На правах рукописи

Горенберг Аркадий Яковлевич

ИССЛЕДОВАНИЕ ДЕФОРМАЦИИ И РАЗРУШЕНИЯ

ПОЛИМЕРНЫХ МАТРИЦ, ВОЛОКОН И КОМПОЗИТОВ

ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Специальность 02.00.06 – Высокомолекулярные соединения

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва – 2008 www.sp-department.ru

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте химической физики им. Н.Н. Семенова РАН

Научный руководитель: доктор технических наук, Куперман Александр Михайлович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, Хазанович Теодор Натанович доктор физико-математических наук, Малкин Александр Яковлевич

Ведущая организация: Учреждение Российской академии наук Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С. Ениколопова РАН

Защита диссертации состоится «_» _ 2008 г. в часов на заседании Диссертационного совета Д 002.012.01 при Учреждении Российской академии наук Институте химической физики им. Н.Н. Семенова РАН в помещении актового зала по адресу: 119991, г. Москва, ул. Косыгина, д.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Учреждения Российской академии наук Института химической физики им. Н.Н. Семенова РАН.

Ваш отзыв на автореферат в 2-х экз. просим направлять по указанному адресу.

Автореферат разослан «_» 2008 г.

Ученый секретарь Диссертационного совета Д 002.012. кандидат химических наук Т. А. Ладыгина www.sp-department.ru

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

В настоящее время достигнуты значительные успехи в изучении разрушения полимерных композиционных материалов. Процессы, приводящие к разрушению, являются чрезвычайно сложными, они включают целый ряд этапов, которые протекают по разным механизмам, зависящим от свойств материала, вида напряжённого состояния, его изменения во времени и окружающих условий. Важность проблемы постоянно привлекает ученых разных стран. В книгах представителей хорошо известных отечественных школ [Регель В.Р., Тамуж В.П., Карташов Э.М.] излагаются разные подходы к изучению и решению проблемы прочности, однако некоторые положения являются общими для всех. Во-первых, разрушение материалов представляется как процесс, развивающийся во времени. Во-вторых, прежде чем он становится катастрофическим, всегда имеет место этап, на котором происходит формирование магистральной трещины. При этом существует длительный период её докритического развития. Некоторые этапы реального поведения трещин изучены довольно хорошо. Таковыми являются, например, зарождение и накопление субмикротрещин, которые наблюдаются методом малоуглового рентгеновского рассеяния. Оптический метод позволяет наблюдать поведение трещин, начиная с размера примерно в десять микрон и более.

В то же время весь промежуточный период развития субмикротрещин от размеров около 0,1 мкм до десятков микрон, по существу являющийся основным этапом докритического развития разрушения, экспериментально прямыми методами наблюдения изучался мало. Проводившиеся исследования, например, фрактографические, в основном качественные, и не описывают количественно кинетику и микромеханику процесса. В связи с этим изучение закономерностей деформирования и разрушения материалов, механизмов роста трещин в матрицах, армирующих волокнах и полимерных композитах на микроуровне – весьма актуальная задача.

Целью работы являлось изучение кинетики деформирования и разрушения полимерного композита и его компонентов. Во-первых, это подразумевает исследование разрушения полимерной матрицы. Путём прямого наблюдения за его развитием в камере растрового электронного микроскопа.

Во-вторых, получение сведений о характерных особенностях поверхности разрушения армирующих волокон. В-третьих, исследование деформаций в процессе отверждения толстостенной стеклопластиковой оболочки.

Для достижения поставленных целей необходимо было решить следующие основные задачи:

Разработать новые или адаптировать существующие методики изучения кинетики роста магистральной трещины в полимерной матрице в первую очередь in situ при нагружении образцов непосредственно в камере растрового электронного микроскопа.

Экспериментально изучить процесс зарождения и роста магистральной трещины в эпоксидной матрице ЭД-20. Для прямого наблюдения плоский образец с надрезом следует нагружать в режиме ползучести (крипа) прямо в камере растрового электронного микроскопа (in situ). Описать кинетику роста магистральной трещины и сопутствующих ей микротрещин.

Провести исследование и описать структуру поверхности арамидных и углеродных армирующих волокон и показать характерные особенности их разрушения. Использовать прямые, наиболее современные методы визуализации, в том числе растровую электронную микроскопию (РЭМ), микроскопию атомных сил (МАС) и сканирующую туннельную микроскопию (СТМ). При необходимости усовершенствовать методики эксперимента.

