«НЕРАЗРУШАЮЩИЙ КОНТРОЛЬ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ ИЗДАТЕЛЬСТВО МАШИНОСТРОЕНИЕ-1 В.М. Фокин В.Н. Чернышов НЕРАЗРУШАЮЩИЙ КОНТРОЛЬ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ МОСКВА ...»

Все методы и реализующие их измерительные средства разделяются на две группы: контактные и бесконтактные. Использование контактных методов превалирует в способах исследования и определения ТФХ веществ и материалов. Однако в последнее время отмечается рост бесконтактных методов и измерительных средств [5, 9, 15, 36, 74, 93, 94, 160, 229].

Отличительной особенностью контактных методов является непосредственный контакт термоприемников с участком поверхности исследуемого объекта измерения для определения температурного поля в зоне теплового воздействия. Для этого используют погружаемые или непогружаемые термоприемники термопреобразователи [17, 36, 46, 48, 53, 81, 85, 86, 91, 97, 101, 109, 111, 112, 115, 117, 119, 122, 123, 128 132, 154, 155, 157, 174, 178, 179, 183, 197,198, 201, 208, 228, 224, 245].

Среди перечисленных методов особое место в определении ТФХ веществ занимают тепловые методы неразрушающего контроля и диагностики (ТМНК). Методы неразрушающего контроля позволяют определять качество исследуемых материалов и изделий, обладают высокой оперативностью и широкими функциональными возможностями [10, 11, 12, 15, 36, 46, 86, 117, 119, 157, 160, 209, 223, 230, 236].

Если остановиться на нестационарных методах исследования, то в настоящее время сравнительно полно изучены два упорядоченных тепловых режима. Первый имеет место при конвективном подводе энергии к системе и называется регулярным режимом [28, 100, 101]. Второй наблюдается в процессах нагрева тел постоянным тепловым потоком и известен как квазистационарный тепловой режим [28, 29, 156, 237, 266]. Другие практически важные случаи взаимодействия тел с окружающей средой в режиме упорядоченного периода изучены существенно меньше и находятся в стадии совершенствования.

Регулярный, квазистационарный и вообще любые возможные тепловые режимы могут быть обобщены одной общей формулировкой [28]: тепловой период нагревания или охлаждения тела, начиная с которого некоторый температурный комплекс Ф в любой точке тела изменяется во времени по закону прямой линии, называется упорядоченным тепловым режимом.

Закономерности распространения тепла в твердых телах всегда привлекали внимание многих исследователей. Большой вклад в науку теплофизических исследований внесли ученые: А.В. Лыков [133– Г.М. Кондратьев [100, 101], Е.С. Платунов [168, 169], Л.П. Филиппов [218, 219], П.В. Черпаков [231], А.Г. Шашков [239, 240], С.Ф. Чистяков [234], Н.С. Мецик [142], В.В. Иванов [42], Г.П. Бойков [27, 28], В.Г. Ушаков [129, 132], Н.А. Ярышев [251–255] и многие другие. Их работы положены в основу разработки поставленного вопроса. К числу зарубежных ученых, труды которых были использованы при исследовании, относятся О. Кришер, Н. Эсдорн [226] Г. Карслоу, Д. Егер [90], Ли, Тейлор [126], О. Крейт, У. Блек [107], М. Марич [137], Э.М. Сперроу [188], Р. Висканта [276] и многие другие.

В монографии большое внимание уделено основам теории упорядоченного теплового режима при сложных граничных условиях. Закономерности упорядоченного теплового режима включают в свою структуру коэффициент температуропроводности вещества и позволяют на основе экспериментов находить его значение. В литературе [5, 10, 13, 15, 17, 27, 29, 37, 39, 46, 49, 62, 71, 74, 93, 96, 106, 116, 118, 158, 168, 197, 198, 209, 227, 243] можно встретить ряд методов, позволяющих определять температуропроводность материалов. Эти методы обладают своими преимуществами и недостатками.

ИССЛЕДОВАНИЙ И МЕТОДОВ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ,

ТЕПЛОЕМКОСТИ И ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ МАТЕРИАЛОВ

Методы регулярного режима первого рода, основные закономерности которых рассмотрены в [100, 101, 133], получили широкое использование для определения коэффициента температуропроводности а, коэффициента теплопроводности, а также теплоемкости с материалов.

Для регулярного режима первого рода, под которым принято понимать упорядоченную, свободную от начальных условий стадию охлаждения (нагревания) тела в среде с температурой tc = const и коэффициентом теплоотдачи = const, изменение температуры во времени для любой точки тела описывается показательной функцией где избыточная температура тела; t температура в фиксированной точке тела; tc = const температура окружающей среды; А коэффициент, зависящий от формы тела и начального распределения температур; U функция координат; m темп охлаждения (нагрева), величина постоянная и не зависящая от координат и времени.

Исследование и определение ТФХ материалов при невысоких температурах обычно проводят на образцах простой формы.

Смысл эксперимента состоит в следующем: образец в форме пластины, шара, параллелепипеда или короткого цилиндра с начальной температурой t0 в начальный момент времени погружается в жидкость с температурой tc, которая перемешивается с помощью мешалки и тем самым создается бесконечно большой коэффициент теплоотдачи между жидкостью и телом. Коэффициент теплоотдачи, стремящийся к бесконечности, можно получить, если исследуемый образец поместить в кипящую воду.

Получается задача о нагреве или охлаждении тела при так называемых граничных условиях первого рода. Измерения избыточных температур в моменты времени 1 и 2 осуществляются с помощью дифференциальной термопары, подключенной к гальванометру, спаи которой монтируются в центральной зоне образца и в среде с интенсивной теплоотдачей.

Температурное поле при нагревании описывается в виде бесконечного быстросходящегося ряда.

Например, для плоского образца пластины, толщиной 2R где В1 корни характеристического уравнения; µ1, µ 2,..., µ n характеристические числа; R – половина толщины образца; а – температуропроводность материала.

Корни характеристического уравнения определяются из выражения где – коэффициент теплоотдачи от воды к поверхности пластины;

– коэффициент теплопроводности вещества.

При некотором значении > * все члены ряда, начиная со второго, станут пренебрежительно малы, по сравнению с первым ( µ1 < µ 2 < µ 3 …) и поэтому ими можно пренебречь. Тогда избыточная температура = (tс – t0) будет выражаться так:

После логарифмирования избыточной температуры получим Комплекс µ1 = m называется темпом охлаждения (или нагрева) и характеризует относительную скорость изменения температуры тела во времени. Для определения темпа охлаждения по данным измерения температуры тела во времени строят график ln = f (), в котором m представляет собой угловой коэффициент линейного участка, характеризующего регулярный режим. Графически регулярный тепловой режим показан на рис. 1.2.1.

Понятие "регулярный тепловой режим" может быть сформулирован так: это такой период нагрева (или охлаждения), когда натуральный логарифм избыточной температуры начинает изменяться во времени по закону прямой линии. Регулярная стадия опыта в телах простой формы с равномерным начальным распределением температур обычно наступает при значениях числа Fo > 0,5.

Из графика видно, что характер изменения натурального логарифма избыточной температуры от времени в процессе опыта или темп охлаждения можно записать как где 1, 2 – избыточные температуры в фиксированных точках тела в момент времени 1 и 2 и вычисленные по формуле: = (tс – t0) – в случае нагрева при постоянной температуре среды или = (t0 – tс) – в случае охлаждения при постоянной температуре среды tс.

Таким образом ln = – m + const. Следовательно, теория регулярного режима, устанавливает зависимость темпа нагрева (охлаждения) тела от его физических свойств, геометрической формы и размеров, а также условий теплообмена с окружающей средой.

К наиболее распространенным методам, основанным на теории регулярного режима, относятся следующие: a–калориметра, лямбдакалориметра, калориметра двух и более точек, бикалориметра, микрокалориметра. В этих методах обработка опытных данных сводится в основном к определению темпа нагрева или охлаждения m.

Для определения коэффициента температуропроводности на практике обычно используется схема a–калориметра, позволяющая осуществить режим, близкий к условию i. Исследования обычно проводят на образцах простой формы (плита, цилиндр, шар). Автор данного метода профессор Г.М.

