МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ И СОЦИАЛЬНОГО РАЗВИТИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ

ФАКУЛЬТЕТ ПРОМЫШЛЕННОЙ ТЕХНОЛОГИИ ЛЕКАРСТВ

Кафедра химической технологии лекарств и витаминов

ДИПЛОМНЫЙ ПРОЕКТ

На тему Производство акридонуксусной кислоты мощностью 7 т/год.

Стадии получения 2-хлорбензойной и N-фенилантраниловой кислот ДИПЛОМНИК: Петров Иван Иванович (подпись) РУКОВОДИТЕЛЬ: проф. д.т.н. Фридман Илья Абрамович (подпись)

КОНСУЛЬТАНТЫ:

По строительной части: проф. д.х.н. Фридман Илья Абрамович (подпись) По автоматизации производства: доц. к.т.н. Булах Владимир Ильич (подпись) По безопасности технологического процесса: доц. к.х.н. Константинова Лариса Николаевна (подпись) По промышленной экологии: проф. д.т.н. Григорьев Лев Николаевич (подпись) По экономике и менеджменту: проф. д.ф.н. Трофимова Елена Олеговна (подпись) ЗАВЕДУЮЩИЙ КАФЕДРОЙ: проф. д.т.н. Фридман Илья Абрамович (подпись)

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

2011 год

ПЕРЕЧЕНЬ ПРИНЯТЫХ СОКРАЩЕНИЙ

• СПХФА – Санкт-Петербургская Государственная Химико-Фармацевтическая Академия • ГФ – Государственная Фармакопея • АФС – активные фармацевтические субстанции • БАВ – биологически активные вещества • ОК – отдел качества • ТП – технологический процесс • ЗВ – загрязняющее вещество • АК – Антраниловая кислота • АН – Анилин • АКР – Акридон, (10H-акридин-9-он) • АУК – Акридонуксусная кислота • ДМФА – Диметилформамид • о-КФДХ – о-Карбоксифенилдиазоний хлорид • о-ХБК – о-Хлорбензойная кислота • ХМ – Хлорид меди (I) • N-ФАК – N-Фенилантраниловая кислота Содержание Перечень принятых сокращений

1. Введение

2. Характеристика готового продукта производства.

3. Характеристика места размещения проектируемого производства.

4. Выбор и обоснование мощности производства.

5. Технологическая часть

5.1. Технические предложения по проекту

5.2. Химическая схема производства и химические схемы процессов стадий

5.3 Технологическая схема производства и технологические схемы процессов стадий............... 5.4. Характеристика исходного сырья, материалов и полупродуктов

5.5. Материальные расчеты

5.6. Описание технологического процесса.

5.7. Расчет и выбор технологического оборудования.

5.8. Тепловые расчеты

6. Контроль и автоматизация производства.

7. Безопасность производства

7.1. Характеристика токсичных и пожароопасных свойств веществ и материалов.

7.2. Взрывопожаробезопасность технологического процесса

7.3. Безопасность технологического процесса и оборудования.

7.4. Производственная санитария.

8. Охрана окружающей среды.

8.1 Образование и характеристика выбросов

8.2 Образование и характеристика сточных вод.

8.3 Образование и характеристика отходов.

9. Строительная часть

9.1. Общая характеристика производственного процесса

9.2. Состав персонала

9.3. Характеристика здания

10. Экономическая часть

10.1. Планирование работ по ремонту основного технологического оборудования

10.2 Планирование затрат на производство и реализацию.

10.3. Расчет технико-экономических показателей.

10.4 Оценка эффективности инвестиционного проекта.

Заключение

Перечень информационных источников.

Настоящий дипломный проект посвящен технологическому проектированию стадий синтеза Nфенилантраниловой кислоты в производстве низкомолекулярного индуктора интерферона акридонуксусной кислоты.

Акридонуксусная кислота является основным активным компонентом для изготовления лекарственных препаратов Циклоферон (ООО «НТФФ «Полисан») и Неовир (ЗАО "Фармсинтез" ).

Значительное увеличение потребительского спроса на указанные препараты в течение последних лет, сделало задачу по организацию производства акридонуксусной кислоты востребованной и актуальной.

В данном проекте, синтез N-фенилантраниловой кислоты проводят согласно оригинальной технологии, разработанной в ФГУП «СКТБ Технолог» (ТР 05121441-150-2005).

Основными задачами проекта следует считать:

• Организацию производства N-фенилантраниловой кислоты в объемах соответствующих потребности производителей готовых лекарственных форм в акридонуксусной кислоте.

• Техническую и технологическую модернизацию действующего производства.

• Оснащение цеха современными средствами механизации и автоматизации с целью увеличения производительности и повышения качества продукции.

• Выработку предложений по утилизации отходов производства и охране природы.

• Разработку системы мероприятий по обеспечению безопасности работы персонала на производстве.

• Проведение анализа экономической эффективности производства

2. ХАРАКТЕРИСТИКА ГОТОВОГО ПРОДУКТА ПРОИЗВОДСТВА.

Акридонуксусная кислота (10-карбоксиметил-9-акридон) выпускается по ФС 42-3734-99.

Регистрационный номер: Р N001177/ Акридонуксусная кислота (далее АУК) - низкомолекулярный индуктор интерферона, оказывает противовирусное, иммуностимулирующее, противовоспалительное действия. Основной активный компонент для изготовления лекарственных препаратов «Циклоферон», «Неовир», «Камедон».

Брутто-формула: C15H11NO Структурная формула:

Молекулярная масса - 253,25 г/моль Физико-химические свойства: Препарат содержит не менее 98,0% акридонуксусной кислоты в пересчете на сухое вещество. Желтый или желтый со слегка зеленоватым или буроватым оттенком аморфный порошок. Светочувствителен. Практически нерастворим в воде, хлороформе и эфире, мало растворим в спирте 95%, легко растворим в диметилсульфоксиде и диметилформамиде.

Упаковка: В соответствии с ФС 42-3734-99 препарат упаковывают от 0,5 кг до 10,0 кг в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82. Верхнюю горловину пакета запаивают двумя швами, между которыми помещают этикетку из бумаги этикеточной по ГОСТ 7625-86 или писчей по ГОСТ 18510-87. Вторичная и транспортная упаковка в соответствии с ОСТ 64-034-87.

Маркировка: На этикетке указывают предприятие-изготовитель и его товарный знак, название препарата на латинском и русском языках, количество, условия хранения, регистрационный номер, номер серии, срок годности. Маркировка транспортной тары в соответствии о ГОСТ 14192Хранение: В защищенном от света месте, при комнатной температуре.

Срок годности: 3 года.

Примечания:

Интерфероны — общее название, под которым в настоящее время объединяют ряд белков со сходными свойствами, выделяемые клетками организма в ответ на вторжение вируса. Благодаря интерферонам клетки становятся невосприимчивыми по отношению к вирусу.

Индукторы интерферона — это вещества природного или синтетического происхождения, стимулирующие в организме человека продукцию собственного интерферона, который способствует формированию защитного барьера, препятствующего инфицированию организма вирусами и бактериями, а также регулирует состояние иммунной системы и ингибирует рост злокачественных клеток.

2.1 ХАРАКТЕРИСТИКА ПРОЕКТИРУЕМОГО ПОЛУПРОДУКТА

N-фенилантраниловая кислота (N-фениламинобензойная кислота, дифениламин-о-карбоновая кислота). Выпускается в соответствии с ТТ-01-98.

N-фенилантраниловая кислота представляет собой органический полупродукт, используемый в процессе получения акридонуксусной кислоты.

Структурная формула:

Молекулярная масса: 213,23 г/моль Физико-химические свойства. В соответствии с ТТ-01-98 и ГФ XII N-фенилантраниловая кислота по физико-химическим показателям должна удовлетворять нормам таблицы 1.

Массовая доля основного вещества %, не менее 96, Внешний вид Растворимость Потеря в массе при высушивании %, не более 0,5% Упаковка: По 10,0 кг в мешки бумажные трехслойные с полиэтиленовым вкладышем.

Маркировка: В соответствии с ГОСТ 38- Хранение: В крытых складских помещениях, вдали от нагревательных приборов, не допускается воздействие прямых солнечных лучей.

3. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕСТА РАЗМЕЩЕНИЯ ПРОЕКТИРУЕМОГО

ПРОИЗВОДСТВА.

Производство N-фенилантраниловой к-ты проектируется на территории действующего предприятия ФГУП «СКТБ «Технолог» (Санкт-Петербург, Советский пр., д. 33-а), которое расположено в промышленной зоне юго-восточной части города.

Указанное месторасположение предприятия имеет следующие преимущества:

• Относительно низкие логистические расходы на доставку готовой продукции предприятиям по производству ГЛФ, большинство из которых локализовано в центральном и северо-западном регионах РФ. Следует отметить, что производственные мощности ООО «НТФФ «Полисан»- основного потребителя акридонуксусной кислоты также расположены в Санкт-Петербурге.

• Близость к крупнейшим транспортным потокам и магистралям позволяет организовать регулярное и бесперебойное снабжение сырьем и вспомогательными материалами, а также осуществлять их закупку по относительно умеренным ценам.

• Стабильность и отлаженность систем подачи электроэнергии и водоснабжения. Более низкие, в сравнении с Москвой тарифы.

• Обеспеченность квалифицированными кадрами.

В качестве недостатков месторасположения предприятия отметим:

• Более высокий уровень издержек по заработной плате в сравнении с регионами, отдаленными от центральной части России.

4. ВЫБОР И ОБОСНОВАНИЕ МОЩНОСТИ ПРОИЗВОДСТВА.

Выбор мощности проектируемого производства основан на оценке потребностей российских производителей готовых лекарственных форм в акридонуксусной кислоте.

