На правах рукописи

ИЛЬИН Алексей Сергеевич

Тонкопленочные сверхпроводниковые структуры из титана для

сверхчувствительных криогенных болометров терагерцового диапазона

частот

Специальность 05.27.01 – твердотельная электроника, радиоэлектронные

компоненты, микро- и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

МОСКВА – 2012

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова Российской академии наук

Научный руководитель:

кандидат физико-математических наук Алла Григорьевна Коваленко ИРЭ им. В.А. Котельникова РАН

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук Митягин Александр Юрьевич Фрязинский филиал ИРЭ им. В.А. Котельникова РАН кандидат физико-математических наук Марченко Виктор Алексеевич

ИПТМ РАН

Ведущая организация:

Объединенный институт ядерных исследований (г. Дубна)

Защита состоится 2012 г. в _ часов на заседании совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 002.081.01 в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской академии наук по адресу:

142432, Московская область, г. Черноголовка, ул. Академика Осипьяна, д. 6, ИПТМ РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН.

Автореферат разослан _ 2012 г.

Ученый секретарь совета по защите докторских и кандидатских диссертаций Д 002.081. канд. хим. наук Л.А. Панченко Актуальность темы Терагерцовый диапазон частот является одним из наименее изученных на сегодняшний день ( = 3 – 0,1 мм, частоты 0,1 – 3 ТГц). Известно, что около 80% информации, доставляемой электромагнитным излучением к Земле из космоса, приходится на указанные длины волн, поэтому полученная от этого излучения информация даст возможность расширить наши представления о Вселенной и происходящих в ней процессах. Также системы терагерцового видения могут эффективно применяться для решения задач безопасности и медицинской диагностики, так как имея высокую чувствительность, они позволяют производить пассивное (необлучающее) сканирование объекта. Создание систем терагерцового видения с предельной чувствительностью (noize equivalent power – NEP) NEP ~ 10-17 Вт/Гц1/2 для наземных применений и NEP ~ 10-21 Вт/Гц1/2 для внеатмосферного детектирования космического электромагнитного излучения является в настоящее время актуальной задачей, над которой работают научные коллективы во всем мире. Последнее значение близко к пределу, обусловленному квантовым шумом самого принимаемого излучения, включая космический фон.

В настоящее время активно развивается технология изготовления чувствительных приемников для данного диапазона частот, в частности сверхпроводниковых болометров – устройств, у которых чувствительным элементом является поглотитель, нагревающийся под действием падающего излучения, и которые работают при температурах, близких к критической температуре применяемого сверхпроводника. Для изготовления таких болометров должны быть применены структуры, у которых температура края сверхпроводникового перехода находится в указанном выше интервале сверхнизких температур и соответствует рабочей температуре применяемого рефрижератора. Выполнить данное требование можно путем применения тонкопленочных структур из титана в качестве поглотителя, варьирование сверхпроводникового перехода. В диссертационной работе рассматриваются вопросы исследования и тестирования, а также разработки технологии создания тонкопленочных титановых структур с целью применения их в качестве поглотителей сверхчувствительного болометра для систем терагерцового видения.

Цель и задачи исследования Целью данной диссертации является получение и исследование надежных и воспроизводимых тонкопленочных сверхпроводниковых структур из титана для создания на их основе поглотителей сверхчувствительных криогенных болометров терагерцового диапазона со сверхпроводниковым фазовым переходом на «горячих электронах». Для этого необходимо решить следующие задачи:

- выбор толщины тонкой титановой пленки, которая позволит проводить измерения с использованием структур, изготовленных из этой пленки, при температурах, достижимых в сорбционных рефрижераторах на He3 (0,35 K);

- исследование основных факторов, влияющих на ширину и температуру сверхпроводящего перехода в таких структурах;

- разработка технологического процесса изготовления микроструктур с целью получения максимально резкого края сверхпроводникового перехода и повышения таким способом их предельной чувствительности;

- оптимизация лабораторной методики получения названных структур с учетом влияния отдельных этапов процесса на параметры титановых пленок;

- тестирование полученных микроструктур, оценка чувствительности болометров на основе этих микроструктур.

Научная новизна работы - Впервые получены и исследованы сверхпроводящие микроструктуры из тонких пленок титана толщиной ~100 нм с заданной критической температурой перехода ~ 0,35 К.