Кондратьев [100, 101] создал весьма удобную экспериментальную установку "а–калориметр", схема которой показана на рис. 1.2.2.

Рис. 1.2.2. Схема экспериментальной установки "а–калориметр":

1 – кипящая вода (при нагреве) или вода с тающим льдом (при охлаждении) и температурой среды tс; 4 – измерительный прибор (гальванометр, потенциометр);

Реализация метода регулярного режима осуществляется при температурах, близких к комнатным.

Установка акалориметр представляет собой тонкостенный металлический стакан (сосуд), выполненный из металла (медь, латунь и т.п.) с высоким коэффициентом теплопроводности, наполненный исследуемым материалом и имеющим дифференциальную термопару. Предварительно нагревание акалориметра осуществляется в сушильном шкафу с электрическим нагревателем. Затем нагретый aкалориметр переносят в жидкостный термостат, где происходит его охлаждение в непрерывно перемешиваемой жидкой среде при а и имеющей на протяжении всего опыта постоянное значение температуры tc = const. Возможно также и нагревание aкалориметра в среде кипящей воды при tc = const = 100 °С.

Измерение температуры проводят дифференциальной термопарой, один из спаев которой помещен в центре aакалориметра или в центре образца, а другой в охлаждающей среде. Определяемый в ходе эксперимента темп охлаждения, служит основой для определения коэффициента температуропроводности.

Коэффициент температуропроводности определяется из соотношения или где К – коэффициент пропорциональности образца или фактор формы тела (м2) и зависит лишь от формы и размеров тела.

Значения коэффициента пропорциональности образца – К, для неограниченной пластины Кпл толщиной 2R =, неограниченного цилиндра Кн.цил радиусом R, короткого цилиндра КЦИЛ радиусом R и длиной l, и шара Кшара радиусом R, соответственно равны:

Выполнение акалориметра в виде закрытого стакана позволяет избежать проникновения влаги внутрь исследуемого материала и наиболее удобно при исследовании материалов порошковой структуры. Строительные и теплоизоляционные материалы часто покрывают слоем эпоксидной смолы, что также позволяет избежать проникновения влаги внутрь исследуемого материала. Погрешность измерений не превышает 2…4 % [198].

Преимущества метода:

1) метод абсолютен, не требует эталонов с известными тепловыми свойствами;

2) обеспечивает достаточно высокую точность эксперимента;

3) опыт идет непродолжительное время, а формулы для обработки экспериментальных результатов имеют простой вид.

Недостатки метода:

1) для эксперимента необходима капельная среда (жидкость);

2) опыт соответствует теории только при условии, когда температура окружающей среды tс на протяжении всего опыта остается постоянной;

3) во избежание смачивания образца и проникновения влаги внутрь исследуемого материала его помещают в герметично закрытый стакан или его поверхность покрывают эпоксидной смолой или лаком;

4) опыты с сыпучими материалами приходится производить в специальных условиях (герметично закрытом стакане);

5) обязательно обеспечивать большую величину коэффициента теплоотдачи.

В методе лямбдакалориметра требуется охлаждать тело при постоянном значении температуры среды и при конечном значении числа Bi. В этом случае темп охлаждения где Кп критерий Кондратьева.

Коэффициент температуропроводности вещества определяется из соотношения a = К m.

В методе лямбдакалориметра определяется и коэффициент теплопроводности образца (материала) где * = (эт Biэт) / R коэффициент теплоотдачи, определяемый предварительно на эталонном образце.

Недостатком данного способа является наличие в опытной установке дополнительного эталонного образца, теплофизические характеристики которого должны быть заранее известны. Для устранения этого недостатка Г.М. Кондратьев предложил другой вариант метод двух точек, который дает возможность найти коэффициенты теплопроводности и температуропроводности независимо друг от друга.

По методу двух точек при охлаждении испытуемого образца нужно измерять значения избыточных температур в двух произвольных точках тела в один и тот же момент времени. На практике в большинстве случаев регистрируют значение температур центра и поверхности тела. После наступления регулярного режима отношение этих температур с течением времени не меняется и зависит от формы и размеров тела, координат точек, где измеряется температура, а также от интенсивности теплообмена на поверхности, соприкасающейся со средой.

Метод бикалориметра использует закономерности охлаждения составного тела металлического ядра, окруженного тонким слоем исследуемого материала в термостатированной среде. Бикалориметр состоит из полой металлической оболочки (плоской, цилиндрической или шаровой формы), внутри которой с небольшим зазором размещается сплошное металлическое ядро (такой же формы). Зазор заполняется исследуемым материалом. Для измерения температур в ядре бикалориметра производится сверление для закладки рабочих концов (спаев) термопар.

В процессе опыта бикалориметр с исследуемым материалом помещается в печь для предварительного нагревания, а затем в термостат, где обеспечиваются необходимые условия охлаждения. При другой реализации метода в ядре устанавливается электрический нагреватель (для подогрева ядра перед опытом), а через оболочку пропускается жидкость от термостата. На основании опытных измерений определяется темп охлаждения, а затем по расчетному уравнению вычисляется коэффициент теплопроводности [198].

Коэффициенты теплопроводности для плоского п, цилиндрического ц, шарового ш бикалориметра определяются из выражений:

где К коэффициент формы тела; m темп охлаждения; (с) объемная теплоемкость ядра; толщина слоя исследуемого вещества; R половина толщины ядра плоского бикалориметра или радиус цилиндрического и шарового ядра; N параметр, зависящий от коэффициента формы и полной теплоемкости ядра и слоя исследуемого вещества.

Коэффициент формы тела К определяется из соотношений:

• для плоского бикалориметра для цилиндрического бикалориметра для шарового бикалориметра где R2 и R1 наружный и внутренний радиусы цилиндрической или шаровой полых оболочек бикалориметров.

Параметр N для плоского, цилиндрического и шарового бикалориметра соответственно определяется соотношениями:

где с1 и с2 полные массовые теплоемкости соответственно ядра и слоя исследуемого вещества.

Плоские и цилиндрические бикалориметры, по сравнению с шаровыми, проще в изготовлении, однако в цилиндрических бикалориметрах труднее обеспечить одномерность температурного поля. Шаровые бикалориметры удобны при исследовании материалов порошковой и волокнистой структуры (а также жидкостей), а плоские твердых материалов и листовой изоляции (ткани, покрытия и т.п.).

Метод микрокалориметра, основанный на теории регулярного режима первого рода, использует закономерности охлаждения образца исследуемого материала в термостатированной среде с малым коэффициентом теплоотдачи а, около 3…6 Вт / (м2 · К), при Bi < 0,1 и пригоден для определения массовой теплоемкости твердых материалов с [198]. Расчетное уравнение для определения с, полученное сравнением темпов охлаждения mэ и m небольших цилиндрических сосудов соответственно с эталонным веществом и исследуемым материалом (при одинаковых размерах сосудов), имеет вид [101]:

где G масса образца; сэ полная теплоемкость сосуда с эталонным веществом; см полная теплоемкость оболочки сосуда для исследуемого материала; R внутренний радиус цилиндрического сосуда; а температуропроводность исследуемого материала.

Установка включает два тонкостенных металлических стакана (диаметром 20…25 мм, высотой 60…75 мм) один для образца исследуемого материала обычно измельченного, другой для эталонного вещества, а также два термостата один для предварительного нагревания, другой для охлаждения.

Измерение температур образца и эталона осуществляется дифференциальными термопарами. Из данных измерений температур, определяются темпы охлаждения, а по расчетным формулам находится теплоемкость материала с. Погрешность измерений не превышает 5 % [198].

Методы регулярного режима являются универсальными, однако реализация их при высоких температурах затруднительна. Установки, в основу которых положен принцип регулярного режима, отличаются простотой измерительной аппаратуры. Опыты, проводимые с помощью этих установок, занимают мало времени и технически несложны. Основной измеряемой величиной в эксперименте является темп нагревания (охлаждения). Для этого достаточно фиксировать значения температур в одной произвольной точке тела (кроме метода двух точек) и окружающей среды.

Способы, использующие этот режим, дают возможность производить экспериментальные исследования различных теплофизических параметров многих веществ. Все они являются самоконтролируемыми. К их недостаткам относится необходимость тщательной реализации теоретических предпосылок о постоянстве температуры среды и коэффициента теплоотдачи на протяжении всего опыта.