Акридонуксусная кислота - основной активный компонент для изготовления следующих лекарственных препаратов:

• «Циклоферон» (ООО «НТФФ «Полисан», Санкт-Петербург), • «Неовир» (ЗАО «Фармсинтез», Санкт-Петербург) • «Камедон», ветеринарный препарат ( ООО «НИО Медитер», Санкт-Петербург) В настоящее время акридонуксусную кислоту производят:

• ФГУП «СКТБ «Технолог»» (г. Санкт-Петербург) • ООО «Полисинтез» (г. Белгород, дочернее предприятие ООО «НТФФ «Полисан») • ЗАО "Фармсинтез" (г. Санкт-Петербург) Из перечисленных лекарственных препаратов особого внимания заслуживает «Циклоферон» оригинальный отечественный препарат, на протяжении нескольких лет, входящий в рейтинги российских торговых марок с наибольшими объемами продаж.

Разработчиками проекта принято решение установить мощность проектируемого производства на уровне 60-65% от потребности ООО «НТФФ «Полисан»» в акридонуксусной кислоте для производства «Циклоферона» на российском рынке. Что учитывает присутствие на внутреннем рынке нескольких производителей акридонуксусной кислоты с одной стороны, а с другой, существование рынка экспорта в страны СНГ, данные об объемах которого отсутствуют.

По данным годового отчета ЦМИ «Фармэксперт» - Российский фармацевтический рынок.

Итоги 2009 года. [7] • Объем фармацевтического производства в России в 2009 году составил 95,5 млрд. руб.

• Доля рынка препарата циклоферон в % выражении составляет 0,76% Объем продаж циклоферона в ценах 2009 г.: Q2009 = 0,007695,5 = 0,7258 млрд. руб/год Индекс потребительских цен на непродовольственные товары за 2009 год составил 108,8% (Декабрь 2010 в % к декабрю 2009), [8] Объем продаж циклоферона в ценах 2010 г.: Q2010 = 0,72581,088 = 0,7897 млрд. руб/год Препарат циклоферон выпускается в различных готовых формах. Однако, для последующих расчетов примем, что препарат выпускается исключительно в форме таблеток по 0,15 г в пересчете на акридонуксусную кислоту, по 10 штук в упаковке.

Зарегистрированная цена = 107,28 руб./уп. (по СПб до ноября 2010) Объем продаж в натуральном выражении = 789,7 / 107,28 = 7.3611 млн. уп / год Масса акридонуксусной кислоты в 1-й упаковке = 0,1510 = 1,5 г Потребность в акридонуксусной кислоте = 7.36111,5 = 11.0417 тонн/год Примем расчетную мощность проектируемого производства равной 7 тонн акридонуксусной кислоты в год, что составит 63.5% от расчетной потребности ООО «НТФФ «Полисан» для производства препарата циклоферон на российском рынке.

5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

5.1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ПРЕДЛОЖЕНИЯ ПО ПРОЕКТУ.

После рассмотрения действующей схемы организации производства были выработаны следующие технические предложения:

• Отказаться от использования в производстве мерников раствора нитрита натрия (1 шт), соляной кислоты (3 шт), анилина (1 шт) и раствора о-карбоксифенилдиазоний хлорида ( шт). Загрузку перечисленных компонентов предлагается вести непосредственно из сборников или реакторов с помощью поршневых дозирующих насосов.

• Маточные растворы и промывные воды с ТП-1.4 и ТП-2.5, вследствие схожести составов, целесообразно собирать и хранить в одном общем сборнике. Объединенные растворы после заполнения сборника следует передавать на общепроизводственный узел нейтрализации.

• Отказаться от использования бортовых центрифуг с ручной выгрузкой осадка (2шт) и вакуум-сушильных шкафов (2шт). Фильтрацию, промывку и сушку полупродуктов предлагается производить в комбинированной вакуум фильтр-сушилке Rosenmund C22.

• Организовать загрузку антраниловой и о-хлорбензойной кислот в соответствующие реакторы вакуумом при помощи гибких шлангов.

• Разместить в помещении цеха сборники соляной кислоты и анилина. Загрузку со склада производить автоматически. Нижний контроллер уровня жидкости включает насос подачи сырья, верхний контроллер – выключает.

• Для контроля и регулирования температуры в аппаратах использовать многоканальный регистратор оснащенный термодатчиками и релейными выходами.

• Для контроля кислотности среды использовать погружные pH-метры.

• Для защиты и своевременного оповещения персонала об аварийных ситуациях (загазованность парами анилина, соляной кислоты и др.) оснастить цех газоанализаторами с вторичными приборами сигнализации и автоматическим включением систем аварийной вентиляции.

5.2. ХИМИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА И ХИМИЧЕСКИЕ СХЕМЫ

ПРОЦЕССОВ СТАДИЙ

Антраниловая к-та о-Хлорбензойная к-та N-Фенилантраниловая к-та Камедон эфир Акридонацетат натрия Процесс получения N-фенилантраниловой кислоты (2-анилинбензойной) протекает в соответствии со следующими химическими реакциями:

5.2.2.1 Получение о-Хлорбензойной кислоты 1. Диазотирование антраниловой кислоты

COOH COOH

2. Получение о-Хлорбензойной кислоты 5.2.2.2 Получение N-Фенилантраниловой кислоты 1. Конденсация о-хлорбензойной кислоты и анилина в присутствии катализатора (хлорид меди) при температуре 120-140 °С с получением калиевой соли N-фенилантраниловой кислоты N-фенилантраниловой кислоты 2. Подкисление калиевой соли N-фенилантраниловой кислоты

COOK COOH

Калиевая соль N-фенилантраниловой кислоты

5.3 ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ

СХЕМЫ ПРОЦЕССОВ СТАДИЙ.

5.3.1. Технологическая схема производства 5.3.2. Технологическая схема стадии ТП-1.

Получение о-Хлорбензойной кислоты 5.3.3. Технологическая схема стадии ТП-2.

Получение N-фенилантраниловой кислоты

5.4. ХАРАКТЕРИСТИКА ИСХОДНОГО СЫРЬЯ, МАТЕРИАЛОВ И ПОЛУПРОДУКТОВ

А. Сырье Антраниловая кислота Б. Материалы Канистра полиэтиленовая ТУ 64-7-674- Одеяло асбестовое или суконное В. Полупродукты о-Хлорбензойная кислота 5.5.1. Расчет коэффициента пересчета.

Суточная мощность по акридонуксусной кислоте (АУК):

Суточный расход антраниловой кислоты (АК):

Коэффициент пересчета (К):

5.5.2.1 Распределение выходов и потерь по операциям.

Общий выход по стадии: =88,26% ТП-1.1. Приготовление раствора нитрита натрия На данной операции возможны только механические потери, связанные с загрузкой нитрита натрия в реактор. Примем, однако, что потери при загрузке отсутствуют.

Выход на операции: 100 % ТП-1.2 Диазотирование антраниловой кислоты.

Процессы диазотирования относятся к сильно экзотермичным, быстрым и необратимым реакциям. При соблюдении технологии выход целевого продукта – почти количественный. При отклонении технологических параметров от оптимальных значений выход целевого продукта резко снижается вследствие протекания большого количества побочных реакций.

На данной операции возможны следующие побочные процессы:

• Реакция азосочетания хлорида о-карбоксифенилдиазония с исходной антраниловой кислотой с образованием побочого диазоаминосоединения (R-N=N-NH-R).

• Реакция замещения диазогруппы на ОН-группу с образованием салициловой кислоты.

• Реакция разложения соли диазония с образованием продуктов неизвестного строения - диазосмол Побочным процессам способствуют такие факторы как: температура более 5°С, недостаточная кислотность, избыток нитрита натрия.

Так как, проектируемый процесс проводится в сильно кислой среде при низких температурах (2С) и без избытка нитрита натрия, примем, что побочных реакций на данной операции не происходит. Реакцию замещения диазогруппы на ОН-группу учтем в потерях на операции получения о-Хлорбензойной кислоты.

Выход на операции: 100% ТП-1.5 Сушка о-Хлорбензойной кислоты Механические потери при сушке примем равными 0,5%.

Тогда выход на операции = 99,5% ТП-1.4 Фильтрация и промывка о-Хлорбензойной кислоты Согласно данным промышленного регламента [1] суммарный объем промывной воды и воды в реакционной массе составляет 580 л. Растворимость о-Хлорбензойной кислоты в воде при 25°С составляет 0,21 г на 100 мл. [9, c.501] Потери ОХБК за счет растворимости = 580 2,1/1000 = 1,22 кг Масса ОХБК после фильтрации: 24,8/0,995 = 24,92 кг где 0,5% – механические потери при загрузке и выгрузке.

ТП-1.3 Получение о-Хлорбензойной кислоты.

Рассчитаем выход на операции следующим образом:

Примем, что 6,46% - это потери за счет реакции замещения диазогруппы на ОН-группу с образованием салициловой кислоты.

1. Нитрит натрия G100% = 12,610,9354 = 11,80 кг/сутки Gтехн = 11,80/0,985 = 11,98 кг/сутки Gпримесей = 11,98 - 11,80 =0,18 кг/сутки 2. Вода питьевая Gраствора = 11,80/0,15 = 78,67 кг/сутки GH2O= 78,67 – 11,98 = 66,69 кг/сутки 1. Раствор нитрита натрия 15% Gр-ра NaNO2= 78,67 кг/сутки 14%р-ра NaNO2 = 1,092 г/см3 [10, c. 544] 16%р-ра NaNO2 = 1,107 г/см3 [10, c. 544] тогда 15%р-ра NaNO2 = 1,010 г/см V р-ра NaNO2= 78,67/1,010 = 77,9 л/сутки Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-1.1.

