Тверской государственный университет

УТВЕРЖДАЮ

Декан химического факультета

Г.П. Лапина

«» 2003 г.

Кафедра неорганической и аналитической химии

Учебная программа

Дисциплина: Спектроскопические методы Цикл: Специальные дисциплины – СДМ.04 Направление: 510502 – Аналитическая химия (магистратура) Обсуждено на заседании кафедры «» _ 2003 г. Протокол № Заведующий кафедрой Автор И.П. Горелов В.Г. Алексеев «» _ 2003 г. «» 2003 г.

Тверь - 2003 1. Цели дисциплины, ее место в подготовке магистра В курсе рассматриваются физические методы исследования и анализа, относительно недавно появившиеся в арсенале химиков: рентгеновская спектроскопия, гамма-резонансная спектроскопия, спектроскопия электронного парамагнитного резонанса, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, спектроскопия ядерного квадрупольного резонанса, масс-спектрометрия и хроматомасс-спектрометрия.

2. Знания, умения и навыки, приобретаемые в результа те изучения дисциплины В ходе изучения дисциплины студенты получают:

• знания о теоретических основах, аппаратурном оформлении и возможностях применения для изучения и анализа спектральных и магнитных методов;

• умение выбирать методы исследования, соответствующие поставленной задаче;

• навыки расшифровки спектров.

3. Распределение часов по темам и видам учебных занятий Наименование разделов и тем Аудиторные занятия Лекции Практические Всего занятия часов Тема 1. Рентгеновская спектроскопия 14 2 Тема 2. Гамма-резонансная спектроскопия 8 4 Тема 3. Спектроскопия электронного 8 4 парамагнитного резонанса Тема 4. Спектроскопия ядерного магнитного 12 4 резонанса Тема 5. Спектроскопия ядерного 4 0 квадрупольного резонанса Тема 6. Масс-спектрометрия 8 4 Итого 54 18 Самостоятельная работа студентов, предусмотренная учебным планом в объеме 64 часов, выполняется в ходе семестра в форме подготовки рефератов на заданную тему.

4. Содержание учебной программы Тема 1. Рентгеновская спектроскопия Первичное и вторичное рентгеновское излучение. Источники рентгеновского излучения. Эмиссионные и абсорбционные спектры. Закон Мозли. Монохроматическое рентгеновское излучение. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ (РСФА).

Устройство спектрометров. Источники излучения, анализаторы, детекторы. Подготовка проб. Приборы с волновой и энергетической дисперсией. Электронно-зондовый микроанализ. Применение РСФА для анализа состава горных пород, сплавов металлов, нефти и нефтепродуктов, для контроля загрязнения окружающей среды.

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Оже-электронная спектроскопия.

Тема 2. Гамма-резонансная спектроскопия Эффект Мёссбауэра, его физическая сущность и вероятность наблюдения.

Параметры гамма-резонансных спектров. Химический сдвиг. Устройство спектрометра.

Исследование строения соединений железа, никеля и олова методом гаммарезонансной спектроскопии. Применение гама-резонансной спектроскопии в химическом анализе.

Тема 3. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса Электронный парамагнитный резонанс (ЭПР). Сущность явления ЭПР.

Спектрометры ЭПР. Форма и интенсивность линий. Выбор условий эксперимента.

Исследование радикальных реакций в органической химии. Исследование строения координационных соединений и характера связи металл-лиганд. Исследование реакций сольватации, гидролиза, комплексообразования и замещения лигандов.

Определение ионов 3d-металлов методом ЭПР.

Тема 4. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса Сущность явления ядерного магнитного резонанса (ЯМР). Протонный магнитный резонанс (ПМР). Спектр ПМР. Химический сдвиг. Площадь сигнала. Спинспиновое взаимодействие. Применение спектроскопии ПМР для исследования структуры органических соединений. Расчет спектров ПМР с помощью программы Chem Draw. ЯМР на ядрах 13C, 19F, 31P. Применение спектроскопии ЯМР в неорганической и координационной химии, в биохимии.

Тема 5. Спектроскопия ядерного квадрупольного резонанса Явление ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР). Спектроскопия ЯКР.

Применение спектроскопии ЯКР для исследования структуры соединений.

Тема 6. Масс-спектрометрия Ионизация атомов и молекул. Методы ионизации. Типы ионов. Сущность метода масс-спектрометрии. Принципиальная схема масс-спектрометра. Магнитные и динамические масс-спектрометры. Спектрометр ион-циклотронного резонанса.

