Учреждение образования

«Белорусский государственный технологический университет»

УТВЕРЖДЕНА

Ректором БГТУ,

профессором И.М. Жарским

19 мая 2014

Регистрационный № УД–714 / баз.

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Учебная программа учреждения высшего образования по учебной дисциплине для специальностей:

1–48 01 01 Химическая технология неорганических веществ, материалов и изделий;

1–48 01 04 Технология электрохимических производств;

1–48 01 05 Химическая технология переработки древесины 2014 г УДК [543+543.4](073) ББК24.46я

А 64РЕКОМЕНДОВАНА К УТВЕРЖДЕНИЮ

Кафедрой аналитической химии учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет» (протокол № 10 от 6.05.2014 г.);

Учебно-методическим советом учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет» (протокол № 5 от 19.05.2014 г.

СОСТАВИТЕЛИ

А.Е. Соколовский – доцент кафедры аналитической химии учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет», кандидат химических наук, доцент Рецензенты И.В.Мельситова доцент кафедры аналитической химии Белорусского государственного университета; кандидат химических наук.

В.А.Ашуйко – доцент кафедры неорганической химии учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет»; доцент, кандидат химических наук.

Ответственный за выпуск: А.Е. Соколовский Ф- Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: учебная программа для высших учебных заведений / сост.: А.Е. Соколовский – Минск: БГТУ, 2014. – 20 с.

УДК [543+543.4](073) ББК24.46я © Учреждение образования «Белорусский государственный технологический университет», © Соколовский А.Е.

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

Аналитическая химия – наука, развивающая теоретические основы химического анализа веществ и материалов и разрабатывающая методы идентификации, обнаружения, разделения и определения химических элементов и их соединений, а также методы установления химического строения веществ.

Методы аналитической химии (химические и физико-химические) находят широкое практическое применение в контроле технологического процесса на всех его стадиях, начиная от анализа поступающего на предприятие сырья и заканчивая контролем качества выпускаемой продукции.

Курс «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»

обычно изучается в виде двух взаимосвязанных, но и достаточно автономных разделов: «Аналитическая химия» и «Физико-химические методы анализа».

Курс «Аналитическая химия» в химико-технологических учреждениях высшего образования в значительной степени выполняет функцию общеобразовательного раздела в ряду других фундаментальных химических дисциплин: неорганической химии, органической и физической химии. Курс «Физико-химические методы анализа» уже в большей мере должен соответствовать собственно аналитическим задачам и давать представление о современных методах анализа, наиболее широко используемых в научноисследовательских и отраслевых прикладных лабораториях, ориентированных на решение текущих химико-технологических задач.

Физико-химические и физические методы анализа (инструментальные методы анализа) являются основными методами современной аналитической химии. В настоящее время они бурно развиваются, что обусловлено, с одной стороны, успехами аналитического приборостроения, а с другой стороны, всё возрастающими запросами практики в результате научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки и техники. В инструментальных методах реализуется всё большее число возможных принципов анализа, появляются узкоспециализированные приборы, предназначенные для анализа конкретных продуктов, приборы для автоматического контроля химикотехнологических процессов. Увеличивается число приборов, сочетающих несколько аналитических методов. В настоящее время физико-химические методы анализа эффективно используют для контроля за уровнем загрязнения объектов окружающей среды – воздушного и водного бассейнов, почвы.

Цели преподавания дисциплины:

сформировать у будущего специалиста такую систему теоретических знаний в области аналитической химии и физико-химических методов анализа, которая позволит ему в будущей профессиональной деятельности выбрать и обосновать оптимальный способ решения конкретной аналитической задачи в своей отрасли;

обучить будущего специалиста практическим навыкам и умениям в области аналитической химии и физико-химических методов анализа, которые позволят ему при необходимости выполнить конкретную аналитическую задачу в своей отрасли.

Задачи изучения дисциплины:

обеспечить общенаучную подготовку будущих специалистов по аналитической химии и физико-химическим методам анализа в плане непрерывной химической подготовки с учётом будущей специальности;

ознакомить студентов с классическими и инструментальными методами химического анализа, их теоретическими основами, аналитическими возможностями, химико-аналитическими приборами и оборудованием, использованием результатов измерений и наблюдений для целей качественного и количественного анализа различных объектов;

показать значение различных методов аналитической химии в будущей профессиональной деятельности и применение классических и инструментальных методов для решения научных и производственных задач отрасли.

