1

2

1. Цели освоения дисциплины.

Цели освоения дисциплины «Физико-химические методы анализа»

заключаются в формировании у студентов экологического мировоззрения и воспитание

способности оценки своей профессиональной деятельности с точки зрения охраны окружающей среды и рационального использования природных ресурсов; познакомить с современными методами химического анализа веществ и их применения для решения конкретных практических задач.

Целью программы является также изучение теории химических и физикохимических методов анализа и операций, с которыми приходится иметь дело в процессе совершенствования и повседневного выполнения разнообразных методов анализа. Научное обоснование общих вопросов теории при разработке новых методов определения химического состава веществ, их концентрация и идентификация.

2.Место дисциплины в структуре ООП бакалавриата Дисциплина «Физико-химические методы анализа» представляет собой дисциплину математического и естественнонаучного цикла дисциплин. Дисциплина базируется на дисциплинах «Общая и неорганическая химии», «Физика», «Органическая химия», читаемых в 1-3 семестрах. Является предшествующей по отношению к дисциплинам и опорой для их изучения: «Физическая и коллоидная химия», Экологический мониторинг» и другим дисциплинам профессионального цикла для оценки состава и свойств химических веществ, воздействия их на окружающую среду. В процессе изучения дисциплины формируются основные научно-практические навыки физико-химического анализа химических веществ, общекультурные и профессиональные компетенции, направленные на овладение культурой мышления, способностью к анализу и синтезу.

3 Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины (модуля) «Физико-химические методы анализа»

В результате освоения данной дисциплины студент формирует и демонстрирует следующие общекультурные и общепрофессиональные компетенции:

владеет культурой мышления, способен к обобщению, анализу, восприятию информации, постановке цели и выбору путей ее достижения (ОК-1);

использует основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применяет методы математического анализа и моделировании, теоретического и экспериментального исследования (ПК-1);

способен использовать естественнонаучные законы для понимания окружающего мира и явлений природы (ПК-2);

владеет основными методами, способами и средствами получения, хранения, переработки информации, имеет навыки работы с компьютером как средством управления информацией (ПК-4);

способен использовать современные информационные технологии, проводить обработку информации с использованием прикладных программ и баз данных для расчета технологических параметров оборудования и мониторинга природных сред (ПК-9);

способен применять современные методы исследования технологических процессов и природных сред, использовать компьютерные средства в научноисследовательской работе (ПК-20).

В результате освоения дисциплины обучающийся должен:

Знать:

основные этапы качественного и количественного химического анлиза; теоретические основы и принципы физико-химических методов анализа – электрохимических, спектральных, хроматографических; методы разделения и концентрирования веществ (ПК-1,2,4,9,20);

методы метрологической обработки результатов анализа (ПК-2,4,9,20).

Уметь:

выполнять основные аналитические операции, использовать основные химические законы, справочные данные и количественные соотношения химии для решения профессиональных задач (ПК-2,4,9,20);

проводить качественный и количественный анализ веществ с использованием физико-химических методов анализа (ПК-2,4,9,20);

осуществлять химический анализ и проводить статистическую обработку результатов аналитических определений (ПК-2,4,9,20).

Владеть:

методами проведения физико-химических измерений и методами корректной оценки погрешностей при их проведении (ПК-4,9,20).

3.1. Матрица соотнесения тем/разделов учебной дисциплины (модуля) и формируемых в них профессиональных и общекультурных компетенций Компетенции Темы, Количество общее разделы ОК- ПК- ПК- ПКчасов ПК-20 количество дисциплины 1 2 4 компетенций Раздел 1 Введение в физико-химические (инструмен- 6 + + + + тальные) методы анализа.

Раздел 2. Электрохимические методы анализа. 5 + + + Тема 1. Потенциометрия и потенциометрическое тит- 6 + + + + + рование Тема 2. Вольтамперометрия и амперометрическое тит- 6 + + + + + рование Тема 3. Кулонометрия и кулонометрическое титро- 6 + + + + + вание Тема 4. Кондуктометрия и кондуктометрическое тит- 6 + + + + + рование Раздел 3. Спектральные методы анализа.

Тема 1. Спектрофотометрия.

Тема 2. ИК-спектроскопия.

5 + + + ЯМР, ПМР-спектроскопия.

Раздел 4.