А) Полупродукты Б) Сырье в т.ч:

А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы В) Потери 1. Вода питьевая GH2O= 41,00 0,9354 = 38,35 кг/сутки VH2O = 38,4 л/сутки 2. Соляная кислота G100% = 18,360,9354 = 17,17 кг/сутки Gтехн = 17,17 /0,36 = 47,70 кг/сутки GH2O = 47,70 - 17,17 = 30,53 кг/сутки 36%HCl = 1,179 г/см3 [11, c. 390] V36%HCl =47,70/1,179 = 40,5 л/сутки 3. Антраниловая кислота G100% = 24,620,9354 = 23,03 кг/сутки Gтехн = 23,03 /0,72 = 31,99 кг/сутки Gпримесей = 31,99 - 23,03 =8,96 кг/сутки 4. Раствор нитрита натрия Gр-ра NaNO2 = 78,67 кг/сутки V р-ра NaNO2 = 77,9 л/сутки G NaNO2 = 11,80 кг/сутки Gпримесей = 0,18 кг/сутки GH2O = 66,69 кг/сутки

COOH COOH

1. Антраниловая кислота GАК = 23,031,00 = 23,03 кг/сутки не прореагировало: 0,00 кг/сутки 2. Нитрит натрия G NaNO2 = 23,0369,00/137,13 = 11,59 кг/сутки не прореагировало: 11,80 – 11,59 = 0,21 кг/сутки 3. Соляная кислота G HCl = 23,0336,462/137,13 = 12,25 кг/сутки не прореагировало: 17,17 – 12,25 = 4,92 кг/сутки 1. о-карбоксифенилдиазоний хлорид (о-КФДХ) G о-КФДХ = 23,03184,56/137,13 = 31,00 кг/сутки 2. Хлорид натрия G NaCl = 23,0358,45/137,13 = 9,82 кг/сутки 3. Вода G H2О = 23,0318,022/137,13 = 6,05 кг/сутки Всего: 141,62 кг/сутки Всего вступило: 23,03 + 11,59 + 12,25 = 46,87 кг/сутки Всего образовалось: 31,00 + 9,82 + 6,05 = 46,87 кг/сутки 1. Нитрит натрия G NaNO2 = 0,21 кг/сутки не прореагировало: 0,00 кг/сутки 2.Соляная кислота G HCl =0,2136,46/69,00 = 0,11 кг/сутки не прореагировало: 4,92 – 0,11 = 4,81 кг/сутки 1.Азотистая кислота:

G НNO2 =0,2147,01/69,00 = 0,14 кг/сутки 2. Хлорид натрия G NaCl =0,2158,45/69,00 = 0,18 кг/сутки Всего: 9,82 + 0,18 = 10,00 кг/сутки Всего вступило: 0,21 + 0,11 = 0,32 кг/сутки Всего образовалось: 0,14 + 0,18 = 0,32 кг/сутки Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-1.2.

А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье в т.ч:

в т.ч:

А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы В) Потери Выход на операции: = 93,54% 1. Раствор соли диазония см. табл. мат. баланса 2. Соляная кислота G100% = 35,940,9354 = 33,62 кг/сутки Gтехн = 33,62 /0,36 = 93,39 кг/сутки GH2O = 93,39 - 33,62 = 59,77 кг/сутки 36%HCl = 1,179 г/см3 [11, c. 390] V36%HCl = 93,39/1,179 = 79,2 л/сутки 3. Медь однохлористая G100% = 2,910,9354 = 2,72 кг/сутки Gтехн = 2,72 /0,97 = 2,80 кг/сутки Gпримесей = 2,80 – 2,72 = 0,08 кг/сутки 4. Вода питьевая GH2O= 58,70 0,9354 = 54,90 кг/сутки (из них 23,4 кг на промывку) VH2O = 54,9 л/сутки 1. о-Карбоксифенилдиазоний хлорид (о-КФДХ):

G о-КФДХ = 31,000,9354 = 29,00 кг/сутки не прореагировало: 31,00 – 29,00 = 2,00 кг/сутки 1. о-Хлорбензойная кислота G о-ХБК =29,00156,56/184,56 = 24,60 кг/сутки 2.Азот G N2 =29,0028,00/184,56 = 4,40 кг/сутки Всего вступило: 29,00 кг/сутки Всего образовалось: 24,60 + 4,40 = 29,00 кг/сутки 1. о-Карбоксифенилдиазоний хлорид (о-КФДХ):

G о-КФДХ = 31,00(1 - 0,9354) = 2,00 кг/сутки не прореагировало: 2,00 – 2,00 = 0,00 кг/сутки 2. Вода GH2O= 2,00 18,02/184,56 = 0,20 кг/сутки Не прореагировало: 256,29 – 0,20 = 256,09 кг/сутки 1. Салициловая кислота G СК =2,00138,12/184,56 = 1,50 кг/сутки 2. Соляная кислота G HCl =2,0036,46/184,56 = 0,40 кг/сутки Всего: 33,62 + 4,81 + 0,40 = 38,43 кг/сутки 3.Азот G N2 =2,0028,00/184,56 = 0,30 кг/сутки Всего: 4,40 + 0,30 = 4,70 кг/сутки Всего вступило: 2,00 + 0,2 = 2,20 кг/сутки Всего образовалось: 1,50 + 0,4 + 0,3 = 2,20 кг/сутки Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-1. А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье в т.ч:

в т.ч:

А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы В) Потери 5.5.2.5 Материальный баланс операции ТП-1. Фильтрация и промывка о-Хлорбензойной кислоты Выход на операции: = 94,83% По данным технологического регламента [1], потеря массы при высушивании влажной охлорбензойной кислоты составляет 35-37 %. Массовая доля о-хлорбензойной кислоты в сухом продукте составляет не менее 98,0% в пересчете на сухое вещество.

Загружено воды на промывку: 3150,9354 = 294,65 кг/сутки воды.

Масса о-хлорбензойной кислоты в осадке после фильтрации и промывки:

Масса влажного осадка: G влаж. осадка = 23,80/(1-0,36) = 37,19 кг/сутки По данным технологического регламента сушку о-ХБК проводят до потери в массе при высушивании 0,5%. [1] Следовательно, масса воды в сухом продукте составит: GH2O = 23,800,005 = 0,12 кг/сутки. Масса твердых примесей: Gтв примесей = 0,48 – 0,12 = 0,36 кг/сутки.

Примем, что в качестве твердых примесей во влажном осадке о-хлорбензойной кислоты содержится только однохлористая медь – наиболее труднорастворимый компонент реакционной массы.

Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-1. А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы в т.ч:

В) Потери Выход на операции: =99,50% А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы В) Потери 5.5.3.1 Распределение выходов и потерь по операциям.

Общий выход по стадии: =91,50% считая на о-Хлорбензойную кислоту.

ТП-2.2 Выделение N-Фенилантраниловой кислоты.

На данной операции происходит выделение свободной N-Фенилантраниловой кислоты из ее калиевой соли, путем подкисления соляной кислотой.

Выход на операции: 100 % ТП-2.3 Фильтрация и промывка N-Фенилантраниловой кислоты.

N-Фенилантраниловая кислота не растворима в холодной воде и трудно растворима в горячей [ c. 436], поэтому потери за счет растворения отсутствуют. Механические потери при выгрузке примем равными 1%.

Выход на операции: 99 % ТП-2.4. Переосаждение N-Фенилантраниловой кислоты.

На данной операции последовательно происходят нейтрализация N-Фенилантраниловой кислоты гидроксидом натрия и подкисление натриевой соли N-ФАК соляной кислотой, c выделением свободной N-ФАК.

Выход на операции: 100 % ТП-2.5. Фильтрация и промывка переосажденной N-Фенилантраниловой кислоты.

Аналогично ТП-2.3.

Выход на операции: 99 % ТП-2.6. Сушка N-Фенилантраниловой кислоты.

Механические потери на операциях загрузки и выгрузки примем равными 0,5%.

Выход на операции: 99,5 % ТП-2.1. Конденсация о-Хлорбензойной кислоты и Анилина.

Рассчитаем выход на операции следующим образом:

Примем, что потери 6,17% обусловлены неполнотой превращения о-хлорбензойной кислоты.

Выход на операции: =93,83% 1. о-Хлорбензойная кислота G 100% = 23,20 кг/сутки G техн = 23,67 кг/сутки G CuCl =0,35 кг/сутки; GH20 = 0,12 кг/сутки 2. Анилин G 100% = 30,60,9354 = 28,62 кг/сутки G техн = 28,62/0,998 = 28,68 кг/сутки Gпримесей = 28,68 – 28,62 = 0,06 кг/сутки Vанилин = 28,68/1,022 = 28,1 л/сутки 3. Карбонат калия G 100% = 23,030,9354 = 21,54 кг/сутки G техн = 21,54/0,98 = 21,98 кг/сутки Gпримесей = 21,98 – 21,54 = 0,44 кг/сутки 4. Медь однохлористая G 100% = 0,580,9354 = 0,54 кг/сутки G техн = 0,54/0,97 = 0,56 кг/сутки Gпримесей = 0,56 – 0,54 = 0,02 кг/сутки Расчет химической реакции конденсации о-ХБК и анилина:

Мисх = 156,56 + 93,12 + 138,21 = 387,89 Мконеч = 251,32 + 44 + 74,55 + 18,02 = 387, 1. о-Хлорбензойная кислота G о-ХБК = 23,200,9383 = 21,77 кг/сутки не прореагировало: 23,20 – 21,77 = 1,43 кг/сутки 2. Анилин G анилин = 21,7793,12/156,56 = 12,95 кг/сутки не прореагировало: 28,62 – 12,95 = 15,67 кг/сутки 3. Карбонат калия G карбонат = 21,77138,21/156,56 = 19,22 кг/сутки не прореагировало: 21,54 – 19,22 = 2,32 кг/сутки 1. Калиевая соль N-ФАК G = 21,77251,32/156,56 = 34,95 кг/сутки 2. Углекислый газ G = 21,7744,00/156,56 = 6,12 кг/сутки 3. Хлорид калия G = 21,7774,55/156,56 = 10,37 кг/сутки 4. Вода G = 21,7718,02/156,56 = 2,50 кг/сутки Всего вступило: 21,77 + 12,95 + 19,22 = 53,94 кг/сутки Всего образовалось: 34,95 + 6,12 + 10,37 + 2,50 = 53,94 кг/сутки

COOH COOK

о-Хлорбензойная кислота Карбонат калия Калиевая соль о-ХБК Углекислый газ Вода 1. о-Хлорбензойная кислота G о-ХБК = 1,43 кг/сутки не прореагировало: 1,43 – 1,43 = 0 кг/сутки 2. Карбонат калия G = 1,43138,21/(156,562) = 0,63 кг/сутки не прореагировало: 2,32 – 0,63 = 1,69 кг/сутки 1. Калиевая соль о-ХБК G = 1,43194,65/156,56 = 1,78 кг/сутки 2. Углекислый газ G = 1,4344,00/(156,562) = 0,20 кг/сутки всего: 6,12 + 0,20 = 6,32 кг/сутки 3. Вода G = 1,4318,02/(156,562) = 0,0,8 кг/сутки всего: 2,50 + 0,08 = 2,58 кг/сутки Всего всутпило: 1,43 + 0,63 = 2,06 кг/сутки Всего образовалось: 1,78 + 0,20 + 0,08 = 2,06 кг/сутки Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-2. А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье в т.ч:

