«КОНТРОЛЬ ХЛЕБОПЕКАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА 15 МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ ...»

С.Я. Корячкина

Н.В. Лабутина

Н.А. Березина

Е.В. Хмелва

КОНТРОЛЬ

ХЛЕБОПЕКАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА

15

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ОРЛОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

С.Я. Корячкина, Н.В. Лабутина, Н.А. Березина, Е.В. Хмелва

КОНТРОЛЬ

ХЛЕБОПЕКАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Рекомендовано Учебно-методическим объединением по образованию в области технологии продуктов питания и пищевой инженерии в качестве учебного пособия для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности 270300 (260200) «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий» направления подготовки дипломированного специалиста 655600 (260200) «Производство продуктов питания из растительного сырья», и направлению подготовки бакалавров и магистров 552400 (260100) «Технология продуктов питания»

Орел УДК 664.640.16(075) ББК 36.83я К Рецензенты:

доктор техн. наук, профессор кафедры «Технология хлебопекарного, кондитерского и макаронного производств»

Воронежской государственной технологической академии Л.П. Пащенко, кандидат техн. наук, доцент кафедры «Технология хлебопекарного, кондитерского и макаронного производств»

Орловского государственного технического университета Г.А. Осипова, мастер сухаро-бараночного цеха ОАО «Орловский хлебокомбинат»

О.А. Пономарева Корячкина, С.Я.

К70 Контроль хлебопекарного производства: учебное пособие для вузов/ С.Я. Корячкина, Н.В. Лабутина, Н.А. Березина, Е.В.

Хмелва. – Орел: ОрелГТУ, 2010. – 705 с.

ISBN 978-5-93932-240- В первой главе учебного пособия представлена организация работы производственной лаборатории. Вторая глава посвящена гигиеническим требованиям безопасности сырья, используемого в хлебопекарной промышленности и готовой продукции. В третьей главе приведены основные правила приемки, подготовки к пуску в производство, хранения, а так же качественные показатели основного и дополнительного сырья. Стандартные и дополнительные методы исследования свойств сырья описаны в четвертой главе. Пятая глава характеризует организацию и контроль технологического процесса. Общепринятые и специальные методы контроля полуфабрикатов хлебопекарного производства изложены в шестой главе. В седьмой главе приведены стандартные и дополнительные методы всего ассортимента изделий, вырабатываемых хлебопекарными предприятиями.

Предназначено студентам вузов, обучающихся по специальности «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий», для подготовки бакалавра техники и технологии и магистра техники и технологии по направлению «Технология продуктов питания», а также может быть использовано для научной работы студентов и аспирантов.

УДК 664.640.16(075) ББК 36.83я © ОрелГТУ, ISBN 978-5-93932-240-

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

Глава 1. Организация работы лаборатории на хлебопекарных предприятиях

1.1. Требования, предъявляемые к лаборатории

1.2. Функции лаборатории

1.3. Основные задачи лаборатории

1. Лабораторный контроль

2. Изучение и совершенствование производства

3. Контроль технологического процесса

1.4. Оборудование лабораторий

1.5. Порядок ведения лабораторной документации и учет материальных ценностей

1.6. Лабораторная посуда

1.7. Приготовление растворов

1.8. Фильтры и фильтрование

1.9. Освобождение едких щелочей от углекислых солей наиболее доступными способами

1.10. Приготовление воды, свободной от углекислоты

1.11. Установка титра раствора

1.12. Получение точно децинормального раствора едкой щелочи.. 1.13. Перекристаллизация янтарной кислоты

1.14. Перекристаллизация щавелевой кислоты

1.15. Взвешивание

1.16. Поверка и клеймение измерительных приборов и мер объема

1.17. Правила техники безопасности

1.18. Первая помощь при несчастных случаях в лаборатории........ Контрольные вопросы

Глава 2. Гигиенические требования безопасности сырья и пищевых продуктов

Глава 3. Приемка, характеристика, хранение и подготовка сырья к пуску в производство

3.1. Приемка сырья

3.2. Мука

3.3. Дрожжи

3.4. Соль поваренная пищевая

3.5. Вода питьевая

3.6. Солод ржаной сухой ферментированный и неферментированный

3.7. Солод пивоваренный ячменный

3.8. Сахаросодержащие продукты

3.9. Продукты масложировые

3.10. Яйцепродукты

3.11. Молочные продукты

3.12. Продукты плодово-ягодные

3.13. Орехи

3.14. Пряности

Контрольные вопросы

Глава 4. Методы качества

4.1. Мука

4.1.1. Определение органолептических показателей качества муки

4.1.2. Определение белизны муки

4.1.3. Определение физико-химических показателей качества муки

1. Определение массовой доли влаги

2. Определение зараженности и загрязненности вредителями хлебных запасов

3. Определение содержания металломагнитной примеси.......... 4. Определение крупности помола

5. Определение массовой доли золы

6. Определение способности муки к потемнению

4.1.4. Определение хлебопекарных свойств муки, обусловленных состоянием белково-протеиназного комплекса

1. Определение количества сырой клейковины с помощью механизированных средств

2. Отмывание клейковины вручную

3. Определение качества сырой клейковины

4. Определение водопоглотительной способности муки по количеству поглощенной воды

5. Определение силы муки по реологическим свойствам теста

6. Определение активности протеолитических ферментов муки

4.1.5. Определение хлебопекарных свойств муки, обусловленных состоянием углеводно-амилазного комплекса

1. Определение автолитической активности муки по показателю «число падения»

2. Определение автолитической активности автолизом............. 3. Определение автолитической активности ржаной муки по экспресс-выпечке

4. Определение наличия -амилазы в пшеничной муке.............. 5. Определение активности -амилазы в муке и зерновых продуктах

6. Определение сахарообразующей способности муки.............. 7. Определение газообразующей способности муки

4.1.6. Определение свойств липидно-липоксигеназного комплекса муки

1. Определение титруемой кислотности муки

2. Определение активности липоксигеназы муки

4.1.7. Определение качества пшеничной муки по пробной лабораторной выпечке

Контрольные вопросы

4.2. Дрожжи

4.2.1. Прессованные дрожжи

1. Органолептическая оценка качества

2. Определение массовой доли влаги

3. Определение подъемной силы дрожжей

4. Определение кислотности

5. Определение стойкости дрожжей при хранении

6. Определение осмочувствительности прессованных дрожжей

7. Оценка ферментативной активности дрожжей

4.2.2 Дрожжи хлебопекарные сушеные

1. Органолептическая оценка качества

2. Определение массовой доли влаги

3. Определение подъемной силы

4.2.3. Дрожжевое молоко

1. Определение концентрации дрожжей

2. Определение подъемной силы

3. Определение кислотности

Контрольные вопросы

4.3. Соль поваренная пищевая

4.3.1. Определение органолептических показателей.................. 1. Определение внешнего вида, цвета, вкуса и запаха соли

4.3.2. Определение физико-химических показателей соли поваренной пищевой

1. Определение рН колориметрическим методом

2. Определение массовой доли влаги

3. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

Контрольные вопросы

4.4. Солод

4.4.1. Органолептическая оценка

1. Определение запаха и вкуса сухого ржаного солода в горячей вытяжке

4.4.2. Определение физико-химических показателей солода.... 1. Определение массовой доли влаги в сухом ржаном солоде в зернах и в размолотом виде

2. Определение массовой доли экстракта в сухом ржаном солоде

3. Определение кислотности

4. Определение цвета сухого ржаного солода

5. Определение продолжительности осахаривания неферментированного сухого ржаного солода

6. Определение качества помола размолотого сухого ржаного солода

Контрольные вопросы

4.5. Сахаросодержащие продукты

4.5.1. Сахар-песок

1. Органолептическая оценка

2. Определение массовой доли влаги

4.5.2. Патока

1. Определение вкуса и запаха

2. Определение прозрачности, цвета патоки, наличия видимых посторонних механических примесей

3. Определение массовой доли сухого вещества рефрактометрическим методом I (для карамельной кислотной патоки)

4. Определение массовой дели сухого вещества рефрактометрическим методом II (для всех видов патоки)

5. Определение массовой доли редуцирующих веществ патоки

6. Определение массовой доли общей золы

7. Определение водородного показателя pH

8. Определение кислотности патоки

9. Определения содержания диоксида серы

10. Определение температуры карамельной пробы

Контрольные вопросы

4.6. Продукты масложировые

4.6.1. Определение органолептических показателей масложировых продуктов

1. Определение запаха, цвета и прозрачности растительных масел

2. Органолептические методы контроля маргарина и жиров

4.6.2. Определение массовой доли влаги и летучих веществ в масложировых продуктах

1. Методы определения массовой доли влаги и летучих веществ в растительных маслах

2. Методы определения массовой доли влаги и летучих веществ в маргарине и жирах

4.6.3. Определение кислотного числа растительных масел

4.6.4. Определение перекисного числа в растительных маслах, топленых смесях и жире, выделенном из спреда.......... Контрольные вопросы

4.7. Яйца и яичные продукты

4.7.1. Определение органолептических показателей и массы яиц куриных пищевых

4.7.2. Определение органолептических показателей жидких яичных продуктов

4.7.3. Определение органолептических показателей сухих яичных продуктов

4.7.4. Определение физико-химических показателей яичных продуктов

1. Определение массовой доли сухого вещества

2. Определение растворимости яичных продуктов

3. Определение концентрации водородных ионов (рН)............ 4. Определение посторонних примесей

Контрольные вопросы

4.8. Молоко и молочные продукты

4.8.1. Органолептическая оценка молока и молочных продуктов

4.8.2. Определение плотности молока и молочных продуктов

4.8.3. Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах

4.8.4. Определение массовой доли жира в сухих молочных продуктах

4.8.5. Определение массовой доли влаги и сухого вещества в молоке и молочных продуктах

4.8.6. Ускоренные методы определения массовой доли влаги в сухих молочных продуктах

4.8.7. Определение кислотности молока и молочных продуктов

4.8.8. Определение кислотности сухих молочных продуктов... 4.8.9. Определение растворимости сухих молочных продуктов

Контрольные вопросы

4.9. Продукты плодово-ягодные

4.9.1. Определение органолептических показателей повидла и джема

4.9.2. Определение органолептических показателей винограда сушеного

4.9.3. Определение зараженности вредителями хлебных запасов и наличия металлических примесей в сушеном винограде