Хромато-масс-спектрометрия. Применение метода масс-спектрометрии для исследования органических и неорганических соединений. Идентификация и установление строения веществ. Определение потенциалов ионизации молекул. Массспектрометрия в термодинамических исследованиях и химической кинетике.

5. Элек тронно-вычислительная техника и технические средства обучения, используемые на занятиях В ходе изучения курса на компьютере с помощью программы Chem Draw рассчитываются спектры протонного магнитного резонанса органических соединений.

6. Литература (в скобках указан код библиотеки ТвГУ) 1. Основы аналитической химии. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения / под ред.

Ю.А. Золотова. 2-е изд. М.: Высшая школа, 2002. 352 с.

2. Основы аналитической химии. Кн.2. Методы химического анализа / под ред. Ю.А.

';

Золотова. 2-е изд. М.: Высшая школа, 2002. 494 с.

3. Основы аналитической химии. Практическое руководство / под ред. Ю.А. Золотова.

М.: Высшая школа, 2001. 463 с.

4. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы / Под ред. Ю.А. Золотова. М.:

Высшая школа, 2002. 412 с.

5. Васильев В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа. 1979.

(543 / В 19).

6. Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии: Резонансные и электрооптические методы. М.: Высшая школа, 1989. 287 с. (Г 5 / В 44).

7. Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии: Структурные методы и оптическая спектроскопия. М.: Высшая школа, 1987. 366 с. (Г 5 / В 44).

8. Жарский И.М., Новиков Г.И. Физические методы исследования в неорганической химии. М.: Высшая школа, 1988.

9. Черняк А.С. Методы научных исследований в неорганической химии. 1986. (Г1 в 10. Иоффе Б.В., Костиков Р.Р., Разин В.В. Физические методы определения строения органических соединений. М.: Высшая школа, 1984.

11. Новиков Г.И. Физические методы неорганической химии. М.: Химия, 1983. 111 с.

12. Драго Р. Физические методы в химии. М.: Мир, 1981.

13. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989.

14. Пиккеринг У.Ф. Современная аналитическая химия. М.: Химия, 1977.

15. Практикум по физико-химическим методам анализа. М.: Химия, 1987. (Г4 / П69).

16. Физико-химические методы анализа / Под ред. В.Б. Алесковского. Л.: Химия, 1988.

17. Рентгеновские спектры молекул. Новосибирск: Наука, 1977. 334 с. (543.621 / Р 39).

18. Петров В.И. Оптический и рентгеноспектральный анализ. М.: металлургия, 1973.

19. Бейкер А., Беттеридж. Фотоэлектронная спектроскопия. М.: Мир, 1975.

20. Смагунова А.Н. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. 1975. (543.621 / 21. Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982. (Г461.315/Л79).

22. Жуковский А.Н. Высокочувствительный рентгенофлуоресцентный анализ с полупроводниковыми детекторами. М., 1991. 159 с. (Г461.3/Ж86).

23. Химические применения мёссбауэровской спектроскопии. М.: Мир, 1970.

(543.621/Х46).

24. Мессбауэровская спектроскопия замороженных растворов / Под ред. А Вертеша, Д.

Надя. М.: Мир, 2001. 398 с.

25. Вертц Дж., Болтон Дж. Теория и практические приложения метода ЭПР. М.: Мир, 26. Маров И.Н., Костромина Н.А. ЭПР и ЯМР в химии координационных соединений.

1979. (540.56 / М 28).

27. Альтшулер С.А., Козырев Б.М. Электронный парамагнитный резонанс. М.:

Физматгиз, 1961.

28. Герсон Ф. Спектроскопия ЭПР высокого разрешения. 1973. (543.621 / Г 39).

29. Эткинс П., Саймонс М. Спектры ЭПР и строение неорганических радикалов. М.:

Мир, 1970.

30. Куска Х., Роджерс М. ЭПР комплексных ионов металлов первого переходного периода. М.: Мир, 1970.

31. Блюменфельд Л.А., Воеводский В.В., Семенов А.Г. Применение электронного парамагнитного резонанса в химии. Новосибирск, 1962.

32. Федоров Л.А., Ермаков А.Н. Спектроскопия ЯМР в неорганическом анализе. М.:

Наука, 1989. (Г 461.313 / Ф 33).