Метод квазистационарного теплового режима устанавливается при нагревании тел постоянным во времени потоком тепла (граничные условия II рода). На закономерностях квазистационарного теплового режима основано большое число методов по изучению теплофизических характеристик материалов [28, 29, 38, 44, 63, 106, 150, 156, 193, 237, 266]. Методы базируются на решении линейного уравнения теплопроводности для пластины, цилиндра, шара в случае нагревания их постоянным тепловым потоком или в среде с постоянной скоростью изменения температуры.

Если на поверхности тела действует постоянный тепловой поток, то температурное поле по его сечению принимает вид [90, 133]:

По истечении некоторого отрезка времени ( > ) бесконечный ряд становится очень малым в сравнении с двумя первыми членами и им можно пренебречь. Тогда оставшийся температурный комплекс Ф имеет вид где Т0 начальная температура тела; b скорость нагревания, К/с.

Для экспериментального исследования и определения теплофизических характеристик материалов удается создать квазистационарный нагрев с достаточно высокой точностью. Так если неограниченную пластину толщиной 2R нагревать постоянным тепловым потоком, то по истечении некоторого отрезка времени наступает так называемый квазистационарный тепловой режим. Температура на поверхности тела tп начинает изменяться во времени по закону прямой линии (рис. 1.2.3).

На основании теории квазистационарного теплового режима получается расчетное выражение, которое используется как исходное для экспериментального определения коэффициента температуропроводности различных тел или веществ а, м2/с:

где b = const скорость нагревания, К/с; 2R толщина пластины, диаметр цилиндра и шара, м; t разность между температурами на поверхности тела и в произвольной точке с координатой х; К коэффициент формы (для пластины, цилиндра и шара соответственно равен 1, 2, 3).

Рис. 1.2.3. Характер изменения температуры на поверхности пластины Методы квазистационарного теплового режима применяются для определения коэффициента температуропроводности а твердых тел в диапазоне температур от 200 до + 3000 °С.

При исследованиях удобнее одну точку располагать вблизи поверхности тела, а другую на оси (x = 0). Кроме того, в ряде случаев (например, при исследовании электропроводных материалов) удобнее измерять не t, а время запаздывания t / b представляет собой промежуток времени, необходимый для того, чтобы температура на оси тела приняла значение, равное температуре на его поверхности. В этих случаях температуропроводность вычисляется из выражения В процессе проведения опыта образец, выполненный в форме пластины, цилиндра или шара, нагревается с постоянной скоростью (постоянным тепловым потоком на поверхности) и замеряется температура тела вблизи поверхности и на оси. Можно замерять непосредственно и время запаздывания. На основании измерений строится график зависимости t = f () для двух фиксированных точек, из которых определяется b, t или.

На основе этого абсолютного метода разработан ряд сравнительных методов нагревания с постоянной скоростью [133].

Преимущества метода:

1) простота окончательного выражения для обработки экспериментальных данных;

2) быстрота проведения опыта.

Недостатки метода:

1) требуется качественная торцевая тепловая изоляция для того, чтобы образец соответствовал понятию неограниченная пластина;

2) необходимость проведения замеров температуры на поверхности нагревательного элемента, который обладает своей теплоемкостью и теплопроводностью, что вносит значительные погрешности в результаты опыта.

Методы, основанные на теории квазистационарного режима, позволяют определять теплофизические свойства в широком интервале температур. Однако при исследовании ТФХ материалов, греющий поток на поверхности тела должен в течение длительного промежутка времени сохранять постоянное значение. Реализация таких режимов нагрева, очевидно, не может быть осуществлена без специальной регулирующей аппаратуры.

Кроме того, необходимо достичь таких условий опыта, когда все тепло от основных электрических нагревателей полностью уходило бы внутрь образца. Эсдорн и Кришер предложили установку [266] в форме "многослойного пирога", где плоские образцы из одного и того же материала чередуются с плоскими тонкими электрическими нагревателями. Измерения температур производят в центральном образце и середине пакета. Чем больше слоев, тем продолжительнее квазистационарная часть процесса.

Кроме того, в пакете необходимо учитывать тепло, идущее на нагрев самого нагревателя.

Таким образом, квазистационарные методы, несмотря на ряд их явных преимуществ перед другими, в общем случае использовать затруднительно, так как требуется громоздкая, дорогостоящая экспериментальная установка.

Методы монотонного теплового режима основываются на закономерностях приближенного анализа нелинейного уравнения теплопроводности [71, 116, 119, 168, 169, 198, 227, 231]. Под монотонным тепловым режимом принято понимать плавный разогрев или охлаждение тел в широком диапазоне изменения температуры со слабопеременным полем скорости внутри образца.

По характеру основных закономерностей монотонный режим является обобщением квазистационарного теплового режима. Монотонный режим используют и в случаях с переменными теплофизическими свойствами веществ [ = (t); a = a (t); c = c(t)] и скорости нагревания (охлаждения) b = b (х, ).

Методы монотонного теплового режима позволяют из одного опыта получить температурную зависимость исследуемого параметра во всем интервале нагревания образца и носят иногда название динамических методов.

Практический интерес к теплофизическим измерениям в монотонном режиме появился как результат естественного стремления исследователей упростить техническую реализацию квазистационарных методов и использовать их для изучения температурной зависимости теплофизических коэффициентов материалов в широком диапазоне изменения температуры, устранив условные предпосылки о постоянстве исследуемых величин.

Из методов монотонного режима для определения коэффициента теплопроводности материалов используется метод тонкой пластины.

Метод тонкой пластины основан на закономерностях монотонного разогрева исследуемого образца в режиме, когда его температурное поле остается близким к стационарному режиму и использует расчетные уравнения для коэффициента, приведенные в [169].

В качестве образцов используются диски диаметром 10…20 мм и толщиной 0,5…10 мм. Испытуемый образец помещается внутри металлического ядра –калориметра (ДК--400), окруженного теплозащитной оболочкой, и монотонно разогревается вместе с ним. При реализации метода обычно используется вторая пластина (стержень) с известной теплоемкостью сэ, выполненная из металла с высокой теплопроводностью и контактирующая с поверхностью исследуемой пластины, благодаря чему обеспечивается совместный их разогрев. Условия опыта создаются такими, при которых перепад температуры в стержне остается малым по сравнению с перепадом в образце и скорость разогрева стержня практически совпадает со скоростью разогрева для контактирующей грани образца.

В опыте производятся необходимые температурные измерения, конкретное сочетание которых зависит от расчетной формулы. Для варианта метода без тепломера при наличии адиабатной оболочки (ДК--400) расчетная формула имеет вид [198]:

где h и S толщина и площадь поперечного сечения образца; сс полная теплоемкость стержня; bс скорость разогрева стержня; t перепад температуры в образце; с = с / (2cс) поправка, учитывающая поглощаемый образцом тепловой поток; с полная теплоемкость образца.

Метод реализован без тепломера и с тепломером в виде калориметров приборного оформления массового назначения применительно к твердым теплоизоляторам и полупроводникам с = 0,1… Вт/(м · К) в диапазоне температур от 100 до + 400 °С. Погрешность измерений не превышает 7 % [169].

Для определения коэффициента температуропроводности материалов применяют метод непрерывного нагрева, аксиального или радиального разогрева.

Метод непрерывного нагрева основан на закономерностях квазистационарного режима при монотонном изменении температуры образца, когда b const [106].

Расчетное уравнение для определения коэффициента а, полученное при решении дифференциального уравнения теплопроводности с учетом зависимости теплофизических параметров от температуры применительно к образцу в форме неограниченного сплошного цилиндра при равномерном нагревании его боковой поверхности, имеет вид [198]:

где R радиальное расстояние между фиксированными точками на оси и поверхности образца;

время запаздывания температуры на оси образца по сравнению с температурой на его поверхности;

поправка, учитывающая влияние непостоянства скорости нагревания; поправка, учитывающая зависимость теплофизических параметров от температуры.

В выражения для поправок и входит tR поправка на перепад температуры по радиусу образца.

