МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Уральский Государственный Экономический университет

ФИЗИЧЕСКАЯ И КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

Рабочая программа изучения курса

для студентов специальности

080401 Товароведение и экспертиза в сфере производства и обращения

сельскохозяйственного сырья и продовольственных товаров Екатеринбург 2005 Составители: Белышева Г.М., Татауров В.П.

2

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

Часть II Программа изучения курса

ВВЕДЕНИЕ

Дисциплина «Физико-химические методы контроля качества» является завершающей химической дисциплиной, которую изучают студенты специальности «Товароведение и экспертиза товаров (в сфере производства и обращения сельскохозяйственного сырья и продовольственных товаров) на II курсе в IV семестре после курсов неорганической, аналитической, органической, физической и коллоидной химии. Она не включена в перечень обязательных дисциплин Государственного образовательного стандарта специальности, а является национально-региональным Вузовским компонентом (ОПД.В.02-согласно учебного плана, утвержденного в УрГЭУ).

1. ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ КУРСА

Цель дисциплины:

изучение теоретических основ физико-химических методов контроля качества товаров, их возможностей и применения;

получение практических навыков в проведении физико-химических методов контроля качества пищевых продуктов и продовольственного сырья;

создание научно-практической основы для дальнейшего изучения специальных дисциплин.

Задачи дисциплины:

освоение теоретических основ физико-химических методов контроля качества товаров, их аппаратурного оформления, методик выполнения измерений и качественных расчетов при проведении испытаний и контроле пищевых продуктов и продовольственного сырья;

получение практических навыков физико-химических методов контроля качества на реальных объектах пищевых продуктов и продовольственного сырья;

формирование практических навыков по применению полученных знаний в профессиональной деятельности.

2. НАЗНАЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

Качество и безопасность продуктов и продовольственного сырья являются определяющими факторами в условиях рыночной экономики. Показатели качества и безопасности входят в сертификаты и их определяют физико-химическими методами анализа.

Дисциплина физико-химических методов контроля качества носит прикладной характер и взаимосвязана с профессиональной деятельностью.

Физико-химические методы контроля качества основаны на зависимости какого-то физического свойства вещества от концентрации определяемого компонента. Измерение физического свойства вещества осуществляют с помощью приборов. Поэтому в данной дисциплине изучают теоретические основы физико-химических методов анализа, принципиальное устройство оборудования в каждом методе, методику измерений на приборах результатов физико-химических методов анализа, обработку полученных данных, преимущества методов и значимость измерений для контроля качества.

Очевидно, что специалистам в области товароведения пищевых продуктов и продовольственного сырья чрезвычайно важно овладеть базовыми знаниями курса физико-химические методы контроля качества.

3. ОБЪЕМ ДИСЦИПЛИНЫ И ВИДЫ УЧЕБНОЙ РАБОТЫ

Вид учебной работы Всего часов Семестр Общая трудоемкость 150 Аудиторные занятия 64 Лекции 32 Лабораторные занятия 32 Самостоятельная работа 86 Вид итогового контроля: зачет

4. СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

СамостояЛабораНаименование разделов № тельная Лекции торные п.п. работа дисциплины и тем работы II.1 Современные требования к физико- + - химическому контролю. Сущность, особенности, классификация физико-химических методов анализа.

II.2 Основные этапы количественного + - анализа. Основные методы количественных определений. Математическая обработка результатов.

III. Электрохимические методы анализа.

III.1 Потенциометрические методы анализа. + + + III.2 Кондуктометрический метод анали- + + + за. Прямая кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование.

III.3 Полярографический метод анализа. + + + Современные разновидности полярографического анализа. Инверсионная вольтамперометрия.

III.4 Кулонометрический метод анализа. + - + IV. Оптические методы анализа.

IV.2 Атомно-абсорбционный анализ.

IV.2.1 Атомно-абсорбционная спектроско- + пия с электротермическим способом IV.2.2 Атомно-абсорбционная спектроско- + рический методы анализа.

V. Физико-химические методы разделения и концентрирования.

V.1 Методы маскирования.

V.2 Методы разделения и концентрирования.

V.2.1 Осаждение и соосаждение.

V.2.2 Экстракция.

V.2.3 Электрохимические методы разделения.

V.2.4 Методы испарения.

