«М.К. Иванов, Г.А. Калмыков, В.С. Белохин, Д.В. Корост, Р.А. Хамидуллин Петрофизические методы исследования кернового материала Учебное пособие В 2-х книгах Книга 2 Лабораторные методы петрофизических исследований ...»

Московский государственный университет

им. М.В. Ломоносова

Геологический факультет

М.К. Иванов, Г.А. Калмыков, В.С. Белохин, Д.В. Корост, Р.А. Хамидуллин

Петрофизические методы исследования

кернового материала

Учебное пособие

В 2-х книгах

Книга 2 Лабораторные методы петрофизических исследований кернового материала Рис. 1 Издательство Московского университета 2008

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М.В. ЛОМОНОСОВА

Геологический факультет М.К. Иванов, Г.А. Калмыков, В.С. Белохин, Д.В. Корост, Р.А. Хамидуллин Петрофизические методы исследования кернового материала Учебное пособие В 2-х книгах Книга Лабораторные методы петрофизических исследований кернового материала Допущено УМС по геологии УМО классических университетов в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлению 020300 «Геология»

Издательство Московского университета УДК 549.08; 552.08; 550.4. ББК 26. И Учебное пособие выпущено в рамках проекта-победителя Конкурса грантов компании ТНК-BP для профильных высших учебных заведений Российской Федерации Редактор: кандидат тех. наук Г.А.Калмыков Рецензент: доктор геол.-мин. наук, профессор А.И.Конюхов Иванов М.К., Калмыков Г.А., Белохин В.С., Корост Д.В., Хамидуллин Р.А.

И20 Петрофизические методы исследования кернового материала.

Учебное пособие в 2-х книгах. Кн. 2: Лабораторные методы петрофизических исследований кернового материала. - М.: Изд-во Моск. ун-та, 2008.113 стр., илл., рис. и табл.

ISBN 978-5-211-05628- На обложке – схема установки МКС-01А «Мультирад» для профильного измерения концентрации естественных радиоактивных элементов Настоящая работа посвящена теоретическим основам и практической реализации методов петрофизических исследований кернового материала и основам комплексной обработки петрофизических данных. Вторая книга посвящена лабораторным методам изучения физических свойств на образцах керна. Рассматриваются современные методы изучения каменного материала.

Пособие рассчитано на магистрантов, обучающихся по инновационной магистерской программе геологического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова «Скважинные геофизические и петрофизические исследования месторождений нефти и газа», а также может быть использовано в рамках дисциплин «Подсчет геологических запасов нефти и газа», «Петрофизические основы комплексной интерпретации данных ГИС» и студентами третьего курса кафедры геологии и геохимии горючих ископаемых в рамках дисциплины «Петрофизика» для практических работ по дисциплине «Нефтяная литология». Курс «Петрофизическое исследование кернового материала» опирается на курсы базовой части профессионального цикла бакалавра геологии с профилизацией «Геофизика» и «Геология и геохимия горючих ископаемых»: «Петрофизика», «Комплексирование геофизических методов», «Геофизические исследования скважин», «Бурение», «Литология».

Печатается по решению Ученого совета геологического факультета МГУ имени М.В.Ломоносова от 5 июня 2008 г.

ISBN 978-5-211-05628-2 © Иванов М.К., Калмыков Г.А., Белохин В.С., Корост Д.В., Хамидуллин Р.А., © Геологический факультет МГУ, Введение. Лабораторные методы петрофизических исследований кернового материала

1 Определение общей пористости, минералогической и объемной плотности....... 1.1 Пористость горных пород

1.2 Определение пористости горных пород

1.3 Определение общей пористости, объемной и минералогической плотности пород по методу Мельчера

1.3.1 Определение объемной плотности

1.3.2 Определение минералогической плотности

1.3.3 Определение общей пористости

1.4 Определение открытой пористости пород по методу жидкостенасыщения (Преображенского)

1.5 Определение открытой пористости пород газоволюметрическим экспрессметодом

2 Определение водо- и нефтенасыщенности образцов горных пород

3 Проницаемость горных пород

3.1 Измерение газопроницаемости горных пород методом стационарной фильтрации

3.2 Измерение эффективной проницаемости горных пород

3.3 Измерение фазовой проницаемости горных пород

3.4 Определение проницаемости в пластовых условиях

3.4.1 Задачи моделирования процессов, влияющих на нефтеотдачу пласта. 3.4.2 Определение проницаемости в пластовых условиях

4 Остаточная водонасыщенность и капиллярное давление горных пород............ 4.1 Остаточная водонасыщенность

4.2 Определение остаточной водонасыщенности методом капиллярометрии. 4.2.1 Описание капиляриметра УГК-1

4.2.2 Принцип работы установки

4.2.3 Порядок проведения работы

4.3 Определение остаточной водонасыщенности методом центрифугирования 5 Определение смачиваемости пород и краевой угол

6 Методы определения содержания карбонатов

7 Измерение удельного электрического сопротивления горных пород в атмосферных условиях

7.1 Порядок проведения работ в автономном режиме

7.1.1 Определение удельного электрического сопротивления (УЭС) водных растворов

7.1.2 Определение электрического сопротивления насыщенного керна......... 7.2 Порядок проведения работ в составе ПЭВМ

7.2.1 Определение удельного электрического сопротивления (УЭС) водных растворов

7.2.2 Определение электрического сопротивления насыщенного керна......... 8 Определение скорости акустических волн в атмосферных условиях.................. 9 Определение акустических свойств, удельного электрического сопротивления и пористости в пластовых условиях

10 ЯМР-исследования образцов

10.1 Физические основы

10.2 Измерение эффекта ядерно – магнитного резонанса

10.3 Обработка результатов измерений

10.4 Петрофизические основы использования эффекта ЯМР для изучения горных пород

10.5 Аппаратура «ХРОМАТЭК-ПРОТОН 20М»

11 Термогравиметрический анализ проб (дериватография)

11.1 Термогравиметрический способ (способ сушки)

11.2 Аппаратура, оборудование, материалы

11.3 Порядок проведения работы

11.4 Погрешность результатов определений

12 Определение содержания естественных радиоактивных элементов в горных породах гамма-спектрометрическим методом

12.1 Теоретические основы

12.2 Описание измерительной установки

12.3 Проведение измерений

12.3.1 Подготовка установки к работе

12.3.2 Проведение калибровочных измерений

12.3.3 Измерение общей радиоактивности и концентраций естественных радиоактивных элементов горных пород

13 Нейтрон-активацицонный анализ - определение элементного состава........... 14 Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ

15 Изучение воздействия технологических жидкостей на ФЕС пород при вскрытии и обработке пласта

15.1 Обработка образцов разбавленной соляной кислотой (8%)

15.2 Изменение фильтрационных свойств пород при обработке ПАВ и CaCl2.. 15.3 Изучение влияния различных типов буровых растворов на фильтрационные свойства терригенных пород в пластовых условиях

Приложение Перечень лабораторных работ, проводимых в рамках курса «Петрофизические методы исследования кернового материала»

Введение. Лабораторные методы петрофизических исследований кернового материала Во второй части учебного пособия «Петрофизические методы исследования кернового материала» приведены физические основы и описания методов изучения:

фильтрационно-емкостных свойств (пористость(открытая и общая), проницаемость (абсолютнвая и фазовая), водонефтенасыщенности, предельной остаточной водонасыщенности (водоудерживающей способности), изменение содержания остаточной воды в порах при увеличении давления(капилярометрия)), физических свойств (скоростей прохождения акустических волн, удельного электрического сопротивления пород с различным насыщением порового пространства водой, затухания намагниченности флюидов в порах горной элементного состава (нейтронно-активационный анализ, рентгеноспектральный флуоресцентный анализ, гамма-спектрометрический анализ), содержания минералов карбонатного ряда, потери веса образца при нагревании (дериватография).

В последней части освещены вопросы изучения воздействия технологических жидкостей на ФЕС пород при вскрытии и обработке пласта.

Для тех методов, по которым проводятся лабораторные работы, описание расширено порядком проведения исследований и обработки полученных материалов.

1 Определение общей пористости, минералогической и объемной плотности 1.1 Пористость горных пород Пористость породы - весьма важный параметр, необходимый для оценки запасов нефти и выяснения процессов фильтрации в пористой среде. Под пористостью горной породы понимают наличие в ней пустот (пор, каналов, трещин, каверн).

Коэффициентом пористости Кп будет называться отношение объема пор образца Vп к объему того же образца Vо.

Коэффициент пористости выражается в долях единицы или в процентах к объему образца (в этом случае результат выражение помножается на 100%). Различают пористость породы следующих видов:

1. Общая (абсолютная) пористость Кп, включающая связанные и не связанные между собой пустоты.

2. Открытая пористость (пористость насыщения), включающая все сообщающиеся между собой поры. Не учитывается тот объем пустот, в который не проникает данная жидкость при данном давлении насыщения. Обычно в качестве насыщающей жидкости берутся керосин (хорошо проникающий в поры и не вызывающий разбухания глинистых частиц) или пластовые воды.

3.Эффективная пористость Кп эфф, включающая только ту часть пустот, которые заняты подвижной жидкостью в процессе фильтрации при полном насыщении породы жидкостью. При этом в Кп эфф не входят доли порового пространства, занятые объемом субкапиллярных пор, в которых движение жидкости не происходит, объемом пор, занятых неподвижной пленкой, обволакивающей зерна породы, и объемом неподвижной жидкости на контактах зерен, где жидкость удерживается молекулярноповерхностными силами.

1.2 Определение пористости горных пород Для определения пористости достаточно знать объемы пор и образца, объемы зерен и образца или плотности образца и зерен. Существует несколько методов определения этих величин и, соответственно, способов оценки величины пористости горных пород.

Для определения объема образца часто пользуются методом И.А. Преображенского - взвешиванием насыщенного жидкостью (обычно керосином) образца породы в воздухе и в той же жидкости.

Образец можно не насыщать жидкостью, если использовать метод парафинирования образца (метод Мельчера). При этом методе образец породы перед взвешиванием в жидкости покрывается тонкой пленкой парафина, объем которого определяется по массе породы до и после парафинирования.

Следует учитывать, что методом насыщения и взвешивания определяется не полная пористость, так как часть пор (замкнутых) не заполняется жидкостью, а так называемая пористость насыщения. Поэтому объем пор часто определяют исходя из объема зерен породы. Для этого используют пикнометры и специальные приборы — жидкостные и газовые порозиметры.

Порозиметрами пользуются также для нахождения открытой пористости.

При выборе методов измерения пористости необходимо учитывать особенности и свойства коллектора. Для песков величины открытой и общей пористости практически одинаковы. В песчаниках и алевролитах общая пористость может на 5-6% превышать открытую. Наибольший объем замкнутых пор характерен для карбонатных и вулканогенных пород. При оценке пористости пород газовых коллекторов, сложенных алевролитами и песчано-алевролитовыми отложениями, открытую пористость следует измерять газометрическим способом с помощью газовых порозиметров. Пористость их оказывается существенно большей, чем при насыщении этих пород керосином. Газометрический способ следует также применять для измерения пористости пород, разрушающихся при насыщении керосином, а также образцов с низкой пористостью (менее 5%), так как в последнем случае объем пленки керосина, покрывающего образец, становится сравнимым с объемом пор, что сильно искажает результаты определений.