Образец в виде круглого стержня диаметром 20…50 мм, в среднем сечении которого на оси и поверхности заложены термопары, помещается внутри электрического нагревателя и разогревается вместе с ним. В опыте измеряются время запаздывания и перепад tR. Поправкой можно пренебречь, когда режим нагревания соответствует малым температурным перепадам, если tR 40 °C. Поправкой также можно пренебречь через несколько минут после начала опыта [106].

Схемы измерительных участков и порядок проведения опытов при исследовании коэффициента температуропроводности а тепловой изоляции в воздушной, гелиевой среде и в условиях вакуума приводятся в [150].

Вышеприведенный метод получил дальнейшее развитие в варианте метода радиального и аксиального разогрева в монотонном режиме для определения температуропроводности твердых теплоизоляторов и полупроводников.

В методе радиального разогрева исследования проводят в воздушной среде и условиях вакуума, до температуры 900 °С [169], на образцах в виде тонких дисков, либо коротких стержней длиной l, малого диаметра и постоянного сечения с = 1…50 Вт/(м · К).

В методе аксиального разогрева исследования проводят на образцах в виде пластины с < Вт/(м · К) в диапазоне температур от 150 до + 400 °С. С помощью дифференциальных термопар непосредственно измеряются температура t центра и ее перепады внутри образца. Экспериментальная кривая температуры используется для графического вычисления скорости нагрева bо. Температуропроводность определяется по формуле Исследования проводятся на установках, основной рабочей частью которых служат акалориметры (ДК-ас-400; ДК-а-1000) соответствующих конструкций.

Метод скалориметра (контактного тепломера) основан на закономерностях монотонного разогрева исследуемого образца, когда его температурное поле остается близким к стационарному (скорость разогрева составляет от 0,02 до 0,2 К/с). Метод может реализоваться в сравнительном и абсолютном вариантах и используется для исследования теплоемкости различных теплоизоляционных материалов (применим также к металлам, полупроводникам) до температур 400 °С [169].

Образец диаметром 5…15 мм и высотой 5…30 мм размещается внутри металлического стакана и монотонно разогревается вместе с ним тепловым потоком, непрерывно поступающим к стакану через тепломер, при этом тепломер может окружать стакан со всех сторон или контактировать только с дном стакана.

Температурное поле внутри тепломера, который представляет собой кондуктивную стенку, на протяжении опыта остается практически постоянным, а перепад температуры в тепломере позволяет оценить значение теплового потока, поступающего к стакану.

В опыте измеряются перепад температуры на тепломере tт () и температура стакана tc (), а скорость разогрева b () вычисляется путем графического дифференцирования кривой tс = f (t). Кроме того, предварительно экспериментально (по эталонным веществам) или аналитически определяются постоянные прибора kт (t) и сс (t) [169].

Схемы температурных измерений, а также разновидности металлических тепломеров и конструктивного оформления скалориметров рассматриваются в [169]. Погрешность измерений до 5 %.

Реальные условия выполнения экспериментов методом монотонного теплового режима не совпадают с теоретическими предпосылками, поэтому необходимо всегда вносить поправки : на нелинейность, контактное сопротивление, боковой теплообмен. Исключение этих поправок конструктивным путем значительно усложняет схему приборов, включающую в себя узлы электропитания, водяного охлаждения, тепловых и температурных измерений, а в установках радиального разогрева и форвакуумный насос для создания вакуума.

1.2.4. Методы теплового импульса или мгновенного источника Методы теплового импульса [37, 51, 82, 118] позволяют определять теплофизические характеристики в нестационарной области разогрева. В основе метода мгновенного источника лежит решение задачи охлаждения неограниченной пластины в неограниченной среде при наличии мгновенного источника, расположенного в середине пластины (рис. 1.2.4). При использовании мгновенного источника тепла, расположенного между пластинами с толщиной H, замеряют время, в течение которого достигается максимальная температура на противоположной поверхности образца.

1 – исследуемый образец из двух одинаковых пластин; 2 – плоский электрический нагреватель; 3, 4 – места установки термопар; 5 – эталоны Импульсный источник тепла 2 мгновенно (за 0,5…2,5 с) нагревается. При этом с помощью реле времени, соединенного с секундомером, удается установить точно время действия (0,5; 1; 1,5 или 2,5 с).

После выключения мгновенного источника разность температур t начинает увеличиваться и в какой-то момент времени max достигает самого большого значения tmax.

После измерений определяется температуропроводность:

где R – толщина образца ( 5…7 мм); аэ – температуропроводность эталонного вещества; х – координата температуры t в точке 3.

Если термопару 3 устанавливать в точку х = R, то формула упрощается:

5 до 20 мин. Преимущество метода состоит в его быстроте и значительной простоте установки. К недостаткам можно отнести наличие теплофизических свойств эталона и большую мощность мгновенного источника. Нужны достаточно "широкие" размеры плоскостей нагревателя с целью исключения внешнего теплового эффекта.

Кратковременный тепловой импульс [137, 181, 218] между двух полуограниченных тел (параллелепипедов, стержней) позволяет также определять температуропроводность материалов по измерениям времени и максимального изменения значения температуры в точке, находящейся на расстоянии H от теплового источника: а = Н 2 / (2 mах).

Однако описанные способы являются не абсолютными, а относительными, так как определение теплофизических свойств производится с помощью эталонного образца.

Среди методов импульсного типа в последние годы получил широкое распространение метод нагрева лазерным импульсным излучением плоских образцов-дисков [74]. Информация о характерном времени изменения температуры стороны, противолежащей нагреваемой, дает возможность определять температуропроводность образца. В целом это один из самых удобных и популярных методов исследования, но требуется дорогая и сложная аппаратура (импульсный оптический квантовый генератор, осциллограф, калориметр, газовый лазер и др.).

Другая группа методов импульсного нагрева имеет дело с плоскими или цилиндрическими нагревателями, внедряемыми в тело образца [97, 184]. При хорошем тепловом контакте зонда с исследуемой средой этот способ позволяет достаточно точно определить количество тепла, вводимое в материал, а температуропроводность при этом определяется по выражению Для нахождения числа Фурье необходимо использовать таблицы корней функций erf (x) и i erfс (x).

Метод двух временных интервалов получил достаточно широкое распространение как один из существующих скоростных методов для определения коэффициента температуропроводности веществ [40]. Схема экспериментальной установки, характер изменения измеряемой температуры во времени показаны на рис. 1.2.5.

В начальный момент времени, принимаемый за начало отсчета, свободная поверхность образца мгновенно нагревается до температуры tн, которая поддерживается постоянной на протяжении всего процесса. При этих условиях требуется найти зависимость температуры t от вреtн – t) = N Рис. 1.2.5. Экспериментальная установка и ожидаемый характер ЭП – измерительный прибор; Л – регулятор постоянной мощности;

А – образец; В – теплоприемник (оргстекло, эбонит, резина, цемент);

мени в точке 0 в предположении, что начальная температура (при х = = ) поддерживается равной нулю. Далее решаются совместно дифференциальные уравнения теплопроводности для образца и теплоприемника с учетом контактных условий в месте соприкосновения плоскостей (при х = R1).

Задача решается способом интегрального преобразования Лапласа. Окончательный результат получается в виде ряда В этом уравнении В итоге после подстановки и преобразований коэффициент температуропроводности образца определяется по формуле Преимущества метода:

1) метод относится к скоростным методам;

2) окончательная формула для обработки результатов опыта имеет простой вид;

3) легко изготовить образец (теплоприемник), так как он имеет цилиндрическую форму;

4) в результате численных расчетов по теории построены удобные номограммы и таблицы.

Недостатки метода:

1) метод не абсолютный и требует предварительного определения коэффициентов теплопроводности и температуропроводности материала теплоприемника;

2) необходимо поддерживать постоянную температуру на одной стороне образца;

3) для определения температуропроводности необходимо иметь боковую теплоизоляцию, свойства и размеры которой позволяют рассматривать задачу о нагреве неограниченной пластины.

При определении температуропроводности всех импульсных методов основным источником погрешностей являются потери тепла из-за теплообмена между образцом и окружающей средой и влияние конечной длительности импульса. Теплообмен облученного образца с окружающей средой приводит к потерям тепла за время распространения импульса в образце. Это влечет за собой уменьшение времени и, следовательно, завышение значения температуропроводности.

