На правах рукописи
ШЕВЕРНИЦКАЯ ОЛЬГА НИКОЛАЕВНА
РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ КОМБИНИРОВАННОГО
ПОРОШКОВОГО ПРОДУКТА
НА ОСНОВЕ ПЕКТИНОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ
Специальность: 05.18.01 «Технология обработки, хранения и переработки
злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства»
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук
Москва – 2010 Диссертационная работа выполнена на кафедре «Технология продуктов функционального и специализированного назначения и длительного хранения»
ГОУВПО «Московский государственный университет пищевых производств»
Научный руководитель: кандидат технических наук, доцент Демидова Татьяна Ивановна
Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор Траубенберг Светлана Евгеньевна доктор технических наук, профессор Шленская Татьяна Владимировна
Ведущая организация: ГНУ НИИ пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии
Защита состоится « 18 » ноября 2010 г. в 10 часов 00 мин. на заседании Совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 212.148.03 при ГОУВПО «Московский государственный университет пищевых производств», 125080, г.
Москва, Волоколамское шоссе, д. 11., ауд. 302.
Автореферат размещен на сайте www.mgupp.ru
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГОУВПО «Московский государственный университет пищевых производств».
Автореферат разослан « 18 » октября 2010 г.
Ученый секретарь совета Белявская И. Г.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. Важное место в современной пищевой технологии принадлежит созданию функциональных продуктов питания, в том числе с использованием пектиновых веществ.
Роль пектинов в функциональном питании бесспорна. Адсорбционные и другие свойства определяют в значительной степени их ценность и в медицине (С.
И.Емельянов, 2008, А. Ф., Доронин 2008, Д. А. Демидов, 2008, Т. И. Изотова, 2008).
Фундаментальные исследования С. Н. Бутовой, С. А. Гликмана, В. Н Голубева, Л. В. Донченко, И. П. Захарова, М. Д Зуева, А. А. Кочетковой, Н. С Карповича, М. И.
Нахмановича, А. П. Нечаева, Л. Я. Родионовой, Л. Б. Сосновского, Н. П. Шелухиной и ряда других ученых внесли существенный вклад в решение проблем переработки пектиносодержащего сырья и применения пектинов.
Анализ состояния и тенденции развития современных технологий получения функциональных пектиносодержащих продуктов питания показал, что их производство основано на выделении из растительного сырья и отходов его переработки концентратов пектиновых веществ (ПВ), обогащении ПВ различных пищевых продуктов, получении растительных порошков и порошковых смесей из различных видов растительного сырья, имеющих повышенное содержание пектиновых веществ.
В настоящее время достаточно широкое применение в функциональном питании получили порошковые сублимированные продукты на основе столовой свеклы, которые являются природным сорбентам и хорошо зарекомендовали себя в клинической практике. Однако, при использовании восстановленных сублимированных порошковых продуктов на основе столовой свеклы неизбежны потери (1/5 часть продукта) из-за наличия осадочной фракции, приводящие также к снижению их сорбционных и нутритивных возможностей и снижению эффективности применения, в том числе через капиллярный назоинтестинальный зонд. Это объясняется отсутствием исследований по разработке технологий порошковых продуктов на основе столовой свеклы, имеющих высокую растворимость и сорбционную способность.
Следует отметить перспективность получения данных продуктов на основе пектиносодержащих экстрактов столовой свеклы, а для улучшения нутритивных свойств продукта использовать в их составе белки не только растительного, но и животного происхождения.
Таким образом, разработка технологии получения высокорастворимых комбинированных порошковых продуктов с применением пектиносодержащих отходов (жом столовой свеклы) и продуктов вторичной переработки молочной промышленности (молочной сыворотки) является актуальным и имеет важное практическое применение.
Цель работы: Целью настоящей работы является разработка научно и экспериментально обоснованной технологии получения комбинированных порошковых продуктов на основе пектиносодержащего сырья для профилактического питания и зондового применения.
Для достижения этой цели был поставлен и решен ряд взаимосвязанных между собой задач:
- разработать технологию предварительной подготовки жома столовой свеклы к процессу экстрагирования пектиновых веществ (ПВ);
- изучить влияние предварительной обработки и вида экстрагирующего агента на качественные показатели экстрактов;
- изучить кинетику гидролиза протопектина предварительно обработанного жома столовой свеклы в процессе экстрагирования;
- в соответствии с формализованными медико-биологическими требованиями к качеству пищевых комбинированных порошковых продуктов разработать рецептурные композиции и способы получения КПС наиболее экономически эффективным методом распылительной сушки;
-изучить влияние концентрирования экстрактов под вакуумом на их физикохимические и реологические свойства перед распылом;
- исследовать комплексообразующую способность КПС для профилактического и зондового применения для оценки их сорбционных свойств;
- теоретически и экспериментально обосновать технологическую схему производства КПС;
- определить показатели, характеризующие пищевую ценность, биологическую активность и показатели безопасности КПС;
- исследовать физико-химические и реологические свойства восстановленных КПС;
- разработать техническую документацию на опытную партию КПС;
- выполнить комплекс работ по внедрению предложенных технологий в пищевую отрасль;
- исследовать эффективность КПС для зондового применения больных проведением его клинической апробации.
