На правах рукописи

Экз. №

Фролова Марина Викторовна

ПРОТОНООБМЕННЫЕ СВЕТОВОДНЫЕ СТРУКТУРЫ В

КРИСТАЛЛАХ НИОБАТА ЛИТИЯ РАЗЛИЧНОГО СОСТАВА

(05.27.06 - Технология и оборудование для

производства полупроводников, материалов и приборов

электронной техники)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2006

Работа выполнена на кафедре материалов и процессов твердотельной электроники при Московском государственном институте электронной техники (техническом университете)

Научный руководитель:

профессор, доктор физико-математических наук Коркишко Ю.Н.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук Гаврилов С.А.

доцент, кандидат физико-математических наук Малинкович М.Д.

Ведущая организация:

Уральский государственный университет

Защита состоится ""2006 г.

на заседании диссертационного совета Д.212.134. при Московском государственном институте электронной техники (ТУ) по адресу:

124498, Москва, г. Зеленоград, проезд 4806, дом 5, МИЭТ

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института

Автореферат разослан “”_2006 г.

Соискатель Фролова М.В.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук, профессор _ Коледов Л. А.

Общая характеристика работы

Актуальность работы Сегнетоэлектрические кристаллы ниобата лития (LiNbO3) являются основными материалами современной интегральной оптики и акустоэлектроники. Это обусловлено, прежде всего, высокими значениями электро-, акусто- и нелинейно-оптических коэффициентов, а также отлаженностью технологий их промышленного роста и производства пластин большого диаметра (до 100 мм). В последние годы на этих кристаллах реализован целый класс функциональных и цифровых интегрально-оптических схем (ИОС), таких как переключающие матрицы, анализаторы спектра, СВЧ фазовые и амплитудные модуляторы, а также целый класс датчиков физических величин. Использование высоких нелинейно-оптических свойств этих кристаллов позволило реализовать волноводные устройства преобразования частоты, такие как устройства генерации второй гармоники, сложения и вычитания частот, а также параметрические генераторы света для создания излучателей синего и зеленого света, а также перестраиваемых в широком диапазоне волноводных лазеров ИК диапазона. Путем локального включения ионов редкоземельных и переходных металлов в кристаллы ниобата лития реализованы волноводные лазеры. Интеграция излучателя и электро-, акусто- и нелинейно-оптических элементов на единой подложке позволяет создавать ИОС по своим функциональных характеристикам превосходящие современные электронные интегральные схемы [1].

Одним из наиболее перспективных методов формирования поверхностных слоев в кристаллах ниобата лития, обладающих оптическими и акустическими волноводными свойствами, является протонный обмен. Важнейшими достоинствами и преимуществами протонообменной технологии являются: проведение процессов при низких температурах и атмосферном давлении;

низкая стоимость и доступность технологического оборудования; относительная простота технологических операций; высокая интенсивность процессов и возможность создания высокоэффективных ИОС. До последнего времени под кристаллами ниобата лития понимались кристаллы LiNbO3 конгруэнтного состава. Именно такие кристаллы используются при промышленном производстве интегрально-оптических элементов и схем.

В последние несколько лет разработаны технологии получения стехиометрических LiNbO (SLN) и кристаллов, легированных рядом оксидов, прежде всего MgO. Такие кристаллы характеризуются существенно более низкой фоторефрактивной чувствительностью и более высокими электро-оптическимим свойствами. Это позволяет существенно увеличить рабочие мощности излучения и использовать более коротковолновое излучение. Работы по исследованию световодных структур в таких кристаллах находятся в зачаточном состоянии. Это и определяет актуальность работы.

Целью диссертационной работы является разработка и исследование процесса протонообменного формирования световодов в кристаллах ниобата лития стехиометрического состава и легированных оксидом магния, а также реализация на их основе ряда интегральнооптических устройств, в том числе многофункционального интегрально-оптического элемента для высокоточных волоконно-оптических гироскопов, амплитудных модуляторов лазерного излучения и интегрально-оптических датчиков электрического поля.