Хроматографические мето- 5 + + + + + ды.

57 + + + + + Итого 4. Структура и содержание дисциплины (модуля) «Физико-химические методы анализа»

Общая трудоемкость дисциплины составляет 3 зачетных единиц 108 часов 4.1. Лекционные занятия Неделя Раздел дисциплины (модуля), темы лекций и их Объем в семестра содержание часах Очн. ЗФ 1. Введение в физико-химические (инструментальные) методы 1,2, анализа. Классификация инструментальных методов анализа. Погрешности химического анализа. Систематические и случайные погрешности. Обработка результатов измерений [1,2] 2.Электрохимические методы анализа.

3,4 2.1 Потенциометрия и потенциометрическое титрование [1,2] 5,6, 2.2. Вольтамперометрия и амперометрическое титрование [1,2] 2 7,8 2.3. Кулонометрия и кулонометрическое титрование [1,2] 9,10 2.4. Кондуктометрия и кондуктометрическое титрование [1,2] 3. Спектральные методы анализа.

15,16 4. Хроматографические методы. Элюентная колоночная хро- 4.2. Лабораторные занятия 4.3. Практические занятия 1. Способы выражения концентрации вещества в раство- 2 ре. Закон эквивалентов. Молярная концентрация эквивалентов.[1-6] 2. Статистическая обработка результатов анализа. Мет- 2 рологические характеристики методов. [1-6] 5 3. Электрохимические системы, особенности процессов 2 в электрохимической ячейке. Рабочие и вспомогательные электроды.[1-6] Не предусмотрено.

4.5. Самостоятельная работа студента 4.6. Распределение трудоемкости изучения дисциплин по видам учебной аудиторной и самостоятельной работы студента (Трудоемкость освоения дисциплины - 3 ЗЕ) 17.

троль Виды аудиторной учебной работы: Лк – лекции, Пз – практические занятия, Лз – лабораторные занятия.

Виды самостоятельной учебной работы: Дз – домашнее задание (решение задач), Лзп – подготовка к лабораторным работам и оформление отчетов.

Формы текущего контроля (ТК): Кол – устный опрос в виде коллоквиума; ПДз проверка домашнего задания; От – отчет по лабораторной работе 5. Образовательные технологии Чтение лекций по дисциплине.

Проведении практических занятий включает этапы:

1. Постановка целей и задач практической работы. Демонстрация и разбор примера.

2. Самостоятельное решение задачи студентом.

3. Демонстрация результатов выполнения практической работы и разбор ошибок.

4. Устранение ошибок и оценивание выполненной работы.

Каждая практическая работа предусматривает самостоятельную проработку теоретического материала, изучение методики решения задачи.

При организации внеаудиторной самостоятельной работы по данной дисциплине преподавателю рекомендуется использовать следующие ее формы:

- решение студентом самостоятельных задач обычной сложности, направленных на закрепление знаний и умений;

- выполнение индивидуальных заданий повышенной сложности, направленных на развитие у студентов научного мышления и инициативы;

6. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины и учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов

ВАРИАНТЫ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ ЗАДАНИЙ

1. РАСЧЕТЫ КОНЦЕНТРАЦИЙ И СОДЕРЖАНИЯ ВЕЩЕСТВА В РАСТВОРЕ

Задача 1.1. Рассчитать для растворенного вещества молярную концентрацию, молярную концентрацию эквивалента в реакциях с веществами А и Б, массовую концентрацию, мольную долю и массовую долю. Плотности растворов принять равными 1г см–3.

2. АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Задача 2.1. Навеску стали, массой m (г) растворили в колбе вместимостью 50,0 мл.

В две мерные колбы вместимостью 50,0 мл отобрали аликвоты по 20,0 мл. В одну колбу добавили раствор, содержащий 1,000 мг титана. Далее в обе колбы поместили раствор пероксида водорода и довели растворы до метки водой.

Вычислить массовую долю титана в стали, если при фотометрировании растворов получили следующие оптические плотности Ах и Ах+ст:

3. КОНДУКТОМЕТРИЯ И КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Задача 3.1. При кондуктометрическом титровании 50,0 мл смеси NaOH и NH 0,0100 М HCl получили данные, представленные в таблице. Построить кривую титрования и вычислить концентрацию (г л–1) NaOH и NH3 в исследуемом растворе.

