«МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ УДК 664.66-021.465(075) ББК 36.83я7 К70 Рецензенты: кандидат технических наук, доцент кафедры Технология хлебопекарного, кондитерского и макаронного производства ...»

С.Я. Корячкина

Н.А. Березина

Е.В. Хмелёва

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА

ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ

УДК 664.66-021.465(075)

ББК 36.83я7

К70

Рецензенты:

кандидат технических наук, доцент кафедры «Технология хлебопекарного,

кондитерского и макаронного производства»

Орловского государственного технического университета

Г.А. Осипова, доктор технических наук, профессор кафедры «Профессиональное обучение»

Орловского государственного университета А.И. Шилов Корячкина, С.Я.

К70 Методы исследования качества хлебобулочных изделий:

учебно-методическое пособие для вузов / С.Я. Корячкина, Н.А. Березина, Е.В. Хмелева. – Орел: ОрелГТУ, 2010. – 166 с.

В учебно-методическом пособии приведены стандартные и дополнительные методы оценки качества всего ассортимента изделий, вырабатываемых хлебопекарными предприятиями.

Данное пособие представляет единое целое с теоретическим курсом по дисциплинам: «Технология хлебопекарного производства», «Технохимический контроль хлебопекарного производства», и является важной составной частью учебной программы по подготовке квалифицированных специалистов для пищевой промышленности.

Предназначено студентам вузов, обучающимся по специальности 260202 «Технология хлеба, кондитерских и макаронных изделий», для подготовки бакалавров техники и технологии и магистров техники и технологии по направлению 260100 «Технология продуктов питания», а также может быть использовано для научной работы студентов и аспирантов.

УДК 664.66-021.465(075) ББК 36.83я © ОрелГТУ,

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ОРЛОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

С.Я. Корячкина, Н.А. Березина, Е.В. Хмелёва

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА

ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ

Рекомендовано редакционно-издательским советом ОрелГТУ в качестве учебно-методического пособия для вузов Орел

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

1. Отбор проб хлебобулочных изделий для анализов

2. Бракераж хлебобулочных изделий

3. Методы оценки качества хлебобулочных изделий

3.1. Определение качества хлебобулочных изделий по органолептическим показателям

3.2. Определение качества хлебобулочных изделий по физико-химическим показателям

3.2.1. Определение массовой доли влаги в хлебобулочных изделиях

3.2.2. Определение пористости хлебобулочных изделий

3.2.3. Определение кислотности хлебобулочных изделий

3.2.4 Определение массовой доли поваренной соли.................. 3.2.5. Контроль за рецептурным содержанием сахара и жира в хлебобулочных и сдобных изделиях

3.2.6. Определение массовой доли сахара в хлебобулочных изделиях

3.2.7. Определение массовой доли жира в хлебобулочных изделиях

3.2.8. Определение удельного объема хлебобулочных изделий

3.2.9. Определение структурно-механических свойств мякиша хлебобулочных изделий на приборе пенетрометр АП-4/2

3.2.10. Определение структурно-механических свойств мякиша хлебобулочных изделий на приборе Структурометр СТ-1М

3.2.11. Определение ароматических веществ (бисульфитсвязывающих соединений) в хлебобулочных изделиях

3.2.12. Определение массовой доли белковых веществ (макрометод Къельдаля) в хлебобулочных изделиях

3.2.13. Определение массовой доли углеводов в хлебобулочных изделиях

3.2.14. Определение массовой доли йода в хлебобулочных изделиях

3.2.15. Определение массовой доли сорбита в хлебобулочных изделиях

4. Качественные показатели хлебобулочных изделий

5. Определение качества бараночных изделий

5.1. Определение качества бараночных изделий по органолептическим показателям

5.2. Определение качества бараночных изделий по физико-химическим показателям

5.2.1. Определение массовой доли влаги в бараночных изделиях

5.2.2. Определение кислотности бараночных изделий............ 5.2.3. Определение набухаемости бараночных изделий.......... 5.2.4. Определение содержания сахара, жира и соли в бараночных изделиях

6. Качественные показатели бараночных изделий

7. Определение качества сухарей

7.1. Определение качества сухарей по органолептическим показателям

7.2. Определение количества сухарей-лома, горбушек и сухарей уменьшенного размера

7.3. Определение качества сухарей по физико-химическим показателям

7.3.1. Определение массовой доли влаги в сухарях

7.3.2. Определение кислотности сухарей

7.3.3. Определение сахара и жира в сухарях

7.3.4. Определение намокаемости сухарей

8. Качественные показатели сухарей

9. Определение качества палочек хлебных

9.1. Определение качества хлебных палочек по органолептическим показателям

9.2. Определение количества крошки и лома

9.3. Определение качества хлебных палочек по физико-химическим показателям

9.3.1. Определение массовой доли влаги в хлебных палочках

9.3.2. Определение кислотности хлебных палочек

9.3.3. Определение сахара и жира в хлебных палочках............. 10. Определение массовой доли витаминов в хлебобулочных изделиях

10.1. Определение массовой доли витамина В1 (тиамина)........... 10.2. Определение массовой доли витамина В2 (рибофлавина)

10.3. Определение массовой доли витамина РР (никотиновой кислоты)

Литература

ВВЕДЕНИЕ

Одной из основных задач хлебопекарной промышленности является выработка хлебобулочный изделий высокого качества.

Такую продукцию можно получить только при соблюдении всех технологических режимов производства и оперативном исправлении всех возможных отклонений.

Для проведения контроля качества хлебобулочных изделий используют различные органолептические, физико-химические, микробиологические методы, что позволяет обеспечить выпуск продукции, отвечающей требованиям технической документации.

Контроль качества продукции является составной частью производственного процесса и направлен на выявление дефектов, брака в готовой продукции и на проверку надежности в процессе ее изготовления.

Данное учебное пособие представляет единой целое с теоретическим курсом по специальным предметам и является важной составной частью учебной программы по подготовке квалифицированных специалистов для пищевой промышленности.

В основу пособия положены стандартные, общепринятые и новые методы исследования хлебобулочных изделий.

Пособие имеет логическую структуру, позволяющую легко ориентироваться в нем, и содержит все необходимые методы для исследования хлебобулочных изделий.

1. ОТБОР ПРОБ ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ

ДЛЯ АНАЛИЗОВ

Ассортимент изделий, вырабатываемых хлебопекарной промышленностью, включает следующие группы: хлеб, булочные изделия, мелкоштучные булочные изделия, изделия пониженной влажности, пироги, пирожки, пончики.

Качество готовой продукции должно удовлетворять требованиям соответствующих нормативных и технических документов и положению о балловой оценке.

По ГОСТ 5667-65 хлебобулочные изделия принимают партиями.

Партией считают:

в экспедиции предприятия – при непрерывном процессе тестоприготовления хлебобулочные изделия одного наименования, выработанные одной бригадой за одну смену; при порционном процессе тестоприготовления хлебобулочные изделия, выработанные одной бригадой за одну смену из одной порции теста;

в торговой сети – хлебобулочные изделия одного наименования, полученные по одной товарно-транспортной накладной.

Показатели: форму, поверхность, цвет и массу контролируют на 2 – 3 лотках от каждой вагонетки, контейнера или стеллажа: 10 % изделий от каждой полки.

Результаты контроля распространяют на вагонетку, контейнер, стеллаж, полку, от которых отбиралась продукция. При получении неудовлетворительных результатов производят сплошной контроль (разбраковывание). Для контроля органолептических показателей (кроме формы, поверхности и цвета) и физико-химических показателей составляют представительную выборку способом «россыпью»

в соответствии с ГОСТ 18321-73.

Объем представительной выборки определяют следующим образом. В процессе выработки партии изделий на предприятии или партии, поступившей в торговую сеть, из вагонеток, контейнеров, стеллажей, полок, корзин, лотков или ящиков отбирают отдельные изделия в количестве:

- 0,2 % всей партии, но не менее 5 шт. – при массе отдельного изделия от 1 до 3 кг;

- 0,3 % всей партии, но не менее 10 шт. – при массе отдельного изделия менее 1 кг.

Результаты анализа представительной выборки распространяют на всю партию.

Для контроля органолептических и физико-химических показателей отбор образцов производят от представительной выборки методом «вслепую» в соответствии с ГОСТ 18321-73.

представительной выборки отбирают лабораторный образец в количестве:

1 шт. – для весовых и штучных изделий массой более 400 г;

не менее 2 шт. – для штучных изделий массой от 400 до 200 г включительно;

не менее 3 шт. – для штучных изделий массой менее до 100 г включительно;

не менее 6 шт. – для штучных изделий массой менее 100 г.

При проверке качества изделий контролирующими организациями отбирают три лабораторных образца.

При проверке на хлебопекарном предприятии два из них упаковывают в бумагу, обвязывают шпагатом, пломбируют или опечатывают и отправляют в лабораторию контролирующей организации; третий анализируют в лаборатории предприятияизготовителя.

При проверке в торговой сети упаковывают аналогично все три лабораторных образца, два из них отправляют в лабораторию контролирующей организации, третий – в лабораторию предприятияизготовителя продукции.

В лаборатории контролирующей организации анализируют один образец, второй, упакованный, хранят на случай возникновения разногласий в оценке качества и анализируют совместно с представителем предприятия-изготовителя.

Лабораторные образцы должны сопровождаться актом отбора, в котором указывают:

наименование изделия; наименование предприятияизготовителя; дату и место отбора образцов; объем и номер партии;

время выемки изделий из печи или время начала и конца выпечки партии;

показатели, по которым анализируют образцы; фамилии и должности лиц, отобравших образцы.

Лабораторные пробы анализируют, определяя все или отдельные показатели, указанные в государственных стандартах или технических условиях на соответствующие изделия.