Изучить кинетику деформации толстостенной стеклопластиковой оболочки в осевом, радиальном и продольном направлениях в процессе её отверждения. Создать для проведения эксперимента стенд многоточечной тензометрии, разработать методику измерений деформаций и температур в контрольных точках и описать процесс локальной деформации, фиксирующий момент расслоения оболочки.

Научная новизна.

Разработана уникальная установка, для изучения кинетики зарождения и роста магистральной трещины в полимерной матрице. Установка снабжена устройством для нагружения образцов in situ в режиме крипа, а также телевизионной системой фиксации изображений в реальном времени.

Впервые записан процесс роста магистральной трещины в матрице эпоксидной смолы ЭД-20 при нагружении образца в режиме крипа прямо в камере растрового электронного микроскопа. При анализе показана, не описанная ранее в литературе, неравномерность развития магистральной трещины. Впервые измерена кинетика роста индивидуальных микротрещин и их генерации. Показана связь числа и скорости генерации микротрещин с кинетикой роста магистральной трещины.

Впервые проведена сравнительная оценка возможностей методов РЭМ, МАС и СТМ при исследовании структуры поверхности углеродных волокон.

стеклопластиковой оболочки в процессе её отверждения.

Практическая значимость работы.

В диссертации получены новые данные о росте магистральной трещины и о закономерностях роста и поведения индивидуальных микротрещин с момента их рождения вплоть до разрушения полимерного образца. Эти данные необходимы для проверки и развития представлений о кинетике разрушения полимерных вязкоупругих матриц. Механизмы разрушения полимерных волокон, корреляция структуры поверхности углеродных волокон с адгезионной прочностью чрезвычайно важны для понимания основ прочности полимерных композиционных материалов (ПКМ). Экспериментальное изучение кинетики деформаций, возникающих в процессе отверждения, помогает решению проблемы технологической монолитности толстостенных оболочек.

Апробация работы. Основные результаты работы были представлены: на конференции молодых специалистов по механике полимеров (Рига, 1977), на симпозиуме «Применение электронной микроскопии в современной технике»

(Москва, 1978), на ХI Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (Таллинн, 1979), на III Всесоюзном семинаре по физике прочности композиционных материалов (Ленинград, 1979), на V Всесоюзной конференции по композиционным материалам (МГУ, Москва, 1981), на II Всесоюзной конференции по полимерным композиционным материалам и их применении в национальной экономике (Ташкент,1983), на Московской международной конференции по композитам, (Москва, 1990), на XII и XIV Симпозиумах «Современная Химическая Физика» (Туапсе, 2000, 2002), на 10-ой Международной конференции по механике и технологии композиционных материалов (София, Болгария, 2003), на ежегодной научной конференции Отдела полимеров и композиционных материалов ИХФ РАН (Москва, 2005, 2006).

Публикации. По результатам диссертационной работы опубликовано 8 статей и 13 тезисов докладов.

Структура и объем диссертации. Диссертация изложена на 149 страницах, включает 87 рисунков и 4 таблицы. Работа состоит из введения, пяти глав, выводов и списка цитируемой литературы, включающего 137 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цель и задачи исследования.

В главе 1 представлен обзор литературных данных о зарождении и развитии микродефектов, рассеянных по поверхности объему материала.

Изложены критерии и задачи разрушения, сформулированные А.А.

Гриффитсом, Е. Орованом, Дж.Р. Ирвином, Ф.А. Мак-Клинтоком, Д.С.

Дагдейлом. Отмечено влияние степени поврежденности материала на развитие трещин. Особое внимание уделено работам, в которых изучаются кинетические аспекты роста трещин в телах разной реологии. Анализ литературных данных позволил определить цель и задачи настоящей диссертационной работы.

В главе 2 рассмотрена методика эксперимента, позволяющего вести наблюдение за ростом магистральной трещины из надреза в полимерном образце при постоянной нагрузке в камере РЭМ в реальном времени.