Научная новизна. На основании теоретических предпосылок и экспериментальных исследований разработана технология получения КПС на основе пектиносодержащих экстрактов столовой свеклы с повышенной комплексообразующей способностью (КОС) и антиоксидантной активностью по сравнению с аналогами.
Обоснована эффективность извлечения ПВ в экстракт жома столовой свеклы от способа предварительной обработки и вида экстрагирующего агента. Доказано, что предварительная термическая обработка жома столовой свеклы 0,2 %- ным раствором лимонной кислоты и использование в качестве экстрагирующего агента молочной творожной сыворотки (практически в смеси данных реагентов) позволяет повысить эффективность извлечения пектиновых веществ (ПВ) в экстракт до 0,39-0,42 %.
Установлена зависимость комплексообразующей способности (КОС) восстановленных КПС от концентрации полифенольных соединений в продукте.
Выявлено, что при содержании полифенольных соединений свыше 0,4 % наблюдается значительное снижение КОС всего продукта.
Установлена зависимость текучести (времени истечения) восстановленного КПС от концентрации водного раствора и диаметра капиллярного зонда.
Доказана эффективность применения препарата на основе КПС в хирургической клинике по сравнению с аналогами.
Научная новизна подтверждена патентом РФ «Способ лечения хирургического эндотоксикоза» № 2341269 от 20.12.2008 и положительным решением по заявке на изобретение № 2009141814 от 25.08.2010 г. «Способ получения порошкового продукта столовой свеклы».
Практическая значимость. Разработана технология производства КПС на основе пектиносодержащего сырья. Разработаны оптимальные режимы получения экстрактов из жома и ботвы столовой свеклы, концентрирования под вакуумом и сушки распылением, послужившие основой для создания КПС.
Разработаны и утверждены рецептуры и техническая документация (ТУ, ТИ).
Определены качественные и количественные показатели КПС, пищевая ценность, биологическая активность, показатели безопасности КПС, физико-химические и реологические показатели восстановленных КПС, для введения через капиллярный зонд.
Предложены технологические решения, расширяющие область применения отходов и продуктов вторичной переработки для создания функциональных пищевых продуктов, а также позволяющие реализовать комплексную и безотходную технологию переработки растительного сырья.
Результаты работы используются в пищеконцентратной промышленности, разработаны и внедрены в клиническую практику. Материалы работы использовались при публикации учебно-методического пособия, с грифом УМО РФ для специалистов пищевой промышленности и практических врачей. Результаты проведенной работы, выводы и практические рекомендации внедрены в клиническую практику лечения больных в отделениях реанимации и хирургии Больницы Центросоюза РФ.
Основные положения диссертации используются при чтении лекций и проведении практических занятий на кафедре «Технология продуктов функционального и специализированного назначения и длительного хранения»
ГОУВПО «МГУПП» и на кафедре «Эндоскопической хирургии» ГОУВПО «МГМСУ».
Основные положения, выносимые на защиту:
- результаты научного обоснования технологии производства КПС на основе пектиносодержащего сырья.
- результаты исследований технологических процессов предварительной обработки, гидролиза и экстрагирования, концентрирования, сушки распылением, и их влияния на качественные показатели конечного продукта;
- результаты комплексных экспериментальных исследований порошковых и восстановленных комбинированных продуктов (показатели качества и безопасности, пищевой ценности и биологической активности и др.);
- результаты экспериментальных исследований эффективности применения КПС для энтеросорбции и нутритивной поддержки в хирургической клинике по сравнению с аналогами.
Апробация работы. Результаты доложены и обсуждены на Международной конференции Ассоциации восстановительной медицины РФ - «Профессиональное долголетие и качество жизни», ЦВКС «Архангельское» МО РФ, (Москва 2007), XI международном конгрессе с международным участием «Парентеральное и энтеральное питание (Москва, 2007), Международных научно-практических конференциях «Технологии продуктов здорового питания. Функциональные пищевые продукты» (Москва,2007, 2008, 2009), Всероссийской научно-технической конференции с международным участием «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации. Эффективное использование ресурсов отрасли»
(Москва, 2008), Юбилейной конференции НИИДП «Научно-практические аспекты совершенствования качества продуктов детского и геродиетического питания»
(Истра, 2009), XI Всероссийский конгресс диетологов и нутрициологов «Питание и здоровье» (Москва, 2009), а также на кафедральных заседаниях «Технология продуктов функционального и специализированного назначения и длительного хранения» МГУПП и эндоскопической хирургии МГМСУ.
Результаты диссертации апробированы в промышленных условиях. Выработка экспериментальных образцов и опытно-лабораторные испытания производства комбинированного порошкового (КПС) осуществлялись в условиях ОАО «Биохиммаш» г. Москва, выработка опытной партии продукта осуществлялась на производственных мощностях ОАО «Биохиммаш» г. Москва, ООО «Фиба Биоритм».
Клиническая апробация проведена в Больнице Центросоюза РФ.
Публикации. По материалам выполненных исследований опубликовано печатных работ, из них 3 статьи в журналах, рекомендованных ВАК, патент РФ и положительное решение по заявке на изобретение.