Метрологические требования к количеству фасованного продукта устанавливаются ГОСТ Р 8.579-2002.

По ГОСТ Р 8.579-2002 партией фасованных хлебобулочных изделий в упаковке считают одно и то же номинальное количество изделий, упакованных в один и тот же вид упаковки, расфасованных одним и тем же юридическим лицом или индивидуальным предпринимателем.

Маркировка упаковочной единицы, кроме требований, предъявляемых к маркировке данного вида продукции и регламентируемых соответствующими нормативными документами, должна содержать:

- информацию о номинальном количестве товара;

- наименование и адрес юридического лица или фамилию, инициалы, адрес индивидуального предпринимателя, осуществляющего расфасовку данного фасованного товара в упаковки (изготовителя, фасовщика, продавца), или импортера.

Отрицательное отклонение содержимого нетто от номинального количества каждой упаковочной единицы не должно превышать предела допускаемых отрицательных отклонений (табл. 1).

Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого Номинальное количество нетто М, г округляют до десятых долей для М менее 1000 и до целых долей для М более 1000.

Партия фасованных товаров с одинаковым количеством содержимого упаковки должна соответствовать следующим требованиям:

- среднее содержимое нетто партии должно быть не менее номинального количества, указанного на упаковке;

- количество бракованных упаковочных единиц в партии, не отвечающих требованиям табл. 1, не должно превышать 2 % размера партии;

- в партии фасованных товаров не должно быть ни одной упаковочной единицы, у которой отрицательное отклонение содержимого нетто от номинального количества превышает двойной предел допускаемых отрицательных отклонений, приведенных в табл. 1.

Каждая партия хлебобулочных изделий должна сопровождаться удостоверением качества и безопасности.

В каждой партии контролируют:

- органолептические показатели и массу нетто;

- качество упаковки и маркировки (для изделий упакованных в потребительскую тару).

Физико-химические показатели контролируют периодически в соответствии с графиком, разработанным предприятиемизготовителем и утвержденным его руководителем, и по требованию потребителя или контролирующих организаций.

Контроль за содержанием токсичных элементов, микотоксинов, пестицидов, радионуклидов и микробиологическими показателями осуществляют в соответствии с программой производственного контроля, разработанной предприятием-изготовителем и согласованной с уполномоченным органом в установленном порядке.

Контроль микробиологических показателей осуществляют в хлебобулочных изделиях из пшеничной муки с начинками.

Срок максимальной выдержки на предприятии-изготовителе неупакованных хлебобулочных изделий из пшеничной муки после выемки из печи, ч, не более:

6 – массой 0,2 кг включительно;

10 – массой более 0,2 кг.

Срок реализации неупакованных хлебобулочных изделий из пшеничной муки без начинки после выемки из печи, ч:

16 – массой до 0,2 кг включительно;

24 – массой более 0,2 кг.

Срок максимальной выдержки на предприятии-изготовителе неупакованных хлебобулочных изделий из ржаной муки и смеси ее с пшеничной после выемки из печи, ч, не более:

10 – для хлеба из ржаной сеяной муки и смеси ее с сортовой пшеничной мукой;

14 – для остальных видов хлебобулочных изделий без упаковки;

Срок реализации неупакованных хлебобулочных изделий из ржаной муки и смеси ее с пшеничной мукой после выемки из печи, ч:

24 – для хлебобулочных изделий из ржаной сеяной муки;

36 – для остальных видов хлебобулочных изделий.

Срок хранения упакованных в потребительскую тару хлебобулочных изделий из пшеничной муки без начинки устанавливает и согласовывает в установленном порядке предприятие-изготовитель для изделий конкретного наименования в зависимости от его рецептурного состава, вида упаковочного материала и способа упаковывания. Установленный срок хранения приводят в документе, в соответствии с которым изготовлено изделие конкретного наименования.

Срок годности хлебобулочных изделий (упакованных в потребительскую тару и неупакованных) устанавливает и согласовывает в установленном порядке предприятие-изготовитель для изделия конкретного наименования в зависимости от его рецептурного состава, вида упаковочного материала и способа упаковывания. Срок годности устанавливают в соответствии с «Гигиеническими требованиями к срокам годности и условиям хранения пищевых продуктов». Установленный срок годности приводят в документе, в соответствии с которым изготовлено изделие конкретного наименования.

Строго нормируемым показателем является масса одного изделия.

Поэтому до проведения физико-химического и органолептического анализа следует определить массу одного изделия.

По ГОСТ 5667-65 при определении массы изделия применяют:

- весы лабораторные с ценой деления не более 2 г для массы до 200 г включительно; не более 5 г для массы более 200 г;

- гири 5 класса точности.

Перед выполнением измерений проверяют правильность установки весов.

Определение массы отдельного изделия производят взвешиванием не менее 10 шт. изделий без упаковки. Среднюю массу изделия определяют как среднеарифметическую величину одновременного взвешивания 10 шт. изделий без упаковки.

При отсутствии возможности одновременного размещения 10 шт изделий на платформе весов, а также при общей массе изделий, превышающей наибольший предел взвешивания весов, допускается взвешивать изделия поштучно или по несколько штук на одних и тех же весах с суммированием результатов отдельных взвешиваний.

Отклонения массы отдельного изделия и средней массы определяют как разность между результатами измерений и установленной массой, отнесенную к установленной массе и выраженную в процентах. Отклонения массы не должны превышать отклонений, допускаемых нормативными документами на хлеб и хлебобулочные изделия.

Допускаемые отрицательные значения отклонения массы нетто от номинальной массы для неупакованных в потребительскую тару хлебобулочных изделий из пшеничной муки в конце срока максимальной их выдержки на предприятии-изготовителе после выемки из печи не должны превышать:

- 5,0 % – для изделий массой до 0,2 кг включительно;

Допускаемые отрицательные значения отклонения средней массы нетто десяти изделий от номинальной массы для неупакованных в потребительскую тару хлебобулочных изделий из пшеничной муки в конце срока максимальной их выдержки на предприятииизготовителе после выемки из печи не должны превышать:

- 3,0 % – для изделий массой до 0,2 кг включительно;

Отклонение массы изделия от установленной массы в большую сторону не ограничено.

Допускаемые отрицательные значения отклонения массы нетто от номинальной массы для неупакованных в потребительскую тару хлебобулочных изделий из ржаной муки и смеси ее с пшеничной в конце срока максимальной их выдержки на предприятииизготовителе после выемки из печи не должны превышать:

- 3,0 % от массы одного штучного изделия;

- 2,5 % от средней массы 10 штучных изделий.

Отклонение массы изделия в большую сторону от установленной массы не ограничено.

Допускаемые отрицательные значения отклонения массы нетто от номинальной массы для хлебобулочных изделий из пшеничной, ржаной муки и смеси пшеничной и ржаной муки, упакованных в потребительскую тару, должны соответствовать требованиям ГОСТ Р 8.579-2002.

2. БРАКЕРАЖ ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЙ

Бракераж – это контроль качества готовых изделий, который состоит в осмотре и отделении недоброкачественной продукции от изделий, отвечающих требованиям стандартов (ГОСТов) и технических условий (ТУ). Он обеспечивает поставку в торговую сеть только стандартной продукции и является обязательным для всех хлебопекарных предприятий. Хлебобулочные изделия по качеству отбраковывают также и в торговой сети.

На предприятиях хлебопекарного производства бракераж осуществляют экспедиторы-бракеры, которые несут ответственность за приемку и отпуск в торговую сеть доброкачественной продукции.

Все работники, проводящие бракераж, должны быть обучены технологом и аттестованы. На хлебопекарных предприятиях на них возложены следующие обязанности:

- сортировка продукции по органолептическим признакам и массе;

- контроль за соблюдением правил укладки и хранения готовых изделий в экспедиции и переработкой бракованной продукции;

- отбор образцов для лабораторного анализа вместе с мастером и технологом;

- оповещение мастеров и администрации предприятия о выпуске недоброкачественной продукции;

- проверка состояния транспорта для перевозки хлебобулочных изделий на соответствие его требованиям санитарных правил;

- участие во всех работах, проводимых предприятием по повышению качества продукции.

При осмотре готовой продукции бракерам предоставляется право разрезать отдельные изделия, задерживать отпуск недоброкачественной продукции и отправку в торговую сеть в случае несоответствия состояния транспорта санитарным требованиям или при неправильной укладке продукции, ухудшающей ее качество.

Правила бракеража хлебобулочных изделий должны быть вывешены в экспедиции каждого предприятия. Всю продукцию перед отпуском в торговую сеть контролер (экспедитор-бракер) подвергает осмотру с обязательной оценкой по органолептическим признакам и в накладной ставит штамп для удостоверения качества хлебобулочных изделий.

В торговой сети при приемке продукции и накладных в соответствующей графе записывают, что хлеб принят доброкачественный.

В дальнейшем приемщик торговой сети несет ответственность за его качество по внешним признакам, за исключением случаев обнаружения скрытых дефектов (непромес, попадание посторонних включений и т.п.) по вине хлебопекарного предприятия.

При возникновении разногласий при оценке качества хлебобулочных изделий между приемщиком торговой сети и экспедитором-бракером вызывается представитель Госторгинспекции или санэпидстанции.

Контроль за работой экспедиторов-бракеров в части проведения бракеража хлеба в пекарне осуществляет технолог.

3. МЕТОДЫ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ

ИЗДЕЛИЙ

3.1. Определение качества хлебобулочных изделий по органолептическим показателям Органолептические показатели определяют после остывания хлебобулочных изделий по ГОСТ 5667-65.

Показатели: форму, поверхность, цвет и массу контролируют на 2-3 лотках от каждой вагонетки, контейнера или стеллажа: 10 % изделий от каждой полки.