10, См 6,30 5,41 4,52 3,62 3,71 4,79 5,85 6,93 9,00 12,

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ И ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Задача 4.1. В стандартных растворах соли калия с концентрацией СК+ были измерены электродные потенциалы калийселективного электрода относительно хлорсеребряного электрода и получены следующие данные:

По этим данным построить градуировочный график в координатах Е – рСК+.

Навеску образца массой 0,2000 г, содержащего калий, растворили в воде, и объём довели до V (мл). Затем измерили электродный потенциал калийселективного электрода Ех в полученном растворе:

Вычислить массовую долю калия w (%) в образце.

5. КУЛОНОМЕТРИЯ И КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Задача 5.1. Навеску цветного сплава массой m (г) растворили и путем электролиза при постоянной силе тока I за время выделили полностью на катоде медь и на аноде свинец в виде PbO2. Определить массовую долю w (%) меди и свинца в сплаве, если выход по току равен 100 %:

6. ПОЛЯРОГРАФИЯ Задача 6.1. Для построения градуировочного графика при определении кадмия использовали стандартный раствор соли кадмия С(1/2Cd2+) =110–4 моль л–1. Аликвотные части этого раствора Vcт (1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл) разбавляли фоном в ячейке до 25, мл и полярографировали. При этом были получены следующие данные:

Навеску m (г) сплава, содержащего кадмий, растворили в азотной кислоте, удалили кислоту выпариванием, остаток разбавили до объема V (мл). Аликвоту объемом 5,0 мл ввели в ячейку и довели объем до 25,0 мл фоном. При полярографировании в тех же условиях, что и стандартные растворы, получили следующие данные:

Вычислить массовую долю w (%) кадмия в навеске сплава.

7. ХРОМАТОГРАФИЯ Задача 7.1. Методом газовой хроматографии исследованы смеси газов. Рассчитайте процентный состав смеси, если площади пиков компонентов S (мм2) и поправочные коэффициенты k представлены в таблице.

АЛГОРИТМ ИЗУЧЕНИЯ ЭПЕКТРОХИМИЧЕСКОГО

МЕТОДА АНАЛИЗА

1. Общий принцип электрохимических методов (ЭХМА): поле; частица поля, взаимодействующая с веществом; частица вещества, откликающаяся на воздействие поля.

2. Условия для каждого метода:

- ЕВНЕШНЕЕ (напряжение) равно (не равно) ЕРАВНОВЕСНОМУ (ЭДС);

- IКАТОДНЫЙ равен (не равен) IАНОДНОМУ;

- индикаторный (рабочий) электрод (тип), поляризован (не поляризован);

- электрод сравнения (вспомогательный), тип;

- гальваническая цепь, электрохимическая ячейка;

- электрохимическая реакция на электроде протекает (не протекает);

- аналитическая реакция в растворе протекает (не протекает), если протекает - тип реакции.

3. Явление, положенное в основу каждого метода.

4. Закономерность, лежащая в основе каждого метода.

5. Форма представления результатов (график в координатах У=f(Х), формула).

6. Аналитический сигнал (качественный, количественный анализ), расчет и обработка результатов.

7. Простейшая электрическая цепь и принцип формирования сигнала.

8. Факторы, влияющие на результат анализа.

9. Достоинства и недостатки метода.

Потенциометрия.

Вольтамперометрия.

Кондуктометрия.

АЛГОРИТМ ИЗУЧЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ

1. Общий принцип спектроскопических методов анализа: поле, природа поля, частица поля, взаимодействующая с веществом; частица вещества, откликающаяся на воздействие поля.

2. Явления, положенные в основу молекулярной абсорбционной спектроскопии (МАС) и резонансных методов ЯМР (ПМР), общие и в каждом диапазоне электромагнитного спектра.

3. Закономерности, лежащие в основе методов.

4. Схема прибора и принцип формирования сигнала.

5. Форма представления результатов анализа: спектр, его координаты и вид по природе сигналов (электронный, молекулярный колебательный, резонансный, массспектрометрический).

6. Аналитический сигнал (качественный, количественный анализ, идентификация и структурно-групповой анализ).

7. Факторы, влияющие на результаты анализа.

8.Достоинства, метрологические характеристики (чувствительность, точность, сходимость результатов) и недостатки методов.

Спектрофотометрия.