4.9.4. Определение массовой доли дефектных плодов, примесей и массы 100 ягод сушеного винограда

4.9.5. Определение массовой доли влаги и сухих веществ повидла, джема и винограда сушеного

Контрольные вопросы

4.10. Ореховое сырье

4.10.1. Определение органолептических показателей орехов... 4.10.2. Определение массовой доли влаги ядер миндаля сладкого, ореха грецкого, орехов фундука

4.11. Пряности и ароматические вещества

4.11.1. Определение органолептических показателей пряностей

4.11.2. Определение органолептических показателей ароматических веществ

4.12. Масличные семена (кунжут, мак и арахис)

4.12.1. Определение цвета и запаха

4.12.2. Определение сорной, масличной и особо учитываемой примеси

4.12.3. Определение зараженности вредителями

4.12.4. Определение массовой доли влаги

Контрольные вопросы

Глава 5. Организация и контроль технологического процесса

5.1. Схема контроля производства по цехам

5.2. Склад муки и дополнительного сырья

5.3. Контроль подготовки муки к пуску в производство............... 5.4. Контроль подготовки дополнительного сырья к пуску в производство

5.5. Дозировочный, заквасочный, дрожжевой и тестомесильный цехи

5.6. Разделочный и пекарный цехи

Контрольные вопросы

Глава 6. Методы определения качества полуфабрикатов................ 6.1. Органолептическая оценка

6.2. Определение температуры

6.3. Определение массовой доли влаги

1. Определение массовой доли влаги в сушильном шкафу

2. Определение массовой доли влаги ускоренным методом..... 6.4. Определение кислотности

1. Определение титруемой кислотности полуфабрикатов........ 2. Определение активной кислотности

6.5. Определение подъемной силы полуфабрикатов методом «шарика»

6.6. Определение газообразующей способности заквасок............ 6.7. Определение бродильной активности микроорганизмов в пшеничных и ржаных полуфабрикатах

1. Определение бродильной активности по скорости газообразования

2. Определение активности микроорганизмов по изменению окраски метиленового синего

3. Микроскопирование жидких дрожжей

6.8. Определение содержания углеводов в полуфабрикатах........ 1. Определение содержания углеводов в ржаных и пшеничных заварках

2. Рефрактометрическое определение редуцирующих сахаров в заварках

3. Экспрессный метод внутрипроизводственного контроля содержания углеводов по анализу теста

6.9. Определение содержания спирта

6.10. Определение количества отмываемой клейковины в полуфабрикатах

6.11. Определение содержания летучих кислот

1. Определение летучих кислот методом отгонки

2. Определение летучих кислот в полуфабрикатах и хлебе из ржаной обойной муки

6.12. Определение реологических свойств полуфабрикатов........ 1. Определение реологических свойств полуфабрикатов на приборе «Реотест»

2. Определение предельного напряжения сдвига теста на приборе Структурометр СТ-1М

3. Определение адгезионного напряжения теста на приборе Структурометр СТ-1М

6.13. Контроль готовности хлебобулочных изделий по температуре мякиша

Контрольные вопросы

Глава 7. Контроль качества готовых изделий

7.1. Бракераж хлебобулочных изделий

7.2. Определение качества хлебобулочных изделий

7.2.1. Определение качества хлебобулочных изделий по органолептическим показателям

7.2.2. Определение качества хлебобулочных изделий по физико-химическим показателям

1. Определение массовой доли влаги в хлебобулочных изделиях

2. Определение пористости хлебобулочных изделий................ 3. Определение кислотности хлебобулочных изделий.............. 4. Определение массовой доли поваренной соли

5. Контроль за рецептурным содержанием сахара и жира в хлебобулочных и сдобных изделиях

6. Определение массовой доли сахара в хлебобулочных изделиях

7. Определение массовой доли жира в хлебобулочных изделиях

8. Определение удельного объема хлебобулочных изделий..... 9. Определение структурно-механических свойств мякиша хлебобулочных изделий на приборе пенетрометр АП-4/2

10. Определение структурно-механических свойств мякиша хлебобулочных изделий на приборе Структурометр СТ-1М

11. Определение ароматических веществ (бисульфит связывающих соединений) в хлебобулочных изделиях

12. Определение массовой доли белковых веществ (макрометод Къельдаля) в хлебобулочных изделиях

13. Определение массовой доли углеводов в хлебобулочных изделиях

14. Определение массовой доли йода в хлебобулочных изделиях

15. Определение массовой доли сорбита в хлебобулочных изделиях

7.2.3. Качественные показатели хлебобулочных изделий

7.3. Определение качества бараночных изделий

7.3.1. Определение качества бараночных изделий по органолептическим показателям

7.3.2. Определение качества бараночных изделий по физико-химическим показателям

1. Определение массовой доли влаги в бараночных изделиях

2. Определение кислотности бараночных изделий

3. Определение набухаемости бараночных изделий.................. 4. Определение содержания сахара, жира и соли в бараночных изделиях

7.3.3. Качественные показатели бараночных изделий................ 7.4. Определение качества сухарей

7.4.1. Определение качества сухарей по органолептическим показателям

7.4.2. Определение количества сухарей-лома, горбушек и сухарей уменьшенного размера

7.4.3. Определение качества сухарей по физико-химическим показателям

1. Определение массовой доли влаги в сухарях

2. Определение кислотности сухарей

3. Определение сахара и жира в сухарях

4. Определение намокаемости сухарей

7.4.4. Качественные показатели сухарей

7.5. Определение качества палочек хлебных

7.5.1. Определение качества хлебных палочек по органолептическим показателям

7.5.2. Определение количества крошки и лома

7.5.3. Определение качества хлебных палочек по физико-химическим показателям

1. Определение массовой доли влаги в хлебных палочках

2. Определение кислотности хлебных палочек

3. Определение сахара и жира в хлебных палочках

7.6. Определение массовой доли витаминов в хлебобулочных изделиях

1. Определение массовой доли витамина В1

2. Определение массовой доли витамина В2

3. Определение массовой доли витамина РР

Контрольные вопросы

Глава 8. Контроль выхода хлебобулочных изделий

Литература

Приложение 1. Акт пробной выпечки

Приложение 2. Методика расчета интегрального показателя качества

Приложение 3. Расчетная пищевая ценность хлебобулочных изделий в упаковке

Приложение 4. Примеры этикетных надписей

ВВЕДЕНИЕ

Выработка хлебобулочных изделий высокого качества – одна из основных задач хлебопекарной промышленности. Важным звеном решения этой задачи является технохимический контроль производства. Продукцию высокого качества можно получить только при соблюдении всех технологических режимов производства и оперативном исправлении всех возможных отклонений.

Производственный контроль осуществляет лаборатория хлебопекарных предприятий. Работа лаборатории должна быть направлена на улучшение качества продукции, внедрение рациональных техно-логий, соблюдение рецептур, снижение потерь и др.

Постоянно растущий уровень комплексной механизации и автоматизации процессов производства и внедрение непрерывных поточно-механизированных линий для приготовления хлебобулочных изделий требуют постоянного наблюдения за терморегулирующих устройств и установок, обеспечивающих соблюдение заданного лабораторией режима на всех участках производства. Для осуществления этих задач работники лаборатории должны находиться в непосредственном контакте с производством и в то же время выполнять аналитическую работу с использованием наиболее эффективных биохимических, микробиологических и физико-химических методов.

Систематический и правильно организованный контроль производства дает возможность следить за качеством сырья, полуфабрикатов и готовых изделий, не допускать отклонений физико-химических свойств выпускаемых изделий и позволяет обеспечить выпуск продукции, отвечающей требованиям технической документации.

Данное учебное пособие представляет единое целое с теоретическим курсом по специальным предметам и является важной составной частью учебной программы по подготовке квалифицированных специалистов для пищевой промышленности.

В основу пособия положены стандартные, общепринятые и новые методы контроля, гигиенические требования безопасности качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции хлебопекарного производства, а также организация работы лаборатории с учетом норм технологического проектирования.

Пособие имеет четкую логическую структуру, позволяющую легко ориентироваться в нем, и содержит справочный материал, необходимый для организации технохимического контроля в хлебопекарном производстве.

Все замечания читателей авторы книги примут с благодарностью.

ГЛАВА 1. ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ ЛАБОРАТОРИИ

НА ХЛЕБОПЕКАРНЫХ ПРЕДПРИЯТИЯХ

1.1. Требования, предъявляемые к лаборатории На каждом предприятии хлебопекарной промышленности технохимический контроль производства осуществляет производственная лаборатория, а в цехах цеховые лаборатории.

Основными задачами лаборатории являются разработка и внедрение наиболее рационального режима технологического процесса производства и проведение мероприятий по улучшению качества и ассортимента изделий.

На основании норм технологического проектирования хлебозаводов, а также опыта работы к производственным лабораториям предъявляется ряд требований.

В зависимости от мощности предприятий рекомендуются различные площади помещения лабораторий. Ориентировочные площади помещений производственных лабораторий приведены в табл. 1.

п.п. помещения баклаборатория, м2, Примечание. Для хлебозаводов с отделениями жидких дрожжей, заквасок предусматривается, кроме того, помещение микробиологической лаборатории площадью 1224 м2; для хлебозаводов мощностью более 135 т/сут допускается увеличение площади микробиологической лаборатории.

При невозможности предоставления специальной комнаты для микробиологической лаборатории в общем зале лаборатории выделяют изолированный бокс.

Устройство лаборатории должно соответствовать санитарным нормам проектирования промышленных предприятий.

Заводские лаборатории должны размещаться отдельно от производственных помещений. Цеховые лаборатории допускается располагать непосредственно в цехе, отгородив их легкими прозрачными перегородками.

Лаборатории должны быть оборудованы вытяжными шкафами и иметь форточки, фрамуги, вентиляционные каналы.

Производственную лабораторию располагают по возможности в центре предприятия на более или менее одинаковом расстоянии от основных производственных цехов и складов в помещении, изолированном от сотрясений, вызываемых работой транспорта или оборудования в цехах.

Помещение лаборатории должно быть хорошо освещено естественным светом, при использовании искусственного освещения рекомендуют применять светильники отраженного светораспределения.

Стены в помещении лаборатории должны быть окрашены в светлые тона и на высоту не менее 1,75 м от пола облицованы плиткой. Полы рекомендуется покрывать линолеумом. К приборам и оборудованию должно быть подведено питание от сети переменного тока напряжением 220/380 В. Давление воды в кранах должно быть не менее 24,5 Па.