Результаты контроля распространяют на вагонетку, контейнер, стеллаж, полку, от которых отбиралась продукция. При получении неудовлетворительных результатов производят сплошной контроль (разбраковывание).

Для контроля органолептических показателей (кроме формы, поверхности и окраски корок) делают представительную выборку способом «россыпью» в соответствии с ГОСТ 18321-73.

Объем представительной выборки определяют следующим образом. В процессе выработки партии изделий на предприятии или партии, поступившей в торговую сеть, из вагонеток, контейнеров, стеллажей, полок, корзин, лотков или ящиков отбирают отдельные изделия в количестве 0,2 % всей партии, но не менее 5 шт. – при массе отдельного изделия от 1 до 3 кг; 0,3 % всей партии, но не менее 10 шт. – при массе отдельного изделия менее 1 кг.

Результаты анализа представительной выборки распространяют на всю партию.

Для контроля органолептических показателей (кроме формы, поверхности и цвета), а также наличия посторонних включений, хруста от минеральной примеси, признаков болезней и плесени от представительной выборки отбирают пять единиц продукции.

Показатели: форму, поверхность и цвет контролируют осмотром всего хлебобулочного изделия.

Органолептические показатели (кроме формы, поверхности и цвета) контролируют посредством органов чувств (обоняния, осязания, зрения).

На кафедре технологии хлебопекарного производства МГУПП разработана методика балльной оценки качества хлебобулочных изделий. Эта методика комплексно отражает (в баллах) наиболее важные показатели качества хлебобулочных изделий из пшеничной муки, определяемые органолептическими методами анализа, и учитывает весомость (значимость) каждого показателя. Оценку каждого показателя проводят по 5-балльной шкале. Каждый балл этой шкалы количественно выражает определенный уровень качества: балл 5 – отличный, 4 – хороший, 3 – удовлетворительный, – недостаточно удовлетворительный, 1 – неудовлетворительный.

Качество хлебобулочного изделия оценивается как сумма баллов, для количественного выражения которой принята следующая математическая модель:

где k0 – комплексная оценка качества хлебобулочного изделия, баллы;

mi – коэффициент весомости каждого показателя;

xi – оценка каждого показателя по пятибалльной шкале, баллы;

i – показатели качества хлебобулочного изделия;

n – количество показателей.

Формула справедлива для х2, при х2 хлебобулочное изделие признается неудовлетворительным по качеству независимо от суммы баллов. По этой модели максимально возможная оценка качества хлебобулочного изделия составляет 100 баллов.

В табл. 2 приведены показатели качества хлебобулочных изделий и указана их весомость, установленная на основании математической обработки данных опроса экспертов.

Балльная оценка качества хлебобулочных изделий с учетом весомости основных показателей Наименование показателя Коэффициент Оценка, Оценка с учетом Формоустойчивость подового Структурно-механические Качество хлебобулочного показателей Шкала балльной оценки качества хлебобулочных изделий приведена в табл. 3.

Шкала балльной оценки качества хлебобулочных Объем формового хлеба 5,0 500 и более по величине объемного 4,8 535- выхода, см3/100 г муки Объем формового хлеба 5,0 390 и более по величине удельного 4,8 379- Правильность формы 5,0 хлеб с куполообразной верхней коркой Наименование Баллы Характеристика качества хлеба показателя Формоустойчивость 5,0 0,45 и более подового хлеба (Н:Д) 4,8 0, Окраска корок (по шкале 5,0 от темно-золотистой до коричневой цветных эталонов) (3,5-4,0 балла по шкале эталонов) Состояние поверхности 5,0 безупречно гладкая, без пузырей, трекорки щин, рубцов и следов подрыва, исключительно глянцевая 4,0 достаточно гладкая, единичные мелкие пузыри, едва заметные мелкие, короткие трещины и подрывы, глянцевая 3,0 слегка пузырчатая, шероховатая, заметные, но некрупные трещины и подрывы, едва заметные рубцы, глянец слабый Наименование Баллы Характеристика качества хлеба показателя 2,0 заметно пузырчатая, бугорчатая, крупные трещины и подрывы, заметные Структура пористости 5,0 поры мелкие, тонкостенные, безупречно количество плотных беспористых участков, незначительные пустоты, заметное 1,0 значительное количество плотных беспористых участков, мякиш оторван от Структурно- 5,0 очень мягкий, нежный, эластичный механические свойства мякиш - определяемые органолептически уплотненный), эластичный мякиш - определяемые по 5,0 100 и более показателю Нобщ 4,8 95- на пентрометре 4,6 90- Наименование Баллы Характеристика качества хлеба показателя Аромат (запах) хлеба 5,0 интенсивно выраженный, характерный 1,0 сильнокислый, горьковатый, посторонний, неприятный Вкус 5,0 интенсивно выраженный, характерный Разжевываемость 5,0 очень нежный, сочный, хорошо разжемякиша вывается Правильность формы характеризуется степенью выпуклости верхней корки, которая количественно определяется как отношение максимальной высоты выпуклой части верхней корки к максимальной ширине (Н:В). Способ измерения величины Н:В показан на рис. 1.

Рис. 1. Схема измерения Н:В формовых хлебобулочных изделий Окраска корки оценивается по степени ее интенсивности:

бледная, золотисто-желтая, светло-коричневая, коричневая, темнокоричневая. Отмечают также наличие подгорелостей.

Подгорелостью считают частичное обугливание поверхности хлебобулочного изделия, связанное с карамелизацией в такой степени, которая обусловливает горький вкус.

При оценке состояния поверхности корки обращают внимание на правильность формы и на ее поверхность. Трещинами считают разрывы верхней корки хлебобулочного изделия. Крупными трещинами хлебобулочного изделия считаются трещины, проходящие через всю верхнюю корку в одном или нескольких направлениях и имеющие ширину более 1 см. Подрывами считают отрывы корок у основания подового хлебобулочного изделия и отрывы верхней корки у формового хлебобулочного изделия.

Крупные подрывы – подрывы, охватывающие всю длину одной из боковых сторон формового хлебобулочного изделия или более половины окружности подового хлебобулочного изделия и имеющие ширину более 1 см в формовом хлебобулочном изделии и более 2 см в подовом хлебобулочном изделии. Выплывом мякиша считается дефект хлебобулочного изделия в виде выступающего мякиша хлебобулочного изделия по контуру верхней корки у формового или нижней корки у подового хлебобулочного изделия. Притиски – участки поверхности без корки в местах соприкосновения тестовых заготовок.

Цвет мякиша определяется при дневном освещении.

Хлебобулочное изделие предварительно разрезают острым ножомпилкой на две равные части, при этом обращают внимание на цвет мякиша и его оттенки. Он может быть белый, серый или темный с различными оттенками. Отмечают также равномерность его окраски и состояние мякиша по промесу. Непромесом считается дефект в виде непромешанного сырья в мякише хлебобулочного изделия.

Структуру пористости оценивают с учетом величины пор, равномерности распределения их на поверхности среза мякиша и толщины межпоровых стенок. По крупности пористость мякиша характеризуется как мелкая, средняя и крупная; по равномерности – равномерная, неравномерная; по толщине стенок пор – тонкостенная, средняя, толстостенная. При этом отмечают наличие пустот и уплотнений. Пустотами считают полости в мякише хлебобулочного изделия, имеющие поперечный размер более 3 см. Уплотнениями мякиша хлебобулочного изделия считают плотные участки мякиша, не содержащие пор.

Структурно-механические свойства мякиша оценивают на сжимаемость (мягкость), эластичность (упругость) или наоборот, заминаемость и липкость. Эластичность и сжимаемость мякиша определяют легким надавливанием на него пальцами. Если мякиш оказывает сильное сопротивление нажатию пальцем и мало при этом деформируется, то его характеризуют как плотный или уплотненный.

Мякиш, который легко вдавливается и быстро восстанавливается не оставляя следа, характеризуется как очень эластичный. Мякиш, легко поддающийся нажатию пальцем, но не восстанавливающий своей первоначальной структуры, считается неэластичным или недостаточно эластичным. В случае обнаружения отмечается также липкость мякиша.

Аромат (запах) и вкус определяют при дегустации хлебобулочного изделия. При этом критериями оценки аромата и вкуса служат характерность (специфичность для данного рецептурного варианта) и степень выраженности этих показателей. Запах и вкус определяют разжевыванием хлебобулочного изделия. Вкус и запах может быть нормальным, кислым, пресным, горьковатым или с посторонним, не характерным для данного вида изделия, привкусом. Наличие хруста свидетельствует о наличии в хлебобулочном изделии минеральных примесей.

Разжевываемость определяется при дегустации. При этом обращают внимание на комкуемость, сочность или сухость, нежность или грубость, крошковатость или клейкость мякиша.

В хлебобулочных изделиях не допускаются посторонние включения, хруст от минеральной примеси, признаки болезней.

Постороннее включение – это включение в мякише хлебобулочного изделия, определяемое визуально и являющееся опасным для жизни и здоровья человека.

Хруст от минеральной примеси – хруст, определяемый при разжевывании.

Болезнь хлебобулочного изделия – специфическое повреждение хлебобулочного изделия в результате развития микроорганизмов, делающее хлебобулочное изделие непригодным к употреблению.

Качество хлебобулочного изделия по совокупности всех показателей выражается с точностью до 1,0 балла.

При существующей оценке качества хлебобулочных изделий каждый отдельно взятый базовый показатель характеризует лишь одно из свойств продукции, как правило, при этом не учитываются такие показатели, как выход продукции, сбалансированность состава по основным пищевым компонентам (белкам, жирам, углеводам), безопасность продукции.