Структура работы. Диссертация состоит из следующих разделов: введение, обзор литературы, материалы и методы исследований, экспериментальной части, клинических исследований, выводов, списка литературы, приложений. Основное содержание работы
изложено на 142 страницах машинописного текста, проиллюстрировано 36 рисунками и 25 таблицами. В приложениях имеется ряд документов, подтверждающих степень внедрения работы. Список литературы включает 200 источников отечественных и зарубежных авторов.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
:
Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цель работы, задачи исследований и положения, выносимые на защиту.В первой главе на основании анализа научной, патентной и технической информации систематизированы и обобщены современные представления о способах производства пектина и порошковых продуктов из пектиносодержащего сырья, основанные на фундаментальном вкладе ученых в теорию и практику. Рассмотрены высокоэффективные способы производства порошковых продуктов столовой свеклы и их применения для энтеросорбции и нутритивной поддержки в клинике. Рассмотрены основные направления конструирования комбинированных порошковых продуктов, как наиболее биодоступных и современных энтеросорбентов и нутрицевтиков.
Изложены цели и задачи исследований.
Во второй главе представлены схема проведения эксперимента (рисунок 1), характеристика объектов исследований, методы анализа и методика проведения эксперимента, принципиальные схемы экспериментальных установок.
Объектами исследований при выполнении экспериментальной части работы служили: свежий жом, полученный после прессования, ботва столовой свеклы, экспериментальные образцы экстрактов ботвы и жома молодой столовой свеклы;
комбинированные порошковые продукты (КПС) столовой свеклы, полученный по разработанной технологии. Для исследований использовали жом и ботву урожая столовой свеклы сортов Грибовская, Несравненная, Бордо 237 по ОСТ 10 300- «Свекла молодая свежая. Технические условия», выращенной на с/х угодьях Московской области 2008-2009 г.г.; молочную творожную сыворотку по ОСТ 10213Сыворотка молочная творожная. Технические условия» или сыворотка молочная сухая творожная по ТУ 9223-123-04610209-2009 «Сыворотка молочная творожная распылительной сушки. Технические условия».
Выработка экспериментальных образцов и опытной партии КПС осуществлялась на производственных мощностях ОАО Биохиммаш» г. Москвы, ООО «ФИБА БИОРИТМ».
Исследования проводились с использованием общепринятых и стандартных методов анализа в соответствии со схемой:
- определение качественных показателей полуфабрикатов и готового комбинированного порошкового продукта (КПС) проводили согласно ГОСТам: отбор и подготовка проб к анализу по ГОСТ 15113.0-77;
активная кислотность рН по ГОСТ 15113.5-77; органолептические показатели по ГОСТ 15113.3-77; массовая доля влаги по ГОСТ 15113.4-77; титруемая кислотность по ГОСТ 15113.5-77; массовая доля металлических примесей по ГОСТ 13340.2; массовая доля минеральных примесей по ГОСТ 25555.3. Определение аминокислотного состава методом распределительной хроматографии на бумаге, м. д. белка - по Къельдалю, м.д. жира – ГОСТ 15113.9-77; определение м.д. пектина проводили по пектату кальция, определение м.д. редуцирующих сахаров методом Бертрана; определение комплексообразующей способности КПС по ГОСТ 10398; определение суммарного содержания антиоксидантных веществ – по методике разработанной НПО «Химавтоматика» на приборе Цвет Яуза-01-АА; определение вязкости экстрактов методом капиллярной вязкозиметрии (на приборе Оствальда), определение кинематической вязкости восстановленного КПС для зондового применения вискозиметром Пинкевича ВПЖ-4 (d капилляра -1,12 мм), определение общего содержания полифенольных соединений, флавоноидов, оксикоричных кислот калориметрическим методом по Р 4.1.1672-03, определение индекса растворимости по ГОСТ 30305.4-95, определение витаминов В1, В2 по ГОСТ 25999-83, витамина РР по ГОСТ 29140-91.
Определение показателей безопасности сырья и готового продукта: отбор проб и подготовка их для микробиологических анализов по ГОСТ 26668, 26669;
определение микробиологических показателей по ГОСТ 10444.8, 10444.12, 10444.15, ГОСТ Р 52814, 52816; подготовка проб, минерализация для определения токсичных элементов по ГОСТ 26929; определение токсичных элементов по ГОСТ 26927, 26930, 30178.
Обработку результатов эксперимента проводили с помощью пакета прикладных программ операционной системы MS Windows 2000, «Statistica 6.0».
В третьей главе представлены полученные экспериментальные данные: по влиянию способа предварительной обработки жома столовой свеклы, вида экстрагирующего агента, режимов гидролиза и экстрагирования на качественные показатели пектиносодержащих экстрактов из жома столовой свеклы; по разработке способа получения экстракта из ботвы столовой свеклы, позволяющего наиболее полно извлекать питательные вещества – полифенольные соединения (флавоноиды, гидроксикоричные кислоты), витамины. Исследованы физико-химические и реологические свойства концентрированных рецептурных композиций экстрактов перед сушкой. Разработаны математические модели процесса сушки распылением экстрактов.