V.2.5 Хроматографические методы анализа. + - + Связь предмета со специальностью. Необходимость контроля качества и безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья.

Сертификация продукции. Аналитический контроль для проверки качества. Современные требования к аналитическому контролю. Химические, физические и физико-химические методы анализа, используемые в контроле качества пищевых продуктов и продовольственного сырья.

II. Общие сведения о физико-химических методах контроля качества.

II.1. Современные требования к физико-химическому контролю: достижение высокой точности и чувствительности, оперативности, высокой производительности анализа, возможность автоматизации анализа и использования аналитических данных для управления технологическими процессами. Повышение чувствительности и точности методов анализа.

Сущность, особенности, классификация физико-химических методов анализа, используемых в контроле качества пищевых продуктов и продовольственного сырья. Понятие аналитического сигнала, лежащего в основе классификации ФХМА.

II.2. Основные этапы количественного анализа: отбор средней пробы, переведение пробы в раствор, отделение и маскировка мешающих компонентов, удаление мешающей органической матрицы путем минерализации.

Основные методы количественного расчета, используемые в физикохимических методах анализа: методы прямых и косвенных измерений.

Способы прямого количественного определения: метод градуировочного графика, метод добавок.

Обработка результатов наблюдений (понятия воспроизводимости, правильности, точности результатов анализа). Случайная и систематическая ошибка. Абсолютная и относительная погрешности.

III. Электрохимические методы анализа Основные понятия и классификация электрохимических методов анализа: по природе источника электрической энергии в системе; по способу применения электрохимических методов; по механизму протекания процессов.

III.1. Потенциометрические методы анализа.

Сущность и теоретические основы метода. Измерение потенциала.

Индикаторные электроды и электроды сравнения. Индикаторные электроды рН-метрии: водородный, хингидронный, стеклянный (устройство электродов, механизм протекающих процессов, уравнения потенциала для указанных электродов). Классификация ионселективных электродов. Прямая и косвенная потенциометрия. Прямая потенциометрия: сущность метода, достоинства и недостатки, область применения.

Потенциометрическое титрование (косвенная потенциометрия).

Сущность метода. Выбор индикаторного электрода. Типы реакций, лежащих в основе потенциометрического титрования. Кривые потенциометрического титрования (интегральные, дифференциальные, кривые титрования по методу Грана).

Компенсационный и некомпенсационный методы потенциометрического титрования. Применение потенциометрического титрования. Достоинства потенциометрического анализа. Аппаратура для потенциометрического анализа.

III.2. Кондуктометрический метод анализа.

Теоретические основы метода. Сущность метода. Связь концентрации растворов с электропроводностью. Подвижность ионов.

Прямая кондуктометрия. Определение концентрации по данным измерения электропроводности с помощью градуировочного графика и расчетным способом.

Кондуктометрическое титрование. Типы кривых кондуктометрического титрования. Установка для проведения кондуктометрических измерений. Понятие о высокочастотном кондуктометрическом титровании.

III.3. Полярографический метод анализа.

Сущность метода. Электрохимическая ячейка. Полярография – вольтамперометрия на ртутном капающем электроде. Получение и характеристика вольтамперной кривой. Уравнение полярографической волны Ильковича – Гейровского. Потенциал полуволны, факторы, влияющие на его величину. Высота волны. Предельный диффузионный ток. Связь величины диффузионного тока с концентрацией (уравнение Ильковича).

Качественный и количественный анализ. Полярографические максимумы, причины их возникновения и способы их устранения. Условия проведения полярографического анализа. Определение неорганических и органических соединений. Чувствительность и разрешающая способность метода. Дифференциальная полярография постоянного тока и современные разновидности вольтамперометрии: инверсионная, переменнотоковая вольтамперометрия, хроноамперометрия с линейной разверткой (осциллография); полярография переменного тока с наложением синусоидального и прямоугольного напряжения, импульсная.

Рабочие электроды в полярографии и вольтамперометрии: ртутный капающий электрод; твердые стационарные электроды (ртутный, графитовый, металлические), вращающиеся электроды, пленочные, модифицированные электроды.

Методы количественных определений: стандартных растворов, градуировочного графика, добавок.

Аппаратура: простейшая полярографическая установка, современные анализаторы.