в т.ч:

в т.ч:

А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы В) Потери Выход на операции: =100% 1. Вода питьевая G 100% = 1200,9354 = 112,25 кг/сутки (из них 20 л после дозировки соляной к-ты) GH2O =112,3 л/сутки 2. Соляная кислота Gтехн = 43,620,9354 = 40,80 кг/сутки G100% = 40,800,36 = 14,69 кг/сутки GH2O = 40,80 – 14,69 = 26,11 кг/сутки 36%HCl = 1,179 г/см V36%HCl = 40,80/1,179 = 34,61 л/сутки

COOK COOH

N-фенилантраниловой кислоты 1. Калиевая соль N-ФАК G = 34,95 кг/сутки не прореагировало: 0 кг/сутки 2. Соляная кислота G = 34,9536,46/251,32= 5,07 кг/сутки не прореагировало: 14,69 – 5,07 = 9,62 кг/сутки 1. N-ФАК G = 34,95213,23/251,32= 29,65 кг/сутки 2. Хлорид калия G = 34,9574,55/251,32= 10,37 кг/сутки Всего:10,37 + 10,37 = 20,74 кг/сутки Всего вступило: 34,95 + 5,07 = 40,02 кг/сутки Всего образовалось: 29,65 + 10,37 = 40,02 кг/сутки о-Хлорбензойной кислоты 1. Калиевая соль о-ХБК G = 1,78 кг/сутки не прореагировало: 0 кг/сутки 2. Соляная кислота G = 1,7836,46/194,65 = 0,33 кг/сутки не прореагировало: 9,62 – 0,33 = 9,29 кг/сутки 1. о-ХБК G = 1,78156,56/194,65 = 1,43 кг/сутки 2. Хлорид калия G = 1,7874,55/194,65 = 0,68 кг/сутки Всего:20,74 + 0,68 = 21,41 кг/сутки Всего вступило: 1,78 + 0,33 = 2,11 кг/сутки Всего образовалось: 1,43 + 0,68 = 2,11 кг/сутки Расчет химической реакции карбоната калия с соляной кислотой:

1. Карбонат калия G = 1,69 кг/сутки не прореагировало: 0 кг/сутки 2. Соляная кислота G = 1,6936,462/138,21 = 0,89 кг/сутки не прореагировало: 9,29 – 0,89 = 8,40 кг/сутки 1. Хлорид калия G = 1,6974,552/138,21 = 1,82 кг/сутки 2. Углекислый газ G = 1,6944,00/138,21 = 0,54 кг/сутки 3. Вода G = 1,6918,02/138,21 = 0,22 кг/сутки Всего: 112,25 + 26,11 + 2,70 + 0,22 = 141,28 кг/сутки Всего вступило: 1,69 + 0,89 = 2,58 кг/сутки Всего образовалось: 1,82 + 0,54 + 0,22 = 2,58 кг/сутки Расчет химической реакции образования анилина гидрохлорида:

1. Анилин G = 15,67 кг/сутки не прореагировало: 0 кг/сутки 2. Соляная кислота G = 15,6736,46/93,12 = 6,14 кг/сутки не прореагировало: 8,40 – 6,14 = 2,26 кг/сутки 1. Анилина гидрохлорид G = 15,67129,58/93,12 = 21,81 кг/сутки Всего вступило: 15,67 + 6,14 = 21,81 кг/сутки Всего образовалось: 21,81 кг/сутки Расчет химической реакции разложения однохлористой меди Хлорид меди (I) разлагается в разбавленной HCl при 90°С по схеме:

1. Хлорид меди (I) G = 0,89 кг/сутки 2. Соляная кислота G = 0,8936,46/99 = 0,33 кг/сутки не прореагировало: 1,93 кг/сутки 3. Кислород G = 0,8932,00/994 = 0,07 кг/сутки 1. Вода G = 0,8918,02/(992) = 0,08 кг/сутки 2. Хлорид меди (II) G = 0,89134,45/99 = 1,21 кг/сутки Всего вступило: 1,29 кг/сутки; Всего образовалось: 0,08 + 1,21 = 1,29 кг/сутки Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-2. А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье в т.ч:

А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы В) Потери 5.5.3.4 Материальный баланс операции ТП-2. Фильтрация и промывка N-Фенилантраниловой кислоты Выход на операции: = 99% (1% - механические потери) 1. Вода G = 1500,9354 = 140,31 кг/сутки V = 140,3 л/сутки 1. N-Фенилантраниловая кислота G = 29,65 кг/сутки (без учета механ. потерь) 2. о-Хлорбензойная кислота Растворимость о-ХБК в воде составляет 2,1 г на 1000 мл Суммарная масса воды: 141,29 + 140,31 = 281,60 кг/сутки Масса о-ХБК в маточнике: 0,0021281,60 = 0,59 кг/сутки Масса о-ХБК в осадке: 1,43 – 0,59 = 0,84 кг/сутки Масса сухого осадка: 29,65 + 0,84 = 30,49 кг/сутки.

Примем влажность осадка после центрифугирования равной 20%.

Масса влажного осадка: 30,49/(1-0,2) = 38,11 кг/сутки. (без учета механ. потерь) Масса воды:38,11 – 30,49 = 7,62 кг/сутки Механические потери учтем в таблице материального баланса.

Промывка осадка осуществляется в 5 приемов. В маточный раствор и промывные воды на 100% переходят следующие компоненты реакционной массы: анилина гидрохлорид, хлорид калия, соляная кислота, хлорид меди (II), примеси.

Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-2. А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы в т.ч:

В) Потери Выход на операции: = 100% 1. Вода G = 1200,9354 = 112,25 кг/сутки V = 112,3 л/сутки 2. Гидроксид натрия Gтехн = 7,000,9354 = 6,55 кг/сутки G100% = 6,550,985 = 6,45 кг/сутки Gпримесей= 6,55 – 6,45 = 0,1 кг/сутки 3. Соляная кислота Gтехн = 23,50,9354 = 21,98 кг/сутки G100% = 21,980,36 = 7,91 кг/сутки GH2O = 21,98 – 7,91 = 14,07 кг/сутки 36%HCl = 1,179 г/см V36%HCl = 21,98/1,179 = 18,6 л/сутки Процесс переосаждения состоит из двух стадий:

1. Реакция N-ФАК с NaOH c образованием Na-соли N-ФАК и воды 2. Реакция Na-соли N-ФАК с HCl c образованием N-ФАК и NaCl Так как указанные реакции протекают количественно, рассчитывать их последовательно нет необходимости. Для целей материального баланса требуется рассчитать эквивалентную реакцию нейтрализации: NaOH + HCl = NaCl + H2O 1. Гидроксид натрия G = 6,45 кг/сутки не прореагировало: 0,00 кг/сутки 2. Соляная кислота G = 6,4536,46 /40,00 = 5,88 кг/сутки не прореагировало: 7,91 – 5,88 = 2,03 кг/сутки 1. Хлорид натрия G = 6,4558,44 /40,00 = 9,42 кг/сутки 2. Вода G = 6,4518,02 /40,00 = 2,91 кг/сутки Всего: 7,55 + 112,25 + 2,91 + 14,07 = 136,78 кг/сутки Всего вступило: 6,45 + 5,88 = 12,33 кг/сутки Всего образовалось: 9,42 + 2,91 = 12,33 кг/сутки Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-2. А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье в т.ч:

в т.ч:

А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы В) Потери 5.5.3.6 Материальный баланс операции ТП-2. Фильтрация и промывка N-Фенилантраниловой кислоты переосажденной.

Выход на операции: = 99% (1% - механические потери) 1. Вода G = 1500,9354 = 140,31 кг/сутки V = 140,3 л/сутки 1. N-Фенилантраниловая кислота G = 29,35 кг/сутки 2. о-Хлорбензойная кислота Растворимость о-ХБК в воде составляет 2,1 г на 1000 г Суммарная масса воды: 136,78 + 140,31 = 277,09 кг/сутки Масса о-ХБК в маточнике: 0,0021277,09 = 0,58 кг/сутки Масса о-ХБК в осадке: 0,83 – 0,58 = 0,25 кг/сутки Масса сухого осадка: 29,35 + 0,25 = 29,60 кг/сутки.

Примем влажность осадка после центрифугирования равной 20%.

Масса влажного осадка: 29,60/(1-0,2) = 37,00 кг/сутки. (без учета механ. потерь) Масса воды: 37,00 – 29,60 = 7,40 кг/сутки Механические потери учтем в таблице материального баланса.

Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-2. А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы в т.ч:

В) Потери Выход на операции: = 99,5% (0,5% - механические потери) Количества израсходованных и полученных веществ на ТП-2. А) Полупродукты в т.ч:

Б) Сырье А) Полупродукты в т.ч:

Б) Отходы В) Потери Выход акридонуксусной кислоты на N-Фенилантраниловую кислоту составляет =56,07% Запланированная суточная мощность по акридонуксусной кислоте составляет 19,26 кг.

Суточная мощность, полученная в результате расчетов:

5.5.6. Нормы образования отходов производства Азот с ТП-1.3.

Операция получения о-ХБК; Аппарат Р- Углекислый газ с ТП-2. Операция конденсации о-ХБК и анилина; Аппарат Р- Маточные растворы и промывные воды с ТП-1.4 и ТП-2. Операция фильтрации и промывки о-ХБК и Операция фильтрации и промывки переосажденной N-ФАК; Сборник Св- Состав: Вода - 91,45%; HCl – 4,63%; NaCl – 2,20%; Примеси – 1,72% Общая масса отходов: 882,73 кг/сутки; Плотность: 1037 кг/м Суммарный объем: 851,2 л/сутки Маточный раствор и промывные воды с ТП-2. Операция фильтрации и промывки N-ФАК; Сборник Св- Состав: Вода-84,72%; Гидрохлорид анилина – 6,75%; KCl – 7.20%;

Примеси – 1,33% Плотность: 960 кг/м

5.6. ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА.