3.2. Определение качества хлебобулочных изделий по физико-химическим показателям В соответствии с требованиями нормативных и технических документов основными физико-химическими показателями качества хлебобулочных изделий являются: влажность мякиша, кислотность, пористость, массовые доли жира, сахара, а для витаминизированных изделий – массовая доля витаминов В1, В2 и РР.

Количество поваренной соли, добавляемой при приготовлении хлебобулочных изделий, оказывает значительное влияние на технологический процесс, а также качество готовой продукции: вкус, внешний вид, объем и свойства мякиша. Поэтому немаловажное значение имеет также контроль за содержанием соли.

Физико-химические показатели определяют в течение установленных сроков реализации продукции, но не ранее чем через час для мелкоштучных изделий массой 200 г и менее, и не ранее чем через 3 часа для остальных изделий.

3.2.1. Определение массовой доли влаги в хлебобулочных От показателя влажности хлебобулочного изделия зависит его физиологическая ценность и результаты технико-экономических показателей работы хлебопекарных предприятий. Чем выше влажность хлебобулочного изделия, тем меньше его пищевая и энергетическая ценность. Определение влажности хлебобулочного изделия необходимо не только для расчета его выхода, но и для проверки правильности ведения технологического процесса.

В соответствии с требованиями нормативных документов влажность для различных сортов хлебобулочных изделий из пшеничной муки не должна превышать до 52 %, а для сортов хлебобулочных изделий из ржаной муки до 53 %.

стандартным ускоренным методом Определение влажности проводится по ГОСТ 21094-75.

Область применения Настоящий стандарт распространяется на хлеб и хлебобулочные изделия и устанавливает метод определения влажности хлеба и хлебобулочных изделий.

Сущность метода Метод заключается в высушивании навески измельченного мякиша при определенной температуре и вычислении влажности.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Шкаф сушильный электрический.

Нож, терка или механический измельчитель.

Чашечки металлические с крышками с внутренними размерами:

диаметр – 45 мм; высота – 20 мм.

Весы лабораторные с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,01 г.

Эксикатор.

Часы механические с сигнальным устройством.

Подготовка к испытанию Заготовленные металлические чашечки с подложенными под дно крышками помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 130 C, и выдерживают при этой температуре 20 мин, затем помещают в эксикатор, дают остыть, после чего тарируют с погрешностью не более 0,05 г.

Подготовка проб:

Хлеб и хлебобулочные изделия массой более 0,2 кг. Лабораторный образец разрезают поперек на две приблизительно равные части и от одной части отрезают ломоть толщиной 1 – 3 см, отделяют мякиш от корок на расстоянии около 1 см, удаляют все включения (изюм, повидло, орехи и др., кроме мака). Масса выделенной пробы не должна быть менее 20 г.

Хлеб и хлебобулочные изделия массой 0,2 кг и менее. Из середины отобранного лабораторного образца вырезают ломти толщиной 3 – 5 см, отделяют мякиш от корок и удаляют все включения (кроме мака). Масса выделенной пробы должна быть не менее 20 г.

Изделия, влажность которых определяют вместе с коркой (майские лепешки, ржаные лепешки и др.), разрезают на четыре примерно равные части (сектора), затем выделяют одну часть от каждого лабораторного образца и удаляют все включения (кроме мака). Масса выделенной пробы не должна быть менее 50 г.

Проведение испытаний Подготовленные пробы быстро и тщательно измельчают ножом, теркой или механическим измельчителем, перемешивают и тотчас же взвешивают в заранее высушенных и взвешенных металлических чашечках с крышками две навески, по 5 г каждая, с погрешностью 0,01 г.

Приготовленные пробы в открытых чашечках (поставленных на крышки) помещают в электрический сушильный шкаф. В шкафах марок СЭШ-1 и СЭШ-3М навески высушивают при температуре 130 C в течение 45 мин с момента загрузки до момента выгрузки чашечек. Продолжительность понижения и повышения температуры до 130 C не должна быть более 20 мин. Высушивание проводят при полной загрузке шкафа.

Для более ровного высушивания навесок в сушильном шкафу марки СЭШ-1 в процессе сушки производят двух-, трехкратный поворот диска с чашечками, в шкафу марки СЭШ-3М диск вращается автоматически с включением основного нагрева.

Допускается высушивать навески в электрошкафах других марок.

При этом навески в открытых чашечках с подложенными под дно крышками помещают в предварительно нагретый шкаф и сушат в течение 40 мин при температуре 130 C.

Температура 130 C с момента загрузки чашечек в сушильный шкаф должна быть достигнута в течение не более 10 мин.

В процессе сушки в сушильных шкафах всех марок допускается отклонение от установленной температуры ±2C.

После высушивания чашечки вынимают, тотчас закрывают крышками и переносят в эксикатор для охлаждения. Время охлаждения не должно быть менее 20 мин и более 2 ч. Охлажденные чашечки взвешивают и по разности между массой до и после высушивания определяют количество испарившейся воды из 5 г хлеба, выраженное в процентах.

Обработка результатов Массовую долю влаги (W) в процентах вычисляют по формуле:

где т1 – масса чашечки с навеской до высушивания, г;

т2 – масса чашечки с навеской после высушивания, г;

т – масса навески изделия, г.

За конечный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений влажности в одной лаборатории, а также между результатами одновременных определений влажности лабораторных образцов, отобранных из одной и той же средней пробы в разных лабораториях, не должны превышать 1 %.

Влажность вычисляют с точностью до 0,5 %, причем доли до 0, включительно отбрасывают; доли свыше 0,25 и до 0,75 включительно приравнивают к 0,5; доли свыше 0,75 приравнивают к единице.

Определение влажности хлебобулочных изделий экспрессметодом Область применения Этот метод широко применяется на предприятиях при внутрипроизводственном контроле качества хлебобулочных изделий.

В производственных лабораториях применяются два метода определения влажности по этому способу, различающиеся методикой подготовки проб и длительностью высушивания.

Средства измерений, лабораторное оборудование:

Прибор для высушивания (ПИВИ-1, ВНИИХП и т.п.) Весы лабораторные.

Эксикатор.

Часы с сигнальным устройством.

Метод высушивания ломтя хлебобулочных изделий Подготовка к испытанию. Из середины изделия вырезают ломтик мякиша примерно 6 6 см, толщиной 0,5 – 0,7 см и разрезают его пополам.

Проведение испытания Из каждой половины взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,01 г пробы в виде ломтя примерно по 5 г.

Высушивание производят в течение 3 мин при температуре 160 С, навески переносят в эксикатор для остывания на 1 – 2 мин и взвешивают.

Обработка результатов Количество испарившейся воды выражают в процентах к массе высушиваемого хлебобулочного изделия.

Метод высушивания измельченного мякиша хлебобулочных изделий Подготовка к испытанию. Пробу хлебобулочного изделия измельчают с помощью ножа или терки в крошку.

Проведение испытания Измельченную в крошку пробу массой около 5 г взвешивают с точностью до 0,01 г и помещают в предварительно заготовленные, высушенные и взвешенные бумажные пакеты слоем не более 1,5 – 2,0 мм. Высушивание проводят при температуре 160 С в течение 5 мин, после чего пакетик охлаждают в эксикаторе 1 – 2 мин и взвешивают.

Обработка результатов Количество испарившейся воды выражают в процентах к массе высушиваемого хлебобулочного изделия.

3.2.2. Определение пористости хлебобулочных изделий Под пористостью понимают отношение объема пор мякиша к общему объему хлебного мякиша, выраженное в процентах. Если общий объем вырезанного мякиша с порами обозначить через V, а объем беспористой массы этой же навески мякиша, спрессованного до отказа, через V1, то пористость (в %) можно рассчитать по формуле:

Пористость хлебобулочного изделия с учетом ее структуры (величины пор, однородности, толщины стенок) характеризует важное свойство хлебобулочного изделия – его усваиваемость.

Хлебобулочное изделие с низкой пористостью обычно получается из невыброженного и плохо выпеченного теста или из муки низкого хлебопекарного качества.

В нормативных документах указан нижний предел пористости хлебобулочного изделия. Для хлебобулочных изделий из ржаной муки и смеси ржаной и пшеничной муки 44 – 62 %, а для хлебобулочных изделий из пшеничной муки 54 – 75 % в зависимости от сорта муки и рецептуры.

Определение пористости проводят по ГОСТ 5669-96.

Область применения Настоящий стандарт распространяется на хлеб и хлебобулочные изделия массой 0,2 кг и более и устанавливает метод определения пористости мякиша.

Сущность метода Метод заключается в определении массы выемок и последующем вычислении пористости.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные с НПВ не более 1 кг с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более ±75 мг.

Пробник Журавлева (рис. 2), состоящий из следующих частей:

металлического цилиндра внутренним диаметром 3 см, с заостренным краем с одной стороны;

деревянной втулки;

деревянного или металлического лотка с поперечной стенкой, в котором на расстоянии 3,8 см от стенки имеется прорезь глубиной 1,5 см.

Подготовка к испытанию. Из середины лабораторного образца вырезают кусок (ломоть) шириной не менее 7 – 8 см.

Проведение испытаний Из куска мякиша в месте, наиболее типичном для пористости, на расстоянии не менее 1 см от корок делают выемки цилиндром Журавлева. Острый край цилиндра предварительно смазывают растительным маслом. Цилиндр вводят вращательным движением в мякиш куска. Заполненный мякишем цилиндр укладывают на лоток так, чтобы ободок его плотно входил в прорезь, имеющуюся на лотке.

Затем хлебный мякиш выталкивают из цилиндра деревянной втулкой, примерно на 1 см, и срезают его у края цилиндра острым ножом.

Отрезанный кусочек мякиша удаляют. Оставшийся в цилиндре мякиш выталкивают втулкой до стенки лотка и также отрезают у края цилиндра.