В экспериментальных образцах жома столовой свеклы с содержанием ПВ 1,85основная часть ПВ приходится на протопектиновую фракцию (1,67-1,78), а особенности структуры свекловичного жома не позволяют извлекать ПВ в достаточном количестве.
В связи с этим, жом столовой свеклы, измельченный до размера частиц 1,5 -2, мм, подвергали термической обработке в реакторе при температуре 60-100 0С в течение 30-90 мин). Максимальное извлечение ПВ в раствор, при соотношении жома и подкисленной до рН=3 воды 1:2,5 наблюдалось при температуре 90-95 0С в течение минут (рисунок 2).
Выход растворимых Рисунок 2. Зависимость выхода растворимых ПВ от их общего содержания в Так как для получения пищевого пектиносодержащего экстракта использование в качестве экстрагирующего агента минеральных кислот неприемлемо, в эксперименте были использованы в качестве экстрагирующих агентов для предварительно обработанного свекловичного жома: молочная творожная сыворотка, лимонная кислота 0,2% - ной концентрации (рисунок 3).
Рисунок 3. Зависимость концентрации ПВ, % в экстракте от способа предварительной обработки жома различных сортов столовой свеклы и рН экстрагирующего агента: а - лимонной кислоты, б – молочной творожной сыворотки Самая высокая концентрация ПВ (0,29-0,39%) отмечена после проведения экстрагирования молочной творожной сывороткой, предварительно обработанного жома 0,2%-ным раствором лимонной кислоты (рисунок 3, б).
Использование для экстрагирования молочной творожной сыворотки практически в смеси с лимонной кислотой позволяет повысить эффективность извлечения ПВ и получить экстракт с улучшенными органолептическими показателями: насыщенного светло-бордового цвета, без специфического свекловичного запаха, с молочным ароматом.
На рисунке 4 представлены результаты экспериментальных исследований экстрагирования предварительно обработанного жома столовой свеклы молочной творожной сывороткой рН 5-6. Наибольшее извлечение ПВ (0,38-0,39%) наблюдалось при гидромодуле процесса 1:7-1:8, T = 70-80 0С и продолжительности 60-70 минут.
Незначительное увеличение концентрации ПВ при повышении температуры от 80 0С и дальнейшее резкое его снижение можно объяснить тем, что из-за значительного количества балластных веществ по отношению к ПВ, перешедших в раствор, снижается масообмен в системе «твердое тело и жидкость», который не способен компенсировать такое повышение температуры. Снижение температуры ниже 70 0С не обеспечивает полного извлечения ПВ в экстракт. Изменение объемов жидкой и твердой фаз за границы указанных интервалов приводит к снижению эффективности экстрагирования. При продолжительности процесса экстрагирования продолжительности - не приводит к значительному увеличению ПВ.
0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, Рисунок 4. Зависимость концентрации ПВ, % от гидромодуля и температуры процесса экстрагирования предварительно обработанного жома столовой свеклы при различной продолжительности процесса: а – 50 минут, б – 60 минут, в- 70 минут, г- 80 минут Экспериментальные данные кинетики гидролиза протопектина предварительно обработанного жома представлены на рисунке 5.
Переход основной массы ПВ (протопектина в растворимые ПВ) происходит за первые 60 минут, наиболее полный гидролиз протопектина не наступает даже за минут. По всей вероятности наиболее полный гидролиз жома столовой свеклы при рН 3,5-4,0, очевидно не апроксимируется простой экспонентной зависимостью.
Рисунок 5. Кинетика гидролиза протопектина предварительно обработанного жома Исследование процесса экстрагирования физиологически ценных веществ ботвы Экстракцию физиологически ценных компонентов (полифенольных соединений, витаминов, аминокислот) из предварительно подготовленной (инспекция, мойка) и измельченной на протирочной машине ботвы столовой свеклы проводили в две стадии. В качестве экстрагента использовали творожную сыворотку с рН=5-6.
Эффективность экстрагирования каждого этапа оценивали по выходу сухих веществ.
Критериями оценки качества конечного экстракта являлись массовая доля сухих веществ (СВ, %), содержание полифенольных соединений (флавоноидов, оксикоричных кислот).
Результаты экспериментальных исследований первого этапа экстрагирования физиологически ценных компонентов при различных параметрах процесса представлены на рисунке 6. Наибольшее извлечение СВ (8,5-9 %) наблюдалось при соотношении твердой и жидкой фаз 1:6-1:10, Т = 45-50 0С и продолжительность процесса 45-50 минут. Температура экстрагирования свыше 50 0С приводит к снижению массовой доли сухих веществ, разрушению термолабильных компонентов.
Температура экстрагирования ниже 45 0С не обеспечивает достаточного извлечения СВ в экстракт. Изменение объемов жидкой и твердой фаз за границы указанных интервалов приводит к снижению массовой доли СВ в экстракте и снижению эффективности экстрагирования. Уменьшение продолжительности экстрагирования менее 45 минут снижает массовую долю СВ в экстракте. Увеличение продолжительности экстрагирования свыше 50 минут не приводит к повышению массовой доли СВ, следовательно увеличение продолжительности процесса нецелесообразно.
