Белорусский государственный университет
УТВЕРЖДАЮ
Декан химического факультета
Белгосуниверситета
Д.В.Свиридов
(подпись)
(дата утверждения)
Регистрационный № УД-/раб.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Учебная программа для специальности 1-31 05 01 Химия (по направлениям) Направления специальности:1-31 05 01-01 Химия (научно-производственная деятельность) 1-31 05 01-02 Химия (научно-педагогическая деятельность) 1-31 05 01-03 Химия (фармацевтическая деятельность) 1-31 05 01-04 Химия (охрана окружающей среды) Факультет химический Кафедра аналитической химии Курс (курсы) третий Семестр (семестры) Лекции 36 (часов) Экзамен 6 семестр Зачет 6 семестр Практические (семинарские) занятия 22 (часа) Лабораторные занятия 28 (часов) КСР 16 (часов) Всего аудиторных часов по дисциплине Всего часов Форма получения высшего по дисциплине 214 образования очная Составили: В.В.Егоров, доктор химических наук, профессор В.Л.Ломако, кандидат химических наук, доцент 2010 г.
Учебная программа составлена на основе базовой учебной программы «Физико-химические методы анализа»_2010, УД-/баз.
Рассмотрена и рекомендована к утверждению на заседании кафедры аналитической химии (название кафедры) _протокол № (дата, номер протокола) Заведующий кафедрой Е.М.Рахманько (подпись) Одобрена и рекомендована к утверждению учебно-методической комиссией химического факультета Белгосуниверситета _протокол №_ (дата, номер протокола) Председатель Е.И.Василевская (подпись)
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
В современном мире подавляющее большинство задач, связанных с получением информации о качественном и количественном химическом составе различных объектов, решаются с помощью физико-химических методов анализа (оптических, хроматографических, электрохимических и др.). Поэтому физико-химические методы анализа являются важнейшим разделом современной аналитической химии, изучение которого совершенно необходимо для подготовки квалифицированных специалистов-химиков.Цель данного курса – фундаментальная и практическая подготовка студентов химических специальностей в области физико-химических методов анализа.
Задачи курса:
- формирование у студентов системных знаний об основных физических законах и процессах, лежащих в основе современных физико-химических методов анализа, а также о механизмах и принципах генерирования аналитического сигнала, связанных с индивидуальными химическими свойствами определяемых веществ;
- ознакомление студентов с методами и приемами работы на основных типах аналитического оборудования и с методами пробоподготовки анализируемых объектов различного происхождения;
- формирование у студентов соответствующего кругозора, позволяющего осознавать роль аналитической химии в решении насущных практических задач (контроль технологических процессов и качества готовой продукции;
мониторинг состояния окружающей среды; медицинская биохимическая диагностика и др.), ориентироваться в возможностях различных методов применительно к анализу реальных объектов и грамотно формулировать постановку аналитической задачи.
В результате изучения дисциплины обучаемый должен знать:
- теоретические основы генерирования и регистрации аналитического сигнала для соответствующих методов анализа;
- основные типы соответствующего аналитического оборудования, наиболее принципиальные технические решения;
- характер научных и практических задач, решаемых с помощью различных физико-химических методов анализа;
- характер данных, получаемых с помощью этих методов;
- основные метрологические характеристики соответствующих методов;
.- основные приемы пробоотбора и пробоподготовки различных реальных объектов для последующего инструментального анализа.
- делать осознанный выбор адекватного метода анализа, с учетом особенностей аналита и анализируемого объекта;
- обращаться с представленными на лабораторном практикуме типами аналитического оборудования;
- проводить обработку и интерпретацию первичных экспериментальных данных, полученных с использованием изучаемых методов анализа.
Преподавание курса базируется на общетеоретической подготовке, полученной студентами при изучении курсов физики, неорганической, физической, органической и аналитической (химические методы анализа) химии и проводится по модульному принципу с выделением трех основных модулей, в соответствии со сложившимися традициями изучения данной дисциплины в ведущих университетах Беларуси и России:
- электрохимические методы анализа;
- спектроскопические (преимущественно, с использованием излучения в видимой и ближней УФ области) методы анализа;
- хроматографические методы анализа.
Во вводной части курса рассматриваются современное состояние аналитической химии и роль физико-химических методов анализа, дается классификация физико-химических методов анализа. Отдельное внимание уделяется практическим и научным задачам, решаемым с помощью данных методов, и перспективам развития физико-химических методов анализа.