Поставленная задача потребовала разработки специальной оснастки РЭМ, чтобы он стал прибором, позволяющим фиксировать и анализировать процесс разрушения в его развитии. В 2.1 методической главы описывается блок-схема установки по изучению кинетики развития микротрещин в полимерах методом РЭМ in situ. В 2.2 изложена система создания временных меток в видеозаписи процесса разрушения. В 2.3 рассмотрены вопросы реализуемого разрешения в процессе проведения экспериментов in situ с использованием телевизионного режима формирования изображения. Описание сконструированных приставок для нагружения образцов в камере РЭМ, их охлаждения и нагревания дано в 2. и 2.5. Рассмотрение методических вопросов, связанных со спецификой использования РЭМ при проведении динамических экспериментов, представлено в 2.6 (2.6.1-2.6.3). Подготовка образцов для проведения исследования рассмотрена в 2.7 (7.1-7.2).

При наблюдении в РЭМ на поверхности образца полимера, не имеющего электрической проводимости, под действием падающего электронного пучка возникает отрицательный заряд, нарушающий работу прибора. В работе мы воспользовались способом создания проводимости в полимерных образцах путём насыщения их йодом.

При проведении экспериментов использовали образцы полиэпоксида в виде двухсторонней лопатки. Их размеры (l = 10 мм, h = 6 мм и d = 0,05…1 мм).

Предельная нагрузка, определяемая конструкцией приспособления, составляла 200 Н. Для локализации места разрушения, в образцах делались концентраторы напряжений в виде надреза незначительной глубины ~ 200…400 мкм. Согласно литературным данным, это влияет лишь на начальную стадию формирования трещины и не искажает законы её развития.

В главе 3 приводятся результаты, полученные методом РЭМ при исследовании разрушения полимерного образца in situ в режиме ползучести.

Сила, приложенная к образцу, составляла 10 Н. Измерялись следующие параметры: размер магистральной трещины и возникающих микротрещин, изменение линейных размеров во времени, расположение микротрещин относительно магистральной, а также временные характеристики процесса рождения микротрещин. При обработке эксперимента проводился анализ кадров видеозаписи процесса разрушения.

В 3.1 рассматриваются особенности кинетики роста магистральной трещины в полимерной матрице при исследовании в камере РЭМ. На рис. построена зависимость приращения длины магистральной трещины от времени нагружения. Необходимо отметить неравномерность развития микротрещины на стадии её медленного роста.

Рис. 1. Зависимость изменения длины магистральной трещины L, растущей в На графике рис. 1 выделяются характерные стадии процесса: быстрое увеличение длины трещины с последующим её медленным торможением.

На кадрах, представленных на рис. 2, наблюдается постепенное раскрытие макротрещины с последующим выбросом вперед острого носика. На отдельных участках макротрещина увеличивается за счет объединения с микротрещиной.

Для больших, протяжённых участков торможения магистральной трещины возможным объяснением можно назвать развитие пластической деформации.

Рис. 2. Фрагменты видеозаписи роста магистральной трещины в образце В качестве примера можно продемонстрировать возникший в вершине трещины тяж и его пластическое разрушение, показанное на рис. 3.

Рис. 3. Тяж в вершине магистральной трещины и его пластическое разрушение Интересная последовательность уже упомянутого постепенного раскрытия макротрещины представлена на рис. 4. В её фронте видно затупление за счёт развития пластической деформации с последующим выбросом вперёд острого носика.

Рис. 4. Пример неравномерного распространения магистральной трещины и пластического деформирования в её вершине.

Для получения дополнительных количественных характеристик процесса разрушения, была построена зависимость скорости роста трещины от времени (рис. 5). Она позволяет лучше наблюдать быстрое ускорение роста трещины с последующим ее торможением.

Скорость трещины V(мкм/сек) нарастающей по амплитуде скорости. Можно отметить короткие и резкие скачки скорости роста трещины.

магистральной трещины, которая медленно развивается в течение длительного времени. Одновременно в предвершинной области развивается пластическая деформация материала. Этот процесс приводит к частичной релаксации напряжений во фронте трещины, в том числе и за счет увеличения радиуса макротрещиной выбирает большую часть предельно допустимой пластической деформации. Для материала в небольшой области перед вершиной становится выгодным реализовать дополнительный механизм релаксации упругой энергии, запасенной за счет приложенной к образцу силы. Таким механизмом является рождение микротрещин в области, прилегающей к вершине (рис. 6).

микротрещина появляется определённого размера, а не растет от нуля. Кроме того, после её появления происходит падение ее скорости. На рис. 7 показано распределение по размерам микротрещин, возникших в области перед вершиной магистральной трещины за все время ее роста до разрушения образца. Наименьший размер равен 0.1…0.2 мкм, наибольший 15 мкм. В основном микротрещины рождались в диапазоне размеров 0.3…3 мкм.

