МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ИМЕНИ М.В. ЛОМОНОСОВА

ФИЗИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

На правах рукописи

Мельников Виталий Александрович

ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ И

ПРИПОВЕРХНОСТНОЙ МИКРОМАГНИТНОЙ

СТРУКТУРЫ Fe- и Со-ОБОГАЩЕННЫХ АМОРФНЫХ

ЛЕНТ И МИКРОПРОВОЛОК

Специальность 01.04.11 – физика магнитных явлений

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва – 2009

Работа выполнена на кафедре магнетизма физического факультета Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова

Научный руководитель: доктор физико-математических наук, профессор, Е.Е. Шалыгина

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор А.С. Андреенко доктор физико-математических наук, профессор Ю.Г. Рудой

Ведущая организация: Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН, г. Москва, Ленинский проспект, 49.

Защита состоится «_» июня 2009 года в часов на заседании Диссертационного Совета Д 501.001.70 физического факультета Московского государственного университета им. М.В. Ломоносова по адресу: 119992, ГСП-2, Москва, Ленинские горы, д.1, стр.35, конференц-зал Центра коллективного пользования физического факультета МГУ им. М.В.

Ломоносова.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке физического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова.

Автореферат разослан «_» мая 2009 года.

Ученый секретарь Диссертационного Совета Д 501.001.70, доктор физико-математических наук, профессор Г.C. Плотников

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы Несмотря на то, что аморфные магнитные материалы были открыты более сорока лет назад, интерес к исследованию их структурных, магнитных и кинетических свойств не ослабевает и по настоящее время.

Исследование приповерхностной микромагнитной структуры (равновесного распределения намагниченности) и магнитных свойств Fe- и Co-обогащенных аморфных материалов, изготовленных в виде лент и микропроволок, заслуживает особого внимания как с точки зрения решения фундаментальных проблем физики магнитных явлений, так и прикладных задач. Наибольшее практическое применение Fe- и Co-обогащенные аморфные ленты и микропроволоки получили в качестве сенсорных элементов при изготовлении высокочувствительных датчиков магнитных полей, напряжений, низкого давления и деформаций. При этом область применения указанных материалов непрерывно расширяется.

Недавно новый класс нанокристаллических магнитных материалов был получен методом контролируемой кристаллизации расплавленного аморфного FeCuNbSiB прекурсора [1, 2]. Эти материалы вызвали большой интерес благодаря уникальным магнитным, механическим и кинетическим свойствам. Полученные в дальнейшем сплавы FeMB с M: Zr, Ta, Mo или Nb (NАNOPERM) имели более простой состав и исключительные магнитомягкие свойства даже по сравнению с выше указанным сплавом [2, 3]. Объемные магнитные характеристики FeMB (и, в частности, FeNbB) соединений были изучены с помощью различных экспериментальных методов (см., например, [2]). Было обнаружено, что после отжига в температурной области 200-800 С они ведут себя как материалы с двумя ферромагнитными (аморфной и нанокристаллической) фазами. Вместе с тем анализ существующих данных показал, что приповерхностные магнитные свойства и микромагнитная структура (равновесное распределение намагниченности) FeNbB материалов не изучалась.

Известно, что важную роль в формировании магнитных характеристик магнитных материалов играет их поверхность. Таким образом, исследование приповерхностных магнитных свойств вышеуказанных сплавов с целью получения совершенных магнитомягких материалов, безусловно, представляет интерес. Вообще говоря, поиск новых, перспективных для различных практических приложений материалов, непрерывно продолжается. В связи с этим нами было также выполнено комплексное исследование приповерхностной микромагнитной структуры и магнитных характеристик аморфных Co- и Fe- обогащенных сплавов сложного состава, характеризующихся различающимися, но близкими к нулю значениями магнитострикции, а также изучению влияния термической обработки на указанные выше свойства.

Кроме того, в последнее время уделяется большое внимание изучению физических свойств нанокомпозитных микропроволок, состоящих из проводящей внутренней сердцевины и магнитомягкой внешней оболочки. Микронные размеры этих материалов обуславливают их широкое применение в миниатюризированных устройствах современной микроэлектроники. В частности, они применяются в качестве высокочувствительных датчиков магнитных полей, функциональные особенности которых основаны на использовании магнитополевой зависимости гигантского магнитоимпеданса (ГМИ), обнаруженного в аморфных, нанокристаллических и нанокомпозитных материалах. Известно [4], что амплитуда ГМИ в тонких магнитных пленках, аморфных и нанокристаллических лентах и проволоках сильно зависит от их приповерхностной микромагнитной структуры. Анализ существующих данных показал, что приповерхностная микромагнитная структура композитных проволок практически не изучалась.

Наиболее эффективным и оперативным методом исследования приповерхностной микромагнитной структуры магнитных материалов является магнитооптический метод, основанный на использовании эффектов Керра. С помощью магнитооптических эффектов можно получить информацию о магнитных характеристиках приповерхностного слоя, толщина которого определяется «глубиной проникновения света в среду», tпр. Величина tпр. определяется из соотношения: tпр.=/4k, где – длина волны падающего света, а k – коэффициент поглощения среды.