Программа задает объем материала, подлежащего изучению в курсе, и объем сведений по каждому изучаемому вопросу.
Преподавание курса предусматривает проведение лекций, семинарских и лабораторно-практических занятий, которые должны быть обеспечены техническими средствами обучения, наглядными материалами соответствующим лабораторным оборудованием и реактивами.
Часть вопросов описательного характера, перечисленных в программе, выносится для самостоятельного изучения, в целях развития у студентов навыков работы с учебной и научной литературой, указанной в конце программы.
Лабораторные занятия предусматривают овладение навыками работы на различных типах приборов по электрохимическим, оптическим и хроматографическим методам анализа, приготовлению стандартных растворов, используемых для градуировки приборов, и проведению количественного анализа различных объектов (сплавы, почвы, продукты питания и др.) на содержание целевых компонентов.
Организация самостоятельной работы студентов осуществляется с использованием современных информационных технологий путем размещения в сетевом доступе комплекса учебных и учебно-методических материалов (рабочая программа курса, методические указания к лабораторным занятиям, задания в тестовой форме для самоконтроля, список рекомендуемой литературы и др.).
Эффективность самостоятельной работы студентов может проверяться путем текущего и итогового контроля знаний в форме устного опроса при выполнении лабораторных работ, семинаров, контрольных работ в традиционном и тестовом (в том числе, компьютерном) вариантах по разделам курса.
Программой предусматривается также написание реферативных работ по индивидуальным заданиям или по выбору.
Учебный курс рассчитан на 214 часов, в том числе 102 часа аудиторной работы.
СОДЕРЖАНИЕ УЧЕБНОГО МАТЕРИАЛА
Наименование разделов, тем методы анализа как раздел химии. Состояние и тенденции химических методов. Возникновение скачка потенциала на электрохимических ячеек.Нернста. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Техника измерения э.д.с.
электродно-активных веществ и механизм функционирования.
функционирования ИСЭ. Влияние посторонних ионов на работу потенциометрическое титрование и их практическое применение.
характеристики полярографиической волны. Процессы, протекающие на ртутной капле полярографии (инверсионная, переменнотоковая, импульсная, осциллографическая). Вольтамперометрия с твердыми микроэлектродами. Амперометрическое кое титрование, электрогравиметрия, кондуктометрия, капиллярный электрофорез.
электромагнитного излучения с веществом. Спектры атомов и молекул. Классификация спектроскопических методов анализа.
эмиссионного анализа. Основные типы приборов, практическое применение.
практическое применение.
молекулярно-абсорционного и Основные типы приборов.
щающих сред для молекулярноабсорбционного анализа, практическое применение.
графических методов анализа и их классификация. Основные параметры хроматограммы, кинетическая теория.
газового хроматографа. Основные типы детекторов, способы получения легколетучих соединений, области применения.
хроматография. Схема жидкостного хроматографа. Основные типы детекторов, практическое применение.
Эксклюзионная хроматография.
Тонкослойная хроматография.
области применения.
Номер раздела, темы, занятия межфазовой границе электрод – раствор.
3. Условие Гуггенгейма. Уравнение Нернста.
4. Правила знаков э.д.с. и электродных потенциалов.
5. Техника измерения.
1. Немебранные индикаторные электроды: ионнометаллические, второго рода, окислительновосстановительные, газовые. Устройство, механизмы функционирования и важнейшие представители.
2. Ионоселективные электроды: устройство, классификация по типам мембран и электродноактивных веществ; принцип функционирования и важнейшие представители.
особенности, диффузионный потенциал, и способы его устранения, формула Гендерсона.
2. Селективность; уравнения Никольского и Эйзенмана-Никольского.
3. Наклон электродной функции.
4. Время отклика.
Практическое применение прямой потенциометрии и растворов, методы добавок; их сравнительная характеристика.
2. Изменение электродного потенциала в процессе титрования и способы обнаружения конечной точки титрования: метод касательных, методы первой и второй производных, метод Грана.
потенциометрического метода и пути их устранения.
4. Основные сферы и примеры практического применения.
полярографической волны.
3. Уравнения Ильковича и Гейровского-Ильковича.
полярографический анализ: возможности, ограничения, основные области и примеры практического применения.
аналитического сигнала.
2. Неклассические варианты полярографии:
инверсионная, переменно-токовая, импульсная, осциллографическая.
3. Вольтамперометрия с использованием твердых микроэлектродов.