1.3 Определение общей пористости, объемной и минералогической плотности пород по методу Мельчера Для проведения работы понадобятся: аналитические весы, емкость с парафином, ненамокаемая нить, сосуд с дистиллированной водой, пикнометр объемом 50 мл.

Предварительно экстрагированный и высушенный при 105° С (Кн.1, гл. 5.4.3 и 5.4.4) образец породы делится на две части.

1.3.1 Определение объемной плотности Большая часть образца (массой около 10 г) очищается от рыхлых участков, острые углы и края сглаживаются напильником. Подготовку образца заканчивают обметанием его кисточкой для удаления с поверхности пыли и несцементированных зерен.

Затем образец плотно обвязывают ненамокаемой нитью, длина свободного конца которой вместе с петлей для подвешивания на крючок весов не превышает 10 см.

Надев петлю на крючок весов, образец взвешивают в воздухе и получают массу m1. Для большей точности следует отдельно взвесить нить и внести поправку в массу образца, вычтя из нее массу нити.

Нагреть емкость с парафином до его расплавления ( 60оС).

Держа за нить, образец погружают под уровень расплавленного парафина и быстро вынимают обратно, чтобы парафин не проник в приповерхностные поры образца, а только образовал тонкую пленку на поверхности.

После застывания парафина образец осматривают и удостоверяются в плотности оболочки и отсутствии на ней трещин и других дефектов. При наличии сквозных отверстий или пузырьков пленку подправляют, т.к. появление пузырьков на поверхности образца служит признаком поступления парафина в поры.

Взвешивают парафинированный образец в воздухе и получают массу m2.

Затем подводят сосуд с дистиллированной водой под крючок весов, так, чтобы образец погрузился в воду, не соприкасаясь со стенками, и взвешивают парафинированный образец в воде. Получают массу m3. Следует учесть, что при наличии трещин в оболочке вода начнет проникать в поры образца и вытеснять воздух, который в виде пузырьков будет собираться на поверхности и всплывать в воде. Точное взвешивание при этом выполнить невозможно, так как вес образца будет непрерывно изменяться. Образец бракуется.

Далее вычисляется объем образца породы вместе с парафиновой оболочкой Vо п:

где в - плотность воды, равная 1 г/см3.

Объем парафина Vп вычисляется по формуле:

где п - плотность парафина, равная 0,91 г/см3.

Искомый объем образца определяется по формуле:

Зная массу куска породы, можно вычислить объемную об плотность образца:

1.3.2 Определение минералогической плотности Вторая смежная часть образца массой около 5 г предназначается для определения объема зерен породы. Кусочек породы измельчают в ступке до прохождения получаемых частиц через сито с диаметром ячейки 0,25 мм. Затем пересыпают зерна в предварительно взвешенный пикнометр известного объема (масса пикнометра m), взвешивают зерна вместе с пикнометром (m4) и, вычитая массу пустого пикнометра, получают массу дробленого образца (m5).

Затем в пикнометр наливают дистиллированную воду, при этом объем воды не должен превышать половины объема сосуда, иначе при последующем вакуумировании из пикнометра возможен выброс воды и частиц породы. Осторожным взбалтыванием смачивают зерна и добиваются их опускания на дно.

Далее пикнометр помещается в вакуумную камеру (см. кн.1 гл. 5.4.5) и выдерживается там до прекращения выделения пузырьков воздуха (около 20-30 минут). Затем емкость разгерметизируют, извлекают пикнометр и доливают в него воды так, чтобы плоскость метки «50 мл» была касательной к нижней поверхности мениска.

Если уровень воды поднялся выше метки, то его понижают, опуская до мениска полоску промокательной бумаги или отсасывая воду пипеткой.

Пикнометр с водой и образцом взвешивают, получают значение массы mзв, после чего навеску выливают. Сосуд промывают, снова заливают до метки дистиллированной водой той же температуры и взвешивают, далее вычисляют массу воды как разницу масс пустого и заполненного пикнометра (mв).

Вес воды в пикнометре с водой и зернами вычисляется как разница общего веса и веса пикнометра и зерен: mв1 = mзв - m Вес воды, вытесненной зернами образца, равен весу воды в пикнометре без зерен минус вес воды в пикнометре с зернами:

Объем воды, вытесненной зернами, равный объему зерен в пикнометре, будет равен:

Зная массу зерен второго куска, можно вычислить минералогическую мин плотность горной породы:

1.3.3 Определение общей пористости Так как значения объемной и минералогической плотности уже получено, то расчет может быть произведен исходя из этих значений:

Кп = (Vо - Vз)/ Vо = 1 – Vз/ Vо = 1 – (m5/мин)/(m1/об).

Так как в смежных образцах массы пропорциональны их объемам, а масса всего образца равна массе зерен образца, значения m4 и m1 сократятся, мы получим окончательное уравнение:

Форма записи данных при определении общей пористости, объемной и минералогической плотности выглядит следующим образом:

1.4 Определение открытой пористости пород по методу жидкостенасыщения (Преображенского) Предварительно экстрагированный и высушенный при 105°С стандартный циллиндрический образец породы взвешивают и получают массу m1. Затем образец под вакуумом насыщается рабочей жидкостью (как правило, керосином или моделью пластовой воды) (см. кн.1 гл. 5.4.5).

Насыщенный образец вынимают и освобождают его от избытка керосина путем обкатывания на стекле. Нельзя использовать для удаления жидкости с поверхности образца материю или губку, поскольку в данном случае велик риск удаления жидкости из приповерхностных пор данного образца, что в дальнейшем может в значительной степени отразиться на результатах. Надежным признаком достаточного удаления влаги является исчезновение блеска на поверхности образца и появление характерного матового вида породы. После этих операций насыщенный образец взвешивают в воздухе (m2).

Поделив разность масс насыщенного и сухого образцов на плотность рабочей жидкости (ж), получаем объем пор Vп данного образца породы:

Далее насыщенный образец гидростатически взвешивают в рабочей жидкости (m3). Поделив разность масс насыщенного образца в воздухе и в рабочей жидкости на плотность рабочей жидкости, получаем объем данного образца породы:

Согласно уравнению (1.1):

Кп = Vп/Vо = {(m2 – m1)/ ж}/{(m2 - m3)/ ж} = (m2 – m1)/(m2 - m3).

Как видно, величина ж в уравнении сокращается. Следовательно, определять ее нет необходимости. Однако, если для контроля требуется определить отдельно объемы образца и пор, то плотность рабочей жидкости необходимо измерить или рассчитать по общепринятым методикам.

Форма записи данных при определении открытой пористости насыщения выглядит следующим образом:

1.5 Определение открытой пористости пород газоволюметрическим экспресс-методом Измерение пористости газоволюметрическим методом основано на законе Бойля—Мариотта: изменяя в системе объемы газа или давление, получают данные, по которым подсчитывают объем частиц и пористость. Для этого используются приборы порозиметры (Рис.1.1, Рис. 1.2).

Калибровка порозиметра проводится по сплошному непористому образцу (выполненному, например, из железа или оргстекла), далее производятся измерения непосредственно образцов.

Калибровка прибора В верхнем положении поршня тщательно разрыхлить стеклянным стержнем шарики, служащие заполнителем пустого пространства вокруг образца, и нажать кнопку "Начальное положение". Поршень опускается в нижнее положение, программа отыскивает исходное положение для отсчета импульсов, на табло высвечивается «L».

Рис. 1.1 Газовый порозиметр «Экспресспор-2000»

Нажать кнопку "Калибровка".

Тщательно убрать стеклянным стержнем шарики из конической части прибора в камеру замера, закрутить крышку и нажать кнопку "Измерение". Программа производит калибровку рабочей камеры.

На табло появятся измеренные значения числа импульсов перемещения поршня, результаты следует записать для сверки при дальнейших калибровках, выполняемых на аналогичном непористом образце.

Раскрутить крышку прибора и нажать кнопку "Извлечение образца". Поршень перемещается в верхнее положение, на табло отобразится «Н»

В верхнем положении поршня, не прилагая усилий, поставить эталон (вертикально стенкам камеры замера прибора, торцом на шарики) и нажать кнопку "Начальное положение".

Тщательно убрать стеклянным стержнем шарики из конической части прибора в камеру замера, слегка разровняв шарики на торце эталона, закрутить крышку и нажать кнопку "Измерение". На панели блока индикации высветятся промежуточные результаты измерений в процессе калибровки прибора.

Раскрутить крышку прибора и нажать кнопку "Извлечение образца".

Повторить операции калибровки по измерениям образца калибра. На панели прибора появятся результаты измерений внешнего объема и объема твердой фазы эталона.

Записать результаты измерений и сравнить полученные значения с эталонными значениями по вашему калибру.

Раскрутить крышку прибора и нажмать кнопку "Извлечение образца". Теперь прибор готов к работе.

Порядок проведения измерений Образцы керна должны быть цилиндрической формы (допустимо - с небольшими сколами), высотой не более 30 мм, очищены от солей и битумов, высушены и взвешены (Кн.1, гл. 5.4.3 и 5.4.4).

Во время работы необходимо исключить утерю шариков, поэтому эталон для калибровки (непористый образец) должен быть чистым и сухим, во время процедуры извлечения образца из камеры замера торец цилиндра необходимо освобождать стеклянным стержнем от слоя шариков, не дожидаясь полного поднятия поршня.

Для облегчения процедуры освобождения образцов со сколом от шариков верхний торец образца в камере замера должен быть без резких и неровных впадин и сколов.

Устанавливать в камеру замера эталон или образец следует без применения силы, оставляя слой шариков с каждой стороны торца толщиной не менее 3 мм.

Замеры на образцах керна производятся аналогично замеру на эталоне. Если требуется зафиксировать после измерения не только коэффициент пористости, но и значения объемов, следует пользоваться кнопкой «Показания».

1.ГОСТ 26450.1-85. Породы горные. Метод определения коэффициента открытой пористости жидкостенасыщением.

2.Оркин К.Г., Кучинский П.К. Лабораторные работы по курсу «Физика нефтяного пласта». М.: Гостоптехиздат, 1953.

3. Ханин А.А. Породы-коллекторы нефти и газа и их изучение. М.: Недра, 1969.

4. Методическое руководство по определению физических свойств горных пород и полезных ископаемых. М.: Госгеолтехиздат, 1962.

5.Калинко М.К. Методика исследования коллекторских свойств кернов. М.: Гостоптехиздат, 1963.

6.Методы исследования пород коллекторов. М.: ВНИГНИ, 1970.

7. Порозиметр «Экспресспор-2000», Инструкция по эксплуатации и пользованию.

8.www.analytmarketing.ru/Str/Geo/ 2 Определение водо- и нефтенасыщенности образцов горных пород Коэффициентом водо- и нетфенасыщенности породы называется отношение объема содержащейся в ней воды/нефти к суммарному объему пор той же породы.