Рисунок 6. Зависимость выхода СВ (%) от гидромодуля и температуры I этапа экстрагирования ботвы столовой свеклы при различной продолжительности процесса: а- 40 минут, б- 45 минут, в- 50 минут, г- 55 минут.
Для более эффективного извлечения питательных веществ, второй этап экстракции проводили при тех же соотношениях твердой и жидкой (творожной сывороткой) фаз, но при более низких температурах от 25 до 40 0С и продолжительности 20-40 минут.
Наилучшие результаты полученных экстрактов с содержанием СВ 5-6% наблюдались при гидромодуле 1:6-1:10 в течение 30 мин при температуре 35 0С (рисунок 7).
Изменение объемов жидкой и твердой фаз за границы указанных интервалов приводит к снижению массовой доли СВ в экстракте и снижению эффективности экстрагирования. Температура экстрагирования физиологически ценных компонентов из ботвы столовой свеклы свыше 35 0С будет приводить к их значительным потерям.
Уменьшение общей продолжительности экстрагирования менее 30 мин не обеспечивает полного извлечения СВ. При увеличении времени экстрагирования свыше 30 мин., массовая доля СВ в экстракте не изменяется. Увеличение времени экстрагирования не целесообразно.
Выход СВ, % Выход СВ, % На основании полученных экспериментальных данных о содержании ПВ, полифенольных соединений в экстрактах жома и ботвы столовой свеклы спроектированы рецептурные композиции КПС.
Таблица 1. Рецептурные композиции виртуальных моделей КПС Процесс концентрирования смешанных в соответствии с рецептурами экстрактов проводили при мягких режимах, во избежание образования меланоидинов и наибольшего сохранения термолабильных компонентов. В процессе концентрирования экстрактов при различных режимах (Т, 0С и, минут), проводили исследования физико-химических показателей образцов экстрактов (рис. 8, 9,10, 11).
18минут Рисунок 10. Изменение титруемой Рисунок 11. Изменение активной кислотности экстрактов в процессе кислотности экстрактов в процессе Увеличение содержания СВ выше 20% приводило к увеличению вязкости и соответственно ухудшению процесса сушки.
Рост титруемой кислотности в процессе концентрирования имеет явно линейный характер. Активная кислотность в силу буферности системы изменяется по более сложной зависимости.
Исследование физико-химических и реологических свойств экстрактов перед Концентрированные экстракты отличаются наибольшей вязкостью, которая зависит от массовой доли влаги, углеводного состава и температуры. Химическая природа углеводов, входящих в состав экстрактов, определяет степень гидратации молекул, а, следовательно, и молекулярную структуру продукта.
Установлена зависимость с, с от массовой доли влаги и температуры.
Наибольшее влияние на вязкость и плотность экстрактов оказывает массовая доля влаги и в меньшей степени – температура (рисунок 12,13).
Рисунок 12. Зависимость вязкости Рисунок 13. Зависимости плотности экстрактов от массовой доли влаги и экстрактов от температуры и температуры в процессе содержания массовой доли влаги в Для получения комбинированного продукта длительного хранения, полученные концентрированные экстракты подвергают высушиванию до влажности не более 5 %.
В эксперименте были получены комбинированные порошковые продукты, высушенные методом сублимационной сушки и сушки распылением. Полученные КПС методом сублимации, отличались высокой себестоимостью от продуктов, полученного методом распыления. Однако распыление концентрированных экстрактов при мягких режимах позволяет сохранить термолабильные компоненты и получить продукты с высокими качественными показателями (Голубев, Шелухина и др.). В этой связи в данной работе проведена оптимизация процесса сушки распылением и представлена структурная схема производства КПС на рисунке 16.
Оптимизация процесса сушки распылением концентрированных экстрактов КПС Равновесная влажность сухого продукта зависит от молекулярной структуры продукта, относительной влажности и температуры воздуха, а конечная влажность продукта соответственно будет определяться физико-химическими свойствами экстракта при постоянных параметрах сушки.
термочувствительности экстракта, температура воздуха на выходе из сушильной камеры 75-80 0С - с учетом конечной влажности продукта с хорошими физикохимическими показателями.
Установлена математическая зависимость конечной влажности КПС (Y1) от массовой доли влаги экстракта (X1) и содержания редуцирующих веществ (РВ) (X2):
Y1 (%) = -186,51+11,69*X1-44,58*X2-0,11*X12-0,48* X1* X2+22,14* X22, которая представлена в виде модели на рисунке 14.
В результате проведения расчета по определению зависимости выхода КПС (Y2) от массовой доли влаги экстракта (X1) и содержания в нем редуцирующих веществ (X2), была получена следующая зависимость:
Y2 = 473,2203 – 3,9543* X1 – 15,1631* X2, которая представлена в виде модели на рисунке 15.
Рисунок 14. Регрессионная модель Рисунок 15. Регрессионная модель зависимости конечной влажности КПС зависимости выхода КПС (Y1) от (Y1) от массовой доли влаги экстракта массовой доли влаги экстракта (X1) и Так, оптимальным для сушки распылением являются концентрированные экстракты с содержанием массовой доли влаги 82-85 % и РВ 3,3-3,5%.