Студенты после изучения дисциплины, должны знать:

– теоретические основы и аналитические возможности химических, электрохимических, хроматографических, спектроскопических и других оптических методов анализа;

– сущность химических и физико-химических методов разделения и концентрирования;

– принципы выбора метода анализа применительно к конкретному анализируемому объекту.

– проводить идентификацию и определение веществ с использованием химических, физических и физико-химических (инструментальных) методов анализа;

– проводить математическую и графическую обработку полученных результатов с целью получения информации о качественном и количественном составе объекта анализа;

– выбирать метод анализа применительно к конкретному анализируемому объекту.

методикой проведения химических анализов в соответствии с направлениями специальностей.

Требования к компетентности специалиста Академические компетенции.

специалист должен:

Уметь применять базовые научно технические знания для решения теоретических и практических задач.

Владеть системным и сравнительным анализом.

Владеть исследовательскими навыками.

Уметь работать самостоятельно.

Быть способным порождать новые идеи.

Владеть междисциплинарным подходом при решении проблем.

Иметь навыки, связанные с использованием технических устройств, управлением информацией и работой с компьютером.

обладать навыками устной и письменной коммуникации.

Уметь создавать и использовать в своей деятельности объекты интеллектуальной собственностим.

Социально-личностные компетенции.

специалист должен:

Обладать качествами гражданственности.

Быть способным к социальному взаимодействию.

Обладать способностью к межличностным коммуникаиям.

Владеть навыками здравосбережения.

Быть способным к критике и самокритике.

Уметь работать в команде.

Уметь находить правильные решения в условиях чрезвычайных ситуаций на предпрятиях.

Профессионально-личностные компетенции.

специалист должен быть способен:

Работать с научной, нормативно-справочной и специальной литературой.

Оформлять отчеты о научных исследованиях, готовить научные публикации, доклады и заявки на выдачу охранных документов на объекты интеллектуальной собственности.

Учебный план специальности 1–48 01 01 «Химическая технология неорганических веществ, материалов и изделий» предусматривают для изучения дисциплины 192 часов, из них аудиторных – 118 часа, в том числе: лекций 34 лабораторных занятий 84.

Учебный план специальности 1–48 01 04 «Технология электрохимических производств» предусматривают для изучения дисциплины 291 часов, из них аудиторных – 140 часа, в том числе: лекций 36, лабораторных занятий 104.

Учебный план специальности 1–48 01 05 «Химическая технология переработки древесины» предусматривает для изучения дисциплины 240 часов, из них аудиторных – 141 часов, в том числе: лекций 34, лабораторных занятий 107.

Форма контроля – 2 зачета.

ПРИМЕРНЫЙ ТЕМАТИЧЕСКИЙ ПЛАН

разНазвание раздела, темы дела, темы Общие теоретические основы аналитической химии Общие вопросы теории растворов Основные типы химических реакций, используемых в аналитической химии Органические аналитические Химические методы разделения и обнаружения Общие вопросы качественного Методы разделения и обнаружения ионов, имеющих наибольшее значение в химической Анализ неизвестного вещества Химические методы количественного анализа Общие вопросы количественного анализа Гравиметрический метод анализа Титриметрические методы анализа Физические и физикохимические (инструментальные) методы анализа разНазвание раздела, темы дела, темы оптические методы анализа Методы разделения и концентрирования трирования, основанные на однократном распределении вещества между двумя фазами роко применяемых электролитов

СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ

Предмет аналитической химии. Значение аналитической химии. Классификация методов аналитической химии: методы разделения, методы обнаружения и методы определения (химические и инструментальные). Цели и задачи методов.

Общая схема аналитического определения. Выбор метода анализа. Отбор пробы и пробоподготовка.

Метрологические основы аналитической химии. Статистическая обработка результатов анализа.

Аналитический контроль технологических процессов. Автоматизация и компьютеризация аналитических определений.

2. ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

2.1. Общие вопросы теории растворов Раствор как среда для проведения аналитических реакций. Влияние физико-химических характеристик растворителя на химико-аналитические свойства ионов. Основы теории сильных электролитов. Активность, коэффициент активности, ионная сила растворов.

2.2. Основные типы химических реакций, используемых в аналитической химии Кислотно-основное равновесие. Равновесие в водных растворах кислот, оснований и амфолитов. Буферные растворы, их состав и свойства. Расчёт рН протолитических систем на основе теории Бренстеда-Лоури. Применение реакций кислотно-основного взаимодействия в аналитической химии. Значение буферных систем в химическом анализе.

Окислительно-восстановительное равновесие. Сопряжённая окислительно-восстановительная пара. Окислительно-восстановительный потенциал и факторы, влияющие на его значение. Окислительно-восстановительные реакции, их константа равновесия, направление и скорость. Автокаталитические и индуцированные реакции, их роль в химическом анализе. Применение реакций окисления-восстановления в аналитической химии.

Равновесие комплексообразования. Строение и свойства комплексных соединений. Полидентантные лиганды, хелатные комплексы, хелатный эффект. Равновесия в растворах комплексных соединений, константы устойчивости комплексных ионов. Использование реакций комплексообразования в аналитической химии.

Равновесие в системе осадок-раствор. Гетерогенное химическое равновесие в растворах малорастворимых электролитов. Правило произведения растворимости и его использование в аналитической химии. Константа растворимости (произведение активностей). Факторы, влияющие на растворимость малорастворимых соединений: солевой эффект, влияние одноимённых ионов и конкурирующих реакций. Использование гетерогенных систем в аналитических целях.

2.3. Органические аналитические реагенты Особенности органических аналитических реагентов: высокая чувствительность и избирательность действия. Применение органических аналитических реагентов в анализе.

3. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ОБНАРУЖЕНИЯ

3.1. Общие вопросы качественного анализа Цели и задачи качественного анализа. Классификация методов качественного анализа в зависимости от величины пробы. Техника эксперимента:

качественные пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические реакции.

Аналитический эффект. Аналитические химические реакции и условия их проведения. Общие, групповые и характерные (селективные и специфические) реакции.

Аналитические классификации катионов и анионов. Аналитические группы ионов и Периодический закон Д.И. Менделеева. Систематический и дробный качественный анализ.

Использование реакций осаждения, комплексообразования, кислотноосновных и окислительно-восстановительных реакций в качественном анализе. Органические аналитические реагенты, их преимущества и применение в качественном анализе.

3.2. Методы разделения и обнаружения ионов, имеющих наибольшее значение в химической технологии I аналитическая группа катионов. Общая характеристика. Характерные реакции ионов Na+, K+, NH4+ и Mg2+. Методы разложения и удаления солей аммония. Систематический ход анализа смеси катионов I группы.

II аналитическая группа катионов. Общая характеристика, групповой реагент. Характерные реакции ионов Ca2+ и Ba2+. Оптимальные условия осаждения катионов II группы. Систематический ход анализа смеси катионов II группы и смеси катионов I–II групп.

III аналитическая группа катионов. Общая характеристика, групповой реагент. Характерные реакции ионов Al3+, Сr3+, Fe3+, Fe2+, Mn2+ и Zn2+. Оптимальные условия осаждения катионов III группы. Систематический ход анализа смеси катионов III группы и смеси катионов I–III групп.

I аналитическая группа анионов. Общая характеристика, групповой реагент. Характерные реакции ионов CO32–, SO42–, PO43–.

II аналитическая группа анионов. Общая характеристика, групповой реагент. Характерные реакции ионов Cl–, I–.

III аналитическая группа анионов. Общая характеристика. Характерные реакции ионов NO2–, NO3–. Анализ смеси анионов I–III групп.

3.3. Анализ неизвестного вещества Основные этапы проведения качественного химического анализа: подготовка вещества к анализу, отбор средней пробы, растворение твёрдых веществ, предварительные испытания, анализ катионов и анионов.

4. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

4.1. Общие вопросы количественного анализа Цели и задачи количественного анализа. Классификация химических методов количественного анализа. Требования к точности измерений и точности вычислений в количественном анализе. Метрологические характеристики химических методов количественного анализа.