Для определения данной величины принято использовать аппарат Закса (Рис. 2.1).

Фильтр выполнен в виде стеклянного цилиндра 3 с дном из пористого стекла, через которое растворитель может просачиваться в колбу 4. Ловушка 2 прокалибрована по 1 см3. Стеклянные колба, ловушка и холодильник тщательно пришлифовываются друг к другу для устранения утечки паров растворителя через места соединения. В процессе работы цилиндр 3 с керном помещают в горловину колбы на специальные выступы. В верхней части цилиндра имеются два отверстия, в которых закрепляют проволочную дужку для удобства его извлечения из колбы.

Рис. 2.1 Схема аппарата Закса. 1 - холодильник, 2 - ловушка, 3 - цилиндр (фильтр), 4 - колба Разгерметизировав образец керна и очистив его от раствора и шлама (см.

Книгу 1), из серединной части откалывают кусок произвольной формы и помещают его в бюкс, чтобы избежать испарения жидкости с поверхности образца. Путем взвешивания образца в бюксе, а затем отдельно бюкса определяют массу oбpaзца с точностью до 0,001 г. Затем образец помешают в цилиндр. Наливают в колбу 4 (до половины) толуол и, установив цилиндр с образцом в горловину, собирают прибор и ставят на электроподогреватель.

Подключают холодильник 1 к проточной воде (вода должна поступать снизу вверх) и включают печь. Растворитель начинает испаряться, его пары проходят через образец, вода в котором также начинает испаряться, и смесь паров конденсируется в холодильнике, откуда стекает в ловушку 2 и цилиндр 3.

Подогрев колбы регулируют таким образом, чтобы образец породы все время был погружен в растворитель и вместе с тем растворитель не переливался через край цилиндра, а вытекал через пористый фильтр в колбу.

Вода, находящаяся в поровом пространстве образца, в процессе перегонки скапливается в ловушке, т.к. ее плотность выше плотности толуола. Растворитель, находящийся над уровнем воды в ловушке, совершенно прозрачен и отличается по цвету от воды. Анализ считается законченным, когда дальнейшее увеличение объема воды не наблюдается.

Капли воды в случае их конденсации в трубке холодильника поступают в ловушку, а затем измеряется объем выделившейся из образца воды.

В отдельных случаях (при слабопроницаемых породах) по окончании дистилляции воды рекомендуется, удалив толуол из колбы, произвести дополнительную экстракцию хлороформом.

После окончания экстрагирования печь выключают, растворителю из цилиндра дают стечь. Цилиндр с образцом извлекают и высушивают в термостате при температуре +105оС до постоянной массы.

Объем нефти в образце определяют из выражения:

Коэффициент нефтенасыщенности в долях единицы будет равен:

Коэффициент водонасыщенности в долях единицы будет равен:

где: Vн - объем нефти в образце, см3;

Кн - коэффициент нефтенасыщенности, доли единиц;

Кв - коэффициент водонасыщенности, доли единицы;

Vв - объем воды, выделившегося из образца, см3;

m1 - масса образца насыщенного нефтью, водой, г;

m2 - масса экстрагированного и высушенного образца, г;

н - плотность нефти, г/см3;

в – плотность воды, г/см3;

о – объемная плотность породы, г/см3;

Кп – открытая пористость, доли единицы.

1. Гудок Н.С. Изучение физических свойств пористых сред. М.: Недра, 1970.

2. Оркин К.Г., Кучинский П.К. Лабораторные работы по курсу «Физика нефтяного пласта». М.: Гостоптехиздат, 1953.

3 Проницаемость горных пород Проницаемостью называется свойство пород пропускать жидкости, газы и их смеси при наличии градиента давления [3]. Проницаемость — параметр, характеризующий способность пород пласта пропускать флюид.

Абсолютно непроницаемых тел в природе нет. Однако при существующих в нефтяных пластах сравнительно небольших перепадах давлений многие породы изза малых размеров пор оказываются практически мало или совсем непроницаемыми для жидкостей и газов (глины, сланцы и др.). Большая часть осадочных пород обладает той или иной проницаемостью. Поровое пространство этих пород, кроме субкапиллярных пор, слагается также порами большего размера. По экспериментальным данным, диаметры подавляющей части пор нефтесодержащих коллекторов больше 1 мкм. В процессе эксплуатации нефтяных и газовых месторождений возможна различная фильтрация в пористой среде жидкостей и газов или их смесей — совместное движение нефти, воды и газа или воды и нефти, нефти и газа или только нефти или газа. При этом проницаемость одной и той же пористой среды для данной фазы в зависимости от количественного и качественного состава фаз в ней будет различной. Поэтому для характеристики проницаемости горных пород нефтесодержащих пластов введены понятия абсолютной, эффективной и относительной проницаемости. Для общей характеристики физических свойств пород используется абсолютная проницаемость.

1. Под абсолютной проницаемостью принято понимать проницаемость пористой среды, которая определена при наличии в ней одной фазы, химически инертной по отношению к породе. Для ее оценки обычно используется воздух или газ (как правило, азот), так как установлено, что при движении жидкостей в пористой среде на ее проницаемость влияют физико-химические свойства жидкостей.

2. Относительной проницаемостью пористой среды называется отношение эффективной проницаемости этой среды для данной фазы к абсолютной.

3. Эффективной проницаемостью называется проницаемость породы для данной фазы при наличии в поровом пространстве неподвижной фазы другого флюида, т.е. при наличии остаточной водо- или нефтенасыщенности.

4. Фазовой называется проницаемость пород для данного газа или жидкости при наличии или движении в порах многофазных систем. Величина ее зависит не только от физических свойств пород, но также от степени насыщенности порового пространства жидкостями или газом и от их физико-химических Для оценки проницаемости горных пород обычно пользуются линейным законом фильтрации Дарси, по которому скорость фильтрации флюида в пористой среде пропорциональна градиенту давления и обратно пропорциональна динамической вязкости:

где v - скорость линейной фильтрации;

Q - объемный расход жидкости в единицу времени;

µ - динамическая вязкость флюида;

F - площадь фильтрации;

P1 - давление на входе;

P2 - давление на выходе;

L - длина пористой среды.

В этом уравнении способность породы пропускать жидкости и газы характеризуется величиной, которую называют коэффициентом проницаемости (Кпр):

В Международной системе единиц величины (СИ), входящие в формулу проницаемости, имеют размерности:

Следовательно, [Кпр] = м2.

Таким образом, в системе СИ за единицу проницаемости в 1 м2 принимается проницаемость такой пористой среды, площадью 1 м2 и длиной 1 м при фильтрации через которую жидкости вязкостью 1 Н*c/м2 перепад давления составляет 1 Н/м2, а расход равен 1 м3/с. Физический смысл коэффициента Кпр заключается в том, что проницаемость характеризует величину площади сечения каналов пористой среды, по которым происходит фильтрация.

Для оценки проницаемости на практике обычно пользуются единицей Дарси [Д], которая приблизительно в 1012 раз меньше, чем проницаемость в 1 м2, т.е. 1 Д 1 мкм2.

Проницаемость пород нефтяных и газовых пластов изменяется от нескольких мД до 2 - 3 Д и редко бывает выше.

3.1 Измерение газопроницаемости горных пород методом стационарной фильтрации Измерение газопроницаемости производится согласно ГОСТу [2].

Предварительно выбуренные стандартные цилиндрические образцы высушивают при температуре (105±2)°С. Сильно глинистые породы сушат при температуре (70±2) °С. Потом определяют размеры образцов штангенциркулем как среднее из 3—5 определений в каждом направлении с точностью до 0,1 мм. Расхождение между определениями не должно превышать 0,5 мм.

Конструкция установки, предназначенная для измерения абсолютной газопроницаемости как при стационарной фильтрации, так и при нестационарной фильтрации, предусматривает наличие источника давления или разрежения, регулятора давления, кернодержателя и измерителей давления и расхода газа (Рис. 3.1).

При стационарной фильтрации источником давления служит баллон с газообразным азотом (1). Газ очищают от паров воды и загрязняющей пыли с помощью фильтра (5) и хлористого кальция (4), измерителями давления служат технические пружинные манометры (7), в качестве расходомера (10) используется градуированная стеклянная трубка.

Цилиндрический образец помещают в резиновую манжету кернодержателя Хасслера (8) таким образом, чтобы зазор между боковой поверхностью образца и стенками манжеты был минимальным. Создают давление бокового обжима, обеспечивающее отсутствие проникновения (проскальзывания) газа между образцом и манжетой не выше 2,5 МПа (оптимальное значение оставляет 1,3-1,5 МПа) с помощью предусмотренной в аппарате пневмосистемы (9). Давление обжима заносят в таблицу результатов.

Рис. 3.1 Принципиальная схема установки для определения газопроницаемости. 1 - источник давления, 2 - редуктор высокого давления, 3 - редуктор низкого давления, 4- осушитель газа, 5- фильтр, 6 - трехходовой кран, 7 - манометр, 8 - кернодержатель, 9 - линия создания обжима, 10 - градуированная трубка измерения расхода газа С помощью редуктора (3) устанавливают рабочий перепад давления, контролируемый манометрами.

Измерение расхода газа производится с помощью отсчета времени прохождения мыльного пузырька через определенный объем градуированной трубки (10), установленной на выходе из образца и соединенной с атмосферным давлением.

Оптимально одно измерение должно продолжаться около 30-90 секунд, что обеспечивает минимальную погрешность замеров. Однако в случае сильно проницаемых или непроницаемых пород временной интервал может быть значительно сдвинут, соответственно, в ту или иную сторону, что должно быть отражено в результирующей таблице.

Измерение расхода газа через образец выполняют три раза при различных перепадах давления в пределах 0,1 – 0,2 МПа.

При каждом единичном замере или через каждые 10 образцов при проведении серии измерений необходимо фиксировать температуру и давление окружающей среды, что требуется для введения соответствующих поправок и расчета вязкости газа.

Коэффициент газопроницаемости при стационарной фильтрации вычисляется по формуле:

где Кпр – коэффициент газопроницаемости, измеренный при определенном среднем давлении в образце, [10-3 мкм2] (мД);

V – объем газа, прошедший через образец, см3;

t – время прохождения газа, с;

µ – вязкость газа в рабочих условиях, мПа*с;

P – перепад давления на образце между входом и выходом из него потока, 0, МПа;

Pбар – барометрическое давление, 0,1 МПа;

L – длина образца, см;

F – площадь поперечного сечения образца, см2;

При измерении газопроницаемости закон Дарси может не соблюдаться, в основном из-за скольжения газа, особенно заметного в области низких давлений и малых проницаемостей, а также из-за потерь давления, пропорциональных квадрату фильтрации, несущественных лишь в области малых перепадов давления.

Для избежания последнего режим измерений выбирается в области прямолинейного участка зависимости Q = f (P).

Эффект скольжения газа проявляется в наличии зависимости измеренной и вычисленной по закону Дарси величины проницаемости от среднего давления в образце. Величина проницаемости, измеренная при среднем давлении РСР, приближающемся к пластовому РСРРПЛ, является абсолютной (Кпр абс) и близка к величине проницаемости по жидкости, не реагирующей с породой.