Основные задачи, определяемые целями работы:

• Разработка и исследование особенностей технологического процесса формирования планарных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития стехиометрического состава и кристаллах, легированных оксидом магния (5%).

• Изучение взаимосвязи структурных и оптических свойств протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития стехиометрического состава и легированного оксидом магния.

• Исследование квадратичных нелинейно-оптических свойств протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития легированного оксидом магния.

• Разработка и оптимизация технологических параметров процесса формирования одномодовых на длине волны 1.55 мкм канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных 5% оксида магния с низкими потерями, высокой эффективностью связи с оптоволокном и электрооптическими свойствами близкими к исходному ниобату лития.

• Реализация на основе легированных оксидом магния кристаллов ниобата лития ряда интегрально-оптических элементов, таких как: многофункциональный интегрально-оптический элемент и электрооптический амплитудный модулятор Маха – Цандера.

Научная новизна • Впервые установлена взаимосвязь изменения кристаллической структуры и показателя преломления в протонообменных волноводах в кристаллах ниобата лития стехиометрического состава и в кристаллах, легированных 5% MgO. Построена структурно-фазовая диаграмма протонообменных слоев ниобата лития легированного оксидом магния, знание которой, позволяет выбирать оптимальные технологические режимы формирования протонообменных структур для создания интегрально-оптических элементов с требуемыми свойствами.

• Впервые исследованы квадратичные нелинейно-оптические свойства протонообменных волноводов, сформированных в легированных оксидом магния кристаллах ниобата лития.

• Впервые проведены систематические исследования структурных и оптических свойств протонообменных световодов в кристаллах LiNbO3 стехиометрического состава.

• Предложены и разработаны процессы формирования планарных протонообменных волноводных слоев в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния с электро- и нелинейно-оптическими свойствами близкими к номинально чистому ниобату лития.

• Разработан технологический процесс формирования одномодовых на длине волны 1. мкм канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния с низкими потерями, высокой эффективностью связи с оптическим волокном и электрооптическими свойствами близкими к исходному ниобату лития, что позволило реализовать ряд интегрально-оптических элементов.

Практическая значимость работы 1. Разработана и внедрена в промышленное производство технология изготовления многофункционального интегрально-оптического элемента (МИОЭ) на длине волны 1.55 мкм для волоконно-оптического гироскопа.

2. Разработана технология изготовления и реализован электрооптический модулятор МахаЦандера на длине волны 1.55 мкм для амплитудных модуляторов лазерного излучения и датчиков электрического поля.

На защиту выносятся следующие положения 1. Закономерности и особенности процесса протонного обмена и послеобменного отжига в кристаллах ниобата лития стехиометрического состава и легированного оксидом магния.

Сруктурно-фазовая диаграмма протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния.

2. Квадратичные нелинейно-оптические свойства протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния.

3. Технологический процесс на базе метода отожженного протонного обмена, для получения одномодовых на длине волны 1.55 мкм канальных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптоволокном.

4. Технология изготовления интегрально-оптических схем, таких как многофункциональный интегрально-оптический элемент для волоконно-оптического гироскопа и электрооптический модулятор Маха-Цандера.

Внедрение результатов работы Результаты диссертационной работы используются в Научно-производственной компании “Оптолинк” в технологическом процессе изготовления многофункциональных интегральнооптических элементов для волоконно-оптических гироскопов и электрооптического модулятора Маха-Цандера.

Апробация работы Основные результаты работы докладывались на:

1. Четвертая Международная научно-техническая конференция "Электроника и информатикаМосква, 19-21 ноября 2002 г.

2. 11th European Conference on Integrated Optics, April 2-4, 2003, Prague, Czech Republic.

3. Десятая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов ”Микроэлектроника и информатика-2003”, Москва, 23,24 апреля 2003 г.

4. Одиннадцатая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов ”Микроэлектроника и информатика-2004”, Москва, 21-23 апреля 2004 г.

