МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Г ОУ ВПО Р О С С ИЙ С К О-А Р МЯ Н С К ИЙ (С Л А ВЯ НС КИ Й)

УН ИВ Е РСИ Т Е Т

Составлена в соответствии с федеральными государственными

требованиями к структуре основной профессиональной

образовательной программы послевузовского

УТВЕРЖДАЮ:

профессионального образования (аспирантура) Проректор по научной работе _ П.С. Аветисян «» 2011г.

Факультет Медико-биологический Кафедра Общей и фармацевтической химии Учебная программа подготовки аспиранта ДИСЦИПЛИНА:

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ (ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА И

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

_ наименование дисциплины по учебному плану подготовки аспиранта “Органическая химия” 02.00. Шифр наименование научной специальности Программа одобрена на заседании кафедры протокол № от 2011г.

Утверждена Ученым Советом РАУ протокол № от 2011г.

Заведующий кафедрой Енгоян А.П. док.хим.наук, профессор Подпись И.О.Ф, ученая степень, звание Разработчик программы Енгоян А.П. док.хим.наук, профессор Подпись И.О.Ф, ученая степень, звание Ереван 1. Аннотация Настоящая программа включает теоретические основы, аппаратурное обеспечение, экспериментальные методики и применение важнейших физико-химических методов исследования строения молекул органических веществ, идентификации, определения чистоты синтезированных, природных соединений и лекарственных препаратов.

Рассматриваются физическая сущность методов, сфера их применения и наиболее эффективное использование конкретных методов для получения информации о составе, структуре и свойствах изучаемых веществ, качестве лекарственных субстанций и лекарственных форм.

2. Требования к исходным уровням знаний и умений аспирантов Аспирант должен иметь представление:

1. О теоретических основах физико-химических методов исследования.

2. О теоретических основах проведения эксперимента.

3. Об источниках информации в области физико-химических методов анализа.

4. Требования к уровню освоения содержания дисциплины* После прохождения дисциплины аспирант должен:

знать цели и задачи, которые достигаются и решаются физико-химическими методами анализа;

роль и значение физико-химических методов анализа в фармации, в практической деятельности провизора, исследователя;

основы физико-химических методов анализа основы математической статистики применительно к оценке правильности и воспроизводимости результатов, полученных физико-химическими методами;

валидацию физико-химических методов анализа;

основные литературные источники, справочную литературу по физикохимическим методам анализа.

уметь самостоятельно работать с учебной, справочной литературой по аналитической химии, включая работу с электронной библиотекой;

обоснованно выбирать тот или иной физико-химический метод для анализа;

готовить пробу для анализа физико-химическими методами, проводить качественный и количественный анализ в пределах использования приемов и методик, лежащих в основе физико-химических методов;

выполнять расчеты, обрабатывать результаты, получаемые физико-химическими методами анализа методами математической статистики;

владеть техникой выполнения основных аналитических операций при использовании физико-химических методов анализа;

готовить и стандартизовать растворы для физико-химических измерений;

работать с основными типами приборов, используемых в физико-химическом анализе;

5. Трудоемкость дисциплины и виды учебной работы по учебному плану.

1. Общая трудоемкость изучения дисциплины по семестрам, в т. ч.:

1.1.2.Практические занятия, в т. ч.

1.1.5.Другие виды аудиторных занятий 1.2.2. Другие виды самостоятельной 1.3. Консультации 1.4. Другие методы и формы занятий ** зачет/указать) 7. Содержание дисциплины 7.1. Тематический план и трудоемкость аудиторных занятий (Модули, разделы дисциплины и виды занятий) по учебному плану Разделы и темы дисциплины Введение Модуль1.

Раздел 1. Оптические методы спектроскопии волн, классификация спектроскопичес- ких методов и области их применения.

Тема 1.2. Методы оптической светопоглощения (закон БугераЛамбера-Бера).

видимой областях.

спектроскопия.

Поляриметрия.

Модуль 2.

Раздел 2. Радиоспектроскопические методы ЯМР Раздел 3. Хроматография жидкостная хроматография.

методики.

Раздел 4. Масс-спектрометрия образования масс-спектров и их применение для определения строения молекул.

ИТОГО Темы практических занятий Регистрация и интерпретация УФ и ИК спектров Рефрактометрическое и поляриметрическое определение концентраций растворов Регистрация и интерпретация спектров 1Н ЯМР Регистрация и интерпретация спектров 13С ЯМР Хроматографическое разделение смесей. Идентификация компонентов смеси 7.2. Содержание разделов и тем дисциплины:

Общая характеристика физико-химических методов анализа. Особенности и области применения физико-химических методов анализа. Основные физико-химические методы анализа. Основные приемы, используемые в физико-химических методах анализа.

Раздел 1. Оптические методы спектроскопии Тема 1.1. Шкала электромагнитных волн, классификация спектроскопических методов и области их применения. Спектральные приборы. Помехи в спектроскопических методах анализа.