- Исследованы основные факторы, влияющие на ширину и температуру сверхпроводникового перехода в таких структурах, а именно: условия магнетронного осаждения титана, основные способы микроструктурирования – «взрывная» литография, ионное травление через маску из титана, жидкостное травление через маски из резистов и диоксида кремния.

- Впервые с использованием оригинального негативного резиста на основе термостабильного полимера полиэфирсульфона (PES) различными методами изготовлены тонкопленочные титановые структуры, превосходящие по своим параметрам структуры, изготовленные с использованием доступных коммерческих резистов.

- На основе результатов проведенных экспериментов и анализа полученных данных (температурная зависимость сопротивления и вольт-амперная характеристика при облучении чернотельным излучателем) рассчитана предельная чувствительность этих структур NEP ~ 10-17 Вт/Гц1/2.

Практическая ценность работы микроструктур позволили создать поглотители для СКП-болометров терагерцового диапазона частот, работающих при температурах ~ 0,35 К.

Сделана оценка их чувствительности. С использованием данных поглотителей в ИРЭ им. В.А. Котельникова РАН изготавливаются лабораторные образцы СКПболометров, включенных в планарную антенну.

2. Результаты исследований свойств тонких пленок титана, осажденных при различных условиях, и свойств тонкопленочных титановых структур, сформированных различными методами, позволили разработать лабораторную методику получения тонкопленочных сверхпроводниковых микроструктур из титана с заданной критической температурой (Tк ~ 0,35 К). Предложенная методика позволяет обеспечивать необходимые свойства микроструктур, значительно повысить их качество и воспроизводимость, что в дальнейшем может быть использовано для создания на их основе элементов приборов сверхпроводниковой электроники, изготавливаемых из титана.

3. Изготовлен резист на основе промышленного термостабильного полимера полиэфирсульфона. Разработана методика применения данного резиста для целей электронно-лучевой литографии и дальнейших технологических процессов. С применением полученного резиста изготовлены тонкопленочные титановые структуры, которые по своим параметрам превосходят структуры, изготовленные с использованием широко распространенных коммерческих резистов. Результаты изготовления электронных приборов на основе структур из тугоплавких технологических операций.

Личный вклад диссертанта в данную работу Работы были выполнены А.С. Ильиным в соавторстве с сотрудниками лаборатории «Сверхпроводниковые терагерцовые болометроы» в ИРЭ им. В.А.

Котельникова РАН.

Совместно с А.Г. Коваленко и А.А. Кузьминым автором были разработаны методики изготовления сверхпроводниковых тонкопленочных титановых микроструктур и изготовлены данные структуры. Автор принимал участие в проведенных И.А. Коном низкотемпературных измерениях полученных структур и в обсуждении полученных результатов.

Совместно с И.Г. Ляховым автором были изготовлены и исследованы образцы тонких пленок из титана.

Изготовление и разработка методики применения резиста на основе термостабильного полимера полиэфирсульфона для целей электронно-лучевой литографии, а также изготовление с использованием данного резиста тестовых образцов были выполнены автором лично.

Положения, выносимые на защиту 1. Экспериментальное исследование влияния условий ионно-плазменного осаждения титана на сверхпроводящие свойства пленок; определение оптимальных условий получения магнетронным распылением тонких пленок из титана с заданной критической температурой.

2. Изготовление негативного резиста на основе термостабильного полимера полиэфирсульфона и разработка методики применения данного резиста для целей электронно-лучевой литографии и дальнейших технологических процессов.

3. Экспериментальное исследование влияния на качество тонкопленочных титановых структур различных способов изготовления микроструктур, в том числе «взрывной» литографии, ионного травления через маску из титана, полиэфирсульфона. Исследование ионного травления пленок из титана через маску из полиэфирсульфона. Изготовление и исследование образцов с использованием упомянутых технологических процессов.

4. Создание на основе разработанной технологической методики качественных, надежных и воспроизводимых тонкопленочных микроструктур из титана с Тк~0,35 К, что соответствует рабочей температуре применяемого рефрижератора.