Величина абсолютной газопроницаемости Кпр абс связана с величиной проницаемости, измеренной при заданном среднем давлении, соотношением:

где Кпр - значение газопроницаемости, определенное при данном среднем давлении (РСР);

b - коэффициент скольжения (Клинкенберга), зависящий от типа породы и фильтруемого газа.

Значение Кпр абс может быть получено непосредственными измерениями при различных средних давлениях или путем введения поправки на скольжение в величину КПР.

Непосредственное измерение Кпр.абс выполняется путем определения проницаемости при трех-четырех различных РСР и построения зависимости Кпр= f(1/ РСР);

величину Кпр.абс находят экстраполяцией зависимости на (1/ РСР)=0. Максимально допустимые величины перепада давления в процессе определения следует устанавливать из условий сохранения линейного закона фильтрации.

Введение поправки на скольжение в величину Кпр выполняется следующим образом:

- на коллекции образцов, являющейся представительной по отношению к исследуемому массиву, определяют КПР при различных средних давлениях и строят зависимости Кпр = f(1/ РСР);

- для каждого образца вычисляют величину коэффициента скольжения как.

- строят зависимость b=f (Кпр абс);

«Кпр – Кпр абс /Кпр» с шифром кривых РСР, являющуюся графическим решением вышеуказанного уравнения.

определения Кпр абс.

Форма записи данных при определении абсолютной газопроницаемости выглядит следующим образом:

Лабораторный номер образца растворы, керосин, нефть) смотрите в главе 2.4.2. Общий принцип измерений сохраняется, однако значительно видоизменяется приборная часть, т.к. жидкие флюиды имеют отличную от газов динамику фильтрации и реакции с поровым пространством породы.

3.2 Измерение эффективной проницаемости горных пород Эффективная проницаемость среды может быть измерена как проницаемость породы по данной фазе при наличии в поровом пространстве той или иной неподвижной фазы другого флюида, т.е. при наличии остаточной водо- или нефтенасыщенности.

Таким образом, для замера эффективной проницаемости необходимо повторить процедуру измерения, описанную в предыдущем разделе, предварительно подготовив образец так, чтобы в его поровом пространстве находится неподвижная связанная фаза другого флюида.

Данная процедура подробно описывается в гл. 2.4.2.

3.3 Измерение фазовой проницаемости горных пород В породах нефтяных и газовых месторождений одновременно присутствуют две или три фазы. При фильтрации проницаемость породы для одной какой-либо фазы меньше ее абсолютной проницаемости.

Исследования показывают, что фазовая и относительная проницаемости для различных фаз зависят от нефте-, газо- и водонасыщенности порового пространства породы, физических и физико-химических свойств жидкостей и пористых сред.

Если часть пор занята какой-либо фазой, то ясно, что проницаемость породы для другой фазы становится меньше. Величина фазовой проницаемости определяется главным образом степенью насыщенности пор разными фазами.

В условиях реальных пластов возникают различные виды многофазных потоков — движение смеси нефти и воды, фильтрация газированной жидкости или трехфазный поток нефти, воды и газа одновременно. Каждый из этих потоков изучен экспериментально. Результаты исследований обычно изображают в виде графиков зависимости относительных проницаемостей от степени насыщенности порового пространства различными фазами (как основного фактора, определяющего значение относительной проницаемости). Эти зависимости широко используются в теории и практике разработки и эксплуатации нефтяных месторождений. Их анализ позволяет сделать важные выводы о закономерностях притока нефти, воды и газа в скважины. Они используются при определении дебитов скважин, прогнозировании поведения пласта и режима работы скважин по мере эксплуатации залежи, при проектировании процесса разработки месторождений и решении многих технологических задач эксплуатации нефтяных, газовых и газоконденсатных месторождений.

3.4 Определение проницаемости в пластовых условиях 3.4.1 Задачи моделирования процессов, влияющих на нефтеотдачу При разработке нефтяных и газовых месторождений приходится решать множество задач по дальнейшему совершенствованию и выбору наиболее рациональных приемов и схем осуществления различных технологических процессов с целью повышения эффективности эксплуатации залежи. Часто накопленный опыт оказывается недостаточным или противоречивым. В этом случае задачу решают с помощью эксперимента в лаборатории, который ставится с учетом специфики процесса в конкретных пластовых условиях залежей.

Поэтому лабораторные методы исследования процессов наряду с промысловыми наблюдениями являются важным дополнительным средством изучения средств повышения их эффективности. Лабораторные исследования имеют свои положительные стороны. С их помощью, например, можно наблюдать влияние на нефтеотдачу многочисленных факторов раздельно и в совокупности. Важным положительным качеством лабораторного эксперимента является возможность повторения опытов с одной и той же моделью пласта при различных пластовых условиях.

Поэтому лабораторные методы исследования пластовых процессов широко используются для совершенствования теории и практики технологических операций, используемых в промысловом деле.

Вместе с тем следует отметить, что лабораторные методы исследований имеют и крупные недостатки. Обычно в моделях мы схематизируем строение реального пласта и условия течения процесса. Схема всегда в той или иной степени отличается от реальности. И опыт тогда ценен, когда исследуемый процесс в модели протекает в принципе так же, как и в реальных пластовых условиях. Иначе говоря, при постановке опытов необходимо решить проблему выбора условий их проведения, достаточных для подобия модели и натуры, и процессов, протекающих в них.

3.4.2 Определение проницаемости в пластовых условиях 1.Описание установки ПУМА- Для определения проницаемости в пластовых условиях необходимо учитывать несколько позиций. Это - литостатическое или горное давление, поровое давление и температура. Для создания данных условий используется автоматизированная установка моделирования пластовых условий ПУМА-650 (Рис. 3.3), работающая под управлением специализированной программы «ТЕНАКОН-ПЛАСТ».

Установка предназначена для проведения исследований керна в условиях, моделирующих пластовые, в широком диапазоне задаваемых значений давлений и температур.

Рис. 3.3 Общий вид автоматизированной установки моделирования пластовых условий ПУМА-650 и ее составляющие Установка позволяет определять следующие параметры:

коэффициент открытой пористости;

коэффициент сжимаемости порового пространства;

коэффициент абсолютной проницаемости по жидкости в прямом и обратном направлениях;

удельное электрическое сопротивление;

скорости распространения продольных и поперечных упругих акустических волн.

Принцип действия установки основан на измерении пройденного через исследуемый образец объема рабочей жидкости при создании пластового и горного давлений в кернодержателе на образец, при постоянном перепаде давлений на входе и на выходе в условиях заданного температурного режима, как в прямом, так и в обратном направлениях.

В установке конструктивно не предусмотрено одновременное проведение работ, связанных с измерением проницаемости и измерением скорости распространения акустических волн, удельного электрического сопротивления. В связи с этим порядок работы по определению фильтрационно-емкостных свойств исследуемого образца на установке разделен на два этапа:

1-й этап – определение проницаемости;

2-й этап – определение скорости распространения упругих акустических волн и удельного электрического сопротивления.

Задание и ввод необходимых условий фильтрации и геометрических размеров керна производятся с помощью управляющей программы «ТЕНАКОН-ПЛАСТ».

Схема установки для работы в прямом направлении приведена на Рис. 3.4.

Стандартный цилиндрический образец керна помещается в кернодержатель, схема которого приведена на Рис. 3.5.

Рис. 3.4 Гидравлическая схема установки моделирования пластовых условий.

«Вода», «Нефть» – емкости с жидкостями. К1-К6 – шаровые краны. Д1-Д3, Д5 – датчики давления. Эд – электродвигатели, С – счетчик оборотов. Ж – емкость с жидкостью для обжима. «Насос» – насос высокого давления на обжим. К7 – вентиль сбросовый.

Т1, Т2 – температурные датчики.

Рис. 3.5 Схема кернодержателя для измерения проницаемости по жидкости. 1 – камера кернодержателя, 2,3 – крышки, 4,5 – поршни, 6 – шток, Ф1…Ф3 – фитинги (каналы) для создания давления Керн помещается в резиновую манжету и зажимается между поршнями 4 и 5 в камере 1 с помощью крышек 2 и 3. Фитинги Ф1…Ф3 служат для создания давлений рабочих жидкостей как между торцами образца, так и внешнего – на обжимающую резиновую манжету.

В качестве источников высокого давления на образец в установке используется гидронасосы 1 и 3. В качестве измерительного насоса – насоса противодавления используется насос 2.

Термокамера создает в кернодержателе заданную пластовую температуру.

2 Порядок установки образца в кернодержатель для измерения проницаемости по жидкости 1.1. Поместить цилиндрический образец керна в резиновую манжету кернодержателя.

1.2. Установить в резиновую манжету поршни 5 и 4 до соприкосновения с керном (Рис. 3.5).

1.3. Установить манжету с керном и поршнями в камеру 1.

1.4. Закрутить крышку 2 со стороны поршня 5.

1.5. Со стороны поршня 4 установить в резиновую манжету шток 6 до плотного соприкосновения с поршнем и закрутить крышку 3.

1.6. При помощи спецключей закрутить крышки 2 и 3 до упора. (Эту операцию лучше выполнять с помощью второго оператора.) 1.7. Установить собранный кернодержатель в термокамеру по направляющим штырям на нагревательный элемент.

1.8. Подсоединить трубки систем фильтрации и обжима к фитингам Ф1…Ф кернодержателя.

1.9. Вставить термодатчик в технологическое отверстие на поршне 5.

1.10. Программным путем задать гидравлическое давление обжима Роб = атм. и проверить качество сборки кернодержателя.

3 Порядок разборки кернодержателя 2.1. Программным путем снять давление в гидравлических системах обжима и жидкостной фильтрации.

2.2. Выключить нагрев и дать остыть конструкции.

2.3. Отсоединить датчик температуры и соединительные трубки от кернодержателя.

2.4. Извлечь кернодержатель из термокамеры и разместить его на монтажном столе.

2.5. При помощи спецключей ослабить затяжку крышек 2 и 3 и открутить их вручную.

2.6. Извлечь резиновую манжету из камеры кернодержателя.

2.7. Извлечь из манжеты шток, поршни и образец керна.

2.8. Осмотреть манжету и в случае обнаружения дефектов – заменить.

2.9. Промыть манжету в воде.

4 Программное обеспечение установки К установке «Пума-650» прилагается управляющая программа «ТЕНАКОНПЛАСТ».

Рабочее окно программы «Установка моделирования пластовых условий», показано на Рис. 3.6. Окно «Данные по изучаемому образцу» - предназначено для предварительного ввода рабочих параметров, необходимых для проведения опыта.

Параметры «Проницаемость» и «Пористость» не вводятся, их значения появляются автоматически после завершения опыта.

Окно «Параметры измерения образца» предназначено для ввода оператором значений, характеризующих условия опыта: пластовое давление, градиент давления, объем прокачиваемой жидкости. В этом окне производится также выбор направления фильтрации жидкости (прямая или обратная) и критерия остановки измерений (по времени проведения эксперимента либо по объему прокаченной жидкости).