Магнитооптические методы могут быть также использованы при наблюдении приповерхностных доменных структур и их изменений под действием различных внешних воздействий, таких как магнитное поле, растягивающие и сжимающие напряжения, нагрев за счет проходящего через образец тока. Магнитооптический метод исследования магнитных материалов является одним из немногих методов, которые можно использовать в широкой области магнитных полей и температур.

Цель работы состояла в исследовании магнитных свойств и приповерхностной микромагнитной структуры Fe- и Со-обогащенных аморфных лент и нанокомпозитных NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок, а также в изучении влияния технологии получения и термической обработки указанных материалов на их магнитные свойства.

Научная новизна работы состоит • в обнаружении в отожженных образцах FeNbB лент инвертированных петель гистерезиса.

• в обнаружении особенностей локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры, Fe- и Со-обогащенных аморфных лент;

• в обнаружении особенностей локальных магнитных свойств, процессов перемагничивания и приповерхностной микромагнитной структуры нанокомпозитных NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок;

• в обнаружении сильного влияния отжига на магнитные свойства Fe- и Со-обогащенных аморфных лент и микропроволок;

• в установлении зависимости приповерхностных магнитных свойств NiFe/Cu проволок от толщины магнитной оболочки;

Практическая значимость: результаты работы позволяют дать научно обоснованные рекомендации получения аморфных лент и микропроволок с магнитными свойствами, требуемыми для их дальнейшего практического применения.

Основные результаты диссертации, выносимые на защиту:

1. Впервые для гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) FeNbB сплавов обнаружены полностью и частично инвертированные приповерхностные петли гистерезиса.

2. Установлены особенности приповерхностной микромагнитной структуры и магнитных свойств Fe- и Co-обогащенных аморфных лент, а также нанокомпозитных NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок.

3. Доказано существование в нанокомпозитной NiFe/Cu микропроволоке приповерхностных круговых доменов примерно с ±80-градусной ориентацией намагниченности в соседних доменах относительно длины образца.

4. Найдено, что значение поля насыщения HS увеличивается, а ширина кругового домена d уменьшается с ростом концентрации железа CFe в слое нанокомпозитных NiFe/Cu микропроволок.

5. Обнаружена зависимость приповерхностных значений поля насыщения HS от толщины пермалоевой оболочки композитных NiFe/Cu проволок.

6. Обнаружено сильное влияние отжига на магнитные свойства изучаемых Fe- и Со-обогащенных аморфных лент и микропроволок.

использованием тестированных образцов, проведением многократных измерений кривых намагничивания и петель гистерезиса при определении магнитных характеристик исследуемых материалов, контролем в процессе эксперимента шумов и наводок, углубленным рассмотрением физических явлений и процессов, определяющих магнитные свойства изучаемых образцов, и сравнением полученных результатов с известными в литературе экспериментальными и теоретическими исследованиями.

магнитооптической установки, в проведении исследований магнитных свойств изучаемых материалов, в проведении анализа полученных экспериментальных результатов.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на международных и всероссийских конференциях:

- НМММ-2004, Международной конференции по новым магнитным материалам микроэлектроники, Москва, 2004;

- Joint European Magnetic Symposia, Dresden, Germany, 2004;

- MISM-2005, Московском международном симпозиуме по магнетизму, Москва, 2005;

- ICMAT-2005, 3ей международной конференции по материалам для прикладных технологий, Сингапур, 2005;

- НМММ-2007, Международной конференции по новым магнитным материалам микроэлектроники, Москва, 2007;

- Международной конференции по магнетизму малых частиц, Рим, 2007;

- 18ой конференции по магнитомягким материалам (Кардиф, Великобритания, 2007;

- MISM-2008, Московском международном симпозиуме по магнетизму, Москва, 2008;

- 9ой международной конференции по некристаллическим твердым материалам, Порто, Португалия, 2008.

Публикации.

Основное содержание диссертации изложено в 15 печатных работах, список которых приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и списка литературы. Общий объем работы составляет 134 страницы машинописного текста, включая 61 рисунок, 3 таблицы и список цитируемой литературы из 151 наименования.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации;

сформулированы цель, новизна, научная и практическая значимость работы; основные положения, выносимые на защиту; кратко изложено содержание диссертации по главам.

Первая глава диссертационной работы носит обзорный характер. В ней представлены основные сведения о структурных и магнитных свойствах аморфных магнитных материалов, в частности, аморфных лент и микропроволок. Перечислены основные методы их получения и исследования. Приведены существующие представления о процессах перемагничивания и доменной структуре аморфных лент и микропроволок, описано влияние термических и термомагнитных обработок, а также растягивающих напряжений на их магнитные свойства. Представлены данные о влиянии микромагнитной структуры на ГМИ в аморфных материалах.

Во второй главе дано описание экспериментальных методик и установок, используемых в работе для изучения приповерхностной микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств аморфных лент и проволок, приведены характеристики изучаемых образцов, проанализированы ошибки эксперимента. Исследования приповерхностных магнитных характеристик изучаемых лент и микропроволок были выполнены на магнитооптической установке, собранной на базе микроскопа МИС-11 с помощью экваториально эффекта Керра (ЭЭК).

Локальные кривые намагничивания и распределения намагниченности измерялись при сканировании светового пятна диаметром 20 мкм по поверхности изучаемых образцов. Магнитооптические измерения были выполнены для обеих (контактной и свободной) сторон изучаемых лент.