Технологический процесс производства N-фенилантраниловой (о-анилинбензойной) кислоты осуществляется в периодическом режиме и состоит из следующих стадий:

- ТП-1. Получение о-Хлорбензойной кислоты;

- ТП-2. Получение N-фенилантраниловой кислоты;

Исходное сырье поступает в упаковке изготовителя. Упаковка каждого вида сырья должна соответствовать требованиям, установленным в нормативном документе на данный вид сырья.

Качество и целостность упаковки проверяется при поступлении сырья.

Перед запуском в производство проверяется срок годности сырья. Сырье с истекшим сроком годности в производство не допускается. Годное по сроку сырье подвергается входному контролю. Показатели качества сырья, обязательные для проверки перед использованием, определяются требованиями таблицы 2. Входному контролю подлежит каждая партия исходного сырья.

Анализ сырья осуществляется контрольно-аналитической лабораторией ОК в соответствии с требованиями, установленными в нормативной документации на данный вид сырья.

Результаты анализа оформляются аналитическим листком по каждому виду сырья, подписанным начальником контрольно-аналитической лаборатории ОК и менеджером ОК, и передаются в подразделение.

Сырье запускают в производство на основании положительных результатов входного контроля.

Хранение сырья осуществляется в упаковке изготовителя, в условиях, соответствующих требованиям нормативной документации на данный вид сырья.

Сырье и материалы, забракованные при входном контроле, в производство не допускаются.

Анилин с цехового склада, с помощью насоса передают в сборник Св-12 в количестве, соответствующем трехсуточной потребности.

Антраниловую кислоту с цехового склада транспортируют в полиэтиленовых мешках, вложенных в бумажные мешки, с помощью тележки в количестве, соответствующем суточной потребности.

По мере необходимости антраниловую кислоту взвешивают на весах и в количестве, необходимом для проведения одной технологической операции, доставляют к аппарату Р-3.

Антраниловую кислоту хранят в специально отведенном месте.

Нитрит натрия с цехового склада транспортируют в полиэтиленовых мешках, вложенных в бумажные мешки, с помощью тележки в количестве, соответствующем суточной потребности. По мере необходимости нитрит натрия взвешивают на весах и в количестве, необходимом для проведения одной технологической операции, доставляют к аппарату Р-1. Нитрит натрия хранят в специально отведенном месте.

Карбонат калия с цехового склада транспортируют в полиэтиленовых мешках, вложенных в бумажные мешки, с помощью тележки в количестве, соответствующем суточной потребности. По мере необходимости карбонат калия взвешивают на весах и в количестве, необходимом для проведения одной технологической операции, доставляют к аппарату Р-11. Карбонат калия хранят в специально отведенном месте.

Гидроксид натрия с цехового склада транспортируют в полиэтиленовых мешках, вложенных в бумажные мешки, с помощью тележки в количестве, соответствующем суточной потребности. По мере необходимости гидроксид натрия взвешивают на весах и в количестве, необходимом для проведения одной технологической операции, доставляют к аппарату Р-11. Гидроксид натрия хранят в специально отведенном месте.

Соляную кислоту с цехового склада, с помощью насоса передают в сборник Св-5 в количестве, соответствующем трехсуточной потребности.

Хлорид меди с цехового склада транспортируют в полиэтиленовых мешках, вложенных в бумажные мешки, с помощью тележки в количестве, соответствующем суточной потребности. По мере необходимости хлорид меди взвешивают на весах и в количестве, необходимом для проведения одной технологической операции, доставляют к аппарату Р-11. Хлорид меди хранят в специально отведенном месте.

5.6.3. ТП-1. Получение о-хлорбензойной кислоты 5.6.3.1. ТП-1.1 Приготовление раствора нитрита натрия.

В чистый аппарат Р-1 загружают по счетчику 53 л воды питьевой и через люк 9,5 кг (9,37 кг в пересчете на 100% вещество) нитрита натрия при перемешивании. Пуском рассола в рубашку аппарата Р-1 охлаждают раствор нитрита натрия до температуры 2-4°С.

5.6.3.2 ТП-1.2 Диазотирование антраниловой кислоты В чистый герметичный аппарат Р-3 загружают по счетчику 30 л. питьевой воды и с помощью дозирующего насоса из сборника Св-5 загружают 32,1 л соляной кислоты (13,63 кг в пересчете на 100%). Затем, через люк аппарата Р-3,небольшими порциями, загружают 25,40 кг (18,28 кг в пересчете на 100%) антраниловой кислоты. Реакционную массу перемешивают в течение 1 часа.

После чего пуском рассола в рубашку аппарата Р-3 охлаждают реакционную массу до 2-4°С и, с помощью насоса Н-2, дозируют раствор нитрита натрия из реактора Р-1. Дозирование ведут при температуре в реакционной массе не выше 4°С, регулируя температуру скоростью слива нитрита натрия и охлаждением аппарата Р-3. Для предотвращения комкования антраниловой кислоты при сливе раствора нитрита натрия, каждые 30 минут, с помощью вакуума, происходит автоматический барботаж реакционной массы через нижний спуск аппарата Р-3. К концу слива раствора нитрита натрия масса в аппарате Р-3 должна быть прозрачной, без осадка.

По окончании слива всего раствора нитрита натрия отбирают пробу из аппарата Р-3 на конец реакции по йодкрахмальной бумаге – должно быть неисчезающее синее окрашивание.

5.6.3.3. ТП-1.3 Получение о-хлорбензойной кислоты В чистый герметичный аппарат Р-4 с помощью дозирующего насоса Н-6 из сборника Св- загружают 62,9 л. соляной кислоты (26,68 кг в пересчете на 100%), 25,0 л питьевой воды по счетчику и через люк аппарата при перемешивании 2,20 кг однохлористой меди (2,16 кг в пересчете на 100%).

Массу в аппарате Р-4 перемешивают в течение 20 минут и с помощью дозирующего насоса Н- начинают слив раствора соли диазония из реактора Р-3. Слив ведут равномерно, тонкой струей, в течение 6 часов во избежание сильного вспенивания массы в аппарате Р-4 за счет выделения азота. Газовыделение контролируют по пробулькиванию пузырьков в контрольной склянке Св-8.

Пробулькивание должно быть интенсивным, но не бурным.

Температура раствора соли диазония реакторе Р-3 до и во время слива в аппарат Р-4 должна быть 2-4°С.

По окончании слива раствора соли диазония в аппарат Р-3 по счетчику загружают 20 л. питьевой воды для промывки и передают ее в аппарат Р-4. После промывки массу в аппарате Р- барботируют в течение 3 минут с помощью вакуума и отбирают пробу на конец реакции. При положительном результате анализа проводят выдержку в аппарате Р-4 в течение 2-х часов при перемешивании.

5.6.3.4. ТП-1.4 Фильтрация о-хлорбензойной кислоты.

После окончания выдержки реакционную массу из аппарата Р-4, с помощью сжатого воздуха, сливают на фильтр-сушилку Ф-8. Маточный раствор с помощью вакуума передают в сборник СвДля промывки о-хлорбензойной кислоты в аппарат Р-4 загружают по счетчику 234,0 л питьевой воды и с помощью сжатого воздуха передают на фильтр-сушилку Ф-8. Осадок на фильтре тщательно отжимают от промывной воды, собирая ее с помощью вакуума в сборник Св-10.

5.6.3.5. ТП-1.5 Сушка о-хлорбензойной кислоты Влажную о-хлорбензойную кислоту сушат на фильтр-сушилке Ф-8 при температуре воздуха в камере 60-70°С. Сушку ведут до потери в массе при высушивании 0,5%. Сухую о-хлорбензойную кислоту выгружают в крафт-мешки массой не более 10,0 кг. Взвешивают и маркируют.

Получают 18,78 кг сухой (18,41 кг 100%) о-хлорбензойной кислоты, что составляет 88,26% от теории считая на антраниловую кислоту. Общая потеря массы при высушивании составляет 35о-Хлорбензойная кислота представляет собой кристаллический порошок от серого до бежевого цвета, температура плавления 139-142°С. Массовая доля о-хлорбензойной кислоты не менее 98,0% в пересчете на сухое вещество.

5.5.4. ТП-2. Получение N-фенилантраниловой кислоты.

5.6.4.1 Подготовка оборудования Перед проведением процесса проверяют исправность, герметичность и чистоту оборудования, работу мешалки аппарата Р-11 на «холостом» ходу, наличие и исправность контрольноизмерительных приборов, целостность мерных стекол и смотровых фонарей, наличие заземления оборудования и трубопроводов. Перед началом процесса проверяют параметры пара, холодной воды, вакуума по показаниям приборов, установленных на соответствующих магистральных линиях.

Аппарат Р-11 высушивают подачей пара в рубашку, после чего осматривают с помощью переносного светильника, проверяя его сухость.

5.6.4.2 ТП-2.1. Конденсация о-хлорбензойной кислоты и анилина В сухой аппарат Р-11 с помощью дозирующего насоса Н-13 загружают 22,3 л (22,71 кг в пересчете на 100%) анилина. В аппарате Р-11 включают мешалку и нагревают его содержимое до температуры 50-60 °С подачей пара в рубашку аппарата. По достижении заданной температуры, в аппарат Р-11, через люк, последовательно загружают 18,80 кг о-хлорбензойной кислоты, 17.44 кг карбоната калия и 0,44 кг хлорида меди.

По окончании загрузки сыпучих компонентов содержимое аппарата Р-11 нагревают до 90-115 °С.

После достижения указанной температуры подачу пара выключают. Реакция конденсации является экзотермической. За счет выделения тепла химической реакции происходит дальнейший саморазогрев реакционной массы в аппарате до температуры 130-140 °С. Температуру реакционной массы 120°С считают температурой начала выдержки. Время выдержки составляет 90 минут. Температуру реакционной массы во время выдержки, которая должна быть не ниже 120 °С, поддерживают периодической подачей пара в рубашку аппарата Р-11.