5. Одиннадцатая международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых по фундаментальным наукам “Ломоносов-2004”, Москва, 13 апреля 2004 г.

6. Одиннадцатая международная конференция студентов и аспирантов “Радиоэлектроника, электроника и энергетика”, Москва, 1,2 марта 2005 г.

7. 12th European Conference on Integrated Optics, April 6-8, 2005, Grenoble, France.

8. Двенадцатая международная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых по фундаментальным наукам “Ломоносов-2005”, Москва, 13 апреля 2005 г.

9. Двенадцатая всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов ”Микроэлектроника и информатика-2005”, Москва, 19-21 апреля 2005 г.

10. Всероссийская конференция инновационных проектов аспирантов и студентов “Индустрия наносистем и материалы”, Москва, 16,17 ноября 2005 г.

11. International Symposium on “Micro- and nano-scale domain structuring in ferroelectrics”, November 15-19, 2005, Ekaterinburg, Russia.

12. Пятая международная научно-техническая конференция "Электроника и информатика-2005", Москва, 23-25 ноября 2005 г.

13. 9th International Symposium on “Ferroelectric Domains and Micro- to Nanoscopic Structures”, June 26-30, 2006, Dresden, Germany.

14. Всероссийская конференция инновационных проектов аспирантов и студентов “Индустрия наносистем и материалы”, Москва, 26-29 сентября 2006 г.

Публикации По теме диссертации опубликовано 18 печатных работ, в том числе: статья в журнале «Известия ВУЗов, серия Электроника.», статья в “Journal of Applied Physics”, а также в материалах (статьи и тезисы докладов) российских и международных конференций.

Структура диссертации:

Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных результатов и выводов по работе, содержит 117 страниц машинописного текста, включая 2 таблицы, 56 рисунков и список литературы в количестве 88 наименований.

Содержание диссертации Во введении обосновывается актуальность темы диссертационной работы. Рассматривается необходимость создания интегрально-оптических элементов на основе материалов с высоким порогом оптического пробоя. В связи с этим обоснована необходимость создания протонообменных канальных волноводов методом отожженного протонного обмена в кристаллах ниобата лития стехиометрического состава и легированных оксидом магния.

В первой главе рассмотрены свойства кристалла ниобата лития - материала наиболее широко используемого в интегральной оптике. Приведен краткий обзор дефектной структуры и физических свойств (сегнетоэлектрических, структурных, оптических, электрооптических, нелинейно-оптических и фоторефрактивных) сегнетоэлектрических кристаллов ниобата лития.

Подробный обзор свойств монокристаллов LiNbO3 представлен в работах [1, 2].

Представлен обзор методов получения планарных и канальных световодов в кристаллах LiNbO3. Анализ работ по созданию интегрально-оптических элементов и устройств в кристаллах ниобата лития показал, что протонообменная технология не уступает, а по целому ряду требований превосходит традиционную технологию титановой диффузии, обладая значительными преимуществами, такими как простота, низкая температура, высокая интенсивность, большое приращение показателя преломления и возможность использования дополнительных операций (отжига или обратного обмена) для управления свойствами световодов и устройств на их основе.

Описано явление оптического повреждения в протонообменных слоях в кристаллах ниобата лития. Показана необходимость использования в качестве подложек материалов с более высоким порогом оптических повреждений, таких как кристаллы ниобата лития легированных более чем 4.5% оксида магния, а также кристаллов ниобата лития стехиометрического состава [3].

Представлен обзор методов получения кристаллов ниобата лития стехиометрического состава.

Вторая глава посвящена описанию методов исследования протонообменных слоев в кристаллах LiNbO3.

В разделе 2.1. подробно рассмотрен волноводно-оптический метод определения показателей преломления и толщины тонких изотропных и анизотропных пленок, а также определения профиля распределения показателя преломления в градиентных слоях. Для восстановления профилей показателя преломления в ионообменных световодах использовались алгоритмы обратного метода Венцеля-Крамерса-Бриллюэна (IWKB), предложенные в работах [4] и [5].