Анизотропия магнитных свойств была изучена путем вращения образца вокруг нормали к его поверхности. Угол между направлением, совпадающим с длиной ленты в процессе ее изготовления, и ориентацией внешнего магнитного поля Н обозначен через.

Объемные магнитные характеристики были измерены на вибрационном магнетометре. Микроструктура образцов была изучена с помощью рентгеновского дифрактометра.

В работе были исследованы следующие исходные и отожженные аморфные материалы:

1. Fe80.5Nb7.5B12 аморфные ленты.

2. Fe- и Сo-обогащенные аморфные ленты.

3. Нанокомпозитные NiFe/Cu и 81NMA/Nb проволоки.

микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств аморфных лент и проволок, приведено их обсуждение.

В разделе 3.1 приведены результаты исследования магнитных свойств и приповерхностной микромагнитной структуры исходных и отожженных в атмосфере аргона в течение одного часа при температурах 400, 450, 500, 550, 600 и 650 С Fe80.5Nb7.5B12 аморфных лент. Измерения объемных магнитных характеристик FeNbB лент свидетельствовали о том, что образцы характеризуются слабой плоскостной магнитной анизотропией (рис. 1). Было обнаружено, что объемные значения коэрцитивной силы HCvol и поля насыщения HSvol с ростом температуры отжига до 550 оС уменьшаются, но с дальнейшим ростом температуры HCvol и HSvol увеличиваются, и, например, при Tann = 650 оС значение HCvol порядка 12 Э.

Полученные экспериментальные данные можно объяснить, принимая во внимание результаты микроструктурных исследований образцов. Анализ рентгеновских дифракционных спектров показал, что в исходном состоянии FeNbB образцы являются аморфными, а после отжига характеризуются наличием аморфной и нанокристаллической фаз, причем объем нанокристаллической фазы увеличивается от 40 до 89 % с ростом Tann от до 650 оС. В соответствии с моделью случайной магнитной анизотропии, обобщенной для случая двухфазных систем, увеличение объемной фракции bcc-Fe кристаллитов в отожженных образцах при Tann < 550 оС приводит к более эффективному межгранулярному взаимодействию, что сопровождается уменьшением HC и HS [5]. Кроме того, в отожженных при Tann = 450, 550 и 650 оС образцах размер bcc-Fe кристаллитов, l, был порядка 16-18, 10-12 и 20-24 нм, соответственно. Известно [5], что при l ~ 10-12 нм сплавы обычно характеризуется минимальными значениями HCvol и HSvol, что и наблюдалось нами. Увеличение значений HCvol и HSvol в лентах, отожженных при Tann > 550 оС, можно объяснить практически полной кристаллизацией образца. В этом случае на процессы перемагничивания образца сильное влияние оказывают границы раздела между кристаллитами, которые являются центрами закрепления доменных границ.

Рис. 1. Объемные петли гистерезиса, наблюдаемые для исходного и отожженного при 650 оС образцов в магнитном поле, ориентированном под углом = 0 и 90о.

Изучение приповерхностных магнитных свойств исходных и отожженных FeNbB образцов показало, что они существенно отличаются от объемных характеристик. Анализ экспериментальных данных показал, что форма петель гистерезиса, измеренных в магнитном поле, ориентированном под углом = 0 и 90о, различается, что свидетельствует о наличии приповерхностной магнитной анизотропии в изучаемых образцах (рис. 2). Было найдено, что приповерхностные значения коэрцитивной силы HCSUR значительно больше, чем объемные. Этот факт может быть объяснен наличием микроструктурных и химических неоднородностей в приповерхностных слоях образцов, что является характерным для материалов, приготовленных методом закалки расплава на быстровращающемся барабане.

Рис. 2. Приповерхностные петли гистерезиса, наблюдаемые на свободной стороне отожженного при 500 оС образца в магнитном поле, ориентированном под углом = 0 и 90о. На вставке прямая ветвь петли гистерезиса.

Было обнаружено также, что значения HCSUR и НSSUR, измеренные на свободной и контактной сторонах изучаемых лент, различаются. Наличие различающихся остаточных напряжений, существующих на контактной и свободной сторонах ленты в процессе ее изготовления и термической обработки, являются причинами выше описанного факта. Сильное влияние на обнаруженные особенности коэрцитивной силы может оказывать также различная морфология сторон.

Наибольшего внимания заслуживает следующий экспериментальный результат. Было установлено, что в отожженных образцах при некоторых ориентациях магнитного поля прямая и обратная ветви приповерхностных петель гистерезиса меняются местами, то есть, наблюдается отрицательная остаточная намагниченность при уменьшении положительного магнитного поля до нуля (и наоборот) (см. также рис. 2). Согласно существующим представлениям [6], такие петли называются инвертированными. Чтобы понять этот экспериментальный результат, были измерены приповерхностные петли гистерезиса для различных значений. Было найдено, что форма приповерхностных петель гистерезиса сильно зависит от ориентации магнитного поля в плоскости образца. При этом существует необычное поведение остаточной намагниченности как функции угла (рис. 3).