Борьба с тепловыми потерями ведется самыми разнообразными способами. С одной стороны, выбираются образцы с малым отношением толщины к диаметру [5]; с другой, для устранения потерь тепла конвекцией, радиацией и теплопроводностью образцы помещают в вакуум, экранируют и окружают тепловой изоляцией [80]. Однако такие меры не позволяют избавиться от тепловых потерь, да и для определения температуропроводности необходимо производить корректировку методом последовательных приближений.

Необходимо также учитывать поправки на эффект конечной длительности импульса, особенно если в эксперименте время импульса соизмеримо с характеристическим временем [40]. В этом случае подъем температуры на поверхности образца будет несколько замедлен, что приводит к заниженным значениям коэффициента температуропроводности.

Несмотря на глубокую аналитическую и практическую разработку импульсных методов, существуют некоторые неучтенные факторы, способные вызвать систематические погрешности при измерениях. Так не учитывается влияние инерционных измерительных схем. При исследовании теплоизоляторов использование контактных поверхностных термопар неизбежно приводит к тепловым контактным сопротивлениям между образцом и температурным датчиком. В результате значение максимальной температуры образца будет заниженным, а инерционность термопары резко возрастет [158].

Комплексные методы позволяют определять одновременно из одного эксперимента на одной установке и на одном образце несколько теплофизических свойств в широком интервале температур. Комплексные методы в большинстве случаев основываются на теории начальной и основной стадий процессов нестационарной теплопроводности. Принципы и реализация ряда применяемых комплексных методов рассматриваются в [38, 39, 40, 133, 148, 150, 151, 235, 239].

Ряд нестационарных методов комплексного определения теплофизических свойств основан на решении задач теплопроводности при действии источника (зонда) постоянной мощности (плоского, цилиндрического, сферического) в неограниченной среде [133, 151, 239, 241].

Метод плоского источника постоянной мощности основан на закономерности развития одномерного температурного поля в полуограниченном теле при нагревании его постоянным тепловым потоком [133].

Если для двух полуограниченных тел, в месте контакта которых в плоскости х = 0 расположен источник постоянной мощности (плоский нагреватель), измерять во времени избыточные температуры нагревателя и тела на расстоянии х от него, то теплофизические характеристики можно рассчитать по следующим формулам [148, 198]:

где tн = t (0, ) t0 избыточная температура нагревателя; tx = t (x, ) среды; В коэффициент тепловой активности материала.

Коэффициент тепловой активности, определяемый по тангенсу угла наклона прямой tн = (0,5), численно равен [198] где q плотность теплового потока.

= 0,03…4 Вт/(м К) в квазистационарном режиме.

Закономерности развития нестационарных температурных полей, создаваемых действием мгновенных точечных, линейных или плоских источников тепла в неограниченном теле [133], положены в основу создания ряда импульсных методов комплексного определения теплофизических характеристик различных материалов [133, 151, 239, 241].

Импульсный метод линейного источника тепла основан на решении двухмерного уравнения теплопроводности для неограниченного тела при действии в нем в течение короткого времени 0 линейного источника тепла.

Расчетные формулы имеют вид [239]:

где r0 расстояние фиксированной точки от линейного источника тепла; q удельная мощность линейного источника тепла; tmax = t (r0, max) t0 максимальная, избыточная температура в фиксированной точке тела, соответствующая времени = max; t0 начальная температура тела; а, величины, зависящие от аргумента 0 = 0 / max и принимающие значения от 0 до 1 [239].

При реализации метода в исследуемом образце размещают линейный источник тепла (проволока диаметром 0,05…0,1 мм с малым температурным коэффициентом сопротивления), а на расстоянии r0 от него дифференциальную термопару. Начальная температура образца должна быть равна температуре окружающей среды t0. Электрическая схема прибора включает реле времени, с помощью которого обеспечивается заданная длительность импульса 0, фотоэлектрический самопишущий прибор для регистрации зависимости tmax = f () и промежуточное пусковое реле, синхронизирующее работу реле времени с подачей мощности на источник тепла [121, 198].

Комплексный импульсный метод плоского источника тепла рассматривается в [198, 240], а комплексные методы мгновенного теплового импульса в [150, 151, 198, 241].

Комплексные методы, основанные на автомодельных режимах, могут быть отнесены к зондовым методам. Теория зондовых методов основана на анализе автомодельных задач теплопроводности. На решении этих задач базируются экспериментальные методы, позволяющие учесть влияние зависимости теплофизических свойств от температуры [151, 198].

Сравнительные методы с применением "неограниченного эталона" используются для комплексного определения теплофизических свойств материалов в начальной стадии теплообмена. Эти методы основаны на уравнениях, описывающих температурные поля плотно соприкасающихся между собой двух сред: исследуемого материала и эталона с известными коэффициентами аэ и э при наличии источника тепла [100, 133, 239, 241], Особое место в определении ТФХ веществ занимают тепловые методы неразрушающего контроля и диагностики (ТМНК), также основанные на мгновенном или импульсном тепловом воздействии на исследуемый образец. Методы неразрушающего контроля позволяют определять качество исследуемых материалов и изделий, обладают высокой оперативностью и широкими функциональными возможностями [10, 11, 12, 15, 36, 46, 86, 117, 119, 157, 160, 209, 223, 230, 236].

В ТМНК [9–12, 229, 230] на поверхности исследуемого тела, теплоизолированного от окружающей среды, помещается линейный импульсный источник тепла, а на заданном определенном расстоянии от него рабочие концы двух термопреобразователей (термопар). Затем от источника тепла подается тепловой импульс заданной мощности и фиксируется такой момент времени 1, при котором соотношение между избыточными температурами, достигнет определенного, наперед заданного значения где Т (x1, 1) и Т (x1, 1) – соответственно температура в двух разноотстоящих от линейного источника тепла в точках поверхности исследуемого тела x1 и x2 в момент времени 1; n постоянный коэффициент (n > 1).

источника тепла и измеряется температура Т (x1, 1) в точке x1. Определение времени 1 осуществляется термо-ЭДС ET1 термопары, расположенной в точке x1, и усиленной в n раз термо-ЭДС ET2 от термопары в точке x2, а момент времени 1 наступает при достижении равенства ET1 = n ET2 (нулевой метод).

Предлагаемый метод позволяет определить комплекс ТФХ исследуемого тела в течение одного опыта без нарушения структуры материала. Расчетные формулы для вычисления имеют вид Однако при определении момента времени 1 приходится непрерывного производить сравнения между собой низких по уровню сигналов двух термопреобразователей. Для устранения такой процедуры в алгоритм измерения вносят изменения, состоящие в том, что в заданный момент времени 1 измеряют температуры в точках поверхности тела x1 и x2. Это обстоятельство существенно упрощает реализацию метода ТМНК ТФХ и способствует снижению погрешности результатов измерения, так как момент времени 1 в этом случае может быть задан с высокой степенью точности.

Расчетные формулы при этом имеют вид где x1 и x2 – координаты точек, расположенных на заданном расстоянии от линии действия источника тепла; 1 – заранее заданный момент времени контроля температур в точках x1 и x2; Т (x1, 1) и Т (x2, 1) – соответственно, температуры в указанных точках в момент времени 1.

Для повышения точности ТМНК ТФХ после подачи теплового импульса в два заранее заданные моменты времени 1 и 2 измеряют температуру в одной точке поверхности исследуемого тела, расположенной на заданном расстоянии от линии действия источника тепла. При этом повышение точности происходит из-за устранения погрешности от возмущающего действия второго термопреобразователя и от необходимости его расположения в строго фиксированной точке поверхности исследуемого тела.

Определение ТФХ материалов производят и при бесконтактном тепловом воздействии от подвижного источника тепла [9–12, 229, 230]. В основу теории большинства тепловых методов бесконтактного неразрушающего контроля ТФХ твердых материалов положено явление собственного теплового излучения с поверхности исследуемых материалов и изделий, пропорционального четвертой степени их абсолютной температуры. Нагрев поверхности твердых материалов производится подвижным непрерывным точечным источником тепла с регистрацией температуры нагреваемой поверхности одним или несколькими термоприемниками, движущимися вслед за источником тепла с той же скоростью.