1.2. Функции лаборатории Заводская лаборатория часть предприятия, где отражается течение всего технологического процесса. Возглавляет лабораторию заведующий лабораторией, в свою очередь, лаборатория подчиняется главному инженеру предприятия.

Всю работу лаборатория строит в соответствии с существующим Положением о производственных лабораториях предприятий хлебопекарной промышленности.

Согласно этому Положению лаборатория выполняет следующие основные функции:

1. На основе плана производства разрабатывает технологический план и режим технологического процесса для каждого сорта изделий, которые утверждаются главным инженером или директором предприятия.

2. Осуществляет технохимический контроль основного и дополнительного сырья и готовой продукции.

3. Контролирует правильность соблюдения технологического режима в производстве в соответствии с объемом работ, предусмотренных Положением о производственных лабораториях хлебопекарной промышленности.

4. Изучает причины отдельных недостатков качества изделий и разрабатывает мероприятия по их предотвращению.

5. Разрабатывает и внедряет новые сорта изделий; новые, передовые технологические схемы, обеспечивающие улучшение качества и ассортимента продукции.

6. Участвует во внедрении нового технологического процесса, оборудования и передовой организации производства.

7. Внедряет новые методы контроля технологического процесса и готовой продукции.

8. Выполняет отдельные задания главного инженера или директора предприятия.

9. Ведет отчетность по утвержденным формам и представляет ее в установленные сроки.

1.3. Основные задачи лаборатории Основная задача производственных лабораторий рациональная организация технологического процесса, обеспечивающая выпуск доброкачественной продукции при минимальных технологических затратах и потерях.

Для всех производственных лабораторий, в зависимости от их штата и количества обслуживаемых ими предприятий, объем работы устанавливается центральной лабораторией и утверждается главным инженером или директором предприятия. Работа лаборатории складывается из трех основных этапов.

1. Лабораторный контроль Лабораторный контроль включает анализ основного и дополнительного сырья, поступающего на производство, анализ готовой продукции, бактериологический анализ и текущую технологическую работу.

Анализ основного и дополнительного сырья. Все основное и дополнительное сырье предприятие принимает по сопровождающим качественным документам. Документы о качестве передаются в лабораторию. Лаборатория проводит проверку качества сырья по данным документов и нормам, установленным стандартами на каждый вид сырья.

Анализ основного и дополнительно сырья производится по методам, предусмотренным действующими стандартами, техническими условиями (ТУ) или утвержденными инструкциями.

При наличии расхождений в данных анализа лаборатория организует комиссию с участием представителей поставщика и контрольных организаций. Акты о результатах совместной проверки лаборатория передает руководству предприятия для предъявления претензии поставщикам в соответствии с основными условиями поставки, включая в необходимых случаях возврат поставщику недоброкачественного сырья.

Анализ готовых изделий. Анализ готовых изделий производится в соответствии со стандартами, ТУ и рецептурами один раз в смену или сутки от всех трех смен с целью оценки качества продукции, а также последующего контроля за соблюдением и регулированием технологического режима на производстве.

Бактериологический анализ. Проводится на предприятиях, вырабатывающих кондитерские изделия с кремом.

Производственно-технологическая работа, текущая технологическая работа. На основании технологического плана предприятия, принятой схемы ведения технологического процесса лаборатория:

осуществляет разработку технологического режима приготовления всех сортов изделий и устанавливает основные показатели технологического процесса;

устанавливает порядок расходования муки;

осуществляет разводочный цикл жидких дрожжей и заквасок;

устанавливает производственные рецептуры и режимы приготовления изделий по всем фазам с указанием дозировки муки, воды, разрыхлителя, соли и дополнительного сырья; подъемной силы полуфабрикатов и жидких дрожжей; влажности теста;

температурного режима; длительности брожения; конечной кислотности; массы кусков теста по сортам изделий; длительности условий расстойки и выпечки;

производит расчет количества полуфабрикатов в зависимости от ежедневного задания на выработку продукции производству;

уточняет нормы выхода изделий, технологических затрат и потерь;

Уточнение выхода изделий производится по указанию руководителя предприятия. Усушку определяют не реже одного раза в квартал, упек и потери муки – по мере необходимости.

совместно с отделом главного механика осуществляет выборочный контроль работы дозировочной аппаратуры (автовесов, водомерных бачков, дозаторов подсобного сырья и т.д.);

производит проверку правильности работы контролеров (бракеров) при отбраковке изделий и использования балловой оценки там, где отсутствует ОТК.

2. Изучение и совершенствование производства С целью систематического улучшения качества и ассортимента вырабатываемых изделий лаборатория:

выявляет причины возникновения недоброкачественных изделий, разрабатывает мероприятия по их предотвращению и устранению;

разрабатывает и внедряет новые передовые технологические схемы с учетом опыта работы других предприятий;

принимает активное участие во внедрении передовых методов труда;

участвует во внедрении и освоении нового технологического оборудования;

разрабатывает и внедряет новые методы анализа сырья, полуфабрикатов и готовых изделий. Разработанные лабораторией новые методы анализа, взамен предусмотренных стандартами и ТУ, направляются на утверждение в вышестоящие инстанции в установленном порядке.

3. Контроль технологического процесса производства В целях проверки правильности соблюдения производством установленных рецептур и технологического режима производства лаборатория выборочно производит контроль всего процесса по следующей схеме:

дополнительного сырья;

выполнение установленного порядка расходования количества муки;

подготовка сырья к пуску в производство и плотность растворов;

выполнение производственной рецептуры (дозировка муки, дрожжей, воды, растворов и другого сырья);

соблюдение технологического режима приготовления теста (качество промеса, влажность, температура, продолжительность брожения, подъемная сила полуфабрикатов, конечная кислотность);

разделка теста (точность работы тестоделительного оборудования, соответствие формы заготовок);

режимы расстойки (время, температура, влажность воздуха, качество расстоявшихся заготовок);

режимы выпечки изделий (загрузка пода или листа заготовками, температура печи, увлажнение, продолжительность выпечки);

качество готовой продукции, вырабатываемой бригадой (сменой), для проверки правильности ведения технологического процесса и изменения его в случае необходимости.

1.4. Оборудование лабораторий Для выполнения технохимического контроля лаборатория хлебозавода должна иметь оборудование, стеклянные приборы, лабораторный инвентарь и посуду, обеспечивающие выполнение всех анализов, производимых производственной лабораторией.

По нормам технологического проектирования хлебозаводов ВНТП 02-91 перечень мебели для лабораторий приведен в табл. 2, перечень оборудования, посуды, инвентаря производственных лабораторий (табл. 3), перечень химических реактивов и материалов (табл. 4).

Ориентировочный перечень мебели производственных лабораторий Перечень оборудования, посуды, инвентаря производственных лабораторий Весы ВЛР-10 кг Наибольший предел взвешивания, лабораторные 500Г-М г….. Секундомер СОППРоднострелочны 2А- Рефрактометр УРЛ Пределы измерений:

универсальный По шкале показателей преломления высушивания образцов теста определении влажности полуфабрикато Термостат ТС-80М Диапазон температур, C …… электрический Габариты, мм ……. Дистиллятор Д-4 Производительность, л/ч ….. Габариты, мм ….. кондитерских) биологический кондитерских) Осветитель для ОИ- биологических микроскопов Центрифуга РС-6 Потребляемая мощность, Вт …. электрическая Габариты, мм ….. кондитерских лабораторный с комплектом сит мучное № постоянных магнитов (одиночных и собранных в определения качества клейковины Лабораторная П-503 Расход воды, л/ч …0, обогревом Лабораторная ВНИИХП тестомесильная -Л-5- расстойный лабораторный определения пористости хлеба (пробник Журавлева) определения объема хлеба Титровальная АГ- установка встряхивания жидкостей определения подъемной силы дрожжей определения отверстий в сигнальные (фотолаборатор сигнальные настенные электрические определения содержания жира экстрактивным методом определения бродильной активности бродящих полуфабриката подковообразн определения в минеральных примесей определения газообразующе й способности определения набухаемости бараночных изделий (для бараночных Бактериологич Типа Л- еская лампа штатив Бунзена Тигельные Набор сверл мешочный мельничного электрическая металлический металлический определения подъемной силы дрожжей Перечень химических реактивов и материалов п.п.

щавелевокислый Гидроокись бария Бария гидроксида октагидрат Ва(ОН)2*8Н2О 3 1-Бромнафталин Железоаммонийные Железа (III)-аммония NH4Fe(SО4)2*12Н2О Калий двухромовокислый Калия дихромат (хромпик) К2Сr2О гранулированный сернокислая 5-водная (медный купорос) молибденовокислый п.п.

30 1-Хлорнафталин индикаторная бумага Форма № 1. Журнал результатов анализа муки (табл. 5). В данном журнале записываются общие сведения о качестве муки, поступающей на склады предприятий, данные качественных удостоверений (сертификатов), результаты анализов, произведенных лабораторией, результаты пробных выпечек, заключение о партии муки и порядок ее использования. Сведения о качестве каждого сорта муки (ржаной: обойной, обдирной, сеяной, особой; пшеничной:

обойной, II, I, высшего сортов, крупчатки и др.) записываются отдельно в вышеперечисленном порядке, для чего журнал разбивается на несколько частей в соответствии с количеством сортов муки или заводится несколько журналов (при большом количестве анализов), которые являются продолжением журнала № 1. Записи в журналы осуществляются лицом, производившим анализ.

Результаты каждого анализа, записанные в журнал, должны быть подписаны лицом, выполнившим анализ, проверены и подписаны заведующим лабораторией.

Форма № 2. Журнал результатов анализа дополнительного сырья. В журнал записываются сведения о качестве всего дополнительного сырья (сахара, жира и т.д.), поступающего на склады предприятий, контролируемых лабораторией, данные качественных удостоверений (сертификатов), результаты анализа, проведенного лабораторией, заключение о качестве дополнительного сырья (табл. 6).

Для каждого вида сырья отводится отдельная одна или несколько страниц. Записи в журнал производятся лицом, производившим анализ.

Форма № 3. Журнал результатов анализа хлебобулочных изделий (табл. 7). В журнал записываются результаты анализа средних образцов хлеба, булочных и кондитерских изделий, вырабатываемых предприятиями. В лабораториях, производящих анализ образцов один раз в сутки, запись делается одна. В лабораториях, производящих анализ ежесменно, записи в журнал производятся не реже 3 раз в сутки.