Рис. 3. Зависимости приведенной остаточной намагниченности MR/MS (MS – намагниченность насыщения) от угла, полученные для свободной стороны отожженных при 450 и 500 оС образцов.

Из рисунка 3. можно видеть, что существует интервал углов, где значения MR/MS являются отрицательными. Именно в этой области углов наблюдаются частично или полностью инвертированные приповерхностные петли гистерезиса. Согласно существующим представлениям, отрицательное значение остаточной намагниченности при выключении положительного магнитного поля является запрещенным в однородных магнитных системах, в которых при описании их термодинамического состояния намагниченность является параметром порядка. В теоретической работе [6] было показано, что инвертированные петли гистерезиса могут наблюдаться только для гетерогенных магнитных систем. В нашем случае отожженные образцы характеризуются наличием аморфной и нанокристаллической фаз, то есть также являются гетерогенными. Учитывая этот факт, полученные экспериментальные данные были качественно объяснены в рамках двухфазной модели с двумя неидентичными фазами, характеризующимися одноосной магнитной анизотропией и антиферромагнитным обменным взаимодействием между ними. В заключение следует отметить, что двухфазность отожженных FeNbB образцов проявляется только на магнитно-полевом поведении их приповерхностных слоев, где обычно и происходят после отжига наиболее сильные микроструктурные изменения. Объемные же магнитные характеристики образцов изменяются в соответствии с их микроструктурными особенностями, но без каких-либо заметных изменений формы петли гистерезиса.

Сильное влияние отжига было обнаружено и на локальные приповерхностные магнитные характеристики изучаемых Fe80.5Nb7.5B образцов. Было найдено, что для исходного образца локальные кривые намагничивания различаются, а распределения намагниченности имеют нерегулярный характер. Такое поведение локальных приповерхностных магнитных свойств характерно для исходных аморфных материалов, что обусловлено сильной дисперсией магнитной анизотропии, которая, как правило, наблюдается в материалах, полученных методом закалки расплава на быстро вращающемся барабане. С увеличением температуры отжига различие приповерхностных локальных кривых намагничивания уменьшается, а для отожженного при Tann = 650 оС образца оно практически исчезает. Кроме того, при = 90о в отожженных лентах наблюдаются периодические распределения намагниченности, что означает наличие в этих образцах периодической доменной структуры (рис. 4). Значение периода d можно оценить по расстоянию между максимальными (или намагниченности. Было найдено, что с ростом температуры отжига вплоть до 550 оС значение d увеличивается. В частности, для отожженных при и 550 С образцов d приблизительно равно 500 и 750 микрон, объяснить, если принять во внимание наблюдаемую для изучаемых образцов температурную зависимость поля насыщения. Обнаружено, что уменьшаются, а при Т > 550 оС значения HS увеличиваются. Объяснение температурной зависимости HS было дано выше при обсуждении объемных магнитных характеристик изучаемого сплава.

MSUR / MS Рис. 4. Типичные распределения намагниченности, наблюдаемые в магнитном поле, ориентированном под углом = 90о, при сканировании светового пятна диаметром 20 микрон по свободной стороне отожженных при 450 (а) и 550 оС (в) образцов.

Учитывая следующие известные соотношения (см. монографию Г.С.

Кринчика «Физика магнитных явлений»):

увеличение d можно объяснить уменьшением константы анизотропии К отожженных образцов.

В разделе 3.2 приведены результаты магнитооптического исследования микромагнитной структуры и магнитных характеристик аморфных лент, состав, значения индукции насыщения, BS, и магнитострикции, S, которых приведены в таблице. Особенностью этих образцов является заметное различие значений S.

Кривые намагничивания и петли гистерезиса были измерены при двух ориентациях внешнего магнитного поля Н. В одном случае Н было параллельно длине ленты L, а в другом – перпендикулярно L (обозначено как W). Анализ полученных экспериментальных данных показал следующее. Для всех образцов кривые намагничивания, измеренные в магнитных полях, приложенных вдоль направлений L и W, различаются, что свидетельствует о наличии магнитной анизотропии в изучаемых лентах.

Легкая ось намагничивания совпадает с направлением L, что характерно для аморфных материалов с положительным значением S. Значение полей насыщения HS Кэфф в исследуемых лентах увеличивается с ростом S, что обусловлено увеличением эффективной константы магнитной анизотропии, Кэфф, имеющей в данном случае преимущественно магнитоупругое происхождение: Кэфф S, где – напряжения, существующие в процессе изготовления лент. В Fe-обогащенных образцах (№1 и 2), несмотря на сильное различие состава, значение S практически одинаковое, и различие полей насыщения HS для образцов № 1 и 2 порядка 10 %. Причем HS больше для образца №2, для которого величина S больше. Значения полей насыщения на свободных сторонах лент меньше, чем на контактных, что обусловлено различающимися остаточными напряжениями возникающими вблизи контактной и сводной сторон лент в процессе их изготовления методом закалки расплава на быстровращающемся барабане, а также различающейся морфологией этих сторон.

Было найдено, что локальные кривые намагничивания для всех исходных образцов различаются, что свидетельствует о наличии в них магнитных неоднородностей (рис. 5). Размер приповерхностных магнитных неоднородностей был также оценен из распределений намагниченности.