4. Амперометрическое титрование.
потенциале. Кулонометрическое титрование:
внешняя и внутренняя генерация титранта, определение конечной точки. Достоинства и недостатки, практическое применение.
2. Кондуктометрия. Удельная и эквивалентная электропроводность, уравнение Кольрауша. Схема установки, практическое применение.
3. Капиллярный электрофорез. Схема установки;
электроосмотический поток и электрофоретическая подвижность; принципы разделения веществ по заряду и размеру.
4. Электрогравиметрия.
1. Диапазоны излучения; типы энергетических переходов.
2. Эмиссия (тепловая, люминесценция), поглощение, рассеяние.
3. Спектры атомов: законы испускания и поглощения, характеристики спектральных линий.
4. Спектры молекул, их особенности.
5. зависимость вида спектра от агрегатного состояния 6.Атомная, молекулярная, абсорбционная, эмиссионная спектроскопия.
2. Процессы, протекающие при возбуждении атомов.
3. Методы регистрации аналитического сигнала (спектрометрия, спектрография).
4. Пламенные фотометры и спектрофотометры;
спектрофотометры с регистрацией полного спектра испускания; диодная линейка.
количественный атомно-эмиссионный анализ.
Определяемые элементы и области применения.
характеристики.
2. Электротермическая атомизация; графитовая кювета – платформа Львова.
3. Гидридный метод и метод холодного пара.
4. Ширина спектральных линий; эффекты Лоренца и 5. Источники излучения: лампы Уолша, лазеры, источники сплошного излучения.
6. Сравнительная метрологическая характеристика эмиссионного и абсорбционного методов и области их применения.
абсорбционным спектром.
2. Основной закон светопоглощения; причины отклонений.
3. Основные законы люминесценции.
4. Рассеяние света веществом; нефелометрия и турбидиметрия.
5. Фотоэлектроколориметры, спектрофотометры, нефелометры, флуориметры.
характеристика методов.
органическими лигандами.
2. Применение органических реакций для получения окрашенных соединений.
3. Применение катионных и анионных красителей для получения окрашенных ионных ассоциатов;
экстракционная фотометрия.
4. Контрастность реакций и способы ее повышения;
дифференциальная фотометрия; фотометрическое титрование.
5. Применение метода для биохимического анализа в медицине, в анализе технологических и природных объектов, в научных исследованиях.
1. Определение хроматографии; классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз, по механизму разделения, по технике выполнения.
2. Способы получения хроматограмм: фронтальный, вытеснительный, элюентный.
селективность и эффективность; основное уравнение хроматографии.
4. Теория теоретических тарелок; кинетическая теория, уравнение Ван-Деемтера.
хроматографический анализ.
1. Газо-адсорбционная и газо-жидкостная хроматография; механизм разделения.
2. Схема и основные узлы газового хроматографа.
3. Основные типы детекторов: катарометр, пламенноионизационный, электронозахватный, массспектральный; их сравнительные характеристики.
4. Хроматографические колонки: сорбенты и носители; неподвижные фазы, требования к ним.
Подвижные фазы, их сравнительные характеристики.
5. Способы получения летучих соединений.
6. Области применения.
1. Виды жидкостной хроматографии; подвижные и неподвижные фазы и принципы их выбора.
2. Схема и основные узлы жидкостного хроматографа..
3. Основные типы детекторов, их сравнительные характеристики.
4. Преимущества высокоэффективной жидкостной хроматографии.
5. Области применения.
1. Ионная хроматография: особенности строения и применения.
2. Эксклюзионная хроматография: общие принципы особенности механизма разделения, области применения.
3. Тонкослойная хроматография: способы получения хроматограмм, механизмы разделения, сорбенты и подвижные фазы, проявители, области применения.
ИНФОРМАЦИОННАЯ ЧАСТЬ
Примерная тематика лабораторных занятий Лабораторная работа № 1. Техника безопасности. Охрана труда.Потенциометрическое титрование. *Кислотно-основное титрование. Определение индивидуальных кислот (соляной, уксусной, борной); определение соляной и уксусной кислот при совместном присутствии. *Окислительно-восстановительное титрование.
Определение содержания железа в сплаве бихроматометрическим методом.
*Осадительное потенциометрическое титрование. Определение хлорида и иодида при совместном присутствии аргентометрическим методом;
определение произведения растворимости иодида серебра по данным потенциометрического титрования.