Профили показателя преломления необыкновенного луча в планарных световодах восстанавливались по значениям эффективных показателей преломления (ЭПП) волноводных мод, которые измерялись методом призменного ввода лазерного излучения в световод.

В разделе 2.2. представлен метод двухкристальной рентгеновской дифрактометрии.

Деформированное и напряженное состояния в протонообменных структурах определялись на основе данных двухкристальной дифрактометрии путем анализа кривых дифракционного отражения (кривых качания), снятых с помощью модифицированного двухкристального дифрактометра ДРОН-3.

В разделе 2.3 представлены методы определение химического состава протонообменных слоев. Для исследования химического состава протонообменных слоев был использован метод вторично-ионной масс-спектроскопии (ВИМС).

В разделе 2.4 представлены методы измерения спектров оптического пропускания в видимом и ближнем УФ диапазонах с помощью двухлучевого спектрофотометра Specord 75 UVVIS, а также методы измерения спектров ИК-поглощения и отражения с использованием спектрофотометра Specord M40.

В разделе 2.5 рассмотрен используемый в работе наиболее достоверный и высокоэффективный метод измерения эффективности генерации второй гармоники в поверхностных слоях. Метод состоит в регистрации интенсивности отраженной второй гармоники, возникающей при облучении полированного торца волновода фундаментальным лазерным излучением.

В разделе 2.6 приведены методики измерений основных параметров многофункционального интегрально-оптического элемента (МИОЭ), изготовленного по технологии протонного обмена.

Третья глава посвящена исследованию структурных и оптических свойств протонообменных световодов в кристаллах ниобата лития стехиометрического состава.

Использовались пластины X-среза оптического качества полученные методом Чохральского с двойным тиглем. Пластины были приобретены в Oxide Corporation (Япония).

Для получения волноводов применялся процесс протонного обмена (ПО) с последующим отжигом. В качестве источников протонного обмена использовались бензойная и стеариновая кислоты. ПО проводился в замкнутом объеме в специальном контейнере, что препятствовало деградации расплава со временем. После проведения ПО в бензойной кислоте на поверхности образца наблюдались глубокие трещины, ориентированные вдоль оси Y. Их характер аналогичен трещинам, возникающим в кристаллах конгруэнтного состава при их обработке в расплава с большей концентрацией протонов (например, NH4H2PO4, KHSO4 и др.). Следовательно, использование бензойной кислоты в качестве расплава для формирования волноводов в стехиометрических кристаллах ниобата лития оказывается невозможным. При использовании стеариновой кислоты такие трещины отсутствуют, и удается формирование волноводов приемлемого оптического качества. Далее структуры пошагово отжигались при двух температурах – 330оС и 370оС и систематически исследовались структурными и оптическими методами анализа.

С помощью методов двукристальной рентгеновской дифрактометрии, спектрометрии ИК и УФ диапазонов, а также модовой спектроскопии показано, что в процессе длительного отжига SLN световодов, необходимого для достижения -фазы, на поверхности образцов по-видимому образовывается слой конгруэнтного ниобата лития. Этот негативный факт необратимого изменения кристаллической структуры вызван неустойчивостью системы SLN:HxLi1-xNbO3, которая стремиться перейти в более устойчивое состояние – конгруэнтный HxLi1-xNbO3. Это существенно ограничивает применение традиционного метода отожженного протонного обмена для формирования волноводный структур в таких кристаллах. Дальнейшие работы должны быть направлены на поиск технологических решений формирования высококачественных световодов в SLN, позволяющих избежать появления неоднородностей в виде кристаллов конгруэнтного состава.

Четвертая глава посвящена исследованию структурных и оптических свойств протонообменных световодов в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния.

В разделе 4.1. описан процесс изготовления образцов.

Оптические волноводы были изготовлены на пластинах MgO:LiNbO3 (X-срез) оптического качества содержащих 5 мол. % MgO, поставленных фирмой Crystal Technology Inc.