Максимум распределения около 1 мкм. Средний размер всех микротрещин равен 1,36 мкм.

Число микротрещин N, шт направлении роста магистральной трещины и примерно под углом 45° к нему.

Микротрещины рождаются не одновременно. Они возникают в вершине магистральной трещины постепенно одна за другой. Под углом в 45° расположено направление максимальных сдвиговых напряжений, по которым развивается пластическая деформация. Логично предположить, что зарождение микротрещин облегчается при условии достижения в локальном месте микротрещин приводит, в конечном счёте, к их своеобразному шахматному расположению.

приведен график падения скорости роста микротрещины, появившейся в области вершины растущей магистральной трещины в образце ЭД-20.

Скорость трещины V(мкм/сек) Падение скорости во времени обусловлено проявлением различных механизмов торможения. Начальный участок, возможно, связан с упругим раскрытием возникающей трещины, при этом она может увеличить свой начальный радиус кривизны вдвое. Далее включается механизм пластического деформирования времени, весь временной интервал был разбит на три равные части. Для каждого интервала были найдены число трещин, средний размер и распределение по размерам. Результаты приведены на рис. 9. Как и ожидалось, число микротрещин существенно растёт в эксперименте со временем. Средний размер изменяется незначительно.

интервалу. Необходимо отметить и широкое крыло больших трещин в последнем интервале времени. Это указывает на снижение возможности диссипации упругой энергии в образце по механизмам пластической деформации.

Рис. 9. Распределение микротрещин по числу и размерам в начале (1), середине На рис. 10 приводится сравнение во времени числа микротрещин и скорости их накопления, приращения длины магистральной трещины и скорости её роста.

разрушения. Отмечена ярко выраженная особенность скорости накопления микротрещин. Показаны три четких пика скорости. Отмечена цикличность процесса развития комплекса магистральная трещина – микротрещины.

В главе 4 рассмотрено два типа волокнистых наполнителей для полимерных композиционных материалов. Описаны дефекты и характер разрушения арамидных волокон при растяжении и сжатии; для углеродных волокон состояние поверхности и корреляция между её структурой и прочностью модельных адгезионных образцов.

Для описания разрушения моноволокон использовали растровую электронную микроскопию (РЭМ), в частности приборы JSM-35C фирмы JEOL (Япония), DSM 960 фирмы Zeiss (Германия), ESEM фирмы Electroscan (США). Для изучения поверхности углеродных волокон применяли микроскоп атомных сил (МАС) фирмы Topometrix, являющийся составной частью прибора ESEM и сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) на базе приборов Nanoscope II и Nanoscope III фирмы Digital Instruments Inc. (Санта Барбара, США).

В первом разделе дана общая характеристика арамидных волокон. Как известно арамидные молекулы удерживаются вместе водородными связями.

При этом благодаря хорошо упорядоченной внутренней структуре и высокой степени симметрии, волокна имеют очень мало дефектов. Это одна из причин их высокой прочности. Однако, изучая арамидные волокна в РЭМ, можно увидеть ряд характерных дефектов, показанных на рис. 11. В работе делается предположение, что основной вклад в такие дефекты вносит мономер, небольшое количество которого может оставаться на стадии формования волокон.

Рис. 11. Дефекты формы, склейки, задиры арамидных волокон При разрыве волокна поперечная трещина многократно ветвится в обе стороны вдоль волокна, расщепляя его и разделяясь сама. Расщепление происходит по водородным связям, соединяющим арамидные блоки. Такая картина определяет высокую вязкость разрушения при растяжении и называется метелкой. Рис. 12 только часть большой панорамы волокна СВМ, испытанного до разрыва при растяжении. Волокно после разрушения приняло причудливую форму изгибов, зафиксированных по длине. При ближайшем рассмотрении становятся видны пластические изгибы и сдвиги на волокне (рис. 13).

Рис. 12. Пример вязкого разрушения арамидных волокон метелкой Рис. 13 Фрагмент панорамы разорванного при растяжении волокна СВМ В момент разрыва волокна от растяжения две его половинки упруго сокращаются. При этом волокно остается прямым, а волна сжатия, возникающая вдоль его оси, создает видимые повреждения структуры (рис.

14).

Для арамидных волокон такие сдвиги известны в сочетании с испытанием на сжатие и называются кинк полосы (полосы изгиба).