Было обнаружено, что на свободных сторонах Fe- обогащенных лент размер магнитных неоднородностей d порядка 300-500 микрон. В случае Со-обогащенных лент размер d больше для образца №4, который характеризуется меньшим значением S, и соответственно меньшим значением эффективной константы магнитной анизотропии Кэфф.

Рис. 5. Типичные приповерхностные локальные кривые намагничивания, наблюдаемые для свободной и контактной сторон Со-обогащенных образцов № 4 и 5 в магнитном поле, приложенном вдоль направления L: (а) и (в), соответственно.

Термическая обработка может существенно влиять на магнитные характеристики изучаемых материалов. Образцы № 3, 4 и 6, проявившие наиболее магнитомягкие свойства были отожжены в вакууме при температурах Т = 400, 550 и 650 оС. Измерения приповерхностных кривых намагничивания позволили получить температурную зависимость поля насыщения, наблюдаемую для контактных и свободных сторон изучаемых образцов (рис. 6).

H (Oe) Рис. 6. Зависимости поля насыщения от температуры отжига, наблюдаемые для свободных и контактных сторон Со-обогащенных образцов № 3 и 4 при намагничивании их вдоль направления L.

Анализ полученных данных показал следующее. После отжига образцов №3 и 4 при Т = 400, 550 и 650 оС однородность их локальных магнитных свойств повышается. При этом температурный режим поразному влияет на величину поля насыщения HS. В частности, после отжига образцов № 3 и 4 при Т = 400 оС значения HS на свободных сторонах лент в поле, параллельном направлению L, соответственно равны 7 и 6 Э, что примерно в полтора и два раза меньше, чем HS исходных образцов. Вместе с тем, отжиг этих образцов при Т = 550 и 650 оС сопровождается резким увеличением HS. Как видно из приведенных выше данных, в этом случае HS > 100 Э. Другое поведение магнитных свойств был обнаружено для образца № 6. Оказалось, что поле насыщения образца, отожженного даже при Т = 400 оС, увеличивается примерно в четыре раза (65 Э вместо 19 Э). Отжиг при Т = 550 и 650 оС приводит к дальнейшему (почти на порядок) росту значений поля насыщения HS. Полученные данные можно объяснить микроструктурными особенностями изучаемых лент. Рентгеноструктурные исследования образцов показали, что их микроструктура с ростом температуры отжига существенно изменяется. Было найдено, что для лент № 3 и 4 температура T ~ 430 oC соответствует начальной стадии изотермической кристаллизации образцов. Вследствие этого исходные и отожженные при Т = 400 оС образцы остаются аморфными. Улучшение магнитных свойств отожженных при Т = 400 оС образцов по сравнению с исходным можно объяснить изменением наведенной эффективной константы магнитной анизотропии, величина которой зависит от S и остаточных напряжений, возникающих в процессе приготовления ленты методом закалки из расплава. Известно [7], что термическая обработка аморфных лент приводит к уменьшению остаточного напряжения. В результате величина эффективной константы наведенной магнитной анизотропии (Кэфф S) уменьшается, что приводит к уменьшению поля насыщения HS (HS Кэфф). Дальнейшее увеличение температуры отжига сопровождается началом процессов кристаллизации, что приводит к увеличению значений поля насыщения HS.

Результаты измерений распределений намагниченности для отожженных образцов № 3, 4 и 6 подтверждали изложенные выше данные.

Размер магнитных неоднородностей в лентах № 3 и 4, отожженных при Т = 400 оС, увеличивался, что в соответствии с выше изложенными данными, обусловлено уменьшением поля насыщения и соответственно уменьшением Кэфф. Отжиг образцов №3 и 4 при Т = 650 оС сопровождался завершением процессов кристаллизации и, как следствие этого, повышением однородности магнитных характеристик.

В целом результаты проведенных исследований показали, что благодаря термической обработке аморфных лент возможен переход из магнитомягкого состояния в магнитожесткое без изменения их состава.

В разделе 3.3 приведены результаты исследования приповерхностной микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок. Локальные кривые намагничивания и распределения компонент намагниченности (как параллельной, M||, так и перпендикулярной, M, приложенному магнитному полю) были измерены с помощью экваториального эффекта Керра путем сканирования светового пятна диаметром 1 микрон вдоль длины образца L, равной 15 мм.

Измерения распределений намагниченности были выполнены в центральной части изучаемых микропроволок, чтобы исключить влияние краевых эффектов, в частности, вариаций локального размагничивающего фактора.

Было найдено, что для первой серии NiFe/Cu микропроволок, полученных путем электролитического осаждения, при H < HS (HS – поле насыщения) наблюдается линейная зависимость намагниченности от величины приложенного поля (рис. 7).

Рис. 7. Локальные приповерхностные кривые намагничивания, наблюдаемые для центральных (1) и краевых (2) микроучастков композитных NiFe/Cu проволок с содержанием железа CFe в слое NiFe, равном 20.5 и 23.3 %: (a) и (b), соответственно.

Согласно существующим представлениям [8] этот экспериментальный факт свидетельствует о том, что основным механизмом перемагничивания микропроволок является вращение локальных векторов намагниченности.