4.2. Гравиметрический метод анализа Сущность и основные операции метода. Классификация гравиметрических методов анализа – методы осаждения, прямые и косвенные методы отгонки, методы выделения. Аналитические возможности, достоинства и недостатки гравиметрического метода анализа.

Общая схема аналитического определения по методу осаждения. Осаждаемая и гравиметрическая форма, требования к ним. Неорганические и органические осадители, требования к ним. Выбор осадителя и расчёт его количества. Расчёт результатов гравиметрического определения.

Кристаллические и аморфные осадки, механизм их образования и оптимальные условия получения. Процессы коагуляции и пептизации при образовании осадков. Основные причины загрязнения осадков. Соосаждение, его роль в химическом анализе. Типы соосаждения. Способы уменьшения соосаждения и очистки осадков от соосаждённых примесей. Осаждение с коллектором как эффективный способ концентрирования микроколичеств веществ.

4.3. Титриметрические методы анализа Сущность и основные операции метода. Классификация титриметрических методов анализа. Требования к реакциям, которые используются в титриметрии. Точка эквивалентности (стехиометричности). Закон эквивалентов.

Конечная точка титрования и её фиксирование.

Общая схема титриметрического анализа. Стандартные растворы, их виды и способы приготовления. Способы выражения концентрации стандартных растворов (молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, массовая концентрация, титр, титр по определяемому веществу). Расчёты, связанные с приготовлением стандартных растворов.

Способы титрования: прямое титрование, обратное титрование, титрование заместителя. Расчёт результатов титриметрического определения.

Метод кислотно-основного титрования. Сущность метода, его общая характеристика. Аналитические возможности, достоинства и недостатки метода. Стандартные растворы, их приготовление, стандартизация и условия хранения.

Кислотно-основные индикаторы. Теория индикаторов, основное уравнение теории индикаторов. Основные количественные характеристики индикаторов: интервал перехода, показатель титрования.

Кривые кислотно-основного титрования, их расчёт и прогнозирование.

Факторы, влияющие на величину скачка. Кривые титрования сильных и слабых кислот основаниями, сильных и слабых оснований кислотами. Кривые титрования солей слабых кислот и солей слабых оснований. Кривые титрования многоосновных кислот. Кривые титрования смесей кислот и смесей оснований. Правило выбора индикатора. Индикаторные ошибки титрования.

Методы окислительно-восстановительного титрования. Сущность, общая характеристика и классификация методов окислительно-восстановительного титрования. Требования к окислительно-восстановительным реакциям, которые применяются в титриметрии. Расчёт факторов эквивалентности веществ, участвующих в окислительно-восстановительных реакциях.

Кривые окислительно-восстановительного титрования. Факторы, влияющие на величину скачка. Способы фиксирования конечной точки титрования. Безындикаторное титрование. Окислительно-восстановительные индикаторы, механизм их действия, интервал перехода. Правило выбора индикатора.

Перманганатометрия. Сущность и основные реакции метода. Стандартные и вспомогательные растворы метода, их приготовление, стандартизация и условия хранения. Фиксирование конечной точки титрования. Условия проведения перманганатометрических определений. Аналитические возможности, достоинства и недостатки перманганатометрического метода анализа.

Иодометрия. Сущность и основные реакции метода. Стандартные и вспомогательные растворы метода, их приготовление, стандартизация и условия хранения. Фиксирование конечной точки титрования. Условия проведения иодометрических определений. Аналитические возможности, достоинства и недостатки иодометрического метода анализа.

Методы комплексометрического титрования. Сущность, общая характеристика и классификация методов комплексометрического титрования.

Требования к реакциям комплексообразования, которые применяются в титриметрии.

Комплексонометрия. Сущность метода. Комплексоны, их строение и свойства. Реакции взаимодействия комплексонов с ионами металлов, их стехиометрия. Побочные реакции, влияющие на равновесие образования комплексонатов.

Кривые комплексонометрического титрования. Факторы, влияющие на величину скачка. Способы фиксирования конечной точки титрования в комплексонометрии. Металлохромные индикаторы, механизм их действия, интервал перехода и правило выбора.