Кнопка «Запуск измерения» предназначена для осуществления запуска измерения в автоматическом режиме, согласно установленным параметрам.

Рис. 3.6 Главное окно управляющей программы «ТЕНАКОН-ПЛАСТ»

В нижней части окна программы расположены кнопки «Продувка», «Запись», «Измер. Кп» и «Запуск измерений».

- Кнопка «Продувка» используется при операции извлечения образца.

- Кнопка «Запись» используется для фиксации значений давления обжима, температуры керна, значений удельного электрического сопротивления керна и скорости распространения упругих акустических волн. В подменю «Акустика волн» выбирается вид акустических волн: продольные или поперечные.

- Кнопка «Измер. Кп» используется при измерении пористости образца.

В верхней правой части окна расположено подменю «Параметры».

В окне отображаются изменяющиеся во времени значения давления обжима, температуры образца и электрического сопротивления образца в текущий момент времени.

Подменю «Управление» включает в себя два окна: «Обжим» и «Термостат».

В окне «Обжим» вводится значение устанавливаемого давления обжима. Кнопка «Пуск» осуществляет запуск насоса высокого давления. Контроль процесса создания горного давления полностью автоматизирован, и по достижении заданного значения давления процесс набора прекращается. Кнопка «Сброс» осуществляет сброс давления обжима по завершению опыта.

Подменю «Термостат». В верхнем окне подменю задается значение необходимой температуры образца. В окне «Р=» задается значение требуемой мощности нагревателя в процентах от максимальной мощности, необходимой для подержания достигнутой температуры образца. Окно «Температура нагревателя» служит для установки значения максимальной температуры нагревателя (не более 110оС).

Кнопки «Set» служат для фиксации набранных параметров термостата. Кнопка «Пуск» осуществляет запуск нагрева термостата.

Окно «Выбор насоса нагнетания жидкости» предназначено для установления типа рабочей жидкости: вода – нефть.

5 Описание работы установки в режиме определения фильтрационных свойств керна Принципы работы насосов идентичны, и поэтому рассмотрим работу фильтрационной системы на примере работы с насосом 1. В зависимости от выбранного типа рабочей жидкости насос 2 работает совместно с насосом 1, или с насосом 3.

После нажатия в окне программы кнопки «Запуск измерения» начинают выполняться следующие операции:

1. Приводится в рабочее состояние насос №2 - в случае необходимости он переводится в положение «Минимальный объем» - исходное положение.

2. Начинается нагнетание фильтрующей жидкости в насос №1. По достижении заданного значения давления (значения давления и перепада определяются пластовыми условиями испытания скважины, из которой был отобран данный образец керна) производится открытие клапана (вентиля) К6, закрывание К1 и прокачивание жидкости через образец. Прокачивание производится до тех пор, пока значение давления по датчику 2 не сравняется с заданным значением. После чего закрывается клапан 6, открывается клапан 1 и поршень насоса 1 перемещается в положение «Максимальный объем». Тем самым производится закачка рабочей жидкости в полость насоса 1.

3. После остановки двигателя насоса выдерживается пауза, необходимая для поступления жидкости в рабочую полость насоса. Клапан 1 закрывается, и насос начинает нагнетать рабочее давление, равное заданному + заданный перепад. Достигнув этого давления, открывается клапан 6. Насос 2 переходит в режим отслеживания заданного рабочего давления (измеряет внутренний объем рабочей полости).

Насос 1 продолжает нагнетать давление и удерживает заданный перепад давления.

4. Гидроцилиндр насоса 2 начинает совершать поступательное движение в сторону увеличения внутреннего объема рабочей полости. Это изменение объема регистрируется высокоточным преобразователем угла перемещений. По завершении работы закрывается клапан 6, и образец находится под избыточным пластовым давлением до следующего эксперимента или операции по извлечению образца.

6 Определение фильтрационных свойств керна (проницаемости по жидкости) 1.Подготовить кернодержатель к исследованиям согласно п.1.

2. Для проверки герметичности системы установить в рабочем окне программы значение давления обжима в диапазоне 50 – 100 атм и нажать кнопку «Пуск».

3. Установить пластовое значение температуры нагрева кернодержателя.

(Нажать на кнопку «Set».

4. Установить значение температуры нагревателя из расчета – заданная пластовая температура, плюс (10 12)°С - и нажать на кнопку «Set».

5. Заполнить паспорт образца и параметры измерения в рабочем окне программы путем внесения необходимых значений: вязкости рабочей жидкости, объема прикачиваемой жидкости (рекомендуется назначать объем прокачиваемой жидкости, равный 2-5 объемам пор образца), заданного порового давления и его перепада.

6. Выбрать точку отсчета измерения фильтрации «по объему».

7. Дождаться достижения температуры кернодержателя пластового значения, установить в рабочем окне программы заданное давление обжима.

ВНИМАНИЕ! Запрещается устанавливать значение максимального давления обжима без выхода на заданный температурный режим.

8. Нажать на кнопку «Запуск измерения».

9. Дождаться окончания измерений. В всплывающем окне программы обозначатся: два значения проницаемости, реальная величина объема прокаченной через образец жидкости, среднее значение перепада давления на входе и на выходе из образца.

Проницаемость 1 представляет собой интегральное значение проницаемости в течение всего опыта, в зависимости от объема прокачиваемой жидкости. Проницаемость 2 представляет собой среднее дискретное значение проницаемости по всему временному интервалу фильтрации жидкости. Все текущие дискретные и интегральные значения проницаемости сохраняются в текстовом формате файла с целью дальнейшей обработки результатов измерений.

10. Нажать на кнопку «Выход» на всплывшем окне.

11. При необходимости смены условий проведения экспериментов необходимо внести изменения в графах рабочего окна программы и повторить измерения.

12. Извлечь образец из кернодержателя.

1. Гиматудинов Ш.К. Физика нефтяного пласта. М.: Гостоптехиздат, 1963.

2. ГОСТ 26450.2-85 Породы горные. Метод определения коэффициента абсолютной газопроницаемости при стационарной и нестационарной фильтрации.

3. Кобранова В.Н. Петрофизика. Учебник для вузов. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.:

Недра, 1986. – 392 с.

4. Котяхов Ф.И. Физика нефтяных и газовых коллекторов. М.: Недра, 1977.

5. Методы исследования пород коллекторов. М.: ВНИГНИ, 1970.

6. ОСТ 39-235-89 Нефть. Метод определения фазовых проницаемостей в лабораторных условиях при совместной стационарной фильтрации.

4 Остаточная водонасыщенность и капиллярное давление горных пород 4.1 Остаточная водонасыщенность Состояние остаточной воды и начальное распределение нефти, газа и воды в пористой среде пласта определяются многочисленными свойствами пористой среды и пластовых жидкостей — структурой порового пространства, составом пород, физико-химическими свойствами пород и пластовых жидкостей, количеством и составом остаточной воды и т. д.

Под коэффициентом остаточной водонасыщенности (Ков) понимают долю объема остаточной воды (Vв.ост) в объеме порового пространства (Vп):

Начальное распределение нефти, остаточной воды и газа в пористой среде пласта влияет на процессы движения нефти в пористой среде и вытеснения ее водой из пласта. Если остаточная вода в пласте в виде тонкой пленки покрывает поверхность поровых каналов, то поверхность твердой фазы остается гидрофильной.

Если же пленка воды отсутствует, то нефть непосредственно контактирует с твердой поверхностью и вследствие адсорбции поверхностно-активных веществ нефтей поверхность поровых каналов коллектора становится в значительной степени гидрофобной. Следовательно, формы существования остаточной воды необходимо учитывать во всех процессах, в которых молекулярные характеристики поверхности твердой фазы имеют существенное значение.

Распределения остаточной воды в поровом пространстве существенно влияют на фазовые проницаемости породы для нефти, воды и газа. Многие другие характеристики пласта: смачиваемость пород жидкостями, интенсивность капиллярных процессов, количество нефти, остающейся в поровом пространстве пласта после истощения пластовой энергии и др., - также зависят от первоначального распределения жидкостей в пласте.

Предполагается, что породы большинства нефтяных и газовых коллекторов были изначально заполнены и смочены водой, а нефть появилась в пласте в более поздний период. Вода, первоначально заполнявшая породу, не могла быть удалена полностью из пласта при образовании залежи. Часть ее осталась в виде погребенной воды.

Несмотря на наличие различных мнений, касающихся вида остаточной воды, находящейся в пористой среде, большинство исследователей приходит к заключению о существовании:

1) капиллярно-связанной воды в узких капиллярных каналах, где интенсивно проявляются капиллярные силы;

2) адсорбционной воды, удерживаемой молекулярными силами у поверхности твердого тела и прочно связанной с частицами пористой среды (свойства адсорбированной воды значительно отличаются от свойств свободной воды);

3) пленочной воды, покрывающей гидрофильные участки поверхности твердой фазы;

4) свободной воды, удерживаемой капиллярными силами в дисперсной структуре (ограничивается менисками на поверхностях раздела вода — нефть, вода — газ).

Вначале предполагалось, что остаточная вода вследствие гидрофильных свойств нефтесодержащих пород покрывает всю поверхность каналов пористой среды. Однако, как показали исследования, закономерности распределения связанной воды имеют более сложный характер. Состояние остаточной воды в нефтяном и газовом пластах определяется физико-химическими свойствами жидкостей. Чаще всего сплошная пленка воды между нефтью и твердой фазой отсутствует, и большая часть остаточной воды находится в капиллярно удержанном состоянии. При этом от свойств воды в большой степени зависит состояние связанной воды. С увеличением концентрации солей в минерализованной остаточной воде, первоначально заполнявшей керн, увеличивается степень гидрофобизации твердой фазы нефтью.

Устойчивые пленки воды на поверхности твердого тела возникают только при очень низком значении поверхностного натяжения между водой и нефтью, при слабой минерализации воды. На этом основании можно предполагать, что в пластах, содержащих высокополярные нефти и слабоминерализованные сильнощелочные остаточные воды, последние находятся в капиллярно-удержанном и пленочном состоянии.

Общее количество различных форм остаточной воды в породе зависит также от состава и физических свойств пород (с увеличением проницаемости количество остаточной воды в породе уменьшается) и пластовых жидкостей.

Основным методом оценки остаточной водонасыщенности является прямое определение количества воды в керне, отобранном из скважин, пробуренных на безводном растворе.

К косвенным методам относятся лабораторные опыты по искусственному моделированию содержания остаточной воды одним из следующих методов:

1) капилляриметрический, 2) центрифугирования, 4) капиллярной вытяжки.

Необходимо отметить, что наиболее надежным для оценки содержания остаточной водонасыщенности является прямой метод. Сопоставление результатов оценки остаточной водонасыщенности, полученной прямыми и косвенными методами, показывает, что в ряде случаев значения Ков, определенные этими методами, значительно расходятся.