Из рисунка 7 видно, что кривые намагничивания центральных и краевых микроучастков образцов различаются, что обусловлено влиянием локального размагничивающего фактора на поведение различных микроучастков проволоки в магнитном поле. Кроме того, было найдено, что значения HS зависят от содержания железа, CFe, в слое NiFe (рис. 8).

Рис. 8. Зависимость локальных значений поля насыщения от содержания железа в слое NiFe, наблюдаемая для центральных микроучастков композитных NiFe/Cu проволок. На вставке приведена зависимость намагниченности насыщения сплава NiFe от процентного содержания железа CFe.

В частности, значительное увеличение HS наблюдается при CFe = 26.8%.

Известно [9], что с увеличением CFe от 19 до 27% значение намагниченности насыщения MS в NiFe сплавах линейно возрастает от до 976 Гс (см. вставку на рис. 8). Таким образом, поле насыщения, рассчитанное из соотношения HS K/MS (K – константа магнитной анизотропии) должно уменьшаться с увеличением CFe, то есть описанный выше экспериментальный факт не может быть объяснен изменением значения MS с ростом CFe Найденная экспериментально зависимость HS(CFe) может быть объяснена микроструктурными особенностями образцов.

Данные, полученные с помощью рентгеновского дифрактометра и трансмиссионного электронного микроскопа, свидетельствовали о том, что NiFe слои изучаемых композитных проволок имеют нанокристаллическую структуру с размером гранул D порядка 12-18 нм, причем значение D увеличивается с ростом CFe. Найденные значения D значительно меньше длины ферромагнитного взаимодействия, которая для пермаллоя приблизительно равна 270 нм. Следовательно, в данном случае применима модель случайной магнитной анизотропии [5]. В соответствии с этой моделью Кэфф и, соответственно, HS нанокристаллического материала увеличиваются с ростом D, что и наблюдалось нами.

Наибольшего внимания заслуживают результаты измерений распределений намагниченности вдоль длины образцов L. (рис. 9).

Рис. 9. Типичные распределения M(L)/MS и M(L)/MS, наблюдаемые для микропроволок с CFe = 26.8 и 19.3 %: (a) и (b), соответственно.

Из рисунка 9 видно, что компонента намагниченности М|| имеет один и тот же знак, а зависимость М(L) имеет осциллирующий знакопеременный характер. Анализ формы магнитооптических сигналов с учетом различных механизмов перемагничивания образца показал, что знакопеременное поведение зависимости М(L) возможно только в том случае, когда локальный вектор намагниченности МS на различных микроучастках образца направлен под углом ± относительно его длины L, а перемагничивание этих микроучастков осуществляется за счет вращения локальных векторов МS. Таким образом, полученные нами данные свидетельствуют о том, что в приповерхностной области микропроволок существуют круговые домены, и намагниченность в соседних доменах направлена под углом ± относительно L. Дополнительные исследования показали, что абсолютное значение порядка 80°. Было также найдено, что значение увеличивается с ростом CFe, то есть с увеличением эффективной константы магнитной анизотропии. Очевидно, что расстояние между нулевыми значениями на знакопеременных кривых рисунка соответствуют ширине, d, круговых доменов. Из полученных зависимостей M(L)/MS найдено, что значение d уменьшается с увеличением CFe. В частности, для проволок с CFe = 19.3 и 26.8 %, значение d равно 10 и микрон, соответственно. Здесь также, принимая во внимание соотношение d K-1/4, уменьшение d можно объяснить обратно-пропорциональной зависимостью d от эффективной константы магнитной анизотропии, которая, как показано выше, увеличивается с ростом CFe.

Далее приведены результаты магнитооптического исследования второй серии микропроволок, полученных прессованием стержней, состоящих из немагнитной (Cu, Nb) сердцевины, помещенной в магнитную (NiFe, 81NMA) трубку. Было найдено, что, как и в предыдущем случае, значения HS для краевых микроучастков микропроволок примерно в 2- раза больше, чем центральных. Рост локальных размагничивающих факторов для краевых участков по сравнению с центральными обуславливает это различие. Для этой серии композитных микропроволок были также измерены распределения намагниченности вдоль их длины L.

Было найдено, что и в этом случае при H < HS локальные приповерхностные компоненты намагниченности, параллельные приложенному магнитному полю, M||, имеют один знак, а перпендикулярные к полю, M, имеют знакопеременное, осцилляционное поведение (рис. 10).

M / MS Рис. 10. Типичные распределения намагниченности параллельной M|| и перпендикулярной M приложенному магнитному полю, наблюдаемые для NiFe/Cu микропроволок.

Наблюдаемые распределения намагниченности свидетельствовали о том, что в приповерхностной области NiFe/Cu и 81NMA/Nb микропроволок также существуют круговые домены.

Куски NiFe/Cu микропроволок были отожжены при температуре T = 780 C в течение 2 часов, а 81NMA/Nb микропроволок – при температуре T = 750 oC в течение 1 и 3 часов при давлении P = 10-5 Торр. Было найдено, что термическая обработка сопровождается существенным изменением приповерхностных значений поля насыщения. В частности, HS в отожженных проволоках увеличивается в 1.5-2 раза по сравнению с исходными образцами.

В заключении сформулированы основные результаты и выводы.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.

1. Установлено, что Fe80.5Nb7.5B12 аморфные ленты имеют практически изотропные объемные магнитные характеристики, в то время как их приповерхностные магнитные свойства являются анизотропными.