33. Федоров Л.А. Спектроскопия ЯМР органических аналитических реагентов и комплексов с ионами металлов. 1987. (Г 461.313 / Ф 33).

34. Попель А.А. Применение ЯМР в анализе неорганических соединений. 1975. (543. 35. Габуда С.П., Ржавин А.Ф. Ядерный магнитный резонанс в комплексных соединениях. 1976. (540.56 / Г 12).

36. Резвухин А.И. Спектроскопия ЯМР высокого разрешения. 1979. (543.6 / Р34).

37. Практическое руководство по применению ЯМР в химии. 1979. (543.6 / П 69).

38. Фаррар Т.С. Импульсная и фурье-спектроскопия ЯМР. 1973. (543.621 / Ф 25).

39. Дероум Э. Современные методы ЯМР для химических исследований. М.: Мир, 40. Эмоли Дж., Финей Дж., Сатклиф Л. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса высокого разрешения. М.: Мир, 1968.

41. Керрингтон Л., Мак-Лечлан Э. Магнитный резонанс и его применение в химии. М.:

Мир, 1970.

42. Бирюков И.П., Воронков М.Г., Сафин И.А. Таблицы частот ядерного квадрупольного резонанса. Л.: Химия, 1968.

43. Семенов Г.А., Николаев Е.Н., Францева К.Е. Применение масс-спектрометрии в неорганической химии. Л.: Химия, 1976.

44. Полякова А.А., Хмельницкий Р.А. Масс-спектрометрия в органической химии. Л.:

Химия, 1972. 367 с.

45. Чупахин М.С., Крючкова О.И., Рамендик Г.И. Аналитические возможности искровой масс-спектрометрии. М.: Атомиздат, 1972.

46. Будзикевич Г., Джерасси К., Уильямс Д. Интерпретация масс-спектров органических соединений. М.: Мир, 1966.

47. Джонстон Р. Руководство по масс-спектрометрии для химиков-органиков. М.: Мир, 48. Зенкевич И.Г., Иоффе Б.В. Интерпретация масс-спектров органических соединений. Л.: Химия, 1986. 176 с.

49. Вульфсон Н.С., Заикин В.Г., Микая А.И. Масс-спектрометрия органических соединений. М.: Химия, 1986. 312 с.

50. Тахистов В.В. Практическая масс-спектрометрия органических соединений. Л.: ЛГУ, 1977. 166 с.

51. Заикин В.Г., Микая А.И., Вдовин В.М. Масс-спектрометрия малых циклов. М.: Наука, 1983. 160 с.

52. Ранг С., Эйзен О.Г., Мюрисепп А.-М.А. Инфракрасные и масс-спектры ненасыщенных углеводородов. Таллин: Валгус, 1977. 616 с.

53. Полякова А.А. Молекулярный масс-спектральный анализ нефтей. М.: Недра, 1973.

УТВЕРЖДАЮ

Кафедра неорганической и аналитической химии Дисциплина: Спектроскопические методы Цикл: Специальные дисциплины – СДМ. Направление: 510502 – Аналитическая химия (магистратура) Обсуждено на заседании кафедры «» _ 2003 г. Протокол № И.П. Горелов В.Г. Алексеев «» _ 2003 г. «» 2003 г.

Рентгеновская Лекция 2. Вторичное рентгеновское излучение спектроскопия Лекция 3. Рентгеноспектральный флуоресцентный резонансная Лекция 9. Гамма-резонансная спектроскопия спектроскопия Лекция 10. Применение гамма-резонансной спектроскопии для исследования соединений железа, Тема 3. Лекция 12. Явление электронного парамагнитного Спектроскопия резонанса (ЭПР) парамагнитного Лекция 14. Применение спектроскопии ЭПР в резонанса органической химии и биохимии Тема 4. Лекция 16. Явление ядерного магнитного резонанса Спектроскопия (ЯМР).

ядерного Лекция 17. Спектроскопия протонного магнитного магнитного резонанса (ПМР) резонанса Лекция 18. Исследование структуры органических неорганической и координационной химии Тема 5. Лекция 22. Явление ядерного квадрупольного Спектроскопия резонанса (ЯКР) квадрупольного резонанса Тема 5. Масс- Лекция 24. Основы метода масс-спектрометрии спектрометрия Лекция 25. Хромато-масс-спектрометрия Лекция 27. Масс-спектрометрия неорганических