Амперометрическое титрование, сущность метода, область применения и преимущества.

III.4. Кулонометрический анализ.

Теоретические основы метода. Законы Фарадея. Способы определения количества электричества: хронометрический, графический, с помощью кулонометров.

Прямая кулонометрия: сущность, применение.

Кулонометрическое титрование: потенциостатическая и гальваническая кулонометрия. Особенности применения и преимущества по сравнению с другими титриметрическими методами.

Аппаратура (интеграторы, кулонометры).

IV.1. Фотометрический метод анализа.

Сущность метода. Цвет и спектр.

Фотоколориметрия, фотоэлектроколориметрия. Сущность методов, достоинства и недостатки, применение.

Объединенный закон светопоглощения Бугера – Ламберта – Бера – Бернара. Оптическая плотность (Д или А) и светопропускание (Т). Коэффициент поглощения (К), коэффициент погашения: удельный (Е) и молярный ( ). Связь между коэффициентом поглощения и молярным коэффициентом погашения.

Количественный фотометрический (молекулярно-абсорбционный) анализ. Условия проведения: способы получения окрашенных соединений, выбор фотометрической реакции, длины волны поглощаемого света, длины кюветы. Расчет концентрации по градуировочному графику, методу одного стандарта, добавок стандарта, по молярному коэффициенту погашения.

Одно- и двухлучевые фотоэлектроколориметры: устройство, принцип работы.

IV.2. Атомно-абсорбционный анализ (спектроскопия) ААС.

Классификация спектральных методов. Спектры испускания и поглощения атомов. Основной закон светопоглощения.

Сущность ААС.

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра:

источник излучения, атомизатор, монохроматор, детектор.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Спираль-14». Определение ртути методом «холодного пара» на анализаторе «Юлия».

Количественный анализ методом ААС.

IV.3. Рефрактометрический метод анализа.

Преломление света на границе двух сред. Показатель преломления:

относительный и абсолютный.

Зависимость показателя преломления от диэлектрической проницаемости среды, природы вещества и его плотности, длины волны падающего света, температуры и давления.

Измерение величины показателя преломления. Угол полного внутреннего отражения. Аппаратура: рефрактометры типа Аббе и Пульфриха, их особенности.

Удельная и молекулярная рефракция. Идентификация вещества по величине молекулярной рефракции.

Применение рефрактометрии в анализе.

Методы количественных определений компонента в анализируемом растворе.

IV.4. Поляриметрический метод анализа.

Сущность поляриметрического метода анализа. Получение плоскополяризованного света. Оптически активные вещества. Вращение плоскости поляризации. Угол вращения плоскости поляризации и его зависимость от толщины слоя, концентрации раствора и индивидуальных свойств оптически активного вещества.

Удельное вращение плоскости поляризации и ее зависимость от различных факторов (природы и концентрации вещества, длины волны поляризуемого света, температуры и природы растворителя).

Принципиальная схема поляриметрических измерений. Виды поляриметров. Назначение основных узлов прибора. Применение поляриметрии для определения концентрации оптически активных веществ и идентификации.

IV.5. Люминесцентный метод анализа.

Сущность явления люминесценции. Механизм возникновения свечения. Закон люминесценции Стокса – Ломмеля. Энергетический и квантовый выход люминесценции. Закон С.И.Вавилова. Зависимость энергетического и квантового выходов от длины волны возбуждающего света. Классификация люминесценции по методу возбуждения и длительности свечения. Правило зеркальной симметрии спектров возбуждения и люминесценции.

Зависимость выхода и интенсивности люминесценции от концентрации люминесцирующего вещества, температуры, рН раствора.

Случаи тушения люминесценции: концентрационное, температурное, посторонними примесями.

Качественный люминесцентный анализ.

Количественный люминесцентный анализ. Важнейшие реагенты в люминесцентном анализе. Виды количественного анализа: метод стандартных серий, метод построения градуировочного графика, метод добавок, титрование с применением люминесцирующих индикаторов.

Аппаратура люминесцентного (флуоресцентного) анализа.

IV.6. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа.

Сущность нефелометрического и турбидиметрического методов анализа и область применения.