Тема 1.2. Методы оптической спектроскопии. Классификация оптических методов спектроскопии. Основной закон светопоглощения (закон Бугера-Ламбера-Бера).

Тема 1.3. Электронные спектры в УФ и видимой областях. Классификация электронных переходов и их отнесение. Спектральные параметры УФ спектров.

Характерные области поглощения хромофоров. Связь между электронными спектрами и строением молекул органических соединений. УФ спектрофотометры и техника эксперимента.

Тема 1.4. Колебательные спектры. Валентные и деформационные колебания.

Фурье-ИК- спектроскопия и Раман-спектроскопия (КР), спектральные параметры.

Характеристические частоты поглощений функциональных групп. Связь между колебательными спектрами и строением молекул органических соединений. Влияние меж- и внутримолекулярных взаимодействий на электронные и колебательные спектры.

Тема 1.5. Люминесцентная спектроскопия. Флуоресценция и фосфоресценция.

Квантовый выход и тушение люминесценции. Хемилюминесценция. Применение спектров люминесценции. Техника эксперимента.

Тема 1.6. Рефрактометрия. Законы преломления света, коэффициент преломления.

Применение рефрактометрического анализа. Аппаратура и техника эксперимента.

Тема 1.7. Поляриметрия. Понятие хиральности, оптические изомеры. Применение поляриметрического анализа. Природа ДОВ и КД. Молярная эллиптичность. Применение спектроскопии КД для исследования структуры органических молекул.

Раздел 2. Радиоспектроскопические методы Тема 2.1. ЯМР-спектроскопия. Основные параметры спектров ЯМР 1H и Методы расшифровки спектров ЯМР и их связь с химической и пространственной структурой молекул. Техника регистрации спектров ЯМР. Импульсные спектрометры ЯМР, методики APT и ADEPT. Двумерная спектроскопия ЯМР Тема 2.2. Проявление динамических процессов в спектрах ЯМР. Химический (конфармационный) обмен и его регистрация в спектрах ЯМР. Релаксация ядерной намагниченности, времена релаксации. Применение жидкокристаллических растворителей для установления пространственной структуры биомолекул.

Тема 2.3. ЭПР-спектроскопия. Регистрация радикалов, сверхтонкое расщепление.

Способы введения стабильных радикалов (спиновых меток) в биомолекулы. Исследование пространственной структуры и динамики биомолекул методом спиновых меток.

Исследование межмолекулярных взаимодействий методом спиновых меток.

Раздел 3. Хроматография Тема 3.1. Адсорбция веществ. Классификация методов хроматографии.

Теоретические представления в хроматографии. Основные узлы аппаратуры для хроматографического анализа. Газовая хроматография.

Тема 3.2. Тонкослойная хроматография. Гель-хроматография. Капиллярная жидкостная хроматография. Ионообменная хроматография. Газо-жидкостная распределительная хроматография. Осадочная хроматография. Применение хроматографических методов.

Раздел 4. Масс-спектрометрия Тема 4.1. Основные принципы образования масс-спектров. Принципиальная блоксхема масс-спектрометра, его назначение и основные характеристики. Способы введения исследуемого образца в масс-спектрометр. Методы ионизации, применяемые в массспектрометрии: электронный удар, электронный захват, фотоионизация, ионизация полем, химическая ионизация. Анализ масс-спектров, фрагментация молекул. Хромато-массспектрометрия. Применение масс-спектров для определения строения молекул.

7.3. Экзаменационные (и или зачетные) вопросы и тесты* 1. Основные особенности физ.хим. методов анализа.

2. Области применения физико-химических методов анализа.

3. Фотометрические методы анализа.

4. Сущность законов Бугера – Ламбера, Бера, Бугера – Ламбера- Бера.

5. Основной закон колориметрии.

6. Физический смысл молярного коэффициента абсорбции.

7. Фотоэффект как основа фотоэлектроколориметрического метода.

8. Принцип устройства фотоэлектроколориметров.

9. Теоретические основы регистрации электронных спектров.

10. Зависимость электронных переходов от длины волны излучерия.

11. Области поглощения хромофоров.

12. Какую информацию можно получить из УФ спектров при определении строения молекул.

13. УФ спектрофотометры и техника эксперимента.

14. Теоретические основы регистрации колебательных спектров.

15. Валентные и деформационные колебания.

16. Области поглощения функциональных групп.

17. Регистрация динамических процессов в ИК спектрах.

18. Идентификация веществ и определение строения молекул методом ИК спектроскопии.

19. ИК спектрофотометры и техника эксперимента.

20. Кюветы, применяемые в ИК спектроскопии.

21. Поляриметрический метод анализа.

22. Плоскополяризованный свет, его отличие от обычного света.

23. Двойное лучепреломление. Призма Николя. Поляроиды.

24. В чем заключается принцип поляриметрических измерений?

25. Каково устройство и принцип действия поляриметрии?