2. Обнаружено, что термическая обработка Fe80.5Nb7.5B12 лент существенно влияет на их магнитные характеристики. Установлено, что с ростом температуры отжига до 550 оС значения поля насыщения HS уменьшаются, а при Tann > 550 оС они увеличиваются. Найденные температурные зависимости поля насыщения образцов были объяснены их микроструктурными изменениями с ростом температуры отжига. В частности, появление в отожженных при температуре Tann 550 оС образцах нанокристаллической фракции, объем которой увеличивается с ростом Tann, обуславливает уменьшение HS, а полная кристаллизация образца при Тann > 600 оС приводит к существенному увеличению HS.

Наилучшие магнитомягкие свойства были обнаружены для образца, отожженного при температуре 550 оС.

3. Впервые обнаружено, что в отожженных Fe80.5Nb7.5B12 образцах прямая и обратная ветви приповерхностных петель гистерезиса меняются местами, то есть наблюдаются инвертированные петли гистерезиса. Полученные экспериментальные данные были качественно объяснены в рамках двухфазной модели с двумя неидентичными фазами, характеризующимися одноосной магнитной анизотропией и антиферромагнитным обменным взаимодействием между ними.

4. Установлено, что изучаемые Fe- и Co-обогащенные аморфные магнитострикции S характеризуются наличием плоскостной магнитной анизотропии с ориентацией оси легкого намагничивания параллельно длине ленты, причем экспериментально найденные значения полей насыщения HS Кэфф образцов зависят от величины S. Причиной этого является магнитоупругое происхождение магнитной анизотропии в аморфных материалах, эффективная константа которой определяется соотношением Кэфф S, где S – магнитострикция, а – напряжения, существующие в процессе изготовления лент 5. Обнаружено, что в исходных образцах Fe- и Co-обогащенных аморфных лент локальные приповерхностные кривые намагничивания различаются, а распределения намагниченности имеют нерегулярный характер, что было объяснено дисперсией приповерхностной магнитной анизотропии, которая обычно наблюдается в материалах, полученных методом закалки расплава на быстровращающемся барабане.

6. Найдено, что значения полей насыщения и коэрцитивной силы на свободных сторонах изучаемых лент меньше, чем на контактных. Этот факт был объяснен различающимися остаточными напряжениями, возникающими вблизи контактной и сводной сторон лент в процессе их изготовления, а также различающейся морфологией этих сторон.

7. Установлено, что термическая обработка изучаемых аморфных лент существенно влияет на их магнитные характеристики. В частности, термическая обработка повышает однородность приповерхностных магнитных свойств, при этом значения полей насыщения зависят от температуры отжига. В целом было установлено, что в результате термической обработки аморфных сплавов возможен переход из магнитомягкого состояния в магнитожесткое без изменения их состава.

Очевидно, что этот экспериментальный факт может быть использован при применении указанных сплавов в практических приложениях.

8. Обнаружено, что в приповерхностной области нанокомпозитных NiFe/Cu микропроволок, полученных путем электролитического осаждения NiFe на медные проволоки, существуют круговые домены с ±80-градусной ориентацией намагниченности в соседних доменах относительно длины образца. При этом основным механизмом перемагничивания выше указанных микропроволок является вращение локальных векторов намагниченности.

9. Найдено, что значение поля насыщения HS увеличивается, а ширина круговых доменов d уменьшается с ростом концентрации железа, CFe, в магнитном NiFe слое нанокомпозитных микропроволок.

Найденные зависимости HS(CFе) и d(CFе) объяснены микроструктурными изменениями микропроволок с изменением CFе.

10. Обнаружено, что с ростом толщины магнитной оболочки в нанокомпозитных NiFe/Cu и 81NMA/Nb проволоках, приготовленных прессованием стержней, состоящих из Cu (Nb) сердцевины, помещенной в NiFe (81NMA) трубку, приповерхностные значения HS увеличиваются.

11. Установлено, что при H < HS локальные приповерхностные компоненты намагниченности в нанокомпозитных NiFe/Cu и 81NMA/Nb проволоках, параллельные приложенному магнитному полю, M||, имеют один знак, а перпендикулярные к Н (как M, так и Mn), имеют знакопеременное, осцилляционное поведение.

12. Обнаружено, что термическая обработка нанокомпозитных NiFe/Cu и 81NMA/Nb проволок сопровождается существенным изменением приповерхностных значений поля насыщения HS.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Е.Е. Шалыгина, И. Скорванек, П. Свек, В.В. Молоканов, В.А.

Мельников // Инвертированные приповерхностные петли гистерезиса в гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) Fe81Nb7B12 сплавах// Письма в ЖТФ, 30, в. 14 (2004) с. 37-41.

2. Е.Е. Шалыгина, И. Скорванек, П. Свек, В.А. Мельников, Н.М.

Абросимова // Инвертированные приповерхностные петли гистерезиса в гетерогенных (нанокристаллических/аморфных) Fe81Nb7B12 сплавах // ЖЭТФ, 126, N3 (2004) 625-633.

3. Е.Е. Шалыгина, В.В. Молоканов, В.А. Мельников, Н.М. Абросимова // (нанокристаллических/аморфных) Fe80.5Nb7.5B12 сплавов // Труды микроэлектроники-XIX», Москва, 2004, c. 877-879.

4. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, N.M.

Abrosimova // Inverted Near-surface Hysteresis Loops in Annealed Fe80.5Nb7B12.5 Ribbons // J. Magn. Magn. Mater. 290-291 (2005) Part 2, 1438-1441.

5. E.E. Shalyguina, V/V/ Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N.

(amorphous/nanocrystalline) FeNbB ribbons // Thin Solid Films, 5, Issues1E.E. Shalygina, G.V. Maximova, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N.

Shalygin, V.V. Molokanov // Magnetic field behavior of heterogeneous magnetic materials // J. Magn. Magn. Mater. 321 (2009) 865-867.

7. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, N.M.

Abrosimova // Inverted near-surface hysteresis loops in annealed Fe80.5Nb7B12.5 ribbons // Book of Abstracts of the Joint European Magnetic Symposia, (Dresden, Germany), September 05-10, 2004, p.115.

8. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, A.M. Saletskii, M.A. Komarova, V.A.

Melnikov // Inverted Near-surface Hysteresis Loops in Heterogeneous (Amorphous/Nanocrystalline) Fe80.5Nb7B12.5 Ribbons // Book of Abstracts of The European Magnetic Sensors and Actuators Conference (EMSA), TP-12, Cardiff, United Kingdom, 4- 7 July, 2004.

9. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N.

Shalygin// Abnormal near-surface magnetic properties of heterogeneous (amorphous/nanocrystalline) Fe80.5Nb7B12.5 ribbons // 3rd International conference on Materials for Advanced Technologies, ICMAT-2005, 3- July, Singapore, Abstracts of Symposium D. Magnetic Nanomaterials and 10. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.M.

Abrosimova // Peculiarities of magnetic properties of annealed Fe80.5Nb7B12. ribbons // Book of abstracts of Moscow International Symposium on Magnetism, MISM2005, June, Moscow, Russia, p. 263.

11. Е.Е. Шалыгина, А.Ф. Прокошин, А.Н. Шалыгин, В.А. Мельников // Магнитооптическое исследование приповерхностной микромагнитной структуры и локальных магнитных свойств исходных и отожженых NiFe/Cu микропроволок //Сборник трудов конференции ХХ международной конференции школы-семинара, Москва (2006) с.841E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, L.V.

Kozlovskii // Peculiarities of near-surface magnetic properties of nanocrystalline magnetic materials // Booklet of abstracts of International conference on fine particle magnetism, Rome, Oct. 9-12, 2007, p.183.

13. E.E. Shalyguina, A.F. Prokoshin, A.N. Shalygin, V.A. Melnikov // Magnetooptical investigation of local magnetic properties and micromagnetic structure of 81NMA/Nb as-cast and annealed microwires // Book of abstracts of 18th Soft magnetic materials conference, September 2-5, 2007, Cardiff, United Kingdom, p.23.

14. E.E. Shalyguina, V.V. Molokanov, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N.

Shalygin // Peculiarities of near-surface magnetic properties of heterogeneous nanocrystalline magnetic materials // Book of Abstracts of Ninth International Workshop on Non-Crystalline Solids, Porto, 27-30 April 2008, p. 70.

15. Е.Е. Shalygina, G.V. Maximova, M.A. Komarova, V.A. Melnikov, A.N.

Shalygin, V.V. Molokanov // Magnetic field behavior of heterogeneous magnetic materials // Book of Abstracts of MISM-08, Moscow, 2008, р.

723-724.

ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Y. Yoshizawa, S. Oguma, K. Yamauchi, New Fe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain structure, J. Appl. Phys. 64 (1988) 6044.

2. K. Suzuki, A. Makino, A. Inoue, T. Masumoto, Low core losses of nanocrystalline Fe-M-B (M=Zr, Hf or Nb) alloys, J. Appl. Phys. 74 (1993) 3316.

3. A. Makino, T. Hatanai, A. Inoue, T. Masumoto, Nanocrystalline soft magnetic Fe-M-B (M = Zr, Hf, Nb) alloys and their applications, Mater. Sci.

Eng. A 226-229 (1997) 594-602.

4. L.V. Panina, K. Mohri, Effect of magnetic structure on giant magnetoimpedance in Co-rich amorphous alloys, J. Magn. Magn. Mater. 157/ (1996) 137-140.

5. G. Herzer, Nanocrystalline soft magnetic materials, J. Magn. Magn. Mater.

157/158 (1996) 133-136.

6. A.S. Arrot, in Nanomagnetism, edited by A. Hernando (Kluwer, Dordrecht, 1993).

7. D. Atkinson, P.T. Squire, M.R.J. Gibbs, S. Atalay, D.G. Lord, The effect of annealing and crystallization on the magnetoelastic properties of Fe-Si-B amorphous wire, J. Appl. Phys. 73 (1993) 3411-3417.J. Magn. Magn. Mater.

53 (1986) 323.

8. Г.С. Кринчик, Физика магнитных явлений, Изд. МГУ, 1985, c. 336.

9. R.M. Bozorth, Ferromagnetism, D. Van Nostrand Comp., Inc., Toronto, New York,-London, 1951, p. 157.