Рассеяние и поглощение света растворами, содержащими взвешенные частицы. Зависимость интенсивности светорассеяния в нефелометрии от различных факторов. Уравнение Рэлея. Условия, определяющие прямую пропорциональность между рассеивающей способностью и концентрацией диспергированного вещества. Определение интенсивности светового потока при турбидиметрических измерениях.

Условия проведения определений при нефелометрическом и турбидиметрическом анализах.

Аппаратура: нефелометры и турбидиметры.

Фототурбидиметрическое титрование.

V. Физико-химические методы разделения и концентрирования V.1. Методы маскирования.

Сущность и назначение методов маскирования. Виды маскирования.

Группы маскирующих веществ. Индекс маскирования.

V.2. Разделение и концентрирование.

Необходимость методов разделения и концентрирования. Сущность методов разделения и концентрирования. Абсолютное и относительное концентрирование.

Количественные характеристики разделения и концентрирования:

коэффициент распределения (Д), степень извлечения (R), коэффициент разделения ( A / B ), коэффициент концентрирования (Sk).

V.2.1. Осаждение и соосаждение – как методы разделения.

V.2.2. Экстракция. Сущность. Условия экстракции. Скорость экстракции. Классификация экстракционных процессов по: природе и свойствам экстрагентов, типу соединений, переходящих в органическую фазу, способам осуществления экстракции.

Способы осуществления экстракции: периодическая, непрерывная, противоточная.

V.2.3. Электрохимические методы разделения: метод цементации, электрофорез (фронтальный и зонный), современный вариант – капиллярный электрофорез.

V.2.4. Методы испарения: дистилляция, отгонка, сублимация.

Другие методы разделения и концентрирования: управляемая кристаллизация, диффузные методы, фильтрация, седиментация и ультрацентрифугирование.

V.2.5. Хроматографические методы анализа.

Сущность хроматографии. Возможности метода. Классификация по агрегатному состоянию среды, механизму разделения компонентов, форме проведения хроматографического процесса.

Ионообменная хроматография. Выбор сорбента в зависимости от природы анализируемой смеси. Химизм процессов, протекающий на ионитах. Свойства, определяющие качество ионита. Ионообменная емкость, сорбционные ряды для различных ионитов. Применение ионообменной хроматографии.

Распределительная (экстракционная) хроматография. Сущность и физико-химические основы метода. Подвижные и неподвижные носители.

Распределительная жидкостная хроматография. Формы ее проведения: колоночная, бумажная и тонкослойная.

Осадочная хроматография. Ее сущность и область применения. Последовательность процесса осаждения и порядок расположения осадков на хроматограмме. Выбор осадителя. Ряды растворимости.

Газовая (газожидкостная и газоадсорбционная) хроматография.

Сущность метода. Понятие о теории метода. Хроматограмма, хроматографический пик, его характеристики. Параметры удерживания. Параметры разделения: степень разделения, коэффициент разделения, число теоретических тарелок. Влияние температуры на разделение.

Принципиальная схема газового хроматографа. Основные узлы хроматографа «Цвет-500» и их назначение. Источники потока газа – носителя.

Дозировка и введение пробы в хроматограф. Хроматографические колонки: материалы, форма и размеры колонок. Детекторы, их назначение и классификация по принципу действия и форме записи. Регистрирующие устройства. Методы хроматографии в зависимости от способа перемещения анализируемой смеси: проявительный (элюэнтный), вытеснительный и фронтальный. Интегральная и дифференциальная хроматограммы. Критерии качественной и количественной расшифровки: время удерживания и площадь пика. Методы качественных определений: метод эталонных вещественных смесей, метод добавок и табличный метод. Количественные определения. Метод построения градуировочного графика (абсолютной градуировки). Метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. Вычисление поправочных коэффициентов.

дисциплины Наименование лабораторных работ п.п 1. Определение титруемой кислотности соков.

2. Определение содержания НСО 3 и СО 3 в минеральной воде.

1. Определение содержания органических кислот в соках и напитках.

2. Определение содержания гидрокарбонат и карбонат Инверсионная вольтамперометрия.

1. Определение содержания токсичных элементов (меди, свинца, кадмия) в виноводочных изделиях и коньячных напитках.

1. Определение содержания железа в вине.

2. Определение содержания общего сахара в кондитерских изделиях.