ИК-спектроскопия.

ЯМР, ПМР-спектроскопия.

Масс-спектроскопия.

АЛГОРИТМ ИЗУЧЕНИЯ МЕТОДОВ ХРОМАТОГРАФИИ

1. Абривиатура (ГХ, ГЖХ, ЖЖХ и т. д.), расшифровка.

2. Механизм разделения. Закономерности.

3. Подвижная и неподвижная фазы (ПФ, НФ – природа).

4. Колоночный, плоскостной вырианты?

5. Элюэнтный, фронтальный или вытеснительный способ хроматографирования?

6. Схема прибора и принцип формирования сигнала.

7. Аналитический сигнал (качественный, количественный анализ).

8. Методы обработки результатов (идентификация компонентов, расчёт содержания).

9. Условия и факторы, влияющие на качество анализа.

Газожидкостная хроматография.

Осадочная хроматография.

Ионообменная хроматография.

Тонкослойная хроматография.

1. Электрохимические системы, особенности процессов в электрохимической ячейке.

2. Рабочие (индикаторные) и вспомогательные электроды.

3. Классификация электрохимических методов анализа.

4. Ионометрия. Особенности получения информации с помощью ионоселективных мембранных электродов.

5. Градуировочный график в потенциометрии и обработка результатов.

6. Потенциометрия и потенциометрическое титрование. Явления и закономерности, лежащие в основе метода.

9. Кривые титрования и обработка результатов анализа.

10. Вольтамперометрия. Вольтамперная кривая и ее характеристики. Качественный и количественный анализ.

11. Вольтамперометрическое титрование. Построение кривых титрования.

18. Прямая амперостатическая и потенциостатическая кулонометрия. Особенности получения аналитической информации.

19. Кулонометрическое титрование электрогенерированными ионами титранта.

20. Электрогравиметрия.

1. Классификация спектральных методов анализа. Аналитическая информация о взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.

2. Абсорбционная молекулярная спектроскопия. Явления и закономерности, лежащие в основе метода.

3. Основной закон светопоглощения и закон аддитивности.

5. Качественный и количественный анализ в спектрофотометрии. Способы количественных расчетов.

7. Абсорбционная колебательная спектроскопия. Природа сигналов молекул в инфракрасном диапазоне электромагнитного спектра.

8. Характеристические полосы и структурно-групповой анализ в абсорбционной колебательной спектроскопии.

9. Спектроскопия в радиочастотном диапазоне электромагнитного спектра. Метод протонного магнитного резонанса (ПМР). Природа сигнала, химический сдвиг и мультиплетность.

1. Классификация хроматографических методов. Принципы разделения смесей компонентов.

2. Адсорбционный механизм разделения компонентов.

3. Распределительный механизм разделения компонентов. ГЖХ.

4. Элюентная колоночная хроматография.

5. Элюентная плоскостная хроматография. Основные положения и принципы формирования сигналов.

6. Хроматограммы, их характеристики, качественный и количественный анализ.

8. Осадочная хроматография. Особенности подвижных и неподвижных фаз.

7. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины (модуля) 1. Васильев, В.П. Аналитическая химия: в 2 кн. кн. 2 Физико-химические методы анализа : учебник для студентов вузов, обучающихся по хим.-технолог. специальностям. - М. :

Дрофа, 2009. - 384 с.

2. Основы аналитической химии : задачи и вопросы : учеб. пособие для вузов / Н. В.

Алов [и др.]; под ред. Ю. А. Золотова. - М. : Высшая школа, 2004. - 412 с.

3. Аналитическая химия: сборник вопросов, упражнений и задач: Пособие для вузов / В.П. Васильев, Л.А. Кочергина, Т.Д. Орлова; под ред. В.П. Васильева. – М.: Дрофа, 2003. –320 с.

4. Аналитическая химия: в 2 кн.. кн. 1 : Титриметрические и гравиметрический методы анализа : учебник для студентов вузов, обучающихся по хим.-технолог. специальностям. М. : Дрофа, 2009. – 368с. http://www.biblioclub.ru/book/53423/ 5. Аналитическая химия: в 2 кн.. кн. 2 : Физико-химические методы анализа : учебник для студентов вузов, обучающихся по хим.-технолог. специальностям. М. : Дрофа, 2009. – 368с.http://www.biblioclub.ru/book/53422/ 6. Жебентяев,А.И. Аналитическая химия: Химические методы анализа : учеб. пособие / А. И. Жебентяев, А. К. Жерносек, И. Е. Талуть. - М.: Новое знание, 2010. - 542 с.