Для изготовления протонообменных волноводов был использован двухступенчатый ОПО процесс. В качестве источников протонного обмена использовали бензойную кислоту.

Различные фазы протонообменных структур формировались с помощью варьирования таких технологических параметров, как температура и время протонного обмена и послеобменного отжига.

Часть исследованных протонообменных волноводов была изготовлена с помощью высокотемпературного протонного обмена (ВТПО) в расплаве стеариновой кислоты смешанной с небольшим количеством стеарата лития [6]. Концентрация стеарата лития была выше порогового значения, когда формируются однородные -фазные волноводы.

В разделе 4.1.1. приведены методы исследования образцов, а так же результаты, полученные в ходе экспериментов.

Полученная в работе структурно-фазовая (зависимость поверхностного приращения необыкновенного показателя преломления ne от поперечной деформации 33) диаграмма для волноводов в легированных магнием кристаллах ниобата лития значительно отличается от структурно-фазовой диаграммы, полученной для протонообменных волноводов в номинально чистых кристаллах конгруэнтного состава [2]. Несомненно, что существует несколько MgO:HxLi1xNbO3 фаз, однако, в отличие от структурной фазовой диаграммы для ПО волноводов в номинально чистых кристаллах, количество фаз и области их существования для ПО волноводов в MgO:LiNbO3 не очевидны. Немонотонных характер зависимостей приращения показателей преломления и деформации от квадратного корня из времени отжига однозначно указывает на существование различных фаз в системе MgO:HxLi1-xNbO3, однако, этих данных еще недостаточно для точной идентификации различных фаз.

На зависимости значения поверхностного приращения показателя преломления, ne, и деформации, 33, от содержания стеарата лития o для волноводов в легированных магнием кристаллах для высокотемпературного протонного обмена отчетливо наблюдаются две области.

Эти участки соответствуют, по крайней мере, двум разным фазам. Величины ne, и 33 почти совершенно не зависят от состава расплава до порогового значения o, а -фаза MgO:HxLi1-xNbO3, полученная при >o, характеризуется низким приращением показателя преломления и низкими деформациями.

Волноводы изготовленные простым обменом в легированных магнием кристаллах, подобно ПО волноводам в номинально чистом LiNbO3, описываются положительной поперечной деформацией 33, видимо соответствующие трем различным фазам. Однако, после продолжительного отжига в течение некоторого специфического времени, деформация становится отрицательной. Также возможно получить волновод с большим приращением показателя преломления (ne = 0.1) и с нулевой деформацией 33, так волноводы с ne 0, содержит в себе деформационный слой 33= -2,7*10-3. Прецизионная полировка показывает, что деформированный слой локализован вблизи поверхности и его толщина совпадает с толщиной исходного обменного слоя.

Как известно [7, 8], измерение точного положения OH полосы в спектрах ИК поглощения может быть использовано для приблизительной оценки фазового состава ПО волноводов. Так, измерение ИК спектров ПО MgO:LiNbO3 образцов отожженных в течение длительного времени (т.е., более чем 28 ч при 330oC) показывает наличие узкой полосы поглощения с частотой 3481 смчто совпадает с частотой характерной для -фазы твердого раствора HxLi1-xNbO3, имеющей самую низкую концентрацию водорода из числа возможных фаз.

Однако, спектры ИК поглощения всех отожженных протонообменных MgO:LiNbO образцов также содержат очень широкую полосу с максимумом поглощения на частоте 3280 см-1, эта полоса относится также к валентному колебанию более длинных O-H связей [7]. В тоже время, хорошо известно [7, 8], что изменение кристаллической структуры при фазовых переходах в твердом растворе HxLi1-xNbO3 вызывает изменения длины O-H связей в сильно протонированных волноводах. Однако появление подобных изменений длины в сильно отожженных волноводах с низкой концентрацией водорода невозможно объяснить в рамках структурной фазовой диаграммы твердого раствора MgO:HxLi1-xNbO3. Очевидно, что эта аномалия является специфической особенностью ОПО MgO:LiNbO3 волноводов и может быть следствием некоторого необратимого искажения кристаллической структуры при фазовых переходах, как во время протонного обмена, так и во время последующего отжига [9].