Для определения пористости пшеничного хлебобулочного изделия делают три цилиндрических выемки, для ржаного хлеба и хлеба из смеси муки – четыре выемки объемом (27 ± 0,5) см3 каждая и одновременно взвешивают с точностью до 0,01 г.

Обработка результатов Пористость (П) в процентах вычисляют по формуле:

где V – общий объем выемок, см3;

т – масса всех выемок, г;

– плотность беспористой массы мякиша.

Плотность беспористой массы хлебобулочных изделий (в г/см3), табл. 4, должна соответствовать требованиям ГОСТ 5669-96.

Плотность беспористой массы хлебобулочных изделий Наименование видов хлебобулочных изделий Плотность Из смеси пшеничной муки первого и второго сортов 1, Из пшеничной муки с высоким содержанием отрубистых Наименование видов хлебобулочных изделий Плотность Из смеси ржаной сеяной муки и пшеничной муки высшего сорта первого сорта Из смеси ржаной обдирной муки и пшеничной муки 1, второго сорта Из смеси ржаной обдирной муки и пшеничной Из ржаной обойной муки или смеси ржаной Примечание. В случае, если показатель не предусмотрен нормативным документом, для расчетов принимают муки, близкой по составу или по соотношению сортов муки в смеси.

Вычисления пористости проводят с точностью до 1,0 %.

3.2.3. Определение кислотности хлебобулочных изделий Показатель кислотности характеризует качество хлебобулочных изделий с вкусовой и гигиенической стороны. По этому показателю можно судить и о правильности ведения технологического процесса приготовления хлебобулочных изделий, так как кислотность в основном обусловливается наличием в хлебобулочных изделиях продуктов, получаемых в результате спиртового и молочнокислого брожения в тесте. Кислотность выражается в градусах. Под градусом кислотности понимают объем в кубических сантиметрах раствора точной молярной концентрации 1 моль/дм3 гидроокиси натрия или гидроокиси калия, необходимый для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г изделий.

Согласно стандартам максимальная норма кислотности для отдельных сортов хлебобулочных изделий из ржаной муки и смеси ее с пшеничной колеблется в пределах 9 – 12 град, а для хлебобулочных изделий из пшеничной муки – 2 – 6 град в зависимости от сорта хлебобулочных изделий.

Определение кислотности хлебобулочных изделий проводится по ГОСТ 5670-96.

Область применения Настоящий стандарт распространяется на хлебобулочные изделия, а также на хлебобулочные изделия пониженной влажности и устанавливает методы определения кислотности.

Сущность методов Сущность методов заключается в извлечении из хлеба водой комнатной температуры водорастворимых кислореагирующих веществ и оттитровывании их 0,1 моль/дм3 раствором щелочи.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания не более 1 кг с пределом допускаемой погрешности ±75 мг.

Терка, ступка или механический измельчитель.

Часы механические с сигнальным устройством.

Термометр.

Бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3.

Пробки.

Колбы мерные 4-го класса точности вместимостью 100, 250 см3.

Колбы конические и стаканы вместимостью 50, 100,150, 250 см3.

Пипетки 4-го класса точности вместимостью 25, 50 см3.

Бюретки 4-го класса точности.

Лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником.

Марля медицинская.

Натрия гидроокись, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм.

Калия гидроокись, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная.

Вода питьевая.

Допускается применение аналогичного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, не уступающих по техническим и метрологическим характеристикам перечисленным выше.

Подготовка к испытанию:

а) Порядок подготовки к проведению анализа весовых и штучных хлебобулочных изделий массой более 0,5 кг.

Образцы, состоящие из целого изделия, разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок (ломоть) массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.

У образца, состоящего из части изделия, срезают с одной стороны заветренную часть, делая сплошной срез толщиной около 0,5 см.

Затем отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.

б) Порядок подготовки к проведению анализа штучных хлебобулочных изделий массой 0,5 – 0,2 кг.

Изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой толщиной около 1 см.

в) Порядок подготовки к проведению анализа штучных хлебобулочных изделий массой менее 0,2 кг.

Берут целые изделия, с которых срезают корки слоем около 1 см.

г) Порядок подготовки к проведению анализа выпеченных штучных хлебобулочных изделий специфической формы устанавливают в нормативной документации на эти изделия.

Из кусков изделий, подготовленных по а), б), в), удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и т.п.), затем их быстро измельчают в крошку, перемешивают и тотчас же берут навески.

Порядок подготовки к проведению анализа хлебобулочных изделий пониженной влажности (бараночных изделий, сухарей и т.д.).

Отбор образцов хлебобулочных изделий пониженной влажности для определения кислотности проводят в соответствии с требованиями, изложенными в ГОСТ 7128-91 (для бараночных изделий);

в ГОСТ 8494-96 (для сухарей); в ГОСТ 11270-88 (для соломки, хлебных палочек).

В хлебобулочных изделиях пониженной влажности удаляют включения и отделку, кроме изделий с маком и орехом, и измельчают на терке, в ступке или на механическом измельчителе типа электрической кофемолки, получают крошку. Крошку перемешивают и тотчас же берут навески.

Проведение испытаний Поверочный (арбитражный) метод 25 г измельченной крошки, полученной по а), б), в), отвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску помещают в сухую бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см3 с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу вместимостью 250 см3 наполняют до метки дистиллированной водой температурой 18 – 25 C. Около взятой дистиллированной воды переливают в бутылку с крошкой, которую после этого растирают деревянной лопаткой или стеклянной палочкой с резиновым наконечником до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертой крошки.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся дистиллированную воду. Бутылку закрывают пробкой, смесь энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое на 8 мин.

По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают пипеткой по 50 см3 раствора в две конические колбы вместимостью по 100 – 150 см3 и титруют раствором молярной концентрации 0,1 моль/дм гидроокиси натрия или гидроокиси калия с 2–3 каплями фенолфталеина до получения слабо-розового окрашивания, не исчезающего при спокойном стоянии колбы в течение 1 мин.

Титрование продолжают, если по истечении 1 мин окраска пропадает и не появляется от прибавления 2-3 капель фенолфталеина.

Ускоренный метод Взвешивают 25,0 г крошки, полученной по а), б), в). Навеску помещают в сухую бутылку вместимостью 500 см3, с хорошо пригнанной пробкой.

Мерную колбу вместимостью 250 см3 наполняют до метки дистиллированной водой, подогретой до температуры 60 C.

Около объема взятой дистиллированной воды переливают в бутылку с крошкой, быстро растирают деревянной лопаточкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертой крошки.

К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся дистиллированную воду. Бутылку закрывают пробкой, смесь энергично встряхивают в течение 3 мин. После встряхивания дают смеси отстояться в течение 1 мин и отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают в сухой стакан через частое сито или марлю. Из стакана отбирают пипеткой по 50 см3 раствора в две конические колбы вместимостью 100 – 150 см3 каждая и титруют раствором молярной концентрации 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия или с 2-3 каплями фенолфталеина до получения слабо-розового окрашивания, не исчезающего при спокойном стоянии колбы в течение 1 мин. Титрование продолжают, если по истечении 1 мин окраска пропадает и не появляется от прибавления 2–3 капель фенолфталеина.

Порядок проведения анализа хлебобулочных изделий пониженной влажности Взвешивают 10,0 г крошки, полученной по г). Навеску помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3.

Из предварительно отмеренных 100 см3 дистиллированной воды температурой 18 – 25 C в колбу с навеской приливают около 30 см дистиллированной воды, перемешивают, взбалтывают до получения однородной массы. Добавляют остальную воду, снова взбалтывают, следя за тем, чтобы на стенках колбы не оставалось прилипших частиц крошки. Смеси дают отстояться 15 мин, а затем сливают жидкость через частое сито или марлю в сухую колбу. Из колбы отбирают пипеткой по 25 см3 фильтрата в две конические колбы вместимостью 100 – 150 см3 каждая и титруют раствором молярной концентрации 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия или гидроокиси калия с фенолфталеином (5 капель) до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Титрование продолжают, если по истечении 1 мин окраска пропадает и не появляется от прибавления 2-3 капель фенолфталеина.

В случае использования питьевой воды вместо дистиллированной обязательно ее предварительное титрование.

Обработка результатов Кислотность Х, град. вычисляют по формуле:

объем раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм где V – гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованного при титровании исследуемого раствора, см3;

V1 – объем дистиллированной воды, взятой для извлечение кислот из исследуемой продукции, см3;

а – коэффициент пересчета на 100 г навески;

К – поправочный коэффициент приведения используемого раствора гидроокиси натрия или калия к раствору точной молярной концентрации 0,1 моль/дм3 к 1,0 моль/дм3 ;

1/10 – коэффициент приведения раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 к концентрации к 1,0 моль/дм3;

m – масса навески, г;

V2 – объем исследуемого раствора, взятого для титрования, см3.

Для хлебобулочных изделий эта формула приобретает следующий вид:

Для хлебобулочных изделий пониженной влажности:

Расчет проводят до второго десятичного знака.

Определение кислотности считают правильным, если результаты двух параллельных титрований для одного фильтрата полностью совпадают или отличаются для хлеба и хлебобулочных изделий не более чем на 0,30 град., для хлебобулочных изделий пониженной влажности – не более чем на 0,40 град.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Кислотность вычисляют с точностью до 0,5 град, причем доли до 0,25 град включительно отбрасывают, доли свыше 0,25 и 0,75 град включительно приравнивают к 0,5 град, а доли свыше 0,75 град приравнивают к 1,0 град.