Рис. 14. Основные типы разрушения арамидного волокна при сжатии Следуя изложенному, логично было определить прочность арамидных волокон при сжатии. Использовался метод потери устойчивости элементарного волокна при затягивании петли, примененный Гринвудом и Розе для волокон Кевлар.

напряжения. При этом соотношение продольного и поперечного радиусов петли К = 1,34. Анизотропные органические волокна в какой-то момент теряют устойчивость от сжимающих напряжений на внутренней стороне петли. Этот момент определяется по изменению (увеличению) – соотношения К.

Деформацию волокна в момент потери устойчивости определяли по формуле:

где dв – диаметр волокна.

Далее, зная деформацию в момент потери устойчивости и модуль упругости образцов, можно определить прочность материала на сжатие.

Результаты измерений представлены в таблице.

Испытания моноволокон методом изгиба петлёй Следует отметить высокий уровень этих напряжений, который примерно органопластиков на сжатие на 72-х кулачковом приспособлении (при испытании плоских образцов сж.в обычно не превышает 500 МПа).

Во втором разделе рассмотрена взаимосвязь адгезионной прочности со структурой поверхности углеродных волокон (УВ). Представлены результаты, полученные при изучении (МАС) поверхности волокон разных типов из ПАН (полиакрилонитрила) T300 и M40 (Торей) и из пеков A и E.

Одни и те же поверхности углеродных волокон были изучены на РЭМ и СТМ.

Такое изучение волокон выгодно из-за различных преимуществ и ограничений этих методов.

Топография поверхности УВ (рис. 15) обнаруживает морфологию волокнистого типа, которая является следствием вытяжки исходного материала нанофибриллы, так и отчасти переплетенные с шириной, изменяющейся от 50 нм до 300 нм. На поверхности A и E волокон нанофибриллы прямые, более однородны и имеют диаметр, изменяющийся в пределах от 80 до 100 нм (рис. 16). Эта морфология типична для высоко ориентированных полимеров, например полиэтилена. Размер поверхностных складок создаваемых фибриллярной структурой находится в диапазоне приблизительно 200 нм Рис. 15. A, B: МАС изображения УВ T300 и M40 на основе ПАН Рис. 16. A, B: МАС изображения A и E УВ на основе ПЕК В дополнение к многочисленным бороздкам вдоль оси волокна, на всех изображениях обнаружены множественные детали в форме зёрен различного размера. На изображениях МАС видно, что немного удлиненные зёрна шириной 20…40 нм являются поверхностной особенностью волокна T300. Большие зёрна 100…200 нм по ширине характерны для поверхности волокна M40, обладающего высоким модулем после тепловой обработки при высокой температуре. Зёрна на поверхности волокон на основе ПАН меньше, чем у волокон на основе ПЕК.

Значения адгезионной прочности соединений волокно – матрица, измеряемые при использовании волокон со сложным рельефом поверхности, весьма условны. Они включают прочность механического зацепления в неровностях субстрата мех, для оценки которой необходимо знать не только истинную и видимую площади соприкосновения полимерной матрицы и волокна, но и рельеф поверхности. Величина Sист ранее оценивалась из данных по низкотемпературной газовой сорбции. На основании данных о поверхности УВ, полученных методом МАС, были рассмотрены различные модели для аппроксимации поверхности. Показано, что в двух предельных случаях (аппроксимация кубиками и полусферами) отношение K = S ист S вид равны, соответственно, 3 и 2. Значение K, определённое для этих волокон из измерений низкотемпературной сорбции аргона, оказалось равным 2,7.

Близость этих значений подтверждает возможность оценки истинной площади адгезионных соединений методом МАС.

В главе 5 описана кинетика процессов, происходящих при отверждении толстостенной стеклопластиковой оболочки и связанных с возникновением и развитием остаточных напряжений. С учетом условий опыта разработан метод многоточечной тензометрии. Такой метод использован для оценки деформаций толстостенной оболочки в процессе её нагрева, отверждения и охлаждения.

термопар в оболочке диаметрами 100/200 показана на рис. 17. В качестве примера на рис. 18 показана деформация тензодатчиков в тангенциальном направлении в зависимости от температуры отверждения оболочки диаметрами 100/200. Аналогичные результаты получены для её радиального и осевого направлений.