5.6.4.3 ТП-2.2 Выделение N-фенилантраниловой кислоты После окончания выдержки содержимое аппарата Р-11 охлаждают до температуры 95 °С подачей холодной воды в рубашку. По достижении указанной температуры подачу воды в рубашку аппарата выключают и по счетчику в аппарат Р-11 сливают 74 л воды. После чего, подачей пара в рубашку, реакционную массу в аппарате нагревают до 70-85°С.

После достижения указанной температуры, выключают подачу пара, и с помощью насоса Н-6 из сборника Св-5 в аппарат Р-11 дозируют соляную кислоту. Температура реакционной массы при дозировании соляной кислоты составляет 70-85 °С. Скорость дозировки соляной кислоты составляет 1,5 л/мин. Заданную температуру в процессе дозировки поддерживают подачей холодной воды в рубашку аппарата. При достижении в реакционной массе pH порядка 2,4-2, происходит автоматическое выключение дозирующего насоса.

Суммарное количество загружаемой на операцию соляной кислоты составляет 27,0-28,6 л.

После окончания дозировки соляной, подачей холодной воды в рубашку, охлаждают реакционную массу в аппарате Р-11 до 40-50 °С.

5.6.4.4 ТП-2.3 Фильтрация и промывка N-фенилантраниловой кислоты При достижении указанной температуры содержимое аппарата Р-11 с помощью сжатого воздуха передают на фильтр-сушилку Ф-9. Слив ведут непрерывно, равномерно небольшой струей.

На фильтр-сушилке Ф-9 осадок с помощью вакуума отжимают от маточного раствора, который принимают в сборник Св-14. Для промывки N-фенилантраниловой кислоты в аппарат Р-11, по счетчику, загружают воду порциями по 28 л и с помощью сжатого воздуха передают на фильтрсушилку Ф-9. Количество промывок - 4. Суммарное количество воды на промывку – 111,4 л.

Промывные воды присоединяют к маточному раствору в сборнике Св-14.

Влажную N-фенилантраниловую кислоту выгружают в полиэтиленовые мешки. Мешки взвешивают, снабжают этикетками с указанием наименования продукта, даты изготовления, номера операции и фамилии мастера и доставляют к аппарату Р-11 для проведения следующей операции.

Содержимое сборника Св-14 сливают в бочки. Бочки соответствующим образом маркируют и направляют на уничтожение на полигон «Красный бор».

5.6.4.5 ТП-2.4 Переосаждение N-фенилантраниловой кислоты В аппарат Р-11, по счетчику, заливают 90 л воды, включают мешалку и подачей пара в рубашку нагревают воду до температуры 40-50°С. После достижения указанной температуры, через загрузочный люк, в аппарат Р-11 загружают 5,20 кг гидроксида натрия.

После окончания загрузки гидроксида натрия в аппарат Р-11 загружают N-фенилантраниловую кислоту с предыдущей операции. Подачей пара в рубашку нагревают реакционную массу до температуры 70-85°С. По достижении заданной температуры подачу пара выключают.

С помощью насоса Н-6 из сборника Св-5 в аппарат Р-11 дозируют соляную кислоту. Температура реакционной массы во время дозировки соляной кислоты составляет 70-85 °С. Скорость дозировки соляной кислоты составляет 1,5 л/мин. Заданную температуру поддерживают подачей холодной воды в рубашку аппарата. При достижении в реакционной массе pH порядка 2,4-2, происходит автоматическое выключение дозирующего насоса. Суммарное количество загружаемой на операцию соляной кислоты составляет 16,7-18,3 л.

После окончания дозировки соляной кислоты охлаждают содержимое аппарата Р-11 до 40-50 °С.

5.6.4.6 ТП-2.5 Фильтрация и промывка N-фенилантраниловой кислоты После окончания охлаждения содержимое аппарата Р-11 с помощью сжатого воздуха передают на фильтр-сушилку Ф-9, Слив ведут непрерывно, равномерно небольшой струей. Маточный раствор, с помощью вакуума передают в сборник Св-10.

Для промывки N-фенилантраниловой кислоты в аппарат Р-11, по счетчику, загружают воду порциями по 28 л и с помощью сжатого воздуха передают на фильтр-сушилку Ф-9. Количество промывок - 4. Суммарное количество воды на промывку – 112 л. Промывные воды присоединяют к маточному раствору в сборнике Св-10. Объединенные маточные растворы и промывные воды с операций ТП-1.4 и ТП-2.5 из сборника Св-10, с помощью вакуума, передают на узел нейтрализации.

5.6.4.8. ТП-2.7 Сушка N-фенилантраниловой кислоты Влажную N-фенилантраниловую кислоту сушат в фильтр-сушилке Ф-9 при температуре воздуха в камере 60-70°С. Время сушки определяется требуемым значением показателя массовой доли воды, который для N-фенилантраниловой кислоты должен составлять не более 1,0 %. Анализ проводят в контрольно-аналитической лаборатории ОК.

После окончания сушки продукт выгружают в полиэтиленовые мешки. Мешки взвешивают, укупоривают шпагатом, снабжают этикетками с указанием наименования продукта, номера операции, массы, влажности, даты изготовления, фамилии мастера, помещают в пластмассовые обрешетки.

Всего получают 23,70 кг сухой N-фенилантраниловой кислоты.

5.7. РАСЧЕТ И ВЫБОР ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ.

5.7.1.1 Согласование времени работы оборудования Общая длительность цикла работы оборудования: общ = 470 + 670 + 1140 - 290 = 2100 мин = 35,0 ч.

Число операций в сутки рассчитываем для реактора Р-11, с наиболее длительным циклом работы:

min=24/19 =1, Согласование времени работы оборудования проводим через min.

5.7.1.2 Определение номинальной вместимости реакторов.

Для определения номинальных вместимости реакторов воспользуемся следующей формулой:

Коэффициент запаса мощности принимаем равным 10% Р-1:

Р-3:

Р-4:

Тип перемешивающего устройства 5.7.1.4 Основные параметры емкостных реакторов.

Для нормального ведения процесса должно соблюдаться условие: Hж hм [3, с.10] где – минимальный уровень жидкости в аппарате, м ;

hм – высота установки мешалки, м.

Так, для аппарата Р-1:

Гидромеханический расчет проводится для реактора Р-3 на момент окончания реакции диазотирования.

По условиям ведения технологического процесса температура реакционной массы tр/массы составляет 3-5°С. Расчетной температурой будем считать 5°С.

Плотность реакционной массы 1060 кг/м3, объем – 185,6 л (см. п. 5.6.3.3) Вязкость реакционной массы Вязкость многокомпонентных систем не является аддитивной величиной и не может быть вычислена с достаточной точностью на основе значений вязкости отдельных компонентов.

Чтобы иметь возможность воспользоваться справочными данными по двухкомпонентным системам примем, что в реакционная масса имеет следующий состав: Вода - 72%, NaCl – 28%.

Тогда при 5°С: р.массы = 0,002988 Пас. [15, c. 170];

Теплоемкость реакционной массы Расчет ведем по формуле ср/массы = xici при t=5°C Теплоемкость воды: СH2O = 4204.9 Дж/кгК [14]; Теплоемкость NaCl: 869.3 Дж/кгК [3, c. 84] Теплоемкость HCl: 799.23 Дж/кгК [3, c. 84] Предположим, что теплоемкость примесей равна теплоемкости хлорида натрия.

Теплоемкость о-КФДХ (Брутто-формула: С7H5О2N2Cl) рассчитаем по методу Коппа: С = ni cа СОКФДХ = (7.537 + 9.625 + 16.742 + 11.32 + 26.36)/ 184.56 = 0.9929 Дж/гК = 992,9 Дж/кгК Ср/массы = 4204,90,7199 + 992,90,1576 + 869,30,0508 + 799,230,0245 + 3288,40,0472 = 3288,4 Дж/кгК Теплопроводность реакционной массы Теплопроводность (t) многокомпонентных растворов в диапазоне температур 0100°С может быть вычислена по формуле:

– теплопроводность раствора, Вт/мК; x – концентрация растворенного вещества, кг /кг_раствора; t – температура, °С; B – коэффициент; H20(t) – теплопроводность воды, Вт/мК H20(5°) = 0.571 Вт/мК [14] (t) = 0.571 [1 – (0,15697(0,0508 + 0,1576 + 0,0472 ) + 0,345900,0245 )] = 0.543 Вт/мК 2. Определение мощности затрачиваемой на перемешивание где: - плотность реакционной массы, кг/м3; n - частота вращения вала мешалки, об/сек;

dм - диаметр мешалки, м; KN- критерий мощности = 1060 кг/м3; n = 56 об/мин = 56/60 = 0,93 об/сек; dм = 0,63 м где: zм – число мешалок на валу zм = 1;

м – коэфициент сопротивления мешалки м = 1,28;

kN – коэфициент, связывающим мощность с характеристиками окружного течения жидкости в аппарате.

где: Eк – сопротивление перемешиваемой среды;

Eвн – сопротивление внутренних устройств.

D – внутренний диаметр аппарата, м; D = 0,8 м Н - уровень жидкости в аппарате, м Re = n d м / µ критерий Рейнольдса Re = 1060 0.93 0,632 / 0,002988 = Г = D/dм = 0,8/0,63 = 1,27 т.е. Г Nдв пуск > Nдв раб Т.о. мощности выбранного электродвигателя достаточно для перемешивания.

5. Оценка коэфициента теплоотдачи 5.7.2. Подбор оборудования для выделения продуктов реакции, хранения 5.7.2.1. Расчет и выбор технологических сборников где: =1,26; =10%;

5.7.2.3. Расчет и выбор комбинированной фильтр-сушилки Ф-9.

Фильтр-сушилка Ф-9 последовательно используется на операциях • ТП-1.4 (Gсуспензии=243,0 л; Gводы на промывку = 234,0 л; Gвл осадок= 29,52 кг), • ТП-2.3 (Gсуспензии=174,6 л; Gводы на промывку = 111,3 л ; Gвл осадок =29,10 кг), • ТП-2.5 (Gсуспензии=141,3 л; Gводы на промывку = 111,3 л ; Gвл осадок 29,79 кг).