4.2 Определение остаточной водонасыщенности методом капиллярометрии 4.2.1 Описание капилляриметра УГК- Метод заключается в измерении содержания воды в капилляриметрической установке с полупроницаемой мембраной при вытеснении воды из образца нефтью или воздухом. В таком опыте моделируется процесс вытеснения воды при заполнении ловушки нефтью или газом, вследствие чего способ иногда называют способом восстановления начального состояния системы.

Для проведения капиллярометрических исследований предлагается использование установки УГК-1 (Рис. 4.1). Установка состоит из блока регулирования давления газа «БРД» (поз. 1), к которому с одной стороны подключаются капилляриметр (поз. 2) и ресивер, а с другой стороны - источник давления (компрессор или газовый баллон) (Рис. 4.2).

Рис. 4.1 Общий вид установки УГК-1.1-блок регулировки давления газа, 2-капилляриметр Рис. 4.2 Блок регулировки давления газа. 3, 10, 12, 13- шаровые краны, 4 - газовый фильтр, 5 устройство управления (УУ), 6 –манифольд, 7, 11 - электромагнитные клапаны, 8, 9 датчики давления, 14 – клапан сброса давления Ресивер подключен через шаровой кран (поз. 3), а источник давления - через редуктор давления и газовый фильтр (поз. 4). Блок «БРД» состоит из устройства управления (5), выполненного на базе микропроцессорного измерителя и манифольда - распределителя давления (поз. 6). С манифольдом соединены: электромагнитные клапана (поз. 7 и 11), два датчика давления (поз. 8 - Д1 и поз. 9 - Д2) и четыре шаровых крана (поз 3, 10, 12, 13). Электромагнитный клапан (поз. 7) служит для создания требуемого давления и поддержания его нижнего уровня, в то время как электромагнитный клапан (поз. 11) ограничивает его верхний уровень. Повышение давления в капилляриметре возможно с ростом окружающей температуры в процессе проведения опыта. Шаровые краны (поз. 3 и 10) служат для отсечения ресивера и капилляриметра от магистрали рабочего давления манифольда и дают возможность сбрасывать или поднимать давление в вышеуказанных устройствах независимо друг от друга. Шаровой кран (поз. 13) «Сброс» служит для сброса давления в магистрали рабочего давления и соответственно - в подключенных к ней в данный момент устройствах. Выбор датчика давления и соединение его с магистралью рабочего давления происходит с помощью трехходового крана (поз. 12), положение рукоятки которого определяет этот выбор. Этой же рукояткой производится и соответствующее электрическое подключение датчиков с помощью микропереключателей, расположенных на корпусе крана Тумблер Т1 на лицевой панели блока БРД позволяет отключать электромагнитные клапана блока давления.

Внутреннее устройство капилляриметра показано на Рис. 4. Рис. 4.3 Капилляриметр. 15 - стяжной болт, 16 – цилиндр, 17 – сепаратор, 18 – крышка, - выходной кран, 20 – фитинг, 21 – поперечина, 22 - основание На дне капиляриметра находится полупроницаемая мембрана, которая до определенного времени пропускает воду, но не пропускает газ.

4.2.2 Принцип работы установки Принцип работы установки основан на вытеснении жидкости из поровых каналов горных пород избыточным давлением. Известно, что высота подъема жидкости в капилляре равна:

- поверхностное натяжение;

- угол смачиваемости;

ж - плотность жидкости;

g - ускорение свободного падения;

rК - радиус капилляра.

Под действием избыточного давления (P), создаваемого в объеме капилляриметра, высота подъема жидкости в капиллярах понижается на величину:

Жидкость, вытесняемая из порового пространства образца, проходит через капилляры мембраны и по каналам оттока выводится наружу капилляриметра.

Методика моделирования остаточной водонасыщенности состоит в следующем:

Образцы породы, высушенные до постоянной массы, взвешивают на аналитических весах (m1). Затем их насыщают раствором, моделирующим пластовую воду, и повторно взвешивают на воздухе (m2).

По полученным данным, учитывая, что плотность воды равна единице, определяют полную водонасыщенность образцов Кв100% (ед. объема) как На подготовленную (см. ниже) и установленную в капилляриметр мембрану помещают образцы керна. В бюретке, установленной на выходе капилляриметра для индикации процесса вытеснения жидкости, устанавливают нулевой уровень и подают начальное давление вытеснения. Давление поддерживают до тех пор, пока мениск в бюретке не установится. После этого образцы вынимают, взвешивают, определяют массу m2 и вновь устанавливают в капилляриметр. Подают давление следующей ступени - и так до достижения максимального давления, зависящего от свойств полупроницаемой мембраны.

На основании полученных данных вычисляют коэффициент остаточной водонасыщенности образцов:

В начале и конце каждой ступени измеряют электрическое сопротивление (см.

гл. 7.1).

Таким образом, определение капиллярного давления и остаточной водонасыщенности пород заключается в повторении нескольких циклов с последовательным увеличением давления в камере капилляриметра. Ход выполнения работ в рамках одного такого цикла приводится далее.

4.2.3 Порядок проведения работы Перед началом работы необходимо подготовить и установить в капилляриметр мембрану.

Подготовка мембраны. Сухую мембрану перед использованием необходимо увлажнить. Для этого на поверхность мембраны наливается дистиллированная вода так, чтобы она покрыла ее на максимальную глубину, которую допускает наружный край бутиловой диафрагмы, и выдержать в течение нескольких часов. Для заполнения пор мембраны требуется примерно 150 мл воды.

Далее мембрана насыщается раствором, минерализация которого соответствует минерализации жидкости в исследуемых образцах. Для этого:

Насыщающий раствор наливают на поверхность мембраны, до максимально возможного уровня, закрывают капилляриметр крышкой, совместив метку на крышке с выходным краном на корпусе капилляриметра, установливают поперечину и равномерно затягивают гайки до плотного прилегания крышки к торцу цилиндра. Кран «Сброс» закрывается, ресивер отсекается, и капилляриметр подключается к магистрали манифольда. Выбирается датчик давления (Д1 или Д2) и задается величина давления вытеснения, не превышающая максимально допустимую для данной мембраны (тумблер Т1- «клапан» не включать!).

Устанавливается на выходе редуктора источника давления:

при работе с датчиком Д1 - давление, превышающее рабочее на (0.5 - 1.0) кг/см2, при работе с датчиком Д2 - давление, превышающее рабочее на (1.0 - 2.0) кг/см2.

При этом учитывается, что чем меньше будет превышение входного давления над заданным, тем меньше ошибка регулирования. При задании рабочего давления менее 6 кг/см2 можно использовать в качестве источника давления компрессор (это способствует экономии расхода газа из баллона), а при более высоком давлении баллон со сжатым газом. Включается тумблер Т1. На индикаторе красного цвета «УУ» наблюдается подъем давления в рабочей магистрали манифольда. При достижении давлением величины уставки (зеленый индикатор), Электромагнитный Клапан-1 должен отключиться.

С ростом давления в капилляриметре начнется сброс воздуха через выходные трубки. Этот поток воздуха вызван сжатием резинового экрана мембраны, но через несколько минут отход воздуха прекратится, и начнется постоянный поток раствора. После того, как весь раствор, находящийся на мембране, пройдет через пластину, поток его прекратится, а мембрану можно считать насыщенной данным раствором.

Отключите Т1, откройте кран «Сброс» и крышку капилляриметра. Установка готова к работе.

Выполнение работы. На дно основания (Рис. 4.3, поз. 22) помещается тонкостенный диск из сетки. Мембрана проверяется на отсутствие повреждений и устанавливается в капилляриметр. Трубочка, связанная с выходным штуцером мембраны, подсоединяется к фитингу (поз. 20) на боковой поверхности цилиндра (поз. 16), который связан с каналом оттока жидкости. Открывается выходной кран (поз. 19).

Выходной фитинг разворачивается микробюреткой вниз.

Выбирается датчик давления, и задается величина давления вытеснения, соответствующего первой ступени исследования (тумблер Т1- «клапан» не включать!).

На поверхность мембраны помещается вырезанный по ее диаметру лист фильтровальной бумаги и слегка смачивается раствором, который был использован при насыщении мембраны.

Устанавливается сепаратор так, чтобы горизонтальная выборка на его боковой поверхности вошла в фитинг (выступ) на внутренней поверхности капилляриметра.

Быстро устанавливаются в ячейки сепаратора предварительно подготовленные образцы, капилляриметр накрывается крышкой и равномерно затягиваются гайки.

Закрывается вентиль «Сброс» (Рис. 4.2, поз. 13) переводом его рукоятки в горизонтальное положение. Подключается ресивер к рабочей магистрали шаровым краном (поз. 3).

Устанавливается нужное давление на выходе редуктора источника давления.

Включается тумблер Т1.

Периодически, в процессе вытеснения жидкости, определяется скорость ее вытеснения по микробюретке. Для этого необходимо повернуть выходной фитинг микробюреткой вверх, установить нулевой уровень мениска раствора добавлением раствора через верх микробюретки и засечь время подъема раствора на определенную высоту.

После выдержки образцов керна при заданном давлении вытеснения времени, когда скорость вытеснения жидкости будет равна нулю, образцы должны быть извлечены для взвешивания.

Для извлечения образцов необходимо извлечь образцы из камеры капилляриметра по следующей схеме:

Отключить тумблер Т1, закрыть кран ресивера (поз. 3) с целью экономии расхода газа при переходе со ступени на ступень при повышении давления. Закрыть краник канала оттока (поз. 19), повернуть выходной фитинг микробюреткой вниз в сосуд с раствором, перевести рукоятку крана «Сброс» (поз. 13) вверх. Проследить по красному индикатору «УУ» процесс сброса давления. Когда давление упадет до величины, близкой к нулю, открыть крышку капилляриметра. Образцы переместить в герметичные кюветы, а капилляриметр закрыть крышкой для уменьшения испарения жидкости с поверхности мембраны и открыть краник канала оттока (поз. 19).

Исследование на следующей ступени давления необходимо начинать при предыдущих значениях уставок давления, и когда оно достигнет прежних значений, открыть кран, соединяющий ресивер с рабочей магистралью, и задать новое, более высокое давление следующей ступени исследования.

После окончания работы на последней ступени давления необходимо подключить к магистрали манифольда емкости, находящиеся под давлением (ресивер и капилляриметр), отключить тумблер Т1 и сбросить давление в магистрали с помощью крана «Сброс».

Обработка результатов. На основании полученных данных вычисляют коэффициент текущей и остаточной водонасыщенности образцов, рассчитывают параметры пористости и насыщенности, а также строят кривые зависимости P = f (КОВ) (Рис. 3.4).

Форма записи данных при определении остаточной водонасыщенности и кривых капиллярного давления выглядит следующим образом:

№ об- Кп, Объем Объем жидко- Сопротивление Номер Давление, Масса Сопр 4.3 Определение остаточной водонасыщенности методом центрифугирования Измерение остаточной водонасыщенности методом центрифугирования заключается в помещении насыщенного образца породы в поле с ускорением, в е раз превосходящее ускорение свободного падения, под воздействием которого происходит его гравитационное обезвоживание. Значение е рассчитывается по следующей формуле:

Где r вр - радиус вращения образца, - угловая скорость, g - ускорение свободного падения (~9,81 м2/с).

