллоквиумов (3 семестр):
6.1. Коллоквиум 1.
«Методы молекулярной абсорбционной спектроскопии.
Спектрофотометрия. Фотоэлектроколориметрия»
1. Методы молекулярно-абсорбционной спектроскопии 1. Почему фотометрический метод относится к физико-химическим методам анализа?
2. Какие реакции называются фотометрическими?
3. Какова формулировка основного закона светопоглощения?
4. Каковы основные характеристики светопоглощения?
5. Что называется оптической плотностью и светопропусканием?
6. Когда коэффициент светопоглощения называется молярным коэффициентом светопоглощения?
7. В чем физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?
8. Какова зависимость оптической плотности от концентрации, если основной закон светопоглощения: а) соблюдается; б) не соблюдается?
9. В чем сущность методов градуировочного графика, уравнивания, добавок, стандартных серий?
10. Как осуществляется монохроматизация света в приборе КФК-2МП?
11. Что является приемником излучения в фотоэлектроколориметре КФКМП?
12. Каково устройство спектрофотометров?
13. Какие условия необходимо соблюдать при выполнении определений методами молекулярной абсорбционной спектроскопии?
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 14. На изучении каких спектров основаны методы молекулярного абсорбционного спектрального анализа?
15. Чем обусловлено возникновение спектров поглощении?
16. Какие факторы влияют на характер и величину поглощения света?
17. Как формулируются законы: а) Бера; б) Бугера-Ламберта?
18. Какое взаимное расположение должны иметь спектр поглощения анализируемого раствора и спектр пропускания светофильтра?
19. Какова оптическая схема одно- и двулучевых фотоколориметров?
20. Какие приемники излучения применяются в приборах для молекулярного абсорбционного спектрального анализа?
21. Как выбирают светофильтр в фотоэлектроколориметрии?
1. В чем сущность методов атомной спектроскопии?
2. Какие физические процессы находятся в основе методов атомной спектроскопии?
3. Какова зависимость между интенсивностью излучения и концентрацией определяемого компонента?
4. В каком агрегатном состоянии анализируемая проба вводится в пламенный фотометр, а в каком – в фотометр «Спираль-14» (электротермический атомизатор)?
5. Что такое атомизатор? Каково значение атомизатора в абсорбционной спектроскопии?
6. Каковы способы атомизации пробы в методах абсорбционной спектроскопии?
7. Какае источники излучения используются в фотоэлектроколориметре и в атомно-абсорбционном спектрофотометре?
8. Почему в ФЭК монохроматор (светофильтр) помещен перед кюветой с поглощающим раствором, а в атомно-абсорбционном спектрофотометре расположен за атомизатором?
9. Каковы основные узлы спектрофотометра «Спираль-14»?
10. Что применяется в качестве диспергирующего устройства в спектрофотометре «Спираль-14»?
11. Что является приемником излучения в спектрофотометре «Спираль-14»?
12. Какое устройство обеспечивает высокую селективность определения методом атомной абсорбционной спектроскопии?
13. Какие законы находятся в основе количественного анализа абсорбционной спектроскопии?
14. Какие процессы (химические и термические реакции) происходят внутри атомизатора и на спирали в спектрофотометре «Спираль-14»?
15. Какая величина является аналитическим сигналом в абсорбционной спектроскопии и от чего она зависит?
16. Каково назначение лампы с полым катодом в атомно-абсорбционном спектрофотометре?
17. Какие элементы определяют в пищевых продуктах методом абсорбционной спектроскопии?
18. Каков принцип действия спектрофотометра «Юлия-2»?
19. Как переводится определяемый элемент в атомное состояние при использовании спектрофотометра «Юлия-2»?
20. Почему ртуть определяется на спектрофотометре «Юлия-2», а не на спектрофотометре «Спираль-14»?
21. Каким способом определяется содержание ртути в пищевом продукте на анализаторе «Юлия-2»?
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 22. В чем принципиальные отличия атомных эмиссионных и абсорбционных методов?
23. Каковы причины возникновения атомных спектров?
24. В чем преимущества электротермических атомизаторов по сравнению с пламенными?
25. Каковы способы фиксирования интенсивности излучения в методах атомной спектроскопии?
26. В чем состоят явления ионизации и самопоглощения?
27. В чем разница между подготовкой пробы к измерению аналитического сигнала в молекулярной спектроскопии и в методе атомно-абсорбционной спектроскопии?
1. Какие физические явления происходят со светом на границе раздела двух сред?
2. На чем основан метод рефрактометрии?
3. Каков физический смысл показателя преломления?
4. Что такое абсолютный и относительный показатели преломления?
5. Что называется дисперсией света?
6. Как и с какой целью рассчитывают удельную и молярную рефракцию вещества?
7. В чем состоит правило аддитивности молекулярной рефракции? Что характеризуют атомные рефракции и рефракции связей?
8. Какова оптическая схема, устройство и назначение рефрактометра типа Аббе?
9. Какова сущность метода предельного угла?
10. Как используется метод предельного угла в рефрактометрах?
11. Что является второй средой в рефрактометре?
12. Каков вид градуировочного графика в методе рефрактометрии?