Деформация тензодатчиков, мкОм/Ом Рис. 18. Деформация тензодатчиков в тангенциальном направлении в зависимости от температуры отверждения оболочки диаметрами 100/ В этом опыте нам кажется важным как ведут себя тензодатчики в процессе отверждения. Результаты, полученные при исследовании двух оболочек внутренним и внешним диаметрами 100/200 и 100/150, адекватно отражают происходящее. Показано преимущественное влияние усадки связующего на направлениях, перпендикулярных направлению ориентации волокон. На этапе охлаждения оболочки тензодатчики хорошо отражают процесс растрескивания материала из-за стеснения физической усадки и могут использоваться в качестве чувствительных сенсоров, характеризующих состояние композита как при изготовлении, так и при эксплуатации оболочки.

термообработки.

Рис. 19. Установление упруго-прочностных свойств гомогенных образцов эпоксидного связующего ЭДТ-10 по мере их термообработки при 160°С.

Начальная степень конверсии 65-75%. Испытание при 160°С:

1 – прочность при растяжении, 2 – модуль упругости Е, 3 – предельная Проведенные исследования позволили выявить ряд обстоятельств, которые необходимо учитывать. Основное выделение тепла конверсии происходит на начальной стадии термообработки, через 3…5 часов кривые выходят на насыщение. Температура стеклования Tg полимера и его усадка меняются симбатно с изменением степени конверсии. Усадка полимера в процессе отверждения при 160°С составляет 10%, что примерно в 2 раза больше, чем при комнатной температуре. Упруго-прочностные характеристики полимера имеют сначала индукционный период, а затем по достижении > 50% участок быстрого роста показателей. Этот процесс продолжается и после завершения реакции за счет совершенствования физической структуры материала. Значения модуля упругости и прочности полимера в момент его твердения (при 160°С и = 65-75%) весьма малы: Е 3 МПа, р и адг 0,1 МПа. Поэтому неоднородность напряжений в оболочке, чаще всего обусловливаемая наличием фронтов отверждения, может легко привести к трещинообразованию.

предотвращение.

На основе полученных результатов сделана попытка описать процессы, происходящие при нагреве, отверждении и охлаждении оболочки с помощью полидисперсной структурной модели, называемой также моделью составных цилиндров. Эта модель по сравнению с методом конечных элементов позволяет существенно упростить вычисления. Проводимое моделирование делится на три стадии: 1. Нахождение эффективных характеристик оболочки является первой стадией и получение мезоскопического описания оболочки, как однородной, но анизотропной среды. 2. Вычисление мезоскопического распределения напряжений, деформаций и смещений. 3. Использование мезоскопического распределения напряжений и деформаций для оценки опасных микроскопических напряжений. Для этой цели используется та же микроскопическая модель композита, что и в первой части задачи.

-0. -0. Моделирование предсказывает, что наиболее вероятным на начальном этапе изготовления намоточной оболочки является разрушение в направлениях, перпендикулярных оси ориентации волокон, т.е. в осевом или радиальном, так как уровень возникающих напряжений сопоставим с прочностью матрицы (рис.

20). Это согласуется с экспериментальными данными. На конечном этапе, т.е. в процессе охлаждения изделия, напряжения достигают весьма больших величин (десятки мегапаскалей). Поскольку модуль упругости эпоксидного связующего сильно увеличивается, сохраняется большая разница в коэффициентах теплового расширения смолы и стекловолокна. Это также может привести к расслоению материала.

1. Разработана методика эксперимента, позволяющего вести наблюдение за ростом магистральной трещины из надреза в полимерном образце при постоянной нагрузке в камере РЭМ в реальном времени. Поставленная задача потребовала разработки специальной оснастки РЭМ, чтобы он стал прибором, позволяющим анализировать процесс в его развитии, т.е. in situ.

2. Получена кинетика роста магистральной трещины в образце эпоксидной смолы ЭД-20 с надрезом, в эксперименте in situ в камере РЭМ, в режиме крипа.

Показана неравномерность развития макротрещины на стадии ее медленного роста. На кинетической кривой видны участки быстрого ускорения и последующего торможения, которые повторяются с периодичностью при нарастающей по амплитуде скорости. Такое поведение магистральной трещины согласуется с результатом моделирования развития трещины в полимерном образце.

3. Показано преимущественное расположение рождающихся микротрещин по максимальным сдвиговым напряжениям и вдоль направления роста магистральной трещины. Для возникающей микротрещины показана характерная ниспадающая зависимость скорости её роста.