Рис. 4.4 Кривые капиллярного давления. Шифр кривых – номер образца Исходя из расчета угловой скорости = 2 r n / 60, е будет равно:

где n - число оборотов центрифуги.

Способ центрифугирования определения остаточной воды достаточно быстр и точен. Так, для образцов песчаных пород создается давление вытеснения до кгс/см2, что обеспечивает удаление из них в основном только свободной воды и получение остаточной водонасыщенности, близкой к определяемой капилляриметрическим методом.

Образцы породы (стандартные цилиндры), высушенные до постоянной массы, взвешивают на аналитических весах (М1). Затем их насыщают раствором, моделирующим пластовую воду, повторно взвешивают на воздухе (М2) и измеряют их сопротивление.

По полученным данным определяют полную водонасыщенность образцов.

Проведение исследований Подбирают образцы в пары так, чтобы их масса была почти одинаковой, и помещают в стаканчики, которые устанавливаются в центрифугу напротив друг друга. Пробами должны быть заполнены все стаканчики.

Образцы уравновешивают, добавляя разновесы. Пробы, взятые для одновременной загрузки, должны иметь примерно одинаковую проницаемость.

Центрифугируют образцы при выбранном режиме - центрифугу включают и разгоняют ее до необходимой скорости вращения. Подбор скорости вращения определяется по формуле:

где P – расчетное капиллярное давление, – разница плотностей двух фаз (в нашем случае жидкости насыщения и воздуха, т.е. приблизительно равна плотности жидкости насыщения), h – высота образца.

Через 30 мин (время пуска и остановки не учитывается) останавливают центрифугу, вынимают образцы из стаканчиков, взвешивают образцы с остаточной водой (М3) и измеряют их сопротивление.

Рассчитывают коэффициент насыщения пород остаточной водой по формуле:

Где Vост – объем оставшейся в поровом пространстве воды, Vпор – объем пор образца. Величина плотности жидкости насыщения не влияет на результат, т.к. она в обоих случаях одна и та же.

Форма записи данных при определении остаточной водонасыщенности выглядит следующим образом:

1. Гиматудинов Ш.К. Физика нефтяного пласта. М.: Гостоптехиздат, 1963.

2. Гудок Н.С. Изучение физических свойств пористых сред. М.: Недра, 1970.

3. ОСТ 39-204-86 Нефть. Метод лабораторного определения остаточной водонасыщенности коллекторов нефти и газа по зависимости насыщенности от капиллярного давления.

4. Ханин А.А. Породы-коллекторы нефти и газа и их изучение. М.: Недра, 1969.

5 Определение смачиваемости пород и краевой угол Величину поверхностного натяжения твердого тела непосредственно измерить трудно. Поэтому для исследования процессов взаимодействия твердых тел с жидкостями и газом пользуются косвенными методами изучения поверхностных явлений, протекающих на контактах между твердыми и жидкими телами.

К таким методам относятся измерение работы адгезии (работа, которую надо затратить, чтобы оторвать твердое тело от жидкости в направлении нормали к поверхности раздела), исследование теплоты смачивания, углов избирательного смачивания и т. д.

Если на поверхность твердого тела нанести каплю жидкости, то под действием молекулярных сил она растекается по поверхности твердого тела и принимает форму линзы.

Угол, образованный касательной к капле в точках соприкосновения трех фаз (Рис. 5.1), зависит от поверхностных натяжений 1,2, 1,3 и 2,3 на разделах фаз 1—3, 1—2 и 2—3 (принято условно обозначать цифрой 1 водную фазу, цифрой 2 - углеводородную жидкость или газ и цифрой 3 - твердое тело). Угол всегда отсчитывают от касательной в сторону фазы.

Рис. 5.1 Схема действия молекулярных сил на каплю жидкости на поверхности твердого Различают равновесные и неравновесные краевые углы. Неравновесных краевых углов может быть множество, так как они измеряются в условиях отклонения системы от состояния термодинамического равновесия. Равновесные краевые углы определяются только значениями поверхностных натяжений на границах раздела всех трех фаз и рассчитываются на основе баланса сил. Для каждой системы при данных внешних условиях имеет только одно значение.

Из условия равновесия векторов получим:

откуда В этих уравнениях величины 1,3 и 2,3 практически неизвестны. Поэтому о соотношении поверхностных натяжений 1,3 и 2,3 (т. е. о процессах, происходящих на границе твердого тела с другими фазами) судят по углу, который служит мерой смачивания жидкостями поверхности твердого тела и, следовательно, представляет косвенную характеристику взаимодействия твердого тела с другими фазами.

Величина, если исключить влияние силы тяжести, не зависит от размеров капли и определяется лишь молекулярными свойствами поверхности твердого тела и соприкасающихся фаз. Поэтому, исходя из теории поверхностных явлений, можно установить связь краевого угла смачивания с поверхностным натяжением между твердым телом и жидкостью. Например, поверхность должна лучше смачиваться той жидкостью, которая обладает меньшей разностью полярностей между твердым телом и жидкостью, т. е. меньшей величиной поверхностного натяжения на их разделе.

Высокополярные жидкости, т. е. жидкости с высоким поверхностным натяжением, хуже смачивают твердую поверхность, чем жидкости малополярные (т. е. обладающие меньшим поверхностным натяжением). Например, такая высокополярная жидкость, как ртуть, смачивает только некоторые металлы; вода — жидкость, менее полярная, чем ртуть, поэтому вода смачивает, кроме металлов, многие минералы и кристаллические соли; малополярные масла смачивают на границе с воздухом все известные твердые тела.

Если поверхностное натяжение на границе твердое тело — газ больше, чем поверхностное натяжение на границе твердое тело — жидкость, то краевой угол 90°. В этом случае поверхность является лиофобной (гидрофобной). К материалам с гидрофобной поверхностью относятся металлы, у которых поверхность не окислена, большинство полимеров, а также все органические соединения, обладающие низкой диэлектрической проницаемостью.

По величине угла избирательного смачивания, образующегося при контакте воды, нефти и породы, наряду с другими параметрами можно судить о качестве вод и их отмывающей и нефтевымывающей способности. Лучше отмывают нефть воды, хорошо смачивающие породу. Поэтому изучению явлений смачивания в нефтепромысловом деле уделяется очень большое внимание.

Природу поверхности твердого тела, а значит, и характер контактного, взаимодействия его со смачивающей жидкостью можно изменить путем модифицирования поверхности, например, проводя ее химическую обработку. Один из широко распространенных способов изменения состава поверхностных слоев основан на адсорбции на них поверхностно-активных веществ (ПАВ). Адсорбционное модифицирование твердых поверхностей проводят либо из водных растворов, либо из органических растворителей. В результате адсорбции ПАВ изменяется не только значение, но и скорость растекания смачивающей жидкости.

Влияние ПАВ на смачивание зависит от того, на какой поверхности раздела фаз они адсорбируются. Молекулы ПАВ могут адсорбироваться как на твердой поверхности, так и на границе раздела жидкость-газ. Если поверхность твердого тела гидрофобная, то из водных растворов ПАВ адсорбируются и на твердой поверхности, и на границе раствор — воздух. В результате значения 1,3 и 2,3 уменьшаются, и поверхность твердого тела смачивается лучше. С увеличением адсорбции ПАВ твердая поверхность становится менее гидрофобной, происходит так называемая гидрофилизация поверхности.

В результате адсорбции ПАВ может вообще произойти переход от несмачивания к смачиванию, т. е. инверсия смачивания. Если поверхность твердого тела гидрофильная, жидкость хорошо смачивает ее и адсорбция ПАВ на ней, как правило, не происходит. В этом случае изменение значений связано в основном с уменьшением поверхностного натяжения на границе жидкость — газ.

Величина угла смачивания зависит от множества факторов: механического строения поверхности, адсорбции на ней воздуха и других веществ, от ее загрязнения, электрического заряда и т. д.

Краевой угол находят по основным размерам капель жидкости, наносимых на твердые поверхности: высоте h и диаметру основания d (Рис. 5.2):

cos = [(d/2)2 – h2] / [(d/2)2 + h2].

При d/2 < h можно использовать более простую формулу:

Рис 5. 2 Схема, поясняющая определение краевых углов. а —для < 90°; б —для > 90° Параметры капли h и d измеряют с помощью установки, основными узлами которой являются катетометр, измерительная ячейка-кювета и осветительное устройство, обеспечивающее контрастное изображение капли и исследуемой поверхности.

Катетометр представляет собой зрительную трубу, установленную горизонтально, которая может перемещаться вдоль колонки со шкалой, с трубой жестко связан микроскоп. Для установки колонки в вертикальное положение она закреплена на треножнике с подъемными винтами, на котором установлен уровень. Зрительная труба фокусируется на объект с помощью насадных линз и механизма фокусировки.

Измерения проводят следующим образом. Измерительную ячейку-кювету устанавливают на металлический держатель. На подставку в ячейке-кювете помещают пластинку из исследуемого вещества и включают лампу осветителя. Проводят точную установку зрительной трубы, добиваются резкого изображения профиля пластинки в окуляр-микрометре.

Затем в кольцевое углубление кюветы наливают 1 мл исследуемой жидкости, с помощью микрошприца или пипетки осторожно наносят каплю этой жидкости на поверхность пластинки у самого ее края, обращенного в сторону объектива, и кювету закрывают крышкой. Таким образом создают равновесную среду, имитирующую реальную. Для получения воспроизводимых результатов необходимо наносить каплю, так чтобы диаметр ее основания не превышал 2—3 мм, тогда из-за малого веса капли влиянием силы тяжести можно принебречь.

При исследовании смачивания поверхностей водой измерения краевых углов можно начинать через несколько минут после нанесения капли воды. При исследовании смачивания растворами ПАВ капли жидкости на пластинке следует выдерживать предварительно 15 - 20 мин (это связано с довольно медленным формированием адсорбционных слоев ПАВ на межфазных границах раздела).

С помощью винтов окончательно регулируют положение держателя для получения наиболее резкого изображения контуров капли и пластинки.

Параметры h и d определяют с помощью окуляр-микрометра.

Измерения краевых углов для каждой концентрации ПАВ проводят три раза с каплями примерно одинаковых размеров и значения находят как среднее арифметическое.

ВНИМАНИЕ! При исследовании смачивания большое значение имеет чистота пластинок, а также посуды, с помощью которой готовят растворы. Даже небольшое загрязнение может существенно повлиять на результаты измерений. Поэтому пластинки следует брать аккуратно только за угол или ребро, а пипетки при смене раствора необходимо каждый раз тщательно промывать.

1. Гудок Н.С. Изучение физических свойств пористых сред. М.: Недра, 1970.

2. Котяхов Ф.И. Физика нефтяных и газовых коллекторов. М.: Недра, 1977.

3. Оркин К.Г., Кучинский П.К. Лабораторные работы по курсу «Физика нефтяного пласта». М.: Гостоптехиздат, 1953.