Выбираем фильтр-сушилку Rosenmund C22-06:

• поверхность фильтрации – 0,4 м • максимальный объем суспензии – 364 л • максимальная масса осадка – 128 кг • внутренний диаметр – 740 мм Схема работы фильтра-сушилки приведена на рисунке:

Н-2 раствора нитрита Н- диазотирования Срнв V=0,4 м эллиптической съемной крышкой и рубашкой, Реактор конденсации Св- Принятые условные обозначения:

D – внутренний диаметр, мм G – масса аппарата/установки, кг Н – общая высота, мм L – общая ширина, мм F – поверхность теплообмена, м 5.8.1. Основные формулы для расчета теплового баланса Уравнение теплового баланса периодического процесса выглядит следующим образом:

Qприход = Qрасход или Q1+Q2+Q3+Qм = Q4+Q5+Q6+Qф.пр [2, c. 25] Q2 – теплота, отдаваемая теплоносителем или поглощаемая хладагентом, кДж;

Q3 – суммарный тепловой эффект процесса, кДж: Q3 = Qх.р. + Qизм, Qх.р. - суммарный тепловой эффект химических реакций, кДж;

Qизм. конц – суммарный тепловой эффект процессов изменения концентрации, кДж;

Qм – тепло, выделяемое мешалкой в перемешиваемую среду, кДж;

Q4 – теплота, накопленная продуктами реакции ( и отведенная с удаляемыми веществами Q5 – теплота, расходуемая на нагрев (охлаждение) аппарата, кДж;

Q6 – теплота (холод), теряемая аппаратом в окружающую среду, кДж;

Qф.пр – суммарный тепловой эффект фазовых превращений, кДж.

Таким образом, неизвестную теплоту Q2 определяют из уравнения:

Расчет Q1 и Q4 ведут по формуле:

где - масса i-ого вещества, кг;

- удельная теплоемкость i-ого вещества, кДж/кгК T - температура реакционной массы, K;

– число операций в сутки;

n – количество аппаратов.

Расчет Qх.р. ведут по формуле:

где qр – это молярный тепловой эффект реакции, ;

G – суточное количество исходного продукта, кг М – молярная масса исходного реагирующего вещества, г/моль 1000 – переводной коэффициент для перевода кг в г;

– выход по химической реакции – количество операций в сутки; n – число аппаратов;

Расчет Q5 ведут по формуле:

где Q5’ – тепло затрачиваемое на нагрев аппарата, кДж; Q5’’ - тепло затрачиваемое на нагрев защитного покрытия (эмали); Q5’’’ - тепло затрачиваемое на нагрев изоляции где 0,7 – коэффициент, учитывающий неравномерность нагрева;

Gап – масса аппарата, кг;

смат - теплоемкость материала, из которого изготовлен аппарат, tкон – средняя конечная (для данного режима) температура аппарата, °С;

tнач – средняя начальная (для данного режима) температура аппарата, °С.

Допустимо принимать Q5’’= 0,1Q5’ и Q5’’’= 0,01Q5’ Расчет Q6 ведут по формуле:

где: F – площадь поверхности аппарата, м2;

– коэффициент теплоотдачи от стенки в окружающую среду, ;

– продолжительность процесса, ч;

3,6 – коэффициент для перевода Дж в кДж и секунды в часы;

tнар – температура на наружной поверхности аппарата, °С;

tокр.ср – температура окружающей среды, °С.

где: Q6 изол – тепло, теряемое изолированной частью аппарата, кДж;

Q6 неизол - тепло, теряемое неизолированной частью аппарата, кДж.

Коэффициент теплоотдачи определяется по формуле:

= 9,74+0,07( tнар - tокр.ср) [2, c. 31] Расчет Qф.пр и Qизм. конц ведут по формулам:

или Gсут – суточная масса вещества, кг М – молярная масса вещества, на который ведется расчет, г/моль;

1000 – переводной коэффициент для перевода кг в г.

– количество операций в сутки; n – число аппаратов;

Необходимую поверхность теплообмена Fт/0 рассчитывают по формуле:

разность температур теплоносителей, К; - время процесса, с; 1000 – коэффициент перевода кДж в Дж; - резерв мощности, %.

Расход глухого пара в кг рассчитывают по формуле:

[2, c. 34], где r – удельная теплота парообразования кДж/кг Расход воды и других жидких теплоносителей и хладагентов в кг рассчитывают по формуле:

tк, tн – начальная и конечная температуры теплоносителя или хладоагента, °С Подробный тепловой расчет выполним для реактора Р-3, в котором протекает процесс диазотирования антраниловой кислоты.

Процессы диазотирования относятся к сильно экзотермичным, быстрым и необратимым реакциям. На протяжении всего процесса диазотирования температуру реакционной массы необходимо поддерживать на уровне 2-4°С. При отклонении данного параметра от оптимальных значений, вследствие протекания большого количества побочных реакций, резко снижается выход как о-карбоксифенилдиазония, так и о-хлорбензойной кислоты.

Использование сильно загрязненной о-хлорбензойной кислоты крайне неблагоприятно отразится на качестве целевого продукта – N-фенилантраниловой кислоты, что недопустимо.

Таким образом, задача по поддержанию низких температур и организации эффективного отвода теплоты в реакторе Р-2 является критической точкой всего проектируемого производства.

Разделим технологический процесс в реакторе Р-3 на температурные режимы:

• Режим I – загрузка соляной и антраниловой кислот: 30 мин; 26.3°С • Режим II – перемешивание реакционной массы: 60 мин; 26.32°С • Режим III – охлаждение реакционной массы до: 100 мин; 3°С • Режим IV – дозирование раствора нитрита натрия: 180 мин; 3°С Температура C Первый тепловой режим соответствует загрузке соляной и антраниловой кислот в реактор Р-3.

Температура реакционной массы повышается за счет теплового эффекта при растворении соляной кислоты в воде. Внешний обогрев или охлаждение реактора во время процесса загрузки реагентов не производится, Q2 = 0.

Целью расчета I-го теплового режима является определение температуры реакционной массы после загрузки кислоты, опытно-производственные данные, о величине которой отсутствуют.

Для определения tкон принимаем, что теплота изменения концентрации идет на нагрев реакционной массы и на нагрев аппарата. Потерями в окружающую среду можно пренебречь, вследствие, короткой продолжительности и небольшой температурной разницы с воздухом рабочих помещений.

Тогда:

Химические реакции на данном режиме не протекают, Qх.р. = 0. Растворимость антраниловой кислоты в холодной воде незначительна и при 25°С составляет всего 4,73 г/л [17, c. 386], поэтому тепловым эффектом данного процесса можно пренебречь.

Тепловой эффект растворения соляной кислоты в воде:

Количество соляной кислоты не меняется: н = к = 0,4710 кмоль Количество воды в исходном растворе: 1,6942 кмоль; в конечном – 3,8224 кмоль В начальном растворе: воды / HCl = 1.6942 / 0,4710 = 3,60 тогда qн = 56,85 + (61,20-56,85)(3,60-3)/(4-3) = 59,46 кДж/моль [3, c. 87] В конечном растворе: воды / HCl = 3,8224 / 0,4710 = 8,12 тогда qн = 68,23 + (69,49-68,23)(8,12-8)/(10-8) = 68,31 кДж/моль [3, c. 87] 1. Вода питьевая В момент начала теплового режима в реакторе Р-3 находится 38,35 кг/сутки воды питьевой с температурой 20°С (расчет ведется на летний период).

Теплоемкость воды при 20°С: 4.1818 кДж/кгК [14] 2. Соляная кислота, 36% Теплоемкость 36% р-ра соляной кислоты при 20°С: СHCl, 20 =2.453 кДж/кгК [15, с. 208] 3. Антраниловая кислота Теплоемкость антраниловой кислоты: САК=0,254 ккал/кгК = 0,254 4,187= 1,063 кДж/кгК [16, с. 752] Примем 2 = 2467 Вт/м2К (см. 5.7.1.7) ; 1 = 9,4 Вт/м2К (неподвижный воздух).

tст1 = (tст1 + tст 2 ) / 2 = (20 19,77 + 0,99 t кон + t кон + 0,08 0,004 t кон ) / 2 = 0,155 + 0,99 t кон На втором режиме происходит перемешивание реакционной массы в течение 60 мин. Внешний обогрев или охлаждение реактора во время процесса перемешивания не производится.

Химические реакции и процессы изменения концентрации также отсутствуют. Разогрева стенки аппарата не происходит. Потерями тепла в окружающую среду можно пренебречь, т.к.

продолжительность процесса невелика, а аппарат покрыт теплоизоляцией.

Расчет теплового режима не требуется.

На третьем тепловом режиме реакционную массу охлаждают до 3°С в течение 90 мин.

Химические реакции и процессы изменения концентрации отсутствуют.

Потери холода в окружающую среду через внешнюю поверхность аппарата в технических расчетах обычно не учитываются. Вследствие незначительной разности температур и достаточно хорошей теплоизоляции стенок аппарата потери холода через стенки практически приближаются к нулю. [18, c. 310] В качестве хладагента используем 20,0% раствор хлорида натрия (tзамерз = -16,6°С). Температура рассола на входе в рубашку с 1 = -12°С. Температуру на выходе из рубашки 2 принимаем равной -8°С.

2 ср.кон = 1 + tср2,3lgA = -12 + 16,092.3lg1.4 = -6.59°С ср = (-12 – 6,59)/2 = -9.30°С 2 = 2467 Вт/м2К (из гидромеханического расчета). Примем 1 = 250 Вт/м2К 1 / 250 + 0,008 / 17,5 + 0,001 + 2 0,00018 + 1 / tкон = (2,11 – 0,12)/2 = 1,0°С Q2 = -5763,1 -5614,5 = -11377,6 кДж Т.о. образом располагаемой поверхности теплообмена (1,95 м2) достаточно для охлаждения.