7. Основы аналитической химии; в 2 кн. Кн.2. Методы химического анализа : учеб. для вузов / Ю. А. Золотов и [др.]; под ред. Ю. А. Золотова. 2-е изд., перераб. и доп. М.:

Высшая школа, 2002. 494 с.

8. Справочное руководство по аналитической химии и физико-химическим методам анализа [Электронный ресурс] учеб. пособие И. В. Тикунова [и др.], М.: Абрис 2012. – 413с. http://www.biblioclub.ru/book/117527/ 9. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: в 2 т. т. 1 : учебник для студентов вузов, обучающихся по хим.-технолог. направлениям и специальностям / под ред. А. А. Ищенко. - М.: Академия, 2010. - 352 с.

10. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: в 2 т. т. 2 : учебник для студентов вузов, обучающихся по хим.-технолог. направлениям и специальностям / под ред. А. А. Ищенко. - М.: Академия, 2010. - 416 с.

11. Кристиан,Г. Аналитическая химия: в 2-х т т. 2 : учебник / пер. с англ. А. В. Гармаша, Е.

Э. Григорьевой, А. В. Иванова, Т. П. Мосоловой, Г. В. Прохоровой. - М. : БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009. - 504 с.

12. Физико-химические методы анализа [Электронный ресурс] : методические указания к практическим занятиям и самостоятельной работе для студентов направления подготовки 241000.62 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии» очной формы обучения / ФГБОУ ВПО «Кузбас. гос.

техн. ун-т им. Т. Ф. Горбачева», каф. углехимии, пластмасс и инженер. защиты окруж.

среды. Кемерово, 2013.– 47с. http://library.kuzstu.ru/meto.php?n= 13. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. Программа, методич. указания и контрольные задания для студентов заочной формы обучения специальностей 240401, 240301, 130405 / сост.: Л.Г. Сивакова; ГУ КузГТУ. Кемерово, 2008. 10 с.

14. Спектрофотометрия. Часть 1. Электронные спектры. Закон Бугера-Ламберта_Бера. Количественные методы анализа. Методические указания к лабораторным работам по курсу «Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа» для студентов очной формы обучения специальностей 240401, 240301, 240403, 240502 / сост.: Л.

Г.Сивакова; ГОУ КузГТУ. Кемерово, 2008. –23 с.

15. рН-метрия. Кислотно-основное титрование. Методич. указания к лабораторной работе по курсу «Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа» для студентов всех форм обучения специальностей 240401, 240301, 240403, 240502,130405 / сост.:

Л.Г. Сивакова; ГУ КузГТУ. Кемерово, 2008. 14 с 16. Кулонометрический анализ. Методич. указания к лабораторной работе по курсу «Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа» для студентов всех форм обучения специальностей 240401, 240301, 240403, 240502,130405/ сост.: Л.Г. Сивакова;

ГУ КузГТУ. Кемерово, 2010. 18 с.

17. Вольтамперометрическое титрование. Методич. указания к лабораторной работе по курсу «Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа» для студентов всех форм обучения специальностей 240401, 240301, 240403, 240502,130405/ сост.:

Л.Г. Сивакова; ГУ КузГТУ. Кемерово, 2011. 19 с.

ГУ КузГТУ обеспечен необходимым комплектом лицензионного программного обеспечения.

http://elib.kuzstu.ru/index.php?option=com_content&view=article&id=86&Itemid=62 (полнотекстовые базы данных) http://elib.kuzstu.ru/index.php?option=com_weblinks&view=categories&Itemid=63 (ресурсыпо профилю Вуза) http://elib.kuzstu.ru/index.php?option=com_content&view=article&id=83&Itemid=80 (российские журналы) http://elib.kuzstu.ru/index.php?option=com_content&view=article&id=80&Itemid=83 (ГОСТы) http://elib.kuzstu.ru/index.php?option=com_content&view=article&id=85&Itemid=81 (журналы иностранные) 8. Материально-техническое обеспечение дисциплины (модуля) оснащенные лабораторным оборудованием (а.5401, 5402, 5406).