3.2.4. Определение массовой доли поваренной соли Подготовку проб и получение исследуемого образца для определения содержания поваренной соли производят точно так же, как и при определении кислотности хлебобулочных изделий.

Определение содержания соли в хлебобулочных изделиях по ГОСТ 5698-51 производится двумя методами: аргентометрическим и меркурометрическим.

Область применения Настоящий стандарт распространяется на хлебобулочные изделия, в том числе бараночные и сухарные.

хлебобулочных изделиях Сущность метода Метод основан на титровании хлоридов азотнокислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Часы механические с сигнальным устройством.

Посуда стеклянная (склянка) из темного стекла вместимостью 1 дм3.

Банка с притертой пробкой.

Пробки.

Колбы мерные, вместимостью 250 и 1000 см3.

Колбы конические, вместимостью 100, 150 и 500 см3.

Пипетки любого класса точности, вместимостью 25 см3.

Бюретки, любого класса точности, вместимостью 25 и 50 см3.

Капельница лабораторная стеклянная.

Бумага фильтровальная.

Стакан химический вместимостью 25 – 50 см3.

Лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником.

Марля медицинская.

Ртуть (II) азотнокислая одноводная или ртути окись желтая, 0,05 моль/дм3 раствор в концентрированной азотной кислоте.

Кислота азотная концентрированная, плотностью 1,41 г/см3, х.ч.

или ч.д.а.

Индикатор 1,5-дифенилкарбазид, насыщенный раствор в спирте.

Вода дистиллированная.

Вода питьевая.

Бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3.

дифенилкарбазида в спирте: к 100 мл 96%-ного спирта добавляют небольшими порциями порошкообразный индикатор до прекращения растворения (появления на дне кристаллов не растворившегося вещества).

Раствор азотно-кислой окисной ртути в азотной кислоте: 8,5 г азотно-кислой окисной ртути растворяют в 7– концентрированной азотной кислоты, затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Хранят раствор в склянке из темного стекла.

5,5 г окиси желтой ртути растворяют в 7 – 10 см концентрированной азотной кислоты, затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Хранят раствор в склянке из темного стекла.

Индикатор дифенилкарбазид, насыщенный спиртовой раствор, хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.

Проведение испытаний Навеску образца продукта (25 г), взвешенную с точностью до 0,05 г, помещают в сухую бутылку вместимостью 500 см3 с хорошо пригнанной пробкой. В мерную колбу вместимостью 250 см наливают воду комнатной температуры до метки, после чего примерно 1/4 объема переливают в бутылку с навеской и быстро растирают стеклянной палочкой до получения однородной массы. К этой смеси доливают оставшуюся воду, закрывают колбу пробкой, интенсивно встряхивают в течение 2 мин и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 8 мин. По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан, из которого затем отбирают в две конические колбы вместимостью 100 – 150 см3 по см3 фильтрата. К каждой порции фильтрата добавляют по 2 капли концентрированной азотной кислоты, 3 – 5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида, хорошо перемешивают и титруют 0, моль/дм3 раствором азотно-кислой окисной ртути до появления бледно-фиолетовой окраски.

Обработка результатов Массовую долю (N) поваренной соли в процентах вычисляют по формуле:

где V – объем 0,05 моль/дм3 раствора азотно-кислой окисной ртути, израсходованный на титрование, см3;

V1 – объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см3;

V2 – объем фильтрата, взятый для титрования, см3;

m – масса навески продукта, г;

0,0029 – титр используемого 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой окиси ртути в пересчете на хлористый натрий, г/ см3.

хлебобулочных изделиях Сущность метода Метод основан на титровании хлоридов азотнокислым серебром в присутствии индикатора хромовокислого аммония или хромовокислого калия.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Часы механические с сигнальным устройством.

Банка с притертой пробкой Пробки.

Колбы мерные, вместимостью 250 и 500 см3.

Колбы конические, вместимостью 100 и 150 см3.

Пипетки вместимостью 25 см3.

Бюретки.

Лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником.

Марля медицинская.

Серебро азотнокислое 0,1 моль/дм3 или аммоний хромовокислый.

Вода дистиллированная.

Вода питьевая.

Бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см3.

Стакан химический вместимостью 25 – 50 см3.

Проведение испытаний Взвешивают 25 г продукта и помещают в сухую толстостенную колбу или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см3 с хорошо пригнанной пробкой. Отмеряют 250 см3 воды комнатной температуры в мерную колбу, часть которой (примерно ) сразу наливают в посуду с навеской. Тщательно растирают пробу продукта с водой до получения однородной массы, используя для этого стеклянную палочку с резиновым наконечником. К полученной смеси приливают оставшуюся воду, бутылку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин, после чего смесь оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин. Отстоявшийся жидкий слой аккуратно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан.

Из стакана отбирают по 25 см3 жидкости в две конические колбы вместимостью по 100 – 150 см3 каждая, добавляя по 1 см3 раствора хромово-кислого калия или хромово-кислого аммония и титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую.

Обработка результатов Массовую долю поваренной соли (N1) выражают в процентах на сухое вещество и рассчитывают по формуле:

где V – объем 0,1 моль/дм3 раствора азотно-кислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

V1 – объем воды, израсходованный для приготовления водной вытяжки, см3;

V2 – объем раствора, израсходованный для титрования, см3;

m – масса продукта, г, W – массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная высушиванием до постоянной массы, %;

0,005845 – масса хлористого натрия, соответствующая 1 см 0,1 моль/дм3 раствора азотно-кислого серебра, г.

Вычисления производят с точностью до 0,1 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных титрований для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 %.

3.2.5. Контроль за рецептурным содержанием сахара и жира в хлебобулочных и сдобных изделиях В связи со значительным расширением выработки хлебобулочных изделий, в рецептуру которых входит сахар и жир, повышается значение контроля за точностью соблюдения рецептур на эти изделия.

Этот контроль можно осуществлять двумя способами:

внутрипроизводственной проверкой точности соблюдения рецептур путем контрольных взвешиваний сахара и жира при внесении их в тесто и методами аналитического определения содержания сахара и жира в готовых изделиях.

Полученные лабораторные данные по фактическому содержанию сахара и жира на сухое вещество готовых изделий сравнивают с нормами содержания, предусмотренными нормативными документами на данные виды изделий. Если же в стандарте по качеству исследуемого вида изделий содержание сахара и жира не нормируется, то полученные аналитические данные сравнивают с расчетными данными содержания сахара и жира в процентах на сухое вещество сырья, закладываемого в тесто согласно утвержденной рецептуре.

Ниже (табл. 5) приведен пример расчета содержания сахара и жира в батонах нарезных из пшеничной муки первого сорта на основе их рецептуры.

Итого сухих Следовательно, расчетное количество (в % на сухое вещество) сырья по рецептуре:

Для соленого сливочного масла и маргарина содержание жира (в %) вычисляют по формуле:

где СН2О – содержание воды в маргарине, кг;

СNaCl – содержание соли в маргарине, кг;

1,5 – ориентировочное содержание белка, минеральных солей и углеводов в маргарине.

Для несоленого сливочного масла и маргарина содержание жира (в %) определяют следующим образом:

Подготовка пробы. Из лабораторного образца для определения сахара и жира выделяют не менее 300 г продукта.

В изделиях, в которых мякиш отграничен или легко отделяется от корки, например, хлеб, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари и т.д.) анализируют весь образец (с коркой). Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и т.д.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.). После удаления корки и включений образцы тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с хорошо пригнанной пробкой.

3.2.6. Определение массовой доли сахара в хлебобулочных Определение массовой доли сахара по ГОСТ 5672-68 может осуществляется тремя методами: перманганатным, ускоренным горячего титрования, ускоренным йодометрическим. При использовании любого из трех методов процесс определения состоит из трех основных стадий:

извлечение сахара из взятой навески хлебобулочного изделия водой и освобождения раствора от несахаров (приготовления водной вытяжки);

инверсия сахарозы в полученном растворе извлеченных сахаров;

количественное определения общего сахара по его редуцирующей способности.

Отбор и подготовка проб. Из лабораторного образца для определения сахара выделяют не менее 300 г изделий.

В изделиях, у которых мякиш легко отделяется от корки (хлеб, булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, слойки) анализируют образец с коркой. Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.). После удаления корки и включений изделия тщательно измельчают и перемешивают.

Приготовление водной вытяжки. Навеску продукта, взвешенную с точностью до 0,05 г, переносят при помощи воронки в мерную колбу на 200 или 250 см3, навеску продукта берут с таким расчетом, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0,5 %. Для удобства расчета величину массы навески можно найти по табл. 6.

Навеска хлебобулочных изделий в зависимости Предполагаемая массовая Масса мякиша, г, в мерной колбе доля сахара в пересчете В колбу с навеской исследуемого продукта приливают на 2/ объема дистиллированной воды комнатной температуры и оставляют на 5 мин при частом взбалтывании для лучшего растворения сахара.

После этого в колбу приливают 10 см3 15%-го раствора сернокислого цинка и 10 см3 4%-го раствора гидроокиси натрия (или 5,6%го раствора гидроокиси калия), хорошо перемешивают, доводят водой до метки, еще раз перемешивают и оставляют в покое на мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Инверсия сахарозы в полученном растворе извлеченных сахаров.

В процессе брожения добавляемая в тесто сахароза не успевает полностью гидролизоваться инвертазой дрожжей до редуцирующих сахаров. Особенно много ее остается в изделиях с высоким содержанием сахара. Так как сахароза не обладает редуцирующей способностью, то, прежде чем определить ее содержание в продукте методами, основанными на восстанавливающей способности сахарозы, приходится этот дисахарид перед определением превращать в инвертный сахар по следующей методике:

В мерную колбу на 100 см3 переносят пипеткой 50 см полученного фильтрата и прибавляют к нему 5 см3 20%-й соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до температуры 70 С и выдерживают 8 мин при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры (20 4С) и при интенсивном размешивании осторожно нейтрализуют 10%-м раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. При нейтрализации следует помнить о том, что в щелочной среде моносахара могут разлагаться. После нейтрализации колбу доводят дистиллированной водой до метки и ее содержимое хорошо перемешивают. Полученный раствор берут для определения в количестве, предусмотренном в каждом описанном далее методе.