Однако при проведении теплофизического эксперимента в реальных условиях в процессе бесконтактного теплового воздействия на поверхность исследуемого объекта от подвижного источника тепла из-за невозможности теплового изолирования поверхности с нее в окружающую среду происходят тепловые потери, оказывающие существенное влияние на температурное поле исследуемых объектов при указанном виде теплового воздействия. Эти тепловые потери вызваны конвективным и лучистым теплообменом поверхности исследуемого тела с окружающей средой. Кроме того, такие параметры как коэффициент излучения тела, коэффициенты конвективного к и лучистого л теплообмена зависят также и от температуры.

Тепловые потери обусловлены также вследствие неполного поглощения поверхностью исследуемого объекта тепловой энергии источника тепла. Кроме того, часть тепла поглощается окружающей средой при прохождении через нее излучения от источника тепла до объекта исследования в результате молекулярного поглощения и рассеяния на частицах пыли и воды, содержащихся в окружающей среде (атмосфере).

Методы, основанные на теории квазистационарного режима [100, 133], позволяют определить комплекс ТФХ в широком интервале температур. Они предусматривают проведение эксперимента при строго линейном нагревании (охлаждении) образца исследуемого материала и имеют сравнительно большое количество разработок [38, 133, 239].

Метод, основанный на решении уравнения теплопроводности сплошного неограниченного цилиндра при квазистационарном нагреве его источником постоянной мощности, действующим на поверхности в адиабатных условиях, использует расчетные формулы [38]:

где В скорость нагревания образца; r1 и r2 радиусы расчетных точек; t = t1 (r1, ) t2 (r2,) радиальный перепад температур в двух точках средней части образца; q плотность теплового потока; R радиус расположения спирали нагревателя образца; R2 радиус цилиндра.

При реализации метода образец с наклеенным на него нагревателем в форме спирали размещается внутри адиабатной оболочки, которая снабжается также электрическим нагревателем и устанавливается в медном стакане, который помещается в сосуд Дьюара. Спаи дифференциальной термопары, измеряющей перепад температур, заложены на поверхности образца и на поверхности адиабатной оболочки. Электрическая схема прибора включает потенциометр, регистрирующий абсолютную температуру и перепад температур с момента подачи постоянной электрической мощности к нагревателю. Терморегулирование адиабатной оболочки осуществляется с помощью специальной электронной схемы [38, 198]. Метод используется для комплексных исследований различных теплоизоляционных материалов в интервале температур 80…400 К.

Для ряда комплексных методов аналитической основой является решение задач о квазистационарном нагреве цилиндра или пластины с внутренним источником постоянной мощности [38, 198, 239].

В методе, основанном на решении уравнения теплопроводности неограниченного полого цилиндра, при наличии внутреннего источника постоянной мощности и линейном изменении температуры окружающей среды образец исследуемого материала выполняется в виде полого цилиндра, по оси которого устанавливается электрический нагреватель. В двух точках r1 и r2 образца закладываются термопары.

При проведении эксперимента образец с отключенным нагревателем помещается в электрическую печь и нагревается с постоянной скоростью. После наступления квазистационарного режима температура в двух точках образца в течение опыта непрерывно записывается электронным потенциометром, на основании чего определяются скорости нагрева b, разности температур t и производится расчет коэффициента а. Затем образец вторично нагревается с той же скоростью, но при включенном источнике постоянной мощности и аналогично определяется t.

Расчет коэффициента производится с использованием значений t и t, взятых при одной и той же абсолютной температуре. Погрешность измерений и а не превышает соответственно 5 и 10 %.

На установке, выполненной по данному методу, исследовались теплофизические свойства неметаллических материалов при 300…1200 К.

Вышеприведенный комплексный метод получил дальнейшее развитие на образцах в виде пластин в широком интервале температур.

Метод, основанный на решении задач о квазистационарном нагреве неограниченной пластины толщиной 2R с источником постоянной мощности q, использует расчетные формулы [38, 198, 239]:

где r2 и r1 координаты расчетных точек.

Сравнительные методы комплексного определения теплофизических свойств материалов в квазистационарном режиме для симметричной системы пластин и системы составных цилиндров приведены в [239].

Для комплексного исследования теплоемкости и коэффициента а твердых теплоизоляторов (пластиков, огнеупоров) и полупроводников в режиме монотонного разогрева образцов в диапазоне температур от 50 до 900 °С разработан прибор ДК-ас-900, представляющий собой техническую реализацию метода трубки [169]. Погрешность измерений составляет 5…8 %.

Для независимых измерений коэффициентов а и твердых полимерных и полупроводниковых материалов, теплопроводность которых не превышает 10 Вт/(м · К), в режиме монотонного разогрева образцов в интервале температур от 100 до + 400 °С разработан прибор ДК-а-400. Погрешность измерений не превышает 5 % [169].

Универсальный прибор ДК-а-400 предназначен для комплексного исследования теплофизических свойств материалов в монотонном режиме [169], является объединением трех калориметров.

На использовании метода монотонного нагрева цилиндрического образца и метода смешения разработана высокотемпературная установка, позволяющая со сменными узлами независимо исследовать энтальпию и теплоемкость (металлов и неметаллов) и коэффициенты а и теплоизоляционных материалов до температур порядка 2000…3000 °С.

Комплексные методы также используются в методах регулярного режима [150, 241], температурных волн [92, 150], а также при сочетании квазистационарных и стационарных тепловых режимов [39].

Стационарные методы основаны на законе Фурье при стационарном режиме [63, 87, 107, 109, 120, 133, 134, 136, 140, 150, 175, 192–200, 219, 234, 252] и служат для определения коэффициента теплопроводности.

В стационарных методах используют основное расчетное уравнение где Q тепловой поток проходящий через слой исследуемого вещества, ограниченный двумя изотермическими поверхностями, которым соответствуют температуры t1 и t2 ; К коэффициент формы слоя исследуемого материала.

Коэффициент формы для неограниченных плоского Кп, цилиндрического Кц и шарового Кш слоев выражается зависимостями:

где F поверхность плоского слоя, нормальная к направлению теплового потока; толщина плоского слоя; l длина цилиндрического слоя; d2 и d1 соответственно наружный и внутренний диаметры цилиндрического или шарового слоя.

Наибольшее применение имеют метод плоского слоя, метод трубы и метод шара. При реализации указанных методов исследуемому материалу образцу придается форма пластины, цилиндрической полой трубы или сферической оболочки, внутри которых создается соответствующее (плоское, цилиндрическое) одномерное температурное поле. Для устранения тепловых потерь применяются разнообразные охранные нагреватели, кольца, колпачки.

Метод плоского слоя. Образец выполняется в форме диска диаметром D и толщиной (D > 10) с тщательно обработанными плоскими гранями и плотно зажимается между металлическими пластинами основного нагревателя и холодильника.

Нижняя поверхность основного нагревателя адиабатизируется с помощью дополнительного охранного нагревателя. Для устранения утечек тепла через боковую поверхность образца в установке предусматривается охранное кольцо с независимым нагревателем.

Термопары, измеряющие температуру t2 и t1, устанавливаются в контактных пластинах основного нагревателя и холодильника, а оптимальная толщина исследуемого образца подбирается из условия Rк ( / ) >> 2Rк, где Rк ожидаемое значение контактного теплового сопротивления между образцом и прилегающими к нему пластинками. Значения Rк зависят от качества обработки поверхностей, рода контактирующей смазки (порошок, жидкость) и обычно изменяются в пределах Rк (0,5…10) · (м2 · К)/Вт.

Метод плоского слоя имеет много разновидностей, что обеспечивает ему большую универсальность по исследуемым материалам от крупнодисперсных строительных плит с = 50…500 мм до материалов с = 1…5 мм, при = 0,1…5 Вт/(м · К) и диапазону температур от 180 до + 1000 °С.

При экспериментальном определении коэффициента в промышленных лабораториях используется относительный метод плоского слоя, отличающийся от абсолютного тем, что в нем последовательно с исследуемым диском устанавливается эталонный диск из материала с известным значением коэффициента теплопроводности э. В этом случае тепловой поток Q, проходящий через образец, измеряется по перепаду температуры tэ в эталонном диске.

Расчет коэффициента осуществляется по формуле где t = t2 – t1 перепад температур в исследуемом образце; э толщина рабочего слоя эталонного диска.