Апробация работы Результаты представленных в диссертации исследований докладывались на следующих научных конференциях:

Jena/Gabelbach, Germany, June 22-25, 2008;

Instrumentation for Astronomy as part of “The SPIE Symposium on Astronomical Telescopes and Instrumentation: Synergies Between Ground and Space”, 23-28 June 2008, Marseille, France;

• 33rd International Conference on Infrared, Millimeter, and Terahertz Waves, California Institute of Technology in Pasadena, California, USA, 15- • 51-я научная конференция МФТИ, 28-30 ноября 2008, Москва;

• Международная научно-техническая конференция «Нанотехнологии и наноматериалы», 30-31 марта, 1 апреля 2009г., МГОУ, Москва;

• III Всероссийская конференция «Радиолокация и радиосвязь», Москва, ИРЭ РАН, 26-30 октября 2009г.;

• The 7th Intern. Kharkov Symp. on Physics and Engineering of Microwaves, Millimeter and Submillimeter waves (MSMW’10) and Workshop on Terahertz Technology (TERATECH’10), Kharkov, Ukraine, June 21-26, • Terahertz radiation: Generation and Applications, 26 July - 1 August 2010, Budker INP, Novosibirsk, RF;

• The 2-nd International conference “Terahertz and Microwave radiation:

Generation, Detection and Applications”, 20-22 June 2012, Moscow, Russia.

Публикации Основные результаты исследований отражены в 10 работах, в том числе статей в журналах, входящих в Перечень изданий, рекомендованных ВАК Минобразования и науки РФ. Список работ приведен в конце диссертации.

Объем и структура диссертации Диссертация состоит из введения, двух глав, заключения, одного приложения, списка публикаций по теме диссертационной работы и списка цитированной литературы, содержащего 91 наименование.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы ее цели. Изложены научная новизна работы, ее практическая ценность и положения, выносимые на защиту.

В главе 1 дан обзор современного состояния и областей применения систем терагерцового видения. Отмечено, что такие системы могут применяться в радиоастрономии, системах безопасности и медицинской диагностики.

Рассмотрены основные типы сверхпроводниковых болометров-сенсоров на краю перехода (СКП-болометров), проведен сравнительный анализ их параметров, отмечены основные ограничения на применение для астрономии.

СКП-болометры в качестве чувствительного элемента используют сенсор на краю перехода – структуру из сверхпроводника, температура которой поддерживается вблизи сверхпроводящего перехода. В этой области сопротивление такого сенсора сильно зависит от температуры.

Существует две концепции построения сверхпроводниковых болометров:

болометры, подвешенные на тонких теплоизолирующих мембранах с нормальным поглотителем с размерами ~ – длины волны принимаемого излучения; болометры «на горячих электронах», включенные в планарную антенну.

В болометрах, включенных в планарную антенну, теплоизоляция сенсора осуществляется за счет электрон-фононного распаривания в тонких пленках металла при температурах ниже 1 К. Последнее означает, что рабочим теломпоглотителем является электронный газ, в котором при поглощении кванта излучения успевает установиться квазиравновесное состояние с температурой, отличной от температуры решетки (фононной подсистемы). Такое явление называется эффектом «горячих электронов» и реализуется в том случае, когда время электрон-электронного взаимодействия es меньше pe – времени электронфононного взаимодействия.

В таком случае появляется возможность создания приемников с рекордной чувствительностью, необходимой для будущих космических миссий с астрофизическими задачами. Использование подобных систем терагерцового видения в прикладных целях также позволит создать новое поколение приборов для нужд медицины и безопасности.

В данной главе рассматривается магнетронное осаждение тонких пленок.

Процесс осаждения пленок после распыления материала мишени можно условно разделить на три стадии. Первая – движение частицы в направлении подложки, вторая – адсорбция частиц на поверхности подложки или растущей пленки и их диффузия по поверхности, и третья – объединение частиц в пленку или их удаление с подложки вследствие испарения или перераспыления. Первая стадия зависит от таких параметров, как давление рабочего газа и геометрия распылительной системы, а вторая – в первую очередь, зависит от температуры подложки, а также от бомбардировки растущей пленки энергичными частицами.

Главными параметрами, влияющим на кристалличность пленки, являются распределения потока поступающего материала. Экспериментальные наблюдения указывают также на то, что степень ориентации строго зависит от таких параметров осаждения, как давление рабочих газов, расстояние мишеньподложка, мощность разряда, количество остаточных газов и т.п. Учет этих факторов при исследовании режимов магнетронного осаждения титановых пленок наряду с исследованием их сверхпроводящих свойств позволит прогнозировать их рост таким образом, чтобы достигнуть возможности изготовления пленок титана с заданными параметрами сверхпроводникового перехода.

В конце главы сформулированы основные задачи диссертационной работы и ее место в общей концепции болометра на горячих электронах.