Лабораторная работа № 2. Ионометрия. *Определение содержания нитратов в почве. *Определение содержания калия в почве. *Определение содержания фторидов в солях и в питьевой воде. Определение нижнего предела обнаружения и коэффициентов селективности нитратселективного (калий-селективного, фторид-селективного) электродов.
полярографической волны для катиона Cd. Получение полярографического спектра смеси катионов Cd2+, Cu2+, Zn2+. Определение содержания меди и цинка в цветных сплавах методом калибровочного графика.
Лабораторная работа № 4. Атомно-эмиссионный анализ. *Пламеннофотометрическое определение содержания калия и натрия в доломите методом градуировочного графика. *Определение солей аммония, калия и магния при совместном присутствии с применением ионного обмена и фотометрии пламени.
Лабораторная работа № 5. Атомно-абсорбционный анализ.
Определение металлов (железа, никеля, меди) в сплавах методом градуировочного графика.
Лабораторная работа № 6. Молекулярно-абсорбционный анализ.
Определение содержания железа в сплаве роданидным методом.
Лабораторная работа № 7. Газовая хроматография.... Определение крепости спиртных напитков методом внутреннего стандарта.
Определение поправочных коэффициентов, изучение влияние силы моста детектора на чувствительность определения,зависимости степени разделения, числа теоретических тарелок и высоты эквивалентной теоретической тарелке от температуры колонки.
*На усмотрение преподавателя.
по общему курсу «Физико-химические методы анализа»
1. Амперометрическое титрование.
2. Анионселективные жидкостные и пленочные электроды в анализе биологических объектов.
3. Анионселективные электроды на основе высших четвертичных аммониевых солей.
4. Влияние посторонних веществ на функционирование ионоселективных электродов.
5. Вольтамперометрия. Электроды в вольтамперометрии.
6. Жидкостные и пленочные ионоселективные электроды.
7. Инверсионная вольтамперометрия.
8. Инверсионная и переменно-токовая полярография.
9. Капиллярный электрофорез – современный высокочувствительный метод анализа.
10. Катионселективные жидкостные и пленочные электроды на основе жидких катионитов и ионных ассоциатов.
11. Количественные методы в потенциометрии (метод градуировочного графика, добавок, Грана, потенциометрическое титрование).
12. Кондуктометрия и ее применение в анализе и в физико-химических исследованиях.
13. Кулонометрический анализ.
14. Неводное кислотно-основное потенциометрическое титрование и его применение в анализе.
15. Нитрат-селективный электрод и его применение.
16. Полярографическое определение органических соединений.
17. Полярография как одна из разновидностей вольтамперометрии.
18. Стеклянные электроды для определения рН и их применение в анализе различных объектов.
19. Твердые электроды на основе труднорастворимых соединений.
20. Теория селективности ИСЭ.
21. Ферментные электроды.
22. Электроды на основе стекол для определения ионов металлов.
23. Электроды сравнения в потенциометрии.
24. Атомно-абсорбционный анализ и его аналитические возможности.
25. Атомно-флуоресцентная спектроскопия.
26. Атомно-эмиссионные методы определения элементов. Виды атомизации и возбуждения элементов.
27. Инфракрасная спектроскопия.
28. Масс-спектральный анализ и его аналитическое применение.
29. Методы молекулярно-абсорбционного определения веществ.
30. Получение поглощающих сред в фотометрическом анализе.
31. Способы атомизации в атомно-абсорбционном анализе.
32. УФ-спектрометрия в анализе.
33. Флуоресцентный анализ и его применение в аналитической химии.
34. Экстракционно-фотометрический анализ.
35. Экстракционно-фотометрическое определение металлов при анализе объектов окружающей среды.
36. Высокоэффективная жидкостная хроматография и ее применение в анализе.
37. Высокоэффективная хроматография.
38. Газовая хроматография и ее особенности.
39. Гель-хроматография.
40. Детекторы в хроматографии.
41. Ионная хроматография.
42. Ионная хроматография в анализе объектов окружающей среды.
43. Капиллярная газовая хроматография и ее применение в анализе объектов окружающей среды.
44. Обзор хроматографических методов анализа.
45. Разновидности и области применения газовой хроматографии.
46. Теория ГЖХ метода.
47. Хромато-масс-спектральный анализ.
48. Хроматографические материалы.
Другие физико-химические методы анализа 49.Гибридные методы в аналитической хитмии.
50.Инфракрасная спектроскопия в аналитической химии.
51.Кинетические методы анализа.
«