Установки, выполненные по методу плоского слоя, рассматриваются в [101, 150, 224, 241].

Метод трубы. Образец, выполненный в форме цилиндрической полой трубы с внутренним d1 и наружным d2 диаметрами, монтируется на поверхности металлической трубы с действующим внутри нее осевым нагревателем. Длина трубы l обычно выбирается из условия l >> d2. Утечки тепла через торцы трубы устраняются с помощью охранных колпачков (пассивная защита) и регулируемых концевых нагревателей (активная защита).

Существуют различные разновидности конструктивного оформления метода трубы, в которых цилиндрическая труба может быть цельной или набранной из нескольких коротких колец дисков, плотно соединенных между собой; обогрев может осуществляться с внутренней или наружной стороны. При исследовании коэффициента материалов при более высоких температурах (до 2500 °С) в качестве основного нагревателя используется стержень, на который надевается образец в виде нескольких колец [150, 224, 241].

Метод шара. Исследуемый материал помещается в полости, образованной двумя разъемными концентрическими сферами с действующим внутри меньшей сферы электрическим нагревателем. Сферы выполняются из металла, при этом меньшая сфера обычно имеет диаметр d1 = 60…80 мм, а большая d = 150…250 мм.

К достоинству метода шара относится возможность получения одномерного теплового поля без применения охранных устройств. Недостатки метода шара: сложность монтажа, необходимость строгой центровки полусфер, трудность равномерного заполнения полости шара исследуемым материалом, сложность учета утечки тепла по электродам нагревателя.

Этот метод применяется главным образом для определения коэффициента теплопроводности дисперсных материалов порошковой и волокнистой структуры с < 0,2 Вт/(м · К) при температурах до 1000° С [150, 241].

К недостаткам всех стационарных методов исследования теплоизоляционных материалов, следует отнести трудности исследования влажных материалов, возникающие при стационарном режиме из-за перераспределения влаги в образце, что искажает опытные данные.

1.2.7. Другие методы экспериментального определения ТФХ Особого внимания заслуживают методы измерений, основанные на использовании периодического нагрева температурными волнами. Изучение распространения плоских и квазиплоских (цилиндрических, сферических) температурных волн позволило использовать данное явление для определения теплофизических характеристик твердых материалов. Задачи такого типа решены А.В. Лыковым [133, 134].

Метод режима температурных волн находит применение при определении коэффициента температуропроводности а теплоизоляционных материалов в варианте радиального нагревания цилиндрического образца [93, 150]. Метод радиального нагревания основан на зависимости между значениями максимальных амплитуд гармонических колебаний температуры в двух фиксированных точках цилиндрического образца и коэффициентом температуропроводности исследуемого материала, выраженной отношением где = 2f; f частота колебаний температуры; r радиальное расстояние; Pd критерий, зависящая от отношения Аr /А0; Аr максимальная амплитуда температуры на расстоянии r от оси по радиусу образца; А0 максимальная амплитуда температуры на оси образца.

Образец цилиндрической формы с термопарами в его продольных отверстиях по оси и ближе к поверхности помещается в электрическую печь, нагреватель которой включается и выключается через равные промежутки времени (с помощью вариатоpa). После установления регулярного режима определяются амплитуды колебаний Аr и А0, по отношению которых с использованием заранее известной теоретической зависимости Аr / А0 = f (Рd) определяется значение числа Pd, а затем рассчитывается коэффициент а. В точных измерениях для определения амплитуд первой гармоники используется гармонический анализ [93].

Метод использовался для исследований фторопласта, эбонита и других материалов, погрешность измерений в зависимости от конструкции опытных образцов оценивается до 5 % [150].

Информация об изменении фазы и амплитуды температурных волн вдоль образца дает возможность получать сведения о температуропроводности материала [40], а современная измерительная техника позволяет делать это с погрешностью 2 %.

Известен метод комплексного определения тепловых свойств веществ [151]. Метод регулярного теплового режима третьего рода или температурных волн может быть комплексным и динамическим. Исследования в этом случае должны проводиться в процессе монотонного изменения средней температуры образца во времени.

Однако при экспериментальном осуществлении периодического закона наложение монотонно возрастающей составляющей температуры на синусоиду требует большого количества времени. Этого можно избежать, если использовать два одинаковых образца с плоскими нагревателями, которые помещаются в печь. Один образец с нагревателем является основным, второй вспомогательным. В основном нагревателе ток изменяется по закону где I, Imax соответственно мгновенное и амплитудное значение тока.

Во вспомогательном (компенсационном) нагревателе мощность, выделяемая единицей поверхности, должна быть равна средней по времени мощности основного нагревателя, т.е.

В обоих образцах в точках внутри образцов, расположенных соответственно на одинаковых расстояниях от нагревателей, помещаются спаи дифференциальных термопар. Поскольку вспомогательный образец имеет среднюю температуру, соответствующую монотонно изменяющейся компоненте, они фиксируют только синусоидальные компоненты. Средняя монотонно изменяющаяся температура образца измеряется термопарой, холодный спай которой помещается в сосуд с тающим льдом. Запись термо-ЭДС термопар осуществляется электронным быстродействующим самопишущим потенциометром. Коэффициент температуропроводности определяется по формуле где циклическая частота колебаний; tА, max, tБ, max соответственно амплитудные (максимальные) периодические составляющие температуры, регистрируемые термоприемниками; l расстояние между приемниками.

Коэффициент теплопроводности определяется из выражения где F односторонняя поверхность нагревателя; C полная теплоемкость нагревателя; Wmax амплитудное значение периодической составляющей мощности нагревателя.

Амплитудное значение температуры нагревателя tн, max может быть вычислено после подсчета коэффициента температуропроводности, если известны расстояния датчиков температуры от нагревателя.

Основным недостатком данного способа является малая точность измерения температуропроводности и теплопроводности, обусловленная динамическими погрешностями из-за влияния значение теплоемкости и периодической составляющей мощности нагревателя, амплитудных (максимальных) периодических составляющих температур, потерями тепла за счет теплообмена с окружающей средой, а также контактным сопротивлением между образцами и нагревателем. Кроме того, требуется помещения дифференциальных термопар внутрь исследуемого образца, что нарушает его целостность.

В экспериментах с нагревом торцевой поверхности образца путем электронной бомбардировки коэффициент температуропроводности а определяется по сдвигу фаз между колебаниями анодного тока и колебаниями температуры на обратной поверхности тонкого образца [250].

Все испытания при температурных волнах проводятся на установке, в которую входит нагреватель, возбуждающий периодические тепловые воздействия на образец той или иной формы. Регулировка мощности осуществляется с помощью автоматических устройств. Нагреватели должны иметь малую инерционность и создавать достаточный тепловой поток. Существенным в проведении экспериментов является исключение лучистой составляющей или учет ее с помощью поправочных коэффициентов.

Для определения ТФХ веществ и материалов используют также и акустические методы [15, 77, 152, 219], основанные на термоупругих и упруго-термических явлениях. Наиболее развит из них метод изгибных колебаний пластин. Существование термоупругости приводит к появлению знакопеременного градиента температуры поперек пластины и, как следствие, к заметной диссипации механической энергии за счет потока тепла. Это проявляется в увеличении величины внутреннего трения, определяемой по ширине резонансной линии или по времени затухания свободных колебаний. Теория метода связывает частотную зависимость внутреннего трения с теплофизическими характеристиками вещества. Информация о частоте максимального внутреннего трения позволяет определить ТФХ материала.

В последние годы тенденция развития теплофизических исследований находит отражение не только в разработке новых теоретических предпосылок экспериментальных методов, но и в создании теплотехнических приборов для комплексного и раздельного определения тепловых свойств. Для определения ТФХ материалов, сотрудниками КБ теплофизического приборостроения, было создано поколение приборов с косвенным [65, 69, 115] и с прямым отсчетом измеряемых параметров [45, 72, 79, 114, 168].

В них предусматриваются автоматические устройства для регистрации исходных величин, поддержания необходимых условий и передачи информации на ЭВМ.