сверхпроводниковых тонкопленочных титановых микроструктур для болометров.

Проведен обзор использовавшегося в работе технологического оборудования, оптимального режима напыления сверхпроводниковых титановых пленок по сверхпроводникового перехода. Для быстрой диагностики без охлаждения до гелиевых температур использовался метод определения остаточного сопротивления через параметр сопротивлений при комнатной температуре и температуре жидкого азота.

Далее приводится исследование морфологии титановых пленок, осажденных при различных скоростях осаждения, на растровом электронном микроскопе высокого разрешения. В РЭМ делались обзорные сканы как поверхности пленки, так и ее сколов (Рисунок 1). Показано, что пористость полученных при повышенной скорости напыления пленок заметно уменьшилась. Пленки, полученные при пониженном давлении аргона, выглядят менее шероховатыми, что подтверждает влияние его на подвижность адатомов. Электрические измерения также показали, что пленки, полученные при повышенной скорости, имеют меньшее остаточное удельное сопротивление res = 17 – 25 мкОм·см (77 = 3 – 2,5).

зависимости параметров пленки от условий осаждения с помощью измерения отношений удельных электрических сопротивлений образцов пленок при комнатной температуре и температуре жидкого азота. Было изготовлено 13 серий образцов, полученных при различных режимах напыления, причем варьировались следующие параметры осаждения: давление аргона в камере напыления p, расстояние от мишени до подложки d и мощность W, подводимая к магнетрону.

Были измерены параметры 77 для каждого образца, и было показано (Таблица 1), что число статических дефектов в пленке при прочих равных уменьшается (растет 77) при увеличении скорости осаждения титана. Сильное влияние на параметр 77 оказывает изменение расстояния от подложки до мишени d. Видно, что при меньшем d, пленки получаются заметно более качественными. Зависимость 77 от давления рабочих газов в камере имеет более сложный характер: существует оптимум в районе давления 510-3 мбар. Можно заметить, что при повышенном давлении аргона в камере параметр 77 заметно подавлен. Можно сделать предположение о том, что в этом случае высокое давление приводит к усилению рассеяния распыленных атомов титана на частицах аргона и уменьшается их энергия и возрастает угловое распределение потока, что ведет к низкой подвижности адатомов, что смещает рост пленок в сторону зоны 1б и усилению разориентированности кристаллитов. Эти факторы могут оказывать прямое влияние на сверхпроводящие свойства получаемых прибывающих к пленке атомов титана, и рост пленки также смещается в сторону аморфноподобной. Таким образом, давление 510-3 мбар является оптимальным сверхпроводимости.

Было произведено исследование шероховатости полученных пленок на атомно-силовом микроскопе (Рисунок 2). Из полученных данных следует возможность корреляции шероховатости с давлением рабочих газов. Наиболее гладкими с параметром шероховатости Rq=1,2 нм являются образцы, осажденные при пониженном давлении аргона p=110-3 мбар. В данном случае, по всей видимости, понижение давления рабочего газа приводит к снижению энергии прибывающих частиц и ее недостаточно для формирования поликристаллической структуры пленки, более шероховатой в сравнении с аморфноподобной. Также имеется небольшая вероятность увеличения количества упруго отраженных частиц аргона и возможного усиления перераспыления ими растущей пленки.

Наибольшую шероховатость (Rq=14.9 нм) имеют образцы, осажденные при повышенном давлении аргона p=510-2 мбар.

Связь шероховатости с коэффициентом 77 неоднозначная, так как Rq характеризует только поверхность пленки. Наиболее гладкие пленки не имеют самых высоких значений 77. Это возможно связано с увеличением точечных дефектов в кристаллитах из-за усиленной бомбардировки быстрыми ионами.

При исследовании образцов с помощью рентгеновского дифрактометра найдено, что высота пика интенсивности рефлекса [002] выше для пленок с большим коэффициентом 77 (высокая интенсивность пика свидетельствует о высокой кристалличности и ориентированности кристаллитов вдоль преимущественного направления роста). Отмечено, что пленкам, полученным при повышенном давлении p=510-2 мбар, соответствует менее выраженный пик, что говорит о низкой кристалличности и разориентированности кристаллитов в пленке.