5. IV.2.1.Определение массовой доли токсичных элементов (меди, свинца, кадмия) в хлебобулочных изделиях (на 2.Определение содержания ртути в модельных растворах методом «холодного пара» на анализаторе «Юлия-2».

1. Определение содержания сахара в вине с использованием хроматографии для отделения красящих веществ.

2. Определение массовой доли сахарозы в сухофруктах.

Определение содержания сахарозы в полуфабрикатах 8. V.2.5.

Определение содержания этилового спирта в виноводочной продукции.

5. ТРЕБОВАНИЯ К УРОВНЮ ОСВОЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ

Изучение курса «Физико-химические методы контроля качества» в вузе осуществляется на II курсе и предполагает наличие хороших знаний, полученных студентами при изучении таких химических дисциплин, как неорганическая, аналитическая, органическая химия, физическая и коллоидная химия, а также физики, математики и умение пользоваться компьютером.

В рамках данной программы студенты должны знать: теоретические основы физико-химических методов анализа: потенциометрии, кондуктометрии, полярографии, кулонометрии, фотометрии, рефрактометрии, поляриметрии, атомно-абсорбционной спектрофотометрии, хроматографии, люминисцентного, нефелометрического и турбидиметрического анализов;

принципиальное устройство и методику измерений на имеющихся в лаборатории приборах, алгоритм проведения анализа.

Также должны овладеть навыками проведения физико-химических методов контроля качества (собрать схему установки и провести замеры величин физико-химических показателей); провести расчет результатов анализа, используя расчетные формулы, градуировочные графики, интегральные и дифференциальные кривые (потенциометрия, полярография, хроматография), по возможности применяя компьютерную обработку результатов, использовать теоретические знания при решении задач по самостоятельной работе.

6. БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

Основная литература 1. Алесковский В.Б. и др. Физико-химические методы анализа. – М.:

Химия, 1988.

2. Барковский В.Ф., Городовцева Т.Б., Торонова Н.Б. Основы физикохимических методов анализа. – М.: Высшая школа, 1983.

3. Бабко А.К. и др. Физико-химические методы анализа. – М.: Высшая школа, 1968.

4. Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения. Кн.2. Методы химического анализа / Под ред. Ю.А.Золотова/ -2е изд. – М.: Высшая школа, 2002.

5. Крешков А.П. Основы аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1976. Т.1,2,3.

6. Ляликов Ю.С. и др. Задачник по физико-химическим методам анализа. – М.: Химия, 1972.

7. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн.2.

Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. – М.: Высшая школа, 2003.

Дополнительная литература 1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Кн.2. Физико-химические методы анализа. – М.: Высшая школа, 1989.

2. Петрухин О.М., Власова Е.Г., Жуков А.Ф. и др. Аналитическая химия. Химические методы анализа. – М.: Химия, 1993.

3. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 т. – М.:

Химия, 1990.

4. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: пособие для вузов / Под. ред. В.П.Васильева. – М.: Дрофа, 2004.

7. СРЕДСТВА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ОСВОЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ

Опубликованы:

1. Рабочая программа курса «Физико-химические методы анализа» для студентов дневного обучения специальности 351100 Товароведение и экспертиза товаров (в сфере производства и обращения с/х сырья и продовольственных товаров) изд. УрГЭУ, Екатеринбург, 2002г.

2. Методические указания к выполнению лабораторных работ для студентов специальности 351100 Товароведение и экспертиза товаров (в сфере производства и обращения с/х сырья и продовольственных товаров) изд. УрГЭУ, Екатеринбург, 2002г.

Подготовлены к печати:

1. Физико-химические методы контроля качества. Рабочая программа изучения курса для студентов.

2. Физико-химические методы контроля качества. Задания к самостоятельной работе для студентов II курса специальности «Товароведение и экспертиза товаров (в сфере производства и обращения сельскохозяйственного сырья и продовольственных товаров) дневной формы обучения.

8. МАТЕРИАЛЬНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ

ОБЕСПЕЧЕНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

Для материально-технического обеспечения дисциплины имеются:

лекционные аудитории; учебно-исследовательская лаборатория физикохимических методов анализа (№307); технические средства обучения: инверсионно-вольтамперометрический анализатор «ИВА-3-АК» с компьютером, атомно-абсорбционный спектрофотометр «Спираль-14» с компьютером, фотоэлектроколориметр КФК-2МП с вычислительным блоком, хроматограф газовый «Цвет-500» с компьютером, анализатор «Юлия-2» с иономером П-120.1; кондуктометр LCR-TLC-131D; рН-метр-милливольтметр 150, рефрактометр ПРФ-454БМ, поляриметр круговой СМ-3; весы аналитические АД GF-200, АД GX-200; сушильный шкаф, электронная муфельная печь ЭМП 010.

9. МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОРГАНИЗАЦИИ

ИЗУЧЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ

Перечень примерных контрольных вопросов и заданий Потенциометрия 1. Какая зависимость лежит в основе прямых потенциометрических определений?

2. Какие электроды называют индикаторными и какие – электродами сравнения? Привести примеры.

3. Привести схему установки для потенциометрических измерений.

4. В чем сущность потенциометрического измерения рН раствора? Какие индикаторные электроды могут быть использованы для определения рН?

5. Как устроен стеклянный электрод? Достоинства и недостатки стеклянного электрода.

6. Почему при приготовлении серии стандартных растворов для градуировочного графика в ионометрии используется не вода, а раствор индифферентного электролита?

7. В каких координатах нужно строить градуировочный график в методе прямой потенциометрии, чтобы он был линейным?

8. В чем сущность метода потенциометрического титрования? Приведите схему установки.

9. Виды кривых титрования. Способы определения точки эквивалентности. Достоинства метода Грана.

10. Что представляет собой некомпенсационное и компенсационное титрование?

11. При каких условиях возможно потенциометрическое титрование двух веществ (или ионов), находящихся в смеси? Приведите примеры.

12. Вычисление концентрации раствора методом градуировочного графика, стандартных добавок, по кривым титрования.

Кондуктометрия 1. Какая зависимость положена в основу прямой кондуктометрии?

2. Приведите схему установки для измерения электрической проводимости растворов. Кондуктометрическая ячейка.

3. Какой прибор пригоден для измерения электрической проводимости растворов: а) мост постоянного тока; б) мост переменного тока; в) потенциометр постоянного тока?

4. Как влияют на электрическую проводимость: а) свойства электролита; б) концентрация ионов и их подвижность; в) температура; г) вязкость растворителя и его диэлектрическая проницаемость?

5. Какой из перечисленных растворов концентрации 0,1 моль/л имеет наименьшую электрическую проводимость: а) HCl; б) NaCl; в) FеCl3;

г) CH3COOH?

6. Перечислите достоинства, недостатки и области применения прямой кондуктометрии.

7. Какой вид имеют кривые кондуктометрического титрования для реакций: а) титрования сильной кислоты сильным основанием; б) слабой кислоты сильным основанием; в) осаждения; г) комплексообразования?

8. Укажите достоинства, недостатки и области применения высокочастотного титрования.

9. Вычисление концентрации раствора расчетным методом, методом градуировочного графика, с помощью данных кондуктометрического титрования.

10. Приведите примеры кондуктометрического титрования смеси веществ.

Полярография 1. Начертите поляризационную кривую и охарактеризуйте ее отдельные участки. Что называют остаточным током, предельным током, миграционным током, диффузионным током, потенциалом полуволны, потенциалом разложения?

2. Каким уравнением описывается полярографическая волна? Каким уравнением связаны предельный диффузионный ток и концентрация деполяризатора?

3. На использовании каких электрохимичсеких процессов основаны вольтамперометрические методы анализа?

4. Каким требованиям должен удовлетворять фоновый электролит при полярографических определениях и для чего он вводится?

5. Как влияют на величину потенциала полуволны: а) солевой фон; б) рН; в) добавление веществ, способных к комплексообразованию с электроактивным ионом; г) природа растворителя; д) температура?

6. Какие электроды используют в вольтамперометрии? Каковы их особенности?

7. Чем ограничивается область поляризации любого электрода, применяемая для электрохимических реакций? Достоинства и недостатки ртутного капающего и ртутно-пленочного электродов.

8. Какие приемы используют для увеличения чувствительности и разрешающей способности вольтамперометрических методов анализа?

9. Сущность инверсионной вольтамперометрии.

Кулонометрия 1. Какие законы положены в основу кулонометрических определений?