Форма № 4. Журнал рецептур и технологических указаний по наименованиям изделий. В журнале записываются рецептуры и показатели технологического процесса приготовления каждого наименования изделий, вырабатываемых предприятием.

Журнал представляет собой определенное количество сброшюрованных лабораторных листков.

Записи ведутся технологом или заведующим лабораторией в двух экземплярах: первый экземпляр хранится в лаборатории, второй вручается под расписку начальнику смены (мастеру-пекарю).

Форма № 5. Журнал передачи лабораторной посуды. В журнале записывается перечень доброкачественной стеклянной посуды и измерительных приборов (термометр, ареометр и др.), необходимых для работы технолога (лаборанта).

Записи ведутся технологами (лаборантами) при передаче смен.

Форма № 6. Журнал учета металлопримесей в муке (табл. 8). В журнале ежесменно записывается количество и характер металлопримесей, которые снимаются дежурным слесарем вместе с технологом (лаборантом) с магнитоуловителей просеивательных машин. На предприятиях, где нет в бригадах технологов (лаборантов), записи производятся дежурным слесарем один раз в сутки.

№ партии (вагона, накладной) картофельной палочкой дежурног технолога Форма № 7. Журнал контроля производства (табл. 9). В журнале ежесменно записываются результаты контроля технологического процесса приготовления каждого наименования хлебобулочных изделий. Записи в журналах производятся технологом (лаборантом).

На предприятиях, не имеющих в штатном расписании сменных технологов (лаборантов), записи в журнал производит работник, осуществляющий контроль за технологическим процессом производства. Контроль рецептуры производится в момент закладки сырья. При работе на машинах непрерывного действия контроль производится на один замес или в течение 1 мин (15 или 30 с).

Форма № 8. Бланк по качеству готовой продукции. Бланк выписывается лабораторией хлебокомбината (хлебозавода) в одном экземпляре на основании записей в журнале результатов анализа хлебобулочных изделий (форма № 3).

На одном бланке могут быть выписаны результаты анализа всех одновременно отобранных образцов.

Бланк передается руководителю предприятия не позднее следующего дня после проведения анализа.

Форма № 9 Бланк по качеству муки. Бланк выписывается лабораторией хлебокомбината (хлебозавода) в одном экземпляре на основании записей журнала результатов анализа муки (форма № 1).

Бланк передается руководителю предприятия не позднее следующего дня после проведения анализа.

Форма № 10. Бланк по качеству дополнительного сырья. Бланк выписывается лабораторией хлебокомбината (хлебозавода) в одном экземпляре на основании записей журнала результатов анализа дополнительного сырья (форма № 2).

На одном бланке могут быть выписаны результаты всех одновременно отобранных образцов.

Бланк передается руководителю предприятия не позднее следующего дня после проведения анализа.

Форма № 11. Смесь муки (табл. 10). Бланк выписывается лабораторией в трех экземплярах на основании анализа муки: первый экземпляр хранится в лаборатории; второй вручается под расписку начальнику смены (мастеру-пекарю), третий кладовщику мучного склада.

жидких дрожжей (закваски), кг опары (или жидкого полуфабриката), кг продолжительность, мин продолжительность, мин Для обеспечения безопасности производства необходим особо точный учет стеклянного инвентаря, оборудования, посуды и реактивов, используемых в производственных лабораториях. Учет способствует предотвращению попадания посторонних предметов в ходе технологического процесса в сырье, полуфабрикаты и готовую продукцию.

В целях упорядочения учета материальных ценностей в каждой лаборатории должно быть выделено лицо, отвечающее за учет и хранение материальных ценностей. Таким ответственным лицом обычно является заведующий лабораторией или химик, а на тех предприятиях, где отсутствует должность заведующего лабораторией, старший лаборант.

Для регистрации материальных ценностей заводится специальный журнал, в котором перечисляются все материальные ценности, поступающие в лабораторию и используемые в процессе работы, а также пришедшие в негодность. Такой учет ведется ежемесячно.

Учет лабораторной посуды, переданной в цехи (термометры, ареометры, фарфоровые чашечки, ступки и т.д.), ведется ежесменно в специальных журналах. На разбитую посуду, термометры, ареометры и другие стеклянные предметы и приборы в каждом отдельном случае сразу составляется акт в присутствии заведующего лабораторией, начальника смены или бригадира. Акт служит основанием для списания.

Реактивы следует хранить в специально отведенных для этого запирающихся шкафах, ключи от которых находятся у лица, ответственного за реактивы.

Выдача реактивов сотрудникам лаборатории производится ответственным за них лицом, причем количество отпускаемых реактивов должно соответствовать расходу, действительно необходимому для проведения анализов и приготовления рабочих растворов. Учет прихода и расхода реактивов ведется лицом, ответственным за них в специальном журнале (табл. 11).

Журнал учета прихода и расхода реактивов Реактив 1.5. Порядок ведения лабораторной документации и учет материальных ценностей Результаты проводимого лабораториями хлебопекарных предприятий технохимического контроля фиксируются в лабораторных журналах по установленной форме.

Утвержденные формы лабораторных журналов распространяются на все предприятия хлебопекарной промышленности, имеющие производственные лаборатории.

Графы журналов заполняются полностью или частично в соответствии с объемом работы, определенным положением о лаборатории.

Все данные записываются чернилами четко и без исправлений.

Результаты каждого анализа, записанные в журнал, должны быть подписаны лицом, выполнившим анализ, проверены и подписаны заведующим лабораторией.

В журналах, как текстовой части, так и в цифровых данных недопустимы помарки и подчистки. Исправления в журналах производятся путем зачеркивания неправильного текста или цифровых данных и подтверждаются подписью лица, внесшего исправления. Срок хранения лабораторных журналов 2 года.

1.6. Лабораторная посуда В зависимости от назначения используемая в лаборатории посуда подразделяется на три группы: общая, специальная и мерная.

К группе общего назначения относят посуду, необходимую для выполнения большинства экспериментов. Это пробирки, химические стаканы, плоскодонные (круглые и конические) колбы, обычные и делительные воронки, холодильники, кристаллизаторы и т. п.

Пробирки бывают обычные, конические (как правило, используются для центрифугирования) и градуированные. Обычные пробирки чаще всего применяют для проведения реакций в малых объемах. Вместимость пробирки при этом должна быть значительно большей, чем объем реакционной смеси (желательно, чтобы он составлял 1/3-1/4 объема пробирки). Перемешивание содержимого пробирки осуществляют, держа ее между пальцами левой руки и слегка постукивая пальцем правой руки по ее нижней части. Ни в коем случае не следует закрывать пробирку пальцем или пробкой и проводить перемешивание путем встряхивания или переворачивания!

Если объем реакционной смеси составляет более половины объема пробирки, перемешивание содержимого лучше производить при помощи стеклянной палочки. Определенные трудности возникают и при необходимости быстро нагреть раствор, находящийся в пробирке. Лучше всего это делать, используя горячую водяную баню, т. к. при нагревании пробирки над пламенем горелки может произойти быстрое выплескивание жидкости.

Конические колбы (Эрленмейера) посуда, которая применяется при проведении самых разнообразных операций (приготовление растворов, составление реакционных смесей, проведение реакций, фильтрование и т. д.). То же самое относится и к химическим стаканам, хотя последние менее удобны для проведения реакций, предусматривающих систематическое перемешивание. Форма конической колбы позволяет производить интенсивное перемешивание содержимого без расплескивания и без использования механических мешалок.

К плоскодонным коническим колбам относится также колба Бунзена, которая выполнена из толстого стекла и имеет в верхней части специальный отросток, который служит для соединения с вакуумным насосом. Колба Бунзена используется для отсасывания жидкостей (фильтрования) под вакуумом.

Воронки обычные предназначены для переливания жидкостей и фильтрования, они могут иметь различные диаметры: 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. Для фильтрования следует использовать воронки с длинной, наклонно срезанной трубкой. Если воронка (при переливании или фильтровании жидкости) слишком плотно прилегает к горлу сосуда, в трубке могут возникать воздушные пробки, препятствующие продвижению жидкости. Это явление легко устранить, время от времени слегка приподнимая воронку над горлом сосуда.

Делительные воронки, применяемые для расслоения (разделения) несмешивающихся жидкостей, отличаются от обычных формой (цилиндрическая или грушевидная) и наличием притертого крана в верхней части отводной трубки. Обычно делительная воронка снабжается еще и притертой стеклянной пробкой. Перед началом работы кран воронки аккуратно смазывают вазелиновым маслом или специальной смазкой, что обеспечивает его плавное движение внутри трубки.

Холодильники используют для охлаждения и конденсации паров.

Для отведения конденсата из реакционной среды и сбора его в специальном приемнике применяют так называемые «прямые»

холодильники (Либиха). Обычно они представляют собой стеклянную трубку, заключенную в стеклянную «рубашку» с двумя отростками для входа и выхода воды. Если эксперимент предусматривает возвращение конденсата в реакционную смесь, используют «обратные» холодильники, внутренняя часть которых выполнена, как правило, в виде трубки с шарообразными расширениями (холодильник Аллина) или спирали (змеевиковый холодильник). Пользуясь холодильниками, следует помнить, что прямой холодильник Либиха можно применять только для конденсации паров с температурой не выше 150 °С, а обратный холодильник Аллина всегда следует располагать только в вертикальном положении.

Посуда специального назначения включает предметы, используемые для одной или нескольких определенных операций, например, эксикаторы, колбы Кьельдаля, дефлегматоры, ареометры, пикнометры и т. п.

Эксикаторы представляют собой сосуды из толстого стекла с притертой крышкой, имеющие специфическую форму, в которой различаются две части: верхняя цилиндрическая и нижняя конусообразная. Они предназначены для медленного и равномерного высушивания, а также для хранения веществ, легко поглощающих влагу. В нижнюю часть эксикатора помещают различные водопоглотители, такие как СаС12, Р2О5, силикагель и др., а в верхнюю сосуд с высушиваемым веществом, который устанавливают на специальной фарфоровой вкладке, расположенной на дне цилиндрической части эксикатора. Для достижения полной герметичности края крышки дополнительно покрывают специальной смазкой. Открывать крышку следует медленно, сдвигая ее в сторону.