При формировании микроструктур на кремниевой подложке изначально использовался метод «взрывной» литографии. Этот метод заключается в напылении материала на маску из позитивного резиста с последующим удалением маски и избыточного материала путем растворения маски в ацетоне (или в диметилформамиде - DMFA) и чистки в ультразвуковой ванне. В этом методе материал, осажденный в места, свободные от резиста, остается.

Показано, что при использовании магнетронного напыления возникает проблема с оседанием напыляемого материала на боковые стенки резиста в проявленных окнах. После проведения проведения взрыва литографической маски зачастую на краях структур остаются тонкие загнутые вверх зазубрины, изза присутствия которых на контактах при травлении маска не будет плотно прилегать в приконтактной области, что приведет к проникновению травителя в эту область и образованию разрыва. Избежать появления зазубрин часто не удается, даже используя двухслойный резист и стандартную литографию, так как в данном случае подтрав ограничен величиной допустимого перепроявления верхнего слоя резиста. Описано решение данной проблемы путем использования «теневых» или «висячих» масок, которые изготавливались в двухслойном резисте с сильным подтравом нижнего слоя. Для этого использовался модифицированный специальным образом шаблон электронной литографии – в местах, где нужно было получить глубокий подтрав, структура экспонировалась в 2 прохода.

Основным недостатком метода «взрывной» литографии с резистами ПММА является то, что во время напыления сверхпроводника, последний может активно поглощать газы, выделяющиеся из резистной маски. Проблему может представлять и перераспыление резистной маски и попадание значительного количества посторонних примесей в пленку сверхпроводника.

Оказалось, что получение микроструктур из титана путем ионного травления пленки через маску из ПММА также не дает необходимого результата, поскольку уже при использовании мощности ионной пушки на 10% резист теряет свои свойства и задубливается. В связи с этим невозможно контролировать свойства полученных структур. Кроме того, удаление задубленной пленки из резиста – крайне трудоемкий процесс, при котором можно повредить сами микроструктуры из титана.

Было проведено тестирование образцов микроструктур, полученных методом травления тонких пленок титана через маску из этого же металла – когда поверх пленки из титана, через маску из позитивного резиста ПММА, напыляется титановая структура заданной геометрии. Этапы данной методики приведены на рисунке 3. Эти структуры были исследованы при помощи рентгеноспектрального микроанализа и на атомно-силовом микроскопе.

сравнены с результатами таких же исследований структур, аналогичных по геометрии и условиям напыления титана, изготовленных методом «взрывной»

литографии при разных давлениях аргона в камере установки магнетронного распыления. По результатам рентгеноспектрального микроанализа показано, что при травлении титана без резистной маски в пленке значительно возрастает концентрация углеродных примесей, что влечет за собой ухудшение сверхпроводящих свойств микроструктур. По результатам сравнения спектров образцов, полученных методом «взрывной» литографии и полностью совпадающих, видно, что образцы легируются углеродными примесями при магнетронном распылении титана в одинаковой степени, и это легирование не зависит от давления аргона в камере в выбранном диапазоне 10-2…510-3 мбар.

Результаты исследования образцов на атомно-силовом микроскопе показали, что гладкость поверхностей микроструктур выше у образцов, полученных методом «взрывной» литографии, нежели у образцов, изготовленных с помощью ионного травления.

Также был испытан альтернативный методу взрывной литографии способ микроструктурирования с использованием жидкостного травления сплошных титановых пленок через различные маски. В качестве масок использовались:

оксид кремния SiO2 – сформированный методом «взрывной» литографии поверх титана; PES – проэкспонированный как негативный резист, свойства и результаты исследования которого будут описаны ниже; сополимер ПММА – при экспонировании использовался инвертированный шаблон. При изготовлении сверхпроводниковых титановых мостиков методом жидкостного травления возможны два подхода: титан осаждается на чистую кремниевую подложку, затем травлением формируется его геометрия, а в конце изготавливаются подводящие линии и контактные площадки; титан осаждается на подложку с уже готовыми подводящими линиями и контактными площадками и затем через маску вытравливается его геометрия.

Главным преимуществом жидкостного травления является то, что титановая пленка осаждается в отсутствие каких либо масок в камере напыления на чистую подложку. Это минимизирует вероятность загрязнения тонких пленок и улучшает параметры СКП-поглотителя.