13. Каковы способы расчета концентрации вещества в рефрактометрии?
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 14. Как зависит показатель преломления от концентрации раствора, температуры, давления, длины волны света, плотности и диэлектрической проницаемости?
15. Как вычислить рефракцию вещества по формуле Лоренца-Лорентца?
16. Для решения каких аналитических задач применяют метод рефрактометрии в пищевой промышленности?
17. В чем преимущества и ограничения метода рефрактометрии?
1. На чем основан метод поляриметрии?
2. Какой свет называется поляризованным?
3. Чем обусловлена оптическая активность кристаллов?
4. Чем обусловлена оптическая активность молекул в растворе?
5. Что называется плоскостью поляризации света?
6. Как измеряют угол вращения плоскости поляризации света?
7. В чем назначение поляризатора?
8. Какие вещества называются оптически активными?
9. Какие величины называются удельным и мольным вращением?
10. Какие факторы влияют на угол вращения плоскости поляризации?
11. Как рассчитывают концентрацию вещества в растворе по известному углу вращения плоскости поляризации, удельному вращению и длине поляриметрической трубки?
12. Какова количественная оценка вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света?
13. В чем особенность градуировки шкалы поляриметра – сахариметра?
14. Какие вещества называются правовращающими и левовращающими?
15. Что представляет собой призма Николя и где она используется?
16. Каково назначение основных узлов поляриметра?
17. Что является аналитическим сигналом в поляриметрии?
18. Что происходит с пучком света в поляриметре, если в кювете отсутствует раствор с оптически активным веществом?
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 19. Какова природа поляризованного луча света?
20. Что означает установка поляриметра на темноту?
21. Какое явление называют мутаротацией?
22. Какое явление называют двойным лучепреломлением и где оно используется?
23. Чем обусловлено изменение удельного вращения растворов сахарозы во времени?
24. Как определить концентрацию вещества в растворе, если неизвестно удельное вращение плоскости поляризации?
25. Содержание каких соединений можно определить в молоке и молочных продуктах, шоколаде, муке и зерне, вине методом поляриметрии?
6.2. КОЛЛОКВИУМ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Вопросы для проведения коллоквиума по кондуктометрии, потенциометрии, вольтамперометрии и хроматографии 1. В чем сущность кондуктометрического метода анализа?2. Какие величины называются удельной и эквивалентной электропроводностями?
3. Какой источник тока применяется в кондуктометрии и почему?
4. Что представляет собой ячейка для кондуктометрического титрования?
5. С какой целью поверхность платиновых электродов покрывают платиновой чернью?
6. Почему нельзя проводить измерения сопротивления раствора, если электроды не полностью погружены в раствор?
7. Какой вид будет иметь кривая титрования уксусной кислоты едким натром?
8. Какой вид будет иметь кривая титрования серной кислоты едким калием?
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 9. Какие вещества в растворе можно определить методом кондуктометрии:
а) NaCI; б) С6Н6; в) Н2SO4; г) СН3СООН; д) С6Н12О6; е) NH4OH?
10. Каковы особенности кондуктометрического титрования?
11. Чем обусловлен вид кондуктометрических кривых титрования?
12. Каковы преимущества кондуктометрического титрования перед другими титриметрическими методами?
1. На чем основаны потенциометрические методы анализа?
2. В чем сущность прямой потенциометрии и потенциометрического титрования?
3. Какова зависимость электродного потенциала от активности (концентрации) ионов в растворе?
4. Какие факторы влияют на скачок потенциала?
5. Что представляют собой электроды первого рода и каково их назначение?
Привести примеры.
6. Что представляют собой электроды второго рода и каково их назначение?
Привести примеры.
7. Чем определяется потенциал электродов, на межфазных границах которых протекают электронообменные процессы?
8. Какой гальванический элемент называется индикаторным электродом?
9. Что представляют ионоселективные электроды и каково их назначение?
10. Как устроен стеклянный электрод? Каковы его преимущества и недостатки?
11. Какие пары электродов применяются при титровании по кислотноосновному методу?
12. Как устанавливают точку стехиометричности при потенциометрическом титровании?
13. Каково назначение и координаты интегральной кривой титрования?
14. Каково назначение и координаты дифференциальной кривой титрования?
15. Как осуществляется расчет массы вещества в пищевом продукте при использовании потенциометрического титрования?
16. Какова схема процесса потенциометрического титрования?
17. Какую систему электродов применяют для измерения рН раствора?
18. Какая реакция положена в основу потенциометрического определения кислотности пищевых продуктов?
19. Что представляет собой потенциометрическая ячейка?
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 20. Какова конструкция и принцип работы хлоридсеребряного электрода?
21. Что называется диффузионным потенциалом?
22. Что такое солевой мостик и каково его назначение?
23. Почему солевой мостик заполняют насыщенным раствором хлорида калия?
24. Покажите, как концентрация ионов водорода и рН раствора связаны с ЭДС потенциометрической ячейки?
25. Как вывести формулу расчета концентрации титруемой кислотности?
26. Для решения каких аналитических задач анализа пищевых продуктов применяются потенциометрические методы?
В чем сущность вольтамперометрического метода?
Что называется потенциалом полуволны и от каких факторов зависит его величина?