Стандартные и вспомогательные растворы метода, их приготовление, стандартизация и условия хранения. Условия проведения комплексонометрических определений. Аналитические возможности и достоинства метода комплексонометрического титрования.

Методы осадительного титрования. Сущность, общая характеристика и классификация методов осадительного титрования. Представление об основных методах, кривых титрования, индикаторах, стандартных и вспомогательных растворах. Аналитические возможности, достоинства и недостатки методов осадительного титрования.

5. ФИЗИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ

(ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Общие вопросы Различия между химическими, физическими и физико-химическими методами анализа. Особенности и преимущества инструментальных методов анализа. Классификация инструментальных методов анализа. Значение инструментальных методов анализа в современной науке и химической технологии.

Аналитический сигнал, его получение и измерение. Составляющие аналитического сигнала (значимые, мешающие и шумовые сигналы). Аналитический сигнал фона, холостая проба. Зависимость между аналитическим сигналом и концентрацией определяемого компонента (уравнение связи).

Приёмы определения неизвестной концентрации компонента в инструментальных методах анализа: методы градуировочного графика, стандартов, добавок и инструментальное титрование. Сущность и условия применимости каждого приёма.

Метрологические характеристики инструментальных методов анализа.

5.2. Электрохимические методы анализа Классификация электрохимических методов анализа.

Кондуктометрические методы анализа. Сущность и классификация кондуктометрических методов анализа: прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Аналитические возможности и метрологические характеристики методов.

Удельная электрическая проводимость как аналитический сигнал, факторы, влияющие на величину сигнала. Зависимость удельной электрической проводимости от концентрации, причины отклонения от линейной зависимости в области больших концентраций. Эквивалентная электрическая проводимость, факторы, влияющие на её величину. Подвижность ионов, уравнение Кольрауша.

Измерение аналитического сигнала. Кондуктометрическая ячейка и измерительные приборы. Современные кондуктометры и кондуктометрические датчики.

Прямая кондуктометрия: сущность метода, приёмы нахождения неизвестной концентрации, применение для целей анализа.

Кондуктометрическое титрование: сущность метода, кривые титрования индивидуальных веществ и смесей для реакций кислотно-основного взаимодействия, осаждения, комплексообразования. Факторы, влияющие на чёткость излома кривых титрования в каждом случае.

Потенциометрические методы анализа. Сущность и классификация потенциометрических методов анализа: прямая потенциометрия (ионометрия) и потенциометрическое титрование. Аналитические возможности и метрологические характеристики методов.

Измерение аналитического сигнала. Индикаторные электроды и электроды сравнения, требования к ним. Измерительные приборы. Современные иономеры, рН-метры, милливольтметры. Современные электродные системы (потенциометрические датчики, комбинированные электроды).

Классификация электродов в зависимости от принципа работы: электронообменные (металлические) и ионообменные (мембранные, ионоселективные) электроды, уравнения Нернста для них.

Ионометрия. Ионоселективные электроды, зависимость их потенциала от активности определяемых ионов в отсутствие и в присутствии мешающих ионов, уравнение Никольского. Основные характеристики ионоселективных электродов, потенциометрический коэффициент селективности. Методы определения концентрации ионов с использованием ионоселективные электродов.

Потенциометрическое титрование: сущность метода, кривые титрования индивидуальных веществ и смесей. Графические способы определения конечной точки титрования. Выбор системы электродов для проведения потенциометрического титрования с использованием кислотно-основных и окислительно-восстановительных реакций, реакций осаждения и комплексообразования.

Электрогравиметрия и кулонометрия. Сущность методов, их аналитические возможности и метрологические характеристики. Применение закона Фарадея в электрогравиметрии и кулонометрии. Виды кулонометрического анализа: прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Способы индикации конечной точки титрования при кулонометрическом титровании.

Понятие о современных кулонометрических титраторах.

Вольтамперометрические методы анализа. Сущность и классификация вольтамперометрических методов анализа. Аналитические возможности и метрологические характеристики методов.

Электролитическая ячейка и измерительные приборы. Поляризация электродов, требования к электродам. Жидкие и твёрдые рабочие электроды, понятие о современных видах рабочих электродов (вращающиеся дисковые, модифицированные, ртутно-графитовые электроды in situ и др.). Современные приборы для вольтамперометрического анализа – полярографы, вольтамперометрические анализаторы.