Предварительная термическая обработка жома при T=90-95 0С, =60 минут инспекция и мойка, измельчение/ протирание.
при T=75-80 0С, =70минут Рецептурное смешивание экстрактов и сгущение в вакуумвыпарной установке при Т=55 0С, =60 минут Сушка методом распыления до =3,5 %: Tвх.=120 0С, Tвых.=75-80 0С Рисунок 16. Структурная схема производства КПС В четвертой главе приведены результаты комплексных исследований комбинированных порошковых и восстановленных КПС для зондового применения, полученных методом распылительной сушки.
Для исследования показателей качества восстановленных КПС готовили 10%ные растворы при температуре воды 20-22 0С (рисунок 17; таблица 2,3).
Для оценки органолептических показателей применяли дескриптивный (описательный) анализ. При выполнении профильного анализа, как правило, использовали шкалы для оценки интенсивности отдельных признаков, последовательно определяли проявления, ощущения. Результаты анализа 6 признаков:
внешний вид, цвет, запах, вкус, консистенция и растворимость восстановленного КПС представлены графически в виде профильной диаграммы (профиля). Наивысшую оценку получил образец КПС по рецептуре №2.
Таблица 2. Физико-химические показатели восстановленных КПС (препаратов для Для исследования текучести стерильные емкости с восстановленным продуктом подсоединяли к капиллярному назоинтестинальному зонду с внутренним диаметром 2,2-1,8 мм, выпускаемые ООО «Медсил».
Таблица 3. Зависимость времени протекания растворов КПС (объем 1 л) от Таким образом, за счет высокой текучести растворов КПС, скорость их протекания минимально зависит от концентрации и диаметров использованных зондов и сравнима с текучестью физиологического раствора (0,9% NaCl) для внутривенного введения.
Для применения через зонд рекомендуется 10%-ная концентрация восстановленных КПС, так как при суточном энтеральном введении 2-3 л раствора КПС больной получает 8-12 г пектина и других биологически активных веществ, необходимых для нутритивной поддержки. При исследовании на вискозиметре ВПЖ-4, с диаметром капилляра – 1,12 мм при комнатной температуре, вязкость восстановленного КПС составила 1,28 сСт. Благодаря высокой растворимости и приятному молочному привкусу для профилактических целей концентрация раствора КПС рекомендуется до 20%.
Оценка биологической активности и пищевой, биологической ценности КПС Для определения биологической активности исследовали антиоксидантную активность и комплексообразующую способность (КОС) восстановленных КПС.
Антиоксидантная активность КПС для зондового применения составила 48,9 + 0, мг/100мл.
КОС оценивалась по количеству связанных катионов Pb2+, Сu2+, Cd2+ (рисунок 18). Концентрация пектиновых веществ в восстановленных продуктах составила 0,32;
0,4; 0,42 %, полифенолов 0,7; 0,4 и 0,2% соответственно. Определения проводили при рН 1,5 и рН 8,0, которые приближены к значениям рН среды желудка и кишечника человека.
Установлена зависимость КОС от содержания полифенольных соединений в продукте. Следует отметить, что их содержание в продукте от 0,2 до 0,4% повышает КОС. В тоже время при их концентрации свыше 0,4 % наблюдается снижение КОС.
Это можно объяснить тем, что полифенолы проявляют КОС до определенной концентрации, в данном случае - 0,4% в продукте, так как могут взаимодействовать с полигалактуронидом, тем самым снижать КОС всего продукта.
Рисунок 18. Комплексообразующая способность КПС и ПсП по Ме 2+: а- при рН=1,5, Восстановленные КПС 2,3 при рН=8 связывали соответственно 17 и 20,0 % от общего количества введенного свинца, в отличие от прототипа ПсП -16,4 %. При низких значениях рН продукты связывали свинец значительно слабее (рисунок 18).
Химический состав КПС представлен в таблице 4. Углеводный состав КПС в отличие от прототипа в основном представлен сахарами. Однако по пектиновым веществам не уступает ПсП. Причем содержание в КПС растворимого пектина и отсутствие клетчатки характеризует значительное преимущество продукта.
Массовая доля полифенольных соединений, % соляной кислоте, % Минеральные вещества, мг/100г:
Витамины, мг/100г:
Наиболее предпочтительным продуктом по химическому составу (в т.ч.
содержание ПВ и полифенольных соединений), отвечающему формализованным медико-биологическим требованиям (сорбционным и нутритивным свойствам) является КПС 2.
Проведенный анализ аминокислотного состава КПС 2 свидетельствует о наличии важных аминокислот. По содержанию лизина, изолейцина и лейцина, наблюдается преимущество КПС 2 по сравнению с порошковым продуктом столовой свеклы ПсП (рисунок 19). Содержание глутаминовой кислоты, аргинина в продуктах практически одинаково.
Рисунок 19. Аминокислотный состав КПС 2 и пектиносодержащего продукта Для данного продукта сумма метионина и цистина является лимитирующей, ее скор по отношению к физиологически необходимой норме (эталону) составляет в дол.ед 0,36. В таблице 5 представлены критерии, количественно характеризующие аминокислотную сбалансированность КПС 2.