4. Установлена корреляция между скоростью роста магистральной трещины и скоростью генерации микротрещин. Показано, что когда макротрещина ускоряется, генерация субмикротрещин тоже увеличивается. На этапе торможения генерация микротрещин малого размера падает до очень низкого уровня. Утверждается, что микротрещины размером более двух микрон в подобном эксперименте могут создать конкурентный источник разрушения.

5. Показана ярко выраженная особенность скорости накопления микротрещин:

ускорение макротрещины, пик генерации крупных микротрещин и предразрывной этап. Отмечена цикличность процесса развития комплекса магистральная трещина – микротрещины.

6. Установлена картина вязкого разрушения арамидного волокна. При разрыве поперечная трещина многократно ветвится в обе стороны вдоль волокна, расщепляя его и разделяясь сама. Она распространяется на десятки и даже сотни диаметров волокна вдоль него и определяет высокую работу разрушения при растяжении.

7. Показаны основные типы разрушения арамидного волокна при сжатии и определена прочность на изгиб. Отмечен высокий уровень прочности при изгибе на очень короткой базе, который примерно совпадает с напряжениями, получаемыми при испытании образцов органопластиков на сжатие на 72=х кулачковом приспособлении.

8. Показано, что топография поверхности УВ ПАН и ПЕК обнаруживает морфологию волокнистого типа. Обнаружены множественные детали в форме зерен различного размера. Проведено сравнение отличий в морфологии при наблюдении микроскопией разного типа РЭМ, МАС, СТМ. На основании данных о поверхности УВ, полученных методом МАС, произведена оценка коэффициента отношения истинной поверхности к видимой, необходимого для понимания механизма адгезионной прочности.

9. Впервые экспериментально изучена и описана кинетика деформации тензодатчиков в тангенциальном, осевом и радиальном направлении в зависимости от времени и температуры при отверждении толстостенной стеклопластиковой оболочки.

10. При расчете полидисперсной структуры модели показано, что на начальном этапе изготовления намоточной оболочки наиболее вероятным является разрушение в направлениях, перпендикулярных волокнам, т.е. в осевом или радиальном, так как уровень возникающих при этом напряжений сопоставим с прочностью матрицы. Это согласуется с экспериментальными данными.

Основные результаты диссертации изложены в следующих публикациях:

1. А.Я.Горенберг, Б.Л.Баскин, А.М.Лексовский. - «Изучение кинетики развития разрушения полимеров с помощью РЭМ» // Сборник тезисов докладов конференции молодых специалистов по механике полимеров, Рига, 1977 г.

2. Б.Л.Баскин, А.Я.Горенберг, А.М.Лексовский, В.Р.Регель. – «Использование РЭМ в исследовании кинетики процесса разрушения твердых тел» // Сборник тезисов докладов симпозиума «Применение электронной микроскопии в современной технике», Москва, 1978 г., с.32.

3. А.М.Лексовский, А.Я.Горенберг, Б.Л.Баскин, В.Р.Регель. – «Электронномикроскопическое изучение акустического взаимодействия микротрещин в нагруженном полимере» // Сборник тезисов докладов на XI Всесоюзной конференции по электронной микроскопии, Таллин, 1979 г.

4. А.М.Лексовский, А.Я.Горенберг, Б.Л.Баскин, В.Р.Регель. «Некоторые вопросы микромеханики развития трещин в композиционных материалах»

Сборник Физика прочности композиционных материалов, Ленинград, 1979 г., с.191.

5. А.Я.Горенберг, В.А.Тополкараев. «Использование РЭМ при оценке вязкости разрушения хрупких полимерных матриц» Сборник тезисов докладов V Всесоюзной конференции по композиционным материалам, Москва, 1981 г., выпуск II, с. 84-86.

6. Ал.Ал.Берлин, Р.А.Турусов, Э.С.Зеленский, А.М.Куперман, С.Л.Баженов, Г.Г.Григорян, А.Я.Горенберг. «Разрушение полимерных композиционных материалов с однонаправленной структурой армирования» Сборник тезисов докладов V Всесоюзной конференции по композиционным материалам, Москва, 1981 г., выпуск II, с. 100-101.

7. А.М.Лексовский, Б.Л.Баскин, А.Я.Горенберг, Г.Х.Усманов, В.Р.Регель, Исследование развития микротрещин в полимерах методом РЭМ in situ. ФТТ, том 25, в.4, с. 1096-1102, 1983 г.