Колба Кьельдаля выполнена из тугоплавкого и термостойкого стекла, имеет грушевидную форму с удлиненным горлом.

Применяют ее преимущественно при определении общего азота (по Кьельдалю), хотя не исключено ее использование и в некоторых других анализах.

Ареометры и пикнометры применяются для определения относительной плотности жидкости. Ареометр представляет собой запаянную стеклянную трубку с делениями, имеющую в нижней части расширение и резервуар, заполненный специальной массой.

При измерении плотности ареометр помещают в цилиндрический сосуд с исследуемой жидкостью; деление на трубке, с которым совпадает положение мениска, соответствует значению относительной плотности жидкости, находящейся в сосуде.

Ареометры выпускаются в виде наборов, так как каждый из них рассчитан только на определенный интервал значений плотности.

Пикнометры предназначены для более точного (до четвертого знака) определения этого показателя. Они представляют собой плоскодонные сосуды с длинным узким горлом. Определение плотности в этом случае проводится путем последовательного взвешивания пустого, заполненного водой и заполненного исследуемой жидкостью сосуда и сопоставления полученных величин.

К мерной посуде относят мерные цилиндры, стаканы, мензурки и колбы, а также пипетки и бюретки.

Мерные цилиндры, стаканы и мензурки обычно используют для отмеривания нужных объемов жидкости, а также для приготовления растворов с примерной концентрацией. Для получения точных растворов пользуются мерными колбами. Это круглые, плоскодонные колбы с длинным горлышком, на котором имеется кольцевая метка.

На стенке колбы указана ее емкость, которая может составлять от 10 см3 до 2 л. Пользуясь мерными колбами, следует всегда помнить, что они предназначаются не для отмеривания жидкости с последующим переливанием, а для получения точного объема внутри сосуда (приготовления точного раствора).

Пипетки бывают градуированные и неградуированные. Первые позволяют отмерять любые объемы жидкости в пределах своей вместимости, а вторые (пипетки Мора) представляют собой трубку с одной риской наверху и расширением в средней части и предназначаются для отмеривания только одного определенного объема (от 1 до 100 см3). При работе с любыми пипетками рекомендуется соблюдать следующие простые правила: вредные и летучие вещества набирать в пипетку только с помощью резиновой груши; при набирании ртом обязательно следить за тем, чтобы кончик пипетки находился в толще жидкости; сливать набранную жидкость, прислонив кончик пипетки к стенке сосуда; оставшуюся в кончике пипетки каплю не вытряхивать и не выдувать, так как градуирование пипетки проведено с учетом ее объема.

Бюретки стеклянные градуированные трубки с оттянутым носиком, над которым находится либо притертый кран, либо резиновая трубка с зажимом. Чаще всего бюретки применяют для титрования растворов. Перед началом работы бюретка должна быть прочно укреплена на штативе в строго вертикальном положении.

Чтобы избавиться от пузырьков воздуха, которые могут образоваться при заполнении бюретки, жидкость следует сначала налить выше «нулевой» отметки, а затем спустить до нужного уровня.

Кроме стеклянной посуды, при проведении физико-химических анализов часто используют фарфоровую посуду (ступки, тигли, чашки для выпаривания, воронку Бюхнера и др.), а также металлические инструменты и предметы (тигли, тигельные щипцы, зажимы для резиновых трубок).

Грамотная работа с любой химической посудой предполагает соблюдение нескольких основных правил: использовать только хорошо вымытую и высушенную посуду; при подготовке к опыту отбирать только посуду, необходимую для его проведения;

использовать каждый вид посуды исключительно в соответствии с его назначением; нагреванию подвергать только посуду с соответствующей маркировкой; мыть посуду сразу после завершения работы.

Мытье посуды неотъемлемая часть лабораторной техники.

Существует множество способов мытья химической посуды, включая механические, химические, физические и их всевозможные комбинации. Для того чтобы правильно подобрать способ мытья посуды, а не беспорядочно перебирать все имеющиеся возможности, желательно иметь представление о характере загрязнения и, соответственно, о свойствах загрязняющих веществ. Например, некоторые трудно растворимые осадки щелочного характера гораздо легче и безопаснее удалить, используя слабый раствор кислоты, чем «отскабливая» их щеткой в воде. При неизвестном характере загрязнения наилучшие результаты дает комбинированный способ мытья, который наиболее широко используется в лабораторной практике. На первом этапе посуду моют обычной водопроводной водой (лучше теплой и проточной), используя любые моющие средства и специальные круглые щетки «ерши». Затем посуду многократно промывают чистой водопроводной водой. Далее для мытья используют хромовую смесь, небольшое количество которой аккуратно (она оказывает сильное действие на кожу и одежду) набирают в сосуд (если это пипетка или бюретка используют резиновую грушу!) и, осторожно вращая его, смачивают внутренние стенки, а остаток сливают в ту же склянку, в которой она хранится. В таком виде посуду оставляют постоять несколько минут, после чего тщательно отмывают от смеси сначала проточной водопроводной водой, а затем дистиллированной.

Хромовую смесь готовят либо с двухромовокислым калием (К2Сг2О7), либо с двухромовокислым натрием (Na2Cr2O7). В первом случае в концентрированную серную кислоту постепенно (при размешивании) добавляют растертого в порошок К2Сr2О7 в количестве 5 % от массы серной кислоты и нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения. Во втором Na2Cr2O7; растворяют в воде, а затем в полученный раствор осторожно доливают концентрированную серную кислоту (на 6 г двухромовокислого натрия 100 см3 воды и 100 см3 серной кислоты). Хромовая смесь служит довольно долго; признаком ее дальнейшей непригодности для мытья посуды является переход темно-оранжевого цвета в темнозеленый.

В том случае, когда приходится мыть пипетки, трубки и прочую посуду, хромовую смесь следует набирать при помощи резиновой груши без баллона.

Если в лаборатории нет хромовой смеси, посуду можно очищать концентрированной серной кислотой.

Концентрированная серная кислота и хромовая смесь очень сильно действует на кожу и одежду, поэтому обращаться с ними следует осторожно.

Если эти вещества попадают на кожу рук или одежду, их следует, прежде всего обмыть большим количеством воды, затем раствором соды (двууглекислого натрия) или аммиака.

Концентрированную серную кислоту и хромовую смесь надо выливать не в раковину, а в специально поставленные около нее глиняные или стеклянные сосуды. Их содержимое следует выливать в специальные ямы и только в крайнем случае в канализацию, причем в этом случае нужно пустить сильную струю воды.

Вымытую посуду можно сушить холодным и горячим способами.

При холодном способе посуду сушат в перевернутом виде просто на воздухе, лучше в подвешенном состоянии (на специальных колышках или решетках), но можно и на листах фильтровальной бумаги. При необходимости сразу использовать только что вымытую посуду можно применить высушивание струей воздуха. Весьма распространенным способом сушки химической посуды является помещение ее в сушильный шкаф при температуре 80 100 °С. При этом рекомендуется ставить посуду в шкаф в обычном положении на лист фильтровальной бумаги и не сразу же после мытья, а после того, как она некоторое время постояла в перевернутом виде на воздухе.

Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода распределяется по внутренней стенке равномерно, в виде тончайшей пленки.

1.7. Приготовление растворов Каждая лаборатория имеет определенный запас реактивов. По своему назначению все они могут быть подразделены на две большие группы: общеупотребительные и специальные. В первую группу входят реактивы, используемые практически в каждой работе. Это кислоты (соляная, серная, азотная), щелочи (гидроокиси калия, натрия, аммония), многие неорганические соли (хлориды и сульфаты калия, натрия, аммония, кальция, магния и т. п.), некоторые индикаторы (фенолфталеин, метиловый оранжевый и др.).

Специальные реактивы применяются при выполнении лишь определенных видов работ.

В зависимости от степени очистки различают реактивы чистые (ч.), чистые для анализа (ч.д.а.), химически чистые (х.ч.), особой чистоты (ос.ч.) и спектрально чистые (сп.ч.). Для каждой из названных категорий установлено определенное допустимое содержание примесей. При определении показателей качества пищевой продукции наиболее часто используются реактивы с маркой «ч.д.а.», реже «х.ч.». Могут применяться и реактивы с маркой «ч.», однако в этих случаях обычно рекомендуется их дополнительная очистка (перекристаллизация).

Хранят реактивы, как правило, в плотно закрытых склянках. В большинстве случаев предпочтительным является использование притертых пробок, однако иногда (например, при хранении щелочей или их растворов) следует избегать их использования из-за возможности «заклинивания» пробки вследствие попадания вещества в просвет между ней и горлом склянки. Если это все же произошло, следует сначала попытаться открыть склянку, легко постукивая каким-либо деревянным предметом по выступающему краю пробки снизу. В том случае, когда такой способ не помогает, можно применить одну из возможностей быстро нагреть горло (но не пробку!) склянки. Для этого, например, можно обернуть его смоченным в кипятке полотенцем или на короткое время подставить под струю горячей воды.

Некоторые реактивы требуют особых условий хранения:

светочувствительные (некоторые соединения йода, брома, серебра, ртути; тиамин, рибофлавин и др.) в склянках из темного стекла;

огнеопасные (метиловый и другие спирты; диэтиловый, амиловый и другие эфиры; бензол, толуол, ксилол, ацетон и др.) вдали от газовых горелок и прочих нагревательных приборов; сильные окислители (марганцовокислый калий, перекись водорода, концентрированную хлорную кислоту и др.) отдельно от восстановителей (угля, серы, крахмала, фосфора и т. п.), летучие соединения (соляная кислота, эфир и др.) под тягой.

Общие правила при хранении и использовании всех без исключения реактивов:

под реактивы используют только абсолютно чистую и сухую посуду;

размер склянки, в которой хранится реактив, должен соответствовать его количеству, использование больших склянок загромождает рабочее место и осложняет манипулирование с реактивами;

все склянки с реактивами обязательно должны быть снабжены этикетками с указанием названия (подписаны), «безымянные» реактивы (во всяком случае, до установления их природы) использовать в экспериментах не просто нецелесообразно, но и опасно;

растворы твердых реактивов и другие реагенты готовят в минимально возможных количествах. Это важно не только с точки зрения экономии реактивов, но и потому, что многие растворы при хранении быстро становятся непригодными для использования.