2. В чем сущность методов прямой кулонометрии и кулонометрического титрования?

3. Каковы особенности метода кулонометрии при контролируемом потенциале?

4. Каковы особенности метода кулонометрии при контролируемой силе тока?

5. Устройство и принцип действия: а) медного гравиметрического кулонометра; б) серебряного титроционного кулонометра; в) газового кулонометра.

6. Какими методами измеряют количество электричества в кулонометрии?

7. Какой из электрохимических методов титрования позволяет исключить стандартизацию титранта: а) амперометрический;

б) потенциометрический; в) кулонометрический; г) кондуктометрический?

Фотометрия 1. Сущность колориметрического, фотометрического и спектрофотометрического методов анализа.

2. Привести уравнение, связывающее коэффициент пропускания Т и оптическую плотность А.

3. Как проводится выбор оптимальных условий фотометрических определений: а) длины волны; б) толщины светопоглощающего слоя (кюветы); в) концентрации?

4. Основные узлы приборов для анализа по светопоглощению. Каково назначение каждого из этих узлов?

5. Какие факторы влияют на молярный коэффициент поглощения ?

6. Как можно рассчитать минимальную, оптимальную и максимальную концентрации определяемого вещества в исследуемом растворе при известном значении ?

7. В сущность фотометрических методов: а) шкалы; б) градуировочного графика; в) среднего значения молярного коэффициента поглощения;

г) одного стандартного раствора?

Атомно-абсорбционный спектральный анализ 1. На чем основан атомно-абсорбционный анализ: а) на регистрации поглощения света атомами вещества; б) на регистрации света поглощенного молекулами вещества; в) на регистрации света, испускаемого возбужденными молекулами?

2. Каким уравнением описывается поглощение излучения атомной плазмой?

3. В чем преимущества непламенных атомизаторов?

4. Какие способы атомизации используют в атомно-абсорбционном анализе?

5. Какую роль играет пламя горючей газовой смеси в атомноабсорбционном анализе: а) возбудителя атомов; б) атомизатора молекул; в) атомизатора и возбудителя одновременно; г) источника света?

6. Из каких основных узлов состоит атомно-абсорбционный спектрофотометр?

7. Какие источники излучения используют в атомно-абсорбционном спектрофотометре? Устройство лампы с полым катодом?

8. Какие методы определения концентрации веществ в растворе используют в атомно-абсорбционном анализе?

Рефрактометрия 1. Сущность рефрактометрического анализа.

2. От каких факторов зависит показатель преломления?

3. Что такое предельный угол?

4. В чем сущность явления полного внутреннего отражения.

5. Идентификация веществ методом рефрактометрии.

Поляриметрия 1. Что такое плоскополяризованный свет?

2. От каких факторов зависит угол вращения плоскости поляризации?

3. Какие вещества называют оптически активными?

4. Что такое удельное вращение плоскости поляризации?

5. Основные узлы поляриметров.

Люминесцентный метод анализа 1. Что называют люминесцентным излучением и какова его природа?

2. Что называют квантовым и энергетическим выходом люминесценции?

3. Виды люминесценции в зависимости от способа возбуждения.

4. Перечислите факторы, влияющие на интенсивность люминесценции.

5. Что такое концентрационное гашение люминесценции и какова его природа?

6. Основные узлы приборов люминесцентного анализа. Принципиальная схема флуориметра.

Нефелометрия и турбидиметрия 1. На чем основаны методы нефелометрии и турбидиметрии?

2. Основной закон светорассеяния (уравнение Рэлея).

3. Какие условия нужно соблюдать для обеспечения необходимой точности нефелометрических определений?

4. Как связана интенсивность света, прошедшего через суспензию с концентрацией анализируемого вещества в методе турбидиметрии?

Методы разделения и концентрирования 1. В чем сущность методов хроматографии?

2. Каковы области применения, достоинства и недостатки методов газовой хроматографии?

3. Основные узлы газовых хроматографов.

4. В чем сущность методов количественного анализа: а) абсолютной калибровки; б) внутренней нормализации; в) внутреннего стандарта?

5. Дать определения следующих понятий: высота и ширина хроматографического пика; приведенный и общий удерживаемый объемы.

6. Как определяют статическую обменную и динамическую емкости ионита?