3. Как рассчитывают потенциал полуволны по вольтамперной кривой?
4. Каков вид вольтамперных кривых?
5. Какие параметры вольтамперной кривой характеризуют природу деполяризатора и его концентрацию?
6. С какой целью в полярографическом анализе применяется уравнение Ильковича?
7. В чем сущность качественного полярографического анализа?
8. На чем основан количественный вольтамперометрический анализ?
9. Какой метод вольтамперометрии называется полярографией?
10. Какие электроды применяются в вольтамперометрии, в чем их достоинства и недостатки?
11. Почему при вольтамперометрических определениях сила тока достигает предельного значения? От каких факторов зависит величина предельного тока?
12. Что такое остаточный и предельный диффузионные токи?
13. Как зависит предельный диффузионный ток от концентрации (уравнение Ильковича)?
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 14. Каковы устройство и назначение, достоинства и недостатки ртутного капающего электрода?
15. Полярографический фон и каково его назначение?
16. Для решения каких задач применяется метод вольтамперометрии?
17. Каковы характеристики метода инверсионной вольтамперометрии?
18. Какой полярографический метод применим для идентификации вещества?
19. Каковы условия получения предельного тока?
20. Какова природа предельного диффузионного тока? Какие факторы определяют его величину?
21. В чем состоит принцип выбора потенциала индикаторного электрода?
22. Почему ртутно-пленочный электрод нельзя использовать в анодной области поляризации?
Дополнительно для специальностей ПБТ, БТП 1. В чем сущность хроматографического разделения?
2. Каково назначение подвижной и неподвижной фаз?
3. По каким признакам классифицируют хроматографические методы разделения?
4. Какие процессы происходят в колонке?
5. Какие параметры хроматографической колонки необходимы для расчета коэффициента распределения?
6. Коэффициент распределения вещества А больше, чем вещества В. Какое вещество первым выйдет из колонки?
7. Каковы основные характеристики хроматографического пика?
8. Какие величины характеризуют эффективность и селективность хроматографического разделения?
9. Как рассчитывают число теоретических тарелок и высоту, эквивалентную теоретической тарелке?
10. Как влияет скорость движения подвижной фазы на эффективность хроматографического разделения?
11. Какая величина называется степенью разрешения веществ?
12. Что показывает время (объем) удерживания вещества? Это качественная или количественная характеристика вещества?
13. Как оценивают эффективность и селективность хроматографического разделения?
14. Каково условие количественного разделения смеси?
15. Какая линия называется нулевой (базовой)?
16. В чем сущность методов простой нормализации, внутренней нормализации, внутреннего стандарта, абсолютной градуировки?
17. Каковы разновидности метода газовой хроматографии, в чем их принципиальное различие?
18. Каковы основные требования к неподвижной фазе?
19. Каким условиям должен отвечать газ-носитель?
20. Какое устройство называется детектором хроматографа?
21. Каковы цели предварительной пробоподготовки в газовой хроматографии?
22. Каковы области применения, преимущества и ограничения газоадсорбционной и газо-жидкостной хроматографии?
6. САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА
6.1.Темы заданий для самостоятельной работы для специальности ПБТ (2 семестр) (решение задач, расчетно-графические работы) VII.V. Обработка результатов определения вещества гравиметрическим методом в анализируемом объекте VII.VI. Кислотно-основное титрование. Расчет, построение и анализ кривых метода нейтрализации. Выбор индикатора по значению рН в точке эквивалентности и чет, построение и анализ кривых титрования в оксидиметрии. Выбор индикаторов и расчет индикаторных погрешностей.Расчет равновесных концентраций ионов в растворе слабой многоосновной этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА). Расчет, построение и анализ кривых комплексонометрического титрования. Выбор индикатора и расчет индикаторных погрешностей.
Расчет, построение и анализ кривых осадительного титрования. Выбор индикатора и расчет индикаторных погрешностей 6.2.Темы заданий для самостоятельной работы для всех специальностей ( семестр) VII.VI. Кислотно-основное титрование. Расчет, построение и анализ кривых метода нейтрализации. Выбор индикатора по значению рН в точке эквивалентности Фотометрия. Расчеты концентрации оптически акVII.
дуировочного графика, метода молярного свойства, Атомно-абсорбционный анализ. Расчет концентраVII.
цииэлементов методом ограничивающих растворов, методом градуировочного графика, методом добавок стандарта.( Поляриметрия. Расчет концентрации веществ меVII.
Рефрактометрия. Расчет концентрации веществ с использованием градуировочного графика, метода линейной интерполяции, расчетным способом (показатель преломления растворителя известен) Вольтамперометрия. Расчет концентрации элеменVII.
тов с использованием градуировочного графика, метода молярного свойства, метода стандартных Кондуктометрия. Определение концентрации каVII.
тионов и анионов слабого электролита, растворимости малорастворимых солей, кондуктометрическое титрование Потенциометрия. Определение концентрации веVII.