Проведение практически любого анализа предполагает в качестве подготовительной фазы приготовление большого числа различных растворов. Это один из наиболее трудных и, вместе с тем, ответственных моментов любого эксперимента. Трудность его заключается в необходимости точно рассчитать количества исходных соединений, которые требуются для приготовления растворов заданной концентрации.

Концентрация вещества в растворе это его количество, содержащееся в единице объема или веса растворителя или раствора.

Существуют различные способы выражения концентраций. В практике наиболее широко используются молярные, нормальные и процентные концентрации растворов.

Молярная концентрация определяет число грамм-молекул (сокращенно «моль») вещества, содержащееся в 1 л, или дм раствора, а грамм-молекула это количество вещества в граммах, равное его молекулярной массе. Записывают молярные концентрации следующим образом:

1 М раствор NaOH одномолярный раствор гидроксида натрия (1 моль NaOH в литре, или дм3 раствора). Поскольку один моль NaOH составляет 40 г (молекулярная масса Na 23, молекулярная массса О 16 и молекулярная масса Н 1; 23+16+1=40), то 1 М раствор гидроксида натрия содержит 40 г NaOH в одном литре раствора.

0,1 М раствор КОН – децимолярный раствор гидроксида калия (0,1 моля КОН в литре, или дм3 раствора). Поскольку 1 М КОН соответствует 56 г (молекулярная масса К 39, молекулярная масса О 16 и молекулярная масса Н 1; 39+16+1=56), то одна десятая моля равна 5,6 г, и 0,1 М раствор гидроксида калия содержит в 1 л раствора 5,6 г КОН.

Молярные концентрации относят к категории наиболее «точных»

концентраций. Этим способом часто выражают, например, концентрации стандартных растворов, предназначенных для титрования или построения калибровочных графиков. Навески для «молярных растворов» обычно делают на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой, а для доведения таких растворов до окончательного объема обязательно используют мерные колбы. Следует, однако, иметь в виду, что саму процедуру растворения навески в мерной колбе проводить не рекомендуется.

Во-первых, это связано с определенными трудностями, которые возникают при перенесении навески в узкогорлую мерную колбу. Вовторых, известно, что многие реакции растворения сопровождаются значительным выделением или поглощением тепла, что может отразиться на точности измерения. Поэтому лучше начать процедуру растворения навески для приготовления раствора с молярной концентрацией в обычном (подходящем по размеру) стакане или колбе. Поместив в выбранную посуду навеску, добавить растворитель в количестве, составляющем часть окончательного объема, которая будет достаточна для полного растворения, и растворить навеску вещества при активном перемешивании. После этого количественно перенести полученный раствор в мерную колбу нужного размера, т. е.

аккуратно перелить его, а затем несколько раз сполоснуть посуду, в которой проводилось растворение, небольшими порциями растворителя, которые также слить в мерную колбу. И, наконец, довести объем раствора до метки мерной колбы.

Концентрации точных растворов выражают также в виде числа грамм-эквивалентов, содержащихся в 1 л раствора. Такое выражение концентрации раствора называется нормальностью. На практике под грамм-эквивалентом понимают величину, равную отношению молекулярной массы соединения к числу валентных связей между образующими его ионами (для кислот и солей к их основности; для оснований к их кислотности). Так, например, грамм-эквивалент двухосновной серной кислоты (H2SO4) равен 49 г (молекулярная масса 98, а число валентных связей 2), для хлористого натрия (NaCl) 58,5 г (молекулярная масса 23+35,5=58,5, число валентных связей 1). Нормальный раствор ( н.) содержит в 1 л один грамм-эквивалент соответствующего вещества, 2 н. два грамм-эквивалента и т. д. Для быстрого приготовления 0,1 н. и 0,01 н. растворов некоторых наиболее часто используемых соединений существуют так называемые «фиксаналы»

заранее приготовленные и запаянные в ампулы точно отвешенные количества реактивов, требующиеся для получения 1 л раствора. В остальном при приготовлении нормальных растворов и работе с ними действуют те же правила, что и для растворов с молярной концентрацией.

Можно упростить приготовление наиболее употребляемых растворов с молярными и нормальными концентрациями, используя табл. 12.

Количество реактивов, требуемых для приготовления 1 л наиболее часто используемых концентраций растворов кислот и щелочей сухое вещество, г сухое вещество, г Кислота соляная (НС1), концентрированная, плотность 1,18 г/см3, см Кислота серная (H2SO4), концентрированная, плотность 1,84 г/см3, см Процентная концентрация вещества в растворе отражает выраженное в процентах отношение массы растворенного вещества к массе раствора. Еще более просто процентная концентрация может быть определена как соответствующая количеству (в граммах) растворенного вещества, содержащегося в 100 г раствора. Записывают процентную концентрацию следующим образом:

10 %-ный раствор NaCl это раствор, в 100 г которого содержится 10 г хлористого натрия.

Обычно процентные концентрации выражаются целыми числами (2 %, 35 % и т. д.) и лишь иногда в виде десятых долей числа (0,2 %, 0,5 % и т. д.). Это означает, что взвешивание производится с точностью в 10100 раз меньшей, чем в случае приготовления раствора с молярной концентрацией. Кроме того, с приготовлением «процентных растворов» связан ряд экспериментальных затруднений, преодоление которых дополнительно снижает точность получаемой концентрации.

Не вдаваясь в технические детали способов приготовления растворов с процентной концентрацией, следует отметить только то, что при составлении таких растворов пользоваться мерными колбами для окончательного доведения объема не имеет смысла. Использование мерных колб в этом случае позволяет получить абсолютно точную процентную концентрацию только при условии, что удельная плотность и растворяемого вещества, и растворителя практически совпадает с 1. При всех прочих вариантах доведение объема раствора в мерной колбе по существу не дает никаких преимуществ по сравнению с получением окончательного объема в мерном стакане или цилиндре.

Таким образом, процедура приготовления раствора с процентной концентрацией сводится к внесению навески в мерный цилиндр (стакан), растворению ее в достаточном для этого объеме растворителя и доведению объема раствора до рассчитанного (или указанного в методике) в той же мерной посуде, где производилось растворение.

В силу невысокой точности получаемых экспериментально концентраций процентных растворов, их обычно применяют в реакциях, где некоторые отклонения от заданной концентрации допустимы, нaпример, при доведении рН среды, гидролизе и т. п.

В табл. 13 приводится плотность «процентных» растворов некоторых наиболее часто используемых в практике кислот и оснований, что может оказаться полезным при определении объема такого раствора, который нужно использовать, чтобы получить необходимое количество чистого вещества.

Плотность (г/см ) «процентных» растворов некоторых кислот и оснований при температуре 20 С Например, рассчитано, что необходимый для опыта раствор НCl должен содержать 15 г чистого вещества в литре. При этом у экспериментатора имеется 30 %-ный раствор соляной кислоты. Зная плотность 30 %-ного раствора, легко вычислить объем имеющегося раствора, который следует взять для того, чтобы приготовить 1 л раствора новой концентрации. 100 г 30 %-ного раствора содержат г чистого вещества, следовательно, 15 г НС1 содержится в 50 г этого раствора. Поскольку плотность 30 %-ного раствора НС1 равна 1, г/см3 (данные из таблицы 13), объем раствора весом 50 г будет равен 50/1,149 = 43,52 см3.

В лабораторных исследованиях часто применяются также насыщенные растворы различных соединений. Насыщенный раствор это раствор вещества с предельно возможной при данной температуре концентрацией. При этом неверно полагать, что концентрация вещества в насыщенном растворе обязательно должна быть высокой. Для каждого вещества существует (при определенной температуре) совершенно определенный предел растворения в воде или другом растворителе (растворимость), поэтому для соединений с низкой растворимостью насыщенный раствор (предел растворения), соответственно, будет иметь низкую концентрацию. В большинстве случаев (есть исключения из этого правила) повысить концентрацию насыщенного раствора того или иного соединения можно, повысив температуру раствора. Повышение растворимости химического соединения при увеличении температуры (и, соответственно, понижение растворимости при уменьшении температуры) свойство, на котором основан один из способов получения вещества в кристаллическом виде (кристаллизация). Охлаждение насыщенного раствора, как правило, сопровождается выпадением кристаллов растворенного соединения.

1.8. Фильтры и фильтрование В лабораторной практике часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов смеси.

Эту операцию чаще всего проводят путем фильтрования, т. е.

пропускания разделяемой смеси через пористую перегородку (фильтр), способную задерживать твердые частицы. Существует множество разнообразных фильтрующих материалов, устройств для фильтрования и способов его осуществления. Самый простой из них – фильтрование через бумажный фильтр при нормальном давлении и комнатной температуре. Для этого стеклянную воронку укрепляют в кольце штатива, под ней размещают сосуд-приемник так, чтобы в него была опущена большая часть отводной трубки воронки. В воронку укладывают фильтр из фильтровальной бумаги, который перед началом работы слегка смачивают чистым растворителем.

Фильтр размещается в воронке таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки примерно на 3 5 мм. Фильтр нужного размера может быть вырезан из обычного листа фильтровальной бумаги, однако более удобно пользоваться готовыми бумажными фильтрами, изготовленными с учетом размеров наиболее часто используемых стеклянных воронок диаметром 5,5; 7; 9; 11; 12,5 и см.

Среди выпускаемых промышленностью бумажных фильтров есть обычные и обеззоленные. Это легко определить по массе золы (в г) после сжигания одного фильтра, значение которой всегда указывается на пачке с фильтрами. Если перед первой после запятой значащей цифрой не менее четырех нулей (например, 0,00007 г), то фильтр считается беззольным, если меньше (например 0,0003 г) обычным. Бумажные фильтры различаются также по плотности. Ее можно установить по цвету бумажной ленты, которой оклеена пачка с фильтрами. Розовая (иногда черная) лента быстрофильтрующая бумага с диаметром пор 10 мкм; белая лента среднепроницаемая с диаметром пор 3 мкм; синяя лента – плотные, «баритовые» фильтры с диаметром пор 1 2,5 мкм, предназначенные для мелкозернистых осадков. Желтой лентой оклеивают пачки с обезжиренными фильтрами.