8. А.Я.Горенберг, А.М.Куперман, Л.В.Пучков, С.Л.Баженов, А.А.Асланян, Е.Ф.Харченко, Особенности разрушения органопластиков при сжатии.Тезисы докладов II Всесоюзной конференции по композиционным полимерным материалам и их применению в народном хозяйстве, Ташкент, 1983 г., выпуск II, с.99-100.

9. А.А.Асланян, С.Л.Баженов, А.Я.Горенберг, А.М.Куперман, Ал.Ал.Берлин, Э.С.Зеленский, О влиянии степени армирования на прочность органопластика при сжатии, ДАН СССР, 1986, том 291, N5, с.1113- 1115.

10. П.В. Михеев, А.А. Берлин, А.Я. Горенберг. "Особенности разрушения высокопрочных органических волокон в однонаправленных композитах с эпоксидной матрицей". Московская международная конференция по композитам, ноябрь 14-16, 1990 г., Москва.

11. S.N.Magonov, A.Ya.Gorenberg, and H.-J.Cantow. Atomic force microscopy on polymers and polymer related compounds. 5. Carbon fibers. Polumer Bulletin, Volume 28, Number 5, July 1992, p. 577-584.

12. V.G.Ivanova-Mumjieva, A.J.Gorenberg, Yu.A.Gorbatkina. Influence of the fiber surface oxidative treatment on the adhesive strength of the CFRP components. 7th International Conference on Mechanics and Technology of Composite Materials, Sofia, October 10-12, 1994. Abstr., p. 13. В.Г.Иванова-Мумжиева, Г.С.Шуль, С.Д.Гаранина, А.Я.Горенберг, Р.З.Волошинова, Ю.А.Горбаткина. Адгезионная прочность соединений арамидных и полибензотиазольных волокон с термореактивными матрицами.

Механика композитных материалов, 1995, т.31, №2, с. 147-155.

14. Ю.А.Горбаткина, В.Г.Иванова-Мумжиева, А.Я.Горенберг. Адгезионная прочность соединений полимеров с углеродными волокнами при различных скоростях нагружения. Химические волокна, 1999, №5, с.54-57.

15. А.Я.Горенберг, Ю.А.Горбаткина, В.Г.Иванова-Мумжиева. Взгляд на адгезионную прочность волокон с учетом топографии их поверхности. Тр. XI Симпозиума «Современная химическая физика», Туапсе, 1999, с.108-109.

16. А.М.Куперман, А.Я.Горенберг, Д.В.Павловский, Э.С.Зеленский.

Экспериментальное исследование деформаций, возникающих в толстостенных стеклопластиковых оболочках в процессе их отверждения. Седьмая научная конференция ИХФ РАН, 2001, с.39.

17. A.M. Kuperman, D.V. Pavlovskii, A.Ya. Gorenberg, E.S. Zelenskii, Zh.

Zhelyazkov, V. Stoyanov. The experimental study of a strain state in thick-walled GFRP shells during the cure process. Proc. of 10-th International Conference on Mechanics and Technology of Composite Materials, Sofia, Bulgaria, 2003, p.317А.М. Куперман, А.Я. Горенберг, Д.В. Павловский, М.Ю. Шамаев, В.Г.

Ошмян, Э.С. Зеленский. Исследование технологической монолитности толстостенных стеклопластиковых оболочек. Механика композиционных материалов и конструкций. 2003, т. 9, № 1, с. 65-86.

19. Ю.А. Горбаткина, В.Г. Иванова-Мумжиева, Г.С. Шуль, А.Я. Горенберг.

Адгезионные свойства арамидных и полибензотиазольных волокон и прочность органопластиков на их основе. Химические волокна, 2003, №1, с. 61-66.

20. Yu.A. Gorbatkina, V.G. Ivanova-Mumzhieva, G.S. Shul', A.Ya. Gorenberg.

Adhesive properties of aramid and polybenzothiozole fibres and strength of organoplastics made from them. Fibre Chemistry, 2003, v.35, N1, p.73-78.

21. Горенберг А.Я., Тиман С.А., Шамаев М.Ю., Ошмян В.Г. – «Особенности кинетики распространения магистральной трещины в полимерном материале»

// Сборник тезисов докладов научной конференции отдела полимеров и композиционных материалов ИХФ РАН «Полимеры 2006», Москва, 2006 г., с.

45.