Вольтамперная зависимость (полярограмма, полярографическая волна).

Остаточный, диффузионный и предельный диффузионный токи. Зависимость предельного диффузионного тока от концентрации. Основные характеристики волны – потенциал полуволны и высота волны, их использование для целей качественного и количественного анализа. Уравнение Гейровского, его применение в анализе. Условия получения волны. Миграционный и конвекционный токи, их подавление.

Приёмы нахождения неизвестной концентрации в вольтамперометрии.

Амперометрическое титрование.

Инверсионная вольтамперометрия. Сущность и особенности метода, его аналитические возможности и метрологические характеристики. Основные этапы инверсионно-вольтамперометрического определения. Вольтамперная зависимость, её основные характеристики – потенциал пика и высота (глубина) пика, их использование для целей качественного и количественного анализа.

5.3. Спектроскопические и другие оптические методы анализа Классификация спектроскопических и других оптических методов анализа в зависимости от спектрального диапазона, в котором измеряют величину аналитического сигнала, и в зависимости от явлений, которые происходят при взаимодействии света с веществом.

Атомная спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях.

Теоретические основы метода. Законы испускания и поглощения электромагнитного излучения атомами. Способы атомизации пробы и возбуждения атомов.

Эмиссионная фотометрия пламени. Сущность метода, его аналитические возможности и метрологические характеристики. Эмиссионные спектры, их происхождение, получение и регистрация. Основные характеристики линий эмиссионного спектра, их использование для качественного и количественного анализа. Резонансные спектральные линии, их значение в анализе.

Процессы, протекающие в пламени при распылении в нём исследуемого раствора. Возбуждение частиц в пламени, распределение Больцмана. Зависимость интенсивности излучения от концентрации элемента в растворе, причины отклонения от линейности. Влияние различных факторов на результаты пламенно-фотометрических определений. Мешающее влияние катионов и анионов. Приёмы определения неизвестной концентрации. Основные узлы и общий принцип работы приборов эмиссионной фотометрии пламени. Пламя как источник возбуждения и атомизатор, его характеристики (температура, состав).

Атомно-абсорбционная спектроскопия. Теоретические основы и аналитические возможности метода.

Абсорбционная спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях. Электронные спектры поглощения, их происхождение, получение и регистрация. Основные характеристики полос поглощения, их использование для качественного и количественного анализа. Основные величины, характеризующие светопоглощение. Закон Бугера-Ламберта-Бера, условия его применимости, причины отклонений от него. Закон аддитивности светопоглощения.

Фотоколориметрия и спектрофотометрия: сущность, аналитические возможности и метрологические характеристики методов. Основные этапы фотометрического определения. Фотометрические реакции и фотометрические реагенты. Выбор условий фотометрического определения (длина волны, толщина поглощающего слоя). Оптимальный интервал значений светопоглощения.

Прямые и косвенные приёмы определения неизвестной концентрации.

Фотометрическое титрование, виды кривых титрования. Определение светопоглощающих веществ в смеси. Представление об экстракционнофотометрических методах анализа.

Приборы абсорбционной спектроскопии – фотоколориметры, спектрофотометры, абсорбциометры. Основные узлы и общий принцип работы. Источники света различных областей спектра, монохроматизаторы (призмы, дифракционные решётки, светофильтры), кюветы, приёмники света. Элементная база современных приборов абсорбционной спектроскопии.

Люминисцентный анализ. Спектры люминисценции. Закон СтоксаЛомммеля. Энергетический и квантовый выход люминисценции. Интенсивность люминисценции. Приборы для люминисцентного анализа. Качественный анализ. Количественный анализ. Аналитические возможности и метрологические характеристики люминисцентного метода анализа.

Нефелометрия и турбидиметрия. Сущность методов, их аналитические возможности и метрологические характеристики.

Взаимодействие света со взвешенными частицами. Закон Рэлея. Зависимость аналитического сигнала от концентрации вещества в нефелометрии и турбидиметрии. Условия проведения нефелометрических и турбидиметрических измерений. Приёмы определения неизвестной концентрации.