ществ методом градуировочного графика (ионометрия), методом потенциометрического титрова- ния с использованием интегральной, дифференциальной кривой или расчетного способа для определения точки эквивалентности Хроматография. Расчет содержания определяемого вещества методом абсолютной калибровки, методом внутренней нормализации, методом внутреннего стандарта По результатам изучения учебного материала, выполнения лабораторных работ, контрольных работ, сдачи коллоквиумов и самостоятельной работы студент должен:
по теме «Потенциометрические методы анализа»
о классификации потенциометрического метода анализа, преимуществах и области его применения;
об индикаторных электродах и электродах сравнения, правилах их выбора;
о координатах и общем виде кривых потенциометрического титрования, нахождении точки эквивалентности кислот и оснований;
о компенсационном и некомпенсационном методах измерения эдс.;
знать:
сущность потенциометрического метода анализа, расчетную формулу для вычисления равновесного электродного потенциала;
принципиальное устройство индикаторных электродов в рН-метрии;
устройство и принцип работы рН-метров и иономеров, принцип изменения потенциала электрода в процессе титрования в реакциях нейтрализации;
устройство ионоселективных электродов;
уметь:
рассчитывать потенциал электрода, определять точки эквивалентности, концентрации ионов;
рассчитывать массы определяемых компонентов по кривым титрования;
измерять на рН-метрах и иономерах рН среды и мВ в различных режимах работы.
по теме «Вольтамперометрические методы анализа»
иметь представление:
об устройстве полярографической ячейки Гейровского, типах электродов, используемых в данном методе анализа, условиях создания концентрационной поляризации;
о критериях качественной и количественной расшифровки полярографических кривых;
о различных типах вольтамперометрии, их преимуществах, областях применения;
знать:
сущность полярографии, полярографическую кривую, ее основные участки, физический смысл потенциала полуволны, понятие и графическое изображение полярографического спектра, его использование в качественных определениях;
основные критерии качественного и количественного анализа;
сущность методов количественных определений;
принципиальную схему полярографических определекний, устройство и принцип работы переменно-токового электронного полярографа (ИВААК, ИВА-5);
электроды, используемые в вольтамперометрии (инверсионная, адсорбционная);
уметь:
выбирать электроды для конкретного вольтамперометрического определения;
проводить измерения в автоматизированном варианте;
рассчитывать концентрации анализируемого вещества различными методами.
по теме «Кондуктометрические методы анализа»
иметь представление:
о прямой и косвенной кондуктометрии;
об электродах, применяемых в кондуктометрии;
о высокочастотном титровании;
знать:
сущность метода, особенности кондуктометрического титрования;
конструктивные особенности аппаратуры;
методику измерения на кондуктометре;
уметь:
рассчитать электропроводность растворов различных видов;
находить объем конечной точки титрования и рассчитывать массы определяемого вещества по кривой кондуктометрического титрования;
определять содержание различных веществ этим методом;
измерять удельную электропроводность на кондуктометре, строить кривые титрования на миллиметровой бумаге.
по теме «Фотометрические методы анализа»
иметь представление:
об оптических свойствах окрашенных растворов;
о процессах, протекающих в кювете при прохождении света;
об условиях образования окрашенных соединений;
знать:
схему прохождения света через кювету с окрашенным раствором;
сущность метода анализа;
законы фотоэффекта;
принципиальное устройство однолучевых фотоэлектроколориметров;
методику анализа (лабораторная работа) окрашенного раствора;
безопасные приемы работы на фотоэлектроколориметрах;
уметь:
измерять абсорбционность (оптическую плотность) на фотоэлектроколориметрах;
строить кривые светопоглощения;
вычислять коэффициент светопоглощения;
выбирать оптимальный размер кювет;
готовить ряд эталонных растворов;
пользоваться ПЭВМ для обработки результатов исследований.
по теме «Поляриметрические методы анализа»
иметь представление:
об оптически активных веществах, о плоскополяризованном луче; об устройстве призмы Николя, явлениях двойного лучепреломления;
о фактах, влияющих на величину угла вращения плоскости поляризации света;
об идентификации оптически активных веществ по величине удельного и молярного вращения плоскости поляризации;
знать:
сущность поляриметрического метода анализа;
расчетную формулу угла вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света;
принципиальную схему поляриметра, различные виды поляриметров, назначение основных узлов приборов. Области применения поляриметрических измерений;
технику безопасности при поляриметрических измерениях;
уметь:
выполнять расчеты величин удельного вращения и концентрации оптически активных веществ в растворе;
измерять угол вращения плоскости поляризации с помощью поляриметра для холостого и исследуемого растворов оптически активных веществ.
по теме «Рефрактометрические методы анализа»
иметь представление:
о явлении преломления на границе раздела двух фаз;
о зависимости их значений от температуры, длины волны, плотности системы;
о связи между показателем преломления и удельной, молярной рефракциями;
о свойстве аддитивности молярной рефракции, его применении в качественных определениях.
знать:
сущность рефрактометрии, область применения, преимущества метода;
формулы Лоренца-Лорентца для вычисления удельной и молярной рефракций экспериментальным путем;
от каких факторов зависит показатель преломления;
координаты построения градуировочных графиков для определения массовой доли компонентов в двойных и тройных системах;
принципиальную схему измерения предельной величины угла преломления;
устройство и методику измерения на рефрактометре, пределы и точность показаний приборов;
уметь:
измерять показатель преломления на рефрактометрах;
рассчитывать величины удельной и молярной рефракций экспериментальным и теоретическим путем для идентификации органических жидкостей;
находить искомую массовую долю компонента по калибровочному графику.