Одним из основных недостатков фильтрования в стандартных условиях является медленное протекание процесса, особенно если возникает необходимость применять плотные фильтры. Несколько ускорить процедуру фильтрования можно за счет удлинения трубки воронки или применения складчатого фильтра. В тех случаях, когда эти приемы оказываются неэффективными, есть смысл попытаться провести фильтрование под вакуумом. Для этого собирают несложную установку, состоящую из колбы Бунзена, воронки Бюхнера, вакуумного насоса и предохранительной склянки. К колбе предварительно подбирают резиновую пробку с отверстием, соответствующим диаметру воронки. В фарфоровую воронку укладывают бумажный фильтр, который перед началом работы, как и при обычном фильтровании, слегка смачивают растворителем.

Как правило, отфильтрованный осадок многократно промывают водой (или другим раствором). При этом следует соблюдать некоторые общие правила:

жидкость для промывания наливать аккуратно, лучше сливая ее из сосуда с носиком по стеклянной палочке, прислоненной к фильтру у боковой стенки воронки;

за один прием наливать столько жидкости, чтобы она полностью покрыла осадок, но не доходила до краев фильтра;

каждую новую порцию добавлять только после того, как полностью протекла предыдущая.

1.9. Освобождение едких щелочей от углекислых солей наиболее доступными способами Сухие едкие натр и кали, как бы они ни были чисты, всегда содержат более или менее значительную примесь углекислых солей (поташа и соды). Присутствие углекислых солей не дает возможности пользоваться фенолфталеином в качестве индикатора.

Вместе с тем при определении кислотности хлебных полуфабрикатов фенолфталеин дает наиболее отчетливый переход от кислой к щелочной реакции. Поэтому необходимо получить раствор едких щелочей без примеси углекислых солей.

Для едкого натра можно применить все три описанные способа, а для едкого кали – только второй и третий.

Первый способ заключается в следующем. Растворяют 250 г чистого едкого натра в 300 см3 воды в цилиндре с хорошо пригнанной пробкой. В этих условиях углекислый натрий совершенно не растворяется и через несколько дней осаждается на дно. Раствор отбирают пипеткой и разбавляют водой, не содержащей углекислоты.

Второй способ состоит в следующем. Отвешивают около 4,5 г едкого натра или 6 г едкого кали, измельчив, помещают в склянку с хорошо пригнанной пробкой и обливают 6070 см3 абсолютного спирта. Дают отстояться в течение суток; едкие щелочи при этом растворяются, углекислые остаются в осадке. Отстоявшийся раствор быстро фильтруют через стеклянную вату или асбест и разбавляют водой, не содержащей углекислоты.

Третий способ заключается в следующем. Растворяют в воде по возможности чистое едкое кали или едкий натр, количество его должно превышать 0,1 грамм-эквивалента на литр (как во втором способе). К полученному раствору прибавляют небольшое количество раствора хлористого бария. Образуется осадок углекислого бария; ему дают отстояться и осторожно декантируют прозрачный раствор при помощи сифона. В растворе имеется только едкая щелочь и некоторое количество хлористой соли. Присутствие небольших количеств хлористого бария не влияет на титрование.

1.10. Приготовление воды, свободной от углекислоты Титрованные растворы щелочи необходимо готовить на воде, свободной от углекислоты. Такую воду можно получить кипячением или продуванием через нее воздуха, очищенного от углекислоты.

Для приготовления воды кипячением наливают дистиллированную воду в колбу, предпочтительнее из устойчивого стекла, и кипятят в течение 30 мин. Закупоривают колбу плотно резиновой пробкой, имеющей отверстие, через которое проходит согнутая под острым углом стеклянная трубка, оканчивающаяся плотно насаженной на нее трубкой, заполненной натронной известью, затем дают воде охладиться.

1.11. Установка титра раствора Установка титра приготовленного раствора (или проверка титра уже применявшегося) производится с помощью янтарной или щавелевой кислоты, перекристаллизованной описанным ниже способом.

Чаще всего приготавливают децинормальные растворы указанных кислот обычно в объеме 200 250 см3, а иногда применяют метод отдельных навесок.

Грамм-эквивалент янтарной кислоты, кристаллизующейся без воды, равен 59,044, а щавелевой кислоты, кристаллизующейся с двумя частицами воды 63,036. Для получения 250 см3 0,1 н. раствора отвешивают в маленьком стаканчике или бюксе 1,4761 г янтарной кислоты или 1,5759 г щавелевой. Навеску количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 см3; в горло колбы вставляют воронку и через нее высыпают маленькие кристаллы кислоты, омывая стаканчик несколько раз водой; воронку после споласкивания водой удаляют, а содержимое колбы после растворения навески кислоты доливают водой до метки и хорошо взбалтывают.

В колбу емкостью 100 150 см3 наливают 20 25 см децинормального раствора кислоты и, добавив к нему несколько капель раствора фенолфталеина (1 г фенолфталеина растворяют в 100 см %-ного этилового спирта), титруют приготовленным раствором едкого натра, приливая его из бюретки при постоянном перемешивании.

Вначале щелочь приливают более или менее значительными порциями, а под конец осторожно, по каплям. Появляющаяся от каждой капли щелочи окраска сначала исчезает сразу же, а затем медленнее и, наконец, раствор сохраняет розовый оттенок. Титрование ведут до тех пор, пока розовая окраска сохраняется в течение примерно 1 мин, после чего отсчитывают показания бюретки. Розовое окрашивание раствора при стоянии сосуда открытым постепенно исчезает: это зависит от поглощения углекислоты из воздуха. Для установления титра проводят 2-3 титрования и берут среднее из этих результатов.

Расхождение между параллельными титрованиями не должно превышать 0,1 см3. Для большей точности работы колбу ставят на белую бумагу или белое стекло. Попадающие на стенки сосуда капли или брызги титруемого раствора, приливаемого из бюретки, тщательно смывают.

Если объем едкой щелочи больше объема взятого 0,1 н. раствора кислоты, то приготовленный раствор щелочи слабее децинормального;

если меньше, то раствор щелочи крепче децинормального. Для приведения приготовленного раствора к точно децинормальному величину расхода его на титрование следует умножить на поправочный коэффициент К, равный а/б, где а количество взятой для установки титра 0,1 н. кислоты в см3, б количество израсходованного на титрование раствора приготовленного едкого натра в см3. Для удобства работы обычно составляют таблицу перевода расходуемого раствора щелочи к точно децинормальному.

1.12. Получение точно децинормального раствора Для приготовления 0,1 н. раствора берут заведомо большую навеску щелочи, чем для децинормального раствора. Положим, например, что приготовлен раствор, расход которого на титрование 20 см3 0,1 н. кислоты равен 18 см3. Следовательно, для получения строго децинормального раствора щелочи следует к каждым 18 см раствора прибавить 2 см3 воды. Зная общий объем раствора, нетрудно вычислить и общее количество прибавляемой воды. Так, например, если приготовлено 5 л раствора щелочи и на предварительное титрование в общей сложности было истрачено см3, то для получения децинормального раствора надо прилить х см3 воды:

Титрованный раствор щелочи должен быть тщательно защищен от действия углекислоты. Склянка соединяется посредством стеклянных и каучуковых трубок непосредственно с бюреткой. Через пробку склянки проходит согнутая под острым углом стеклянная трубка, оканчивающаяся плотно насаженной на нее трубкой, заполненной натронной известью.

При пользовании бюретками необходимо соблюдать следующие правила. Для титрования растворов щелочей не следует применять бюретки со стеклянными кранами. Бюретки должны закрепляться в строго вертикальном положении. Мениск жидкости при производстве отсчета должен быть на уровне глаза. Между отдельными титрованиями раствор в бюретке следует держать несколько выше нулевого деления. Перед титрованием по уровню раствора проверяют исправность крана, через который поступает раствор в бюретку. Рекомендуется начинать титрование от нулевого деления, раствор следует выпускать из бюретки медленно, чтобы на стенках бюретки не оставалось капель раствора. Нельзя допускать в кранах и каучуковых соединениях пузырьки воздуха.

1.13. Перекристаллизация янтарной кислоты Для получения чистой янтарной кислоты янтарную кислоту перекристаллизовывают один-два раза в зависимости от степени чистоты. Перекристаллизация производится из насыщенного горячего профильтрованного раствора быстрым охлаждением (лучше с помощью льда) при постоянном помешивании для получения мелких кристаллов. Полученные кристаллы освобождают от маточного раствора фильтрованием на воронке Бюхнера с отсасыванием. Янтарная кислота кристаллизуется без воды, и поэтому сушить ее можно на воздухе между листами фильтровальной бумаги, а также в эксикаторе, часто перемешивая стеклянной палочкой для сохранения мелкокристаллической структуры. Хранят янтарную кислоту в баночке с притертой пробкой.

1.14. Перекристаллизация щавелевой кислоты Щавелевая кислота кристаллизуется с двумя частицами кристаллизационной воды. Вначале щавелевую кислоту перекристаллизовывают из раствора соляной кислоты.

100 г щавелевой кислоты растворяют в 100 см3 кипящего раствора соляной кислоты с относительной плотностью 1,04. Раствор быстро фильтруют горячим в фарфоровую чашку и охлаждают (желательно с помощью льда) при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Выпавшие мелкие кристаллы освобождают от маточного раствора отсасыванием на маленькой воронке Бюхнера, промывают холодной дистиллированной водой для удаления соляной кислоты и снова перекристаллизовывают из воды один или два раза в зависимости от степени загрязненности исходного препарата.

Сушку проводят при комнатной температуре между листами фильтровальной бумаги, перемешивая, чтобы сохранить мелкокристаллическую структуру. Конец сушки обычно определяется тем, что кристаллы не прилипают к сухой чистой стеклянной палочке.

1.15. Взвешивание В лабораторной практике точность работы весов имеет первостепенное значение. В связи с этим каждый лаборант должен знать общие правила установки, пользования весами и гирями и ухода за ними. Следует учесть, что изготовитель при выпуске весов с предприятия обязан прилагать к ним правила пользования весами и ухода за ними.

Весы необходимо устанавливать на ровной горизонтальной поверхности стола, чтобы указательные гуськи или стрелки при отсутствии нагрузки на чашках находились в положении равновесия, а станина весов была устойчивой.

Правильность установки проверяют отвесом или уровнем, имеющимся при весах.

В зависимости от того, с какой точностью может быть проведено взвешивание на данных весах, их разделяют на следующие группы:

• для грубого взвешивания (точность до 1 г);

• для точного взвешивания (точность до 0,01 г);

• аналитические: обычные (до 0,0001 г 0,0002 г), полумикрохимические (до 0,000010,00002 г), микрохимические (до 0,000001 г) и ультрамикрохимические (до 10 —9 г).