К числу недостатков метода жидкостного травления следует отнести его относительно низкое разрешение (~ 0,5 мкм для толщины титана – 100 нм), связанное с изотропностью процесса травления (большие подтравы). Последнее обстоятельство делает первый подход малопригодным, так как в этом случае маркеры совмещения слоев должны формироваться из титана в первом литографическом слое одновременно с геометрией мостика. Однако титановые маркеры нельзя сделать достаточно точными из-за низкого разрешения метода травления, к тому же титан дает слабый контраст на кремниевой подложке в электронном литографе, что осложняет поиск знаков совмещения. Края титановых мостиков в данном методе получаются сильно изрезанными и поликристаллической пленки.

Тестовые образцы, полученные жидкостным травлением через маску из магнетронного SiO2, как правило, оказывались несверхпроводящими в температурном диапазоне рефрижератора. Это, возможно, связано со значительным увеличением количества дефектов и внутренних напряжений в пленке в процессе напыления оксидной маски. Характеристики образцов, изготовленных с помощью травления через органические маски из PES и ПММА, оказались значительно лучше, чем у образцов, полученных методом «взрывной»

литографии. Ширина перехода Tк составляла примерно 3 - 10 мК, а температура перехода Tк = 0,34–0,36 К при толщине титана – 100 нм.

Главным недостатком использования в данном случае позитивных резистов – инвертированный шаблон. Это означает, что воздействию электронным лучом подвергается почти полностью вся область засветки, за исключением непосредственно рисунка титанового поглотителя. При этом весьма значительно увеличивается время экспонирования – в десятки раз. Поэтому было принято решение об исследовании возможности использования для такого процесса негативного резиста на основе полимера, стойкого к воздействию высоких температур и химически агрессивных сред.

В качестве такого полимера был выбран полиэфирсульфон (PES), который обладает высокой механической прочностью, хорошей стойкостью к УФизлучению, воде и агрессивным химическим средам. PES cохраняет прочность и жесткость при низких и высоких температурах, а также при резких температурных перепадах.

Также этот полимер показывает хорошую совместимость с органическими растворителями, используемыми в последующих шагах многослойного процесса литографии. Он инертен по отношению к растворителям PMMA – хлорбензолу или метилизобутилкетону (MIBK), и является нерастворимым в изопропиловом спирте. Самые подходящие для него растворители – диметилацетамид (DMAc), диметилсульфоксид (DMSO) и N-метилпирролидон (NMP). Последний менее опасен и летуч, чем диметилацетамид, однако, растворенный в NMP PES показывает меньшую адгезию к кремнию, нежели растворенный в DMAc.

Также полимер PES показывает хорошую стойкость при промывании во фтороводородной кислоте (HF). Это позволяет производить подготовку поверхности подложки из кремния через маску перед напылением металла.

Промывание в HF используется, чтобы удалить естественную окись кремния. Это уменьшает количество углеводородных загрязнителей и химически пассивирует поверхность кремния. Главным результатом является хорошая адгезия тонких литографических структур после заключительного этапа литографии. Кроме того, возможно использовать HF для химического травления титана через маску из PES.

Для того, чтобы использовать раствор полимера в качестве резиста для электронной литографии, необходимо было исследовать различные его параметры, в том числе: параметры центрифугирования резиста при различных концентрациях раствора, чувствительность резиста к электронному облучению, условия сушки и хранения.

Для исследования толщин пленок были изготовлены растворы PES в диметилацетамиде с массовыми долями 14%, 30% и 40%. В результате данного исследования были получены графики зависимости толщины резистной пленки – от 350 нм до 26 мкм, от скорости центрифугирования, приведенные на рисунке 4.

Для анализа чувствительности резиста к электронному облучению была исследована серия образцов, представляющих собой островки из резиста размерами 40x40 мкм и полученных при разном токе на единицу площади – от 200 мкКл/см2 до 800 мкКл/см2 (Рисунок 5). Анализ показал, что наиболее полное экспонирование пленки данного резиста происходит при дозах от 700 мкКл/см до 800 мкКл/см2. Параметры коррекции дозы для резиста из PES совпадают с параметрами для ПММА.

Также показано, что возможно использование PES для взрывной литографии, когда необходимо получить рисунок металлизации относительно крупного размера с небольшими окнами.