по теме «Атомно-абсорбционные методы анализа»
иметь представление о происхождении спектров испускания и поглощения веществом;
о характеристическом излучении и резонансном;
об основном законе светопоглощения свободными атомами;
о процессах, протекающих в атомизаторе при прохождении пучка света через атомный пар;
об атомно-абсорбционном анализе в холодных парах;
о назначении основных узлов атомно-абсорбционного спектрофотометра:
источника света, атомизатора, монохроматора, фотоэлектроумножителя, измерителя абсорбции;
знать:
правила техники безопасности при работе с инертным газом;
сущность метода анализа, область применения, преимущества метода;
расчетную формулу оптической плотности;
методику работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре «Спиральсущность метода анализа в холодных парах, область применения;
методику работы на атомно-абсорбционном спектрофотометре «Юлия-2»
и «Юлия-5» (непламенный метод);
уметь:
измерять абсорбционность (оптическую плотность) атомного пара элемента на спектрофотометрах;
определять содержание различных элементов этим методом;
рассчитывать концентрации анализируемого вещества методами градуировочного графика, стандартных добавок, ограничивающих растворов.
по теме «Хроматографические методы анализа»
иметь представление:
о явлениях сорбции и десорбции, понятиях адсорбции и абсорбции, факторах, влияющих на них;
о классификации хроматографии на газовую и жидкостную, по механизму разделения и способы проведения анализа;
о преимуществах и областях применения метода анализа;
о современных газовых хроматографах лабораторного и промышленного назначения;
об источниках подвижного газа-носителя, требованиях к нему и примеры;
о назначении основных узлов газового хроматографа: узла газа-носителя, колонки, детектора и регистратора сигналов;
о способах введения пробы в хроматограф;
о методах качественной и количественной расшифровки хроматограммы.
знать:
правила техники безопасности при работе с подвижным газом-носителем;
принципиальную схему газового хроматографа и теоретические основы метода: требования, предъявляемые к газу-носителю, твердому сорбенту, и неподвижной жидкой фазе, их выбор в зависимости от целей анализа;
устройство газового хроматографа, порядок включения газовой линии и выведения хроматографа в рабочий режим;
методику работы на хроматографе;
методы качественных и количественных определений.
уметь:
рассчитывать массовую долю компонентов в газовой хроматографии методами абсолютной калибровки, методом внутренней нормализации и методом внутреннего стандарта;
вводить пробы в хроматограф;
обработать полученные хроматограммы.
7. УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ.
7.1. Рекомендуемая литература Основная:Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика), 1,2 т. М., Высшая школа, 2001.
Основы аналитической химии. Учебник для вузов. В 2-х кн. Под ред.
Ю.А.Золотова. М.: Высш.шк., 2000.
Коренман Я.И., Суханов П.Т. Задачник по аналитической химии. Физикохимические методы анализа. Воронеж, 2004.
Барковский Е.В., Ткачев С.В. Аналитическая химия. Минск, Высшая школа, 2004.
Алесковский В.Б. и др. Физико-химические методы анализа. М., Химия, Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М, Химия, 1989.
Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы. М., Высшая школа, 2002.
Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В., Задачи и вопросы по аналитической химии. М., Мир, 2001.
Дополнительная:
1. Пилипенко А.Т. Пятницкий И.В. Аналитическая химия, 1,2 т. М, 1990.
2. Физико-химические методы анализа: Практическое руководство /В.Б.Алесковский, В.В.Бардин, Е.С.Бойченко и др. Л.: Химия, 1988.
3. Цитович И.К. Курс аналитической химии. М. Высшая школа, 1985.
4. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. М. Высшая школа. 1982.
5. Алексеев В.Н. Курс качественного полумикроанализа. М. Химия 1973.
6. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М. Госхимиздат. 1963.
7.2. Средства обеспечения освоения дисциплины.
Для обеспечения освоения данной дисциплины имеются опубликованные и подготовленные к печати учебные и методические пособия, программы, планы коллоквиумов и контрольных заданий, пособия для самостоятельной работы:
1. Физико-химические методы анализа пищевых продуктов и продовольственного сырья. Методические указания к выполнению лабораторных работ для студентов специальности 35.11.00 «Товароведение и экспертиза товаров (в сфере производства и обращения сельскохозяйственного сырья и продовольственных товаров)» и студентов-технологов пищевых производств очной и заочной форм обучения, 2002 г.
2. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Рабочая программа изучения курса для студентов специальностей 26.05.01 «Технология продуктов общественного питания», 26.02.02 «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий», 2004 г.
3. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Рабочая программа изучения курса для студентов II курса специальностей 26.05. «Технология продуктов общественного питания», 26.02.02 «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий» факультета сокращенной подготовки, 2004 г.
4. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Контрольные задания для студентов специальностей 26.05.01 «Технология продуктов общественного питания», 26.02.02 «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий» факультета сокращенной подготовки, 2004 г.
5. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Варианты тестовых заданий для подготовки к переаттестации знаний студентов технологических специальностей, 2005 г.
6. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Методические указания к лабораторному практикуму для студентов II курса специальностей 26.05.01 «Технология продуктов общественного питания», 26.02.02 «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий» факультета сокращенной подготовки, 2005 г.
7. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Часть I. Аналитическая химия. Задания для самостоятельной работы студентов I курса специальностей 26.05.01 «Технология продуктов общественного питания», 26.02.02 «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий» дневной формы обучения, 2005 г.
8. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Часть II. Физико-химические методы анализа. Задания для самостоятельной работы студентов II курса технологических специальностей дневной формы обучения, 2005 г.
9. Справочные таблицы физико-химических величин для студентов торговоэкономического и механико-технологического факультетов, 1989 г.
10.Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Методические указания к лабораторному практикуму для студентов I и II курсов технологических специальностей дневной и заочной форм обучения. Часть I. Аналитическая химия, 2007 г.
11.Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Методические указания к лабораторному практикуму для студентов I и II курсов технологических специальностей дневной и заочной форм обучения. Часть II. Аналитическая химия, 2007 г.
12.Физико-химические методы исследования пищевых продуктов и продовольственного сырья. Методические указания к лабораторным работам для студентов специальности 26.05.01 «Технология продуктов общественного питания» Часть I. Инверсионная вольтамперометрия, 2008 г.
8. МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
ДИСЦИПЛИНЫ.Для обеспечения данной дисциплины имеются:
1. Лекционные аудитории 2. Лаборатории:
лаборатория аналитической химии (№ 329), лаборатория физико-химических методов анализа (№ 307), оборудованная для выполнения экспериментальных учебноисследовательских студенческих работ лаборатория (№ 307).
3. Технические средства обучения:
хроматограф газовый «Цвет – 550» с компьютером;
инверсионно - вольтамперометрическая установка «ИВА-5» с компьютером;
атомно - адсорбционный спектрофотометр «СПИРАЛЬ-14» с компьютером;
колориметр КФК-2МП с вычислительным блоком;
фотометр «Эксперт-003»;
анализатор «Юлия-2» с иономером П-120.1;
анализатор «Юлия-5» с компьютером;
кондуктометр LCR-TLC-131D;
потенциометрический анализатор «МПА-1»;
pH – метр-милливольтметр;
рефрактометр ПРФ-454 БМ;
поляриметр круговой СМ-3;
весы аналитические АД GF-200; АД GX-200;
сушильный шкаф;
муфельная печь;
компьютер.
9. МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОРГАНИЗАЦИИ
ИЗУЧЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ.
9.1. Перечень примерных контрольных вопросов для самостоятельной работы:Каковы факторы, влияющие на растворимость осадков?
Чем мотивируется выбор осадителя в гравиметрическом анализе?
Каковы условия образования аморфных и кристаллических осадков?
Как рассчитать массовую долю вещества в гравиметрическом методе анализа?
5. Каковы способы выражения концентрации растворов в титриметрическом методе анализа?
6. Как рассчитать и построить кривую титрования сильной кислоты слабым основанием?
7. Определение содержания щелочи и карбоната натрия при их совместном присутствии методом нейтрализации.
8. Каковы способы фиксирования конечной точки титрования в объемных методах окисления-восстановления?
9. На чем основано применение индикаторов в комплексонометрическом титровании?
10. Законы, лежащие в основе фотометрических определений.
11. Как определить точку эквивалентности при потенциометрическом титровании?
12. Что представляет собой поляризованный свет?
13. Что происходит с пучком света в поляриметре, если в кювете отсутствует раствор с оптически активным веществом?
14. Как вывести формулу расчета концентрации титруемой кислоты при использовании потенциометрического титрования?
15. Чем ограничивается область поляризации любого электрода, доступная для изучения электрохимических реакций?
16. Почему ртутно-пленочный электрод можно использовать в катодной области поляризации и нельзя в анодной?
17. Чем обусловлено появление всплеска с максимумом тока на вольтамперной кривой в инверсионной вольтамперометрии?
18. Как используется метод предельного угла в рефрактометрах?
19. Сущность метода предельного угла.
20. В чем суть кондуктометрического титрования и каковы его возможности?
21. Каковы способы определения концентраций вещества фотометрическим методом?
22. Методы определения концентраций в инструментальном анализе.
23. Схема реализации метода атомной абсорбции на примере спектрофотометра «Спираль – 14».
24. Непламенный атомно-адсорбционный метод определения ртути.
9.2. Примерный перечень расчетных задач для выполнения контрольных работ по аналитической химии (часть I):
вычисление предельной концентрации, открываемого минимума, предельного разбавления для характеристики количественной чувствительности реакции;
вычисление pH сильных и слабых кислот и оснований, буферных растворов, расчет pH при гидролизе солей;
вычисление растворимости, произведении растворимости, образовании осадка при сливании растворов, pH осаждения гидроксидов, растворимости с учетом коэффициентов активности ионов;
расчет равновесной концентрации ионов металлов-комплексообразователей, условной константы устойчивости комплексов;
расчет стандартных потенциалов полуреакций, констант равновесия окислительно-восстановительных реакций, направление протекания окислительно-восстановительных реакций;
расчет содержания веществ по данным титрования в методах нейтрализации, окисления-восстановления, комплексометрии, осаждения в гравиметрическом методе анализа;
расчет и построение кривых титрования в методах нейтрализации, окислении-восстановлении, комплексонометрии, осадительного титрования. Выбор индикатора на основании полученных данных.