Отметим, что в отожженных протонообменных волноводах изготовленных в номинально чистом LiNbO3 валентное колебание OH связей полностью поляризовано перпендикулярно кристаллографической оси z, совпадающей с направлением спонтанной поляризации в сегнетоэлектрических HxLi1-xNbO3 фазах. Противоположная ситуация наблюдается в волноводах полученных на подложках ниобата лития легированных оксидом магния. Более того, значение коэффициента поглощения, измеренное на частоте 3280 см-1, практически не зависит от поляризации ИК-излучения. Этот факт указывает на случайную ориентацию OH комплексов, вызывающих появление аномальной полосы OH-поглощения. Это является дополнительным подтверждением необратимого искажения кристаллической структуры в ОПО MgO:LiNbO волноводах.

Стандартная приставка зеркального отражения позволила провести измерения при двух значениях угла падения ИК излучения на кристалл: 20o и 70o. Спектры -фазных ОПО MgO:LiNbO3 волноводов, измеренные при = 20o, не существенно отличаются от спектра чистой пластины MgO:LiNbO3, а спектры этих волноводов измеренные при = 70o имеют принципиальные отличия от спектра исходного кристалла. Это однозначно указывает на то, что искажение кристаллической структуры локализовано в пределах тонкого приповерхностного слоя с толщиной 1 мкм. Тем самым можно заключить, что этот нарушенный слой расположен в области первоначальных ПО волноводов. Влияние протонного обмена на спектр ИК-отражения указывает на значительную деформацию NbO6 октаэдра в приповерхностной области ОПО MgO:LiNbO3 волновода. Таким образом, существует значительное различие в кристаллической структуре между приповерхностными и более глубокими областями волновода.

Установлено, что выше описанные искажения не устраняется даже с помощью длительного процесса обратного протонного обмена в расплаве LiNO3- KNO3-NaNO3.

Все говорит о невозможности использования метода отожженного протонного обмена, для формирования качественных волноводов, которые можно было бы удачно использовать в интегрально оптических элементах. Однако при понижении температуры ПО со стандартной, используемой ранее, температуры от 220°C до 195°C и отжиге до -фазы мы получили, все те же отрицательные деформации, но уже не наблюдается столь существенного разупорядочения структуры на поверхности кристаллов. При создании этим способом МИОЭ на основе протонообменных слоев в кристаллах ниобата лития, мы получили потери выходного сигнала 5, – 7 dB. Так же полученные волноводы имеют более высокий порог оптических повреждений, при накачке мощности в 2 мВт, потери в модуляторах, полученных в номинально чистых кристаллах ниобата лития, увеличиваются на 2 – 3 dB, за счет оптического повреждения, что не наблюдается в модуляторах полученных в MgO-легированных кристаллах ниобата лития.

Однако, данные проведенных ранее исследований протонообменных волноводов в номинально чистых LiNbO3 кристаллах дают основание предполагать, что кристаллическая структура приповерхностного слоя -фазных протонообменных MgO:LiNbO3 волноводов может быть сохранена неповрежденной при использовании процесса высокотемпературного протонного обмена вместо процесса отожженного протонного обмена.

Это предположение получило экспериментальное подтверждение. Так полученные рентгеновские кривые качания для протонообменных структур MgO:HxLi1-xNbO3, сформированные, при температуре 370oC в течение 5 ч в расплаве с =0.7% не имеют отличия от кривых качания исходного кристалла и характеризуется отсутствием нарушенного приповерхностного слоя. В тоже время, спектры ИК-поглощения не деполяризованы и аномальная полоса с измененной частотой валентных колебаний OH-комплексов не наблюдается в этих спектрах. Кроме того, спектры ИК-отражения МПО MgO:HxLi1-xNbO3 волноводов измеренные при углах падения 70° и 20° подобны соответствующим спектрам для исходных номинально чистых пластин MgO:LiNbO3.