26. Как практически определить концентрацию вещества поляриметрическим методом?

27. Рефрактометрический метод анализа.

28. От каких факторов зависит показатель преломления?

29. Как рассчитать молярную и удельную рефракции?

30. Как по показателю преломления жидкости определить концентрацию вещества?

31. Типы рефракторов. Принцип работы рефрактометров.

32. На чем основан метод нефелометрии и турбидиметрический методы анализа?

Принцип устройства и действия нефелометрии?

33. Что такое люминесценция? Как возникает фосфоресценция и флуоресценция веществ?

34. Как определить концентрацию вещества флуоресцентным методом?

35. Основы теории спектроскопии ЯМР.

36. Химический сдвиг.

37. Спин-спиновое взаимодействие.

38. Импульсные спектрометры ЯМР 39. Методики APT и ADEPT.

40. Двумерная спектроскопия ЯМР.

41. Методы расшифровки спектров ЯМР и их связь с химической и пространственной структурой молекул.

42. Проявление динамических процессов в спектрах ЯМР.

43. Расчет энергетических параметров динамических процессов методом ЯМР.

44. Что такое времена релаксации.

45. Применение жидкокристаллических растворителей для установления структуры биомолекул.

46. Основы теории спектроскопии ЭПР.

47. Регистрация радикалов, сверхтонкое расщепление.

48. Спиновые метки в биомолекулах.

49. На чем основано разделение сложных смесей в газовой хроматографии?

50. В чем заключается принципиальное отличие газового хроматографа от жидкостного?

51. Что такое газ-носитель?

52. Какие требования предъявляются к газу-ностителю?

53. Детекторы, применяемые в газовой хроматографии.

54. Какие практические задачи можно решить при с помощью газовой хроматографии?

55. Идентификация вещества с помощью газовой хроматографии.

56. Количественный анализ при помощи газовой хроматографии.

57. Жидкостная хроматография.

58. Детекторы, применяемые в жидкостной хроматографии.

59. Тонкослойная хроматография.

60. Ионообменная хроматография.

7.4. Примерные темы курсовых работ 1. ИК спектроскопия и строение молекул органических соединений.

2. Исследование межмолекулярных взаимодействий методом ИК спектроскопии.

3. УФ спектроскопия и строение молекул органических соединений.

4. Рефрактометрия. Определение концентрации ионов Fe3+ в растворе.

5. Поляриметрия. Определение концентрации сахара в растворе.

6. Теоретические основы спектроскопии ЯМР.

7. Определение пространственной структуры молекул с помощью спектроскопии ЯМР.

8. Динамические процессы и спектры ЯМР.

9. ЭПР спектроскопия.

10. Основы молекулярной адсорбционной хроматографии.

11. Газовая хроматография.

12. Жидкостная хроматография.

13. Тонкослойная хроматография.

14. Ионообменная хроматография.

8. Учебно-методическое обеспечение дисциплины 8.1. Рекомендуемая литература:

a) Базовые учебники 1. Основы аналитической химии, /Под ред. Академика Ю.А.Золотова, М., Выс. шк., 2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. Книга 2. Количественный анализ.

Физико-химические (инструментальные методы анализа). 3-е издание. Москва, «Высшая школа», 2005.

б) Основная литература 1. Л.В.Вилков, Ю.А.Пентин. Физические методы исследования в химии. 1-2 т. М: Высшая школа. 1989.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия, Т.2, /физико-химические методы анализа/ М., Высшая школа, 3. Цитович И.К. Курс аналитической химии, С-П – М – Краснодар, Лань, 4. Физико-химические методы исследования биополимеров и низкомолекулярных биорегуляторов / Под ред. В.Т. Иванова. М.: Наука, 1992.

в) Дополнительная литература 1. Сергеев Н.М. Спектроскопия ЯМР. М., Из-во МГУ, 2. Леви Г., Нельсон Г. Руководство по ядерному магнитному резонансу углерода-13 (для химиков-органиков), М., Мир, 3. Бакс Э. Двумерный ядерный магнитный резонанс в жидкости. Новосибирск: Наука, 1989.

4. В.С. Петросян, Конспект лекций по спектроскопии ЯМР 5. Метод спиновых меток. Теория и применение / Под ред. А. Берлинера. М.: Мир, 1979.

6. Чепмен Дж. Практическая органическая масс-спектрометрия. М.: Мир, 7. Полякова А.А., Хмельницкий Р.А. Масс-спектрометрия в органической химии, Ленинград, Химия, г) Другие источники 1. Спектры 1Н и 13С ЯМР в программе ChemOffice 2. Интернет сайты ChemExpress, ChemSpider, Predict 8.2. Программные средства освоения дисциплины Программное обеспечение учебного курса: Microsoft, ChemOffice 8.3. Материально-техническое обеспечение дисциплины Учебные лаборатории, технические средства, используемые для нормального усвоения дисциплины, вычислительная техника, проектор, компьютерная аудитория.