Таблица 5. Характеристика аминокислотной сбалансированности КПС Таким образом, полученные продукты благодаря сорбционным и антиоксидантным свойствам могут быть рекомендованы, как для самостоятельного применения для профилактики заболеваний желудочно-кишечного тракта различной патологической этиологии, так и в клинической хирургии для энтеросорбции и нутритивной поддержки при синдроме кишечной недостаточности (СКН) и хирургическом абдоминальном эндотоксикозе (ХЭТ).
В пятой главе приведены результаты экспериментальных клинических исследований КПС в комплексной терапии для лечения СКН и ХЭТ.
Таблица 7. Сравнительна характеристика динамики микрофлоры тонкой кишки при лечении КПС и стандартном лечении УАО-А (% встречаемости) Характер микрофлоры В результате проведенных исследований установлено, что на 3-е сутки КПС лизировал бактериальные клетки Enterbacter и Acinetobacter, слабее действовал на Citrobacter, E.coli, Pseudomonas и St.aureus. Устойчивыми штаммами к КПС были Klebsiella и Shigella sonne. Очевидно, это связано с тем, что данные штаммы устойчивы даже к 4 %- ному раствору пектина (Брискин Б.С., Попова Т.С., Демидов Д.А., 2005).
Благодаря наличию в составе продукта белка молочной сыворотки, используемого в качестве основы питательных сред для выращивания культур живых клеток (в том числе энтероцитов и колоноцитов) в лабораторных условиях, обусловлены высокие нутритивные возможности КПС, способствующие восстановлению морфологической структуры слизистой оболочки тонкой кишки и усилению ее функций: барьерной, всасывательной и других.
Результаты исследований восстановления морфологической структуры слизистой оболочки тонкой кишки от проявлений СКН показали, что на 5-е сутки при обычном лечении улучшение отмечено у 53% больных, при лечении с применением КПС у 85%, – т.е. чаще в 1,6 раза.
Выводы:
1. На основании теоретических и экспериментальных данных обоснована эффективность извлечения ПВ в экстракт жома столовой свеклы от способа предварительной обработки и вида экстрагирующего агента, и эффективность способа экстрагирования питательных веществ из ботвы столовой свеклы в два этапа, позволяющие сохранять термолабильные компоненты.
Установлено, что использование для экстрагирования (предварительно обработанного жома 2%-ным раствором лимонной кислоты) молочной творожной сыворотки позволяет повысить эффективность извлечения ПВ и получить экстракт с улучшенными органолептическими показателями.
2. Разработана математическая модель процесса сушки экстрактов методом распыления и установлены зависимости конечной влажности и выхода КПС от массовой доли влаги и массовой доли редуцирующих веществ (РВ).
антиоксидантная активность и комплексообразующая способность (КОС) восстановленного КПС для зондового применения.
Установлено влияние соотношения пектиновых веществ и полифенольных соединений на КОС продукта. Установлено, что полифенолы участвуют в комплексообразовании продукта до определенной концентрации - 0,4% при концентрации ПВ 0,4%. При дальнейшем увеличении содержания полифенольных соединений в продукте и уменьшении массовой доли ПВ наблюдается значительное снижение КОС всего продукта.
5. Результаты клинических исследований свидетельствуют о высокой сорбционной и антибактериальной активности КПС и восстановлении морфологической структуры слизистой оболочки тонкой кишки от проявлений СКН.
Установлено, что на 5-е сутки при обычном лечении восстановление морфоструктуры отмечено у 53% больных, при лечении с применением КПС у 85%, – т.е. чаще в 1, раза.
6. Разработана и апробирована в промышленных условиях технология производства порошкового КПС на основе пектиносодержащего сырья. Разработана техническая документация (проект ТУ, ТИ, РЦ для КПС распылительной сушки и утвержденные ТУ, ТИ, РЦ для КПС сублимационной сушки).
7. Ожидаемый экономический эффект от выпуска КПС методом распылительной сушки составил 4,97 млн.руб. по сравнению с применением сублимационной сушки.
Список работ, опубликованных по материалам диссертации:
1. Демидов, Д. А. Эффективность клинического применения пектинсодержащей энтеральной конпозиции «Нутрисорб» при лечении кишечной недостаточности [Текст] /А. Ф. Доронин, Д. А. Демидов, Т. И. Изотова, П. А. Двоеносова, О. Н.
Шеверницкая// Сборник материалов V юбилейной школы-конференции с международным участием «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации». - М.: ИК МГУПП, 2007. – с. 44-47.
2. Демидов, Д. А. Влияние сублимированного пектинсодержащего и кисломолочного препарата на кишечную микрофлору при лечении перитонита и кишечной недостаточности [Текст] /А. Ф. Доронин, Д. А. Демидов, Т. И. Изотова, П.
А. Двоеносова, О. Н. Шеверницкая, Т. С. Попова, И. О. Кудинова// Сборник материалов V юбилейной школы-конференции с международным участием «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации». М.: ИК МГУПП, 2007. – с. 47-52.
3. Изотова, Т. И. Технологические аспекты получения модифицированных пектиносодержащих порошковых препаратов [Текст] / Т. И. Изотова, П. А.