Расход рассола: D=Q2 /с(tк – tн) = 11377,6/3,398(-8+12) = 837,1 кг На четвертом тепловом режиме, в течение 180 мин, происходит процесс дозирования раствора нитрита натрия в аппарат Р-3. Процесс диазотирования ведут при температурах реакционной массы 2-4°С. Охлаждение производят путем подачи рассола в рубашку аппарата. Потери холода в окружающую среду через внешнюю поверхность аппарата не учитываем [18, c. 310] Общее количество реакционной массы на операции - 156,1 кг. Теплоемкость на конец режима 3.501 кДж/кгК.

Q4IV = 3,501156,13 = 1639,5 кДж Вследствие того, что теплота изменения концентрации веществ при диазотировании незначительна, тепловой эффект процесса может быть принят равным теплоте реакции диазотирования. [3, c. 50] Для диазотирования антраниловой кислоты: qр = 104,55 кДж/моль.

Тогда Т.о. образом располагаемой поверхности теплообмена (1,95 м2) достаточно для охлаждения.

Расход рассола: D=Q2 /с(tк – tн) =13748,6/3,398(-8+12) = 1011,5 кг.

5.8.8 Поверочный расчет коэффициента теплопередачи.

Расчет проведем для самого напряженного, III режима – «охлаждение до 3°С» (0.68 м2) Коэффициент теплоотдачи 1 найдем методом итераций.

tср.жидк = tср.т + tср = -9.30 + 16.09 = 6,79°С 1-ое приближение Пусть tст.1 = 3.02 тогда t = 3.02 + 9.30 = 12. H = Hцил.руб + D/4 = 0.50 + 0,8/4 = 0,7 м Pr = c/ = 33980.004081/0.509 = 27, Т.к. GrPr>2107, то с=0,135, f=1/ q1 = 1( tср.т - tст.1) = 240,08(-9,30 - 3,02) = -2954,48 Вт/м q2 = 2( tст.2 – tср.жидк.) =2647(5,43 – 6,79) = -3588,71 Вт/м Т.о. расхождение между q1 и q2 значительно. Будем проводить дальнейшие итерации в Excel.

При tст.1 = 3,20°С и 1 = 240,97 Вт/м2К тепловые потоки q1 и q2 практически совпадают.

Относительная погрешность = 0,82%, что меньше допустимой.

Необходимая поверхность теплообмена (0,69 м2) меньше располагаемой (1,95 м2). Т.о. для самого напряженного режима поверхности теплообмена достаточно. Тепловой расчет реактора Рзакончен.

6. КОНТРОЛЬ И АВТОМАТИЗАЦИЯ ПРОИЗВОДСТВА.

Перечень параметров и систем приведен в таблице 45, перечень важнейших контрольных точек – в таблице 46. Всего для управления технологическим процессом используется 39 систем управления, из них управляющих - 19, сигнализирующих - 20.

Управление технологическим процессом осуществляется комбинированно: по месту и от щита.

Приборы расположены на одном щите.

Наименование стадии, места Наименование контролируемого Значение Методы и средства контроля, ТП-1 Получение о-Хлорбензойной кислоты Наименование стадии, места Наименование контролируемого Значение Методы и средства контроля, Наименование стадии, места Наименование контролируемого Значение Методы и средства контроля, Фильтр-сушилка Ф- Наименование стадии, места Наименование контролируемого Значение Методы и средства контроля, ТП-2 Получение N-фенилантраниловой кислоты Наименование стадии, места Наименование контролируемого Значение Методы и средства контроля, Наименование стадии, места Наименование контролируемого Значение Методы и средства контроля, Наименование стадии, места Наименование контролируемого Значение Методы и средства контроля,

7. БЕЗОПАСНОСТЬ ПРОИЗВОДСТВА.

7.1. ХАРАКТЕРИСТИКА ТОКСИЧНЫХ И ПОЖАРООПАСНЫХ СВОЙСТВ

ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ.

Гидроксид натрия однохлористая 1- ПДК и класс опасности приняты по данным 4-аминобензойной кислоты 2- ПДК и класс опасности приняты по данным меди.

7.2. ВЗРЫВОПОЖАРОБЕЗОПАСНОСТЬ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА.

На проектируемых стадиях производства отсутствуют вещества, способные образовывать взрывоопасные смеси.

Перемещение, слив, перемешивание реакторы, мерники, Р-4;

М- Таблица 51. Категории производственных помещений по взрывопожарной и пожарной опасности.

Отделение ФАК Расчет удельной пожарной нагрузки:

q = (84,032385 + 18.2524455 + 18.8019665 + 22.9430300)/2301000 = 18,4 МДж/м Таблица 52. Классификация помещений по Правилам Устройства Электроустановок.

Характеристика взрыво- или пожароопасности помещения Наименование В отделениях получения и сушки о-ХБК и N-ФАК устанавливается общепромышленное электрооборудование: IP54 – степень защиты оболочки от прикосновения и попадания посторонних тел и пыли (цифра 5), воды (цифра 4).

7.3. БЕЗОПАСНОСТЬ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА И ОБОРУДОВАНИЯ.

ТП-1 Получение о-ХБК ТП-2 Получение N-ФАК Термический ожог вследствие контакта с Температура на поверхности Применение цветового оформления трубопроводов сильно разогретыми частями оборудования, оборудования, трубопроводов (голубой - холодный, красный - теплый), теплоизоляция Наименование помещений и Наименование Воздушный Отделение и N-ФАК Общеобменная вентиляция: приточные вентиляционные отверстия располагаются вверху, вытяжные - снизу. Расстояние между приточной и вытяжной камерами более 20 м.

Помещение, Группа и санитарная Состав специальных технологические характеристика бытовых помещений, получения классов опасности, а закрытый или Аппаратчик полимерных материалов.

о-ХБК и N-ФАК

8. ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ.

8.1 ОБРАЗОВАНИЕ И ХАРАКТЕРИСТИКА ВЫБРОСОВ

Источниками загрязнения атмосферы является технологическое оборудование: сборники Св- (Соляная кислота) и Св-12 (Анилин), ловушка вакуумная.

С учетом данных для предприятия определяем удельный объем выбросов для каждого источника и рассчитываем ПДВ для каждого вещества.

H – высота трубы (источника выброса), м;

V – объем потока выбросов, м3/с;

А – коэффициент стратификации, принимается 160 (Северо-Запад);

Сф – фоновая концентрация ЗВ, Сф=0,3 ПДКi, мг/м3;

F – безразмерный коэффициент, учитывающий скорость оседания ЗВ в атмосфере, F=1 (ЗВ- пар или газ);

µ - безразмерный коэффициент, учитывающий влияние рельефа местности на рассеивание ЗВ, при условии отсутствия в радиусе 50 и более высот труб от источника выбросов перепада отметок местности выше 50 м на 1 км ; µ= 1;

m и n – безразмерные коэффициенты, учитывающие условия выхода газовоздушной смеси из устья источника выброса.

Показатель n определяется в зависимости от значения:

n = 3 при 0,3; n = 1 при > 2; n = 3 Расчет выбросов анилина. Сборник Св- = 0,65 3 0,0005 5 / 13,5 = 0.019. Так как 0, 3, то n = t = tвыброс – tатмосф tвыброс = 20 С, tатмосф = 25 С, t = |20 – 25| = 5 К ПДКi = 0,1 мг/м3; Сф = 0,30,1 = 0,03 мг/м3.

Фактический выброс:

М = N Q /(3600), г/с где N выражено в г/т; Q – производительность предприятия по целевому продукту, т/год;

- число часов работы источника выделения в году;

3600 – коэффициент пересчета из часов в секунды.

М = (2,57)/(85203600) = 5,7*10-7 г/с.

Расчет выбросов соляной кислоты. Сборник Св- = 0,65 3 0,0002 5 / 13.5 = 0,014. Так как 0, 3, то n = tвыброс = 20 С, tатмосф = 25 С, t = |20 – 25| = 5 К ПДКi = 0,2 мг/м3; Сф = 0,30,2 = 0,06 мг/м3.

ПДВi = М = (3,07)/(85203600) = 6,8*10-7 г/с.

8.2 ОБРАЗОВАНИЕ И ХАРАКТЕРИСТИКА СТОЧНЫХ ВОД.

Источниками образования сточных вод являются процессы промывки оборудования. В данном дипломном проекте принято направлять сточные воды на локальную очистную установку, которая включает в себя адсорбер с активным углем БАУ-А. После насыщения, АУ подвергается термической обработке в присутствии воздуха с целью окисления ЗВ, в результате чего он снова может быть использован. В дальнейшем, после истощения рабочего ресурса этот активный уголь используется, как топливо.

8.3 ОБРАЗОВАНИЕ И ХАРАКТЕРИСТИКА ОТХОДОВ.

На проектируемых стадиях производства образуются следующие отходы:

- Маточные растворы и промывные воды с ТП-1.4 и ТП-2.5 (Вода - 91,45%; HCl – 4,63%; NaCl – 2,10%; Примеси неизвестного состава – 1,72%) - Маточный раствор и промывные воды с ТП-2.3 (Вода-84,72%; Гидрохлорид анилина – 6,75%;

KCl – 7.20%; Примеси неизвестного состава – 1,33%);

Сырье привозится в мешках, бочках, цистернах. Данная тара является возвратной и отходом для предприятия не является.

компонентов отхода Класс опасности в воде хозяйственнопитьевого использования Относительный параметр опасности Используемые сокращения: п-почва, в –вода хоз-питевого и культурно-бытового назначения, рх – вода рыбохозяйственных водоемов, мр, сс- соответственно, максимально разовая и среднесуточная концентрации в атмосферном воздухе, ОБУВ – ориентировочно безопасный уровень воздействия, пп – продукты питания, S – растворимость в воде, Снас – концентрация насыщенного пара, рз – рабочая зона 1. Соляная кислота: n1 = 2; I1=1; X1 = 7/3= 2.33; Z1 = 42.33 /3 – 1/3=2.77; lgW1 = 2.77; W1 = 588,84; К1 = 78, 2. Хлорид натрия: n2 = 3; I1=1; X2 = 10/4= 2.5; Z2 = 42,5/3 – 1/3=3.00; lgW2 = 3.00; W2 = 1000.0; К2 = 21, K = K1 + K2 = 78.63 + 21.00 = 99.