4. Ханин А.А. Породы-коллекторы нефти и газа и их изучение. М.: Недра, 1969.

5. Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии. – Под ред. Ю.Г. Фролова и А.С. Гродского. – М.: Химия, 1986. – с. 20 – 25.

6 Методы определения содержания карбонатов Под карбонатностью пород понимается содержание в них солей угольной кислоты: кальцита - СаСО 3, доломита - CaCO3*MgCO3, соды - Na2CO3, поташа К2СО3, сидерита - FeCO3 и др.

При определении карбонатности подсчеты относят к весу СаСО3, потому что кальцит наиболее распространен в породах и составляет основную часть перечисленных карбонатов.

Породы продуктивных пластов, содержащие значительное количество карбонатов, могут быть с успехом подвергнуты обработке соляной кислотой с целью увеличения проницаемости призабойной зоны скважины и интенсификации добычи нефти.

Из различных методов определения карбонатности при анализе образцов керна наиболее распространен газоволюметрический метод, основанный на химическом разложении солей угольной кислоты под действием соляной кислоты и измерении объема углекислого газа, образовавшегося в результате реакций:

Для раздельного определения кальцита и доломита используется прибор «Карбонатометр КМ-04» (Рис. 6.1).

Карбонатометр [4] состоит из блока управления 1 и технологического блока, смонтированного на столике 2, который закреплен винтами на корпусе блока управления с помощью стоек 3 (Рис. 6.2). Технологический блок включает емкость 4 для разбавленной соляной кислоты, размещенную в контейнере 5, магнитную мешалку 6, над которой на кронштейне 7 корпуса 8 подвешена реакционная камера 9, состоящая из крышки и съемного стакана. Корпус 8 разделен на две части. В правой части корпуса 8 смонтированы дозатор 10 и пережимные клапаны 11, 12 и 13, предназначенные соответственно для отбора соляной кислоты в дозатор, подачи кислоты из дозатора в реакционную камеру и для сброса избыточного давления углекислого газа из реакционной камеры через трубку 14.

В этой части корпуса 8 также установлен датчик давления 15, соединенный трубкой с реакционной камерой.

В левой части корпуса - плата 16 управления магнитной мешалкой, плата измерения давления и температуры, соединительные трубки 18 и провода 19, соединяющие датчик давления 15 и датчик температуры 20, расположенный в крышке реакционной камеры, с платой 17. На боковой панели 21 корпуса 8 выполнен Гобразный паз, позволяющий фиксировать в крайнем верхнем положении ручку 22, связанную со штоком дозатора.

Пережимные клапаны 11, 12 и 13 снабжены ручкой для фиксации эксцентрика в открытом или в закрытом положении.

Управление измерениями осуществляется программным путем. Программное обеспечение «Carbon» также позволяет наблюдать зависимость температуры и давления от времени измерения.

Рис. 6.1 Общий вид прибора «Карбонатометр КМ-04»

Рис. 6.2 Устройство прибора «Карбонатометр КМ-04»

Принцип работы карбонатометра заключается в следующем. Измельченный образец горной породы (с размером частиц не более 0,1 мм) массой до 1000 мг помещают в съемный стакан реакционной камеры, плотно скручивают его с крышкой и с помощью поршневого дозатора подают в нее разбавленную в соотношении 1: соляную кислоту. При впрыске раствора в реакционной камере происходит сжатие воздуха, что приводит к быстрому изменению давления (примерно на 0,17 кг/см2) и срабатывает автоматический запуск процесса измерения, который начинается со включения привода магнитной мешалки.

В процессе перемешивания за счет взаимодействия карбонатных веществ с соляной кислотой происходит выделение двуокиси углерода и увеличение давления в реакционной камере пропорционально количеству образованного газа. Изменение избыточного давления контролируется датчиком и отображается на цифровом индикаторе панели блока управления и на мониторе компьютера. Различие в скорости протекания реакции взаимодействия соляной кислоты чистого кальцита и кальцита и доломита в пробе с позволяет по измеренным значениям давления автоматически определить содержание карбонатных веществ в образце. Контроль температуры позволяет ввести в программу обработки данных измерений поправки на изменение давления в реакционной камере, связанные с влиянием температуры.

1. Подготовка карбонатометра к работе 1.1. Перед началом работы ознакомьтесь с техническим устройством прибора и руководством пользователя программного обеспечения «Carbon».

1.2. Убедитесь в наличии раствора соляной кислоты в емкости 4.

Для заполнения емкости необходимо извлечь из нее пробку и аккуратно залить необходимый объем заранее приготовленного раствора разбавленной в соотношении 1:6 соляной кислоты (не более 500 мл).

Для приготовления этого раствора необходимо к 6-ти объемам воды (желательно дистиллированной) добавить 1 объем концентрированной соляной кислоты марки «ХЧ» или «ЧДА» по ГОСТ 3118-77 с массовой долей HCI от 35 до 38%. При приготовлении разбавленной кислоты и в процессе работы необходимо соблюдать меры безопасности, предотвращающие попадание капель и паров концентрированной кислоты на руки и лицо. Разбавление концентрированной соляной кислоты необходимо осуществлять под вытяжкой, добавляя кислоту в воду. ВНИМАНИЕ!

Запрещается добавлять в воду концентрированную соляную кислоту.

Приготовленный раствор необходимо перемешать и залить в емкость 4.

1.3. Удалите остатки воздуха из трубок подачи кислоты в реакционную камеру 9. Для этого закройте клапаны 11, 13 поворотом ручки по часовой стрелке, откройте клапан 12 поворотом ручки против часовой стрелки, выведите ручку 22 из паза и плавно опустите ее до упора вниз. Затем закройте клапан 12 (ручка - в нижнем положении), откройте клапан 11 (ручка - в верхнем положении) и переместите ручку из нижнего в верхнее положение, довернув ее в Г-образном пазе. При этом порция кислоты, поступившая из емкости 4 в дозатор 10, передавливается в реакционную камеру 9, вытесняя пузырьки воздуха из трубок.

1.4. Переведите клапан 13 в открытое положение поворотом ручки влево для сброса избыточного давления и удаления паровоздушной смеси из реакционной камеры через трубку 14. ВНИМАНИЕ! Трубка 14 должна быть выведена из рабочей зоны в вытяжной шкаф или за пределы помещения для утилизации газообразных продуктов реакции.

1.5. Отвинтите стакан от крышки реакционной камеры, прополощите водой и тщательно протрите внутреннюю поверхность стакана и крышки хлопковой тканью.

1.6. Подключите прибор к сети. Включите тумблер «Сеть» на лицевой панели блока управления 1 и прогрейте карбонатометр в течение 30 мин.

1.7. Запустите программу «Carbon».

1.8. Установите в программе режимы «Контроль герметичности» и «Автоматическое определение момента начала реакции».

1.9. После проведения указанных операций карбонатометр готов к работе.

2. Порядок работы 2.1. Отберите для анализа ф р а г м е н т изучаемой породы и тщательно измельчите образец в ступке до пудрообразного состояния, (размер частиц около 0,1 мм). Образцы, отобранные из битуминозных интервалов, необходимо проэкстрагировать. Для этого на лист фильтровальной бумаги следует насыпать в виде конуса измельченный образец и нанести на него 2025 капель хлороформа.

2.2. Взвесьте на электронных или торсионных весах с разрешением не менее 1 мг навеску измельченного образца массой около 1000 мг, после чего аккуратно засыпьте его в стакан реакционной камеры.

Масса образца вычисляется как разность между массой образца с используемой при взвешивании подложкой (например, из фильтровальной бумаги) и массой подложки после засыпки образца. Не рекомендуется применять навеску массой более 1000 мг, т.к. при этом возможно превышение давления газа в реакционной камере до величины более 2 атм. и потеря индикации давления (верхний предел цифровой индикации давления на панели блока управления - 1,999 атм.) 2.3. Внесите номер исследуемого образца, глубину его отбора и значение массы в соответствующее окно программы.

2.4. Положите на дно стакана якорь магнитной мешалки и быстро привинтите стакан к крышке реакционной камеры. При навинчивании стакана происходит повышение давления в реакционной камере на величину 0,01...0,02 атм. за счет сжатия находящегося в нем воздуха. В режиме «Контроль герметичности» неисправность обнаруживается автоматически по истечении 1 - 2 мин.

Если повышения давления не происходит, то необходимо проверить, закрыт ли клапан 13. Если происходит потеря давления, необходимо плотнее затягивать резьбу для более сильного сжатия уплотнительного кольца. В обоих случаях стакан надо отвинтить, и снова привинтить к крышке.

2.5. Откройте клапан 12 и плавным перемещением ручки 22 вниз заполните дозатор кислотой.

2.6. Закройте клапан 12, откройте клапан 11 и быстро переместите ручку вверх до фиксации в Г-образном пазе, затем закройте клапан 11. После ввода кислоты в реакционную камеру и быстрого изменения давления программа включает привод магнитной мешалки, и реакция взаимодействия карбонатных веществ с соляной кислотой приводит к дальнейшему повышению давления выделяемого углекислого газа.

2.7. После окончания реакции, определяемого программой, необходимо открыть клапан 13 для выпуска газа через трубку 14, отвинтить стакан от крышки реакционной камеры, утилизовать остатки раствора, затем промыть и тщательно вытереть внутренние поверхности стакана и крышки.

2.8. В процессе работы необходимо контролировать наличие кислоты в емкости 4. Контроль осуществляется по специальной шкале в рабочем окне программы «Carbon». Если в емкости 4 остается кислоты менее чем на три дозы, программа выдает соответствующее предупреждение оператору, после чего емкость заполняется нужным объемом кислоты и ввести это значение в программу, выполнив команду «Долив кислоты в емкость» меню «Прибор».

Описание программного обеспечения Для запуска программы необходимо выбрать «Карбонатометр КМ-04» в меню «Пуск» - «Программы» или дважды щелкнуть левой клавишей манипулятора «мышь» на иконке«Carbon.exe», размещенной на рабочем столе Windows. После запуска программы восстанавливаются все настройки, сделанные во время предыдущего сеанса работы.

В верхней части расположены окна редактирования для ввода и отображения номера изучаемого образца и глубины, с которой он получен. В правой части окна находится полоса прокрутки, при помощи которой оператор может просматривать записи из архивного файла. При перемещении слайдера по полосе прокрутки выдаются текущий номер записи в файле, номер пробы и глубина отбора пробы. При отпускании левой клавиши мыши происходит чтение этой записи и выдача соответствующей ей информации в рабочее окно программы.

Область окна «Результаты измерений» служит для ввода исходных данных (вручную - с клавиатуры и непосредственно с датчиков карбонатомера КМ-04, подключенного к компьютеру), используемых для расчета выходных параметров.

Область окна «Расчетные параметры» служит для вывода расчетных параметров. В зависимости от режима «Корректировка выходных данных», установленного в меню «Редактирование», корректировка выходных параметров может либо разрешаться, либо запрещаться (в этом случае все окна в области «Расчетные параметры» переводятся в неактивное состояние и служат только для вывода информации).