Наиболее часто в практике лабораторных работ применяются весы для точного взвешивания и обычные аналитические весы. По конструкции в группе весов для точного взвешивания различают аптечные (ручные), технохимические и технические весы 1-го и 2-го классов точности. Все точные весы, кроме ручных, устанавливают стационарно, в определенном месте лаборатории, строго по отвесу, с соблюдением всех правил, указанных в инструкции. Для аналитических весов обычно предусматривается отдельная полка на кронштейнах, укрепленных на капитальной стене, либо на фундаментах, изолированных от пола. Весы нужно установить так, чтобы имеющиеся в помещении источники тепла (печь, калорифер, солнечные лучи и т. п.) не действовали непосредственно на коромысло весов и тем самым не могли вызвать нагревания и удлинения плеч коромысла весов. Если по условиям помещения такая установка невозможна, весы необходимо отгородить от источников тепла экраном. Аналитические весы, а также многие виды технических весов имеют футляр, в котором есть стеклянные дверки для доступа к весам, их надо устанавливать очень тщательно, по отвесу или уровню.

Весы должны всегда содержаться в полном порядке и чистоте, для чего их необходимо периодически подвергать чистке. Попавшие грязь и пыль удаляют тряпкой или мягкой щеткой настолько осторожно, чтобы не нарушать установку весов. При необходимости снятия отдельных деталей надо внимательно следить за тем, чтобы не утерять их и не перепутать, поэтому при разборке рекомендуется размещать снятые части по ту и другую сторону весов в том порядке, в каком они находились на весах.

Особенно тщательного ухода требуют призмы и подушки, которые должны содержаться в безукоризненной чистоте. При загрязнении или запылении эти детали весов надо досуха протирать тряпкой. Если на деталях появляется ржавчина, то нужно немедленно протереть их тряпкой, смоченной в керосине, а затем досуха вытереть чистой тряпкой. Смазка призм и подушек маслом не допускается.

После чистки необходимо каждый раз проверять равновесие весов, их плавное колебание должно удовлетворять установленным требованиям.

В случае обнаружения неисправностей в весах (порча острия призм, появление на призмах и подушках ржавчины, не удаляемой при протирании керосином, погнутие рычагов и других частей, невозможность привести весы в равновесие при помощи регулировочных приспособлений и другие неисправности, вызывающие сомнения в правильности действия весов) их следует сдать в мастерскую для ремонта.

Гири необходимо содержать в чистоте; попавшую на них грязь или пыль надо удалять смахиванием тряпкой или щеткой; в случаях, когда этот способ недостаточен, гири вытирают влажной, а затем сухой тряпкой. Если гири загрязнены жиром, краской, лаком, то их обтирают тряпкой, смоченной скипидаром, керосином или спиртом.

Гири хранят в специальных коробках. Гири из технического и аналитического разновеса воспрещается брать руками. Для этого надо обязательно пользоваться пинцетом.

Результаты проверки правильности показаний лабораторного оборудования надлежит фиксировать в каждом отдельном случае в специальном журнале по проверке лабораторного оборудования, который должен быть оформлен в установленном порядке (пронумерован, прошнурован, опечатан и подписан).

При проведении точного взвешивания необходимо соблюдать следующие правила:

перед началом работы проверяют (по отвесу) правильность установки весов;

на весах разрешается взвешивать груз, масса которого находится в пределах, предусмотренных для типа используемых весов;

до взвешивания необходимо убедиться в том, что весы без нагрузки находятся в равновесии, а при выведении из равновесия возвращаются к нему после нескольких колебаний;

при взвешивании на циферблатных весах стрелка должна находиться в начальном положении и возвращаться к нему после выведения весов из этого положения;

при постоянной работе на весах их необходимо в течение дня несколько раз проверять;

равновесие равноплечных ненагруженных весов устанавливают подгонкой массы чашек, при этом следует учесть, что отсутствие в весах равновесия объясняется главным образом загрязненностью отдельных частей их, поэтому до подгонки равновесия весы должны быть тщательно очищены от грязи;

никаких съемных довесков для уравновешивания не допускается во всех типах весов;

на левую чашку весов помещают взвешиваемое вещество, на правую гирьки (разновесы);

взвешиваемый груз и гири следует класть на чашки платформы весов осторожно, избегая толчков и ударов, и размещать по возможности равномерно;

после взвешивания гири нужно удалять с весов;

при взвешивании необходимо пользоваться тем комплектом гирь, который приложен к весам данного типа;

разновесы из футляра берут только с помощью пинцета;

сыпучие вещества набирают из склянок с помощью шпателя;

взвешивание проводят в предварительно тарированной посуде (бюксах, стаканчиках, чашках);

гигроскопичные и летучие соединения взвешивают только в закрытой посуде;

если весы имеют футляр, то в момент взвешивания обе его дверцы должны быть закрыты.

1.16. Поверка и клеймение измерительных приборов Согласно ПР 50.2.002-94 «Государственная система обеспечения единства измерений» установлен определенный порядок, обязательный для всех предприятий, учреждений и организаций, изготовляющих, ремонтирующих и применяющих эти приборы.

1.17. Правила техники безопасности Лаборатории хлебопекарной промышленности в работе должны соблюдать следующие правила техники безопасности:

1. Устройство лабораторий должно соответствовать санитарной классификации промышленных предприятий СанПиН 2.2.1. 2.2.1.1200-03.

2. Заводские лаборатории должны располагаться отдельно от производственных помещений. Цеховые лаборатории можно располагать непосредственно в цехе, выгородив их легкими остекленными перегородками.

3. Лаборатории должны быть оборудованы вытяжными шкафами и независимо от этого иметь устройство для естественного проветривания (форточки, фрамуги, вентиляционные каналы).

4. В каждой лаборатории должны находиться исправный химический огнетушитель и ящик с сухим песком. Средства для тушения пожара необходимо держать в определенных и доступных местах в полной исправности.

5. Работники лаборатории должны работать в санспецодежде и в случае необходимости пользоваться средствами индивидуальной защиты.

6. В каждой лаборатории должна быть аптечка с набором необходимых медикаментов.

7. Все работы с едкими ядовитыми веществами должны производится в вытяжных шкафах.

8. Вытяжные шкафы должны быть оборудованы верхним отсосом и бортиками, предотвращающими стекание жидкостей на пол.

9. Рабочие столы, предназначенные для работы с кислотами и щелочами, должны быть покрыты антикоррозионными материалами.

10. Запорные краны газопроводов и водопроводов на рабочих столах и в шкафах должны располагаться у передних краев (бортов) и устанавливаться таким образом, чтобы исключалась возможность случайного их открывания.

11. При пользовании газом от внешней сети необходимо на вводе газовой проводки в легко доступном месте установить общий кран, закрывающий в случае необходимости подачу газа во все помещения лаборатории.

12. Эксплуатация нагревательных и сушильных лабораторных приборов должна удовлетворять следующим требованиям:

муфельные и тигельные печи, электроплитки, электрические бани, электросушильные печи следует устанавливать на столах, обшитых металлическими листами с асбестовой прокладкой;

электронагревательные приборы должны быть расположены от стен на расстоянии не менее 0,25 м;

к одной штепсельной розетке разрешается подключать электроприборы общей мощностью не более 0,8 кВт;

электроприборы мощностью более 0,8 кВт следует питать непосредственно от электросети. Питание от штепсельных розеток запрещается. Все оборудование должно быть заземлено.

13. Центрифугу следует прочно укрепить на фундаменте или столе, снабдить предохранительным кожухом и заземлить. При работе верхняя крышка центрифуги должна быть закрыта и прочно закреплена гайкой. Частота вращения не должна превышать указанного в паспорте.

14. Все работающие с кислотами и щелочами обязаны пользоваться предохранительными очками в кожаной или резиновой оправе, резиновыми перчатками, резиновым (прорезиненным фартуком), резиновыми сапогами.

Работать с кислотами и щелочами без предохранительных очков запрещается.

15. Переливать кислоты и щелочи из бутылки в мелкую тару необходимо с помощью сифона или ручных насосов. Воронки, применяемые для переливания агрессивных жидкостей, должны быть с загнутыми краями и воздухоотводящими трубками.

16. Растворение кислот в воде следует производить в посуде из тонкостенного стекла путем приливания по стеклянной палочке кислоты тонкой струей в воду, а не наоборот.

17. Для получения раствора щелочи небольшие кусочки ее щипцами опускают в воду и непрерывно перемешивают. Большие куски едких щелочей необходимо раскалывать на мелкие кусочки в специально отведенном месте, предварительно накрыв разбиваемый кусок плотной материей (бельтингом).

18. Разлитые кислоты и щелочи необходимо немедленно нейтрализовать, а затем тщательно смыть водой.

Для нейтрализации щелочей применяется раствор борной кислоты или уксусной эссенции (одна часть эссенции на восемь частей воды, что соответствует примерно 8 %-ной концентрации уксусной кислоты), для нейтрализации кислот 5 %-ный раствор питьевой соды.

19. Концентрированные растворы серной, азотной, соляной, уксусной и других кислот, кристаллический йод, фосфорный ангидрид, азотнокислую медь и прочие летучие вещества следует хранить в специальной стеклянной посуде с притертыми пробками.

20. Ядовитые вещества должны храниться в специальном помещении (отделении) в вытяжном шкафу. Ключ от этого отделения должен находиться у заведующего лабораторией. Выдача ядовитых веществ должна проводиться строго по массе с обязательной регистрацией в специальном журнале.

21. При хранении химических реактивов и их растворов на таре должна быть этикетка или бирка с указанием наименования и химической формулы веществ, удельного веса, концентрации, даты приготовления и фамилии работника, приготовившего данный реактив. Кроме этого, вся посуда с растворами реактивов должна иметь номера, реактивы должны всегда занимать определенное место.

22. В лаборатории запрещается хранить легковоспламеняющиеся вещества в количестве, превышающем суточную потребность в них.

1.18. Первая помощь при несчастных случаях в лаборатории Все сотрудники лаборатории должны уметь оказывать первую медицинскую помощь при несчастных случаях. Для этого следует пользоваться некоторыми правилами оказания первой помощи пострадавшему при несчастных случаях:

1. При термических ожогах необходимо промыть обожженное место раствором перманганата калия или этиловым спиртом и смазать мазью от ожогов.