9.3. Примерный перечень вопросов к зачету по аналитической химии и физико-химическим методам анализа. Часть I. Аналитическая химия (химические метода анализа) для специальности ПБТ.
1. Аналитическая химия, е цели и задачи. Анализ качественный и количественный. Классификация видов анализа по количеству определяемого вещества.
2. Характеристика чувствительности аналитических реакций. Предельное разбавление, предельная концентрация. Минимальный объем предельно разбавленного раствора.
3. Анализ. Аналитический цикл. Аналитический сигнал. Основные требования к анализу.
4. Правильность и воспроизводимость анализа. Погрешности систематические и случайные, абсолютные и относительные. Наиболее точные методы анализа.
5. Чувствительность анализа. Абсолютный и относительный пределы обнаружения. Наиболее чувствительные методы анализа.
6. Гравиметрические и титриметрические методы анализа, их преимущества и недостатки. Классификация аналитических химических реакций.
7. Понятие о физических и физико-химических методах анализа, их преимущества и недостатки.
8. Применение кислотно-основных реакций в аналитической химии. Кислоты и основания с точки зрения теории электролитической диссоциации С. Аррениуса и с позиции теории Н. Бренстенда и Т. Лоури.
9. Сильные и слабые электролиты. Степень и константа диссоциации. Закон разбавления Оствальда. Смещение ионных равновесий.
10. Состояние сильных электролитов в растворах. Активность. Коэффициент активности. Ионная сила раствора.
11. Буферные растворы. Назначение и принцип действия буферных растворов.
Буферная емкость. Применение буферных смесей в химическом анализе.
12. Гидролиз солей. Степень и константа гидролиза. Роль гидролиза в химическом анализе.
13. Окислительно-восстановительные реакции в аналитической химии. ОВпотенциалы и факторы, влияющие на их величину. Уравнение Нернста.
14. Растворимость осадков. Произведение растворимости. Влияние солевого эффекта и одноименных ионов на растворимость осадков.
15. Метод кислотно-основного титрования: реакции, титранты, установочные вещества.
16. Кислотно-основные индикаторы. Ионно-хромофорная теория индикаторов. Интервал перехода индикатора. Показатель титрования рТ. Принцип выбора индикатора.
17. Кривые титрования по методу нейтрализации. Точка эквивалентности.
Скачок титрования и факторы, влияющие на его величину. Способы фиксирования точки эквивалентности.
18. Метод перманганатометрии: уравнение реакции, титрант, установочные вещества, способ фиксирования точки эквивалентности, область применения.
19. Метод хроматометрии: уравнения реакций, титрант, установочные вещества, способ фиксирования точки эквивалентности, область применения.
20. Комплексонометрия. Комплексоны. Способы фиксирования точки эквивалентности. Принцип действия металл-индикаторов. Определение жесткости воды.
21. Метод осаждения: гексацианоферратометрия. Сущность метода. Титрант метода, способ фиксирования точки эквивалентности, область применения.
22. Гравиметрические методы анализа: метод осаждения. Общая схема анализа. Осаждаемая и весовая формы, предъявляемые к ним требования.
9.4. Примерный перечень вопросов к экзамену по аналитической химии и физико-химическим методам анализа. Часть II. Физико-химические методы анализа для специальности ПБТ.
1. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС). Сущность метода, его преимущества и недостатки. Область применения ААС.
2. Молекулярно-абсорбционная спектроскопия. Молекулярные спектры поглощения.
3. Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера. Оптическая плотность и коэффициент пропускания. Факторы, влияющие на оптическую плотность и молекулярный коэффициент поглощения.
4. Количественный спектрофотометрический анализ. Фотометрические реакции и условия их проведения. Выбор длины волны светового потока, оптимальный диапазон измерения оптической плотности, толщины поглощения слоя.
5. Причины отклонения от основного закона светопоглощения. Выбор оптимальных условий проведения фотометрических реакций.
6. Методы спектрофотометрического определения концентрации анализируемого раствора: сравнения, добавок, калибровочного графика.
7. Рефрактометрический анализ. Факторы, влияющие на величину показателя преломления.
8. Классификация электродов, применяемых в потенциометрии (по функциональному назначению и по типу процессов, протекающих на электродах).
9. Электроды первого рода: металлические и газовые. Уравнения электродных процессов и электродный потенциал. Стандартный водородный электрод.
10. Электроды второго рода, хлорсеребряный электрод: конструкция, уравнение электродного процесса, электродный потенциал. Применение электрода.
11. Стеклянный электрод: конструкция, уравнение электродного процесса, электродный потенциал, область применения.
12. Прямая потенциометрия (ионометрия). Методы калибровки электрода, градуировочного графика и метод добавок.
13. Потенциометрическое титрование. Реакции, используемые в потенциометрии, предъявляемые к ним требования. Кривые титрования. Способы определения точки эквивалентности.