Наибольший эффект дает использование PES в качестве негативного электронного резиста в процессах травления. С использованием PES были получены тонкопленочные титановые микроструктуры в процессах жидкостного травления пленок титана через маску из PES (Рисунок 6). Результаты измерений Тк этих образцов показали, что качество данных тонкопленочных титановых структур превосходит качество структур, полученных методом взрывной литографии. Кроме того, проэкспонированный полиэфирсульфон легко растворяется в стандартных разогретых органических растворителях (DMAc, DMSO), что выгодно отличает его от химически усиленных негативных электронных резистов, например Shipley SAL-601. Негативность маски для травления из PES также является его дополнительным значимым достоинством – это избавляет от необходимости засвечивать электронным лучом значительные площади резиста, что на порядок уменьшает время засветки, а следовательно и всего процесса изготовления образцов.

микроструктуры оказалась значительно меньше, чем у образцов, изготовленных с помощью жидкостного травления.

Резист из полиэфирсульфона не изменился под воздействием ионного травления, что обусловлено его термостойкостью, и его растворение было произведено в стандартном режиме в растворителе DMAc. Это говорит о стойкости пленки из PES к ионному травлению.

С вышеуказанными образцами были проведены эксперименты по измерению их оптического отклика на излучение черного тела с задаваемой температурой (Рисунок 8). На основе полученных данных была оценена предельная чувствительность потенциальных болометров с поглотителями размером мкм10 мкм100 нм, без линзовой и планарной антенны: ~ 10-17 Вт/Гц1/2.

R, Ом В заключении приведены основные результаты диссертационной работы:

микроструктуры из титана для создания на их основе поглотителей сверхчувствительных криогенных болометров с заданной критической температурой. Разработана лабораторная методика получения таких микроструктур. C использованием данных поглотителей создаются лабораторные образцы СКП-болометров, включенных в планарную антенну.

2. Проведенные исследования влияния процесса магнетронного распыления титана на качество осаждаемых пленок показали наличие сильной зависимости следовательно, и их сверхпроводящих свойств, от условий осаждения титана. На основе результатов исследований определен оптимальный режим магнетронного осаждения титана: давление аргона в камере – 510-3 мбар, мощность разряда – 600 Вт, расстояние мишень-подложка – 50 мм.

3. Проведенные исследования влияния различных процессов микроструктурирования на качество изготавливаемых тонкопленочных титановых структур показали:

- в процессе магнетронного осаждения титана через маску из ПММА происходит дегазация резиста, и в напыляемую пленку сверхпроводника попадает значительное число органических примесей, следствием чего является неконтролируемое изменение Tк структур и ее ширины;

- при прямом ионном травлении тонкопленочных титановых структур без использования резистной маски в пленку попадает значительное количество углерода из нейтрализатора и снижается гладкость пленки, что приводит к значительному изменению ее сверхпроводящих свойств;

- с использованием жидкостного травления титановых пленок через маски из резистов возможно получение микроструктур приемлемого качества, но ограниченных по воспроизводимости и минимальным размерам, также показано, что использование пленки диоксида кремния в качестве маски для травления титана неприемлемо, поскольку осаждение пленки оксида кремния поверх пленки из титана приводит к изменению сверхпроводящих свойств последнего.

4. Изготовлен резист на основе промышленного термостабильного полимера полиэфирсульфона. Разработанная методика применения данного резиста для электронно-лучевой литографии и дальнейших технологических процессов позволила получить различными методами тонкопленочные титановые структуры, превосходящие по своим параметрам структуры, изготовленные с использованием доступных коммерческих резистов, использующиеся при создании СКП-болометров.

5. На основе результатов проведенных экспериментов по измерению оптического отклика на излучение черного тела с задаваемой температурой и анализа полученных данных (температурная зависимость сопротивления и вольтамперная характеристика при облучении чернотельным излучателем) рассчитана предельная чувствительность этих структур (noise equivalent power) NEP ~ 10- Вт/Гц1/2.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

[A1] Vystavkin A.N., Kovalenko A.G., Shitov S.V., Pestryakov A.V., Bankov S.E., Kazantsev Yu.N., Zabolotny V.F., Frolova E.V., Cohn I.A., Koryukin O.V., Kuzmin A.A., Zubovich A.A., Uvarov A.V., Il’in A.S., Development of ultra lownoise two-polarization 0.3 – 1.5 THz TES bolometer arrays for ground-based and space telescopes //

Abstract

for Eighth International Workshop on Low Temperature Electronics. – Jena/Gabelbach, Germany. – 2008. – June 22-25. – pp.136-138.

[A2] Alexander N. Vystavkin, Andrey V. Pestryakov, Sergey V. Shitov, Mikhail I.