Приборы для нефелометрических и турбидиметрических измерений – нефелометры, мутномеры, турбидиметры, фотоколориметры, спектрофотометры, абсорбциометры. Основные узлы и общий принцип работы.

Рефрактометрия. Сущность метода, его аналитические возможности и метрологические характеристики.

Показатель преломления как аналитический сигнал, факторы, влияющие на величину сигнала. Условия проведения рефрактометрических измерений. Удельная и молярная рефракция. Формула Лоренца-Лорентца и правило аддитивности рефракции, их использование для анализа бинарных смесей.

Рефрактометры. Основные узлы и общий принцип работы. Предельный угол преломления и его значение при измерении АС. Специализированные рефрактометры, шкала Брикса. Современные рефрактометры для проведения экспресс-анализа, их элементная база.

6. МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

6.1. Общие вопросы Сущность, задачи и основные количественные характеристики методов разделения и концентрирования. Константа и коэффициент распределения, степень извлечения. Классификация методов разделения и концентрирования.

6.2. Методы разделения и концентрирования, основанные на однократном распределении вещества между двумя фазами Экстракция. Сущность экстракции и её применение в анализе. Экстракционное равновесие. Скорость экстракции. Условия проведения экстракции.

Сорбционные методы. Сущность сорбционных методов и их применение в анализе. Классификация сорбционных методов по механизму взаимодействия вещества с сорбентом. Органические и неорганические сорбенты.

Ионный обмен. Сущность ионного обмена и его применение в анализе.

Иониты, их классификация. Строение ионитов. Ионообменное равновесие.

Закономерности ионного обмена. Обменная ёмкость ионитов, её виды. Факторы, влияющие на обменную ёмкость.

6.3. Хроматографические методы анализа Хроматографические методы анализа, их сущность, особенности и аналитические возможности. Основы процесса хроматографического разделения. Классификация хроматографических методов. Подвижные и неподвижные фазы в хроматографии. Хроматограмма, хроматографические параметры и их использование для целей качественного и количественного анализа.

Газовая хроматография. Сущность метода, его разновидности. Теоретические основы и аналитические возможности газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии. Параметры удерживания. Параметры разделения. Основные узлы и принцип действия газовых хроматографов. Условия проведения эксперимента, выбор оптимальных условий хроматографирования. Методы идентификации и определения компонентов пробы в газовой хроматографии.

Жидкостная хроматография. Сущность и аналитические возможности метода. Основные узлы и принцип действия жидкостных хроматографов.

Высокоэффективная жидкостная хроматография в адсорбционном и ионообменном вариантах.

ПРИМЕРНАЯ ТЕМАТИКА ЛАБОРАТОРНЫХ ЗАНЯТИЙ

Элементы качественного анализа.

Анализ смеси катионов I и II групп.

Анализ смеси катионов III группы.

Анализ смеси анионов.

Анализ смеси сухих солей.

Гравиметрия.

Определение железа (III).

Кислотно-основное титрование.

Приготовление и стандартизация рабочих растворов метода кислотноосновного титрования.

Определение кислот и оснований, в том числе в смеси.

Определение солей, в том числе в смеси.

Определение солей аммония методом обратного титрования.

Перманганатометрия.

Приготовление и стандартизация рабочего раствора KMnO4.

10.

Перманганатометрическое определение восстановителей.

11.

Приготовление и стандартизация рабочего раствора Na2S2O3.

12.

Иодометрическое определение окислителей.

13.

Комплексонометрия Приготовление и стандартизация рабочего раствора ЭДТА.

14.

Комплексонометрическое определение катионов, в том числе в смеси.

15.

Определение общей жёсткости воды.

16.

Определение кислот, оснований, солей методом кондуктометрического титрования, в том числе раздельное определение компонентов в смеси.

Определение кислот, оснований, солей методом потенциометрического титрования в водных и неводных растворах, в том числе раздельное определение компонентов в смеси, с использованием реакций комплексообразования, осаждения, окислительно-восстановительного и кислотно-основного взаимодействия.

Ионометрическое определение катионов или анионов, в том числе раздельное определение компонентов в смеси.