Во многих методах определения ТФХ веществ, материалов и изделий [2, 3, 7, 11, 14, 23, 33, 34, 36, 45, 48, 49, 50, 52, 53, 56, 57, 66, 68, 72, 81, 83, 85, 86, 91, 101, 102, 103, 104, 105, 125, 128, 131, 135, 146, 149, 153, 159, 171, 175, 177, 179, 180, 183, 185, 186, 203, 219, 224, 228, 230, 234, 248, 254] требуется знание удельного или полного теплового потока. Тепловой поток, воздействующий на исследуемый образец или материал, измеряется непосредственно ваттметром (амперметром и вольтметром), либо для этого используют тепломеры.

Измерение расхода и количества теплоты при экспериментальном определении ТФХ играет важную роль и позволяет экономить энергетические ресурсы. Прибор, измеряющий количество теплоты перенесенной теплоносителем в единицу времени, называется тепломером [86]. В теплофизических исследованиях может измеряться либо расход теплоты с потоком теплоносителя (тепловая мощность потока), либо количество теплоты, передаваемое от поверхности тепловых установок, печей, калориметров.

В любых теплотехнических измерениях потоков тепла основой являются преобразователи теплового потока (ПТП), в которых используют метод вспомогательной стенки. На гранях ПТП измеряют разность температур, пропорциональную величине плотности теплового потока, то есть по существу они являются прямыми дифференциальными датчиками, на преимущества которых указывал А.В. Лыков [133, 134].

Даже в самой упрощенной схеме тепломера наблюдается последовательность преобразований. В ПТП измеряемый параметр плотности теплового потока переводится в разность температур, разность температур в разность термоэлектрических потенциалов или разность термочувствительных электрических сопротивлений, которые в многоступенчатой схеме преобразований превращаются в некоторую выходную информацию, по которой имеется возможность судить о первичной измеряемой величине.

По существу первичные ПТП общеизвестные "пояса" Шмидта и диски Альперовича [63], являются преобразователями дифференциального температурного параметра. Тепломер З.З. Альперовича представляет собой резиновый диск диаметром 300 мм. В рабочей зоне смонтирована батарея из 700…800 термопар, расположенных по двойной архимедовой спирали.

Тепломер А.З. Дмитриева, названный им термотранзитометром, по устройству похож на тепломер Альперовича. Прибор состоит из эбонитового кольца и двух пластинок, на одну из которых (эбонитовую) намотано 60 медь-константановых термопар. Как и в тепломере З.З. Альперовича, при прохождении теплового потока через данный прибор в термопарах возникает термо-ЭДС, пропорциональная плотности теплового потока. Описанные тепломеры пригодны лишь для измерения стационарных тепловых потоков.

В теплометрии существует немало конструктивных предложений, основанных не только на математическом и вычислительном анализе, но и на углубленном физическом анализе сути явлений в потенциальном преобразователе. Измерениями Ю.Н. Коваля, М.Е. Гуревича, А.А. Степкина [66] показано, что коэффициент термо-ЭДС пары ветвей одинакового по химическому составу материала, но находящихся в различном структурном состоянии (например, аустенит-мартенсит), составляет несколько десятков микровольт на кельвин, то есть незначительно уступает лучшим сплавным термопарам. Однако технологические и метрологические характеристики таких ПТП пока не исследованы.

Термоэлектрический измеритель теплового потока [203] состоит из усилителя постоянного тока и датчика теплового потока выполненного из монокристаллов висмута, что позволило получить постоянство его чувствительности в широком температурном диапазоне. Прибор может использоваться для измерения теплового потока при тепловом контакте с измерителем и радиационной его составляющей при фиксированном удалении датчика от источника теплового потока.

Характеристики изготовляемых промышленностью ПТП позволяют измерять плотность тепловых 2 10 Вт/м при температурах от 5 до 1000 К. Все они обеспечены метрологией, причем погрешность не выходит за пределы + 5 %.

Современное состояние развития теплометрии потребовало изучения и зарубежного опыта. В Англии выпускается измеритель теплового потока, размещаемый в ячейке объемом 15 см3 [262]. Его действие основано на термомагнитном эффекте. Магнитное поле прикладывается около детекторов и создается с помощью цилиндрических анизотропных постоянных магнитов.

Также представлены два типа тонкопленочных тепловых измерителя потоков тепла [275]. Принцип действия измерителей первого типа (градиентного) основан на том, что тепловой поток вычисляется по закону Фурье с использованием измеренных термопарами температур. Во втором типе тепловых флюксметров пленка Zr заменена маленькими (толщиной 10 мкм) Zr брусками, а термопары напылены с одной стороны поверхности брусков. Измеритель потока из наложенных друг на друга пленок может работать вплоть до температур 1000 °С.

Фирма Ista (г. Мангейм, Германия) разработала два типа малогабаритных тепломеров [268]: электронный Е3/1 с рассчитанной на длительное время работы с батарейкой и VD5.

Фирмой Kundo (Германия) разработан электронный тепломер HKVE 1700 [269]. Он считывает текущие показания датчика температуры радиатора в темпе процесса, хранит их в памяти и сообщает по вызову на центральный процессор. Питание от литиевой батарейки.

Общее количество производимых в год ПТП и измерителей теплового потока (ИТП) в нашей стране может быть оценено в 10 000 штук, из которых до 90 % изготовляется в ГСКБ ТФП [49]. Чтобы определить много это или мало, можно сравнить данные по производству первичных датчиков в США [23], где общее число всех датчиков, выпускаемых в год, превышает 1 млрд. шт., а из них свыше 25 % предназначены для температурных и тепловых измерений. Ежегодный прирост производства чувствительных элементов составляет 25…40 %. Число фирм, выпускающих первичные датчики, превышает при общем числе типов датчиков до 3000.

В этом впечатляющем многообразии можно увидеть ориентиры в разработке преобразователей и измерителей тепловых потоков в экспериментальных установках и от наружных строительных ограждений.

Анализ предшествующих исследований экспериментального определения коэффициентов температуропроводности, теплоемкости, теплопроводности материалов и изделий показывает, что во всех случаях необходимо создавать специальные условия: постоянство температур, устройство изоляции, поддержание определенных коэффициентов теплообмена и др.

Выпускаемые в настоящее время промышленностью приборы позволяют определять теплофизические свойства на образцах малых размеров в виде дисков и пластинок, проволок и тонких трубок. Например, для прибора ИТ--400 образец должен быть диаметром 15 мм и толщиной от 1 до 5 мм. Образцы для определения ТФХ, кроме строго заданных размеров, должны иметь специальные отверстия малого диаметра для размещения термопар.

Эти требования существенно ограничивают возможности использования серийных приборов для исследований строительных, теплоизоляционных и других материалов (минералов, горных пород). Образцы гетерогенных, композиционных материалов не могут быть сколь угодно малыми. Строительные и теплоизоляционные материалы имеют свои особенности, как по структуре, так и по форме. Кроме того, по государственным стандартам для определения свойств строительных, теплоизоляционных материалов, образцы выполняют в виде призмы квадратного сечения [57, 59, 60].

Следовательно, оптимальным методом для экспериментального определения ТФХ строительных и теплоизоляционных материалов является неразрушающий метод, исключающий влияние внешних условий на процесс исследования и основанный на измерениях температур на поверхности образца. Изучение упорядоченного теплового режима в строительных материалах имеет не только практический, но и принципиальный научный интерес.

В настоящее время предусматривается использование принципиально новых строительных, теплоизоляционных, облицовочных материалов, разработанных инженерами и учеными. Соответственно возрастает потребность в информации о свойствах готовых изделий в широком диапазоне состояний.

Строительным, теплоизоляционным, облицовочным материалам свойственен ряд особенностей, связанных с изучением тепловых и механических свойств на образцах, выполненных в виде призмы квадратного сечения. Определяя экспериментально коэффициенты температуропроводности, объемной теплоемкости, теплопроводности материалов, можно оптимизировать теплотехнические характеристики ограждающих конструкций, контролировать энергосбережение и получать более благоприятные экологические условия.

Анализ состояния вопроса и предшествующие исследования по экспериментальному определению ТФХ материалов позволяют сделать следующие выводы.

1. В литературе можно встретить ряд методов, позволяющих определять теплофизические характеристики указанных материалов. Эти методы обладают своими преимуществами и недостатками. К недостаткам относятся: необходимость создания постоянного теплового потока, проведение эксперимента в обстановке капельной среды при постоянной ее температуре, малые геометрические размеры исследуемых образцов.