Профили распределения элементов по глубине, полученные с помощью ВИМС, не показали разницы в распределении Mg для -фазных ОПО и МПО MgO:HxLi1-xNbO3 волноводов.

Таким образом, нарушение кристаллической структуры ОПО MgO:LiNbO3 волноводов не связано с изменением распределения Mg.

В разделе 4.2. приведены результаты исследования нелинейно-оптических свойств протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния полученных методом отожженного протонного обмена. Так же представлены результаты исследования нелинейно-оптических свойств протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития полученных методом высокотемпературного протонного обмена.

Установлено, что как и в случаи -фазных волноводов в конгруэнтных кристаллах происходит значительное рассеяние сигнала второй гармоники. Та же ситуация наблюдается и в слабоотожженных волноводах. В тоже время, «высокопреломляющие» протонообменные волноводы MgO:HxLi1-xNbO3 с нулевыми деформациями имеют несколько меньшее рассеяние второй гармоники, однако подобные характеристики не приемлемы для нелинейно-оптических устройств.

Напротив, для образца с -фазой на поверхности, полученного прямым высокотемпературным протонным обменом в расплаве стеариновой кислоты и стеарата лития при температуре 370оС нет заметного увеличения интенсивности нелинейного сигнала, за счет рассеивания. Более того, зарегистрированный нелинейный сигнал от волноводной области и от подложки идентичен.

В разделе 4.3. представлены результаты оптимизации технологии отожженного протонного обмена для формирования одномодовых на длине волны 1.55 мкм планарных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированного оксидом магния.

В разделе 4.3.1. представлена разработка многофункционального интегрально-оптического элемента на основе канальных протонообменных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных 5% оксида магния. Описаны результаты исследования полученных образцов.

Как было сказано выше, волноводы, получаемые на подложках ниобата лития легированных 5% оксида магния, имеют существенно более высокий порог оптических повреждений, а значит, в этом случае можно использовать более мощные излучатели, что позволяет создать волоконно-оптический гироскоп высокой точности.

В разделе 4.3.2 представлены результаты оптимизации технологии отожженного протонного обмена для формирования электрооптического модулятора Маха – Цандера на длине волны 1. мкм.

Основные результаты и выводы:

1. Предложен комплекс взаимодополняющих методов исследования протонообменных слоев в монокристаллах LiNbO3 стехиометрического состава и легированных MgO. Приведено краткое описание основных выбранных методов анализа, используемых в работе для исследования свойств протонообменных слоев в монокристаллах SLN и LiNbO3:MgO.

2. Проведены систематические исследования оптических свойств различных протонообменных световодов в кристаллах LiNbO3 стехиометрического состава и легированных MgO.

3. Впервые построена структурно-фазовая диаграмма для X-среза LiNbO3 легированного 5 % 4. Установлено, что в процессе длительного отжига SLN световодов, необходимого для достижения -фазы, на поверхности образцов по-видимому образовывается слой конгруэнтного ниобата лития, что существенно ограничивает применение традиционного метода отожженного протонного обмена для формирования световодов высокого оптического качества в таких кристаллах.

5. Установлены технологические режимы формирования различных фаз в протонообменных световодах в кристаллах LiNbO3:MgO. Выработаны практические рекомендации для формирования волноводов с комплексом необходимых свойств.

6. Исследованы квадратичные нелинейно-оптические свойства протонообменных световодов в LiNbO3:MgO.

7. Оптимизирована технология, комбинирующая процессы протонного обмена и последующего высокотемпературного отжига, для получения одномодовых на длине волны 1.55 мкм канальных волноводов в кристаллах ниобата лития легированных оксидом магния, с низкими потерями и высокой эффективностью связи с оптоволокном. Получен, достаточно узкий, диапазон оптимальных времен и температур загонки и отжига, а так же, найдена оптимальная ширина окна маски для создания многофункционального интегрально-оптического элемента с низкими оптическими потерями.

8. На основе полученных результатов удалось создать МИОЭ с общими потерями