Вольтамперометрическое определение электроактивных веществ, в том числе раздельное определение компонентов в смеси.

Инверсионно-вольтамперометрическое определение микроколичеств электроактивных веществ, в том числе раздельное определение компонентов в смеси.

Фотометрическое определение различных веществ, в том числе раздельное определение компонентов бинарных смесей.

Определение ионов методом фотометрического титрования, в том числе раздельное определение компонентов в смеси.

Определение катионов или органических соединений люминисцентным методом анализа.

Турбидиметрическое и нефелометрическое определение катионов и 10. Определение ионов щелочных и щелочноземельных металлов методом эмиссионной фотометрии пламени, в том числе раздельное определение компонентов в смеси.

11. Рефрактометрическое определение различных веществ, в том числе раздельное определение компонентов бинарных смесей.

12. Определение полной динамической обменной ёмкости сильнокислотного катионита.

13. Ионообменное разделение и определение одной или нескольких солей в растворе на катионитах. Определение общей солевой концентрации раствора.

14. Ионообменное разделение и определение одной или нескольких солей на анионитах.

15. Газохроматографическое определение органических веществ в многокомпонентных смесях с использованием методов внутренней нормализации и внутреннего стандарта.

ИНФОРМАЦИОННО-МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

1.Рекомендуемый диагностический инструментарий Устная форма:

Собеседования;

Коллоквиумы.

Письменная форма Тесты;

Контрольные опросы;

Письменные отчеты по аудиторным (домашним) практическим упражнениям;

Письменные отчеты по лабораторным работам;

Письменные зачеты.

Устно-письменная форма Отчеты по аудиторным практическим упражнениям с их устной защитой;

Отчеты по домашним практическим упражнениям с их устной защитой;

Отчеты по лабораторным работам с их устной защитой;

Зачеты.

Техническая форма диагностики Электронные тесты.

2.Методические рекомендации по организации самостоятельной работы аудиторная самостоятельная работа Конспектирование лекций;

Вопросы на лекциях;

Выполнение лабораторных работ и составление отчетов по ним.

Внеаудиторная самостоятельная работа Проработка конспекта лекции;

Дополнение конспекта рекомендованной литературой;

Проработка литературы дома или в читальном зале;

Проработка электронных источников в читальном зале или дома на собственном компьютере;

Поиск литературы в Интернете и ее проработка.

1.Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа: Учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол. спец. – М.: Дрофа, 2002. – 368 с.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн. 2. Физико-химические методы анализа: Учеб. для студ. вузов, обучающихся по химико-технол.

спец. – М.: Дрофа, 2002. – 384 с.

3. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Аналитическая химия.

Лабораторный практикум: Пособие для вузов. – М.: Дрофа, 2004. – 416 с.

4. Васильев В.П., Кочергина Л.А., Орлова Т.Д. Аналитическая химия.

Сборник вопросов, упражнений и задач: Пособие для вузов. – М.: Дрофа, 2003. – 320 с.

5. Аналитическая химия. Химические методы анализа / Под ред.

О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1993. – 400 с.

6. Аналитическая химия. Физические и физико-химические методы анализа: Учебник для вузов / Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 2001. – 496 с.

7. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения: Учеб. для вузов / Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. школа, 2000. – 351 с.

8. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа: Учеб. для вузов / Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. школа, 2000. – 494 с.

9. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов / Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. школа, 2001. – 463 с.

10.Основы аналитической химии. Задачи и вопросы: Учеб. пособие для вузов / Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высш. школа, 2002. – 412 с.

1. Отто М. Современные методы аналитической химии. – М.: Техносфера, 2006. – 545 с.

2. Будников Г.К., Майстренко В.Н., Вяселев М.Р. Основы современного электрохимического анализа. – М.: Мир: Бином ЛЗ, 2003. – 592 с.

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Учебная программа для высших учебных заведений Составители: Соколовский Александр Евгеньевич.

Ответственный за выпуск Соколовский А.Е.

Подписано в печать 30.11.2013. Формат 60x84'/16.

Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.

«Белорусский государственный технологический университет».

Издатель и полиграфическое исполнение:

Центр издательско-полиграфических и информационных технологий учреждения образования «Белорусский государственный технологический