Ускоренный йодометрический метод Сущность метода Метод основан на определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят йодометрически.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 2 и 3 мин.

Баня водяная.

Электроплитка.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Колбы мерные, исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 500 и 1000 см3.

Колбы конические, вместимостью 50 и 250 см3.

Пипетки, вместимостью 1,2, 5 и 20 см3.

Бюретки, вместимостью 25 или 50 см3.

Штатив лабораторный.

Установка из микропипеток с тонко оттянутыми кончиками и затворами из бус для отмеривания раствора серно-кислой меди и титрованного раствора тиосульфата натрия, смонтированная на лабораторном штативе, или микробюретке. Цена деления микропипеток и микробюреток должна быть не более 0,02 см3.

Склянка с микропипетками, закрепленными в резиновых пробках, для растворов калия-натрия винно-кислого, йодистого калия и серной кислоты. Объем склянок для реактивов 200 – 300 см3.

Медь серно-кислая, 6,9%-й раствор: 69 г перекристаллизованной серно-кислой меди, отвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Калий-натрий винно-кислый, щелочной раствор: 346 г кристаллического калия-натрия винно-кислого отвешивают с точностью до 0,5 г, растворяют при легком нагревании в 400 – 500 см3 воды и фильтруют; 100 г гидроокиси натрия растворяют в 200 – 300 см воды. Оба раствора смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и после охлаждения доливают водой до метки.

Кислота серная, 25%-й раствор: один объем концентрированной серной кислоты смешивают с шестью объемами воды.

Калий йодистый, 30%-й раствор: 30 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Крахмал растворимый, 1%-й раствор: 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 см3) насыщенного раствора хлористого натрия или калия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 см3) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 см3, кипятят около мин и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия), 0,1 моль/дм раствор: 25 г тиосульфата натрия (Na2S2O35H2O) растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной без доступа углекислоты дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. К полученному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия (Na2CO3), оставляют стоять в течение суток и устанавливают титр по 0,1 н раствору двухромовокислого калия.

Натрия гидроокись, 4 и 10%-й водные растворы или калия гидроокись, 5,6 и 10%-й водные растворы.

Калий двухромово-кислый, 0,1 моль/дм3 раствор: 4,9036 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 150 C K2Cr2O растворяют в воде и доводят раствор до 1 дм.

Кислота соляная, 20%-й раствор: 496 см3 соляной кислоты доводят водой до объема 1 дм3.

Натрий углекислый (Na2CO3) или натрий углекислый кислый (NaHCO3).

Вода дистиллированная.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

Подготовка к испытанию Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 см 0,1 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100 см3, прибавляют при помешивании 4 см концентрированной серной кислоты и йодистого калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом, ставят в темное место на 2-3 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия при постоянном помешивании, пока коричневый в светло-желтый. После этого добавляют 1 см 1%-го раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.

Поправочный коэффициент к точно 0,1 моль/дм3 раствору находят по формуле где К – поправка к титру;

V – объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, см3.

Проведение испытаний В коническую колбу вместимостью около 50 см3, отмеривают 3 см3 вытяжки и 1 см 3 6,9 %-го раствора сернокислой меди.

Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7 – 1,2 см3 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1 см3 и добавляют 2 см3 дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1 см щелочного раствора калия-натрия винно-кислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры (20 ± 4)C на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда.

Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом:

в колбочку вносят 1 см3 30%-го йодистого калия и 1 см3 25%-й серной кислоты и титруют выделившийся йод при постоянном помешивании 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до светложелтого окрашивания, затем прибавляют 3-4 капли 1%-го растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя вытяжку 3 см3 дистиллированной воды.

Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в миллилитрах 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.

Обработка результатов Для пересчета количества 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар пользуются следующими коэффициентами, установленными экспериментальным путем:

глюкоза – 3,3;

фруктоза – 3,7;

сахароза – 3,4;

мальтоза – 5,4.

Массовую долю сахара (Х) в исследуемом материале в пересчете на сухое вещество вычисляют в процентах по формуле:

где С – разность в количестве точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте и в определении;

К – коэффициент пересчета на данный вид сахара;

m – масса вещества во взятой на определение вытяжке, мг;

W – массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094-75.

Вычисления проводят до 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % в одной лаборатории и 1 % в разных.

Ускоренный метод горячего титрования Сущность метода Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную.

Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Цилиндр мерный исполнений 1 и 3, вместимостью 100 см3.

Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 5 и 8 мин.

Баня водяная.

Эксикатор.

Электроплитка.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Колбы мерные, исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200, 300 и 1000 см3.

Колбы круглые плоскодонные, вместимостью 50 см3.

Пипетки, вместимостью 5, 10 и 50 см3.

Бюретки, вместимостью 10 или 25 см3.

Штатив лабораторный.

Медь серно-кислая.

Метиленовая синь.

Кальций хлористый.

Калий-натрий винно-кислый.

Натрия гидроокись.

Калий железисто-синеродистый.

Цинк серно-кислый.

Кислота соляная.

Метиловый красный.

Спирт этиловый.

Вода дистиллированная.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным характеристикам.

Подготовка к испытанию Приготовление 1%-го раствора серно-кислой меди (раствор I).

10 г чистой кристаллической соли серно-кислой меди растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. В 50 см3 дистиллированной воды растворяют 0,04 г метиленовой сини. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление щелочного раствора калия-натрия винно-кислого (раствор II). 50 г калия-натрия винно-кислого растворяют в 200 см дистиллированной воды. В 300 см3 дистиллированной воды растворяют 75 г гидроокиси натрия и в 50 см3 дистиллированной воды растворяют 4 г калия железисто-синеродистого. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление стандартного раствора сахарозы. Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в течение 3 суток в эксикаторе над плавленым хлористым кальцием (СаС12).

Взвешивают 0,1 г сахарозы с погрешностью не более ±0,0001 г, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и проводят гидролиз так, как это описано выше применительно к водной вытяжке изделия. После гидролиза доводят объем раствора до 100 см3.

Раствор содержит 1 мг сахарозы в 1 см3.

Установление титра медно-щелочного раствора по сахарозе.

Стандартный раствор сахарозы наливают в бюретку вместимостью 10 см3.

В две плоскодонные круглые колбы вместимостью 50 см отмеривают пипеткой по 5 см3 раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки стандартным раствором сахарозы со скоростью (4 ± 1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. По бюретке отмечают израсходованный на титрование объем в см3 стандартного раствора сахарозы. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и вливают в него из бюретки (85 ± 5) % израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрование медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Титр медно-щелочного раствора по сахарозе (t) вычисляют по формуле:

где 1,0 – масса сахарозы, содержащаяся в 1 см3 стандартного раствора сахарозы, мг;

V – объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, см3.

Проведение испытаний В бюретку вместимостью 10 см3 наливают исследуемый раствор (гидролизованную водную вытяжку изделия). В каждую из двух термостойких круглых колб с плоским дном вместимостью по 50 см отмеряют пипеткой по 5 см3 раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют исследуемым раствором со скоростью (4 ± 1) капель в секунду до перехода синей окраски меднощелочного раствора в желтую. По бюретке отмечают израсходованный на титрование объем в см3 стандартного раствора сахарозы. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, и вливают в него из бюретки (85 ± 5) % израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора сахарозы, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую.

Дотитрование медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Обработка результатов Массовую долю сахара (М) в исследуемом изделии в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

где t – титр медно-щелочного раствора по сахарозе;

V1 – вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, см3;

V2 – объем исследуемого раствора, израсходованный на титрование, см3;

m – масса навески исследуемого изделия, г;

1000 – коэффициент перевода мг сахарозы в г;

2 – двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы;

W – массовая доля влаги в исследуемом материале, %, определенная по ГОСТ 21094-75.

Вычисления проводят до 0,1 %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % в одной лаборатории и 1 % в разных.

Перманганатный метод Метод применяется в случаях возникновения разногласий при оценке качества другими методами.

Сущность метода Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную.

Определение массовой доли сахара проводят путем восстановления окисного железа закисью меди и последующего титрования закиси железа перманганатом.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 1 и 3 мин.

Баня водяная.

Электроплитка.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Трубки Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Вата стеклянная.

Волокно асбестовое.

Бумага фильтровальная.

Палочки стеклянные.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200 и 1000 см3.

Колбы с тубусом, вместимостью 250 и 500 см3.

Колбы конические, вместимостью 100 и 250 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные.

Пипетки, вместимостью 2, 5, 10 и 20 см3.

Бюретки, вместимостью 25 или 50 см3.

Чашки выпарные, вместимостью 200 см3.

Насос водоструйный или насос вакуумный Комовского.

Штатив лабораторный.

Зажим винтовой.

Медь серно-кислая, водный раствор: 40 г чистой кристаллической соли CuSO45H2O в 1 дм3 раствора.

Квасцы железоаммонийные, водный раствор: 86 г квасцов (окисных) растворяют в воде, осторожно добавляют 200 г (108 см3) серной кислоты и разводят водой до 1 дм3.

Кислота серная концентрированная.

Калий марганцово-кислый, 0,1 моль/дм3 раствор: 3,16 г KMnO растворяют в прокипяченной, еще горячей дистиллированной воде.