Двоеносова, О. Н. Шеверницкая // Сборник материалов VI Международной научнопрактической конференции «Технологии продуктов здорового питания.
Функциональные пищевые продукты». - М.: ИК МГУПП, 2008. - часть 2. – с. 250-255.
4. Изотова, Т. И. Изучение возможности использования препаратов белков в технологии продуктов функционального и лечебного питания [Текст] / А. Ф. Доронин, Т. И. Изотова, О. Н. Шеверницкая // Сборник материалов VI Международной научнопрактической конференции «Технологии продуктов здорового питания.
Функциональные пищевые продукты». - М.: ИК МГУПП, 2008. - часть 2. – с. 265-271.
5. Доронин, А. Ф. Перспективные способы получения модифицированного пектиносодержащего порошкового продукта для энтеросорбции при лечении хирургического эндотоксикоза [Текст] / А. Ф. Доронин, Т. И. Изотова, П. А.
Двоеносова, О. Н. Шеверницкая // Сборник докладов VI конференции с международным участием «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации. Эффективное использование ресурсов отрасли». - М.: ИК МГУПП, 2008. - с. 17-20.
6. Демидов, Д.А. Энтеросорбция и нутритивная поддержка в лечении эндотоксикоза и кишечной недостаточности при перитоните [Текст]: учебное пособие для врачей / Д. А. Демидов, Д. Ю. Богданов, Н. Л. Матвеев, Б. С. Брискин, Л. Б.
Тарасова, И. О. Кудинова, А. Ф. Доронин, Т. И. Изотова, П. А. Двоеносова, О. Н.
Шеверницкая; под общ. ред. Емельянова, С. И. – М.: МГМСУ, МГУПП, 2008. - 115 с.
модифицированного пектиносодержащего препарата в лечении кишечной недостаточности при перитоните [Текст] / Д. А. Демидов, М. В. Костюченко, П. А.
Двоеносова, О. Н. Шеверницкая // Экспериментальная и клиническая Гастроэнтерология. – 2009. – №2. - с. 65-73.
8. Доронин, А. Ф. Актуальные аспекты разработки функциональных продуктов на растительно-кисломолочной основе [Текст] / А. Ф. Доронин, Д. А. Демидов, Т. И.
Демидова, О. Н. Шеверницкая // Сборник материалов VII Международной научнопрактической конференции «Технологии и продукты здорового питания.
Функциональные пищевые продукты». - М.: ИК МГУПП, 2009. – с. 201-205.
9. Доронин, А. Ф. Функциональные комбинированные порошковые продукты столовой свеклы с сорбционными и нутритивными свойствами [Текст] / А. Ф.
Доронин, Д. А. Демидов, Т. И. Демидова, О. Н. Шеверницкая // Хранение и переработка сельхозсырья.- 2010. - №5. – с. 45- 48.
10. Доронин, А. Ф. Способы повышения комплексообразующей способности пектиносодержащих порошковых продуктов [Текст] / А. Ф. Доронин, Т. И. Демидова, О. Н. Шеверницкая Двоеносова П.А., Бакаева М.М., Ильесовой Г.К. // Хранение и переработка сельхозсырья.- 2010. - №8. – с. 49- 51.
11. Демидова Т. И. Приоритетные направления развития технологий производства пектиносодержащих продуктов для энтеросорбции и нутритивной поддержки. [Текст] / Т. И. Демидова, О. Н. Шеверницкая // Пищевая промышленность.- 2010. - №9. – с. 18- 19.
12. Патент 2341269 РФ, МПК А61К 31/732, 36/185, 36/73, А61Р 41/00, А61М 25/01. Способ лечения хирургического эндотоксикоза [Текст] / Емельянов С. И., Доронин А. Ф., Демидов Д. А., Кудинова И. О., Изотова Т. И., Двоеносова П. А., Шеверницкая О. Н.; заявитель и патентообладатель МГМСУ.- № 2007137588/14;
заявл. 11.10.07; опубл. 20.12.08, Бюл. № 35. – 8 с.
13. Заявка 2009141814(059461). Способ получения порошкового продукта столовой свеклы [Текст] / Доронин А. Ф., Демидов Д. А., Демидова Т. И., Шеверницкая О. Н., Муратов В. С.; заявитель и патентообладатель МГУПП. - № 2009141814(059461); заявл. 13.11.2009; приоритет 25.08.10.
The present work is dedicated to the development of technology of powder-product manufacture based on pectin-bearing and nutritional support in case of gastrointestinal pathologies. Experimental laboratory research into technological processes of final product receipt, results of research into quality and safety, nutritive and biological value, biological activity, as well as clinical trials proving its efficiency in comparison with its analogues.
1. ПВ-пектиновые вещества 2. КПС-комбинированный порошковый продукт 3. РВ - массовая доля редуцирующих веществ 4. СВ – массовая доля сухих веществ 5. - массовая доля влаги 6. - время 7. Т - температура 8. КОС - комплексообразующая способность 9. ХЭТ - хирургический эндотоксикоз 10. СКН синдрома кишечной недостаточности 11. ПсП - пектиносодержащий продукт столовой свеклы сублимационной сушки повышенной пищевой и биологической ценности