14. Основы кондуктометрических методов анализа. Удельная и эквивалентная электропроводность. Подвижность ионов. Влияние различных факторов на электропроводность.
15. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Общая характеристика и области применения методов. Применение кондуктометрии.
16. Вольтамперометрические методы анализа. Основы полярографии. Система электродов. Полярограмма. Полярографическая волна. Диффузионный ток.
Фон. Потенциал полуволны. Сущность качественного полярографического анализа.
17. Количественный полярографический анализ. Диффузионный ток и высота полярографической волны. Уравнение Ильковича. Количественное определение веществ методами стандарта, добавок, калибровочного графика.
Дифференциальная полярография. Е преимущества.
18. Непламенный атомно-абсорбционный метод анализа. Сущность метода.
Определение ртути путем измерений абсорбции в холодных парах.
19. Газовая хроматография. Сущность метода. Понятие о теории метода. Параметры удерживания. Параметры разделения (степень разделения, число теоретических тарелок, высота, эквивалентная одной тарелке).
20. Хроматограмма. Время удерживания («мертвое», неисправленное, исправленное) и удерживаемый объем. Основы качественного анализа, способы его проведения.
21. Количественный анализ и методы расчета хроматограмм: метод нормировки, внутреннего стандарта, абсолютной градуировки.
9.5. Примерный перечень вопросов к зачету по аналитической химии и физико-химическим методам анализа для специальностей ТПОП и 1. Аналитическая химия, е цели и задачи. Анализ качественный и количественный. Классификация видов анализа по количеству определяемого вещества.
2. Анализ. Аналитический цикл. Аналитический сигнал. Основные требования к анализу.
3. Гравиметрические и титриметрические методы анализа, их преимущества и недостатки. Классификация аналитических химических реакций.
4. Понятие о физических и физико-химических методах анализа, их преимущества и недостатки.
5. Применение кислотно-основных реакций в аналитической химии. Кислоты и основания с точки зрения теории электролитической диссоциации С. Аррениуса и с позиции теории Н. Бренстенда.
6. Сильные и слабые электролиты. Степень и константа диссоциации. Закон разбавления Оствальда. Смещение ионных равновесий.
7. Состояние сильных электролитов в растворах. Активность. Коэффициент активности. Ионная сила раствора.
8. Буферные растворы. Назначение и принцип действия буферных растворов.
Буферная емкость. Применение буферных смесей в химическом анализе.
9. Гидролиз солей. Степень и константа гидролиза. Роль гидролиза в химическом анализе.
10. Окислительно-восстановительные реакции в аналитической химии. ОВRпотенциалы и факторы, влияющие на их величину. Уравнение Нернста.
11. Растворимость осадков. Произведение растворимости.
12. Гравиметрические методы анализа: метод осаждения. Общая схема анализа. Осаждаемая и весовая формы.
13. Метод кислотно-основного титрования: реакции, титранты, установочные вещества.
14. Кислотно-основные индикаторы. Интервал перехода индикатора. Показатель титрования рТ. Принцип выбора индикатора.
15. Кривые титрования по методу нейтрализации. Точка эквивалентности.
Скачок титрования и факторы, влияющие на его величину. Способы фиксирования точки эквивалентности.
16. Метод дихроматометрия: уравнение реакции, титрант, установочные вещества, способ фиксирования точки эквивалентности, область применения.
17. Комплексонометрия. Комплексоны. Способы фиксирования точки эквивалентности. Принцип действия металл-индикаторов. Определение жесткости воды.
18. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС). Сущность метода, его преимущества и недостатки. Область применения ААС.
19. Молекулярно-абсорбционная спектроскопия. Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера. Оптическая плотность и коэффициент пропускания.
20. Количественный спектрофотометрический анализ. Фотометрические реакции и условия их проведения.
21. Методы спектрофотометрического определения концентрации анализируемого раствора: сравнения, добавок, калибровочного графика.
22. Рефрактометрический анализ. Факторы, влияющие на величину показателя преломления.
23. Классификация электродов, применяемых в потенциометрии (по функциональному назначению и по типу процессов, протекающих на электродах).
24. Стеклянный электрод: конструкция, уравнение электродного процесса, электродный потенциал, область применения.
25. Потенциометрическое титрование. Реакции, используемые в потенциометрии, предъявляемые к ним требования. Кривые титрования. Способы определения точки эквивалентности.
26. Основы кондуктометрических методов анализа. Удельная и эквивалентная электропроводность. Подвижность ионов. Влияние различных факторов на электропроводность. кондуктометрическое титрование.
27. Вольтамперометрические методы анализа. Основы полярографии. Система электродов. Полярограмма. Полярографическая волна. Диффузионный ток.
Фон. Потенциал полуволны. Сущность качественного полярографического анализа.
28. Количественный полярографический анализ. Диффузионный ток и высота полярографической волны. Уравнение Ильковича. Количественное определение веществ методами стандарта, добавок, калибровочного графика.
Дифференциальная полярография. Е преимущества.
29. Непламенный атомно-абсорбционный метод анализа. Сущность метода.
Определение ртути путем измерений абсорбции в «холодных парах».