Приготовленный таким образом раствор может быть пущен в употребление уже на следующий день.

Аммоний щавелево-кислый, х. ч. или ч. д. а.

Кислота щавелевая х. ч. или ч. д. а.

Натрий щавелево-кислый, х. ч. или ч. д. а.

Калий-натрий винно-кислый, щелочной раствор: растворяют в воде 200 г калия-натрия винно-кислого и 150 г гидроокиси натрия или 210 г гидроокиси калия, затем сливают вместе и доводят объем в мерной колбе до 1 дм3.

Вода дистиллированная.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

Подготовка к испытанию. Для установления титра раствора марганцово-кислого калия на аналитических весах отвешивают около 0,140 г щавелевокислого аммония и нагревают в фарфоровой чашке со 100 см3 воды и 2 см3 концентрированной серной кислоты на водяной бане до температуры 60 – 80 C, употребляя вместо палочки для размешивания термометр, и титруют из бюретки раствором марганцово-кислого калия при постоянном размешивании до розового окра-шивания.

Титр раствора марганцово-кислого калия по меди (Т) в мг/см определяют по формуле:

где m – масса щавелево-кислого аммония, г;

V – объем раствора марганцово-кислого калия, пошедший на титрование, см3;

0,8951 – коэффициент пересчета щавелево-кислого аммония на медь.

При отсутствии резких колебаний температур титр раствора марганцово-кислого калия допускается проверять раз в 3 месяца.

Проведение испытаний В коническую колбу отмеривают пипеткой 20 см3 испытуемого раствора, добавляют 20 см3 4%-го раствора серно-кислой меди и 20 см3 щелочного раствора калия-натрия винно-кислого, перемешивают и ставят на плитку. Раствор нагревают до кипения и кипятят ровно 3 мин (с момента появления пузырьков), снимают с огня и дают осесть осадку. Жидкость над осадком должна быть яркосиней, а если это не так (жидкость слабо окрашена или не окрашена вовсе), то проба содержит слишком много сахара и перед повторным определением ее следует разбавить.

Отстоявшийся верхний слой аккуратно (стараясь не сбрасывать на фильтр основной осадок) сливают через асбестовый фильтр и отбрасывают.

Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом.

Осадок в колбе и на фильтре промывают горячей водой несколько раз. Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую отсасывательную колбу, присоединенную к водоструйному насосу. К осадку в колбе прибавляют 20 см раствора железоаммонийных квасцов и после растворения осадка сливают образовавшийся зеленый раствор на фильтр, дают постоять несколько минут для растворения осадка, а затем очень медленно фильтруют отсасыванием.

Колбу и фильтр несколько раз промывают холодной водой, каждый раз сливая ее на фильтр (до исчезновения кислой реакции).

Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют из бюретки раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин. Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (Т) и по табл. 7 находят количество сахарозы.

Соотношение количества титруемой меди (мг) и сахарозы (мг) 9,50 20,6 23,75 49,8 38,00 77,7 52,25 104,0 66,50 129,2 80,75 153, 10,45 22,6 24,7 51,7 38,95 79,5 53,20 105,7 67,45 130,8 81,70 154, 11,40 24,6 25,65 53,6 39,90 81,2 54,15 107,4 68,40 132,4 82,65 156, 12,35 26,5 26,60 55,5 40,85 83,0 55,10 109,2 69,35 134,0 83,60 157, 13,30 28,5 27,55 57,4 41,80 84,8 56,05 110,9 70,30 135,6 84,55 159, 14,25 30,5 28,50 59,3 42,75 86,5 57,00 112,6 71,25 137,2 85,50 161, 15,20 32,5 29,45 61,1 43,70 88,3 57,95 114,3 72,20 138,9 86,45 162, 16,15 34,5 30,40 63,0 44,65 90,1 58,90 115,2 73,15 140,5 87,40 164, 22,80 48,0 37,05 75,9 51,30 102.3 65,55 127,5 79,80 151,6 94,05 175, Обработка результатов Массовую долю сахара в испытуемом продукте выражают в процентах (Х) в пересчете на сухое вещество и определяют по формуле:

где m1 – масса сахарозы, найденная по табл. 7, мг;

1000 – коэффициент перевода мг сахарозы в г;

m – навеска испытуемого продукта, г;

V – объем мерной колбы при приготовлении водной вытяжки, см3;

20 – объем испытуемого раствора, взятый для определения сахара, 2 – двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы;

W – массовая доля влаги в изделии, %, определенная по ГОСТ 21094-75.

В каждое определение берут не менее двух-трех проб и рассчитывают среднее арифметическое для данного опыта. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 0,5 % в одной лаборатории и 1 % в разных.

3.2.7. Определение массовой доли жира в хлебобулочных По ГОСТ 5668-68 предусматривается три метода для определения жира в хлебобулочных изделиях:

экстракционный с предварительным гидролизом навески (арбитражный);

бутирометрический (ускоренный);

рефрактометрический (ускоренный).

Область применения Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, хрустящие хлебцы, соломку.

Подготовка к испытанию. Из лабораторного образца, отобранного для общего анализа, выделяют для определения жира не менее 300 г продукта.

В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки (хлеб, булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, слойки) анализируют образец с коркой. Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.). После удаления корки и включений изделия тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.

Отбор проб. Отбор образцов производят по ГОСТ 5667-65, ГОСТ 7128-91, ГОСТ 8494-73 и ГОСТ 11270-88.

Экстракционный метод с предварительным гидролизом навески Сущность метода Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы механические.

Баня водяная.

Электроплитка.

Центрифуга лабораторная.

Эксикатор.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 300 см3.

Колбы конические вместимостью 100, 250 и 300 см3.

нагрева (105 ± 2)C.

Воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм.

Капельница вместимостью 50 см3.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 50 см3.

Холодильники стеклянные.

Вата медицинская гигроскопическая.

Вода дистиллированная.

Вода питьевая.

Кислота соляная, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой долей 1,5 % (35,1 см3 концентрированной кислоты /дм3).

Кислота серная, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой долей 5 % (29,4 см3 концентрированной кислоты /дм3).

Хлороформ.

Дихлорэтан технический, плотностью 1,2520 1,2537.

Аммиак водный, х. ч. или ч. д. а.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1% (1 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 этилового спирта, массовой долей 96 %).

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

Проведение испытаний 10 г продукта (или 5 г, если ожидаемая массовая доля жира превышает 10 %) взвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помещают в термостойкую плоскодонную колбу вместимостью см3, добавляют 100 см3 1,5 %-го раствора соляной кислоты и кипятят в колбе с обратным холодильником (рис. 3) на слабом огне 30 мин.

После этого содержимое колбы охлаждают водой до комнатной температуры, приливают 50 см3 хлороформа, плотно закрывают хорошо притертой крышкой и взбалтывают в течение 15 мин. Затем содержимое колбы переливают в центрифужные пробирки и центрифугируют 2-3 мин на лабораторной центрифуге при 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и отбирают хлороформенный раствор жира, и фильтруют его в сухую пробирку через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки.

Кончик пипетки при фильтровании должен касаться ваты. 20 см фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью 100 см3. Вся процедура отбора и фильтрации должна быть выполнена не более чем за 2 мин.

Колбу ставят на кипящую водяную баню и, присоединив к ней холодильник, отгоняют хлороформ. Все операции фильтрования и отгонки проводят в вытяжном шкафу. Оставшийся в колбе жир сушат в сушильном шкафу до тех пор, пока масса колбы с жиром достигнет постоянного значения (примерно 1,0 – 1,5 ч при температуре 100 – 105 °С). Затем колбу охлаждают в эксикаторе в течение 20 мин и взвешивают на аналитических весах.

При отсутствии центрифуги можно использовать другой способ расслаивания. В охлажденную после гидролиза колбу добавляют сначала 5 см3 раствора аммиака (плотностью 0,91), а затем 50 см хлороформа. Содержимое колбы интенсивно взбалтывают 15 мин, после чего оставляют на 1 ч для отстаивания. Если расслаивания слоев не происходит, приливают еще примерно 2–3 см3 аммиака, контролируя при этом реакцию среды по фенолфталеину (она должна оставаться кислой и, соответственно, раствор в присутствии фенолфталеина – бесцветным).

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира ведут, как указано выше.

Обработка результатов Для определения массовой доли жира (X), выражаемой в процентах в пересчете на сухое вещество, используют формулу:

где m – масса колбы с высушенным жиром, г;

m1 – масса пустой колбы, г;

m2 – масса навески, г;

W – массовая доля влаги, %;

100 – коэффициент перевода в %;

50 – объем хлороформа, взятого для растворения жира, см3;

20 – объем фильтрата, взятого для отгонки хлороформа, см3.

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.

Бутирометрический метод (ускоренный) Сущность метода Бутирометрический метод основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60 % центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующих слипанию их в единый жировой слой. Объем в градуированной части бутирометра.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов.

Часы механические.

Баня водяная с гнездами для бутирометров.

Электроплитка.

Центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью не менее 1000 об/мин.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100 C.

Штатив для бутирометров.

Стаканчики фарфоровые вместимостью 25 см3.

Пробки резиновые для жиромеров.

Пипетки градуированные вместимостью 1 и 10 см3.

Палочки стеклянные.

Кислота серная, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой долей 60 % (512,7 см3 концентрированной кислоты /дм3).

Спирт изоамиловый, ч. д. а..

Вода дистиллированная.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

Проведение испытаний Отбирают две навески по 2 г каждая, помещают их в фарфоровые стаканчики и доливают в каждый по 9 см приготовленного раствора серной кислоты.

Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80 °С и, постоянно помешивая смесь стеклянной палочкой, растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 минут.