Faley, Alla G. Kovalenko, Yury V. Maslennikov, Vladimir Yu. Slobodchikov, Vladimir V. Khanin, Oleg V. Koryukin, Ilya A. Cohn, Artem A. Kuzmin, Andrey V.

Uvarov, Alexey S. Il’in, Anton A. Zubovich, Vyacheslav F. Vdovin, Vladimir G.

Perminov, Oleg S. Bol’shakov, Method for Characterization of a Submillimeter TES Bolometer Using Temperature Swept Blackbody // Abstract for 33rd International Conference on Infrared, Millimeter, and Terahertz Waves. – California Institute of Technology in Pasadena. – California, USA. – 2008. – 15-19 September.

[A3] Выставкин А.Н., Коваленко А.Г., Шитов С.В., Корюкин О.В., Кон И.А., Кузьмин А.А., Уваров А.В., Ильин А.С., Сверхпроводниковые наноболометры – сенсоры на горячих электронах для сверхчувствительных матричных радиометров терагерцового диапазона частот // Нанотехнологии и наноматериалы : материалы междунар. науч.-техн. конф. – М. : Изд-во МГОУ. – 2009. – с. 481-488.

[A4] Выставкин А.Н., Коваленко А.Г., Шитов С.В., Корюкин О.В., Кон И.А., Кузьмин А.А., Уваров А.В., Ильин А.С., Сверхпроводниковые наноболометрысенсоры на горячих электронах для сверхчувствительных матричных радиометров терагерцового диапазона частот // Радиотехника и электроника.

– 2010. – Т.55. – № 6. – С. 757–763.

[A5] Vystavkin A.N., Kovalenko A.G., Shitov S.V., Koryukin O.V., Kon I.A., Kuzmin A.A., Uvarov A.V., Il’in A.S., Superconducting hot-electron nanobolometer-sensor arrays for supersensitive imaging radiometers of Terahertz frequency range // The 7th Intern. Kharkov Symp. on Physics and Engineering of Microwaves, Millimeter and Submillimeter waves (MSMW’10) and Workshop on Terahertz Technology (TERATECH’10). – Kharkov, Ukraine. – 2010. – June 21-26.

[A6] Vystavkin A.N., Kovalenko A.G., Shitov S.V, Koryukin O.V., Cohn I.A., Kuzmin A.A., Uvarov A.V., Il'in A.S., Hot-electron superconducting nanobolometerssensors and arrays of them for high sensitive Terahertz frequency range imaging radiometers // Intern. Symp. “Terahertz radiation: Generation and Applications”. – Budker INP. – Novosibirsk, RF. – 2010. – 26 July - 1 August. – Книга тезисов. – С.15. – ISBN 978-5-904968-03-8.

[A7] Cherepenin V.A., Vystavkin A.N., Kovalenko A.G., Shitov S.V., Koryukin O.V., Cohn I.A., Kuzmin A.A., Uvarov A.V., Il’in A.S., Hot-electron superconducting nanobolometers-sensors and arrays of them for high sensitive terahertz frequency range imaging radiometers [Электронный ресурс] // Journal of Radio Electronics. – 2011. – http://jre.cplire.ru/jre/mar11/4/text.html, свободный. – Загл. с экрана.

[A8] Ильин А.С., Кузьмин А.А., Коваленко А.Г., Использование полиэфирсульфона (PES) для электронно-лучевой литографии [Электронный ресурс] // Журнал радиоэлектроники. – 2011. –№8. – М. : Журнал радиоэлектроники. – Режим доступа : http://jre.cplire.ru/jre/aug11/8/text.html, свободный. – Загл. с экрана.

[A9] Ляхов И.Г., Булах К.В., Ильин А.С., Исследование микроструктуры тонких пленок титана для криогенных детекторов при различных режимах магнетронного напыления [Электронный ресурс] // Журнал радиоэлектроники. – http://jre.cplire.ru/jre/sep12/3/text.html, свободный. – Загл. с экрана.

[A10] А. Н. Выставкин, А. Г. Коваленко, И. А. Кон, А. С. Ильин, С. В. Шитов, О. В. Корюкин, А. В. Уваров, Оценка оптической предельной чувствительности титановых наноболометров-сенсоров на краю сверхпроводникового перехода с радиоэлектроники. – 2012. –№10. – М. : Журнал радиоэлектроники. – Режим доступа : http://jre.cplire.ru/jre/oct12/2/text.html, свободный. – Загл. с экрана.