Приложение к свидетельству № 46722 лист № 1
об утверждении типа средств измерений всего листов 5
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ
Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 VENTURE
Назначение средства измерений
Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 VENTURE предназначены для
измерения параметров структур монокристаллов с заданными свойствами, определения формы и структуры элементарной ячейки кристаллов.
Описание средства измерений Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 VENTURE представляют собой стационарные многоцелевые, автоматизированные приборы, обеспечивающие измерение, обработку и регистрацию выходной информации.
Рисунок 1 - Общий вид дифрактометра рентгеновского монокристального D8 VENTURE.
Рисунок 2 – Защита дифрактометров рентгеновских монокристальных D8 QUEST от несанкционированного доступа.
Лист № Всего листов Защита от несанкционированного доступа осуществляется за счет наличия опломбированных винтов, защищающих доступ к настройке функциональных блоков дифрактометра.
Принцип действия дифрактометров основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. Дифракция рентгеновских лучей от кристалла соответствует закону Вульфа-Брегга.
Рентгеновские лучи рассеиваются на кристаллической пробе, регистрация дифракционной картины осуществляется с помощью детектора, позволяющего обеспечить высокую производительность измерений.
Конструктивно дифрактометры выполнены в виде отдельных модулей, функционально связанных между собой и управляемых по заданной программе от компьютера В состав дифрактометров входят источник рентгеновского излучения с рентгеновским генератором, прецизионный гониометр, высокочувствительный быстродействующий CCD детектор (charge coupled device – прибор с зарядовой связью) (детектор APEX II) или быстродействующий CMOS детектор (Complementary metal–oxide– semiconductor — КМОП — комплементарный металл-оксид-полупроводник), электронный модуль для сбора и обработки данных, система управления–компьютер и пакет прикладных программ.
В качестве источника рентгеновского излучения применяется рентгеновская трубка с молибденовым, медным или серебряным анодами, питание которой осуществляется рентгеновским генератором высокого напряжения.
Возможна установка двух источников рентгеновского излучения, работающих независимо друг от друга. Наличие двух источников рентгеновского излучения позволяет проводить исследования образцов при использовании разных длин волн без внесения изменений в конфигурацию дифрактометра.
Гониометр дифрактометра обеспечивает большую гибкость в выборе взаимного расположения источника излучения, пробы и детектора.
Высокую точность отсчета угла в дифрактометрах обеспечивают специальные оптические кодовые датчики.
Для точной установки пробы дифрактометр комплектуется блоком видео-юстировки.
Программное обеспечение Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 VENTURE управляются с помощью программы Apex2 или Proteum2. Программа Apex2 предназначена для работы с низкомолекулярными соединениями (молекулярная масса менее 1000 а.е.). Программа Proteum2 предназначена для работы с высокомолекулярными соединениями (молекулярная масса более 1000 а.е.). Данные программы обеспечивают следующие возможности:
Установка режимов измерения: параметров источника рентгеновского излучения, времени измерения и т.д.
Отображение и обработка дифракционных данных. Включает автоматическое индицирование дифрактограмм, автоопределение типа элементарной ячейки, разрешение пиков, масштабирование.
Прецизионное определение параметров элементарной ячейки Редактор отчетов – формирование отчетов о проделанных измерениях, включая условия проведения экспериментов и параметры элементарной ячейки с указанием погрешности.
Для определения параметров элементарной ячейки анализируемого образца пользователь использует следующую последовательность действий: позиционирование образца в визуальным наблюдением через видеокамеру, измерение, определение параметров элементарной ячейки на основе полученных дифрактограмм.
Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 VENTURE имеют защиту программного обеспечения от преднамеренных или непреднамеренных изменений. Уровень защиты «С» по МИ 3286-2010.
Лист № Всего листов Наименование Идентифика- Номер версии Цифровой иденти- Алгоритм вычисления программного ционное на- фикатор программ- цифрового идентифиидентификациобеспечения именование онный номер) ного обеспечения катора программного программного программного (контрольная сумма обеспечения обеспечения обеспечения исполняемого кода) Алгоритм электронSaint.exe SAINT V8.18C 52DE6C ной подписи CRC Метрологические и технические характеристики Метрологические и технические характеристики дифрактометров рентгеновских монокристальных D8 VENTURE приведены в Таблице 1.
Таблица 1.
Диапазон углового перемещения образца по оси Phi, Диапазон углового перемещения образца по оси Омега, от минус 270 до плюс Диапазон углового перемещения блока детектирования от минус148 до плюс (2Тэта), Точность позиционирования осей 2Тэта и Омега, 0, Воспроизводимость положения осей 2Тэта и Омега, 0, Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0, измерения параметров элементарной ячейки, Время подготовки прибора к работе, час, не более Условия эксплуатации Относительная влажность окружающей среды, % 20 … 80 (при отсутствии Оптимальная температура окружающей среды, °C 20 … Градиент изменения температуры окружающей среды, °C/час 1, Условия хранения и транспортирования Знак утверждения типа Знак утверждения типа наносится на лицевую панель прибора в виде наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации в виде компьютерной графики.
Комплектность средства измерений - Дифрактометр D8 VENTURE:
- Два источника рентгеновского излучения - Блок рентгеновской оптики - Коллиматоры - Держатель образца - Детектор рентгеновского излучения - Набор юстировочных образцов - Компьютер (системный блок, монитор и программное обеспечение) - Блок внешнего водяного охлаждения - Запасные части и расходные материалы - Руководство по эксплуатации - Методика поверки Поверка осуществляется в соответствии с документом МП 50043-12 «Дифрактометры рентгеновские монокристальные D8 VENTURE. Методика поверки», разработанным и утвержденным ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ «Инверсия» в декабре 2011 г.
Основное средство поверки – стандартный образец Crystal/YLID C11H10O2S, входящий в комплект поставки, или любой стандартный образец монокристалла, зарегистрированный в Реестре стандартных образцов Российской Федерации (стандартный образец №8631-2004 дифракционных свойств кристаллической решетки – оксид алюминия, или монокристалл корунда ГОСТ 22029-76 или др.).
Сведения о методиках (методах) измерений Методики измерений приведены в Руководстве по эксплуатации.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к дифрактометрам рентгеновским монокристальным D8 VENTURE 1. ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия»
2. Основные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99) СП 2.6.1.799- 3. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99) СП 2.6.1.758- 4. СанПиН №2.6.1.1282- 5. Техническая документация изготовителя.
Рекомендации по областям применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений 1. Осуществление деятельности в области охраны окружающей среды 2. Осуществление производственного контроля за соблюдением установленных законодательством Российской Федерации требований промышленной безопасности к эксплуатации опасного производственного объекта 3. Выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям Изготовитель «Bruker AXS Inc», США 5465 East Cheryl Parkway, MADISON, WI 53711-5373, USA Тел.: +1 (608) 276-30- Факс: +1 (608) 276-30- вебсайт: www.bruker-axs.com e-mail: [email protected] Заявитель ООО «Брукер»
119334, г.Москва, Ленинский проспект, 47, ИОХ им. Зелинского Тел.: +7 (495) 502-90- Факс: +7 (495) 502-90- вебсайт: www.bruker.ru e-mail: [email protected] Испытательный центр ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ «Инверсия», аттестат аккредитации № 30076-08 от 27.06.2008, 107031, г.Москва, ул. Рождественка, д.27, тел/факс (495) 608-45-56, E-mail: [email protected] Заместитель Руководителя Федерального агентства по техническому